[align=center][size=18px][color=#000099]高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析[/color][/size][/align][align=center][size=18px][color=#999999]Finite Element Thermal Simulation Analysis of the Temperature Uniformity of the Vacuum Chamber of the High-Temperature Hemispheric Emissivity Measurement Device[/color][/size][/align]摘要：在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。关键词：半球发射率,有限元,热仿真,温度均匀性,真空腔体,高温,测量装置,法兰, Hemispherical emissivity, finite element, thermal simulation, temperature uniformity, vacuum chamber, high temperature, measuring device, flange[align=center][img=高温发射率测量,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290630151571_4563_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align] [size=24px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size] 在采用稳态量热法测量材料高温半球发射率过程中，要求被测样品处于高真空环境中，作为量热计的真空腔体始终恒定在较低温度（如水温或液氮温度），真空腔体内表面要保持较高的发射率数值，从而保证作为量热计的真空腔体是一个黑体能吸收样品辐射出的所有热量。 在高温半球发射率测量装置中，真空腔体的冷却和温度控制方式是在真空腔壁内部布置流道让冷却介质（水或液氮）按照一定方式进行流动，并由此带走腔壁吸收的热量并使得腔壁温度始终恒定。但由于真空腔体上还布置有各种法兰（如引线法兰、抽气法兰和炉门法兰等），这使得真空腔壁内部流道就要绕开这些法兰，造成冷却液并不能直接冷却到这些部件，这些法兰吸收和积累的热量就需要通过法兰材料自身的热传导方式将热量传递给冷却液，由此往往会在这些法兰部件上形成比真空腔体其他位置更高的温度。为了保证高温半球发射率测量装置的安全性和测量准确性，在设计过程中需要准确了解这些法兰处的温度分布并进行优化。 本文将介绍水冷真空腔体上各处法兰温度分布的计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体的具体参数和制造工艺设计。[color=#000099][size=24px]2. 热仿真模型[/size][size=18px]2.1. 常规模型[/size][/color] 高温半球发射率测量装置的主要结构是一个卧式水冷真空腔体，双测开门。真空腔体的外径为840mm，长度为800mm，两侧腔门直径为920mm。腔体和腔门都为双层不锈钢结构，中间布置冷却水流道，腔体和腔门的总壁厚都为20mm，腔体和腔门分别独立水冷。被测样品悬挂在真空腔体的中心位置，最大样品尺寸为直径100mm×12mm。 针对上述规格尺寸的高温半球发射率测量装置建立热仿真模型，建模和仿真计算采用SOLIDWORKS软件。为了简化计算工作量，针对此对称结构的真空腔体，在一半真空腔体的基础上建立热仿真模型，如图2-1所示。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635288234_3762_3384_3.png!w690x344.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2-1 仿真模型及其剖面图[/color][/align] 如图2-1所示，在热仿真建模中做了以下几方面的设计假设： （1）对于外径840mm、长度400mm、壁厚20mm的一半真空腔体，假设水流道直接覆盖的区域长度为350mm，剩余50mm为“侧壁无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。 （2）同样，对于外径920mm、厚度20mm的腔门，假设水流道直接覆盖腔门的中心区域，此水冷区域直径为720mm，剩余宽度为100mm的实心圆环为“腔门的无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。 （3）真空腔体和腔门之间设计有一个腔门法兰，用于放置密封圈和安装腔门转动合页。此腔门法兰无任何水冷，热仿真模型设计为宽度为100mm、外径为920mm的圆环。 （4）模型中样品尺寸为直径100mm、厚度6mm的圆片，为实际最大样品尺寸的一半。为计算出样品最大辐射能力时对无水冷部件的影响程度，样品温度设置为最高温度1200℃，样品热辐射面（表面和侧面）的半球发射率设置为1，样品背面为绝热面。 （5）整个真空腔体和腔门的内壁，都涂有高发射率黑色涂料，在热模型中它们的表面发射率也都设置为1。水冷侧壁和水冷腔门温度设置为水冷温度20℃。模型中所有材质设计为304不锈钢，由于真空腔体自身温度不会处于高温状态，所以模型中不锈钢的热物理性能参数都采用常温数据。 （6）对于高温半球发射率测量装置而言，测试过程中真空腔体内部始终为0.001Pa量级的高真空，因此真空腔体内部的传热形式设定为只有辐射传热，样品上的热量只通过热辐射形式传递给侧壁、法兰和腔门。[size=18px][color=#000099]2.2. 简化模型[/color][/size] 为进一步减小网格尺寸和提高热仿真精度，将上述模型进行了简化，即去掉占用面积最大的水冷部件（水冷侧壁和水冷腔门），将于水冷侧壁和水冷腔门接触部件的接触面温度设定为20℃恒温。由此得到的简化后模型如图2-2所示，这种简化后的仿真模型只考虑高温样品对无水冷部件的辐射加热，最终得到无水冷部件在1200℃高温样品辐照下达到的最高温度。[align=center][img=高温发射率测量,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635418127_4767_3384_3.png!w690x574.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-2 简化后热仿真模型[/align][size=18px][color=#000099]2.3. 增加引线法兰后的模型[/color][/size] 在实际高温半球发射率测量装置中，在水冷腔门上安装有引线法兰和抽气法兰，而循环水冷直接触及这些法兰，在1200℃高温样品辐照时会使得这些法兰温度升高。为了解这些法兰在高温辐照时温度升高的最大温度，专门在上述第二种简化模型的基础上增加了两个引线法兰，如图2-3所示。同样，在此模型中，去掉了面积最大的水冷部件，但水冷接触面处同样需要设定20℃恒温。[align=center][img=高温发射率测量,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635531233_8765_3384_3.png!w690x505.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-3 增加引线法兰后的简化模型[/align][size=24px][color=#000099]3. 热仿真结果[/color][/size] 对于上述三种仿真模型分别进行了有限元计算。[size=18px][color=#000099]3.1. 常规模型仿真结果[/color][/size] 对于图2-1所示的第一种常规模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用标准网格和自动过渡形式，最终热仿真结果如图3-1所示。从图3-1所示仿真结果可以看出，水冷区域温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.5℃，即温度比水冷温度升高了近10℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636108069_1760_3384_3.png!w690x533.