热重分析仪中的保护气和吹扫气分别起什么作用
碳硫分析仪器清扫维护方法 清扫石英管方法：首先将碳硫分析仪器“升、降炉”开关旋至下降的位置，并把带边的金属片用左手放入石英管下方，用右手握住摇柄顺时针方向下旋转，即可清扫石英管。清扫完毕后记得用力向上提升，使之顺时针方向向上旋转到位。这里要注意一点：一定要旋转到位，否则无顶氧情况下按“升、降炉”开关会使活塞杆上升炉体密封。这时候需要按“F8”后，键入“7”手动排灰一次。如分析试样粉尘较大时，清扫的次数须更加频繁。 每天在仪器未打开电源前或分析200个样品后，需清扫一次过滤网及整个炉腔，清扫方法： ①拧开顶氧接头上锁紧环，拔下Φ４×６管。②拧开紧固件Ｉ，取出压帽上端的所有件。用铜刷清扫连杆、钢丝刷、氧枪头。③用手指取出过滤网，用铜刷将过滤网内部粉尘清扫下来，在过滤网的上、下④Ｏ型密封圈处涂上真空硅脂，把过滤网套在压帽下端，然后将取下部分按原位安装好。⑤检查气路是否漏气，若不漏气说明清扫后安装正确，如果漏气等排除后方可分析样品。 每天应检查高频炉右人侧面小移门内部的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂１／３变红或结块，都应立即更换。脱脂棉长期使用１／３变黄后，也应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆，使试管下降至能离开上端面为止，取出试管，更换后按原位装好、拧紧，检查不漏气为止。 每月应清洗过滤网一次，清洗方法是：按上述“清扫方法”取出过滤网后，再取出过滤网上、下两只密封圈，将粉尘清扫后，放入超声波清洗器中，在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源，３０分钟后取出过滤网，用蒸馏水反复清洗后，用无水乙醇清洗。最后取出过滤网用电吹风吹干或放入烘箱烘干，装好上、下Ｏ型密封圈，涂上真空硅脂，按原位安装好，检查不漏气为止。 每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管，若发现有老化或弹性不好时应立即更换。
[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司）[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景：[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分析的主要样品是炼厂的一些气体样品，包括：瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气（合成气）等。由于样品种类及产生的装置不同，气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里，我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析：[/b]产生堵塞的原因有几个，分析如下：1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞；此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处；2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀，导致系统堵塞；此种情况发生在一些未钝化处理的材料处，导致进样阀处堵塞；3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞；此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处，因为此处没有阀箱加热，样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施：[/b]1、炼厂气分析仪阀图：[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施：2.1、根据产生堵塞的原因，结合阀图的流路，决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线，做完样品后使用吹扫气进行吹扫，将流路中的重组分吹扫出去，避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞；2.2、定期更换进样口处2um过滤网，有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒；3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个；4、改造后仪器图片：4.1改造后仪器后面板图：[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图：[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论：[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线，大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况，现在安装吹扫管线后半年了，没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显，可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观，整洁。
需要双波长飞点扫描分析仪 的用途、工作原理，一点都不懂[em09]
本帖子已参加活动：【嗨！11月】免费拿时尚帅气实验服，实验仪器不寂寞~http://bbs.instrument.com.cn/topic/5997471_1?order=threadid~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~闲暇晒晒工作仪器名称：GC7890A+5975C MS 、 Teledyne Tekmar 吹扫捕集仪仪器照片：上图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121120_573227_2328678_3.jpg （GC7890A+5975C MS）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121120_573228_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121121_573230_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121120_573229_2328678_3.jpg Teledyne Tekmar 吹扫捕集仪使用年限（或者购买时间）:3 Y；仪器参数；不赘述啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif；使用该仪器进行测试时，最关注的测试项目：挥发性半挥发性有机物；仪器使用感受：增加分析精度，减少实验误差，提高工作效率，可以对未知的化合物进行快速定性分析；
影响吹扫-捕集分析结果的因素是什么？
工业长期发展的结果，导致大量有毒化合物进入水体循环体系，成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此，为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究，并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点。周密等利用吹扫捕集浓缩仪的后两个步骤即捕集热脱附法对空气中的苯系物测定方法进行了研究，结果令人满意。张荣贤等使用自制的吹扫捕集装置，用Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采样管在常温下富集大气中的有机污染物，热解吸进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用分析了大气中的40种VOCs，主要为苯系物和挥发性卤代烃。
本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com
