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真空固取仪

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  • 秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    实验室原有的固相萃取真空装置的腔体被有机溶剂浸泡后发生了溶胀现象,导致腔体的密封性能变差,无法完成负压过柱的实验需求,同时原有的氮吹仪存在设计上的缺陷,例如每个通道的气路不能单独控制,在样品量少的时候容易造成吹扫气体的浪费;加热模块中只能容纳5mL或者10mL的试管,无法容纳大体积的容器等,于是决定趁此次采购的机会也进行更新换代。经过调研和问询,决定采购上海安谱实验科技股份有限公司的12位干浴氮吹仪和12位固相萃取真空装置。 下图是实验室原有的氮吹装置和固相萃取真空装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201439_601276_1669358_3.jpg 新购的两件装置很快就送到了实验室,防止设备在运输途中发生损坏,装置在抵达实验室后首先进行外观检查,在保证包装完好无损的前提下进行拆箱安装。 下图是装置的外包装,如同俄罗斯套娃一样,包装箱里面套着包装箱,而且包装箱里面包裹了泡沫和薄膜,起到了很好的保护作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201446_601279_1669358_3.jpg 拆箱时上图12位干浴氮吹仪长型包装箱的两端都需要拆开,其中的部分配件和安装说明书就隐藏在其中的一端。 下图是开箱后整理出来的部分配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201458_601286_1669358_3.jpg 整理好配件,按照说明书和安装图列一步一步进行安装,很快就能将氮吹仪和固相萃取装置组装完成,整个过程还是很简单的。 安装完成后的装置图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201502_601289_1669358_3.jpg 两件装置设计的细节以及赠送的配件考虑的都很周全。干浴锅上有电源开关、加热指示灯、温度调节旋钮和气体流量控制器;氮吹仪的上面部分几乎所有部件的高度都是可调,可以根据实验要求或者容器高度进行任意调节;氮吹仪上的支架对于实验中常见的容器都可以适用,例如试管、烧杯、离心管和旋蒸瓶等。然而感觉有点美中不足的是没有温度显示,不能很直观的知道准确的加热温度。12位固相萃取真空装置随机配备的附件也很丰富,鲁尔接头和流速控制开关非常实用,容器支架能适用于各种常规容器,压力表也能很直观的显示腔体内的真空度。

  • 12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式,农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作,效率并没有很大太高,使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率,早早完成工作,早早回家休息,工作生活两不误,赞吧?12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg

  • 实用新款固相萃取仪及配套真空泵

    实用新款固相萃取仪及配套真空泵

    新款固相萃取仪(Solidphase extraction, SPE)及配套真空泵——创意、品质超越进口,价格仅为进口一半固相萃取法是最常用的富集或净化手段之一,在样品前处理上发挥着十分重要的作用。恒隆、赛恩斯科学提供5种不同的设计方案的固相萃取仪,专利产品,独特别致,玻璃缸等主要部件进口,品种齐全,选择多样化,可满足不同的需求。1. Superb SPE-12 货号19008016512通道为12孔,上下交叉设计(后排高出前排10mm),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452498_2029_3.jpg2. Superb SPE-19A货号30010017819A通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452499_2029_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452500_2029_3.jpg3. Superb SPE-19B 货号30010021819B(新品上市*)通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452502_2029_3.jpg4. Superb SPE-24A 货号30010017824A通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。5. Superb SPE-24B 货号30010021824B(新品上市*)通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191756_452503_2029_3.jpg6. 优质美观低噪音真空泵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191757_452504_2029_3.png优点:1.材质优良:主体部分—玻璃缸为进口部件,缸体内部方正;2.交叉设计:所有产品的通道交叉设计,后排抬高不容易混淆,特别是19[/siz

  • 有奖问答7.10:迪马12管固相萃取真空装置的特点?——已完结

    有奖问答7.10:迪马12管固相萃取真空装置的特点?——已完结

    如题:迪马12管固相萃取真空装置的特点?答案:* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):夏天的雪(注册ID:bingwang228)-1楼二等奖(2钻石币):zgx3025(注册ID:v2844608)-3楼三等奖(1钻石币):999youran(注册ID:999youran)-4楼幸运奖(2钻石币):dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554831_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554832_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554833_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554830_1610895_3.jpg

