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界水萃取仪

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界水萃取仪相关的资讯

  • 亚临界水萃取仪
    成果名称 亚临界水萃取仪 单位名称 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 联系人 宓捷波 联系邮箱 mijb@tjciq.gov.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介:   样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小,基体复杂、干扰物多,必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而,提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩,残余溶液的废弃,这些都会对环境造成一定程度的污染,同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究,在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时,减少甚至不用有毒害的有机试剂,对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。   在食品分析检测过程中,目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)等。这些方法提取效率高,定量准确,但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大,对环境有污染。   天津检验检疫局围绕该关键点,广泛进行资料调研,认真分析,努力寻求方法的突破,积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式,并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点,建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系,并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。 应用前景:   该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取,填料组合吸附,动态连接和针对性优化等技术,同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍,连接简便,适于基层实验室自行组装使用,便于推广。   该项目具有四项核心技术:亚临界水萃取温度优化,吸附填料的模式优化装填法,溶剂组合反萃技术,动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作,解决了实验室一线的前处理难题,并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂,基于节能、环保的科技发展理念,充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害,实验材料获取容易、方法灵敏,对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取,且动态亚临界水装置结构简单,可以根据实验要求进行不同的改进。   目前,该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取,其检测低限可达0.05mg/kg,回收率及精密度均符合分析要求;由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置,可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测,对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
  • 萃取技术的奥秘揭秘——萃取实验装置助力学生掌握工业化工过程
    萃取是一种常用的分离和纯化技术,特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收,利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中,萃取实验装置扮演着重要角色,通过实践操作装置,学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果,以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验,如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计,从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触,利用其密度差异和溶解度不同,实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好:萃取工艺成本较低,应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术,为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便:萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计,整体结构简单紧凑,使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观,学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套:萃取实验装置配备智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能,培养学生的自主学习意识,激发学生的学习兴趣。同时,教师也可以借助该系统减轻教学压力,并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务:为了解决用户后顾之忧,该装置提供6年质保服务,确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结: 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置,学生可以了解萃取技术的原理和应用,提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧,培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度,该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用,将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会,培养出更多优秀的化工人才。
  • 用科学解“毒”污水:全自动固相萃取,以一当十!
    毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪;N1全自动氮吹浓缩仪;液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速:0.40 mL/min柱温:40°C进样量:5 μL检测器:AB 5500离子模式:ESI+流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈洗脱梯度:方法学验证:空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。总结:采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。
  • “莱伯泰科云直播”第八期预告:膜法萃取,谁与争锋——Empore帮您进入不一样的固相萃取世界
    以Empore为商标的新型固相萃取材料,于19世纪90年代中期,由美国知名材料公司3M公司开发完成。这项技术为固相萃取的应用带来了非常广泛的应用前景。90年代中期,这项技术广泛的进入了 EPA 的方法。2019年初,莱伯泰科购得了Empore品牌下的所有的资产,包含技术、专利、商标、设备等等,并以此为基础进行了新的二次开发,开发出了各种各样不同的模式,以适应于不同的应用场景,这些模式包括固相萃取柱、吸头、盘、滤器等等。这项技术是以PTFE(聚四氟乙烯)为骨架,将固相萃取材料网罗其中,从而有效的提高了样品的通过效率,减少了填料流失,这样可使速度提高10倍,样品溶剂的使用量减少1/10,填料的流失量减少1/10,从而可以解决固相萃取实际应用中存在的诸多问题。我们也希望和国内国外的广大科学家继续合作,深入的开发这项技术在不同应用领域的应用场景,希望它能给大家带来更多的好处。 基于上述内容,莱伯泰科特意在2021年1月5日星期三下午2:00推出“莱伯泰科云直播”第八期——《膜法萃取,谁与争锋——Empore帮您进入不一样的固相萃取世界》,如果大家对这项技术感兴趣,欢迎扫描海报下方二维码,报名参与本次直播,届时,我们不见不散!
  • 用于核桃油中γ-生育酚回收的超临界流体萃取技术和加压溶剂萃取技术的比较
