真装残定仪

我们最近心做麻笋农残检测，我们做原料和成品（杀青过的）。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈，一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现，而且有的事刚定容完还很清澈，转移到进样瓶里后，过段时间也会有棉絮状物质出现，现象有点类似于像晶体析出一样，这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取，用氯化钠盐析除水，然后旋蒸近干，过CARB/NH2 固相萃取柱，用乙腈：甲苯=3：1 淋洗，再旋蒸，然后定容。前面都没有看出有什么物质，淋洗完的溶液也很清澈透明的。

进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261957046549_896_3364370_3.jpeg[/img]

[b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度、振实密度与压缩比[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度：在标准规定的下落距离或状态下，粉体填满标准容器并刮平后质量与容积之比叫松装密度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]它反映常规形态下单位体积的容器所盛装粉体的重量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]振实密度：以标准方法将颗粒填充到容器中，让容器按一定的振幅和频率上下振动，排除粉体中的空气，直到达到标准规定的时间或振动次数后刮平，这时的粉体质量与容积之比叫振实密度。振实密度反映粉体在排除空气后单位体积的容积所盛粉体的重量。松装密度和振实密度参数常常用于存储粉体的容器、袋及料仓的设计工作。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]压缩度：压缩度是指粉体的振实密度与松装密度之差与振实密度之比，反应两种状态下粉体体积减小的程度。[/font][/font]

各位大侠，我们实验室有一台32通道的农残快速检测仪，就是国标所用的酶抑制率的那种方法，想请问各位大侠，这种仪器怎么做校准？还是有无必要去做校准或检定？之前问过深圳计量院，说是要送省计量院去做。不知各位大侠有无拿这种仪器去做过的？谢谢

我们是安捷伦7890B+国产顶空做血液中乙醇检测的，开展业务一年半最近几个月发现有残留，就是做个低浓度的会影响后面一针，加空白会消失，高浓度需要两针空白才能消除。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口隔垫衬管以及分流过滤器都更换了。用进样针测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有残留，顶空厂家发了一个备用机，换上备用机做还是有残留。然后我就搞不明白哪里的问题，是不是顶空备用机也有问题，请教一下各位老师。????

顶空测七种残留溶剂，进了15针对照，除了第8针对照中的七种被测溶剂峰面积都增大了10-19%不等，其他其他14针对照相当平行，而且第8针对照保留时间和其他都一致，请经验丰富的专业人士帮我分析可能的原因，人为操作原因除外

南京：截至22日13时，共诊断出13例确诊病例，9例无症状，已划定10个社区(村居)为中风险地区.

利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。

公司有直接进样器，色谱柱和MS没有问题。改用HS-20分析，一系列问题，求助各位高手。HS条件：恒温炉80，流路150，传输线170.1 残留严重，空瓶进样，20:1 分流，残留的丙酮也可以让MS饱和。柱子是DB-Wax，不确定是否可以用纯水走样清洗。2 进标准样不出峰。芝麻大小的峰都木有，完全木有，还是只有那些可恶的残留们。3 仪器报错：样品瓶加压时，压力超出正常范围。已按照说明书查了瓶子，盖子，进样针，阈值设定，没问题。初步推测是样品瓶加压气管漏气或六通阀转子泄露，但说明书没有详细拆装步骤，还没开始确认。详细观察了顶空进样时压力变化：加压：压力最大可达到39KPa，没达到（阈值是40KPa，设定是50KPa）。加压平衡：压力将为36KPa。导入：29KPa。导入平衡：29KPa。4 在比较早的位置出峰，m/Z 为32， 40. 怀疑是氧气峰。目前推测就是加压时候漏气，可为什么会漏的一点都不剩，小峰都不给出一个。。。残留是之前有用丙酮洗定空，它自己残留了。。。目前已经联系工程师了，上门维修，可还想自己再试一次，请问各位有木有什么好的建议，多谢。

各位好！如题，最近在做壮阳药类非添的项目时，发现其中一个物质，氨基他达那非，存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程：1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带，只有进标准品后，第二针空白才会有。且连续进空白溶剂，残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱，重新进标品再进空白，残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路，用两通直接连接混合器管路及色谱柱，残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品，第二针用两通替代色谱柱，进空白，未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品，第二针接色谱柱，未发现残留峰。以上是我的排查步骤，结果非常奇怪，非进样器，非色谱柱，非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏？另外，希望大家分享做壮阳药类的色谱方法，或者相关的案例，是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教，谢谢！

