真空破坏器

镜筒真空不小心被破坏了！！！会影响电镜的寿命吗？

今天在往外取样品的时候操作不当，破坏了真空，后来高压降到零，然后自动关机。。。这是什么问题有人能指导下吗？是不是需要重新开机之后，重新加载电压，重新抽真空？第一次操作就搞砸了，太忐忑了。。。

在看介绍X射线荧光光谱仪的知识的时候看到这么一句话:“非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。”我对此不太理解，请问一下什么是破坏性分析、非破坏性分析。破坏性分析就是化学分析，非破坏性分析就是物理分析吗？破坏性和非破坏性分析的仪器有哪些？比如，常用的气相、液相是破坏性分析仪器吗？谢谢！

书上说非破坏检测器就是浓度型检测器，比如TCD,ECD，破坏性的FID,NPD,FPD就是质量型的？为什么了，这个是否对样品造成破坏和检测器是否是浓度型有什么关系？

两个问题，请教一下：1、在做破坏性试验中的双氧水破坏时，进样前需要对样品进行处理吗？不处理的话是否会对色谱柱造成伤害？2、双氧水在210nm下有吸收吗？本人在做预试验过程中，发现某个峰随着双氧水浓度的增大而增大，没有搞不清楚是双氧水的峰，还是降解杂质的峰？

为了验证分析方法的专署性,必须进行破坏实验,但是如果样品很稳定,酸碱破坏几乎没有破坏出来新物质,那么就没有办法验证专署性了,怎么办啊

酸破坏、碱破坏、高温破坏、高湿破坏、光照破坏、氧化破坏 酸破坏样品中酸的浓度一般为1mol/L，量一般2ml，具体多少量以样品能分解就行，产生降解产物本来酸破坏试验就是检验该色谱条件能否使杂质峰与主峰分开，是否能达到控制产品质量的目的。破坏后加入适量的碱使pH值基本为中性，加入适量的磷酸二氢钾使溶液的pH为4~5，这样可以延长色谱柱的使用寿命。破坏试验的具体做法与要求破坏试验，也称为强制降解试验（stressing test），在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，同时分析药物可能的降解途径和降解机制。 破坏性试验的设计常结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物在每种环境下尽可能都有一定量的降解，并根据剂型的特点充分分析药物的降解途径和降解机制，保证试验的意义。对于相对稳定的药物，可增强破坏的强度，至少在1种条件下的降解达到10%，很少有药物对所有条件都稳定。1.酸破坏试验 一般选择0.1～1mol/L的盐酸，在室温或加热条件下进行考察。一般配制2倍浓度溶液，测定时以方便用等浓度的碱溶液调节pH值至中性。2.碱破坏试验 一般选择0.1～1 mol/L的氢氧化钠溶液，在室温或加热条件下进行考察。一般配制2倍浓度溶液，测定时以方便用等浓度的酸溶液调节pH值至中性。3.高温破坏试验（热破坏） 分别在固体和溶液状态下进行考察。固体一般60℃或者80℃下15～30天，溶液可水浴或者130℃烘箱下放置数小时。4.光破坏试验 分别在固体和溶液状态下进行考察（考察15～30天）。5.氧化破坏试验 主要在溶液状态下进行考察，氧化剂可采用饱和的氧气或不同浓度的过氧化氢（双氧水），分别在室温或加热条件下进行考察。 需要同法进行空白试验，如为原料破坏可仅进行氧化破坏空白。试验结束后需要报告得出明确的结论：药品在各种条件下的稳定特性、降解途径与降解产物，有关物质分析方法是否可用于检查降解产物等。破坏试验常规要求：1.对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算一般降解10％即可。并需要采用有效的方法对降解产物进行检测，需要报告测定的回收量，通常应达到90％左右，以证明检测方法的有效性。2.对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。3. 破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的

[size=4][color=#00008B]两种破坏形式 钢材的破坏分塑性破坏和脆性破坏两种。 塑性破坏：塑性变形很大，经历时间又较长的破坏称塑性破坏。断裂时断口与作用力方向呈45°，且呈纤维状，色泽发暗。 脆性破坏：几乎不出现塑性变形的突然破坏称脆性破坏。断裂时断口平齐，呈有光泽的晶粒状。脆性破坏危险性大，必须加以防止。[/color][/size]