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-1常规模型仿真结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=left][size=18px][color=#000099]3.2. 简化模型仿真结果[/color][/size][/align] 对于图2-2所示的第二种仿真模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-2所示。从图3-2所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处同样位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.3℃，即温度比水冷温度升高不到10℃，与常规模型仿真结果相差0.2℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,630,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636218021_996_3384_3.png!w630x585.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-2 简化模型仿真结果[/color][/align][size=18px][color=#000099]3.3. 增加引线法兰后的简化模型仿真结果[/color][/size] 对于图2-3所示的第三种仿真模型，采用稳态形式的有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-3所示。 从图3-3所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有温升。其中腔门法兰和腔门边缘处温升还是与简化模型结果一致，最高温度为29.2℃。增加引线法兰后，中心引线法兰圆心处温度最高，达到了55.5℃，温升达到了25.5℃；而底部引线法兰中心处温度最高为42.4℃，温升达到了22.4℃。由此可见，腔门上的引线法兰会给真空腔体的整体温度均匀性带来严重影响，这就要求在真空腔体法兰的设计中设法规避这种现象。[align=center][img=高温发射率测量,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636320070_2959_3384_3.png!w690x634.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图3-3 增加引线法兰后的模型仿真结果[/align][size=24px][color=#000099]4. 总结[/color][/size] 通过对高温半球发射率测量装置中真空腔体的建模，针对不同模型进行了有限元热仿真计算，得到以下结论： （1）对于现有尺寸和结构形式的双侧开门卧式真空腔体，如果冷却循环水控制在20℃时，样品温度处于高温1200℃，腔门边缘处无水冷区域内的最高温度不会超过30℃，此10℃的温升可以忽略不计，对设备的测试和安全运行没有影响。 （2）为了保证测量装置的加工和运行的便利性，会在两个腔门上布置各种引线法兰和抽气法兰。如果这些法兰的无水冷区域为直径200mm尺寸，那么距离高温1200℃样品最近处的法兰中心温度会达到近56℃，其他位置处的法兰中心温度也会达到42℃左右，这将严重影响真空腔壁温度的整体均匀性，因此在设计和制造中必须设法解决此问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
参评论文题目： Bipolar ionization source for ion mobility spectrometry based on vacuum ultraviolet radiation induced phoroemission and photoionization.论文概要： 本论文的研究目的是为质谱仪器开发能够在大气压条件下工作的新型离子源。论文中研究的双极型真空紫外光离子源，使用传统的商品化真空紫外灯，将光电离和光电子发射这两种技术很好的结合来，使该离子源既能工作在正离子模式下，并同时具有了工作在负离子模式下的能力。论文中使用离子迁移谱仪器对该离子源的性能进行了初步的研究和评价。结果显示，在正离子模式下，该离子源对苯系物等芳香烃类化合物能够进行正常的检测。在负离子模式下，该离子源中能生成了一种新型的反应试剂离子，O3-(H2O)n，该反应试剂离子对含硫化合物，如SO2和H2S，具有非常高灵敏的响应，特别是对SO2的检测限可以达到ppt量级。在使用该电离源检测爆炸物中发现，该电离源相对于传统的放射性63Ni电离源对PETN和ANFO都具有更高的灵敏度。
各位老师：我的Ｘ射线粉末衍射仪（日本理学RU200型）的真空系统出问题了，请帮忙，具体情况如下：症状：机械泵工作正常，机械泵工作３.5分钟后分子泵开始工作，可以听到分子泵转的声音，分子泵启动的同时，分子泵供电单元内部有滋滋的电流声，以前没有，分子泵工作８分钟后，自动停止，有时真空规（XG-2 型）报警灯亮（说明书解释为压力太高或发射电流小于0.7毫安），有时分子泵供电单元上标示为ＯＬＬ的灯亮（说明书解释为分子泵加速时检测到额外的电流，提示有可能是长期不操作或真空室置于在了空气中），还有时哪个灯也不亮，只是泵停止。情况说明：仪器在过年时停了一个月，停机前一切正常，停机前加过一次机械泵油，油型号与之前用的不同，当时换完一切正常 ，此次仪器远行不正常后，我又将上次加的油换掉，问题依旧。现在我也不知道到底是哪儿的问题了，请老师们能赐教。
在做微波合成时，当真空度大于约100帕时，反应瓶内出现白光，应该是微波反射，但是我里面又没有金属物质，而且当我不抽真空，在常压下反应时却又不发白光了。而且更奇怪的是，我今年上半年做时，并没发生这种情况，只是这一两个月才发生此情况，在此期间，微波仪坏过一次，但是只是门坏了啊，磁控管根本没碰过，请问这么怪异的事该如何解释呢？？？以前发射微波时，磁控管根本没声音，但是用了这大半年，每当发射微波时，总是听见呜呜的声响，一停止发射，也就没声了，请问这种情况的话，是正常的吗？
[align=center][b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪[/font][/font][font=宋体]真空系统的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维护[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]摘要：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]作为表面分析领域的必备分析技术，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱主要研究材料表面元素组成、相对含量及化学价态等信息。[/font][font=宋体]基于表面分析技术的特性[/font][/font][font=宋体]以及仪器构造的要求[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱[/font][/font][font=宋体]需在超高真空条件下运行，通常分析室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体]，进样室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=宋体]真空系统的有效维护[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于测试结果的准确性及维持良好的仪器运行状态至关重要[/font][/font][font=宋体]。针对真空系统的日常维护以及具体的报错维修经验作了简单介绍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为其他仪器管理者提供参考[/font][/font][font=宋体]。目前的维护模式[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在确保仪器处于良好运行状态的前提下，较大程度地提升了仪器使用效率。