紧线钳

进样压力增大，不稳定，柱前压升高，是不是进样阀出现了问题？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化前是否需要先维护进样口，更换受污染的衬管等？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在每次进样前都会进行清洗进样针，但在用溶剂清洗前能不能用洗洁精先清洗

连续进样时出现个别峰的前移，进空白后、换柱子、观察柱压是稳定的，没有漏液，还是前移，是哪里出了问题呢

强酸浸泡金焙烧砂样品，火试金分析经常出现铅扣易碎的情况，会造成结果偏低，请问大神是什么物质导致铅扣易碎?谢谢!

我的是安捷伦6890 在做农药样品分析 前一针进7种有机磷的混合标样，之后想确认哪个峰对哪个农药，就进了农药单一品，但是仍然出现七个峰，这样以后的定量分析就会有影响，我已换过衬管 柱子也换过新的还有这种现象，农药没有问题，我已经苦恼一周了求助各位高手解决，不胜感激

为进一步加强高毒农药管理，保障农产品质量安全和生态环境安全，我国将于2011年底前禁用和淘汰苯线磷等10种替代产品较充足的高毒农药。 这是记者5日从农业部新闻发布会上了解到的。农业部种植业管理司副司长周普国表示，农业部近日会同有关部门，组织制定了《高毒农药淘汰和禁用工作方案》，并上报国务院批准。 据悉，方案拟分步淘汰和禁用现有高毒农药，提出停止高毒农药的新增登记和生产许可，撤销高毒农药在蔬菜、水果、茶叶等作物上的登记，2011年底前禁用和淘汰苯线磷等10种替代产品较充足的农药，对尚没有理想替代产品或禁用后对农业生产和社会影响较大的杀扑磷等12种高毒农药，进一步加强科学论证和社会经济影响评价，择机启动禁用程序。 周普国说，目前，我国生产、使用的高毒农药有22种，全部为杀虫剂，共涉及400多家农药生产企业的900多个登记产品，主要用于防治水稻、棉花等大田作物害虫，以及地下害虫、线虫和储粮害虫。 周普国表示，国务院有关部门十分重视高毒农药管理工作。工商部门深入开展了"红盾护农"行动，质检部门开展了以农药为重点的农资打假行动，农业部门连续开展了高毒农药专项整治、农药登记管理年和农药市场监管年等一系列活动，同时，在蔬菜优势区域重点县推行高毒农药定点经营和实名购药，取得了明显成效。 但是，由于我国农药生产、经营主体较多，农业生产组织化程度低、种植模式多，一些农民安全合理用药意识薄弱，因违规使用高毒农药引发的农产品质量安全事件和人畜中毒事故仍时有发生。 周普国说，为切实保障各项措施落到实处，要鼓励引导高毒农药生产企业转变发展方式和经营理念，严格农药企业和产品环境准入，鼓励高效、低毒、安全替代产品推广使用，大规模开展病虫害专业化统防统治，建立部门联动机制，严厉打击非法制售禁限用高毒农药行为，在蔬菜优势产区重点县积极推行高毒农药定点经营和实名购药制度。

众所周知，高浓度的酸对仪器的伤害很大，所以需要赶酸，但是样品前处理时如何赶尽酸呢，现在都说是加水赶酸，但是水的沸点比酸要低很多，一般会先挥发了，最后剩下的还是酸啊，不可能赶尽的吧。

土壤铅一般含量较高（几十到几百mg/kg），火焰原子化器（氘灯扣背景）完全可以满足测定的需要。但在测定中，本人发现217线结果一般偏低较多，而283线结果很准确。分析原因为在217线附近其基体的结构背景和临近线干扰都会使氘灯扣背景过度，而造成结果偏低。不知其他版友有没有可补充的意见？谢谢。

众所周知，高浓度的酸对仪器的伤害很大，所以需要赶酸，但是样品前处理时如何赶尽酸呢，现在都说是加水赶酸，但是水的沸点比酸要低很多，一般会先挥发了，最后剩下的还是酸啊，不可能赶尽的吧。

以前没有发现，现在做邻苯，发现安捷伦11mm钳口瓶进样瓶盖隔垫流失很严重之前我发的帖子由于最近忙着做邻苯未来得及及时反馈结果，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378407/在网友们的建议下逐一排除原因，最后发现是11mm钳口瓶进样瓶盖隔垫的流失，我是用正己烷作为溶剂，进样瓶垫首次使用未发现流失，过几个小时重复进样的话就会有很多的流失峰，色谱图大家可参加我上面的帖子

