金属摩定仪

[align=center][b]重金属分析试样粉磨仪器的比选及方法验证[/b][/align][align=center]（老兵）[/align][align=center][b]摘 要： [/b]通过对各种风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对，验证了不同材质的粉碎仪器对同一样品制备的工作性能和试样的加工质量，然后根据粉磨仪器对试样是否存在重金属污染、仪器的易清洁程度、试样的均匀性、可比性和仪器操作的快捷方便性，选出合适的粉磨仪器。[/align][b]关键词 ：试样；粉磨仪；评价[/b] 风干后的谷物类、麦类、草料、饲料、叶片、药片和烟草等农产品植物样品在测试重金属元素前，通常要求粉碎加工成0.25mm～0.4mm的分析试样，由于试样的粉磨仪器大都由金属制成，因此粉磨仪器是否对试样存在重金属污染和是否便于易清扫显得尤为重要，在近期开展的[color=#333333]全国农用地土壤污染详查的农产品样品测试工作中，有实验室反映小麦和糙米样品中镍、铬等重金属元素偏高甚至超标，究其原因就是采用了某些存在重金属污染和低廉的[/color]粉磨仪器，因此为确保[color=#333333]农产品样品的试样制备质量[/color]，我们开展了对风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对。[b]1 主要粉磨仪器类型、工作原理及特点1.1 旋风式或高速旋转样品磨[/b] 旋风式样品磨是为快速磨碎植物干样特别设计的，也可用于化工，医药及类似产品。其原理是通过进料斗（具有防反溅功能）进入研磨腔内的样品在高速转刀(叶轮)形成的气流作用下，与转刀和固定筛圈产生巨大的二级冲击、表面摩擦，在极短时间内达到粉碎效果，并通过涡轮气流快速进入样品收集装置。此类仪器必须选购纯钛、碳化钨或其它不含重金属污染材质的转刀以实现无污染研磨。常见的仪器品牌和型号如图1～图7所示。其中图1～图3无重金属污染型的仪器可以选用，而图5～图7仪器采用了附接的旋风分离器或是纸制过滤袋等收集装置，样品输送通道存在死角，极不容易清扫干净，样品损失率高，且会导致不同样品的交叉污染，不宜采用。[img=,486,664]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041651424860_7131_1634717_3.jpg!w486x664.jpg[/img][b] 1.2 刀式样品磨[/b] 刀式研磨仪是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的仪器，完全可以用于植物试样的粉碎。其工作原理是两个直刀头被垂直于转动方向设置在转动轴上，刀头之间保持一定的高度间距，刀头在碾磨容器的中心作转动运动，通过锋利而细长的钢制刀口的切割作用产生可靠的粉碎和均质化效果，干鲜样品均可粉碎和均质化，该仪器具有易于清扫，样品回收率高的特点，但当需对细磨样品进行过筛时，其一次粉磨的过筛率不高，需多次粉磨和配合手工研磨至样品全部过筛。此类研磨仪的转刀有不锈钢、钛或瓷质等可选，并可配备多种不同顶盖和研磨罐，收集容器有可高温高压塑料、塑料PP、不锈钢和玻璃等。用于制备重金属分析试样的样品磨必须选配钛材或陶瓷质的转刀，研磨罐应选用硼硅酸盐玻璃、金属钛和耐磨的工程塑料。常见的仪器品牌和型号如图8～图10所示。[b][img=,415,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041652201126_9770_1634717_3.jpg!w415x205.jpg[/img]1.3 家用食品粉碎机/研磨机[/b] 家用食品粉碎机/研磨机结构、工作原理和特点与刀式研磨仪相似,是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的家用电器，由于其低廉的价格而被不少实验室广泛采用。但是此类研磨仪的转刀为不锈钢材质，顶盖和研磨罐多为塑料和不锈钢，玻璃材质的较少。由于不锈钢材料中含有高达10%左右的镍、20%左右的铬和2%左右的锰，如样品需要用于检测重金属，粉碎研磨机将会对分析试样造成污染。常见的粉碎机/研磨机品牌如图11～图13所示。[b][/b][img=,436,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041653278670_1537_1634717_3.jpg!w436x173.jpg[/img][b]2各种粉磨仪器样品制备质量的方法比对验证2.1 统一比对样的制备[/b] 将稻谷混匀并充分除去秸秆、霉谷、瘪谷、植物尘和异物，使稻谷样品保持洁净状态，通过砻谷机脱壳加工成糙米，再用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠，经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物，将其分成三份后，分别选取上述三种类型中的FM100格瑞德曼高速旋转粉碎仪、BUCI B400均质仪和家用Joyoung九阳磨粉机对糙米粉磨，其中前两种仪器为无重金属污染型仪器。