金属氧分析

有没有做贵金属分析的，一起交流一下？我做贵金属分析有三年多了，正在做的有铂、钯、铑、钌、铱、金、银，铂钯铑做的比较多，但是现在公司采购了几批铂、钯的氧化铝催化剂，我们自己做的跟别人做的总是对不上，求各位前辈指点一下！！！我的QQ：330911756。

我这个是氧化铝金属陶瓷的扫描电镜的图像。小弟第一次接触，不知道如何来分析看图。白色的应该是金属吧，灰色的陶瓷相吧。不知道金属相分布的均匀不，此结构有利于导电吧。

药芯焊丝熔敷金属中的化学成分可以用直读光谱仪分析，但是要做控样校正，请问用什么材料的标样来当控样做控样校正？

大家好！我想分析金属表面的native oxide，不知用TEM可否清晰地看到氧化层的边界？如果不能，用eels可否做到成分和厚度的分析？eels的深度和空间分辨率多少啊？谢谢！

金属中气体分析 gas analysis in metals 　　金属中的气体主要是氧、氢、氮,通常以金属化合物、固溶体、气孔或气泡形式存在。气体的含量即使低至10ppm,对许多种金属的力学和物理性能仍有影响。因此超纯金属和半导体材料等中的气体含量甚至要低至 ppb级。气体分析已有50年的历史，约在30年代在精炼钢工艺过程中研究脱氧剂效果时，开始分析金属中气体。最初应用氢还原法测定钢铁中氧，应用真空加热法测定钢中氢等。1945年以后随着真空技术的发展，用真空熔融法测定氧，准确度大为提高。常用的气体分析方法有以下几种。 　　熔融抽取法 高温熔融抽取法应用最广，可单独或同时测定氧、氢、氮。已应用于分析钢铁、铁合金、有色金属及其合金、贵金属、难熔金属、稀土金属、半导体材料中的气体。金属在真空或惰性气体介质中，在高温条件下抽取气体。金属中的氧化物热稳定性高，加热难以完全分解,须用石墨碳还原成一氧化碳形式抽取,至于氢和氮则分别以氢分子和氮分子的形式抽取。首先加热石墨坩埚，达到2000℃以上，使之脱气。然后降低至操作温度测定空白值，空白值要低并稳定。投入试样抽取气体,必要时加浴料。脱气温度、时间，操作温度,浴料种类和用量，试样重量，抽取时间等等，可采用实验法找出最佳条件。真空熔融法准确度高，是气体分析的标准方法，但设备和操作繁杂，分析时间长，真空检漏费事。采用惰性气体载流，则设备简单，操作方便，分析速度快。分析的准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、空白值等。试样须仔细制备，确保表面光洁，无发纹、裂纹、夹杂物、油污等。氢在金属中易于扩散逸出，最好制样后保存在液氮中,并及时分析。此法灵敏度一般可达ppm级、0.1ppm级或更高。　　用高温熔融抽取法抽出的气体通过加热的氧化铜或五氧化二碘，使一氧化碳氧化为二氧化碳，氢氧化为水，以便分离和测定。测定气体的方法有：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。将抽取的气体转移到硅胶色谱柱或分子筛色谱柱，用氩作载气，将一氧化碳、氢、氮分离，进入钨丝热导池测量，可同时测定氧、氢、氮的含量。②冷凝微压法。在真空系统内测定除去水汽和二氧化碳气前后的压差，计算氢、氧的含量。③质谱法。将抽取出的气体导入气体分析用的质谱计，测定氧、氢、氮。④库仑法。将二氧化碳导入一定pH的微碱性高氯酸钡电解液中，由于吸收二氧化碳而使pH改变，最后用恒定脉冲电流滴定，使pH复原，从消耗的电量求出含氧量。⑤电导法。电导池中，氢氧化钠溶液吸收二氧化碳后，电导发生变化，测量电导的改变，求出含氧量。⑥红外吸收法。将极性分子一氧化碳或二氧化碳导入红外线吸收池内，按红外线吸收量测定含氧量。⑦非水滴定法。将二氧化碳导入非水溶剂丙酮，用氢氧化钾甲醇溶液滴定，求出氧量。 　　化学分析法 氢还原法 用于粉末样品中氧和氮的测定。样品在高纯氢气流下加热还原，氧与氢反应生成水，可用重量法或卡尔菲休容量法测定。氮与氢反应生成氨，在酸性介质中吸收后用容量法、光度法、库仑法或离子选择性电极测定。 　　燃烧法 用于金属氢化物或含氢量高的金属。试样在高温下通氧燃烧，氢与氧生成水，再行测定。 　　凯氏法定氮 将试样溶于酸,氮转化为氨,在碱溶液中用蒸镏法分离氨，吸收于酸溶液中。测定方法同氢还原法。此法操作简单，适用范围广,灵敏度可达10-6左右。 　　其他方法 此外还有测定氧的硫化法、卤素法、溴碳法、汞齐法、铝法等；测定氮的氧化熔融法、还原碱溶法、卤化法、电解法等等。　　物理分析法 试样可不经加热抽取或化学反应，直接用物理分析方法测定，主要有放射化分析法(活化法)，同位素稀释法，火花源质谱法，发射光谱法等。物理法灵敏度较高，但设备昂贵。　　固体电解质浓差电池法 此法用于监测熔化了的金属和合金中的氧、氮、氢的含量，能在冶炼过程中直接连续测定。 　　金属表面的气体分析 分析表面和近表面的气体对研究金属材料是极关重要的。方法有带电粒子束活化分析法和瞬发辐射分析法，利用光子束与电子束的表面分析仪器如化学分析用的电子能谱(ESCA)、紫外光电子能谱(UPS),俄歇电子能谱(AES),电子能量损失谱(LEED)和穆斯堡尔谱，二次离子质谱(SIMS),扫描电镜(SEM)等。