  • 固相萃取仪的特点与操作步骤

    固相萃取仪的特点与操作步骤

    [font=&][size=18px][color=#121212]固相萃取仪是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室一、特点1、外观设计美观,且符合人体工程学;2、真空槽其壁厚均匀,各处受压均匀,气密性好,稳定性强,可承受 0-0.09Mpa 以上的高负压,长期高压使用不变形;3、无相分离操作易于收集分析物并可处理小体积样品;4、标配夸克阀,萃取速度一致性好、控制调整方便,多通道可独立控制,耐腐蚀性能强;5、基础款的导流针采用 POM,外形美观,耐腐蚀;升级款的导流针采用 316 不锈钢,结构坚固,耐腐蚀,配备防交叉污染线,可实现防交叉污染;6、固相萃取装置真空槽由有机玻璃(亚克力)制作而成,耐腐蚀性强,透明度高;7、试管托架由 PTFE 制成,耐腐蚀,可长期在高压状态下使用;8、真空调节组件由高分子材料制成,经久耐用,耐腐蚀、耐高低温。泄压阀可实时调节真空工作室的真空度,从而调节萃取速度;9、防交叉气相胶管:气相胶符合 ROHS 等环保要求,通过美国 FDA 认证。和欧盟 LFGB 食品标准的检测,耐高低温,抗撕裂性好,伸张率好/优异的耐热性、耐臭氧性和抗化学侵蚀性二、操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1、填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并 使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2、填料保留杂质活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。[img=,300,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211101103537217_697_5522334_3.jpg!w690x1068.jpg[/img][/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212]注:此种情况多用于食品或农残分析中去除色素[/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212][/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#121212]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界[/color][/size][/font]

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 固相萃取装置优化

    固相萃取装置优化

    [size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反,正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳,流速容易控制,近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial'],一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样,[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水,[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满,没能及时更换,[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时,需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial'],[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial'],[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial'],真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial'],大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶,[/font][font='arial']如图二,[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial'],降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间,同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial'],[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 【资料】固相萃取装置

    [~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理   为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加  预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤  在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱  用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置(SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置(Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格(元) 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点:◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀,精确控制流速◆试管架高度可调,满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计,使用方便◆设计合理,防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件: Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案: A:基本型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵 B:标准型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样器 C:多功能型 Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样+Mediwax12管(或24管)吹扫装置

  • 询固相萃取装置

    如题,实验室有一个可以抽真空的固相萃取装置,但是太小。气相上洗脱溶剂量又比较大,请问大家都用什么操作?有没有稍微自动化点的?

  • 【求助】求助:固相萃取装置不知道该怎么装??

    美国SUPELCO固相萃取装置(Visiprep DL SPE)不知道该怎么装,理论上对于SPE还是知道的,但是不知道下面的东西(附件)干嘛用的,从网上查的作用如下,可是不知道什么意思:  1)大体积取样器(直接将低粘度样品从样品容器传输至Visiprep SPE真空样品处理装置的固相萃取管)  2)真空样品处理装置(Visiprep DL SPE 真空样品处理装置消除了同一孔上一个样品污染另一个样品的可能性法)  哪位有关于这方面的操作说明,包括刚买来的安装,还有使用等,谢谢啦!

  • 固相萃取求助!

    老师们好!能麻烦您们看下我的实验过程么 我感觉肯定哪里出问题了!是这样,我做蔬菜里农药残留,从旋转蒸发仪取出圆底烧瓶 开始固相萃取,我用的是Carb/N2柱子,然后安装好,先活化柱子,再上样,收集滤液,最后N2吹仪。这里有些问题,上样 是不是还需要洗脱的?我看了文献好像有的不洗脱 有的要洗脱??还有实验室的固相萃取仪比较简陋,接上真空泵 那么柱子里只存在两种状态 就是要么液体不流 要不就是马上全被抽走了 无法缓慢的流 怎么办啊?今天打电话给agela公司的问了下柱子怎么使用的 她说需要25ml的液体洗脱,然后让我不接泵 如果流的慢 用洗耳球加速下流速,但是我还是感觉这方法还是无法加速液体流速 不过我得去试试 老师们能不能给我提提意见呀? 麻烦了!就是一直这样浪费柱子 加标也没做出来 我加标量是20ug 不知道小了没有。多谢老师们了!

  • 【原创大赛】固相萃取改进

    【原创大赛】固相萃取改进

    [font='arial']固相萃取[/font][font='arial']是食品[/font][font='arial']分析[/font][font='arial']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境[/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]检测[/url][font='arial']、药物分析等检测[/font][font='arial']分析[/font][font='arial']中[/font][font='arial']经常用到[/font][font='arial']的样品前处理技术。[/font][font='arial']通常,[/font][font='arial']固相萃取设备[/font][font='arial']可以[/font][font='arial']分[/font][font='arial']成[/font][font='arial']自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。传统的固相萃取装置是[/font][font='arial']将真空负压作为推动力,将需要通过[/font][font='arial']固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置[/font][font='arial']较为简单[/font][font='arial'],[/font][font='arial']但是[/font][font='arial'],[/font][font='arial']这种装置[/font][font='arial']的缺点就是[/font][font='arial']难以控制液体通过固相萃取柱的流速[/font][font='arial']。[/font][font='arial']另外一种为正压型故乡萃取装置,[/font][font='arial']正压型固相萃取装置[/font][font='arial']通常[/font][font='arial']采用的是氮气或空气作为动力源。正压型固相萃取装置[/font][font='arial']具有[/font][font='arial']压力平稳,流速容易控制[/font][font='arial']等优点,广泛用于目前的实验室中。[/font][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实[/font][font='arial']验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial'],一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样,[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水,[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满,没能及时更换,[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时,需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial'],[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial'],[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial'],真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial'],大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶,[/font][font='arial']如图二,[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial'],降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间,同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial'],[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][align=center][font='arial'][size=14px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281701235646_3395_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图二[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281701238989_8073_3191395_3.png[/img][/align]