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]关键词：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱、维护、[/font][/font][font=宋体]真空系统、超高真空条件[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]中图分类号：[/font][/font][font='Times New Roman']O657. 62[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]文献标识码：[/font] [/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]引言 [/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱（[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]）样品前处理简单，[/font][/font][font=宋体]测试[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]损伤小，表面灵敏度高[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]X[/font][/font][font='Times New Roman']PS[font=宋体]除了可以提供元素种类（氢、氦除外）、价态及相对含量等基本信息，还能给出深度分布、微区分布、化学成像、价带结构等方面的信息[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][2]- [6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。超高真空测试环境的保持，可以减少低能光电子与气体分子相互作用造成的能量损失，使得光电子顺利逃逸出样品表面到达能量探测器，同时也会减少样品表面污染，延长仪器寿命。[/font][/font][font=宋体]真空系统的问题可能出于以下原因：进样室门有污染物、样品本放气量太大、真空部件故障（真空泵真空规）、进样室与分析室之间舱门有污染导致密封差等。本文就仪器管理过程中出现的两点真空异常维护经验作了简单介绍，并总结了真空系统日常维护要点。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统异常原因排查及维护案例[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [/font][font=宋体]分析室真空虚高后报错[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空出现如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示报错，追溯历史排查原因，报错前一段时间真空度异常升高甚至长时间保持[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]（如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]），通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。综合分析排查情况，报错原因为前期分析室真空规污染不能准确监测分析室真空出现虚高的示数，后期污染过度或达到使用寿命不能监测真空情况，待查看真空规使用日志，确认真空规已达到寿命需要更换。因此再遇到真空示数出现虚高的情况就要做好真空规报错的准备。[/font][/font][align=center][img=,347,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211630460636_9886_3237657_3.jpg!w347x431.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错[/font][/align][align=center][img=,348,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631042052_7429_3237657_3.jpg!w348x428.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错报错前状态[/font][/align][align=center][img=,418,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631193061_8700_3237657_3.jpg!w418x274.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体]）仪器正面法兰接口检漏点；（[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]）仪器背面法兰接口检漏点[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空差，持续抽不上去[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空达不到测试要求，取出样品台后抽真空[/font][font=Times New Roman]72[/font][font=宋体]小时以上仍然维持在[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]左右没有改善（如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]），排查原因：出现异常前进样室进样后分析室真空变[/font][/font][font='Times New Roman']-7[font=宋体]，开[/font][font=Times New Roman]V1[/font][font=宋体]阀后变[/font][font=Times New Roman]-8[/font][font=宋体]，开一段时间后基本不变稍变差，[/font][/font][font=宋体]由于进样室和分析室是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]两个分子泵[/font][/font][font=宋体]分别抽真空，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时抽[/font][/font][font=宋体]时可稍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]变好，[/font][/font][font=宋体]说明[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析室有漏气的地方，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。经请教工程师检查分析：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中和枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']FLOOD GUN)[font=宋体]和离子枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']ION GUN)[font=宋体]的漏阀[/font][font=Times New Roman]V4[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]有杂质或者漏气点使氩气持续进入分析室影响真空[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（内部气路示意图参考图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，漏气点实物见图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]手动[/font][/font][font=宋体]关闭[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font]V9[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'] V6[font=宋体]，手动打开[/font][font=Times New Roman]V7[/font][font=宋体]用机械泵抽走管路中的氩气，机械泵抽到[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]就可以打开[/font][font=Times New Roman]V6[/font][font=宋体]，关闭[/font][font=Times New Roman]V7[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，分析室的真空恢复正常（如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）。