焊材熔敷金属化学分析的控样怎样选择

用原子荧光分析重金属时还原剂中加氢氧化钠是什么目的，有知道的朋友多多指点迷津，万分感谢。

用原子荧光分析重金属时还原剂中加氢氧化钠是什么目的，有知道的朋友多多指点迷津，万分感谢。

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我们怀疑是水中的细菌导致了金属备件的腐蚀，请问北京哪里可做水常规，水中细菌（厌氧菌，喜氧菌）的分析？

本人虽然工作时间较短，才4年，但也多少做了一些考核样，主要是重金属和有机物量方面，且都是液体样品，大部分是实验室各种评审时发的考核样。重金属项目的考核，曾参加Hg、Cu、Ni、Cd样品的考核。 有机方面，独立完成过五氯酚、三氯甲烷、苯胺、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、挥发性有机物的考核。 本想参加原创的，但文笔有限，只能写些心得体会与大家分享： 1、必须有国内的标液或标样。做考核样时，最好有新的标液或标样，而且必须是国产的。去年做五氯酚时，用美国色谱科的含五氯酚的混标对考核样进行定量，定不到允许范围，但后来从别的地方拿了支五氯酚的国产标液就定准了。 为什么要国产呢？因为不管是哪个系统都有对应的主管考核部门及对应的考核样品生产、销售部门。因此拿他们自己生产的标液或标样对他们发的考核样进行分析是最准的。所以个人认为这是行政性的行业垄断，不买他们的产品可不行，平时要库存一些相关的国产标液和标样。 如果版友最近有买对应的标液或标样的话，很有可能考核样就是所买或所买过的之一，最多就是不同批次的。这从残留的标签信息可以看出（我所遇见的，一般只揭掉标签中的批号信息）。最近做的多氯联苯考核样，我怀疑是跟库存的是同一批次的，因没预计到会考多氯联苯（Aroclor类多氯联苯，不同厂商生产、不同批次生产的都不一样，所以考这个很不专业，个人认为要定量准的话必须得它自己），所以没库存所有的7个类别，还好自己运气好，剩余3个类别的库存标样中的一个被专家选中了。不过前两天我们收到六价铬的A、B样，就是没残留标签的，估计得接近国庆才有时间分析。 2、考核样如果是液体的，不要做规范的前处理。曾做海水中Hg，做了前处理（室温消解24h），不知什么原因，平行很差，那时还接了其它两个城市的活来做，臭死了。当时幸好有保留了用于移液管润洗的考核样原液，就是靠这含量极少的润洗液通过了考核，自那以后做液体考核样都是适当稀释后直接上机分析。 3、同时做新的标样。最好还是同时做新的标样，用已知浓度的标样去校正考核样的结果，当然它们的测得值应同一数量级，不然校不准。最近做过的挥发性有机物，含6种苯系物、2种烷烃和2种烯烃，已知浓度的苯系物标样因与考核样中的浓度很接近而得出的结果很好；但预先买的烷烃和烯烃的标样因浓度太低而测不准考核样，我曾在此版发帖问有谁买过那标样，想问出各组分的浓度的大致比例，但没结果，后来只能凭不可靠的推测得出结果。 4、自动进样器有时不给力。最近做的烷烃和烯烃因它们的沸点太低，导致每次进样的结果差别很大，重复性很差。自动进样器也不太给力，连测有机氯和有机磷的重复性也不好，有一台GCMS还是刚安装不久，验收时重复性都挺好的，实在想不通原因。因此只能建议大家，做有机考核样时，样品还是放冰箱，要进样时再拿出来用。 以上是一些经验，还不成熟，希望大家指正、补充，特别是固体样品等，因没相关经验而没法总结。