    用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括: ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少(90%~100%) ■ 溶剂处理成本降低 另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术(PS E)在理论上与S F E技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J. T. Baker,HPLC级),得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下: SFE的条件 SFE系统: SFE100C10 流速: 7 毫升/分钟 压力: 450巴 SFE修饰剂: 乙醇(J. T. Baker,HPLC级) 萃取容器: 100 cc 萃取温度: 50 ˚ C 共溶剂: 0.5 mL 乙醇 萃取时间: 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统: SFE100C10 流速: 7 毫升/分钟 萃取容器: 100 cc 萃取温度: 50℃ 压力: 250 巴 萃取温度: 50℃ PSE溶剂: 100%己烷 PSE净化溶剂: CO2 萃取时间: 动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统: Method Station 流速: 3 毫升/分钟 进样量: 40 &mu L 检测: 2998 PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿 色谱柱: SunFire Prep Silica,5 &mu m,4.6 x 250 mm 柱温: 40℃ 共溶剂: 甲醇 梯度: 时间(分钟) %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压: 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+ 模式在417.5(&gamma -生育酚的中波 = 416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时,SFE萃取了0.096 mg/mL,而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月;74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 广东美林农业投资发展有限公司2772.55万元采购超临界萃取
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间招标公告(项目编号:1210-2241YDZB4830)广东省-河源市-东源县 状态:公告 更新时间: 2022-05-12 广东有德招标采购有限公司受广东美林农业投资发展有限公司的委托,就河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间进行公开招标采购,欢迎符合资格条件的供应商(服务商)投标。 一、项目编号:1210-2241YDZB4830 二、项目名称:河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间 三、采购项目预算金额:人民币3000万元 四、项目内容及需求: 1、项目内容: 包组1(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间总承包工程): 招标内容、规模和招标控制价:原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间中的建筑主体结构工程、基础及其土方回填、砌体工程、屋面、给排水、电气、消防、通风等工程,详见设计图纸及工程量清单。本项目招标控制价为人民币27,725,492.18元,其中绿色施工安全防护措施费为1,128,927.68元,暂列金额为483,771.89元。 建设地点:广东省河源市东源县灯塔盆地示范区综合服务中心斜对面(x166县道旁) 工期:9个月内 包组2(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间-甲供钢筋集中采购): 包组预算:人民币1,223,500.00元 进场时间:2022年6月15日(按现场指令时间) 包组3(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间-甲供混凝土集中采购): 包组预算:人民币1,051,000.00元 进场时间:2022年6月15日(按现场指令时间) 2、采购项目技术规格、参数及要求:详见招标文件《用户需求书》。 3、项目要求:本项目采购本国产品。 4、投标人须以包组为单位对包组内的所有内容进行整体投标,任何只对其中一部分内容进行的投标都被视为无效投标。 5、本项目采取不兼投不兼中的原则,投标人只能自行选择其中一个包组投标,只能中一个包组。 五、供应商(服务商)资格: 包组1: 1、投标人参加投标的意思表达清楚,投标人代表被授权有效。 2、投标人均具有独立法人资格,按国家法律经营。 3、投标人均持有建设行政主管部门颁发的企业资质证书及安全生产许可证; 4、投标人应具备以下资质: 投标人具有承接本工程所需的建筑工程施工总承包二级或以上资质级别专业承包资质。 投标人拟担任本工程项目负责人的人员为: 建筑工程 专业 二 级(包含二级)或以上级别的注册建造师或具备 建筑工程 专业小型项目负责人资质; 注:①资质内容按照建市[2014]159号文颁布的新版《建筑业企业资质标准》中对应的资质类别及等级的承包工程范围和《住房城乡建设部关于建筑业企业资质管理有关问题的通知》(建市[2015]154号)、《住房城乡建设部关于简化建筑业企业资质标准部分指标的通知》(建市[2016]226号)、《住房和城乡建设部办公厅关于建设工程企业资质延续有关事项的通知》(建办市函〔2020〕334号)的要求设置。招标内容含有设计要求,且设计要求仅为深化设计的,在投标人的资质设置要求中,不允许设置设计资质。 ②建造师的专业及等级标准按《注册建造师执业管理办法(试行)》及《注册建造师执业工程规模标准(试行)》;注册建造师包括延续注册成功的注册临时建造师。根据广东省建设厅《关于明确省外二级建造师入粤注册和执业有关问题的通知》(粤建市函〔2011〕218号),二级建造师执业资格证书、注册证书仅限所在行政区域内有效,不得跨省执业。投标人应提供有效的二级建造师执业资格证书或提供省建设执业资格注册中心“广东省二级注册建造师、二级注册结构工程师、二级注册建筑师注册管理信息系统”上有效的电子注册证书。项目负责人在任职期间不得担任专职安全员,项目专职安全员在任职期间也不得担任项目负责人。 5、项目负责人持有具备有效的安全生产考核合格证书(B证),且未担任其他在建工程项目的项目经理;或能够提供建筑施工企业管理人员安全生产考核信息系统安全生产管理人员证书信息的网页截图。 6、专职安全员须具有安全生产考核合格证(C类)或能够提供建筑施工企业管理人员安全生产考核信息系统安全生产管理人员证书信息的网页截图。 7、投标人已按照附件一的内容签署盖章的投标人声明。 8、本包组不允许联合体投标。 9、投标人未出现以下情形:与其他投标人的单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的(按投标人提供的《投标人声明》第九条内容进行评审)。如不同投标申请人出现单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的情形,则做无效标处理。 10、已领购本包组招标文件。 包组2、3: 1. 具备以下规定内容,提供以下资料: (1)具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织营业执照(或登记证书)副本复印件; (2)2020年或2021年财务状况报告(若新成立的,提供成立至今的月或季度财务状况报告复印件并加盖公章)或者基本户开户银行出具的资信证明; (3)提供投标截止之日前6个月内任意一个月依法缴纳税收相关证明材料;如依法免税,则须提供相应文件证明其依法免税; (4)提供投标截止之日前6个月内任意一个月依法缴纳社会保障资金的相关证明材料;如依法不需要缴纳社会保障资金,则须提供相应文件证明其依法不需要缴纳社会保障资金; (5)履行合同所必须的设备和专业技术能力的证明材料; (6)参加采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。 2. 供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单。(以采购代理机构于投标截止日当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询结果为准,如相关记录已失效,投标人需提供书面声明)。 3. 单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的采购活动的书面声明。 4. 不允许分包或转包。 5. 不接受联合体投标。 备注: 1、请投标人凭《投标登记表》(采购代理机构网站—首页下载)加盖公司公章至采购代理机构处现场领购招标文件。 2、招标文件发售:包组1:500元/套;包组2、3:300元/套,线上领购招标文件者,请将资料扫描件发至采购代理机购邮箱(E-mail:youde_zb@163.com),经采购代理机构工作人员确认后办理相关手续。在任何情况下采购代理机构对邮寄过程中发生的迟交或遗失均不承担责任。 3、购买招标文件账户信息(采购代理机构只接受以投标人名义的汇款,不接受个人的汇款及其它款项): (1) 开户银行名称:中国光大银行广州分行 (2) 单位名称:广东有德招标采购有限公司 (3) 账号:38610188000123567 4、采购代理机构网址:http://www.youde.net 六、符合资格的供应商(服务商)应当在2022年5月13日至2022年5月17日期间(上午09:00至12:00,下午14:30至17:30,法定节假日除外)到广东有德招标采购有限公司(详细地址:广州市天河北路626号保利中宇广场A座25楼,报名电话:020-88260060)购买招标文件售后不退。 七、投标截止时间:2022年6月2日10时00分(投标文件开始递交时间:2022年6月2日09时00分) 八、提交投标文件地点:广州市天河北路626号保利中宇广场A座25楼 九、开标时间:2022年6月2日10时00分 十、开标地点:广州市天河北路626号保利中宇广场A座25楼 十一、联系事项 招标人:广东美林农业投资发展有限公司 地址:广州市天河区花城大道667号 联系人:邱工 联系电话:020-35915000 招标代理机构:广东有德招标采购有限公司 地址:广州市天河北路626号保利中宇广场A座25楼 联系人:梁小姐 联系电话:020-83629360 广东有德招标采购有限公司 二〇二二年五月十二日 附件一:适用于包组1 投标人声明 招标人及招标代理机构: 本公司就参加 投标工作,作出郑重声明: 一、本公司保证投标文件及其后提供的一切材料都是真实的。 二、本公司保证在本项目投标中不与其他单位围标、串标,不出让投标资格,不向招标人或评标委员会成员行贿。 