最近发现有个机器上的针（机器新的，针新的，自动进样器进样）在洗针之后，洗针溶剂有残留，以往也有，可以理解少量的洗针溶剂残留，但是这根针上的溶剂残留比较大，出现的溶剂峰覆盖了一个目标物。请问您有注意过洗过的针有残留这个问题吗？样品残留还是洗针溶剂残留？您的针残留量大吗？听一个工程师说安捷伦的10ul的针，可能残留0.4ul，具体的数值没有研究过，您注意过吗？

各位同仁，本人在做气相顶空时遇到一个很棘手的问题，希望和大家交流交流，具体情况如下：仪器：岛津GC-2010 Plus顶空：HS-20色谱柱：DB-624 (规格：30m/0.25mm/1.4μm)条件：恒温炉110℃、样品流路温度120℃、传输管线温度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色谱柱初始温度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，维持4min，检测器温度230℃。溶剂：二氯甲烷，沸点39.8℃检测的残留溶剂：二甲苯，沸点137-140℃；DMF，沸点152.8℃；DMAc，沸点166℃。恒温时间：30min，GC循环时间22min。问题时在摸索条件期间，考虑到二氯甲烷沸点太低，每次顶空进样后溶剂全部被蒸发，所以打算改用DMSO做溶剂，而后就在进完最后一针二氯甲烷的混合溶剂后（残留溶剂全是限度进样，大概进了6针左右），改用DMSO溶剂同条件空白进样，继而发现麻烦了，在进DMSO时，发现二氯甲烷残留很严重，而后为了出去二氯甲烷，总共进了30针的DMSO空白，希望把二氯甲烷带出来，但是进过一晚上的进样，发现效果不明显，而后又把温度升高，老化柱子，发现柱子并不出峰，怀疑问题在HS-20顶空进样器中，于是改用空瓶进行检测：恒温炉110℃、样品流路温度180℃、传输管线温度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色谱柱温度120℃，恒温时间：5min，GC循环时间10min发现有二氯甲烷峰出，而且峰面积非常大，反复空进样20多针，峰面积基本没有变化，同时发现即使原来的限度残留溶剂也是存在残留的，残留值相对于限度还是比较大的，而后咨询了岛津客服的应用工程师，因为HS-20仪器刚出来不久，工程师对此也不是非常清楚，没有具体解决方案，因为本人比较着急，所以希望各位朋友能讨论下这个问题，提供一些建议，集思广益，为后来者提供相应的参考。再yy下，其实在HS-20的说明书中，有提到该仪器是提供两种进样模式的，一种是常规的气液两相平衡，恒温温度低于溶剂温度20℃，另外一种是全蒸发模式，恒温炉温度高于溶剂20℃。而此刻的情况应该属于全蒸发模式，但是如此严重的残留问题该如何解释和解决呢？

分析测试百科网讯 近日，农业部印发《2016年农产品质量安全监管工作要点的通知》，就2016年农产品质量安全监管工作中的一些重点作了说明，包括新制定1000项农残标准、100项兽残标准，以及继续完善农产品质量检测体系建设等。《通知》称：深入实施《加快农药残留标准制修订五年工作方案》，新制定农药残留标准1000项。加快兽药残留标准制修订步伐，制定国家兽药残留标准制修订5年工作方案，新制定兽药残留标准100项。《通知》还提到：加强乡镇农产品质量安全监管服务机构条件能力建设，制定全国统一的乡镇农产品质量安全监管站管理规范；加快农产品质量安全检测体系建设项目建设和验收步伐，督促落实基层农产品质量安全检测机构人员编制和工作经费，推进资质认证考核评审；制定实施《全国农产品质量安全提升规划（2016-2020）》，强化监管体系能力建设和设施条件装备，提升农产品质量安全监管能力和水平。积极争取发改、财政、科技等部门支持，将农产品质量安全纳入各地经济社会发展“十三五”规划和执法监管能力建设重点。