我想委托一家做一下样品测试：哪家能用ICP-OES光谱 检测 氢氧化钾，硝酸，醋酸的金属含量分析~~~稀释5或者10倍来检测一般常见几种元素。可以的请留下联系方式~谢谢！！！

[font=宋体]发帖人：[/font]qinyuwen[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/75468204]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5468204[/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品中重金属检测的平行样怎么做？有没有什么规范可以参照的？[/font][b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]土壤样品中重金属分析过程的平行样，应将土壤样品经干燥、研磨及过筛后混匀，取双样进行平行测定。平行样与样品按照标准方法中的消解和分析步骤同步操作，测定结果计算相对偏差。平行双样的数量和判定应符合相关标准方法中质量保证和质量控制章节的要求。[/font][font=宋体]每批次样品均应进行平行双样的测定，可按照相关标准方法中的规定执行，无相关规定的，应随机抽取[/font]5%[font=宋体]的样品进行平行样的测定，如批次样品不足[/font]20[font=宋体]个，至少随机抽取[/font]1[font=宋体]个样品进行平行样的测定。[/font]

各位大侠：我们公司购买的OPA－100金属原位分析仪已经使用两年了，可以获得金属材料较大尺度范围内各成分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息。主要用于成分偏析的测试。众所周知，原位分析仪的内部核心就是直读光谱。在使用过程中，感觉光谱不是很好，漂移严重，标准化需要频繁做，并且原位分析仪可以参考的标样实在太少。不知其他兄弟单位对这种仪器的使用情况怎么样？同时建议斑竹能否开个专栏（也许有，但我没找到），供大家讨论。

打算做金属的化学成分的分析，碰到几个问题，想请教一下各位：1一般金属都是测表面化学成分的分析来默认金属的化学成分？2我本来不是材料专业的，只是最近课题做到金属这块，要求做成分分析，之前师兄是用XRF做表面元素的分析但是现在的主流（貌似）是XPS，但是XPS一个样测试费很贵，曾经请教过一个老师，这个老师说若是做表面元素的分析的话，也可以用扫描电镜外加能谱分析那我就困惑了，是用XRF,XPS还是扫描电镜加能谱分析？根据之前师兄发的文章，貌似只要求表面化学成分和其质量分数3哦，不考虑化学分析这种方法

GBT 12690.1～29 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法

现在对污水做重金属含量分析时，监测的是一般是重金属总量还是可滤性重金属含量？两者对水样的处理方式不一样，可滤性重金属含量一般可以直接进样，而重金属总量则需要消解。各位大侠一般分析污水时是如何对水样进行预处理的？