食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失，又能在破坏有机物后测定是何物干扰。

刚开始接触破坏性试验，很多东西不太懂，请教一下大家：看到很多文章里都有提到：破坏的具体条件要根据品质和破坏强度灵活确定，不必强求。1、问题1：什么情况下，可以结束某种破坏性试验？认为样品在该条件中稳定？比如我用0.1M的盐酸对样品进行24h的酸破坏，样品没有降解。这种情况下，我如何权衡到底是因为选择的条件破坏强度不够呢，还是样品自身就比较稳定？我是否有必要增大算强度，改用0.5M或1M的盐酸继续破环？若仍没有降解，是否有必要延长破坏时间，继续考察？也就是说这个破坏性试验，在什么情况下，我就可以理直气壮地说“样品在该条件下比较稳定”呢？2、问题2：破坏性试验中，需要考察降解物料守恒，这个具体如何实现呢？比如：某个产品是非水溶性的，在用0.1M盐酸进行酸破坏时它是以悬浊液的形式存在的。我在处理样品进样时，是取一定量的悬浊液，用等浓度的碱液中和，之后用有机溶剂溶解定容。这种情况，必然存在取样不均的情况，如何来考量降解物料是否守恒呢？

广义地说，成分分析包括破坏试样和不破坏试样两大类方法，请大家分别给出这两类方法的代表性仪器各一种，简述主要原理。欢迎大家参与讨论[em09505][em09505]

这样做破坏试验可以吗？1 热破坏、光照破坏的空白对照，采用有关物质检查的稀释液做为空白在相同的热破坏条件下或光照条件下将空白溶剂加热或光照进行破坏，你如何看？2 非液体制剂的原料药破坏试验，固体不易破坏，就配制成水溶液进行破坏，如原料药光照或热破坏比较稳定，就配置成水溶液后再进行热和光照的破坏，你如何看？

微量的氧气是如何破坏色谱柱的?

我正做破坏性试验的高温破坏，主药的熔点是74.5~77.5℃，用105℃烘箱时很快融化成液态了，这样还可以继续做高温破坏吗？状态已经改变了。用 60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的，我很纳闷是连续沸水浴100小时还是每天沸水浴几小时放凉第二天接着再沸水浴累加100 小时的呢？连续做的话沸水浴是要注意不断加水啊，要不水浴锅不得烧干了吗？夜里怎么办呢？这问题好像很弱，可我就是想不明白，请高手指点，非常感谢！

请教各位大侠个问题：在做破坏试验的时候，要求物料基本平衡，请问，这个物料平衡是怎么计算的呢？（紫外检测器）破坏试验中，主药的浓度很高，外标法定话也许并不在线性范围内啊，那主药的降解比例大家是如何表述的呢?仅仅用面积归一法是不是不行的啊？

各位同行有做过正相色谱法的破坏试验的吗？请指点指点！反相色谱的破坏试验有酸碱氧化等，无论酸碱都含水，水又不能进正相系统，而且酸碱破坏后的中和会形成盐，盐在正相中会析出。请教各位如何做！

在做酸、碱、光照、氧化、热破坏一系列试验的时候，酸采用0.1mol/l盐酸，样品破坏1%左右；光照和氧化都是破坏1%左右。热和碱样品破坏了30%。哪位大侠指点一下，这样的结果，破坏性实验合格吗？不胜感激！

谁有药品破坏性试验（降解试验）的资料给我分享下

此问题代mjxyz版友发帖：请教一下：现在在做一个制剂的有关物质分析方法验证，其专属性，做了破坏试验，现在发现破坏试验的条件很不好摸索，没有规律；酸碱的浓度时间变化对主成分的峰面积下降 不成任何规律。所以想请教是否我自己理解错误，1.破坏降解率是以API的峰面积下降的比率为标准，还是以API计算后的含量下降为准？2.酸 碱破坏完需要加入对应的碱和酸中止破坏吗？3.因供试品中存在一个已知杂质和若干未知杂质，那专属性试验-中未知杂质要怎么考虑？是只设定个鉴别阈值？对未知有没有分离度的要求？4.破坏试验的样品配制是以含量测定方法的步骤配？还是以有关物质检查的稀释流程？

[font=楷体_GB2312] 拜求各位高手指点迷津：我看论坛和一些资料，看到的都是如何前处理样品，使不破坏色谱柱，我现在想知道，怎么才能破坏柱子，最好是我的样品里面含有某些成分，不经过前处理直接进样，对柱子的损害很大。[/font]

再制干酪中主要成分是酪蛋白酸钠，我想让其溶在水中，用超声方法会不会破坏酪蛋白，会不会将酪蛋白打碎成小肽啊。谢谢专家指点!!!

