真空集便器

空间飞行器所用的各种隔热材料常会遇到各种不同的使用环境。针对特定的使用环境，如环境气压范围200～1400Pa、环境温度-80～25℃、环境气体分别是氮气和二氧化碳气体，开展了相应的变温变真空的隔热材料导热系数准确测试的可行性方案研究。1. 测试项目内容测试气凝胶类隔热材料在不同温度和不同真空度条件下的热导率。具体测试条件如下：（1）材料热导率约0.015W/mk，甚至更低；（2）测试环境气压范围200~1400Pa；测试温度范围-80~25℃；（3）测试环境气体成分分别是氮气和二氧化碳气体。2. 测试方案和相关设备2.1. 测试方案（1）针对项目中的低温环境，拟采用现有的低温热辐射和热导率测试系统来实现。（2）针对项目中的气压恒定控制，拟借用相应的高精度真空度控制系统来实现。（3）针对项目中低热导率材料，拟采用现有的瞬态平面热源法热导率测试系统进行测试。2.2. 相关试验装置低温变真空环境下材料热导率测试主要采用了低温热辐射与热导率测试系统。对于低温热导率测试，所涉及的装置有低温真空腔体、真空度控制系统和瞬态平面热源法热导率测试系统。2.2.1. 低温真空腔体低温真空腔体是低温热辐射系数测试系统中的一套非标定制设备，为热辐射系数和热导率测试提供低温和真空环境，整个测试系统如图 2-所示，低温真空腔体如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322283582_01_3384_3.jpg图 2-1 低温热辐射与热导率测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322290166_01_3384_3.jpg图 2-2 低温真空腔体低温真空腔体的低温实现采用了大功率低温制冷机，制冷机冷头温度最低可以达到-230℃，真空腔体内部热沉在空载情况下最低温度可以达到-200℃。如果采用更大功率制冷机可以达到到4K液氦的深低温区间。低温真空腔体的高真空实现采用了干泵和低温泵两级真空系统，在空载情况下最高真空度可以达到E-06Pa量级。由此可以实现液氮温区空间环境的地面模拟，为空间环境下的热物理性能测试提供地面模拟试验环境。2.2.2. 真空度控制系统按照项目技术要求，需要在200～1400Pa范围内测试低温隔热材料热导率随真空度的变化规律。因此，采用了上海依阳实业有限公司的高精度压强控制系统（真空度控制系统）装配在低温真空腔体真空管路上，实现低温真空腔体高精度真空度恒定控制。高精度真空度控制系统是一种高度智能化的真空测量仪器和控制设备，采用了人工智能PID控制技术，可与国内外各种型号的真空度传感器和调节阀连接，实现高精度真空度定点和线性控制，为可控气氛环境的实现提供了有效可靠技术手段。 高精度真空度控制系统如图 2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322293385_01_3384_3.png图 2-3 高精度真空度控制系统：（a）控制系统；（b）真空度控制模式具体技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa～133322Pa（根据真空计测量范围确定）（2）模拟量输入：0-10 V；模拟量输出：0-10 V（3）压强传感器的扫描速率： 毫秒（4）控制精度：±1%；计算机接口形式：RS232C或RS485。2.2.3. 热导率测试系统按照项目要求，所测试材料属于超低导热材料，其热导率一般比空气还低。因此热导率测试采用了上海依阳实业有限公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统，整个热导率测试系统如图 2-4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322301309_01_3384_3.jpg图 2-4 瞬态平面热源法热导率测试系统瞬态平面热源法作为一种热导率绝对测量方法，在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时，热导率的测量范围理论上可以没有限制，特别适合超低热导率材料的测试。因此，对于均质材料，采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（-269℃~200℃），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。瞬态平面热源法热导率测试系统，是一种多功能测试设备，具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能，同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置，从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。测试系统的技术指标如下：（1）温度变化范围：-269℃200℃（依据所用温度环境装置）。（2）试样形式和尺寸：最大试样尺寸为60mm×60mm×20mm~40mm。（3）试样形式：固体、粉体、膏状物。（4）热导率测量范围：0.005~500W/mK。（5）热导率测量精度：优于±5%。（6）热导率测量重复性：优于±7%。3. 方案可行性试验3.1. 400～1400Pa范围内的真空度控制试验按照按照项目要求，真空度控制范围为200～1400Pa。但在实际控制过程中，由于目前只有1000Torr和1Torr两个量程的真空计，这两个真空计在200Pa左右无法覆盖并存在较大误差，因此只进行了4001400Pa范围内的真空度定点控制。为了避免控制点切换过程中的过冲，按照低真空至高真空的顺序进行真空度控制，以200Pa为间隔，实际控制曲线如图 3-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322303750_01_3384_3.png图 3-1 真空度定点控制结果在400～1400Pa范围内共进行了6个真空度点的定点恒定控制，恒定控制的波动如表 3-1所示，由真空度测试数据可以看出此真空度控制系统的恒定控制精度很高，在4001400Pa范围最大波动率为±0.7%，这非常有利于测试中试样温度和试样热导率的稳定。表 3-1 真空度定点控制精度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322305372_01_3384_3.png3.2. 常温和不同真空度下硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试试验在不同恒定真空度下对硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率进行测试，测试试样和测试装置如图 3-2和图 3-3所示，其中试样尺寸为60×60×20mm，整个试样架装置整体放置在低温真空腔内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20

[color=#cc0000]摘要：本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标，详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配，介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在各种真空工艺和测试系统的真空容器中，容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中，需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度，据此来选择合理的控制仪表，因此需要充分理解与真空度相关的基本概念，并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]　　在各种真空和压力测量系统中，需要清晰的了解不同压力指标的含义。　　通常用于真空测量的度量单位是托（Torr），等于1mmHg，它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力，一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示（例如5.0E-06 Torr），在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000，以产生毫巴（mbar）。　　在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”，使用此度量标准，海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较，欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”，该指标通常用于报告美国天气预报中的气压，单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准，大气压为406.8英寸水柱（在4°C时），有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。　　压力的国际单位制量度为Pascal（缩写为Pa），以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名，它被定义为单位面积上的力的度量，等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡（kPa）为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]　　压力和真空的测量一般采用传感器，这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式，这些仪表的主要类型包括：　　（1）机械规：这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置，无需任何电子器件，仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行，所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示，即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。　　