界水萃取仪

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893767[/font]问题描述：相比于经典液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术，双水相萃取具有哪些优点？双水相萃取主要应用于哪些方面？解答：随着蛋白质、基因、细胞等生物工程研究工作的广泛开展，大量生化产品不断涌现，但由于大部分生化产品原液具有低浓度、生物活性等特点，对分离条件以及环境要求极其严苛，经典的液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术已无法满足该分离要求，一种新型分离技术[font='Times New Roman','serif']—[/font]双水相萃取技术应运而生。作为一种新型萃取技术，双水相萃取具有如下优点：[font='Times New Roman','serif']a [/font]两相间的界面张力小，利于两相间的物质传递，平衡速度快。[font='Times New Roman','serif']b [/font]萃取条件温和，萃取体系不含有机溶剂，可保持生物物质的生物活性。[font='Times New Roman','serif']c [/font]大量干扰组分可与细胞壁碎片、组织碎片等固体物质一并去除，分离过程简单。[font='Times New Roman','serif']d [/font]萃取过程中使用的聚合物或无机盐绿色环保，对人体无害。[font='Times New Roman','serif']e [/font]可通过改变聚合物浓度和种类、无机盐浓度和种类、体系温度和[font='Times New Roman','serif']pH[/font]等多种手段来提高萃取选择性与回收率。[font='Times New Roman','serif']f [/font]设备简单，易于连续化操作，可直接与后续纯化技术连接。基于以上优点，双水相萃取技术已广泛应用于生物工程、药物分离以及环境分析等领域。在生物工程领域，主要用于生物活性物质的分离纯化，如蛋白质、酶、核酸、抗生素、病毒等；在药物分离领域，主要用于天然产物中有效成分的提取分离，如中草药材中黄芩苷、黄芩素、黄酮、皂苷等的提取；在环境分析领域，主要用于金属离子、酚类物质等的分离。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

[b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。，可以从两个方面来考虑：一方面，在一定压力下，升高温度；由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降。另一方面，在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大。因此，温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。：升高温度，分子的热运动加快，分子的缔和的机会增加，从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中，超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度，但不宜太高，一般为31.5℃～85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质问的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于SF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界CO2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。来源：中国色谱网[em61]

相比于经典液-液萃取技术，双水相萃取具有哪些优点？双水相萃取主要应用于哪些方面？

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn

1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂，从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析，以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点，针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂，通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面，选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后，本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究，以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果，为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理，其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1，10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