[/font][/font][align=center][img=,470,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631438621_5548_3237657_3.jpg!w470x368.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]真空状态及内部气路示意图[/font][/font][/align][align=center][img=,414,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631594218_3161_3237657_3.jpg!w414x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]5 [/font][font='Times New Roman']V4[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]阀门连接点[/font][/font][/align][align=center][img=,460,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211632177259_115_3237657_3.jpg!w460x359.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]6 [font=宋体]真空恢复正常状态[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统日常维护要点[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [font=宋体]保持样品的[/font][/font][font=宋体]“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]干净[/font][/font][font=宋体]”[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]从源头上避免样品释放大量的气体，拒绝接受含有挥发性单质碘[/font]/[font=宋体]硫的样品、[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线照射下会分解的样品、制样过程中易潮解的样品；[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]对表面极其敏感，样品的储存、转移及制备对于样品表面状态和数据可靠性的影响不可忽视[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。因此，送样测试要求及注意事项成为[/font][/font][font=宋体]送样测试者的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重点[/font][/font][font=宋体]普及知识[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，如所有样品要干燥、密封送样；有特殊性质的样品（光照射下分解、易磁化、易氧化、易吸潮、含有易挥发元素等）需说明并做好特殊处理；粉末均需研磨至没有颗粒感；薄膜样品或块状样品若有正反面要做好标记等，便于相关用户测试前准备好样品，并能尽快得到较为可靠的数据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]测试前要确保达到允许测试的真空条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]为了使样品在进样室充分预抽，通常下午或者晚上进样，过夜抽真空，次日转移到分析室测试，若过夜抽真空后依然无法抽至[/font]10[/font][sup][font='Times New Roman']-7[/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]，应该取消该[/font][/font][font=宋体]样品台上样品的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]减少换样间隔时间[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]避免进样室舱门长时间打开，尽量减少换样间隔时间[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还应注意保持进样室门的清洁并定期运行钛升华泵以吸附影响真空的反应气体[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8-10[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]结论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]测试平台自[/font]20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]19[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体]开放运行[/font][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪，样品测试量大，[/font][/font][font=宋体]为了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效完成了测试任务[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提升有效资源的优化配置[/font][/font][font=宋体]，这就要求管理人员必须特别注意仪器状态的维护，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]降低仪器故障率，[/font][/font][font=宋体]减少维修时间[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]本文就仪器管理过程中出现真空异常情况时的维护维修经验作了简单总结，并罗列了真空系统日常维护要点，可供其他仪器管理者参考。[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]参考文献：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][1] [font=宋体]卢炯平[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在材料研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 1995, 1(1): 1-12.[/font][/font][font='Times New Roman'][2] [font=宋体]吴正龙[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘洁[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]现代[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]光电子能谱[/font][font=Times New Roman](XPS)[/font][font=宋体]分析技术[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]现代仪器[/font][font=Times New Roman], 2006, 12(1): 50-53.