海洋沉积物分析中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测重金属，其样品如何处理？谢谢

知名分析专家朱明谈金属分析三种炉具之比较金属材料中碳和硫二个元素是直接影响材料品质的主要因素，在元素周期表中属于非金属性质的元素，在金属材料中，要准确测定这二个元素的百分含量，国际国内通常采用的是对材料进行燃烧后测定后的方法（燃烧后生成二氧化碳和二氧化硫），由于碳和硫二元素的吸收波长属于红外光区，目前光谱类仪器测定的误差要大于燃烧法产生的误差。采用燃烧法测定碳硫，燃烧是关健，必须对能对材料进行充分完全的燃烧，让材料中所含的碳和硫二个元素在富氧的条件下完全转化成碳，硫气体并充分释放。目前对材料进行燃烧的炉具主要有三种——管状燃烧炉，电弧燃烧炉，高频燃烧炉。笔者就三种炉具的优缺点作一比较并欢迎各位朋友共同商讨：一：管状燃烧炉：问世较早，普及应用也比较广泛，燃烧稳定，炉温也能达到较高温度（1600—1700度）是该炉具的优点所在，一些特殊的材料也能得到充分的燃烧转化，但该炉具需要予热（一般要一小时以上，在室温较低的情况下甚至更多），耗电多，磁舟磁管消耗大更是它的主要缺点，它还有一个主要缺点中操作比较烦锁，人员劳动强度较大，目前已处于逐渐淘汰之中二：电弧燃烧炉：八十年代由我国技术人员独创，普及很快，它能开机立即燃烧，省电省时，每次做样成本很低，光电费一项使用一年比管式炉相比就能节省一台电弧炉的价格，操作简便，但由于它的即时燃烧性能影响到它的炉具温度，对某些特殊的材料燃烧不能充分是它的缺点．三：高频燃烧炉：该炉具九十年代由国外引进，目前已国产化，它具有上述二种炉具的优势＿即燃烧快，温升高等特点，综合性能比较好，但它价格比较高（一般是上述产品的二十到五十倍）对使用的环境要求也比较高，而使用成本的昂贵更是它的缺点所在。综合以上的比较分析，笔者建议企业在产品采购时要根据自身需要从使用要求和性价比二方面进行选择，而且尽可能采购名牌企业的产品。以上只是一家之言，欢迎大家讨论。