水萃取法测试甲醛时萃取液浑浊怎么处理？

对纺织品水萃取液pH值的测试的探讨Understanding and Application on the GB/T7573-2009 "Textiles-Determination of pH of aqueous extract " 文/王学利摘要：本文分析和讨论了GB/T 7573—2009中萃取液的过滤方式、萃取介质、震荡速率对pH值测定及测量过程中的影响，提出了应注意的一些问题。关键词：纺织品；pH值；测定Abstract: The paper analyzed and discussed the impacts of the extract of filtration, extraction medium, the shock rate on the pH value of extract and the measurement process in the GB / T 7573—2009, and put forward should be noted that some of the problems.Keywords: textile; pH value; understanding;GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》标准专业性较强, 但在测试原理、pH 计的标定及测试过程等方面叙述的较粗略，为此本文结合实际操作过程中的一些体会, 对该标准的相关内容进行了分析和论述。1不同影响因素对pH测量值的影响刘炜卿等从测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间等方面研究了测定萃取液pH值的影响因素：①温度对水萃取液pH值的检测结果影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。②缓冲溶液的配制对pH计的校正影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。③取样质量可能对测试结果存在影响：a.当取样质量符合GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值检测结果的影响不显著，可以忽略不计；b.当取样质量超出GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值的检测结果存在影响，且取样质量与试样水萃取液中（）成正比。④测试设备技术参数的差异，对pH值检测结果存在影响。⑤试样大小对pH值的检测结果存在影响。试样剪得越碎，织物的比表面积就越大，与萃取液的接触面就越大，从而使测试结果偏低。⑥测量时间对pH值的检测结果存在影响。这主要是由于水萃取液长时间暴露在空气中，会与空气中的CO2作用(空气中的CO2水解生成H2CO3，H2CO3呈弱酸性) ，从而影响水萃取液的pH值，对于弱碱性或中性试样的影响尤为明显。⑦选用氯化钾溶液作为离子调节剂加入纺织品水萃取液中，对不同成份面料以及不同pH范围的纺织品萃取液pH值进行比较测试。研究发现，在pH4.0～7.5范围内加入1～2滴离子强度调节剂，可以得到快速稳定的pH示值，其稳定性和重复性高。而对于pH﹤4.0或pH﹥9.0的纺织品水萃取液，由于本身离子强度比较高，加入离子调剂后对测试结果影响不大。2过滤方式对水萃取液pH值测定的影响GB/T 7573—2009中对萃取液并未说明是否需要过滤，但从日常工作发现，有些样品特别是毛巾类很容易产生许多絮状物，如果不采取过滤直接测量的话，这些絮状物很容易沾在玻璃电极上，且不容易清洗，长时间后会对玻璃电极的稳定性和准确性产生比较大的影响，本文从保护电极延长其使用寿命出发，研究了不过滤、普通滤纸过滤和2号砂芯漏斗过滤三种不同过滤方式对于萃取液pH值得影响。结果如表1。表1 过滤方式对纺织品水萃取液pH值测定的影响试样编号不过滤滤纸过滤2号砂芯漏斗过滤17.207.507.3025.655.305.9036.356.106.6546.306.707.0056.256.656.0066.706.306.8074.905.405.5087.807.407..2099.108.659.00108.508.808.20116.756.906.50126.80[al

利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中，CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且,SFE-CO2将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适，可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。

液-液萃取方法 溶剂选择标准主要是与样品的不混溶性和极性。如：应该选择极性有机溶剂从水样品中萃取极性物质。首先，应当选择纯溶剂或混合溶剂以获得欲测物质的最大的KD值。在液-液萃取中，欲测定的某些有机物可以被转移到每一相中，取决于选择的条件。从多水溶液中萃取氨，如果水相是缓冲的，PH至少是1.5，比PKD值大，那么氨是非离子态，将被萃取进入有机相并且在水相中保存着极性大的干扰物质，如果干扰物质和氨还在有机相中，可以调节PH小于它的PKD值，氨将被萃取回到新鲜的水相中（离子态）。中性物质应该仍然保存在初始的有机相中。除了改变有机溶剂用于离子和可离子化的物质之外，通过加入抑制离子化和可离子化的物质以增加KD值使它可溶解在有机相中的方法，或使用离子对或盐析的方法。可降低物质在水相中的浓度。

对GB/T7573-2009 《纺织品水萃取液pH值的测定》的理解与运用 分析和讨论了GB/T 7573-2009 中萃取液的过滤方式、萃取用水、震荡速率对萃取液pH值的影响及测量过程中应注意的一些问题。 纺织品； pH 值； 测定 GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织产品水萃取液pH 值在安全方面提出了最基本的技术要求, 且根据不同的产品安全类别给出了具体的限定范围：婴幼儿用为pH4.0～7.5；直接与皮肤接触为pH4.0～7.5；不直接与皮肤接触为4.0～9.0。并规定以GB/T 7573-2002 为检验依据。GB/T 7573-2002 专业性较强, 且在测试原理、pH 计的标定及测试过程等方面叙述得较粗略,为此作者结合实际操作过程中的一些体会, 对该标准的相关内容进行分析和论述, 愿和各位同仁共同探讨。一、不同影响因素对pH测量值的影响刘炜卿等从测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间等方面研究了测定萃取液p H值的影响因素：①温度对水萃取液p H值的检测结果影响不显著，即对pH 值检测结果的影响可以忽略不计。纺织品生产过程中的许多步骤(比如：棉纺中的退浆、丝光等；毛纺中的防缩、染色等)都使用到了强酸、强碱或各种助剂。为了使纺织品的pH值能够达到要求，生产企业一般采用多道水洗，或采用弱酸(弱碱)来调节纺织品的pH 值。水洗的主要目的是稀释生产过程中使用强酸(强碱)的浓度。一般当强酸[s