大家有没有测试过破坏臭氧层物质，用什么测试方法和仪器？

破坏型测厚仪，使用面比较广，称谓也很多，可以叫做破坏型涂层测厚仪，万能测厚仪,PIG等等。主要用来测量各种基材上不同颜色的涂层或者镀层。（请注意，相邻的涂层或者镀层的颜色一定要有所区别，否则无法测量），它可以测量单层，或者多层涂层或者镀层的厚度。工作原理：PIG破坏式测厚仪 以不同规格的工具，根据不同试验的需要，分别将涂层做V形切口、格阵图形割划或压痕。其涂层厚度值、涂膜剥离现象及压痕产生的影象，可用显微镜直接观察。仪器标尺的分度已通过校准系数换算成相应的微米数，因此可从显微镜中直接读出被测漆膜的实际厚度和压痕长度值。

关于中药散剂砷盐检查的问题请问各位朋友，中药制剂，比如散剂，不经有机破坏的砷盐检查应该如何进行试验？取样量有没有特别的规定，如果按古蔡氏法做的话，按公式计算，应该取1g就可以了，但公司里的同事说要取5g才可以，问其原因，也说不上来。另外不经有机破坏的砷盐检查，需要用稀酸洗涤数次后才进行试验，原理是什么呢？请各们有经验的朋友解释一下吧，十分感谢

破坏臭氧层的物质有哪些？

11月20日，中国土地矿产法律事务中心发布《低碳发展与土地复垦政策法律研究报告》，称目前中国因矿产资源开发等生产建设活动，挖损、塌陷、压占等各种人为因素造成的破坏废弃的土地约达2亿亩，约占中国耕地总面积的10%以上。 各位关心环境的版友——你感觉到了吗？？

请问gcms测试破坏臭氧层物质ODS测试条件，用什么柱子？

产品简介TLC-CB03A电容器破坏性试验台是针对交流电容器破坏性试验的用设备，根据GB3667-2016试验要求进行设计。采用10寸威纶通彩色触摸屏进行显示控制，下位机采用PLC进行系统控制，根据试验标准要求自动化进行测试，可保存试验数据并判断试验结果。功能介绍试验类型 S3电容器试验电容器范围 0.47uF ～ 20uF，Uh≤450V自愈式电容器设备负载量1个自愈式电容器DC范围 5KV/100mA电压分辨率 0.01KV电压显示精度 ±1.5%±3个字DC电流分辨率 1mADC电流显示精度 ±1%±3个字AC范围600V/5AAC电流分辨率0.1AAC电流显示精度±1%±3个字定时参数准确度≤0.2%直流升压速度慢档：200V/min 快档：1000V/min破坏性输出AC和DC同时输出直流去耦电容C分为6档选择：0.47uF～1uF C为10uF；1uF～2uF C为20uF；2uF～4uF C为40uF；4uF～8uF C为80uF；8uF～12uF C为120uF；12uF～20uF C为200uF；储能电容器耐压规格为5000VDC功能参数? 采用10寸彩色触摸屏进行系统的显示和控制；? 数据掉电保存；? 自动存储试验数据并判断实验结果；? 试验电压0V起调；? 直流升压可设置两档调节功能；? 具有过压过流保护功能。工作电源AC 220V±10%，50/60Hz±2Hz。巨搜科技苏经理13925013474

原料药破坏试验怎么做我最近在做破坏试验，原料药不溶于水，请问怎么做破坏试验？样品不溶于酸，碱，双氧水，该如何处理？只做固体状态的破坏，需要做溶液状态下的破坏试验吗？由于不溶于水的，液体状态下可不可以不用做？请老师指导，谢谢！