只是本着让刚入行的“小白”同志们少走点弯路，所以写了一点自己的经验，没想到竟然推到了首页，激动之余不免惶恐，毕竟自己只是刚入行两年的“大白”而已。刚接触重金属分析的同志们可以“盲从”，但更希望大家以质疑和批判的眼光来看，多指出缺点和不足，毕竟笔者接触的标准、仪器、检测项目都比较局限，理论功底也不够深厚，希望大家多多讨论，共同进步。下面转入正题，主要说说食品重金属分析的前处理。前篇已经说过，重金属分析分析的是无机金属离子，而食品中也存在许多与有机物结合存在的有机态金属；而且现在常用的重金属分析技术除了有限的几种能谱(XPS、EDX等)可以实现固态分析以及较少的可以实现固态进样的原吸以外，大多要求金属离子在液体（如水）介质中且无有机物存在情况下才能分析，所以，重金属前处理最根本的目的是将存在于食品中的各种形态的金属离子释放出来并转移至液体介质中（重金属形态分析例外）。现在食品标准中最常用的前处理方法是有机物破坏法，即将有机物完全破坏，使金属离子释放，大概可以分为干法灰化和湿法消化法。一、 干法灰化是通过加热、灼烧的手段将有机物破坏。而对于部分低温元素（较低温度即挥发）常常需要加入部分“稳定剂”，如GB 5009.12-2010中铅的干法灰化和过硫酸铵灰化法：普通的干法灰化是将适量样品称入瓷坩埚中，置电炉或电热板（不常用）小火加热，至没有浓烈黑烟，加大火力至无黑烟，样品呈黑灰状，转入马弗炉500℃灰化，放冷取出，如消化不完全（灰化完全的样品一般为灰白色的灰，出现黑色炭粒等说明灰化未完全）可滴加少量硝酸或水，电炉加热挥去再转至马弗炉加热，重复该过程至完全灰化，放冷，加少量硝酸溶解，转移定容，待测；过硫酸铵法则是将少量样品用硝酸浸泡，小火碳化，加少量过硫酸铵盖于表面继续碳化，随后转入马弗炉500℃灰化2h，随后升温至800℃保持20min，冷却，加酸溶解，转移定容。这基本上涵盖了常规干法灰化的全部操作。可以看到，加入过硫酸铵以后，其灰化温度可以由500℃升至800℃。不过，干法灰化的优点主要是：1.取样量大，可以使测试样品更有代表性，也可以有效降低检出限；2.干法灰化的速度较快，安全性较高；3.用试剂较少，可以有效降低试剂干扰；不过缺点同样明显：1.回收率低，由于炭化过程中常常有灼烧的粉尘溢出，造成样品损失，低温元素也常常损失较大，即使加稳定剂如过硫酸铵效果也不甚佳；2.部分样品灼烧后的灰分常常不能完全溶解，降低回收率；3.坩埚污染：常用瓷坩埚为粘土等复杂混合物烧制，重金属含量难以控制，而厂家不同其质量也参差不齐，使得坩埚对样品的污染成为不可控制因素，该缺点固然可以改用玻璃坩埚、石英坩埚、铂坩埚等替代而克服，但回收率低的问题严重限制了其使用和发展，现在除了测定部分检品中含量较高的高温元素或脂肪、蛋白含量较高的检品外，干法使用较少，去年卫计委修订征集意见版的5009.12已删除了干法灰化和过硫酸铵灰化法。二、 湿法消化百度百科上的解释是“又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化”。即利用氧化性强酸将有机物破坏，使金属离子释放出来的过程。广义上的湿法消化包括现在狭义上的湿法消化、压力罐消解法、微波消解法等。下面分开叙述：1. 湿法消解(狭义)：将样品称于开口容器如高脚烧杯、三角瓶、聚四氟乙烯坩埚等，加入酸浸泡升温消解。其具体操作过程还是参照GB 5009.12-2010：称取试样1 g～5 g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（硝酸十高氯酸（9＋1）），加盖（表面皿或小漏斗）浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至样品澄清透明，不再有黄色烟雾冒出，去盖赶酸至冒浓烈白烟，近干时加少量去离子水，急需加热近干，加少量去离子水，放冷，转移定容。2. 微波消解：百度百科解释为“微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化”。简单来说就是将混匀的样品称于微波消解罐中，加入适量的酸，装罐密封（可耐高压），装入仪器，设定消解方法，开始消解，消解完毕后加热赶酸近干（测定硼、汞有时不敢酸直接定容），冷却后转移定容。该法具体操作因厂家和仪器型号不同有较大差异，不再赘述。3. 压力罐消解法：该法是将样品称至消解内罐，加入适量酸后装入不锈钢外套，于高温箱中加热消解，冷却拆罐，赶酸或不敢酸，转移定容。由于较为笨重，装罐拆罐不甚方便，且效率提升并不明显，在食品检测领域已基本淘汰，不过，可能在地矿领域还有使用。湿法用强酸缓慢消解有机物，相较干法的燃烧这种剧烈氧化反应来说，从原理上看就稍慢，效率稍低。食品检测常用的消解酸有硝酸(氧化性强，最常用)、硫酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸，还有双氧水等，其中以硝酸最为常用，微波消解一般只使用硝酸，因为其氧化性较强，沸点适中，也更容易制备高纯试剂，高氯酸绝对不能用于微波消解，因其剧烈受热易爆炸，危害仪器和人员，湿法消解常用的是硝酸+高氯酸(9+1)，可以显著加快消解速度，不过因为其沸点较硝酸高，最后定容时常有大的残留，尤其是在石墨炉分析时常造成较大干扰；氢氟酸一般用于消解硅类化合物，消解土壤、矿类较常用，食品测定中滑石粉测定要用到；盐酸一般是与硝酸配制成王水使用；硫酸使用不太多，在总砷测定时有使用；双氧水也有很强的氧化性，一般与硝酸混用，或在接近消化终点时少量滴加加速反应并使消化更完全。试剂的质控在金属分析中极为重要，一般硝酸可以购买到纯度较高的试剂，也可以购买纯化设备(亚沸蒸馏设备)自行纯化。湿法消解一般取样量较小从而缩短消化时间，减小危险性，但也易造成取样不够代表性、易受环境、试剂等因素干扰。狭义的湿法消解较微波消解取样量稍大，但用酸量更大，本底值常常更高；消解时间较长，效率不高；需要人值守，防止出现碳化、酸干等现象。微波消解现在由于有了高通量型号，效率较湿法高；用酸量较小，本底值较容易控制；缺点的话就是取样量小，高压、微波有一定的危险性。因为春节较忙，写的断断续续，前后有些脱节，可能也有不少重复或疏漏，请大家多多包涵。另提前祝大家新年快乐，羊年大吉！！！