[/font][/font][font='Times New Roman'][3] [font=宋体]袁欢欣[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]欧阳健明[/font][font=Times New Roman]. X [/font][font=宋体]射线光电子能谱在配合物研究中的应用及其研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光谱学与光谱分析[/font][font=Times New Roman], 2007, 27(2): 395-399.[/font][/font][font='Times New Roman'][4] [font=宋体]贾双珠[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李长安[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在新型催化材料表征中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析试验室[/font][font=Times New Roman], 2016, 35(7): 862-868.[/font][/font][font='Times New Roman'][5] [font=宋体]张莉[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]关于环境催化研究中[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱的应用研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]化工管理[/font][font=Times New Roman], 2018, 36(103): 151-152.[/font][/font][font='Times New Roman'][6] [font=宋体]周逸凡[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]杨慕紫[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]谢方艳[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在固态锂离子电池界面研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]物理学报[/font][font=Times New Roman], 2021, 70(17): 369-387.[/font][/font][font='Times New Roman'][7] [font=宋体]邱丽美[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘芬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵良仲[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]样品表面污染对[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱定量分析的影响[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]理化检验[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]化学分册[/font][font=Times New Roman]), 2007(03): 182-184.[/font][/font][font='Times New Roman'][8] [font=宋体]苗利静[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江柯敏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卢焕明[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与管理[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2017, 23(02): 124-126.[/font][/font][font='Times New Roman'][9] [font=宋体]刘朋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]诸葛兰剑[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李洁爱[/font][font=Times New Roman]. X-[/font][font=宋体]光电子能谱仪的管理与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2018, 24(03): 188-191.[/font][/font][font='Times New Roman'][10] [font=宋体]张国宏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]熊祖钊[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]王飞舟[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]广州化工[/font][font=Times New Roman], 2022, 50(10): 98-99+144.[/font][/font]
真空磁溅射镀膜是否一定要在超净室中操作。放在普通房间行吗
新手求教，透射电镜上下样品杆时，总在拨抽/泄真空开关时破真空是怎么回事？
求可以做真空磁溅射的地方。价格合理 质量可靠
主要介绍了真空的基本概念，测量方法，以及连续溅射系统的构成等。
仪器抽真空中，出去吃饭，让同实验室的看着，出去的时候高真空度是2.7E-5，下降挺慢（安捷伦要求1.9-2.3），然后被同实验室不懂的同学打开了离子源，仪器显示了红灯，关上离子源后恢复黄灯，此时高真空降低特别快，到了1.51E-5，请问这个正常吗？抽真空途中离子源被打开对仪器有影响吗？感谢各位大佬指点！
有哪位大侠知道现在市面上的真空MALDI源能不能从仪器上拆卸下来？还有真空MALDI有什么优缺点？
我公司是真空磁控溅射氧化铟锡的生产厂家，大概原理是在真空状态下，在溅射靶材铟锡合金上施加负电压，充入溅射气体氩和反应气体氧，铟锡金属原子被溅射出后与氧发生反应成氧化铟锡，在我们实际应用中需要监控铟锡金属原子被溅射出后与氧发生反应时的光谱，以便更好的控制氧气输入的流量。请问有没有相宜的检测和监控设备？jyapu@sohu.com
一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒温度不可能达到1°，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。