本人使用Waters的TQ-S[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做兽残，频率每天做一次样。基本每次启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]后做的第一个项目的前三针都不稳定，专门做过重复性实验，第一针响应偏高很多，第二针又偏低很多，第三针开始才回到正常响应，之后几针的响应维持稳定。这样每天做样都要先跑两针，感觉太麻烦，很耽误时间。咨询过Waters的工程师还没有确定是应用还是维修的问题。请教各位有没有遇到相似的情况？是什么原因造成的呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28140]激光探针稳定同位素分析技术的现状及发展前景[/url]

生活中，人们吃菜和水果时候担心最多的就是它们上面的农药残留，检验员告诉记者，大家通常常用方法就是水冲、水泡、食盐泡，或者是用淘米水、小苏打、面粉清洗。对于这些办法，记者在现场得到答案是，要想对付农药残留，面粉或者淘米水就很环保和安全。仔细一问知道，人们平时用水冲洗蔬菜水果时，只能把上面的水溶性农药清洗掉，而对于脂溶性的农药却束手无策。换成用水泡，不仅效果不明显，然而让水果、蔬菜吸收过多水分起到反作用。对于食盐和小苏打来泡洗则会对水果和蔬菜造成营养上的损失。相比这些，淘米水或一勺面粉就能对农药具有一定吸附能力除去食品表面的农药。（摘自：长春晚报）*******************以上消息是真？是假？，如果是真的话，从化学原理方面如何解释了？

我用丙酮当洗针液，发现空白基质有一定的残留，是不是用样品溶剂更好？

各位大虾： 您们好！本人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（顶空进样）时遇到一个很大的麻烦，早上做的时候基线是正常的，但下午做空白走基线时就发现有很多的残留峰在里面。然后我不停的走空白，但还是去不掉，有很多很大的残留。我都不知道这些残留是哪里带来的，因为我只走了对照品（甲醇、正丁醇）。我怀疑顶空被污染了，于是清洗了顶空仪的进样针、定量环、输送管。但一点都没改善。我现在是束手无策了。不知哪位高手能给点建议，谢谢了。

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

农残速测仪需要检定吗？半年需要做期间核查吗？期间核查需要做什么？

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

GC-MS型号：赛默飞 Focus DSQ II进样方式：不分流进样一、事件回放：前不久，据有机组技术员反映，实验室的赛默飞GC-MS已经持续一段时间出现残留问题。问题描述概括为：第一针高浓度阳性样品溶液，接着第二针方法空白会有残留（看阳性样品的浓度，一般残留量在检出限以上），第三针方法空白无残留。二、排查过程记录：1.先排查方法空白是否含有“被测物”。排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，连续进方法空白5针，并且同一方法空白也用另一台岛津GC-MS验证。结果：岛津GC-MS结果表明，方法空白是ND；赛默飞GC-MS的5针方法空白，结果都差不多，也是ND。结论：排除方法空白含有“被测物”。2.确认阳性样品后一针的残留浓度是否“稳定”。排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定（上一针阳性溶液浓度一定时）。第二针方法空白都是ND。结论：①确认阳性样品溶液后一针的残留浓度“稳定”。②经过上面共两个排查程序，可以肯定整个进样系统里有污染。污染来源可能在于：进样前后洗针程序的次数不够（导致无法洗干净进样针）、衬管填的玻璃棉太厚、吹扫流量太低（或吹扫系统有问题，这台赛默飞GC-MS使用已有近9年的时长）、进样针已坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等，备注：一开始认为这个可能性几乎为零，也拆下来手动清洗发现无异样）。已能够排除的污染来源：洗液、洗针小瓶的软垫、装废液小瓶的软垫、进样口处的隔垫、进样口前端的柱子。下面开始进行剩下污染来源因素的排查。3.排查洗针程序、吹扫流量。排查流程如下：将进样前后的洗针程序修改为：丙酮、正己烷两种溶剂进样前后各清洗5次。将原方法的吹扫流量由50ml/min修改为200ml/min。采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。结论：洗针程序、吹扫流量不是引起第一针方法空白有残留的原因。4.排查衬管排查流程如下：重新更换全新的并且已去掉玻璃棉的衬管，在第3次排查程序后修改的方法基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。结论：衬管以及玻璃棉不是引起第一针方法空白有残留的原因。当排查工作进行到这里的时候，其实我是不太愿意相信很有可能是由于进样针的问题引起第一针方法空白有残留的，主要是主观认为这个可能性实在是低，并且上文也有提到，将进样针拆下清洗发现并无异样。但为了验证最后一个因素，于是进行了最后一次排查工作，如下。5.排查进样针排查流程如下：重新更换全新的进样针，在第4次排查程序的基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。结果：全部的方法空白都是ND。结论：引起本次赛默飞GC-MS高浓度阳性样品溶液后一针有残留的原因，在于进样针已损坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等）。后来想想，旧进样针用的时间已长，平时检测任务重，技术员又不太注意清洗保养进样针，导致最终出现这样的结果。但还好的是，最终排查出原因，也算是给大伙提了个醒。排查到最后，竟然是这样的一个环节出了问题，果真应了这句：排除一切不可能因素后，剩下的再不可能，也是真实的答案。三、后记：千里之堤，溃于蝼蚁，从事实验室分析的人员更应注重细节。希望大家从这次小事件中，也留意下并做好实验室里的各处细节。最后，第一次发帖，献给了这次神奇的GC-MS被测物残留原因分析及排除的过程。