现场在线（in-situ）分析测量工业过程气体成分含量，在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要，也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术，激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar，温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器，从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外（IR）在线分析仪通常受来自其它气体成分（包括粉尘、水分背景成分等）交叉干扰影响，此问题在探测含量很低时，显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪，激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析，使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线（无交叉吸收干涉）。然后，通过调节二极管激光器温度和驱动电流，将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流，包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间，作为波长的一个特性，接收单元探测到的光强度将发生变化，且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸，用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内，因此不会对单吸收线产生干扰，从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响，这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状，因此实现了更可靠的测量，并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元，激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成： 发射单元，带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元，带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元，带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上，也可在它们之间插入带法兰阀门（推荐球阀）。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上，运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集，需用干且无油压缩空气、气体（一般为氮气）或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀（推荐球阀）可安装在过程气体和法兰之间，这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫，使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少（几乎接近于免维护）。由于无运动部件在仪器中，因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测，若需在推荐的维护周期以外进行维护，仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好，首次使用无需标定，重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术，标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定，因此可进行现场在线标定，无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行，标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号，作为标准信号： 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.，隔离。 电子单元上的显示（LCD）：气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项：光纤信号输出测量值（同步ASCII格式） - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯，也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计，用来完成所有必须的操作，如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计，并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征： 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力，气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰（不受粉尘、水分、背景成分等影响） 视窗上粉尘和污物对测量无影响
全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技有限公司发布Niton® XL2 GOLDDTM系列手持式X射线荧光光谱（XRF）分析仪（www.thermoscientific.com/niton）。公司还推出了增强版Niton XL3t GOLDD+系列分析仪，该分析仪性能卓越且功能强大，能够符合用户进行高效质检的要求。Thermo Scientific Niton分析仪是理想的元素分析解决方案，适用于合金无损检测，探矿和采矿检测，环境土壤污染检测和消费品和电子元件检测，可在短时间之内达到准确检测结果同时检测数据经过加密以防篡改。赛默飞世尔科技是手持式X射线荧光光谱（XRF）分析仪的全球领先制造商。 Thermo Scientific几何优化大面积电子漂移探测器（GOLDD）技术可提高检测速度，检出下限更低 — 它的检测速度比传统的 Si-PIN 探测器快了10倍，精确度比普通小型硅电子漂移探测器（SDD）高出3倍。这项创新技术可以在没有氦气吹扫和真空辅助的条件下对镁（Mg）、铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、硫(S)等轻元素进行检测。GOLDD与先进的Thermo Scientific Niton分析仪的专利电子元件相结合，分析能力获得进一步提升。 凭借Niton XL2 GOLDD和增强版Niton XL3t GOLDD+，我们现在能为航空航天、金属加工、金属铸造和相关行业提供一系列分析仪。也能提供如《2008消费品安全改进法案》（CPSIA）、加利福尼亚州的《第65号提案》和欧洲的EN-71玩具安全标准高效的解决方案。此外目前为止全球矿业公司中已经有超过2000台的Niton分析仪正在恶劣的检测环境中帮助这些矿业公司节省了大部分的矿石分析成本和时间。 http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010090610595315774.jpg http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010090611102870907.jpgNiton XL2 GOLDD Niton XL3 GOLDD+
我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地：美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间：完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™