l值的测定是基于电位分析法的原理基础。电位分析是利用电极电位和离子浓度之间的关系确定物质含量的分析方法，电位分析法测量的是构成电池的两个电极之问的电位差，一个电极的电位随待测离子浓度的变化而变化，能指示待测离子浓度，称为指示电极，在pH测量中，pH指示电极，又称为pHN量电极，它对溶液中氢离子活度有响应，电极电位是随之变化的。另一个电极的电位则不受试液组成变化的影响称为参比电极，指示电极和参比电极共同浸入试液中，构成一个原电池，通过测定电位差，便可求得待测离子浓度，即可得到pH值的检测结果。而纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限，离子强度小，溶液的电导率低，配置纺织品水萃取液的实验室三极水的电导率一般不超过2uS／cm，水萃取液的电阻很高，与测量回路的其他电阻相比已不可忽略，同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等等，导致示值漂移幅度大，因而不易得到重现的结果。

[color=#231815]双水相萃取技术在分离、纯化中的应用[/color][color=#231815][color=#333333]双水相技术是一种新型的液-液萃取技术,由于其条件温和、易操作等特点,目前已广泛应用于物质的分离、纯化。本文综述了双水相形成原理、工艺流程和特点、体系类别、影响双水相分配的因素及其在分离纯化中的应用,并针对其未来发展趋势进行了展望。[/color][/color]

做萃取试验时，有机相和水相会发生乳化。而且有些还乳化严重，需要静置很长时间，效果还不是很好。现在想和各位讨论一下，当发生乳化时，被萃取物质在乳化层和单溶剂层中的浓度是否一样。比如说，一个油溶性物质，需要用石油醚萃取。石油醚和水层发生乳化。在乳化没有消失前，上层清液的该物质浓度和完全分层后该物质的浓度是否一致？欢迎各位老师分享高见！

法国SEPAREX公司为了满足用户实验室小量样品萃取及在线分析的需要特别推出实验室小型超临界萃取仪：LAB SFE 20ml和LAB SFE 100ml，最大萃取容量分别为20ml和100ml、操作范围为500bar和150°C，更大范围可选。该系列产品同样秉承了SEPAREX的模块化设计多功能设计理念，通过不同组件的选用以实现不同的超临界流体技术应用：如微粒制备与结晶、气凝胶干燥、压力样品环及在线分析等。更多信息请垂询未来化学科技有限公司:http://www.futurechemtech.com

一、超临界萃取的技术原理 　　 超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点 　　 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 　　 2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 　　 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 　　 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用 　　 超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香料的精制；化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面： 　　 1、从药用植物中萃取生物活性分子，生物碱萃取和分离； 　　 2、来自不同微生物的类脂脂类，或用于类脂脂类回收，或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类； 　　 3、从多种植物中萃取抗癌物质，特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症； 　　 4、维生素，主要是维生素E的萃取； 　　 5、对各种活性物质（天然的或合成的）进行提纯，除去不需要分子（比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂）或“渣物”以获得提纯产品； 　　 6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源：中国色谱网[em61]

实验用到固相膜萃取,但用到丙酮和甲醇做萃取液,使得大量水被洗脱下来,考虑对色谱柱的影响,必须把水除干净,可怎么过无水硫酸钠都不行,请问应如何除水?[em09509]