我用的是岛津ICPE-9000全谱直读，测试钢线里的总铅含量，干扰很大？特别是铁合金和铝合金里的铅，不知大家有啥好方法解决干扰。没有AAS可用，下面有附件谱图，请各位大侠们看看~！干扰很大~！求祥细的方法，先谢谢了！！！！！

最近刚开始接触GC，翻了不少帖子，想问一下每次进样前我都要先进一次纯溶剂吗？自己最开始的几次进样，没有进纯溶剂，没出现杂峰，现在被告知每次进样前都要进一次纯溶剂？是为了清除残留还是必要操作？如果连续进样的样品一致，也需要每次都进纯溶剂吗？有没有高手解惑答疑，这个行为有必要吗？

今天一口气捐了不少分，应该算千金了，大家猜猜俺捐了多少分了？千金散尽还复来，三十功名尘与土。仰天长啸出门去，从此陌路无故人！

[color=#7f007f][size=3]今天岛津AA-7000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]石墨炉自动进样器测铅，第一次测标样，10PPB，吸收0.24(空白0.06）；重新谱线搜索后，在测标样，10PPB，吸收0.12（空白0.02，通常10PPB测的时候，吸收都是0.1左右，空白0.05），吸收峰基线低于灰化阶段(原子化阶段，吸收线降低，出吸收峰，正常是水平），有时第一针吸收正常，重复进样吸收却加倍[/size][/color]

钳口进样瓶，螺纹进样瓶，你喜欢哪种作为日常进样瓶？为什么？

食品标签常见问题大整理，赶紧学起来！！！一、基本问题1、产品商品名称与真实属性字号不同，如某一饮料产品“氨基酸”比“营养素饮料”字号大、突出明显。2、宣传选用“名贵佐料”、“珍贵调料”“五谷杂粮”但配料表中未有体现。产品中有芝麻，但其配料表中并无标示“芝麻”。宣称使用富硒米和东北大米实际为普通糯米。注：应真实、准确，不得以虚假、夸大、使消费者误解或欺骗性的文字、图形等方式介绍食品，也不得利用字号大小或色差误导消费者。3、产品中没有添加某种食品配料，仅添加了相关风味的香精香料，在产品标签上标示该种食品实物图案误导消费者将购买的食品或食品的某一性质与另一产品混淆。注：不应直接或以暗示性的语言、图形、符号，误导消费者将购买的食品或食品的某一性质与另一产品混淆。4、宣传疗效、保健，如声称：“提神、补脑”“清热解毒”。注：不应标注或者暗示具有预防、治疗疾病作用的内容，非保健食品不得明示或者暗示具有保健作用。5、部分茶叶产品标签内容写在合格证上。注：标签不应与食品或者其包装物（容器）分离。

本人液相仅限操作，仪器方面不懂，希望大家指点：我在用安捷伦液相做相对定量。甲醇样品放在螺旋盖样品瓶里，跑样时间长、样品量大。后期时间久了挥发很多，结果不稳定。想问问用气相2mL钳口瓶代替螺口瓶可不可以？个人觉得有几个方面需要考虑：1.样品瓶进样器能否夹得住？ 2.液相进样针穿透钳口瓶的隔垫会不会受损？ 3.如果进样针不行，可否用11mm预开口隔垫替换掉钳口瓶上的原配隔垫？ 我的想法是进样器可以夹的起瓶子、进样针取样时不会磨损，功能上就和螺口瓶是一样的了。为保证安全打算都先用安捷伦自己的瓶、盖、垫。还有一个补充问题：1.5mL液相的内衬管能放在2mL气相钳口瓶里用么？现在只是个想法，我这边没有人这么做，所以问问大家这种方法是否可行？谢谢。