由于更换了工作单位，前段时间因为扩项等原因比较忙，一直没怎么上论坛。常常看到有刚接触食品重金属分析的同志们问一些诸如“重金属分析怎么做，好不好做，应该注意什么等等”一两句话解释不清的问题，想想自己刚接触重金属分析时的一片茫然，结合自己这两年做重金属的些许经验，写上一篇给小白同志们的扫盲贴。由于自己水平有限，难免错误疏漏，希望不要贻笑大方才好，也欢迎各位大牛批评指正。食品中重金属分析，常常又被成为元素分析，主要是指砷铅镉铬汞等常见有害元素测定以及钾钠钙镁铁锰铜锌等大量元素，另外还有诸如镍、硼、锑、铊等非常规检测项目。相较于食品检验中的其他项目一般分析目标物为分子（部分阴离子检测除外），重金属分析的特点在于其着眼点在元素本身，具体到分析中一般是金属离子。而这个特点也使其前处理方式、分析方式甚至分析中注意事项都与其他检测项目有明显区别。重金属分析难度大，很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知，金属元素在地壳中本身就广泛存在，甚至可以说无处不在，不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高，铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患，但对于食品中基本是ppm的限量，ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以，食品重金属分析中要注意每一个细节：纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等，其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。1、水水是测定过程中使用最多，也是测定时重金属离子的存在介质，如果水体受到污染或达不到要求，分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机，和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因，蒸馏水现在用的较少，笔者接触也较少，不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求；去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等，水源及纯水机没有问题的情况下，做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够，当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水，电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶，不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放，一方面广口容器容易落入灰尘，其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果，而且定容时也不方便。2、容器、量器这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，优点价格便宜，种类多样，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩埚、消解罐，在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响，而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题，总的来说塑料器具干扰物相对较小，背景值常常较低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品，但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺点是种类少，涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大，而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊，扔也不是留也不是，纠结的说，泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌，好吧最重要的可能还是在价格，劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但质量不能保证(主要指金属元素浸出)，贵的舍不得买，咱舍得买领导也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起，不过PTFE材质的寿命倒没的说，就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说，量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧，没收好处费)。选择了合适的器具，其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min，流水洗涮2次，二级水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少过夜吧，用前二级水洗涮3次，晾晾就可以了。另外还有几点：比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的，酸泡久了容易开或断，重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液，我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿，只是用这一批次的器皿，这样盖即使混掉也不会造成大的影响，不知道版友们有没有什么更好的办法；另外酸缸的酸要注意更换，时间长了重金属浓度可能过高影响结果，可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度，过高的时候就可以更换了，酸缸的酸没必要用太好的，一般的分析纯就够了，酸缸最好加盖放在通风橱中，不然整个实验室都是雾蒙蒙的，酸雾哦，会伤皮肤的噻，女同志要尤其注意哦；3、试剂这个可能是最纠结的部分了，市面上试剂厂家众多，质量参差不齐，价格也不尽相同，选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等，其中硝酸最为常用，质量也最为重要，这个要选择靠谱的厂家，选择合适的级别，一般最少优级纯。其他的环境条件也很重要，尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。

求助“ 国外无氧铜管材的组织与性能分析 ” （] 湖南有色金属 2002年04期 29-32）

[b][color=#cc0000] OBLF直读光谱(PMT)分析非金属元素的能力怎么样？[/color][/b]

