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窄谱红疗仪

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窄谱红疗仪相关的论坛

  • 【转帖】百益斋蒙山大根等5种泡菜防腐剂超标

    本报讯 (记者 廖爱玲) 5种泡菜食品防腐剂苯甲酸超标，昨天被北京市工商局责令下架，其中4种来自山东临沂。　　5种下架食品：百益斋蒙山大根、百益斋红油沂蒙三丝、百益斋开胃三丝、“金玺JINXI”泡菜系列、“瑞翔”水晶蒜。上述内容转自新浪。苯甲酸在碱性介质中以阴离子形式存在，因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测完全没问题，但不知道基体影响如何？

  • 色谱仪器的应用扩展变窄了吗

    色谱仪器已经相当成熟了，很多标准方法也已经基本建立，不知道大家有没有发现，测来测去都是拿几个常见的物质你有这么的感觉吗？色谱仪器的应用扩展变窄了吗它的应用发展方向会朝哪方面发展？

  • 月旭核壳色谱试用 色素 （：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红）

    月旭核壳色谱试用 色素 （：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红）

    于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667557_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900302158_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较：以色素为指标进行比较分别是：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900370945_01_1643288_3.png4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900373953_01_1643288_3.png月旭柱流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 普通柱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0月旭柱Time %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题：月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ，0.6 mL/min时是135bar，两者峰宽没有明显区别，因此采用0.6 mL/min。2）保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离月旭 在10-22分钟3）峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右糕点样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900381728_01_1643288_3.png样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判，总结特点：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900383696_01_1643288_3.png进行调整后如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290038_591882_1643288_3.png

  • 食品中苏丹红染料的检测

    食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

  • 气相色谱谱图，出峰窄

    气相色谱谱图，出峰窄

    [color=#444444]在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验，发现谱图出峰窄，而且前两种物质的保留时间靠的很近，用的FID检测器，三种物质是乙醇、乙酸和乙酸乙酯，谱图和条件如下：[/color][color=#444444]想问一下有什么方法改善出峰窄和保留时间近的问题？[/color][color=#444444][img=,604,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101423296620_1818_1823055_3.jpg!w604x493.jpg[/img][/color]

  • 【转帖】苏丹红分析国标生效

    苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日，大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法，正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准，该标准于3月29日晚生效。今年2月，英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品，2月23日，国家质检总局发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红（一号）食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴，但其成本高，时间紧，对操作人员要求很高，根本不可能在短期内实现全国普及。 　 2月24日，市质检所食品检验中心“临危授命”，立刻组织人员对检测方法进行攻关，开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案，没想到第一种方案就获得成功，率先在全国攻破了苏丹红检测的难题，而这个过程只用了一周时间。3月初，大连就已经开始在全国办班培训。 　 今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。 　 大连攻克苏丹红检测难关后，立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准，对其进行反复验证和比对，经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。3月29日晚，国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。 　 据市质检所工作人员介绍，由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法，全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

  • 【转帖】了解———令人谈之色变的偶氮染料：苏丹红!

    苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

  • 国家质检总局出台苏丹红检测标准

    国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》（记者郭安）昨天，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。　　据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。　　据了解，今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后，国家质检总局立即发出紧急通知，要求生产企业召回受苏丹红污染的食品，对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时，国家标准委组织有关部门参考国外标准，研究相应的检测方法，对其进行反复验证和比对，经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。　　在此基础上，国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。　　国家标准化委员会有关负责人表示，其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力，但由于缺乏专门检测标准，相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

  • 多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

    苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

  • 【求助】问一下那个色谱峰，不尖不窄是怎么回事？？

    GC分析峰不理想，解决？？？各位坛友你们好！问一下那个色谱峰，不尖不窄是怎么回事（在哪里的去调或换什么东西呢？），我们做出来的峰，有点宽，不知道原因在哪里。色谱峰要满足什么样的公式或什么等式才能判定是比较理想的峰呢？谢谢！！

  • 多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

    苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

  • 北冰红葡萄是酿酒的适宜品种

    北冰红葡萄是国内最新命名并推出的适宜酿酒葡萄新品种，具有抗寒丰产等特点，不仅适于大面积的生产果实，也是良好的观赏植物，发展前景广阔。针对该品种栽培技术进行的研究结果表明，北冰红栽培适宜架式为小棚架，适宜行距 2.5～3.0 m，株距 0.6～0.75 m；树形宜用独龙干形，冬剪以短梢修剪为主，生长季注意培养预备枝，及时进行摘心和 副梢 处理；亩产量 1 700 kg 左右；重点防治霜霉病，以农业防治为主，避免和减少使用有毒农药，以生产无公害果实。