  • 【求助】蛋白质降解氨基酸测定----“冷冻固化后抽真空烧结封口”具体操作?

    我在做蛋白质降解氨基酸的测定的实验,实验步骤是这样的:称取样品--- 置于水解试管---- 加盐酸溶液 ----冷冻固化后抽真空烧结封口----- 110℃下水解22h------ 用水溶解 -----吸取溶解液1~2mL----- 于蒸发试管中旋转蒸发至干(<50℃﹚ ------加入内标物(AABA)-----混合均匀----吸取一定量液加入AQC衍生试剂 ------密封后于50℃下反应10min -----进HPLC 仪测定。其中:“冷冻固化后抽真空烧结封口”这一步骤我不明白,请问具体是怎么操作的?谢谢

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理,装置和注意事项?

    [align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理,装置和注意事项?[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取,通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱,分析物和杂质或基质被保留在小柱上面,利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质,洗脱出来分析物,根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤:活化,上样,淋洗净化,干燥,洗脱分析物,浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点:快速,易操作,成本不太贵。适用于含水,碳水化合物,乙醇等样品。例如清澈的果汁,水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少(1ml)。不适用有纤维,浑浊,有油脂,蛋白质的体系,除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积,适当的抽气速度。

  • 前处理原理之---固相微萃取(SPE)

    固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。固相萃取的简要过程   1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;  2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;  3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;  4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。Supelco SPE的优点  ● 防交叉污染、防雾化真空槽设计  ● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品  ● SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。  在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。  容量和选择性  吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

  • 固相微萃取进样

    有哪位用过手动固相微萃取进样了过没?怎么使用?我想使用SPME来做环境水样,想使用Supelco的手动进样。样品要在进样器里解吸5min,普通气相好办,把载气关闭5min,试过了,色谱样很正常,但MS中,载气关闭后,由于质谱是真空的,也会有气流进色谱柱,理论上色谱峰也会扩展的啊?不知我的操作对不,哪位使用过没,怎么操作的?

  • 如何挑选固相萃取——2月加2钻石币

    如何挑选固相萃取——2月加2钻石币

    单独过萃取柱太麻烦,为了省时省事,买了个固相萃取,介于不是我的实验,不是特别明白,所以没有参与意见,欣然接受了这个新的固相萃取装置。不知道应该查看哪些个方面来判定是适合实验的呢?听介绍感觉固相萃取装置原理简单,都差不多的感觉。是密封性,真空度达得到就行,还有什么别的需要查看的吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502031507_534048_2770543_3.jpg

  • 【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(17)---每天一例

    [font=黑体]尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取净化方法[/font]1. 样品预处理1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),充分混合;2. SPE净化注意:所有过程流速均维持2~3mL/min。a. 活化:SPEC柱中加入200μL甲醇,静置1min;b. 上样:将预处理过的样品载入SPE柱,并打开真空阀抽吸;c. 淋洗:用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干;再用500μL甲醇淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干;d. 洗脱:用800μL洗脱溶剂(80mL乙酸乙酯,20mL甲醇,2mL氨水充分混合)洗脱,控制较温和的真空度,使洗脱溶剂缓慢流经SPEC萃取盘,收集全部洗脱液;3. 衍生化a. 洗脱液中加入50μL 1%的酸性甲醇,充分振摇;b. 35℃氮吹干燥(要缓慢干燥);c. 加入50μL七氟丁酸酐(HFBA),密封后充分混合,70℃加热2min,冷却至室温;d. 加入700μL乙酸乙酯,密封振摇。4. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS检测5. 样品成分安非他明甲安非他明方法中使用的SPE柱:SPEC DAU( 3mL, PN. A532 DAU)。

  • 【求助】有做过 基质固相分散萃取 的大侠吗,请教些问题

    1 C18固相萃取填料那家公司的比较好,在哪里能买到,大概需要多少克?2 用过的C18填料能重复使用吗?可以使用多少次?如果能的话,如何再生3 文献中都提到要用玻璃注射器,为什么必须用玻璃的?用普通的不可以吗?4 C18填料和试验中用到的玻璃仪器是不是要在450℃高温下灼烧?目的何在?5 洗脱的流速是如何控制的?依靠重力还是要抽真空或加压?我的邮箱是 celinedion16@hotmail.com打算用基质固相分散萃取方法做残留分析,但是细节问题都没有头绪,希望能得到大家的建议