三、本公司不存在下列情形之一: (1)为招标人不具有独立法人资格的附属机构(单位); (2)为本标段前期准备提供设计或咨询服务或者与本项目设计人或提供咨询服务的机构存在附属关系的; (3)为本项目监理人或者与本项目监理人存在隶属关系或者其他利害关系; (4)为本标段的代建人; (5)为本标段提供招标代理服务的; (6)与本标段的监理人或代建人或招标代理机构同为一个法定代表人的; (7)与本标段的监理人或代建人或招标代理机构互相控股或参股的; (8)与本标段的监理人或代建人或招标代理机构相互任职或工作的; (9)与本标段的检测机构有隶属关系或者其他利害关系; (10)与招标人存在利害关系且可能影响招标公正性; (11)与本标段的其他投标人为同一个单位负责人; (12)与本标段的其他投标人存在控股、管理关系; (13)被暂扣安全生产许可证的; (14)被依法暂停或取消投标资格的; (15)被责令停产停业、暂扣或者吊销许可证、暂扣或者吊销执照的; (16)进入清算程序,或被宣布破产,或其他丧失履约能力的情形; (17)在最近三年内有骗取中标或严重违约或重大工程质量问题的; (18)在最近三年内有发生重大质量、安全事故; (19)被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统中列入严重违法失信企业名单; (20)在近三年内投标人或其法定代表人、拟委派的项目负责人有行贿犯罪行为的; (21)法律法规规定的其他情形。 四、本公司保证:本项目拟派的项目负责人没有在其他在建项目中任施工单位项目负责人,本项目拟派的专职安全员没有在其他在建项目中任职。 五、本公司已经对投标时拟投入本项目的管理团队和专业技术人员进行了自查,保证拟投入的所有人员都是本单位正式人员,都在本单位缴纳社保,不存在持证人注册单位与实际工作单位不符、买卖租借(专业)资格(注册)证书等“挂证”违法违规行为。 六、本公司承诺,中标后不转包或违法分包,在施工过程中,严格执行安全生产相关管理规定;依法按照国家、省、市的有关规定发包劳务或使用自有劳务队伍,依法按时足额支付工程款给分包单位(如有)和支付工资给劳务工人,不以工程款未到位为由克扣或拖欠工人工资。 七、本单位或拟派项目负责人、拟派专职安全员未因安全生产违法行为或失信行为被有关行政主管部门采取本行业或者职业禁入等联合惩戒(有效期内)。 九、与本公司单位负责人为同一人或者与本公司存在控股、管理关系的其他单位包括: 。(注:本条由投标人如实填写,如有,应列出全部满足招标公告资质要求的相关单位的名称;如无,则填写“无”。) 十、本公司拟委派专职安全员兼任本工程的工地余泥渣土运输与排放管理员,严格遵守建设工程余泥渣土运输与排放管理制度,执行“一不准进、三不准出”规定,选择合法的余泥渣土运输单位及排放点。 十一、如果本公司使用采用告知承诺制方式取得的资质参与本项目投标,该资质经资质审批部门核查被依法注销的,本公司承诺自动放弃投标及中标资格。如经查实该资质为以欺骗等不正当手段取得的,将依法接受监督部门的行政处罚。 十二、本公司违反上述保证,或本声明陈述与事实不符,一经查实将按相关规定进行信用记录。本公司对失信行为产生的一切后果已知悉。其中,本声明陈述与事实不符,属于弄虚作假骗取中标,将依法接受监管部门的处罚。 特此声明 声明企业: 法定代表人签字:项目负责人签字: 工程技术负责人签字: 年 月 日 (企业公章) 注:投标人的法定代表人、项目负责人和工程技术负责人须在本投标人声明中签字。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:超临界萃取 开标时间:2022-06-02 10:00 预算金额:2772.55万元 采购单位:广东美林农业投资发展有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广东有德招标采购有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间招标公告(项目编号:1210-2241YDZB4830) 广东省-河源市-东源县 状态:公告 更新时间: 2022-05-12 广东有德招标采购有限公司受广东美林农业投资发展有限公司的委托,就河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间进行公开招标采购,欢迎符合资格条件的供应商(服务商)投标。 一、项目编号:1210-2241YDZB4830 二、项目名称:河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间 三、采购项目预算金额:人民币3000万元 四、项目内容及需求: 1、项目内容: 包组1(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间总承包工程): 招标内容、规模和招标控制价:原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间中的建筑主体结构工程、基础及其土方回填、砌体工程、屋面、给排水、电气、消防、通风等工程,详见设计图纸及工程量清单。本项目招标控制价为人民币27,725,492.18元,其中绿色施工安全防护措施费为1,128,927.68元,暂列金额为483,771.89元。 建设地点:广东省河源市东源县灯塔盆地示范区综合服务中心斜对面(x166县道旁) 工期:9个月内 包组2(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间-甲供钢筋集中采购): 包组预算:人民币1,223,500.00元 进场时间:2022年6月15日(按现场指令时间) 包组3(河源美林油茶现代农业产业园食用茶油加工和仓储项目原材料处理车间、超临界萃取生产线车间、灌装车间-甲供混凝土集中采购): 包组预算:人民币1,051,000.00元 进场时间:2022年6月15日(按现场指令时间) 2、采购项目技术规格、参数及要求:详见招标文件《用户需求书》。 3、项目要求:本项目采购本国产品。 4、投标人须以包组为单位对包组内的所有内容进行整体投标,任何只对其中一部分内容进行的投标都被视为无效投标。 5、本项目采取不兼投不兼中的原则,投标人只能自行选择其中一个包组投标,只能中一个包组。 五、供应商(服务商)资格: 包组1: 1、投标人参加投标的意思表达清楚,投标人代表被授权有效。 2、投标人均具有独立法人资格,按国家法律经营。 3、投标人均持有建设行政主管部门颁发的企业资质证书及安全生产许可证; 4、投标人应具备以下资质: 投标人具有承接本工程所需的建筑工程施工总承包二级或以上资质级别专业承包资质。 投标人拟担任本工程项目负责人的人员为: 建筑工程 专业 二 级(包含二级)或以上级别的注册建造师或具备 建筑工程 专业小型项目负责人资质; 注:①资质内容按照建市[2014]159号文颁布的新版《建筑业企业资质标准》中对应的资质类别及等级的承包工程范围和《住房城乡建设部关于建筑业企业资质管理有关问题的通知》(建市[2015]154号)、《住房城乡建设部关于简化建筑业企业资质标准部分指标的通知》(建市[2016]226号)、《住房和城乡建设部办公厅关于建设工程企业资质延续有关事项的通知》(建办市函〔2020〕334号)的要求设置。招标内容含有设计要求,且设计要求仅为深化设计的,在投标人的资质设置要求中,不允许设置设计资质。 ②建造师的专业及等级标准按《注册建造师执业管理办法(试行)》及《注册建造师执业工程规模标准(试行)》;注册建造师包括延续注册成功的注册临时建造师。根据广东省建设厅《关于明确省外二级建造师入粤注册和执业有关问题的通知》(粤建市函〔2011〕218号),二级建造师执业资格证书、注册证书仅限所在行政区域内有效,不得跨省执业。投标人应提供有效的二级建造师执业资格证书或提供省建设执业资格注册中心“广东省二级注册建造师、二级注册结构工程师、二级注册建筑师注册管理信息系统”上有效的电子注册证书。项目负责人在任职期间不得担任专职安全员,项目专职安全员在任职期间也不得担任项目负责人。 5、项目负责人持有具备有效的安全生产考核合格证书(B证),且未担任其他在建工程项目的项目经理;或能够提供建筑施工企业管理人员安全生产考核信息系统安全生产管理人员证书信息的网页截图。 6、专职安全员须具有安全生产考核合格证(C类)或能够提供建筑施工企业管理人员安全生产考核信息系统安全生产管理人员证书信息的网页截图。 7、投标人已按照附件一的内容签署盖章的投标人声明。 8、本包组不允许联合体投标。 9、投标人未出现以下情形:与其他投标人的单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的(按投标人提供的《投标人声明》第九条内容进行评审)。如不同投标申请人出现单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的情形,则做无效标处理。 10、已领购本包组招标文件。 包组2、3: 1. 具备以下规定内容,提供以下资料: (1)具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织营业执照(或登记证书)副本复印件; (2)2020年或2021年财务状况报告(若新成立的,提供成立至今的月或季度财务状况报告复印件并加盖公章)或者基本户开户银行出具的资信证明; (3)提供投标截止之日前6个月内任意一个月依法缴纳税收相关证明材料;如依法免税,则须提供相应文件证明其依法免税; (4)提供投标截止之日前6个月内任意一个月依法缴纳社会保障资金的相关证明材料;如依法不需要缴纳社会保障资金,则须提供相应文件证明其依法不需要缴纳社会保障资金; (5)履行合同所必须的设备和专业技术能力的证明材料; (6)参加采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。 2. 供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单。(以采购代理机构于投标截止日当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询结果为准,如相关记录已失效,投标人需提供书面声明)。 3. 单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的采购活动的书面声明。 4. 不允许分包或转包。 5. 不接受联合体投标。 备注: 1、请投标人凭《投标登记表》(采购代理机构网站—首页下载)加盖公司公章至采购代理机构处现场领购招标文件。 2、招标文件发售:包组1:500元/套;包组2、3:300元/套,线上领购招标文件者,请将资料扫描件发至采购代理机购邮箱(E-mail:youde_zb@163.com),经采购代理机构工作人员确认后办理相关手续。在任何情况下采购代理机构对邮寄过程中发生的迟交或遗失均不承担责任。 3、购买招标文件账户信息(采购代理机构只接受以投标人名义的汇款,不接受个人的汇款及其它款项): (1) 开户银行名称:中国光大银行广州分行
  • 清洗冠状动脉支架——BUCHI 全频固液萃取仪
    ‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化,以及人口的老龄化,目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位,而其中,冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗?除了改变生活习惯、药物治疗之外,心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置,在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位,利用气囊扩张或自膨胀等方法展开,达到撑开狭窄的血管,恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术,涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量,支架还需要进行精细的表面处理,包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后,支架便具备了光亮且有光泽的表面,并且具有耐腐蚀性,生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架,在支架生产后的清洗步骤,需要用到有机溶剂在低温下进行清洗,温度最高 36℃(适应人体温度),清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案,通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗,保证了每次清洗使用干净的溶剂,能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发,支持LSV(large solvent vessels)萃取腔,每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗,6 个位置可同时进行。方法设置热萃取(萃取腔加热 Level=0) 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间,少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大,适合各种高要求的萃取任务,提供 6 个独立的萃取位置,可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解,确保萃取物的安全性和可复现性,所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成,可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍
  • 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所成功安装了美国ASI超临界4通道萃取仪
    2022年3月22日中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所成功安装了ASI超临界4通道萃取仪。 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所(简称“品资所”)是隶属于农业农村部的国家级科研机构,是热带作物种质资源领域国家战略科技力量。前身是1958年成立的华南亚热带作物科学研究所热带作物栽培与农学系,历经演变,2002年更为现名。热带作物种质资源保护与利用、木薯蛋白组学、芒果基因组学等研究领域处于世界领先水平;热带花卉高效育种、南药全产业链生产等技术处于世界先进水平,为中国热带农业发展提供了坚实的种质资源基础。 美国ASI公司是专注于混合物分离技术的著名公司,它与美国农业部合作研发的Spe-ed SFE产品系列既可适用于分析研究的需要,又能满足中试的需要。由于具有使用方便灵活,坚固耐用,自动化控制的特点,Spe-ed SFE系列产品世界各地有着广泛的应用。 SFE-2/4 超临界萃取系统,可广泛适用于(1)药物:生物活性成份的萃取、发酵液的萃取、蛋白质的提纯(2)食品:香料的提取和浓缩、精油处理、香气和香料浸液的制备(3)类药物营养品:维生素E的提取、抗氧化剂的提取、活性成份的浓缩等(4)超临界干燥、超临界清洗及超临界印染等技术特点最高操作温度可达 240℃最高操作压力可达 10,000 psi (680bar)触摸屏控制温度和压力最高流量 50L/min(气体),400ml/min(液态)独立控制各釜的流速模块化的设计,可方便的进行系统调整萃取釜承压为 30,000 psi,萃取体积可选:5ml,10ml,24ml,32ml,50ml,100ml,300ml,500ml,1000ml,可根据用户需求进行定制。平行处理2个(Spe-ed SFE-2)或4个(Spe-ed SFE-4) 萃取釜(0.5mL --1.0L)接收方式灵活:溶剂直接接收、液肼接收、冷肼接收、固相萃取小柱等接收方式,保证目标产物的高效率收集。可添加夹带剂 (夹带剂泵的压力为10,000 psi)直接萃取液体样品 三重过压安全保护装置及经济压力释放装置ASI是超临界技术的领导者,通过了ISO9001的质量认证,是超临界领域唯一通过美国环保署绿色认证的公司。应用领域天然产品,药物中生物质提取,香精油/精油,药品/食品,天然产品酶反应,反应清理,加氢,材料科学,纳米粒子,气凝胶,涂料金属注射成型(MIM),浸渍,电子产品,IC清洁,微电子机械(MEM)清洁纺织品染色浸渍,清洁机器零件,亚临界/超临界水
  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 色谱柱世界杯——“博纳艾杰尔-沃特斯固相萃取柱PK大赛”
    各位新老用户,世界杯如火如荼,&ldquo 博纳艾杰尔-沃特斯固相萃取柱PK大赛&rdquo 应用方法有奖征集活动开始,诚邀各位朋友前来助兴!敬请关注! 赛程表 第一场:Cleanert PEP VS HLB 第二场:Cleanert PEP-2 VS HLB 参赛指南 假如您已经在使用HLB,想在降低成本的情况下仍然得到预期的效果,那么PEP就是您最佳的选择! 假如您曾经用过HLB或是打算购买HLB,想找到一个性价比更高,性能更优越的产品,那么您不妨试试PEP-2! 请把您对比的实验谱图和数据、使用心得等发给我们,即可获得我们为您准备的精喜礼品一份。 赶紧拨打热线电话:400-606-8099或邮件:service@agela.com.cn, 告知您的单位、姓名及联系方式,即可免费获赠Cleanert PEP试用装,参加此次PK大赛! PK选手介绍 选手 HLB Cleanert PEP Cleanert PEP-2 技术参数 比表面积:810m2/g,平均孔径:80 Å 总孔体积:1.3m3/g,平均粒径: 30um或60um 聚苯乙烯/二乙烯苯为基质 平均粒度:35&mu m 平均孔径:80Å 比表面:600m2/g 在PEP的基础上修饰了脲基; 可同时吸附非极性、极性、酸性物质 特点 对酸/碱性的物质,上样时需要调节pH值 性价比高,可在降低成本的情况下完全达到HLB的效果! 1、吸附能力强! 适用于多种物质的同时萃取。 2、使用方便! 对酸/碱性物质,可不调pH值直接上样。 3、淋洗更彻底! 对酸/碱性物质,淋洗时可增加有机溶剂比例。 适用范围 广泛用于各种化合物的提取 广泛用于各种化合物的提取,富集和净化,亲水性化合物的提取,如多氯苯酚,磷酸酯,药物代谢物等 广泛用于各种化合物的提取尤其适用于水溶液中强极性物质的萃取。使用方法 甲醇水活化,提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸碱性物质,需要调节样品pH值,使目标物质保持分子化状态 甲醇水活化,提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸碱性物质,需要调节样品pH值,使目标物质保持分子化状态。 甲醇水活化,提取液上样。对酸碱性物质,不需要调节样品pH值。 甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸性物质需要往洗脱液里加2%乙酸。 获奖礼品: 只要您提供的谱图清晰,数据可靠,叙述流畅,就可获得博纳艾杰尔为您准备的精美礼品Esprit品牌浴巾礼盒!
  • 色谱柱世界杯——“博纳艾杰尔-沃特世固相萃取柱PK大赛”
    各位新老用户,世界杯如火如荼,“博纳艾杰尔-沃特世固相萃取柱PK大赛”应用方法有奖征集活动开始,诚邀各位朋友前来助兴!敬请关注!   赛程表   第一场:Cleanert PEP VS HLB   第二场:Cleanert PEP-2 VS HLB   参赛指南   假如您已经在使用HLB,想在降低成本的情况下仍然得到预期的效果,那么PEP就是您最佳的选择!   假如您曾经用过HLB或是打算购买HLB,想找到一个性价比更高,性能更优越的产品,那么您不妨试试PEP-2!   请把您对比的实验谱图和数据、使用心得等发给我们,即可获得我们为您准备的精喜礼品一份。   赶紧拨打热线电话:400-606-8099或邮件:service@agela.com.cn, 告知您的单位、姓名及联系方式,即可免费获赠Cleanert PEP试用装,参加此次PK大赛!   PK选手介绍   1、选手   HLB Cleanert PEP Cleanert PEP-2   技术参数 比表面积:810m2/g,平均孔径:80 Å   总孔体积:1.3m3/g,平均粒径: 30um或60um 聚苯乙烯/二乙烯苯为基质   平均粒度:35μm   平均孔径:80Å   比表面:600m2/g 在PEP的基础上修饰了脲基   可同时吸附非极性、极性、酸性物质   特点 对酸/碱性的物质,上样时需要调节pH值 性价比高,可在降低成本的情况下完全达到HLB的效果! 1、吸附能力强!   适用于多种物质的同时萃取。   2、使用方便!   对酸/碱性物质,可不调pH值直接上样。   3、淋洗更彻底!   对酸/碱性物质,淋洗时可增加有机溶剂比例。   适用范围 广泛用于各种化合物的提取 广泛用于各种化合物的提取,富集和净化,亲水性化合物的提取,如多氯苯酚,磷酸酯,药物代谢物等 广泛用于各种化合物的提取尤其适用于水溶液中强极性物质的萃取。   使用方法 甲醇水活化,提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。   对酸碱性物质,需要调节样品pH值,使目标物质保持分子化状态 甲醇水活化,提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。   对酸碱性物质,需要调节样品pH值,使目标物质保持分子化状态。 甲醇水活化,提取液上样。对酸碱性物质,不需要调节样品pH值。   甲醇或甲醇水溶液洗脱。   对酸性物质需要往洗脱液里加2%乙酸。   获奖礼品:   只要您提供的谱图清晰,数据可靠,叙述流畅,就可获得博纳艾杰尔为您准备的精美礼品Esprit品牌浴巾礼盒!