[align=center][font='宋体'][size=21px]浅谈隔垫吹扫对样品分析的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于公众号“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”，发表时间2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]021[/size][/font][font='宋体'][size=16px]年6月2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，使用毛细[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱进样口或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流/不分流进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（本文不严格区分毛细[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱进样口或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流/不分流进样口，一些厂家的毛细柱进样口并不能实现不分流进样功能）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，隔垫吹扫流量设置为（3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。实际分析中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于对隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫重视不足，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不当的设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]往往可能会为分析带来干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫对样品分析的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的基本结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气入口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫出口和分流出口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148537773_5381_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，载气、分流和隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的相对位置为：隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]鬼峰和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的使用过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫（注射垫/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）一般为橡胶制品，本身会残留有合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中使用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂或者低沸点聚合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口高温的作用下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]橡胶制品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（进样垫）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产生部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]针会刺破进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]破损的进样垫在高温下会产生挥发性杂质；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]擦拭进样针针尖的残余样品，多次使用后会造成一定的杂质积累[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上问题会导致分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出现鬼峰和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰等问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下为进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫长[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时间使用未更换，导致的仪器空白中的干扰峰：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148581865_494_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148582982_5984_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]为了解决上述问题对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，除了定时更换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]做好进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口维护[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之外，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置合适的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也是解决上述问题的有效手段[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的载气进入进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后，大部分载气通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衬管向下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动，小部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]向上流动对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫，并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上的可挥发性污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品峰面积[/size][/font][font='宋体'][color=#7030a0]说明：本小节内容及图片来源于文献《隔垫吹扫气流量对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分流[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]/[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]不分流进样口的影响简析[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]》，作者[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]陈晨[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]左右。