大家在使用气质联用时候有没有遇到过进样器报错，进样针错误的信息，或者进样针扎下去 卡在样品瓶或者洗瓶中不动了，这个情况一般个人感觉是有两种情况(因为本人目前为止 进样针都只有这两种情况），我们使用的是7890A-5975C的机器 用的是7683B的自动进样器，前一阵出现过进样针卡在瓶中的情况，刚开始时候，因为一起比较新，所以卡针现象多半是因为针的推杆脏了 ，导致阻力变大造成的，可以先打开自动进样器侧门 ，再关上，让进样器针自动回位， 然后拆下进样器的针 ，用丙酮清洗，可以接着使用 ，当然 假如针坏了 ，就真的要换新的了。再有一种情况就是前一阵我刚遇到过的，仪器大概用了4年吧 ，进样器在这段时间内也总是换针清洗，可是忽然有一天进样针做样序列的时候忽然就不进针了 进样器红灯总是两下一闪的 ，然后我把序列终止了 ，单独运行一个样品，又可以进针了，就这样 单独运行了一个，然后在运行下一个，又不可以了 ， ，打电话给安捷伦 ，说是马达老化了 ，不过个人感觉不是，马达要是出问题的话 应该进针都不会进了，所以应该马达所带动的针架的动作出现异常，所以就想到了会不会是进样器中针架所在的比较粗的导杆时间久了 ，脏了，从而影响针架的正常运动，，所以关掉机器 ，拔下机器上进样器插头 拆下进样器，（开机时候不可拔插头。容易烧坏主板。）先把后盖打开，上面有6个T20的螺丝注意拆下来不要把螺丝搞混了（因为螺丝长短不一样）。前盖当中有个T10的螺丝也拆下，把前盖也拆了。 二，拆那个上下动的模块比较复杂。不行就不要拆了，用无纺布蘸点酒精擦拭一下那根粗导杆上下擦干净。你会看到很脏的。最好擦完后在上面涂点特氟龙的润滑脂。然后按照刚才的顺序装好进样器，重新安装在气相上，然后开机， 到现在为止 进样器一直运行正常 ，没在出现过这个情况。还有一点就是 ，进样器进针不顺畅 也有可能是仪器的误动作，可以通过关机 开机得以解决 ，实在不行的话，可以拆下注射针，和针头支持组件，然后让进样器自检一下，然后得以解决 。以上就是个人在使用自动进样器时候遇到的情况，不对的地方请大家指正。

不知大家是否发现了这个明显的变化： 在今年3月份之前，你送到某些法定计量机构的仪器设备，凡是有检定规程的，一律出具鉴定证书，不管你怎么要求都不会给你出具校准证书，除非你肯多花一倍以上的钱。 从今年3月份以后，你送到某些法定计量机构的仪器设备，不管有无检定规程，都会给你出具校准证书，你若问为何不出具鉴定证书，他会告诉你“你不够资格”，[b]尽管他校准依据的仍然是“检定规程”[/b]。 为何会有这个变化？检定与校准有和区别？这是“与时俱进”还是“见异思迁”？

用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定酒中的铅，仪器是日立-8200，挺老的，不知道为什么，现在测定的值总是负的，进标样得到的是正值，以前没有这样的，可是试验条件也没有更改过，用的是湿法消解，那位朋友帮忙分析一下？而且还有一个问题就是，以前基线很细，可不知为什么，现在基线突然很粗，使用的东西并没有改变，石墨管也换过，还是那样。谢谢

[align=center][size=24px]顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压[/size][/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]日前，用户在为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（配置毛细柱进样口，使用机械阀控制进样口的压力/流量）连接顶空进样器后，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]无柱前压，如下：[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、毛细柱进样口的基本结构和流路 毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口，分流流路往往会安装分流捕集阱装置，用以捕集排出进样口的样品和污染物，避免其污染分析环境；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]毛细柱进样口压力/流量控制系统使用“稳流阀-背压阀”控制模式。对于使用“稳流阀-背压阀”控制模式的毛细柱进样口，其流路的主要内容指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]2、进样口无柱压原因分析 柱前压由进样口的仪器压力/流量控制系统提供（如机械阀（如背压阀、稳压阀等）、EPC等，在“稳流阀-背压阀”控制模式中，由稳流阀提供，由背压阀调节），载气到达进样口形成一定的压力，并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此，如果没有柱前压，可能的原因如下： 1）气源未开启； 2）气源与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之间的连接管路、密封件漏气； 3）仪器流量控制系统故障，如机械阀、EPC故障； 4）进样口漏气，包括进样垫漏气、衬管O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等（参考下图）； [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]本次为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接顶空进样器，是将顶空进样器串入进样口载气流路，因此，会多出额外的漏气位点。具体连接流路图（连接位置和流路位置）如下：[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]具体实施上，是将进样口载气管线截断，临近进样口一端使用死堵堵死，临近压力/流量控制装置一端（机械阀或者EPC）接入顶空进样器，再通过顶空进样器的传输线接入进样口（通过传输线尾端的进样针，以插针方式接入）[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]3 、进样口无柱前压故障排查[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]根据用户反馈，接入外部设备（顶空进样器）之前，单独使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，仪器正常，说明“2 进样口无柱前压原因分析”中所述1）、2）、3）、4）项均正常。因此主要考虑接入顶空进样器之后，新增加的连接点可能漏气。新增加的连接点为“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”，以及“临近进样口一端的死堵”。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]使用检漏液依次对“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”以及“临近进样口一端的死堵”检漏，发现死堵漏气[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]在螺帽内放入橡胶垫，重新密封后，仪器恢复柱前压正常[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]4、 小结[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接的方式多种多样，在对仪器进行改装连接后，一定要注意管路连接的密封和检漏，避免对仪器测试和分析造成影响。[/color][/size][/font]