  • 2019超临界流体色谱/萃取国际会议在上海成功举行
    2019年5月20-22日,超临界流体色谱/萃取国际会议(SFC/SFE2019)在上海淳大万丽酒店隆重召开,此次会议由美国绿色化学协会(GCG)和世易科技(eChinaChem)联合主办,来自世界各地的学者专家,共聚一堂,围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向,进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出,作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业,也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,大力发展超临界流体相关技术,并在此次国际会议上,向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术(UC),以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术,受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上,岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》(《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》)的报告,详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中,岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》(《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》),重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术,超临界流体色谱方法开发系统,超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午,来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术:新一代制备超临界流体色谱法》的报告,特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程,以及主要特点。 5月22日下午,来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱(UC)系统的应用和拓展》,重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后,表现出对超临界流体技术的极大兴趣,纷纷光临展台和墙报展区,询问相关技术细节,进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」
  • 屹尧新品:固相萃取,请用更CLEVER的方式
    屹尧科技2018年5月,全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪,意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质,那么我们郑重推荐CLEVER,它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能,来源于诸多创新设计:模块化设计(单模块/多模块可选):多,或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式,配置灵活多样,工作效率更高。叠机功能:快,效率才是王道在浓缩前一批样品时,可自动进行下一批样品的SPE处理,缩短样品处理时间,提高工作效率。两种除水模式:在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水,效果更好无水硫酸钠除水适用范围广,尤其适合易挥发有机物的除水,除水效果更好,回收更稳定。自动红外定容功能:为所欲为,一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视,定容管整体可视,浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能:做好本分,可靠才好溶剂加载到萃取柱后,可确保填料被溶剂浸润一定时间,使其充分活化或洗脱,结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计:原位浓缩,简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备,即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩,过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏:省,不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行,简单易用,便于操作。性价比这东西,首先还是看性能,然后才比价格。固相萃取,屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信,它将重新定义固相萃取仪性价比。
  • 新拓仪器发布多样品全自动固相微萃取仪新品
    多样品自动固相微萃取仪是一款专门针对国标方法中,测定总溶解固体或蒸发残渣时,对水或试剂快速蒸发至恒重的仪器。代替了传统的水浴、油浴以及烘箱,可快速、简便的得到样品中的中溶解固体或蒸发残渣。大大缩减操作工序和步骤,减少实验操作人员的工作量。特点:  1.自带高温老化口,可进行固相微萃取探针的老化和氮气吹扫。  2.探针的插入深度和涂层的伸出长度均可通过程序调节,以适应不同实验的要求。  3.固相微萃取功能中,配有20个样品盘,适用10mL或20mL的顶空瓶。  4.样品盘有独立磁力搅拌加热位,温度控制范围: 室温~150℃,磁力搅拌速度:0~1500rpm。  5.液体进样采用气密针进样,最小进样体积1微升,进样积500微升;进样精度0.5%。  6.液体进样功能中,110个样品位,适用2mL进样小瓶。  7.配有6个清洗瓶位,适用4mL样品瓶,可自定义分配溶剂瓶位和废瓶位;创新点:自动固相微萃取是根据现代仪器的要求生产的一种新的样品预处理技术。凭借对SPME原理和技术发展的深刻理解以及新型SPME设备的不断应用和开发,SPME已广泛应用于环保和水质处理领域。这是较好的样品预处理方法之一,它具有简单,低成本和易于自动化等一系列优点。固相微萃取是在SPE的基础上开发的。它保留了其所有优点,并消除了色谱柱填充和溶剂解吸的缺点。它能通过类似于注射器的固相微萃取装置完成所有预处理和样品注射。该装置的针头中有一根伸缩杆,该杆与熔融石英纤维连接,其表面覆盖有色谱固定相。通常,熔融石英纤维隐藏在针头中。如有必要,可以推动进样器推杆以使石英纤维从针头突出。 多样品全自动固相微萃取仪
  • 固相萃取中常见的问题及解决方法
    固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段,下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上)原因1:SPE柱没有很好地被预处理解决方法:反向柱:用甲醇,异丙醇或乙醇处理柱子,然后用稀释样品的溶剂处理柱子,注意不能让SPE柱变干。原因2:SPE柱的极性不合适解决方法:选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3:目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法:改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4:当大体积水样品通过SPE柱时,反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法:在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有被洗脱出SPE柱)原因1:SPE柱的极性不合适解决方法:选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2:洗脱溶剂不够强,无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法:改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3:洗脱溶剂体积太小解决方法:增加溶剂体积。原因4:目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法:反相:选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18,则改为C8,C2,CN。阳离子交换:用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换:用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1:在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法:重新进行SPE预处理。原因2:SPE柱超容量解决方法:减少样品量或选择大容量柱。原因3:样品过柱流速太快解决方法:降低流速。原因4:洗脱液流速太快解决方法:在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml,更有效。原因5:目标化合物在样品中的溶解度太大,样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法:通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6:SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法:在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7:洗涤杂质用的溶剂太强,部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速,SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法:降低洗涤溶剂的强度。原因8:洗脱液体积太小解决方法:增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏分中有水原因:目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法:用氮气或空气干燥SPE柱:用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1:干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1:在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2:选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2:干扰物来自SPE柱解决方法1:用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2:在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882)   Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236)   1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)   进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图   通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。   SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式   到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相 直接浸入 (DI) 连续流动 (CF) 液滴-液滴 (DD) 直接悬浮 (DSD) 顶空 (HS) 液-液-液 (LLL) 液-液-液+直接悬浮 (LLL + DSD) 图 5 SDME的7种模式   SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率   到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。   为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。   静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。   两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。   一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。   除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。   DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。   顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。   在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。   HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。   在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161)   图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合   与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。   各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例   国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所) 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%, Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学) 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学) 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学) 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学) 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学) 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学) 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学) 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学) 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N, Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806 (东北林业大学) 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素) 10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。   (4)样品溶液离子强度的影响   往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。   (5)搅拌萃取溶液速度的影响   在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。   小结:   一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。   下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • 戴安2009年强力推出固相萃取新产品
    全自动大体积固相萃取仪—AutoTrace是戴安公司2009年推出的样品前处理装置,是继戴安的ASE快速溶剂萃取后又推出的萃取水样品中有机物的固相萃取技术,该装置的推出使戴安公司在样品前处理方面表现更为强大,前处理的样品方式从固体/半固体扩展到液体,涵盖了多种样品形式。新的大体积固相萃取仪—AutoTrace主要用于大体积水样中低浓度有机物的富集。 Autotrace的 主要特点如下: ● 应用范围广:适用于大体积水样低浓度有机物富集,广泛应用于自来水厂原水中多环芳烃、酚、 农药等的富集;环保部门地表水、污水排放的有机物富集;刑侦化验部门有机炸药、有机杀鼠 剂、鱼塘水中农药富集等。 ● 全自动:常规的液液萃取耗时长,消耗试剂多,Autotrace使常规的液液萃取自动化,与常规的萃 取方法像分液漏斗或者真空固相萃取等进行样品前处理相比,大大简化了前处理的过程。操作过 程中只需要设置萃取条件,就可以自动选择五种溶剂来完成固相萃取柱的活化,样品过柱,氮气干燥,洗脱等过程。因此Autotrace提供了低成本前处理模式,与其它技术相比可节省90%的人力及试剂。 ● 样品量大:Autotrace大体积固相萃取仪可以处理10 ml-2L(顺序方法可达20 L以上)的样品,一次可以同时处理6个样品。 ● 正压技术:与常见的采用真空方式的固相萃取技术不同,AutoTrace采用高精度的加压泵,可以按照指定的上样量稳定而准确的送液。 由于没有单向阀,不必担心少量的悬浊液会堵塞泵,即使固相萃取柱被严重堵塞,泵压过高时,保护功能可以使泵自动停止。 ● 符合标准:Autotrace是美国环保局(USEPA)环境分析标准认可的全自动设备固相萃取装置,已被USEPA作为农药类物质浓缩的标准方法。 DIONEX中国市场部2009年2月24号