如果隔垫吹扫流量过小，有可能无法带走足够多的隔垫污染物，还是会继续形成鬼峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量过大，则有可能对样品定量造成一定的影响。相对于分流模式而言，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不分流模式下的分析所受隔垫吹扫流量的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响会更大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别在不分流进样和分流进样（分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10:1）两种模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量设为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3mL和30 mL，每种条件下均连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]续进样八针[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，测定的峰面积与隔垫吹扫流量关系：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148584316_5138_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]从图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看出，无论是在不分流模式(a)还是在分流模式(b)中，隔垫吹扫流量较大的实验条件所对应的峰面积都会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小于较小隔垫吹扫流量条件下所得到的峰面积。在不分流模式中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30 mL的隔垫吹扫流量比3 mL的隔垫吹扫流量多[/size][/font][font='宋体'][size=16px]造成了约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4%的峰面积损失。而在10:1的分流模式中，30mL的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量所造成的峰面积损失大概比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3mL隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量多约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由此可见，虽然样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]体积没有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超过衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]容积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，样品气化过程发生在衬管内部，但较大的隔垫吹扫流量确实可以造成样品的损失[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。这主要是由于相对于正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的隔垫吹扫流量而言，较大的隔垫吹扫流量造成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上端的气压降低，从而使得气化后的样品有可能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从衬管上部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被吹走。而在分流模式中，由于较大的分流流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]量在一定程度上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已经将隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量的影响稀释，因此相同程度的隔垫吹扫流量增加并不会造成与不分流模式同等程度的峰面积损失。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在分析过程中，设置合适的隔垫吹扫流量，可以有效降低溶剂峰拖尾，改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲醇作为溶剂，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用分流模式，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试开启与关闭隔垫吹扫情况下的溶剂峰峰型：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148585136_9025_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上述测试过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验条件下甲醇的气化体积没有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]容积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品气化过程发生在衬管内部，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是关闭[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]确实引起了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂峰拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148585976_7398_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]可能的解释[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样针，进样时针头位置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在衬管上部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三分之一处左右[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下图右）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入衬管后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]膨胀的过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下图右，样品由[/size][/font][font='宋体'][size=16px]橙色液滴膨胀到浅紫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气团的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，会有部分溶剂和样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]越过载气流路平面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入隔垫吹扫流路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。