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金属素谱仪

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金属素谱仪相关的论坛

  • 用原子吸收光谱仪测量金属元素遇到问题

    求助,用Z-5000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检测金属元素时,用同一标准曲线测量同一样品的浓度会越测越低,请问是什么原因,谢谢!

  • 能谱分析金属时出现“B”元素

    最近在做能谱分析银金属时,出现"B"元素,这是为什么呢?有时会出现,有时又不出现,出现的时候硼元素的含量还挺高的,也不知道银金属中是否真的含有硼?求助各路英雄,谢谢!我用的电镜是S-3400

  • 飞利蒲能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量

    [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]由于无法把完整资料拷贝上来,所以出现了对齐问题和校正曲线丢失问题,有兴趣的可以留言,我给你们原件采用钯靶X射线能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量简介本文展示一种小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(简写为EDXRF),即MiniPal 4型能谱仪,通过采用钯靶X射线管,可以很容易地分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。应用背景现在工业越来越依赖于润滑油的性能,并通过油中的磨损金属含量情况考虑对机器的维护。对于新的油,即对没有用过的润滑油的分析,可以进行油品质量控制、油品研发、和油品性能分级;而对于用过的油,这种分析即可用于了解油品的当前状况,也可以评价机器被润滑的情况。油中的各种金属含量可以给出机器被磨损的状况,比如镍和铁最大的可能性是来自机器的活塞、卡环、轴承以及机器主体本身的磨损;铜和锡来自于轴承和套管;络和钼主要来自活塞环和密封圈;铅和锑来自巴氏合金层(Babbit)和轴承套;铝和硅主要来自油中催化剂殘留;Na和Si可能来自空气过滤器或者冷却剂渗漏。XRF(即X射线荧光仪)是用于分析油中磨损金属最得力的工具,这种方法最快、最节省、精确度高、不需样品制备、操作也非常简便。仪器测量仪器为帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF),仪器装备一支30KV的钯靶X射线光管、5块滤光片、氦气吹扫系统、高分辨率硅漂移检测器、样品自旋装置和一个12位置样品自动进样器。样品制备一套从分析服务中心(美国德克萨斯州)得到的27个商品化的润滑油标准样品被用于校正分析,校正分析的元素包括润滑油中的:Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb元素。每套标样分析只需5ml的量,样品被注入p1液体样品杯,这种杯子是由两个塑料套圈中间夹一层6um的聚苯烯薄膜形成的,这种薄膜就成了杯底,而塑料套圈可以重复使用。测量程序仪器针对不同的元素组合设定了3个不同的最优化激发条件(如表1所示),每套油标样的总测量时间为400秒钟,分析在氦气吹扫环境下进行。表1:测量条件测量条件电压(kV)电流(µ A)测量时间(s)介质滤波片元 素181000200氦气无Mg、Si、P、S、Cl、K212750100氦气薄铝Ca、Ti、V、Cr、Sn、Ba330300100氦气金Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Pb校正结果的准确图1和图2显示了对润滑油中的Si和Cu的校正曲线。曲线表明在标准浓度和测量的荧光强度之间的非常好的相关关系。对其它元素的校正测量结果表示在表1和表2中。表2中的最低检出限(LLD)是基于表1所列的测量时间条件的。表2: 校正结果 表3:重复性测试结果元素浓度范围RMS(ppm)相关系数LLD(ppm)元素平均浓度(ppm)RMS(ppm)相对RMS(%)CSE(%)Mg0-81016.50.998070Mg14553.20.7Si0-5017.10.999314Si83671P0-200510.70.99996P31720.70.5S0-1000.90.99992S891262.90.2Cl0-2001.90.99982Cl1311110K0-490.30.99983KLLDCa0-5014.10.99982Ca32951.50.6Ti0-2032.30.99951.5Ti3211.81.0V0-2513.40.99912V4312.20.8Cr0-5031.80.99993Cr3912.00.6Mn0-3001.60.99983Mn9516172Fe0-5023.00.99993Fe4912.41.3Ni0-3011.90.99972.5Ni4812.01.1Cu0-5033.00.99972Cu9011.21.0Zn0-5032.10.99991.5Zn16521.00.6Mo0-1010.50.99994Mo5323.30.9Sn0-3254.60.99958Sn13186Ba0-5015.30.99955Ba127651Pb0-2521.30.99990.9Pb5511.51.5注:(1) RMS为均方根,说明回归曲线方程的质量,此值越小,校正曲线的准确度越好。精确度为了试验仪器测理的精度,用一个润滑油样品得复测量了10次,从结果得到的平均浓度、均方根(RMS)误差、相对RMS误差和相对计数统计误差(CSE)都已列于表3中,并且还用图表示了中其钛(Ti)、镍(Ni)和铜(Cu)的测量精度情况(如图3)。钯靶X射线管的优点采用钯靶光管的主要优点是分析润滑油中氯(Cl)元素,但是如果对银(Ag)和钙(Ca)的分析要求高的话,采用铑靶会更好一些。结论:结果表示,帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)装备上钯靶X射线管后非常适合于分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。好的结果体现在好的回归曲线方程和最低检出限(LLD)上。进一步的精度测试说明MiniPal 4是用于润滑油中磨损金属的质量控制分析是最理想的仪器。另外与其它仪器(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或ICP)相比,MiniPal的最大优点是表现在无需样品制备,无需稀释样品,速度快、方法简便等方面。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30655]文献[/url]