  • 过程工程所在液液萃取技术研究中获进展
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作,传统的箱式混合澄清槽密封性能差,有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日,中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置,并实现稳定连续运行1个月,运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月,有机相挥发损失大大减少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 新装置的成功应用,降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险,同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈,提高了生产能力,具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用,对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学制药过程(如农药)中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂,如有机相溶剂性、挥发性强;水相酸性强且常含氯离子;待萃物浓度高,萃取前后两相物性差变化大;两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难,原有生产过程只能采用釜式间歇操作,产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重,带来溶剂损失的同时,恶化了工人操作环境,存在严重的火灾隐患。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性,采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据,结合CFD(计算流体力学)与PBM(群体平衡)模型计算,揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律,进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍,该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量;密闭性好、不易泄漏,便于VOC(挥发性有机物)的集中收集处理;适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系;特殊的轻相、重相界面调节系统,实现了两相界面的稳定控制;界面污物可在线连续采出、分离,提高了系统连续运行能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项装备技术获得科技部重点研发计划(2019YFC1907700)支持,并已申请国家发明专利。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title=" 管式混合萃取器应用现场.png" alt=" 管式混合萃取器应用现场.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式混合萃取器应用现场 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title=" 管式萃取器流体力学计算.png" alt=" 管式萃取器流体力学计算.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式萃取器流体力学计算 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title=" 管式萃取器模型.png" alt=" 管式萃取器模型.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 管式萃取器模型 /p
  • 【瑞士步琦】使用快速溶剂萃取仪 E-916测定橡胶中的可萃取物
    使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料, 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶是以石油、天然气为原料,以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛应用于工业和生活各方面,制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业,全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究,按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法,萃取时间为16小时 ,每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法,使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取,与标准相比,提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中,装入 40mL 萃取池中(样品无需与硅藻土混合),按照表1的萃取参数进行萃取。表1: 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数:参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂,参数见表2。表2:平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后,将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷却至室温至少1小时后,称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时,每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比,使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
  • 艾杰尔科技:固相萃取在饮用水检测中的应用
    2007年1月26日,卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》,在社会各界都引起了不小的震动,尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半:喜的是,不再适用的旧标准终于退出历史舞台,新标准应势而出;忧的是,新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度,水质较20年前大大下降,松花江、北江、太湖等水域已被严重污染,环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准,不难发现:新标准中增加了71项水质指标,其中,有机化合物由5项增至53项,占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的,饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进,都不是短期能够解决的,究其原因,主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本,但人民生活饮用水的净化是大趋势,企业要想降低成本,只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中,有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取,在附录B中,将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术(SPE)是一种类似于液相色谱的样品前处理技术,相比传统的液-液萃取有许多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂,溶剂会对环境产生污染,再处理又会提高成本,所以,用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗,减少污染,节约时间成本。固相萃取还有其他优点如:快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用,与液-液萃取比较,重现性好,不易受操作误差影响,选择性强。综合来看,固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料,目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多,但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多,尤其是高端产品,进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业,近来来开发了近30种固相萃取填料,100多种产品,在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力,目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱,产品质量已达到国际水平,且价格低于进口品牌,对于供水企业来说,使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择,这也有利于新标准的实施,欢迎业内专家或企业与我们交流技术,期望更多的用户关注我们的产品,我们共同期待饮用水水质的全面改善!
  • 北京市地质矿产勘查院539.12万元采购红外热成像仪,超纯水器,快速溶剂萃取,测温仪,微波消解仪,电...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 北京市-西城区 状态:公告 更新时间: 2023-06-30 招标文件: 附件1 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 2023-06-30 项目概况 自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2023-07-21 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000023210200039959-XM001 项目名称:自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 预算金额:539.12 万元(人民币) 采购需求: 包号 采购包预算金额(万元) 标的名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 第一包:热物性参数测试设备采购 173 红外热像仪 1 台 否 管线探测仪 2 台 是 热常数分析仪 1 台 是 第二包:地质环境影响测试设备采购 235.9 数值模拟工作站 3 台 否 水质前处理设备 微波消解仪/石墨消解 1 台 是 加速溶剂萃取仪 1 台 是 全自动定量浓缩仪 1 台 否 马弗炉 1 台 否 固相萃取仪 2 台 否 第三包:资源勘查评价设备采购 130.22 震动筛分机 1 台 是 岩土测试前处理设备 自动取芯机 1 台 否 自动切磨一体机 1 台 否 RTK定位仪 1 台 否 分布式光纤测温仪 2 台 否 地下水温水位测量仪 3 台 否 深井温度测量仪 2 台 否 纯水超纯水系统 1 台 是 天平 1 台 否 烘箱 2 台 否 采购需求详见附件公告 合同履行期限:合同签订生效之日起至2023年11月30日止,按采购人要求时间供货并完成安装验收调试及培训。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 ◆本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 □本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):___/___。 3.本项目的特定资格要求:3.1本项目是否接受分支机构参与投标:□是 ◆否; 3.2本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求:/ 三、获取招标文件 时间:2023-06-30 至 2023-07-07 ,每天上午09:00至11:30,下午13:30至16:30(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-07-21 09:30(北京时间) 地点:北京市朝阳区和平街东土城路甲9号(中国远东国际招标有限公司102会议室)。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库[2020]46 号)、《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度》的通知财库〔2022〕19 号、《政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68 号) 、 《促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017] 141 号)、《调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019] 9 号)、扶持不发达地区和少数民族地区等政府采购政策、进口产品管理。 2.本项目采用线上线下结合电子化采购方式,请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.本公告同时发布于中国政府采购网、北京市政府采购网。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市地质矿产勘查院(本级) 地址:北京市朝阳区立水桥甲2号 联系方式:郑老师,010-84813221 2.采购代理机构信息 名 称:中国远东国际招标有限公司 地 址:北京市朝阳区和平街东土城路甲9号 联系方式:张工,王工,高工,18210903170 3.项目联系方式 项目联系人:张工,王工,高工 电 话: 18210903170 招标公告6.30.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:红外热成像仪,超纯水器,快速溶剂萃取,测温仪,微波消解仪,电热消解仪,浓缩仪,固相萃取仪 开标时间:2023-07-21 09:30 预算金额:539.12万元 采购单位:北京市地质矿产勘查院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中国远东国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 北京市-西城区 状态:公告 更新时间: 2023-06-30 招标文件: 附件1 [公开]自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置招标公告 2023-06-30 项目概况 自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2023-07-21 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000023210200039959-XM001 项目名称:自然资源部浅层地热能重点实验室建设测试设备及工作站设备购置 预算金额:539.12 万元(人民币) 采购需求: 包号 采购包预算金额(万元) 标的名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 第一包:热物性参数测试设备采购 173 红外热像仪 1 台 否 管线探测仪 2 台 是 热常数分析仪 1 台 是 第二包:地质环境影响测试设备采购 235.9 数值模拟工作站 3 台 否 水质前处理设备 微波消解仪/石墨消解 1 台 是 加速溶剂萃取仪 1 台 是 全自动定量浓缩仪 1 台 否 马弗炉 1 台 否 固相萃取仪 2 台 否 第三包:资源勘查评价设备采购 130.22 震动筛分机 1 台 是 岩土测试前处理设备 自动取芯机 1 台 否 自动切磨一体机 1 台 否 RTK定位仪 1 台 否 分布式光纤测温仪 2 台 否 地下水温水位测量仪 3 台 否 深井温度测量仪 2 台 否 纯水超纯水系统 1 台 是 天平 1 台 否 烘箱 2 台 否 采购需求详见附件公告 合同履行期限:合同签订生效之日起至2023年11月30日止,按采购人要求时间供货并完成安装验收调试及培训。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 ◆本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 □本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):___/___。 3.本项目的特定资格要求: 3.1本项目是否接受分支机构参与投标:□是 ◆否; 3.2本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求:/ 三、获取招标文件 时间:2023-06-30 至 2023-07-07 ,每天上午09:00至11:30,下午13:30至16:30(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-07-21 09:30(北京时间) 地点:北京市朝阳区和平街东土城路甲9号(中国远东国际招标有限公司102会议室)。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库[2020]46 号)、《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度》的通知财库〔2022〕19 号、《政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68 号) 、 《促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017] 141 号)、《调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019] 9 号)、扶持不发达地区和少数民族地区等政府采购政策、进口产品管理。 2.本项目采用线上线下结合电子化采购方式,请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.本公告同时发布于中国政府采购网、北京市政府采购网。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市地质矿产勘查院(本级) 地址:北京市朝阳区立水桥甲2号 联系方式:郑老师,010-84813221 2.采购代理机构信息 名 称:中国远东国际招标有限公司 地 址:北京市朝阳区和平街东土城路甲9号 联系方式:张工,王工,高工,18210903170 3.项目联系方式 项目联系人:张工,王工,高工 电 话: 18210903170 招标公告6.30.docx