开启隔垫吹扫时，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]倒灌入隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流路的溶剂和样品被迅速吹出，避免了溶剂拖尾。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148587119_8719_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]小节[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物，以及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有效降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂峰拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、改善峰型，同时也会影响分析和定量过程中的峰面积。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要注意的是，一些厂家的隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于设计的原因，仅仅起到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用，在后期的文章中将会专门进行对比和论述。[/size][/font]
每次分析完毕，会不会在待机后用氩气再吹扫一下各管路呢？我是有这个习惯的，也许是受了原子吸收分析时的影响，一般我会在关闭乙炔阀后再点火排空管路中的乙炔。当然我不知道是否有这个必要，各位咋看，说说你的理由
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱/吹扫捕集分析生活饮用水挥发性有机物时，标准曲线不成线性差，低浓度的点比高浓度的点响应还高，是什么原因造成的，排除标准曲线配置以外？
按照HJ 639-2012配标准曲线，线性很差，r2基本都是一个9，有些能99，请大家帮忙分析一下原因呢？我是用气密性进样针直接往装满水的吹扫瓶中打针的。
吹扫捕集适合用于环境监测，用来做产品中的香气的收集吸附联GCMS分析也可以吧？
另外还要特别注意：首先对气候比较湿润地区的用户，必须配置大于50L的除湿机一台，不然光谱分析仪由于受潮难于正常工作。例如在梅雨季节光谱分析仪发生故障的频次比其他季节要高，原因就是空气中的湿度高造成的。其次房间地面应该采用防潮处理，工作房间不应该选择楼底，二楼比较合适，平时地面不应该用湿拖把清扫地面，最好用吸尘器或半干拖布来处理；如果不常用，每天必须通电一次，通过部分电量损失发热出去电子元件上的水分，梅雨季节更要经常开机，利用内部散发的热量来除潮；电器元件受潮后会降低绝缘性能，可用热吹风吹干，禁止贸然使用，否则会击穿电器元件发生短路造成光谱分析仪电路系统被烧毁；对于比较干燥的地区，可以根据室内湿度波动酌情处理，如果常年大部分时间湿度都保持在（55±10）%RH波动，可不配置除湿机。
目前市面上在卖的吹扫捕集装置都是进口产品（OI、美国安普、美国EST等），技术原理大同小异，都是“捕集--解析--捕集--解析”，二次的捕集解析，这样的结果是单台成本比较高，超过了单台GC的价格。是否有版友在使用一次解析的吹扫捕集装置（样品经吹扫后由富集管富集，然后加热解析进入气相色谱分析），又在哪些领域使用？
目前在环境监测领域，分析水中苯系物是一个经常分析的项目，大部分都在用液液萃取前处理的方法，比较经典而且符合国标，但是就是实验误差比较大，同时实验操作比较繁琐而且费时费力，长期接触部分溶剂容易造成身体损伤，因此，选择一种切实可行的前处理方法势在必行，在此，请各位老师各抒己见，一起来晒一晒自己实验室分析的前处理方法和实验分析方法以及所使用的GC仪器，互相交流，取长补短！ 笔者，目前正在使用吹扫捕集加100位自动进样仪连接GC做方法，但是分析效果不理想，部分物质不能够有效分离，可能与实验条件以及色谱柱规格型号有关系，请大家给与指点!
[font='等线 Light']吹扫捕集，基于[font=&]动态顶空设计，[/font]通过吹扫气--氮气，不断吹扫U型管吸取的样品瓶中样品，将挥发性有机物不断带入到捕集管中[font=&]实现富集[/font]，再加热捕集管将分析物释放出来且[font=&]排除大量水进入分析系统，[/font]并进入GC或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]等进行分离和检测。[/font] 为顺利有效快速实现水中痕量挥发性有机物分析，经多方比较，购置吹扫捕集 (Atomx XYZ) 设备，基本上达到了预期效果，较好的完成了工作任务。[img=,522,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251153265242_2797_2328678_3.png!w522x375.jpg[/img]下面介绍一下这台设备的使用情况和一些心得体会，仅供参考交流。工作主要是进行水中挥发性有机物样品分析，分析仪器端搭载的是7890GC+5977B MS；简单介绍一下工作步骤：1、准备好（经过检测合格）空白水；调配好内标与替代物，通气，启动Atomx （XYZ)电源，在其后面打开；一般质谱不关机；观察一下指示灯情况，是否有异常；2、调取water的方法；进行序列编辑；注意与质谱端的序列要进行一一对应；一般以吹扫端的序列为准；化合物名称以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]序列为准；选择好内标替代物的添加量；3、先启动质谱端的序列等待进样，（在之前分析设备调谐工作已经完成），然后启动吹扫的序列，进行一一对应分析；4、样品运行结束。记得清洗一下管路，或者编辑序列的时候最后一个样品就设置好；5、最后进行一下BAKE吹扫捕集管，以免下一次分析的时候带入污染，或者管内污染残留；6、清理样品盘上的样品和废液收集装置的废液，集中保存，至此分析结束。谈一谈个人对于这一款设备的使用感受吧：1、这款吹扫极大的解放了人力，提高了效率基本上实现了全自动化；从样品进入样品盘到分析结束，无人值守，可以过夜，虽然其他设备也可以达到，但是一直以来故障率很低，值得点赞。2、分析的准确度比较好，基本上解决了内标替代物手动加入的平行误差，尤其是手动添加挥发性的微量化合物，难免出现手工误差；3、设备捕集管效率不错，一般做加标以后，都可以达到很好的回收率，即使在低含量的加标过程中；4、这款设备还可以做土壤中的挥发性有机物，吹扫瓶中放入转子，通过磁力作用搅拌，然后富集，加热进入分析端，也是很不错的一种方法选择。5、这个设备要想长期正常工作，使用后的保养必不可少，尤其是捕集管残留的去除，管路以及注射器的清洗，还有内标瓶的清洗，包括后面的空白瓶的保洁都十分重要；6、使用中感觉这款设备的吹扫瓶是否可以进行一下多选择的调整，不必要非得一种类型的吹扫瓶，可以多点体积或者少点体积；另外是否可以实现标准曲线的自动绘制，比如有标准溶液有空白水，自动配置后加入同体积吹扫瓶，然后逐一分析不同浓度，从而实现自动绘制标准曲线就更完美了。总之，这款设备解决了平时工作中很多的问题，是一个很好的帮手，希望可以再进行不断的改进，不断的智能，更好的服务于分析测试工作者们。
实验室分析仪器促销价欢迎垂询：液相，GCMS ICP AA XRF 扫面电镜。