用原子荧光分析重金属时还原剂中加氢氧化钠是什么目的，有知道的朋友多多指点迷津，万分感谢。

用原子荧光分析重金属时还原剂中加氢氧化钠是什么目的，有知道的大神多多指点迷津，万分感谢。

知名分析专家朱明谈金属分析三种炉具之比较金属材料中碳和硫二个元素是直接影响材料品质的主要因素，在元素周期表中属于非金属性质的元素，在金属材料中，要准确测定这二个元素的百分含量，国际国内通常采用的是对材料进行燃烧后测定后的方法（燃烧后生成二氧化碳和二氧化硫），由于碳和硫二元素的吸收波长属于红外光区，目前光谱类仪器测定的误差要大于燃烧法产生的误差。采用燃烧法测定碳硫，燃烧是关健，必须对能对材料进行充分完全的燃烧，让材料中所含的碳和硫二个元素在富氧的条件下完全转化成碳，硫气体并充分释放。目前对材料进行燃烧的炉具主要有三种——管状燃烧炉，电弧燃烧炉，高频燃烧炉。笔者就三种炉具的优缺点作一比较并欢迎各位朋友共同商讨：一：管状燃烧炉：问世较早，普及应用也比较广泛，燃烧稳定，炉温也能达到较高温度（1600—1700度）是该炉具的优点所在，一些特殊的材料也能得到充分的燃烧转化，但该炉具需要予热（一般要一小时以上，在室温较低的情况下甚至更多），耗电多，磁舟磁管消耗大更是它的主要缺点，它还有一个主要缺点中操作比较烦锁，人员劳动强度较大，目前已处于逐渐淘汰之中二：电弧燃烧炉：八十年代由我国技术人员独创，普及很快，它能开机立即燃烧，省电省时，每次做样成本很低，光电费一项使用一年比管式炉相比就能节省一台电弧炉的价格，操作简便，但由于它的即时燃烧性能影响到它的炉具温度，对某些特殊的材料燃烧不能充分是它的缺点．三：高频燃烧炉：该炉具九十年代由国外引进，目前已国产化，它具有上述二种炉具的优势＿即燃烧快，温升高等特点，综合性能比较好，但它价格比较高（一般是上述产品的二十到五十倍）对使用的环境要求也比较高，而使用成本的昂贵更是它的缺点所在。综合以上的比较分析，笔者建议企业在产品采购时要根据自身需要从使用要求和性价比二方面进行选择，而且尽可能采购名牌企业的产品。以上只是一家之言，欢迎大家讨论。

金属分析仪化验时常用的检验方法有3种，但这些方法只能指示误差的存在，而不能证明没有误差。(1)用标样对照。在一批分析中同时带一个标准样品，如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致，说明本批分析结果没有出现明显的误差。但分析试样的成分应与标样接近，否则不能说明问题。(2)平行测定。两份结果若相差很大，差值超出了允许差范围，这就表明两个结果中至少一个有误，应重新分析。两份结果若很接近，可取平均值，但不能说所得结果正确无误。(3)用不同的分析方法对照。这是比较可靠的检验方法。如用极谱法测定尾矿中的铜的结果与原子吸收光荣谱法的结果取得了一致，则一般证明此结果是可靠的。反之，说明两种方法中至少有一种方法的测定结果不准。做全分析时，可应用下面两种方法：(1)离子平衡法：如果试样是电解质，则试样中正、负离子总电荷数相等。（2）求和法：对一个试样做全分析，各组分的质量分数之和应按近100%。一般情况下，组成越简单，误差越小，各组分的质量分数之和越接近100%；组成较复杂，各组成的质量分数之和与100%相差较大。

请问下谁有现代有色金属分析（轻金属）这本书？

[em09512] 如题，分着做太麻烦，求一个省时省力的方法，要求全分析，一次性熔样~各各指标从一个熔样中分析出来。谢谢大家了~多说几句，我们化验室也可以做，不过几次分析都失败了，原因，硅粉在高温下与铂金锅反应，样品粘锅（锅不能用了）[em09509]所以求大家知道的帮助分析下，金属硅粉中单子铁和铝怎样在不粘锅的情况下转化成氧化的形式，再次谢谢大家了~~~

针对企业生产或使用的金属产品及配件，美信分析可通过分析检测，提供金属成分元素含量的准确信息，协助企业的生产质量控制，确保企业的产品研发方向，为企业的生产和可持续性发展提供助力。 [b]金属材料服务项目[/b] (1) 有色金属元素：如，锡合金、铜合金、铝合金、镁合金、镍合金、锌合金、钼合金等；(2) 金属牌号鉴定与元素分析：如不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等的牌号鉴定和元素分析；(3) 矿物分析：提供金属矿物中成分的准确含量，为矿物的进一步分离提纯提供可靠保障；(4) 镀层分析：各种材料金属镀层的分析；(5) 其他金属材料分析：根据客户要求，提供金属材料中各种元素的准确含量分析结果。[b]检测服务流程[/b]① 前期项目和样品确认② 寄送样品到美信③ 签订委托书，安排款项（全款或者部分款项，根据项目而定④ 美信测试⑤ 按照测试周期完成测试,（部分项目需付清尾款）发送测试结果报告 [b]金属材料分析检测设备[/b] (1) 电位电解仪(2) 电位滴定仪(3) 碳硫分析仪（CS）(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）(5) 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES） MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室，网址：www.mttcert.com，联系电话：400-850-4050。