（2）热导规：通常称为皮拉尼、热偶和对流表，其作用原理是气体的导热系数随压力而变化，电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化，因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变，这种变化要求改变电路的电气特性之一（电流、电压或功率）以保持电路平衡。　　（3）应变规：这是一类基于应变的压力测量仪表，常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜，其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转，从而产生应变，该应变被传感器检测到。　　（4）电容规：常用于压力/真空测量，它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。　　（5）柱规：它们使用液体，其在封闭柱中的高度会随压力而变化。　　（6）电离规：取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。　　表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较，从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]　　与其他物理量测量中存在的现象类似，很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念，因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。　　（1）参考标准：一种非常准确的压力或真空测量仪器，用于校准其他此类仪器。　　（2）精确度：压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。　　（3）线性度：与大多数其他传感器类似，压力和真空仪表（无论是数字还是模拟形式）都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。　　（4）重复性：衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间，在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性，但并非全部都如此。如果没有特别注明，用户应要求供应商提高该指标。　　（5）分辨率：压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号，并且需要数字输入，则几乎总是需要高分辨率的模/数转换（至少14位），否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率，而不是压力计和真空计的分辨率。　　（6）零位和零位偏移：零位是指将压力计的输出调整为在（a）系统中可获得的最低压力或（b）低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后，零位置可能会发生变化，从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移，因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率，则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是，如果最小系统压力高于压力计的分辨率，则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准，因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。　　从表2-2可以看出，电容式压力/真空计的测量准确性最高，因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备（即用来校准其他产品）。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标（包括重复性）约为读数的0.25%，相比之下，相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25％，电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]　　对于与真空相关的各种系统中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]　　选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度，真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下，压力计范围应包含最高预期压力，这将最大化输出信号（模拟）并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程，该过程的最佳压力计（如电容压力计）的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计，则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%，在低压下提供良好的精度和高信噪比，同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用，但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍，信号强度的这种变化将大大降低信噪比，降低读数精度。　　许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备，输出信号有多种形式，如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中，输出与压力成线性关系，使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]　　各种测量原理的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时，表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见（A/D）模数分辨率下的最小可分辨压力（满量程测量范围为0~10V直流）[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]　　从上表可以看出，将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如，如果过程在满量程范围的1.0%下运行，压力计的满量程输出为10.000V直流信号，主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此，A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换，能够解析低至0.4mV的信号，也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]　　在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中，需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况，100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上，较低的满量程范围设备将是一个更好的选择，因为它们提供更高的输出信号，更容易检测和解决，这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]　　压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器，为了在准确性和精确性方面实现最大性能，必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性，如量程和灵敏度。另外，使用这些压力计信号的任何系统，必须匹配合理的模/数（A/D）测量精度。