实验室潜在的危险我们应该注意那些？1、样品前处理的潜在危险a.含乙醇、二甲醚等挥发性溶剂较多的样品，加浓酸消化前必须先在水浴或电热板上(小火）挥发干。b. 高糖分和淀粉的样品加浓酸消化时会剧烈放热。c.含油脂、蜡质较多的样品很不容易消化，千万不可直接加高氯酸消化，应将油消化一段时间后，再少量分几次加入高氯酸消化。d. 微波消解样品要预消化。

目前，我国化妆品检验强制性标准是《化妆品卫生标准》（GB7916-87），GB7916-87主要控制化妆品的重金属和微生物指标。标准中禁用、限用重金属明细列表如下：禁用：禁用列表第168项：汞和（化妆品组分中限用防腐剂中的汞化合物除外）；禁用列表第181项：苯磺酸钴禁用列表第200项：金盐类；禁用列表第201项：放射性物质；禁用列表第203项：钕和钕盐类；禁用列表第252项：钡盐类（硫酸钡、硫化钡、用于色淀和原料的不溶性钡盐除外）；禁用列表第265项：砷及砷化合物；禁用列表第269项：铅及铅化合物（用于染发剂的醋酸铅除外）；禁用列表第270项：铍及铍化合物禁用列表第271项：铊及铊化合物禁用列表第283项：硒及硒化合物（用于头发的二硫化硒除外）禁用列表第284项：铬、铬酸及其盐类禁用列表第313项：锑及锑化合物禁用列表第345项：碲及碲化合物禁用列表第347项：镉及镉化合物限用：限用列表第4项：二硫化硒，最大允许浓度0.5% ，用于香波中作去屑剂；限用列表第12项：水溶性锌盐，最大允许浓度1%（以锌计），对羟基苯磺酸锌和吡啶硫酮锌除外。限用列表第33项：氟化铝，总氟浓度不超过0.15%（以氟计），用于口腔卫生产品；限用列表第34项：氟化亚锡，总氟浓度不超过0.15%（以氟计），用于口腔卫生产品；限用列表第48项：4-羟基苯磺酸锌，以无水物计不超过6%；限用列表第51项：硝酸银，最大允许浓度4%，用于染睫、眉毛产品；限用防腐剂列表第1项：硫柳汞，最大允许浓度是0.007%（以汞计），用于眼部化妆品；暂用着色剂列表第67项：醋酸铅，不超过1%（以铅计），仅用于染发制品

今天翻查空心阴极灯库存的时候发现一个奇怪的现象，同样是铅灯，安捷伦的铅灯上标示的灵敏线是217.0nm，国产铅灯上标示的灵敏线是283.3nm，这是为什么？请各位指点

美国会向布什递交玩具禁铅法案7月31日，美国参议院通过并向白宫递交儿童玩具禁铅法案，意在强调儿童玩具不含任何危害健康的化学物质。 华盛顿7月31日电 美国参议院31日通过并向白宫递交儿童玩具禁铅法案，意在强调儿童玩具不含任何危害健康的化学物质。参议院当天以89票对3票的绝对优势通过名为《提高消费产品安全性法案》的议案。前一天该议案以424票对1票在众议院获得通过。参议员马克普赖尔表示：“我们将使美国市场出现巨大改变。”白宫方面曾表示反对该法案的部分条款，但白宫发言人达娜佩里诺31日说，布什总统将签署该法案。据悉，新法案将实施世界上最严格的含铅量标准，法案涉及所有目标群体为12岁以下儿童的玩具。该法案还将永久或根据进一步研究结果来禁止儿童玩具中含有6种酯类化学成分。但化工行业一直坚持说，酯类物质已被使用数十年，至今没有证据证明它们会对人体产生危害。