地球上的真空环境 一.在地球上，通常是对特定的封闭空间抽气来获得真空，用来抽气的设备称为真空泵。早期制成的真空泵，抽气速度不大，极限真空低，很难满足生产和科学试验的需要。后来相继制成一系列抽气机理不同的真空泵，抽速和极限真空都得到不断的提高。如低温泵的抽气速率可达60000升/秒，极限真空可达千亿分之一帕数量级。 需要 A.为了保证真空系统能达到和保持工作需要的真空(负压），除需要配备合适的、抽气性能良好的真空泵以外，真空系统或其零部件还必须经过严格的检漏，以便消除破坏真空的漏孔。低(粗)真空、中真空和高真空系统一般用气压检漏 ；对于超高真空系统，在采用一般检漏法粗检以后，还要采用灵敏度较高的检漏仪，如卤素检漏仪和质谱检漏仪来检漏。 应用 B.随着真空获得技术的发展，真空应用日渐扩大到工业和科学研究的各个方面。真空设备应用是指利用稀薄气体的物理环境完成某些特定任务。有些是利用这种环境制造产品或设备，如灯泡、电子管和加速器等。 这些产品在使用期间始终保持真空；而另一些则仅把真空当作生产中的一个步骤，最后产品在大气环境下使用，如真空镀膜、真空干燥和真空浸渍等。 C.真空的应用范围极广，主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。低真空是利用低(粗)真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料，以及吸尘和过滤，如吸尘器、真空吸盘 。 D.中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和用作热绝缘。如真空浓缩生产炼乳，不需加热就能蒸发乳品中的水分。 E.真空冶金可以保护活性金属，使其在熔化、浇铸和烧结等过程中不致氧化，如活性难熔金属钨、钼、钽、铌、钛和锆等的真空熔炼；真空炼钢可以避免加入的一些少量元素在高温中烧掉和有害气体杂质等的渗入，可以提高钢的质量。 F.高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由程大于容器的线性尺寸，因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、X 射线管、加速器、质谱仪和电子显微镜等器件中，以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还可应用于真空镀膜 ，以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 G.外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似，故超高真空可用作空间模拟。在超高真空条件下，单分子层形成的时间长(以小时计)，这就可以在一个表面尚未被气体污染前 ，利用这段充分长的时间来研究其表面特性，如摩擦、粘附和发射等。(end)
麻烦请教下场发射掉真空会有什么后果，处理麻烦吗，好像灯丝开不了，提示说真空度不够http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif，求高手指点
在我们论坛上质谱综合版面专家的帖子里发现一大学网站里的这个资料，转来给我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的版友分享。专家的分享，我已投票感谢了。还有，希望了解较多、懂行的版友能够跟帖，纠正错误，给广大版友带来方便。再次首先感谢您的支持^_^分子泵的作用利用高速旋转的动叶轮将动量传给气体分子，使气体产生定向流动而抽气的真空泵。涡轮分子泵的优点是启动快，能抗各种射线的照射，耐大气冲击，无气体存储和解吸效应，无油蒸气污染或污染很少，能获得清洁的超高真空。涡轮分子泵广泛用于高能加速器、可控热核反应装置、重粒子加速器和高级电子器件制造等方面。1958年，联邦德国的W.贝克首次提出有实用价值的涡轮分子泵，以后相继出现了各种不同结构的分子泵，主要有立式和卧式两种,图1 为立式涡轮分子泵的结构图。涡轮分子泵主要由泵体、带叶片的转子（即动叶轮）、静叶轮和驱动系统等组成。动叶轮外缘的线速度高达气体分子热运动的速度（一般为150～400米／秒）。单个叶轮的压缩比很小，涡轮分子泵要由十多个动叶轮和静叶轮组成。动叶轮和静叶轮交替排列。动、静叶轮几何尺寸基本相同,但叶片倾斜角相反。图2为20个动叶轮组成的整体式转子。每两个动叶轮之间装一个静叶轮。静叶轮外缘用环固定并使动、静叶轮间保持1毫米左右的间隙,动叶轮可在静叶轮间自由旋转。分子泵的结构-涡轮分子泵在运动叶片两侧的气体分子呈漫散射。在叶轮左侧,当气体分子到达A点附近时，在角度α1内反射的气体分子回到左侧；在角度β1内反射的气体分子一部分回到左侧，另一部分穿过叶片到达右侧；在角度γ1内反射的气体分子将直接穿过叶片到达右侧。同理，在叶轮右侧（图3b）,当气体分子入射到B点附近时，在α2角度内反射的气体分子将返回右侧；在β2角度内反射的气体分子一部分到达左侧，另一部分返回右侧；在γ2角度内反射的气体分子穿过叶片到达左侧。倾斜叶片的运动使气体分子从左侧穿过叶片到达右侧，比从右侧穿过叶片到达左侧的几率大得多。叶轮连续旋转，气体分子便不断地由左侧流向右侧，从而产生抽气作用。 分子泵泵的排气压力与进气压力之比称为压缩比。压缩比除与泵的级数和转速有关外，还与气体种类有关。分子量大的气体有高的压缩比。对氮(或空气)的压缩比为108～109 对氢为102～104；对分子量大的气体如油蒸气则大于1010。泵的极限压力为10-9帕,工作压力范围为10-1～10-8帕,抽气速率为几十到几千升每秒（1升＝10-3米3）。涡轮分子泵必须在分子流状态（气体分子的平均自由程远大于导管截面最大尺寸的流态）下工作才能显示出它的优越性,因此要求配有工作压力为1～10-2帕的前级真空泵。分子泵本身由转速为10000～100000转／分的中频电动机直联驱动。 分子泵的维护一般来讲，如果说前级泵没有问题，而真空在规定的时间内没有达到规定的真空值或者有漏气（排除其它的漏气）、或着解吸附作用降低，说明真空泵有点脏了，需要进行清洗，这时不用进行拆卸就可以直接进行清洗，如果太脏的话，就必须进行拆卸清理了。直接清洗的方法如下： 1.关掉分子泵，进行排气。2.从机器上拆下分子泵，注意不要碰到接口的边缘部分。3.拆掉冷却器、加热器（如果有的话）等4.拆掉润滑的油包5.将分子泵的高真空接口朝下垂直地放入一个适合的容器中。6.往容器中用人无水酒精，高度以前级真空接口略低为宜。7.上下活动分子泵几次，便于分子泵的定子和转子的叶片清洗，在无水酒精中浸泡大概5～10分钟。8.换掉无水酒精，加入新的无水酒精，重复前面的工作，最少要重复一次。9.拿出分子泵。10.将高真空接口朝上，从垂直慢慢放倒到180度，以便排除磁性轴承中的酒精。11.用一个网格放在高真空接口上，然后朝下放置，利用一个泵抽大概30分钟左右。注意接口的密封表面不要损坏。12.接上前级真空泵，不要开分子泵，利用前级泵抽真空，达到大概10E－1左右，以便完全清除分子泵中残留的无水酒精。13.更换真空泵中的真空油，接上分子泵开始工作。注意第一次抽真空时是比较慢，这是因为分子泵中有残留的酒精，属于正常情况。在分子泵中最容易损坏的就是轴承了，所以更换轴承是一个主要的工作。更换轴承需要爱一个干净的环境中更换，我们一般更换的是马达这边的轴承。更换轴承需要一些特殊的专用工具。值得注意的是，在每次更换轴承的时候，油包也一定要更换。参考资料Working with turbo pumps，Pfeiffer vacuum[color=#DC143C]我们不一定要自己拆卸真空系统清洗，资料也可能落后了，但是可以了解下。以下链接有版友回帖，并冒失的总结一句，最好不要自己动手拆洗还能用的分子泵，代价很大[/color]此贴中把图也附上了，可以一起学习。[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090412/1834110/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090412/1834110/[/URL][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090412/1834157/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090412/1834157/[/URL]
由于不同用户的各种不同被烘物体黑度不同，作为制造厂试图用一种统一模式的辐射热计量方式来覆盖，不仅仅是技术上有一定的难度，更主要的是其它被烘物体实际温度的代表性太差。因此，以用户可以接受的价格为出发点，一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。 如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。 如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。
不知什么原因，最近真空度现在达到10的负4次方了，原先只有10的负三次方，是不是离子源脏了？夏天真空度，和冬天会不一样吗，和天气有关系吗
注射器清洗完怎么用真空泵抽干我听别人讲,可以用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。我就不知道怎么用真空泵抽干.高手指点迷津