使用农残速测仪已经5、6年了，如何检定呢？质检局说无法检定，与厂家联系说不用检定，那么农残速测仪的准确性如何来保证呢？同一样品在两台相同的速测仪的结果不相同，相信哪一台呢？

[em52] 各位大虾，小妹是做豆油中的溶剂残留的，用顶空法做，检测物质是正己烷（沸点50度），由于进样的是气体，本身含量就极其微小，如果用正己烷清洗，残留在针内的洗液就会对结果产生很大影响，请问我可以用什么溶剂清洗进样针 还有用进样针抽气体时总是担心气密性问题（我用的是气密性进样针），不知抽上的气体是否真的充满至刻度，是否会有空气混入，因而清洗进样针的过程同时也是对针进行检漏的 过程，各位不知有否更高明的方法，谢谢[em07]

在用安捷伦7697型顶空测定水中的吡啶时，发现标准品进样之后，下一针空白会有较大的空白残留，有时会比标准品大，GC空运行还有顶空进空瓶没有发现有残留，有没有朋友们遇到这个问题指导下。

昨天工作时，按美国药典，用液相测哌拉西林的含量，第一针结果就显示氨苄西林和哌拉西林的分离度不合格，因为没有柱子可以替代了，只好寻求别的解决办法。同事首先建议将分离度溶液稀释后试试，可惜这招不灵，分离度更低了；后来色谱柱管理员发话了，把柱子反装试试。装好后，平衡大概5分钟（甚至不到），立即进样，分离度合格了，见到这结果实在太高兴了。就没想太多别的，例如系统稳定不稳定的问题。接下来，就出现使实验无法进行下去的问题：每一针的保留时间都在变化。前六针是向前飘，后五针又大幅向后飘，最终超出正负0.05的漂移范围。主管无奈地宣告实验失败。 之后大家分析原因，只是认为柱温的影响，真是一个很没有说服能力的解释。经仔细回想，终于找到令自己满意的解释：因为当时为了及时完成任务，自己太着急了，柱子反装后没有充分平衡，见分离度合格后就立即进样，导致如此。 总结：在有柱温箱的前提下，保留时间飘移，很可能是柱子没有平衡好。心急吃不了热豆腐啊。 疑惑：柱子在反装之前已经平衡过了，为什么反装后还需平衡呢？柱子里的微观结构是怎样的？望知者不吝赐教！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱，测GB 23200.8-2016中农残，一共要测33种农残，可以一针全进了吗？还是需要分组呢？如果一针进33种，会不会影响检出限？

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

今天遇到一个样品的残留了，而且很关键，所以一定要重新干净。 经过更换色谱柱确认，不是柱子残留；经过进空针和空白对比，确认进样才有残留，如果进空针的话无残留，确认残留是在进样针部分。 由于残留样品易溶于甲醇，故使用甲醇认真冲洗进样针，但是仍然有残留，貌似没有多大的变化，就差把针座拆下来超声清洗了。 求助，可能存在于哪里？如何清洗？实在不想拆针座，老是让我装的漏液，郁闷了！！！