[size=21px]最爱吹扫捕集[/size][size=18px]我从事检测分析工作十多年，从懵懂少年到四十不惑，从实验小白成长为具有一定影响的专业人士。我操作和熟悉的各类仪器设备有几十台套，见证了岛津14C到岛津2030，安捷伦7820A到8890的发展历程。其他品牌[/size][size=18px]包括瓦里安，铂金埃尔默，岛津，赛默飞。会操作的分析仪器有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、ICP-AES、流动注射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子、TOC等等。[/size][size=18px]还会操作一大堆前处理设备。[/size][size=18px]林林总总几十套仪器设备之中，要问我最喜欢哪类设备，我会毫不犹豫地回答，最喜欢的是吹扫捕集。[/size][font='times new roman'][size=18px]喜欢[/size][/font][size=18px]的原因有三。[/size][b][size=18px]第一[/size]、 [/b][size=18px]年代久远 [/size][size=18px] 凡事上了一定年纪的人，都有怀旧情怀，如我的表姐就喜欢听邓丽君的歌。我单位的吹扫捕集[/size][size=18px]是2011年购置的，与安捷伦7890A/5975C联用。在10多年前，能有台安捷伦7890A/5975C[/size][size=18px]已经是相当不错的配置了，再配上tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]更是锦上添花。当时tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]虽然没有配置自动进样器，手动一针针进样，但能很快地把几十种VOC检测出来，很有成就感。[/size][size=18px]大约是2014年，配置上了自动进样器，还带内标、替代标自动稀释功能，这个功能虽没有用过，但在日常检测工作中，效率大大提高。[/size][size=18px]十多年间，吹扫捕集只坏过3次，一次是针断了，一次是针堵了，还有一次是管路漏液。[/size][font='times new roman'][size=18px]针断了[/size][/font][size=18px]和[/size][font='times new roman'][size=18px]管路漏液都[/size][/font][size=18px]是自己解决的，[/size][font='times new roman'][size=18px]针堵了[/size][/font][size=18px]当时一时没有找到原因所在，故请的厂家工程师。[/size][size=18px]第[/size][size=18px]二、 方便快捷[/size][size=18px] 凡做检测分析的人员，在检测样品像僵尸一波波袭来时，都希望仪器给力，检测效率越高越好。tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]用的内标法，分析几十个样品的VOC，只需加入内标和替代标，也就半小时左右就搞定，上仪器让它自动分析去吧。如果做SVOC项目，几十个水质样品的前处理就够受的，就算有全自动固相萃取仪，还有脱水、浓缩等步骤，全部完成至少要1-2天。[/size][size=18px]有朋友会说，分析VOC，顶空进样也挺快，顶空要加一定量的NaCl，还有密封盖子，开启盖子。本人曾经每天做几十个顶空样品，光密封盖子、开启密封盖就让手指麻木了。相比起来，[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]更方便快捷，节约时间，提高了效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203282347277497_3487_3247983_3.jpeg[/img][size=18px]第三、使用范围越来越广泛 [/size][size=18px] 十多年前，[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]多用于水质挥发性有机物的测定。近年来随着技术革新，市场需求，水土两用的[/size][size=18px]吹扫捕集越来越先进，如OI吹扫捕集等，[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]也[/size][size=18px]越来越广泛。第三次全国土壤普查理化指标虽没有挥发性有机物，主要仪器设备也没有提及吹扫[/size][size=18px]捕集[/size][size=18px]。但虽着环保事业发展，技术规范要求不断提高，若干年后，[/size][font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][size=18px]四[/size][font='times new roman'][size=18px]次全国土壤普查[/size][/font][size=18px]，把[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]列进去也不是没有可能。[/size][size=18px]在其他领域，相关专业技术人员和学者做了大量有关[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]应用的研究。如[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定植物中的挥发性成份，[/size][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][size=18px]皮革中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px]，测定各类食物中的挥发性成份，测定建筑材料中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px]......还有学者应用到药学研究上。[/size][size=18px]结语，有理由相信，[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]这个辅助仪器设备，未来在检测分析领域将大放异彩！[/size]
大家好，兄弟我好久没来了，最近忙辞职这事那事一大堆，终于办完回老家了，变成无业游民好好休息休息。这几天闲着无聊把自己对在线分析仪表的一点见解跟大家一起唠唠。其实一台在线分析仪是否能用得好用的顺，最主要的是被测介质是否能达到仪表所要求的条件，而被测介质是否能达到要求就得靠样品预处理了。一套完美的样品预处理和一台各方面性能都很优秀的分析仪器配备上其它辅助条件才能构成一套完整的在线分析系统。而再一个原因就是 维护是否尽心尽力了.... 其实样品预处理可以在使用过程中发现问题及时的整改，而维护呢？因为没发现液体进样阀不升温，导致色谱整个气路系统被样品充满，然后发现问题后直接断电停表，样品完全聚合在管路里。停工检修的时候不拆除氧化锆探头，导致探头在其它单位施工时被损坏，不拆除PH计探头 导致PH探头在蒸汽吹扫阶段因温度过高被损坏。冬天的时候什么伴热管线冻裂的，这个那个问题一大堆，其实大家都知道这些其实都是可以避免的，只要你稍微用心维护就可以了。在国企的时候我负责维护，去了私企又开始负责设计成套。现在大多数给在线分析仪做成套的公司基本都是靠理论和设计院提供的理论工况去设计，他不会去想你现场环境是什么情况，并且大多数情况下实际工况跟设计工况是差很多的，我在设计的时候就遇到过这中问题。本该没有水的取样点带水了，本该是微正压的点变成常压了等等，所以当你们接收了一整套新的分析系统的时候，千万不要认为他是新的就是好用，一定要等工况条件稳定后看看样品是不是符合要求，然后再去投表。一个本该不带水的点带水了，你敢去投一台预处理上连除水部件都没有的分析仪表吗？所以说设计往往不是基于实际工况下的。如果真出现问题了不要去追究是否是设计的原因，难道整套系统打回去重新设计？不可能的，自己整改吧，自己配管吧，干维护的多点心眼，接头卡套啥的自己多存点货，指不定啥时候都能用上的。。。新表投用，或者检修后仪表投用，所有的气路管线包括载气啥的必须进行“打纸”合格后才能接到分析仪上。停工检修的时候尽量在整套装置进行氮气吹扫的时候把所有易损易坏的探头等拆卸下来。（这里就能体现出在线插拔装置的好处了）在线分析仪器在现在看来应该不算是一个很冷门的学科了，随着技术发展各大厂矿对在线分析仪的要求也越来越高，并且在国家非常重视的环保方面在线分析仪也起着举足轻重的作用。小弟不是学文的，乱七八糟说了一大堆，有啥不对的兄弟们直接拍砖就OK，小弟虚心学习。。哈哈哈兄弟们，如果你是干在线的，就好好干，这玩意比你想象的有意思....