分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升，有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长（全程5小时左右）、难以实现自动化等缺点，经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制，以致影响生化系统的正常运行。因此，建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的，为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果，以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术，只需要不超过2ml的有机溶剂，环境友好，成本低廉、富集效率高，预处理过程及其简单，单个样品预处理可以在3分钟完成，该方法与气相色谱联用分析废水，单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况，对样品体积、萃取剂和分散剂的选择，萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取，是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物，可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在，从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂，混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层，用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件：一是其密度必须大于水，这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离；二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大，以保证取得良好的萃取效率，萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验，充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响，并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内，以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响，由于事故池废水浓度较高，普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限，造成回收率降低；同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低，富集倍数需要提高的现状，故沉积体积也不适宜太大，经过反复比较，将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实，使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取，微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度，促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触，使待测组分得到较好的提取和富集，同时，也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素，分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴，均匀的分散在溶液中，即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，增大萃取剂与待测物的接触面积，从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大，经比较：选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中，萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明，萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响，这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中，待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明：离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求，故确定离心时间为2分钟，离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 　在萃取剂/分散剂体积一定的情况下，改变样品溶液的体积，分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明，在样品溶液为2.5 mL时，萃取剂过饱和，分离后沉积明显减少，所得到富集效率不能达到最大值；当样品溶液为5 mL时，萃取剂在样品溶液中达到基本饱和，此时富集效率达到相对最佳值；继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时，所得萃取效率明显下降，尤其不适应事故池和原水样品组分的分离，表明样品溶液过量，导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡，从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换，实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成，对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高，沉积相体积逐渐减少，环境温度达到50℃时，胶束体系基本消失，沉积相体积几乎降至0，故合适的萃取温度范围为5～20 ℃，实验在温度20 ℃下进行，对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加，分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小，利于提高回收率，所得到的沉积体积也有所增加，公司内各类废水都经过PH调节等处理，故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大，在PH为2-12的范围内，回收率仍然不会受太大的影响，而废水体系中的苯胺在PH低于7时，回收率急剧下滑，酸度降至3左右时，回收率将跌至10%以下，故废水预处理前的PH不容忽视，提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性，当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便，只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理，全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯（CP）1.2 二氯甲烷（CP）1.3二硫化碳（CP）1.4 丙酮（CP）1.5 气相色谱仪（FID检测器）1.6 高速离心机1.7 移液枪（1000-5000μL）2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm)，起始柱温110 ℃，保持3 min，以10 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持10 min；载气为高纯N2，流速30 mL/min；尾吹气流速60 mL/min；采用分流进样，分流比 10∶1。进样口温度250 ℃；检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中，缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管，使样

[size=3][color=black][font=宋体][/font][/color][color=black][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][/size] [font=宋体][size=3]把待测组分从一种液相（水相）转移到另一种液相（有机相），以达到分离和富集目的的过程称为萃取。萃取是基于溶质在两种基本不相混溶的溶剂之间的分配差异来实现分离的。只要溶质在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度就可能实现萃取。由于带电荷的化合物不能进入有机溶剂，金属离子必须转变为不带电荷的配合物，或与带相反电荷的离子形成离子（对）缔合物后才能被萃取入有机相。[/size][/font][size=3][font=宋体]萃取光度法就是溶剂萃取与光度测定相结合的一种分析方法。它将水相中的有色物质直接萃取到少量与水不互溶的溶剂中后进行吸光度测定，它特别适用于显色产物难溶于水的体系。由于萃取的分离和富集作用，能有效地提高测定的灵敏度和选择性。例如，用乙醚萃取[/font][font=宋体, MS Song]Mo[/font][font=宋体]（Ⅴ）与[/font][font=宋体, MS Song] SCN[/font][sup][font=宋体]－[/font][/sup][font=宋体]形成的配合物后进行光度测定，比直接在水相中测定灵敏度提高九倍；利用[/font][font=宋体, MS Song]Pd[/font][font=宋体]（Ⅱ）与[/font][font=宋体, MS Song]DDO[/font][font=宋体]（双十二烷基二硫代乙酸胺）二元配合物的萃取光度法测定钯，其ε高达[/font][font=宋体, MS Song]3.6[/font][font=宋体]×[/font][font=宋体, MS Song]10[sup]6[/sup] L[/font][font=宋体][/font][font=宋体, MS Song]mol[sup]-1[/sup][/font][font=宋体][/font][font=宋体, MS Song]cm[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]，是一种超高灵敏度的测定方法。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size]