  • 金属材料使用什么光谱仪?

    常见的分析仪器有,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、原子荧光光谱仪、[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]电感藕合等离子体光谱仪[/b][/url](简称ICP)、火花直读光谱仪(简称光谱仪)、X射线荧光光谱仪、能谱仪等。此外,还有些专属性分析仪器,如碳硫分析仪、氧氮氢三元素连测仪等。这些仪器有生产过程中扮演着不同的角色。下面谈一下各种仪器在金属材料中扮演的不同角色,供各位选择设备时参考。[b]  一、火花直读光谱仪[/b]  直读光谱仪(又叫光电直读光谱仪、火花直读光谱仪)  1、直读光谱仪优势  (1)直读光光谱仪从诞生到发展原自于钢铁生产企业要求炉前快速分析,具有60余年的历史。  (2)直读光谱仪是金属材料的首选设备。具分析制样简单,只需简单物理加工。分析速度快,一分钟可以给出所需检测元素的全部信息,分析精度高。  (3)金属材料生产企业,无论是钢铁行业,还是有色金属冶炼企业均是用直读光谱仪进行过程控制分析和最终产品检验。  (4)目前直读光谱仪覆盖了钢铁、铝、铜、铅、锌、金、银、铜各种金属和合金的分析,用户分布越来越广。  (5)目前主流光谱仪生产商(如ARL直读光谱)能提供工厂校正曲线,这样大大减少了用户对标样的依赖性。  2、火花直读光谱仪的局限性  对于金属材料生产企业来讲,直读光谱仪的优势发挥到了极至。但对于机械厂进厂材料检测来讲或其它行业用户来讲,会遇到以下问题:  (1)当分析基体很多时,设备的采购成本会很高。  (2)受仪器分析通道数的限制,一台仪器安装的通道数有限。  (3)特殊型状的样品,如非常小的线材、非常薄的金属泊片用直读光谱就无法分析。通常直读光谱仪只能分析直径3mm以上的线材和厚度0.1mm以上的片状试样。[b]  二、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)[/b]  1、ICP光谱仪的优势  电感藕合等离子体发射光谱仪是目前应用最最广泛的分析仪器之一。它只所以在分析领域占有举足轻重的地位,主要是:  (1)ICP具有突出的检出限,在水溶液中的检出限可达ppb级,基体上能满足常见材料的分析要求   (2)分析对象广泛,只要能处理成液体的试样均可进行分析 除能分析金属材料外,地质样品、环保样品、电镀液等均可进行分析。  (3)分析速度快,一分钟可以给出所有元素的含量信息。  2、ICP仪器的局限性  由于需要将试样处理成液体,哪么在试样处理过程中形成挥发的元素将不能或不会准确测定[b]  三、XRF荧光光谱仪[/b]  XRF荧光光谱仪根据其分光原理不同分成波长色散型X荧光光谱仪(波谱仪,WDXRF)和能量色散型X荧光光谱仪(能谱仪,EDXRF)。我们通常所说的X荧光光谱仪就是指波长色散的仪器。  1、XRF荧光光谱仪的优势  (1)制样简单。通常情况下是物理制样。试样经过简单的破碎、研磨成粉末压片或熔融制成。  (2)分析范围广,理论上从四号元素Be到92号元素铀均可进行分析。  (3)测量范围宽,从0.001%到100%均可进行分析。  2、XRF荧光光谱仪的局限性  (1)各公司宣传XRF荧光光谱仪的分析范围从PPM到100%。实际上仪器的分析下限受所分析试样的基体影响很大。如果分析碳氢化合物中的元素,检出限可以达到到PPM,如石油中硫S的分析,地质样品中则只能达到10PPM,而在铅合金中检出限要50PPM以上。XRF无法进行纯金属材料分析,纯金属材料中各元素的含量均很低。  (2)不锈钢中的五害元素也不能用XRF进行分析。传统上,不锈钢生产企业通常用XRF荧光进行过程控制分析,主要是直读光谱仪对高含量元素铬、镍的测量精度不能令人满意。一台仪器就能满足合金成份与微量元素的全部测定。便目前不锈钢生产企业就只能用直读光谱仪来测量微量元素了,因当今材料要求五害元素的含量比国家标准要低得多。  (3)XRF对标样的依赖性很强。试样的颗粒度、组成、结构差异等均会对分析结果产生很大影响。[b]  四、其他专属性仪器[/b]  碳硫分析仪和氧氮氢分析仪,专于用于金属材料中碳硫元素分析和气体氧氮氢的分析。直读光谱仪对碳硫分析已获得很好的测量结果,哪么为什么还需要配碳硫分析仪呢,主要是国家规定的标准测试方法就是碳硫分析仪。直读光谱仪测量钢铁中氮和铜中的氧是没有问题的,但对于钢铁中氧和氢还不能达到满意的结果。  结论  (1)做为金属材料实验室,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、ICP光谱仪、直读光谱仪是必备设备。各种仪器取长补短。不是哪一种仪器就能满足全部应用要求。  (2)直读光谱仪是金属实验室的首选设备,可提供快速准确的定量分析。  (3)其它分析仪器是直读光谱仪的补充手段。