  • 【原创大赛】网红饮料“涉色”疑云

    【原创大赛】网红饮料“涉色”疑云

    [font=微软雅黑]粤传网饮添色素，锡餐网饮别无恙？！[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]且说网红[/font][font=微软雅黑]“大咖”纷纷塌房，饭圈“文化”藏污纳垢，吃瓜群众大跌眼镜之际，南方传来网红饮料“涉色”被查的消息，锡城网红饮料有没有问题呢？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]某款餐饮饮料，销量很多，基本逢喝必点，还有外卖，堪称[/font][font=微软雅黑]“网红”见下图：[/font][/font][font=微软雅黑][img=,412,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021103206506_6252_3237657_3.png!w412x550.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]颜色鲜艳勾人食，是否狂加黄色素？！[/font][font=微软雅黑]来测定一下吧！按国标前处理一下，上液相检测，谱图如下：[/font][font=微软雅黑][img=,550,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021103421216_9953_3237657_3.png!w550x411.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]果不其然，柠檬黄附近有出峰了，保留时间非常接近，真的有柠檬黄添加？[/font][font=微软雅黑]且慢，再看定性谱图，确不像添加，难道是加的少的缘故？雅忽添加了其它黄色合成色素？[/font][font=微软雅黑]不识庐山真面目，只缘身在此图中？！[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]抗疫精神要发扬，疑似病例要抓住！上[/font][font=微软雅黑]Q-TOF查！全扫描离子流图如下：[/font][/font][font=微软雅黑][img=,550,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021103596788_9491_3237657_3.png!w550x411.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]横看成林侧成峰，峰峦高低质不同？！[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]后边几个峰[/font][font=微软雅黑]C量很高，显然是天然产物生成，最可疑的是保留时间为2.55秒的峰，RDB值4.5，分子式：C16H32N6O2 分子量：340.2581[/font][/font][font=微软雅黑][img=,550,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021104197500_9160_3237657_3.png!w550x411.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]查化学书可能的结构式如下：[/font][font=微软雅黑][img=,550,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021104356123_5363_3237657_3.png!w550x411.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]疑是哌嗪类物质，是塑料或瓶塞阻燃剂等溶出物？雅忽添加了新精神活性物（第三代上瘾毒品）？还是柱或管道中有残留物（可是没做过类似物质啊）？资深大师给判断下！[/font][font=微软雅黑]诗云：有心载花花不发，无心插聊聊成瘾？！[/font]

  • 介绍山楂和山里红

    山里红和山楂一样吗(养殖环境）山里红和山楂其实是一种植物的两种不同的叫法而已，山楂也就是山里红。它成熟的果实都是呈红色状、近似球形的一种植物，其味道酸甜适度，风味独特。它的花期是在春末夏初的时候，一般在秋日进行结果采摘。一、区别它们其实是同一种植物，所以就没有存在区别之分，有的话也就是名字的不同而已。它们的生命力都极其顽强，适应力也很高，是一种比较容易栽培的一种植物。主要的分布产地是在河北、山东、辽宁、河南等地。

  • 【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ（CAS:3118-97-6）,苏丹红Ⅲ（CAS:85-86-9），苏丹红Ⅳ（CAS:85-83-6）三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0ｇ试样（精确至0.001ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0ｍＬ正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，立即倒入上述待净化溶液，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱，待样液完全流出后，视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱，并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用丙酮转移并定容至5ml，经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱：XR-ODS Ⅱ C18（2.0mm ×75mm×2.2μm）流动相：A；B：丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速：1mL/min柱温：30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%，RSD值小于5，符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1（%） [/td][td] 2（%） [/td][td] 3（%） [/td][td] 平均回收率（%） [/td][td] RSD（%） [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【生活中的分析】火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析