[img=Vacuum View,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081014434198_8676_1048222_3.jpg!w690x387.jpg[/img]Taols 透射电镜的真空这两天呈现如上情况，做了Buffer cycle，并且按照工程师的建议，给样品杆涂抹了真空脂，依然没好，请问各位大侠，这个是什么原因造成的呢？还有其他修复的办法吗？非常感谢！
请问是不是在质谱中真空大小存在梯度？例如离子源和质量过滤器的真空不一样？
为什么X射线光路必须抽成真空或置换成氦气。请大家分享经验。
[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。
1、电热真空干燥箱为什么不设温度均匀度参数 一般的电热（鼓风）干燥箱均设有温度均匀度参数：自然对流式的干燥箱为工作温度上限乘3%，强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均匀度参数，这是为什么？真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。因此，从概念上我们就不能再把通常电热（鼓风）干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来。在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体，距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。差异很大。这种现象与冬天晒太阳时，晒到太阳的一面很暖和，晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。由于真空干燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点（园球面）辐射热的均匀一致，同时也缺乏权威的评估方法，这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原因。 2、电热真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数为什么产生差异？ 一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。 3、电热真空干燥箱先抽真空再升温加热的原因 电热真空干燥箱正确的使用方法：先抽真空再升温加热，待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。具体原因如下： 1）工件放入真空箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。如果先加热工件，气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非常好，膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作，就可以避免这种危险。 2）如果按先升温加热再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵上去，从而导致真空泵温升过高，有可能使真空泵效率下降。 3）加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。
真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。 [b]质谱仪的真空要求[/b] 质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。 质谱仪器为什么需要高真空？ (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程； (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命； (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电； (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析 (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样； (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。 [b]真空泵的用途[/b] 质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？ 一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空； 二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。 为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。 [b]空气泄漏症状[/b] 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？ (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。 [b]确认空气泄漏的存在 如何才能发现空气泄露？[/b] 处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的 水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。 调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。 [b]查找空气泄漏的方法 ①载气管线的检查[/b] 首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。 [b]②GC部分的检查[/b] 通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。 [b]③MS部分的检查[/b] 空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。 在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。 [b]④隔离难以发现的泄漏[/b] 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。 如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。 [b]真空系统的维护 ①气源[/b] 载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。 [b]②脱氧管[/b] 根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。 [b]③机械泵[/b] 为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。 国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。 [b]④进样口[/b] 隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。 [b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b] GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。 [b]⑥抽真空时间[/b] 每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。 质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。 质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除