当然，一般而言，模数精度越高，造价越高，体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：真空浓缩过程中，浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题，提出了详细解决方案，并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下，同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性，同时压强与温度之间存在强相关性，所以在真空浓缩过程中，如何准确控制浓缩温度和压强，就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中，普遍还存在以下几方面问题： （1）压强测量和控制精度普遍不高，特别是低压情况下更是如此，这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 （2）浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式，即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制，但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 （3）目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构，从闭合到全开的时间基本都在10秒以上，这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 （4）由于浓缩过程中有水汽两相介质排出，很多时候介质还带有腐蚀性，这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程，压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心，强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵，低压压强（绝压）不会超过0.01mbar，高压压强接近一个大气压，因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规，如图1所示，其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽，建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖，如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器，也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中，为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器，如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制，此系列PID控制器具有以下特点： （1）高精度：24位A/D采集，16位D/A输出。 （2）多通道：独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 （3）多功能：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制，可进行正反向控制（双向控制模式）。 （4）PID控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 （5）双传感器切换：每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （6）程序控制：可自行建立和存储最多20种浓缩程序，进行浓缩时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程，但对10mbar以下的低压浓缩过程，就需要引入上游进气控制模式，即在浓缩容器上增加进气通道，通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示，目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择，结合下游的真空泵抽气，通过上游模式可实现高真空（低压）的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制，可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中，就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能，即在不同气压控制过程中，控制器自动切换相应量程的真空计，并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s，这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程，气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀，如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀，是目前常用慢速电动阀门的升级产品，与VPC2021系列温度/压力控制器相结合，可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中，浓缩是在密闭容器中发生，通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出，真空泵是对一个密闭容器进行抽气，并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值，这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式，容器内部自生气体，且自生气体并没有很明显的规律（如线性变化），这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式，如图2所示，会在浓缩容器的前端增加一个进气通道，并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备，并不允许增加额外的进气通道，这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中，内置传感器测量空腔内压力，如果压力小于设定值，则进气口处阀门打开直到等于设定值，如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值，从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上，而调节器空腔与浓缩容器连通，即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见，控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示，控压型调压器也可以外接传感器，设定值可以手动设置，也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#990000]摘要：针对气密容器中温度测量用的真空型连接器，本文介绍了真空型热电偶贯通器的结构，描述了选用真空型热电偶贯通器的理由，以及使用过程中的注意事项。[/color][size=18px][color=#990000]一、真空型连接器（贯通器）[/color][/size]真空型连接器是安装在气密容器（真空容器、压力容器、气体和流体容器）侧壁上的一种多芯电连接器，如图1所示，其主要功能是在保持气密性的同时在气密容器内外形成导电通道。根据导电用途，可分为各种电源、信号和热电偶用真空型连接器，本文只讨论真空型热电偶连接器。[align=center][img=真空型热电偶连接器,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112141552117680_9525_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 真空型电连接器安装示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]二、真空型热电偶连接器[/color][/size]真空型热电偶连接器是专门用于气密容器上的一种热电偶贯通器，如图2和图3所示。贯通器壳体采用不锈钢，内部采用玻璃密封件，贯通的热电偶线为0.5mm外径的相应热电合金，其中黄线为正极，红线为负极。热电偶线按照标准热电偶型号分为K型、T型和E型等规格。连接器最大耐压为8bar，漏率小于1.33×10-8Pam3/s，绝缘为500MΩ/500VDC。[align=center][color=#990000][img=真空型热电偶连接器,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112141552375799_2706_3384_3.png!w690x294.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空型热电偶贯通器及其结构[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=真空型热电偶连接器,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112141552555539_4400_3384_3.jpg!w690x414.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 真空型K型热电偶连接器（贯通器）[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、为何要用真空型热电偶贯通器[/color][/size]贯通器是用来连接真空容器内测温热电偶和容器外测量仪表的一个金属材质连接件，按照热电偶中间金属定律，如果贯通器温度不均匀（即热电偶正负极接线处的温度不同），且贯通器采用了与测温热电偶材质不同的金属材料，则会对温度测量带来较大误差。在采用热电偶测量真空容器内的温度时，由于被测温度较高且是真空环境（无对流传热），部分热量会通过热电偶线传递到安装在真空容器侧壁的热电偶贯通器上，由此引起贯通器结点处的温度不均匀。为消除这种温度不均匀带来的误差，贯通器必须使用与测温热电偶相同的热电合金材质。[align=center][color=#990000][img=真空型热电偶连接器,350,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112141553078207_2707_3384_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 热电偶连接器[/color][/align]使用真空型热电偶贯通器时，任何与贯通器直接连接的热电偶线或信号线，只能采用缠绕或压接方式，不能引入其他第三种金属线。因此，需要特别注意的是不能使用任何如图3所示的热电偶连接器，因为这种热电偶连接器的固定螺丝都不是热电合金的第三种金属。[align=center]=======================================================================[/align]