  • 金属材料元素分析仪器的基本使用

    金属材料元素分析仪器的基本使用金属材料元素分析仪器可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、钢、铁、有色金属、金属材料、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线,品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。金属材料元素分析仪器产品专利号:ZL2008 2 0041074.X一、仪器的联接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,打开电脑电源,运行QL-1000A应用程序,波长初始化调整。二、零点输入和满度调整仪器在日常使用中,需进行调整零点及满度的工作,一般零点不需经常调整,每次开机后调整一次即可。零点输入:将灵敏度档位切换到档位0,稍等片刻,零点的值将等于满度值,然后将档位切换到档位1。 满度调整:按调满按扭,自动调满。

  • 金属元素分析仪器常见故障及排除措施

    目前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有光谱分析仪、分光光度计、比色元素分析仪等。金属元素分析仪器常见故障有哪些?如何排除故障?1、金属元素分析仪器在标样状态时,电压百分数显示不稳定,有较大波动。这时可以检查下电源电压变化范围有没有超过200~240V,外壳是否可靠接地等。此外,用户电网信号不存,盯应通道的光源需要更换也会引起该故障。2、仪器在标样状态时,只能显示零点数值,调节灵敏度旋钮失去作用。这时候要确保比色部分灯室内光源没有损坏,比色部分与主要的信号线没有松脱。3、仪器零点无法输进去。如果仪器刚开机,则可能是零点不稳定引起的。如果仪器光门挡光后,输出零点不在之间,这时候可以调节相应的微调电位器。如果是仪器显示异常,按键不起任何作用,这时就要排除外部电源干扰,电源开关重新打开即可。4、金属元素分析仪器打印工作不正常。如果仪器打印机出现打印格式不对的现象,可将曲线号输入曲线数据。如果仪器在第一次使用时在元素符号位置上打印出“?”,这意味着应将所测试元素置入相应的元素符号。如果打印不清晰,则需要更换打印色带。5、仪器在测定时显示的含量C值变化较大,主要由于所注入的试样液体温度发生变化所致。快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据,并使做标样与测试时所等待时间一致。

  • 近红外光谱技术能否实现酒类样品中的金属元素检测?

    [font='Times New Roman'][font=宋体]现有文献表明[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可以实现酒类样品如白酒、黄酒中的金属元素检测。金属离子在近红外谱区的吸收主要是与金属阳离子和氢键的络合有关。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术已应用于白酒中钾、钠、镁、钙、铜和铁离子[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][83][/font][/font][/sup][font=宋体]、黄酒中钾、钙、镁、锌和铁离子的检测[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][84][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]调味品(醋、酱油)检测[/font][/b]

  • 金属成分分析和全元素分析

    金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业,对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)、X射线荧光光谱仪(XRF)、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪(SEM+EDS)等精密仪器,可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析,可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定:304,304L,316,316L,201,202等不锈钢分析,对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析:铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析:铜合金(纯铜,黄铜,白铜,青铜等)、铝合金(变型铝,铸铝,纯铝等)、锌合金(纯锌,锌铝合金等)、镁合金(镁铝锌,镁铝硅等)、钛合金等。