粉磨样过0.3mm尼龙筛，对少量筛上的样品用瓷乳钵继续研磨至全部过筛，再将全部过筛的样品倒入500mL具塞玻璃瓶，盖上塞后上下颠倒混摇不少于15次后装入自封牛皮纸袋，送有资质的实验室检测。[b]2.2比对方法及测试数据[/b] 采用环保部等五部委所发布的《农产品分析测试方法技术规定》的检测方法，该方法等效《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）中的第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）。対试样采取重复进行两次平行双样测试。测试数据的原始记录详见表1。

[font=宋体] [size=16px]在[/size][/font]GB[font=宋体]∕[/font]T1480-2012[font=宋体]金属粉末干筛分法测定粒度标准中，对适用范围界定是：“不适用于片状金属粉末，及＜[/font]45[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]尺寸的金属粉末”，按此不规则金属粉末是适用于该标准的。[/font][font=宋体] 关于不规则粉末，可以简单理解为除正圆形以外的非片状形状粉末。不规则金属粉末在冶金应用中是很广泛的，具有减轻成品重量，及具有良好的透气性。为了保证产品符合性，粒度规格是衡量不规则金属粉末的重要指标。[/font][font=宋体] 标准中，对筛分机的选择是这样描述的：“[/font]6.2 [font=宋体]可用手工筛分也可以用机械筛分机进行筛分。注：在筛子相同、粉末相同的条件下，用不同类型的筛分机筛分时，会得到不同的结果，因此，对某一特定粉末而言，通常可确定出不同筛分机之间的这种对应关系”判定的条件是：“筛分过程可继续到筛分的终点，也可进行到供需双方协商同意的时间。当筛分进行到每分钟通过最大组份的筛面上的数量小于试料量的[/font]0.1%[font=宋体]时，即为达到筛分终点”[/font][font=宋体] 就标准描述而言，看起来很明确，实际操作却比较模糊，不妨看看下面的介绍，就知一二。[/font][font=宋体]一、关于手工筛分和机械筛分。通过实践的情况，手工筛分是存在问题，这个先不考虑每个人体能的情况，如果一组物料需同时组合[/font]3[font=宋体]个或以上不同尺寸的标准筛进行筛分，操作是非常困难的，筛快了可能出现筛子跑出来（标准筛结合面高度也就[/font]5mm[font=宋体]）或者物料掉出来；筛慢了老是达不到终点，影响效率；故而在实际检验中，除单一限定，即筛上或筛下不得大于一定数值外，基本不选择手工筛分来判定金属粉末的粒度结果。[/font][font=宋体]二、就筛分终点来讲，在实际操作中也是很难界定的。如[/font]200[font=宋体]μ[/font]m-150[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]的不规则形状粉末，通常[/font]+200[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]上是有[/font]1%[font=宋体]或以上是不可能通过[/font]200[font=宋体]μ[/font]m [font=宋体]的，[/font]0.1%[font=宋体]就是空谈；再者即使全部能通过，临界尺寸粉末通过网面的时间受制于形状及震击强度等因素，相同筛分时间下，可能筛上已符合，也有可能不符合。[/font][font=宋体]三、关于机械筛分的选择。市面上主流机械筛分方式有：顶击、电磁、拍击振筛机。[/font][font=宋体] 顶击振筛机的原理是通过电机带动凸轮和齿轮，产生向上的顶击力和摇摆力，试验时，标准筛中的物料受到顶击力和摇摆力作用，发生跳动和旋转，筛分的同时避免堵网。[/font][font=宋体] 电磁振筛机是由电磁铁产生螺旋震动力，试验时物料受螺旋震动力影响，作周期性旋转和跳动，理论上讲和顶击振筛机的筛分效率应基本相同，但实际使用中发现，物料在筛分时的跳动和旋转幅度较顶击振筛机要小，试验时易发生堵网，从而影响筛分结果。[/font][font=宋体] 拍击振筛机原理同顶击振筛机大致相同，不同的是由顶击振筛机的凸轮产生顶击力，改为凸轮带动顶部的拍击锤。虽然拍击振筛机的介绍是专门针对细粉设计，但根据实际使用情况，多级组合筛分时，底部筛网受到的拍击力较顶击力而言要小，对粒度细、比重轻的金属粉末，堵网的情况较顶击振筛机反而要严重。