  • 喜迎政策催化!固相萃取仪市场风云再起
    近日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(以下简称《通知》),决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出,环保行业企业一片欢呼雀跃,相关仪器市场更是风起云涌,固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器,市场发展潜力巨大。固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离,净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短,是近十几年才发展起来的,特别是2005年以后,国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发,从而推动国内安全检测工作的展开,固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集,国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集,其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面,进口品牌占据绝对优势,市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面,国产品牌近年来发展迅速,如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌,成为市场主流,一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向:更高效、高选择性值得注意的是,尽管目前固相萃取技术越来越成熟,但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂,拓宽样品的应用范围,以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看,大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此,进一步提高自动化程度,提升样品处理效率,以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来,市场机会何在?各品牌市场份额如何?竞争对手在不同细分市场表现如何 ?各地区采购情况如何?哪些省市、机构采购需求旺盛?用户反馈如何?未来的市场机会主要在哪里?… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容,以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考,特组织了“固相萃取仪市场调研”活动,并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告(2022版)》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜,电话:010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述
  • 智能化全自动固相萃取仪
    成果名称 智能化全自动固相萃取仪 单位名称 北京普立泰科仪器有限公司 联系人 初春 联系邮箱 Chun.chu@pltk.com.cn 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介: 基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求,根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求,结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南,开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备,具有包括以下研发内容: 在仪器开发方面,侧重于1)研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪;2)通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口,形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面,侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。 本项目是在本研究团队多年研究基础上,以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件;工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性,为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机 工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈,同时还将拓展仪器的性能,并扩充仪器开发建立的数据库。 ①接触式液面探测技术; 通过技术对比,选择计算式针随液面下降的方式进行取样,大大降低了交叉污染的可能性; ②固相萃取设备的高可靠性和高重复性; 全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒,本项目通过硬件和软件的相互配合,在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验,在每个部件上都做到精益求精,样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试,使仪器达到要求; ③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。 样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间,有60%以上的时间都在进行样品预处理,但是目前实验室样品数量越来越大,应急监测、常规检测都变成了实验室的常态,目前科技发展越来越迅速,对效率和速度的要求越来越高,如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作,建立了预处理时间少于5小时的前处理方法,并且通过多通道的全自动智能化仪器,让实验室效率大幅提高。 创新点: ①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量; ②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能,实现样品前处理操作的一体化; ③仪器研发与相应的应用方法同步进行,提供完善的解决方案。 应用情况: 将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究,并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法,拓展仪器的应用。 ①以环境中持久性有机污染物为研究对象,为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持; ②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象,为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。 应用前景: 可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位,通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度,通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广,在短期内增加客户群体和仪器持有量,更好更快速的打开市场。 本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景,经过低于一年半的项目周期,不仅成功研制出可使用的样机,使用样机做了许多涵盖面较广的应用,并且在短期内已经销售了3套,展现出非常可观的销售前景,并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。 本课题组针对研制的全自动固相萃取仪,制定了相应的推广应用计划: 1. 继续拓展在各相关领域的应用范围,推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用; 2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围,推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用; 3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ,以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。 知识产权及项目获奖情况: 已提交专利申请4项,其中发明专利3项,实用新型专利1项,还未授权。 撰写核心期刊文章2篇,一篇已接收,一篇在审稿。
  • 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)
    p   固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)于八十年代在国外兴起,它取代了传统的液-液萃取技术。目前,固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要,已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时,人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外,随着技术的成熟,全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取技术现状 /strong /span /p p   固相萃取技术基本原理和液相色谱相同,但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为:在萃取过程中,固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。 /p p   相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形,固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩,以便进一步的分析。因此,一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大,而且固相萃取柱填料的形状是不规则的,这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取仪市场及相关应用 /strong /span /p p   固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而,大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注,否则容易发生添加顺序混乱,导致样品作废。其次,采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中,样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中,控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外,采用手动固相萃取所需时间较长。 /p p   自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先,自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行,不会出现手工操作的错误。其次,自动固相萃取仪能够准确控制液体流速,保证实验结果的重现性。此外,自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序,建立的方法便于推广及建立标准方法。因此,自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度,提高效率,更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理,这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存,而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据,从而方便了按照GLP标准的管理。 /p p   全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为:小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为:柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪,其中,膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的,膜萃取速度快是其优点,而且不容易堵塞,但是单个样品的处理成本较柱萃取高。 /p p   目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计,全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看,整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动),其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有:北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看,相比较进口品牌的全自动固相萃取仪,国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快,基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术,但也存在一些差距。 strong ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见: /span /strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版) /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong ) /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调研用户单位性质及应用领域分布 /strong /span /p p   《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计,参与本次调研的用户当中,检测/质控人员所占比例最高,为67% 接下来为科研人员和单位管理人员,所占比例分别为24%和9%。 /p p   从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看,用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域,其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高,达到30%,其次是环保/水工业领域,所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title=" QQ图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布 /strong /p p style=" text-align: right "   (数据来源:仪器信息网抽样调研) /p p   从图中可以看出,受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间,其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户,占到了总调查人数的20%。此外,6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title=" QQ图片2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位:台) /strong /p p style=" text-align: right "   (数据来源:互联网) /p p   strong  注:1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。 /strong /p p   通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现,目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看,产品需求成规律性变化趋势 strong ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 具体变化规律及相关政策解读详见: /span /strong span style=" text-decoration: none " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版) /span /a /strong /span strong ) /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title=" QQ图片20171025143337.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /p p style=" text-align: right "   (数据来源:互联网) /p p   注:1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息,此处仅统计中标结果,废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。 /p p   2016年,通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。 strong ( /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见: /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版) /strong /span /a strong ) /strong 。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》 /strong /span /p p    strong 目录 /strong /p p    strong 第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9 /strong /p p   1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9 /p p   1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11 /p p   1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12 /p p   1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13 /p p   strong  第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15 /strong /p p   2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15 /p p   2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17 /p p   2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20 /p p    strong 第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22 /strong /p p   3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22 /p p   3.2 受调查用户所在领域统计. 22 /p p   3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23 /p p   3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24 /p p    strong 第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28 /strong /p p   4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28 /p p   4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28 /p p   4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29 /p p   4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31 /p p   4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33 /p p    strong 第5章、 总结. 35 /strong /p p    strong 附录:全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 更多报告内容请阅读: /strong /p p class=" f18" style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, & #39 Arial Narrow& #39 text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版) /strong /span /a /p p style=" text-align: center " strong & nbsp & nbsp 【咨询热线】:010-51654077-8042 /strong /p p 更多相关报告内容: /p p   · 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告 /p p   · 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告 /p p   · 2016年分析仪器中标信息统计分析报告 /p p   · 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告 /p p   · 中国气质联用仪市场调研报告(2016版) /p p   · 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版) /p p   · 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版) /p p   · 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告 /p p   · 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版) /p
  • 130万!华东师范大学快速溶剂萃取浓缩仪采购项目
    项目编号:0705-224204049015项目名称:华东师范大学快速溶剂萃取浓缩仪预算金额:130.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):130.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1快速溶剂萃取浓缩仪台1*1、使用气体辅助萃取方法,气体与溶剂混合后进入萃取池内进行萃取。非纯溶剂萃取方法;*2、萃取时间:2-300min;*3、氮气流速:0–200 mL/min;*4、蒸发功能与萃取功能需同时内置于仪器,非独立两台设备;*5、花洒功能,使用溶剂对蒸发瓶壁进行均匀喷洒,确保目标化合物的完整性,喷洒体积:0.5–4 mL;*6、萃取池由机械臂进行装载或取出,无需手动操作。合同签订且免税办理完毕后 60 天 合同履行期限:合同签订且免税办理完毕后60天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 美国ATR超级固相萃取仪亮相“广西样品前处理技术创新大会”
    2019年3月22日广西样品前处理技术创新大会在南宁市圆满落幕,此次大会由 EWG1990仪器学习网联合广西分析测试协会以及全国分析测试协(学)会创新联盟、广东省分析测试协会举办。我公司参加了此次大会,此次展出的全自动浓缩仪S8系列,在自来水、环保、水文、污水厂、疾控、高校、海洋监测等方面,有很好的应用,在此次展会中,收到很多的观看和咨询。在此次展会中,也带来了最新产品的相关介绍,美国ATR推出的36位大体积超级固相萃取仪,是大体积水样的最佳萃取设备,它是自动化程度最高、萃取速度最快的固相萃取仪,可同时处理6个样品、连续不断处理36个大体积样品,可显著提高用户工作效率4倍以上。随着食品、药品、环境等领域的检测要求越来越严,检测样品含量要求越来越低,而检测样品、项目越来越多,对设备自动化要求也越来越高,美国ATR公司推出的这款超大体积固相萃取仪,操作界面简单、方便,极易学会,带漏液报警功能,可选配自动定量浓缩模块实现自动固相萃取和浓缩一体化自动操作,简单方便。
  • PAS固相微萃取系统荣获仪器信息网2019年度“*新品”奖
    “科学仪器*新品”评选活动于线上隆重发布,德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取获得了各位专家评审和各界同仁的认可,从700多款仪器中脱颖而出,荣获2019年度科学仪器“*新品”奖!德祥产品总经理-金莹瑛女士代表领奖,并发表获奖致词,她首先感谢了平台对于德祥产品的支持,接着向观众介绍了近30年来德祥在仪器行业深耕及发展,详细阐述PAS高通量薄膜固相微萃取产品的创新之处。德祥承诺将会始终如一的为广大客户提供更多*的进口实验室设备及贴心的服务。2019年度科学仪器*新品德祥产品总经理-金莹瑛女士致词德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司,专注于无溶剂萃取技术,提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉,可以为全球的客户提供*的服务,并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作,成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括:医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。继固相微萃取技术Solid Phase Microextration,简称“SPME”自1989年发明于加拿大皇家学院Janusz Pawliszyn教授,面世30年以来,目前该技术成熟,已受到市场广泛认可后,又推出了薄膜固相微萃取技术TFME(Thin Film Solid Phase Microextration),也称Coated Blade SPME。德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取系统是首台将TFME薄膜固相微萃取在LC/LC-MS中的应用商业化的设备。在TFME中,与圆柱型的萃取头相比,这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片,在这种结构下,萃取相的表面积增加,而涂层的厚度保持不变或变薄,这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。德国PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取(1) 高灵敏度高表面积/体积比的平面薄片结构,萃取相表面积增加,灵敏度大大提高。(2) 高萃取效率可同时自动化处理96个样品,平均每个样品萃取时间<3min(3) 可用于复杂样品的前处理涂层薄片可直接浸入提取非常复杂的样品,例如生物流体、组织均质体等,减少溶剂带来低回收率,柱床易堵塞的影响CBD:涂层薄片装置 (4) 步骤简单,绿色化学集预处理、提取、清洗、解析于一体,绿色环保(5) 应用范围广可用于代谢组学、污染物、药物及其代谢物等领域,适用于生物医学、毒品检测、食品药物残留、环境水药物残留等行业目前已有很多不同应用的外文文献,如:《固相微萃取分析鸡肉组织中的多兽药残留》、《固相微萃取兴奋剂检测》、《固相微萃取分析生物体液中的脂肪酸》▼ *产品点击速递PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取
  • 【瑞士步琦】聚合物中可萃取物的测定
    聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂,质量含量高达 50%。在此次应用中,使用 E-800 通过索氏热萃取方法,提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联,从而增加韧性和耐久性,因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程,在以下三种不同的阶段进行提取聚合物:无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂,在电子束交联之前,添加剂没有与样品进行结合,因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物,考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂,例如 Evonik 的 TAICROS M® 或 TAICROS M® ,其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示:▲表1:TAICROS® : R = -H TAICROS M® : R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂:HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理,请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品:高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M® 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M® 2 -3%商用 PA66 型,添加交联剂 TAICROS® ,含量未知所有样本被细分为:不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂,无电子束交联含交联添加剂,经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要,样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤:比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定,例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下:4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中,在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时,直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时,并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量,结果为百分比。4实验结果在第一个实验中,确定了粒度的影响。因此,对于粒径小于 3mm 的颗粒,5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品(5结论方法中对粒径 6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
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