    【原创大赛】【生活中的分析】火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析

    火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析摘要：建立了在线光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。样品经丙酮和乙腈的混合溶液（V:V/2:8）提取、C18固相萃取柱净化、高效液相色谱分离后，4种苏丹红染料在紫外光的照射下发生衍生反应，衍生产物进入荧光检测器测定，外标法定量。结果表明，4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；低、中、高3个不同加标浓度下， 4种苏丹红的回收率均大于85%，相对标准偏差为1.58%~4.36%；方法的检出限（LOD）为0.30~0.45μg /kg，定量限（LOQ）为1.00~1.50μg /kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点，适用于火锅底料中苏丹红残留的分析检测。目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。关键词：固相萃取；光化学衍生；高效液相色谱；荧光检测法；苏丹红1 前言 "苏丹红"是一种化学染色剂，并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。由于用苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不易褪色，一些不法食品企业把苏丹红作为色素添加到食品中。 食品中苏丹红染料分析方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法和气相色谱质谱法等。国家标准GB/T 19681-2005采用高效液相色谱-紫外法测定食品中的苏丹红，该方法灵敏度较低，在测定时需要切换扫描波长，不利于操作。荧光检测法具有选择性好、灵敏度高，检出限低等优点，在分析科学及其它相关领域的应用越来越多，而苏丹红的荧光响应较低，以荧光检测法测定时需要对其进行衍生，转变为具有较强荧光响应的化学结构。 光化学反应是待测物质在可见光或紫外光的照射下而产生的化学反应，待测物质的分子吸收光子后结构发生转变或者与试剂产生反应，导致化学性质发生变化，与化学衍生反应相比，具有不需要使用额外的衍生试剂，污染较小，选择性好等优点，已被广泛的应用于黄曲霉毒素的测定中，目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。本文针对火锅底料样品，采用C18固相萃取柱对样品进行浓缩、净化，建立了光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法，该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点。2 材料与方法2.1 仪器及设备 Waters e2695高效液相色谱仪（主要包括2475荧光检测器，柱温箱，自动进样器等）；光化学衍生器（由紫外灯、聚四氟乙烯反应管组成）；超生波清洗；离心机；旋转蒸发器；氮气吹干仪；C18 (500mg/6mL)固相萃取柱。2.2 试剂 乙腈、甲醇和丙酮，色谱纯；无水硫酸钠，分析纯；实验用水为Millpore超纯水； 标准物质：苏丹红Ⅰ(纯度≥99.0%)，苏丹红Ⅱ(纯度≥99.0%)，苏丹红Ⅲ(纯度≥96.0%)，苏丹红B(纯度≥90.0%)。2.3 分析测定条件 色谱柱： C18 (250mm×4.6mm ,5μm)；流动相A为乙腈，B为甲醇，梯度洗脱：0~11min，100% A；11~12min，100% A~0%A，0%B~100%B；12~25min，100% B；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；荧光检测器：激发波长310nm，发射波长348nm。2.4 样品前处理2.4.1 样品的提取 称取2.0g试样于50.0mL离心管中，加入5.0g无水Na2SO4， 20.0mL丙酮-乙腈（V:V/2:8）溶液，超声提取20min，以5000r/min离心5min，上清液转移至250mL鸡心瓶中，残留物用20.0mL丙酮-乙腈溶液重复提取一次，合并上清液，并在40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约1mL，待净化。2.4.2 固相萃取柱富集净化 C18固相萃取柱依次用5mL乙腈、5mL水进行活化和平衡，然后将上述待净化液上样过柱，用1mL丙酮-乙腈溶液润洗鸡心瓶，并将润洗液转移至固相萃取柱中，用5mL水淋洗，再用5mL丙酮-乙腈溶液进行洗脱，收集全部洗脱液，氮气吹干，用丙酮-乙腈溶液重新定容至1mL，经0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.5 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B，加入少量丙酮超声溶解后转入100mL容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为0.10mg/mL的标准储备液，放置于4℃冰箱中避光保存。临用前，分别准确吸取一定体积的0.10mg/mL的标准储备液，用乙腈逐级稀释到相应浓度的混合标准溶液。3.结果与讨论3.1 扫描波长的选择 采用Waters 2475荧光检测器自带的3D扫描功能分别在波长200-340nm、330-600nm范围内扫描4种苏丹红光化学衍生产物的激发波长和发射波长，扫描结果见图1。从图中看出，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B经光化学衍生后其衍生产物的最佳激发波长分别为312nm，312nm，305nm，305nm；最佳发射波长均为348nm，因此本文选择激发波长310nm发射波长348nm作为扫描波长对4种苏丹红进行同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171416_610070_1669358_3.jpg3.2检测方法的选择 分别采用荧光检测器和柱后光化学衍生-荧光检测器对相同浓度的4种苏丹红混合标准溶液进行测定，测定结果如图2。