液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。液相微萃取的两种方式：1、 单滴微萃取（SDME） 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM） 由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.05-0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法：将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用，欢迎过来分享啊！

谁用过固相萃取仪，知道这东东怎么样？国产的固相萃取设备哪家的好？

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

1．萃取剂如何选择？ 　　 选用萃取剂必须满足两个条件：①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多；②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2．常用的萃取剂有哪些？　　苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。　　3．酒精能否做水溶液中的萃取剂？　　不能，因为乙醇与水互溶。　　4．萃取所用的主要仪器是什么？　　分液漏斗。　　5．如何检查分液漏斗是否漏水？　　分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密，若不漏水，则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。　　6．液体静置分层后是否直接打开旋塞分液？　　不是，应先把顶上的盖子打开或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔，以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，再打开旋塞。　　7．如何选择分液漏斗的大小？　　分液漏斗的大小要合适，它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1．5倍以上。　　8．分液时，上层液体能否经旋塞放出？　　不能，因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。　　9．若发现振荡后液体形成浊液，不易分层，怎么办？　　可采取以下措施：①加入食盐；②轻轻旋转漏斗；③较长时间静置。　　10．当萃取溶剂的量一定时，分多次还是一次萃取效果好？　　分多次萃取效果好。

微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是，微波加热的能量直接作用于被加热物质，空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热，从而使目标组分直接从基体分离，具有很好的选择性。在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂，因为非极性溶剂不吸收微波能，或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂；并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的，也有的采用甲苯/水混合溶剂。微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少，溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是，微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率，因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

对纺织品水萃取液pH值差异指数的讨论摘要: 本文分析和讨论了纺织品水萃取液pH值差异指数测定过程的异常现象，并分析了其可能的原因。关键词: 纺织品； pH值；差异指数Abstract: The paper analyzed and discussed the abnormal phenomenon of different index that occured during the determination of pH value of textiles of aqueous extract, and analyzed its possible reasons.1 前言GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织产品水萃取液pH 值在安全方面提出了最基本的技术要求【1】, 且根据不同的产品安全类别给出了具体的限定范围：婴幼儿用为pH4.0～7.5；直接与皮肤接触为pH4.0～7.5；不直接与皮肤接触为4.0～9.0。原方法标准GB/T 7573-2002【2】 规定若所测得的pH值小于3或大于9时，可按标准规定的方法测定其差异指数，而于2009年1月1日开始实施的新标准GB/T 7573-2009【3】中则取消了差异指数这一章。由于一般有机物的酸碱度都接近中性，因此当测得的萃取液pH值小于3或大于9时，可能是由于样品受到强酸或强碱污染造成的，故须将被测溶液稀释10倍后再次测定其pH值，所得数据与原萃取液的pH值之间的差值被定义为差异指数。按规定，差异指数不得大于1；若差异指数较高，表明样品含有强酸或强碱且又未经弱酸或弱碱中和。在平时的试验过程中作者发现，在按标准规定的方法测试差异指数时，有时候会碰到大于1的异常现象。为此，作者有目的的选取了10种pH值大于9的面料，按GB/T 7573-2002 规定的方法测定了其差异指数，并结合自身的知识和经验对出现的异常现象作出了解释，希望能和各位同行共同交流学习。2. 试验材料及试剂2.1 试验仪器和试剂PB-10型pH计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞三角烧瓶(250mL)等。三级水，KCl（分析纯），缓冲溶液（pH值4.00， pH值7.00，pH值9.18，均为上海三信仪表厂生产）。2.2 样品选择作者选择了10种[font

想做一个微型的不锈钢萃取罐，50*10mm，做亚临界水萃取用。请问有什么好建议？