实验室认证认可热重 差示扫描量热仪（tg-dsc）、热机械分析仪（TMA）不确定度评定，大家有模板吗？谢谢分享啊~~
我们的耐驰热分析仪出现了扫气不稳的问题。据说这个问题一些机子都出现过，有一定普遍性，基本上问题都出在仪器内的流量控制部分上。现象是，气体关不死，即将流量数值设置为零，但实际流量仍然显示有一定的流速值。我们这个问题经常出现在仪器停用1-2天后，特别是长假后。有时反复调节几次，或重新启动后又好了，很麻烦。比较好的解决办法是调节仪器内流量控制器的一个流量限制部件，但过一段时间可能还会出现同样问题。不知各位遇见过没有。
实验室用的日立STA7300热重差热分析仪，在测试粉末样品时，样品的初始质量会一直下降，多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响，烘干后的样品也会质量下降，而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢？
之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种，而动态顶空进样，也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中，测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先，吹扫捕集进样技术的基本原理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素： 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度 作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制： 第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。 第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。 b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利：关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png
问题描述：吹扫捕集仪的工作原理是什么？解答：[font=宋体]吹扫[/font]-[font=宋体]捕集（[/font]Purge& Trap[font=宋体]）进样技术属于动态顶空技术，而动态顶空是相对于静态顶空而言的，动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分[/font]“[font=宋体]吹扫[/font]”[font=宋体]出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入[/font]GC[font=宋体]进行分析。[/font][font=宋体]在绝大部分吹扫[/font]-[font=宋体]捕集应用中都采用氦气作为吹扫气[/font],[font=宋体]将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下[/font],[font=宋体]样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入[/font]GC[font=宋体]的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入[/font]GC[font=宋体]分离分析。所以，吹扫[/font]-[font=宋体]捕集的原理简单概括就是：动态顶空萃取[/font]→[font=宋体]吸附捕集[/font]→[font=宋体]热解吸[/font]→GC[font=宋体]分析。[/font][font=宋体]图[/font]9-10[font=宋体]是吹扫[/font]-[font=宋体]捕集进样装置流路图，其中左边为样品吹扫，右边为样品解析：[/font][img=,553,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121254107120_3944_3389662_3.jpg!w690x342.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-10 [/font][font=宋体]样品吹扫[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]样品解析气体流路图[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
PE 2400series 2 CHNS/O元素分析仪，刚买，我还是菜鸟一个。仪器检测正常，先做了几个空白，在做k值的过程中，出现C, N, S out of the tolerance。按照说明书，连着又进了两个空白来使仪器稳定，载气氦吹扫300s，氧气吹扫20s。再做效果还不行，还是有out of the tolerance。遇到这种情况，该怎么处理呢？谢谢了。请指教
[b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1．温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫一捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但大部分环境分析的标准方法（如美国EPA方法）均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2．吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时，流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min；用大口径柱时为5-10 ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线，如图巧所示。通常要求回收率 90％。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等，故这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫一捕集进样器时，样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作，与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同，请参看有关章节。需要强调的是，吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低，所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减小操作条件波动对结果的影响。
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仪器导购周刊第三期—烟气分析仪（CEMS）
热分析方法与仪器原理剖析
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2009年中国仪器仪表学会分析仪器分会年会召开
JASIS 2017&中仪学分析仪器分会日本科学仪器考察团
Thermo Scientific Gemini 手持式红外拉曼二合一分析仪