  • 【原创】N元素与电极金属灰

    做N元素时,刷电极金属灰与不刷金属灰,对N的影响都很大,基本上低一半。而且N受砂片影响也很大,真的很不好控制,含量都是很高,有时候高的离谱。像标样0.053的N打出来测量值有时候0.3多,我做N时一般都不刷金属灰(虽然这样是错误的),让N的测量值尽量小点,这样校正标样时,结果才更好些

  • 【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    【原创大赛】【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量

    火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量目前,我国水质中金属元素的分析方法主要有容量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。由于原子吸收光谱法是现阶段一种十分普及的仪器,很多单位在使用其对水质中金属元素进行测定,且很多方法已经被列为国家标准方法,本文主要使用原子吸收光谱法对10种常见水质中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd金属元素含量进行测定,通过测定过程及测定结果,对于原子吸收光谱法测定水质中金属元素的方法的优缺点进行评述。1实验部分1.1试剂及标准溶液试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氯化钾(分析纯)、氯化锶(分析纯);标准溶液:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液(浓度为1000ug/ml,购于钢研纳克检测技术有限公司)。1.2主要仪器AA-6880火焰原子吸收光谱仪(岛津企业管理中国有限公司)、优普纯水/超纯水制造系统、吸量管、比色管、容量瓶,所有玻璃仪器器皿使用前均用10%王水浸泡24h后,用超纯水润洗。1.3样品预处理过程准确移取各种水样25ml于25ml比色管中。测定Ca、Mg前在水样中加入0.1g固体氯化锶;测定Na前在水样中加入0.2g氯化钾;其他各种元素测定时用原水样进行测定。各种水样编号见表1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121105_609215_2352694_3.png2实验条件讨论火焰原子吸收光谱仪工作条件见表2.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121106_609216_2352694_3.png3实验结果3.1标准曲线及线性范围将1000ug/ml的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液逐级稀释,配置所需浓度的标准溶液,在仪器最佳工作条件下,测定各种元素的吸光度,用吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到各种元素的线性关系及标准曲线相关性见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121107_609217_2352694_3.png3.2 方法检出限在仪器工作条件下,将空白溶液同时测定6次,计算火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的检出限,结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609218_2352694_3.png3.3 精密度在仪器工作条件下,测定自来水中各种金属元素的含量6次,计算火焰原子吸收光谱法测定水质中金属元素的精密度,结果见表3.3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121108_609219_2352694_3.png3.4加标回收率用吸量管准确吸取自来水样品5.0ml,加入5ml浓度为1.0ug/ml的混合标准溶液,摇匀后在火焰原子吸收光谱仪上测定样品中各元素的浓度,计算加标回收率,结果见表3.4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121109_609220_2352694_3.png3.5 实验结果在仪器工作条件下,对于10种水质中10种金属元素的含量进行测定,对于未检出的结果以小于方法检出限表示,实验结果见表3.5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121110_609221_2352694_3.png3.5 各元素结果柱状图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121117_609224_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609225_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609226_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121120_609227_2352694_3.png4结论4.1 火焰原子吸收光谱法在测定10种常见水质中10种金属元素时:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn测定时的检出限较低,能够满足水质分析的要求;但是测定Pb、Cd元素时,检出限不能达到要求,测定时应该选择检出限更低的仪器如石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法或者应该对样品进行蒸发浓缩、萃取等方法进行处理,以达到样品测定的要求。4.2 火焰原子吸收光谱法测定10种常见水质中10种金属元素时,由于其线性范围较窄:在测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd时可以满足要求;但是在测定样品含量较高的K、Na、Ca、Mg等元素时,需要进行稀释等操作,在大批量样品进行测定时,工作量较大,此时可以考虑选择先行范围较宽的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.3 原子吸收光谱仪的价格不是很贵,操作简单,使得其普及程度较高;但是由于其仪器自身的限制,在各种元素进行测定时,需要逐个对各元素进行测定,导致测定工作量很大,此时可以考虑可以对各种元素可以同时测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。4.4 火焰原子吸收光谱法作为一种常用的水质中金属元素的测定方法,具有测定结果准确,速度优于一般经典方法如测定Ca、Mg时的容量法等优点。该方法测定10种水质中10种金属元素的精密度在0.91%-6.99%之间,加标回收率在92.2%-107.9%之间,可以满足水质中金属元素测定的精确度。