[img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][/font][b] 故而不同的筛分方式也必然导致不同的结果，针对较精确粒度结果时，应注意尽可能选择筛分效率高的振筛机。需要说明的是，根据我的实际使用情况看，虽然顶击振筛机的筛分效率最高，但是部分电磁振筛机和拍击振筛机的筛分效率也可以达到顶击振筛机的效果，无他，制造水平耳，具体请看[font='Calibri','sans-serif'][color=windowtext]DZ/T 0118-1994 [/color][font=宋体][color=windowtext]实验室用标准筛振[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]筛[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]机技术条件[/color][/font][/font]。对于上述三种振筛机，相同标准筛和同一样品的筛分结果如下：[/b] [table][tr][td][size=16px] [b]筛分方式[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+250[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+200[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']-150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]顶击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']23.741[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']29.666[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']46.711[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]拍击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']25.904[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']30.258[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']43.027[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]电磁振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']32.818[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']28.724[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']38.178[/font][/b] [/size][/td][/tr][/table][size=16px][font=宋体]四、关于标准筛。国内标准筛的差异太大，即使同为标杆的[/font]540[font=宋体]厂出品的同一规格，尺寸都有差异，我曾经遇到过[/font]150[font=宋体]目（[/font]0.1mm[font=宋体]），测同一个样品，筛下物相差[/font]10%[font=宋体]的情况。且尺寸越小（目数越大）差异越明显，进口筛同样如此，但进口筛的网孔尺寸变化要小的多，这个和网孔尺寸精度是有关系的，此不作赘述，感兴趣的可以研究下[/font]GB/T6005[font=宋体]和[/font]JJF1175[font=宋体]。[/font][font=宋体] 综合上述四点，在针对不规则粉末的干筛分测定中，变化点其实是很多的，如果想保证产品粒度的一致性，单纯在设备上采取措施是不能有效解决问题的，在实际工作中，应做到以下几点：[/font]a[font=宋体]：在产品开发初期，应先与顾客进行多个样品结果对标。无论顾客采取什么方法取得的结果，与自己正常试验的结果对比，必然有个差值，这个差值如在多次或多个样品提交中均可以重复再现，那就是内部控制标准的基础数据。[/font]b[font=宋体]：做好原始样品的保留，定期使用原始样品进行复测比对，并做好比对记录。[/font]c[font=宋体]：发现结果差异超过[/font]3%[font=宋体]时，务必进行振筛机和标准筛的检查，及时更换标准筛或维修振筛机。[/font]d[font=宋体]：有激光粒度仪的，最好同时做激光粒度数据，这样数据的准确性要高很多。[/font][/size]