电火花检测仪和电火花真空检测仪都有时简称为电火花检测仪，那么电火花真空检测仪和电火花检测仪有什么不同？ 1，检测原理：电火花检测是通过对各种导电基体防腐层表面加一定量的脉冲高压，如因防腐层过薄，漏金属或有漏气针孔，当脉冲高压经过时，就形成气隙击穿而产生火花放电，同时给报警电路送去一脉冲信号，使报警器发出声音报警，从而达到对防腐层检测之目的。 电火花真空检测仪是利用高压变压器将220V交流电压升高到3000V（连续使用）或3500V（间隙使用），使发射器电极间发生火花放电，产生高频电流，并将高频电流馈送至串联的谐振电路中，再经高频变压器升压到180-210KV，最后在尖端电极上放射出强力火花。 2，应用领域不同： 从二者的检测原理就可以看出二者的各自应用范围，前者采用高压脉冲原理应用于导电基体上绝缘防腐层防腐质量的检测检漏，主要应用于输油输气管道、金属储罐、化工、石油、橡胶、搪瓷、桥梁、船舶、电力、电镀、压力容量、机械、管道管件制造等行业搪玻璃、玻璃钢、环氧煤沥青和橡胶衬里等防腐涂层的检测，是防腐工程质量控制和检验的必备无损检测仪器之一； 后者利用高频电火花检测玻璃真空器件和玻璃系统的真空程度，适用于各种灯泡、显象管、电子管、X光管、阴极射线管、示波管及霓虹灯、气体激光、晶体管生产在线的检验，药用安瓶等生产过程的检验，同时能在玻璃真空系统中寻找漏气点、检验产品慢性漏气情况。
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作，待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射，有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统，使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室，在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统，并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板，一旦停电隔板将自动关闭，既可防止反油污染质谱仪，又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1）油扩散泵[/b]优点：价格便宜、使用寿命长。缺点：抽速慢、耗时长，往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2）涡轮分子泵[/b]优点：仅需十几分钟就可以达到所需的真空度，既无反油危险，噪声本底也小。缺点：价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3）离子泵[/b]在排气量较小时，离子泵是最佳选择，它不但无污染，而且使用寿命长，极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离，需将离子引入某种电场和/或磁场中，利用电场和/或磁场分离离子，要求离子具有较大的平均自由程，与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明，压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1
对于我这种少见多怪的人，发现了不同材料的发射源的示意图或者实物图，就忍不住过来与大家分享一下。目前现在主要的发射源有三种，W灯丝，LaB6，场发射发射源1 w灯丝，用极细的w线拗成卡子形，通过加热到2700K而发射电子束流（加热温度与电子束从材料中可逃逸为准，刚可以逃逸的能量称为逸出功）。探针尖端的尺寸约50-100 m m ，这样如果需要在到达样品处的电流束斑面积降低到nm级，就需要设计一个强大的磁场，但同时也会减少到达样品表面的电子量。尤其在低束流高分辨率下更为明显。对于能谱分析，钨灯丝发射源一个明显优势是电流非常稳定，但劣势是寿命短，强度低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081635_395199_2512186_3.jpg2 LaB6灯丝此灯丝由一小块LaB6制成，因为他的逸出功比W灯丝低，不需要加热到那么高的温度就可以激发出电子束。同时发射源的寿命与温度有关，既然不需要加热那么高的温度，那LaB6的寿命也相对较长。为了避免针尖表面污染，减少放电，枪体内需要保持更高的真空度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081653_395213_2512186_3.jpg3FEG场发射，目前有冷场和热场两种。二者皆是由极细的W针尖发射产生，通过针尖和外加“extraction anode”（哪位亲能告诉我神马是提取阳极啊？）产生非常高的局域电场激发，该“extraction anode”由电压V1控制，主要控制激发电流。V1越高，激发电流越大。另外一个V0是调节电子使其达到设定的加速电压。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081712_395230_2512186_3.jpg
关掉ESI源真空，洗了下离子漏斗，换了个毛细管，开机真空差？堵上毛细管真空就好，不堵就差，什么原因？大家有碰到过吗？难道是新换上的毛细管孔径比较粗？
[align=left][size=4]真空箱里的温度计读数能代表真空箱空间的实际温度吗？[/size][/align][size=4]通常，我们看到的玻璃棒温度计反映的读数，可以说这是当时环境条件下的空气温度。那么，真空状态下，我们看到放在真空室里的玻璃棒温度计上也有读数，这是不是就可以说，这个温度就是真空室里的温度呢？这是不可以的。因为真空状态下，已经没有空气了，真空室里根本就不存在空气温度。玻璃棒温度计只是感受到由于吸收了热辐射而产生的温度。而这种热辐射被吸收的量，与玻璃棒温度计材质表面的粗糙程度及材质对红外线辐射的吸收、折射和透射能力等因数（热工学术语“黑度”）有密切联系。物体的黑度越接近1，吸收的辐射热就越多，物体的温度就越高。反之就低。而这时玻璃棒温度计的读数也仅仅只能代表玻璃棒温度计自身吸收红外线辐射热后的温度，决不能代表其它不同材质不同表面状态工件所吸收热辐射后的实际温度。[/size][size=4]因此，请用户在使用电热真空干燥箱（真空状态下）加热时，可以参考真空室里玻璃棒温度计的读数并尽量积累和总结操作经验，以达到最佳效果。[/size][size=4]电热真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数差异很大，这是为什么？[/size][size=4]由于不同用户的各种不同被烘物体黑度不同，作为制造厂试图用一种统一模式的辐射热计量方式来覆盖，不仅仅是技术上有一定的难度，更主要的是其它被烘物体实际温度的代表性太差。因此，以用户可以接受的价格为出发点，一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。 如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。 如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。[/size][align=left][size=4] [/size][/align][align=left][size=4]电热真空干燥箱为什么不设温度均匀度参数？[/size][/align][align=left][size=4]一般的电热（鼓风）干燥箱均设有温度均匀度参数：自然对流式的干燥箱为工作温度上限乘3%，强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均匀度参数，这是为什么？真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。因此，从概念上我们就不能再把通常电热（鼓风）干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来。在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体，距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。差异很大。这种现象与冬天晒太阳时，晒到太阳的一面很暖和，晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。由于真空干燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点（园球面）辐射热的均匀一致，同时也缺乏权威的评估方法，这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原因。[/size][/align][size=4] [/size]
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