  • 【仪器心得】 固相萃取仪 ASE-12 使用心得

    【仪器心得】 固相萃取仪 ASE-12 使用心得

    [align=center][b][font=宋体][font=宋体]【仪器心得】[/font] [font=宋体]固相萃取仪[/font] [font=宋体]ASE-12 使用心得[/font][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]固相萃取仪,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]现在我们实验室服役的[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]固相萃取装置,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]用于[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]样品预处理仪器,采用选择性[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]SPE[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]主要在检测黄曲霉毒素、三聚氰胺这些需要过柱子的实验。[img=,480,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309270901430408_8756_2227357_3.png!w480x640.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]阳离子交换固相萃取柱使用的辅助,阳离子交换固相萃取柱基质为苯磺酸化聚苯乙烯[/font][font=Helvetica]-[/font][font=宋体]二乙烯基苯高聚物,填料质量为[/font][font=Helvetica]60mg[/font][font=宋体],体积为[/font][font=Helvetica]3mL[/font][font=宋体]。使用前依次用[/font][font=Helvetica]3mL[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=Helvetica]5mL[/font][font=宋体]水活化。这个过程我们就用到可[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]固相萃取仪[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]将上述净化液转移至[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]固相萃取柱中,依次用[/font][font=Helvetica]3mL[/font][font=宋体]水和[/font][font=Helvetica]3mL[/font][font=宋体]甲醇洗涤,抽至近干后,用[/font][font=Helvetica]6mL[/font][font=宋体]氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过[/font][font=Helvetica]1mL/min[/font][font=宋体]。洗脱液于[/font][font=Helvetica]50[/font][font=宋体]℃下用氮气吹干,残留物用[/font][font=Helvetica]1mL[/font][font=宋体]流动相定容,涡旋混合[/font][font=Helvetica]1min[/font][font=宋体],过微孔滤膜后待测。不用检验人员手工对样品进行加压,就能通过真空抽滤的功能试验自动控制滴速了。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]人员操作前处理操作繁琐且耗时长,净化过程流速难以控制,样品平行性差,易受柱状态影响。使用这台设备,仪器可直接替代手动操作,全自动化无人值守,流速精确控制。可直接放入通风橱,避免裸露使用危害实验员的身体健康。我们使用有机溶剂过滤时人员就可以远离试剂了。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]整体上给实验节约了时间,对人员的安全保护也起到了辅助的作用,但是但是这台设备运行在调节真空的开关是不很灵敏,每次需要长时间调节才能实现。尤其在固相萃取柱过滤时候,过滤速度很难掌握,容易造成柱子的浪费。还是建议实验室按需够。[/color][/font]

  • 【实战宝典】固相萃取的具体流程是什么?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2787030[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]固相萃取的具体流程是什么?[/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体]固相萃取分为以下五个步骤:[/font]a)[font=宋体]活化。使用具有选择性的溶剂活化固相萃取柱,让其能对目标物质产生吸附作用或干扰作用。[/font]b)[font=宋体]加样。液态样品处理好后直接倒入已发生活化的固相萃取柱中,依据不同样品的实际情况选取不同的方式,如离心、抽真空、加压及重力等,使样品可以从萃取柱中完全通过。[/font]c)[font=宋体]洗涤。取适当的有机溶剂加入固相萃取柱中,除去其他的不需要物质,并将废液弃去。[/font]d)[font=宋体]洗脱。通过使用适当洗脱剂洗脱目标物,并对淋洗液进行收集。在进行洗脱操作的时候,一定要遵循多次少量的原则。[/font]e)[font=宋体]浓缩。若淋洗液中含有水分,取[/font]5[font=宋体]~[/font]7g [font=宋体]的无水硫酸钠制成简易干燥柱,实施脱水操作。把淋洗液放于水浴锅上使用氮气进行吹脱,使洗脱剂挥发,将目标溶液浓缩至[/font]0.5[font=宋体]~[/font]1.0mL[font=宋体],然后转移到容量瓶中进行定容,待上机检测。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创】自制固相萃取小柱的制备问题

    老师们好!我们自制了一根直径是10mm的硅胶整体柱,现想将该柱装在内径为13mm的注射器内做固相萃取小柱,但是考虑到小柱需要用生料带缠至一定程度放在注射器内,抽真空时才会不漏气,但是这也出现一个问题就是上样时会有壁效应,样品溶液会随着壁流下,请问各位老师有没有好的建议可以解决这个问题?

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