  • 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)在金属元素含量测定中的运用

    1引言金属元素普遍存在于原油中,含量虽然少,一般在百万分级至十亿分级的范围内,但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用,直接影响企业的经济效益。据相关研究报道,原油中含有的微量元素有59中,其中金属元素有45种,这些元素大致可分为三种类型。包括如V,Ni,Fe,Mo等变价金属, Ca,Na,K等碱性金属,以及Cl,I,Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式,这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面:(1)使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应,在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。(2)影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上,堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位,导致原料无法接近活性中心。(3)腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢,堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5,并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物,从而溶解掉金属表面的氧化层保护物,加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面,同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物,附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面,与金属发生氧化还原反应腐蚀金属,严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害,因此检测原油中金属的含量,对于研究金属的形态及脱除方法,起着重要的作用。测定原油中金属的含量,本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中,以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门,都有广泛的用途。包括:(1)在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析(用于金属材料分类),机械零部件的不破坏分析,金属和合金中少量元素和痕量元素的测定,金属中微量夹杂物分析,金属的局部、薄层和逐层分析,金属合金中气体分析,炉渣分析,炉前快速分析,以及纯金属中杂质分析等。(2)在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求,研究矿样的成分;初步定性与半定量分析,弄清元素的大概含量,以便选择进一步分析的化学分析方法。(3)在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用,主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析,以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱(ICP-AES)有着如此广泛的运用,与其他测定金属元素的方法比较,有着以下几个特点,包括:(1)具有多元素同时测定,有文献报道分析元素可达到78种之多;(2)线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好,快速准确等特点;(3)样品消耗少,标准曲线的线性范围宽; (4)技术发展成熟,技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。(5)自吸现象小,且无电极放电,无电极污染。这些优势都让当然,无可避免的,ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点,包括:(1)进样之前一般都需要进行繁复的预处理,以消除有机基质;(2)含量(浓度)较大时,准确度较差,甚至无法检测,需进行适量稀释;(3)大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气,分析费用高;(4)仪器也比较贵,有机物分解时吸收较大能量,从而改变等离子体的组成,影响ICP放电的稳定,甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内,使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点,但对于原油中金属含量的测定,ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:CCD-simultaneous ICP-AES试剂:Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液;盐酸、浓硫酸(纯度为GR);试验用水为二次蒸馏水;氩气(纯度不小于99.99%)。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量,配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择(1)确保矩管和RF线圈的位置正确,进样器、雾化器正常工作。(2)多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上,等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min,冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。(3)每隔一段时间应用波长矫正液(Mn257.6 = 5 ppm)进行矩管的水平及垂着扫描。,若是有所偏差,需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内,加入5 ml浓硫酸(纯度为GR),放置于电炉上低温蒸干,放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1(v / v)硫酸溶液于电炉上蒸发,蒸干后再用1:1(v / v)处理一次,最后用10 ml的稀盐酸(v / v :9:1)定容,待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制,随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品(生产处800 W装置采集)三脱后测定元素Ca、Fe为例,简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v :9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白(blank)C a =2.1013 ug / ml空白(blank)Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值,因此真实的元素含量=(测定值-空白值)×10/m。所以,此三脱后所含C a 、Fe的含量为:C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然,这是本岗位上常做的样品,其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中,对于具体的问题,还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确,以下几个方面是需要注意的。(1)样品的处理。不同的样品含有的元素不同,所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的,因此在样品的预处理时,需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用,可以很好的消解有机基质。(2)标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减,目的是建立标准曲线。意思是:建立方程,y=ax+b。y相当于强度,x相当于所配制的标准浓度,配制一系列标准后,进样通过计算机测得的y的值,从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线,曲线建立后,进任何一个样,也即给任何一个y值,计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值,即物质含量或浓度值。(3)分析线的选择。应该根据样品含量来定,接近检出限的话当然要选最灵敏线,浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线,最好在做的时候全选上,然后根据表现的线性来看,在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测,看结果偏差的大小来确定分析线。(4)光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出,出现光谱干扰,一般会使结果偏高。在日常测定中,改变波长的选择,选择干扰较小的波长来克服这个问题。(5)基体干扰的克服。除待测元素以为的物质,都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出,所以消除基体干扰,常规的处理方法是进行基体匹配,包括设置空白对照和配制适量的多元素混标,以此来消除基体干扰。当然,最有效的方法是标准加入法,即以待测样品作为溶剂,通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中,只有不断的认真学习分析,具体问题具体分析,才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意,在日常的使用过程中,还需要对定时对于仪器进行维护保养,确保仪器正常高效使用。

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