从图中可以看出，采用荧光检测器测定时4种苏丹红仅表现出微弱的荧光响应，不利于痕量组分含量的测定；经光化学衍生后4种苏丹红的荧光响应大为增加，这是由于苏丹红是一类萘酚偶氮结构型染料，其分子结构中的偶氮基团具有光化学活性，在光照作用下能够发生顺式和反式结构的互变，甚至能够与溶剂发生光化学反应，从而导致偶氮化合物的性质发生显著的变化，生成具有较强荧光响应的物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171417_610071_1669358_3.jpg3.3 流动相的选择 分别以乙腈、甲醇、乙腈-水（V:V/98：2）、甲醇-水（V:V/98：2）、乙腈-甲醇（V:V/98：2）为流动相等度洗脱，光化学衍生后测定，考察4种苏丹红的出峰及分离情况，结果如图3。以乙腈为流动相时，4种苏丹红均能产生较强的荧光响应，且4种苏丹红具有很好的分离度；以甲醇为流动相时，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ仅有微弱的荧光响应，响应值较低，难以满足苏丹红残留的检测要求，苏丹红Ⅲ和苏丹红B具有较强的荧光响应，与乙腈为流动相相比其响应值更高；以乙腈-水（V:V/98：2）、甲醇-水（V:V/98：2）、乙腈-甲醇（V:V/98：2）为流动相时，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的荧光响应均较弱，与未发生光化学衍生反应测定的响应值相近。上述实验表明苏丹红的光化学衍生反应及反应产物的荧光性质与参加反应的溶剂相关，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ在纯乙腈条件下才能发生光化学衍生反应，当流动相中含有微量的水和甲醇时都会影响其光化学反应；苏丹红Ⅲ和苏丹红B与甲醇和乙腈均能发生光化学反应，微量的水不影响这两者的光化学反应，而且在甲醇流动相中两者的光化学衍生产物的荧光响应值更高。主要原因是随着苏丹红Ⅲ和苏丹红B分子结构中共轭体系的增大，分子极性减弱，从而在极性较弱的甲醇中表现出更强的荧光强度。因此分别选择乙腈和甲醇为光化学反应的溶剂，采用梯度洗脱的方法对4种苏丹红进行分离和测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171424_610072_1669358_3.jpg3.4 样品前处理条件的选择 现有的国家标准测定苏丹红时通常采用乙腈直接提取或者氧化铝层析柱净化的方法进行样品前处理，而前者容易受到样品基质的影响，提取后存在大量的干扰物质，影响目标物质的定性和定量；后者处理方法较为繁琐，氧化铝的活性对方法回收率的影响很大。图4为空白样品和加标样品采用C18固相萃取柱净化后测定的色谱图。实验表明，C18固相萃取柱对4种苏丹红具有很好的保留作用，以水为淋洗液可以一次性去除样品中大部分水溶性干扰物质，减少杂质对苏丹红检测结果的影响，同时采用C18固相萃取柱进行样品前处理，对待测组分还具有浓缩和富集的作用，有利于降低待测组分的检出限。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171427_610073_1669358_3.jpg3.5标准曲线、线性范围及检出限 分别准确吸取适量体积的苏丹红标准储备液，用乙腈逐级稀释成一定浓度的混合标准溶液，按上述优化的实验条件进行测定，以峰面积（y，μV·s）对

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    【应用数据库有奖问答10.24（已完结）】咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定，测定的化合物是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定，测定的化合物是？[/b]A：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507173851_5860_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507196468_7730_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：鸡蛋应用编号：103665化合物：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红ⅣSPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5174.html]ProElut SDH 6mL 30/pkg[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：提取(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。 净化 ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活 化： 5 mL正己烷活化；b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗： 依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗 脱： 加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：40 ℃检测器：PDA 518 nm流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈文章出处：天津应用实验室关键字：咸鸭蛋黄、苏丹红、染料、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、HPLC、SPE、Diamonsil C18(2)、ProElut SDH摘要：本方案适用于咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551340732831.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551348124318.png[/img]

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