锤式回定仪

我想问下大家说的仪器吹扫是怎么回事，我这边的仪器是国产的，工程师没说有仪器吹扫

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

火试金法马弗炉(试金电炉)说明试金电炉专为火试金法测定黄金含金量灰吹而设计:炉顶开有排气孔配有不锈钢排气烟囱 炉背后开有进气孔,进气孔上安装有用来预热空气的管,冷空气进入炉腔先经过进气管才进入炉腔,使炉腔内的温度不受新进入的冷空气所影响,所以炉腔内的温度更稳定更均匀 由于试金电炉开有进气孔与排气孔,所以使用本试金电炉进行灰吹过程不用麻烦开与关炉门.■ 本试金电炉温快:空炉从室温升到1100度约用45分钟.■ 重量轻:20炉型仅重85公斤 ■ 温度可达1400度 ■ 炉腔大:20升:宽*深*高:250*400*200毫米■ 节能性好:采用绝热性能优越的陶瓷纤维材料,比国内同类产品功耗小一半,节能约60%.■ 热污染少:由于新型材料绝热性能好,温度升到1100度并保持1小时后炉外壳不烫手.■ 控温精密:达到设定温度后,温度波动小 ■ 炉腔内温度均匀:达到设定温度后炉腔内温度差小10度 ■ 实用安全:具有开门自动断电功能 ■ 维修方便:发热体采用安装非常方便的陶瓷纤维发热板 采用温控与炉体分体式.[

[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。[b]　　吹扫捕集[/b]　　吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。　　吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]　　问题一：动态顶空是什么？[/b]　　动 态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]　　问题二：与静态顶空比较[/b]　　 相同点　　 用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。　　不同点　　1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。　　2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。　　3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。　　吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。　　静态顶空大多使用于挥发性物质分析，而吹扫捕集可以达到半挥发性物质

[font=宋体][color=black][back=white]一、相同点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]1、吹扫捕集和顶空的仪器原理相似，都是色谱仪器外接前处理设备，使用惰性载气（如氮气）将样品中的易挥发组分带出，进入色谱进行分析。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]2、这两种仪器都适合基质复杂且不能直接进样的样品，属于直接进样方式的一种补充。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]二、不同点[/back][/color][/font][font=宋体]1、两种仪器连续性不同，吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。[/font][font=宋体]2、灵敏度不一样，吹扫捕集的本质是动态顶空，它与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。[/font][font=宋体]3、吹扫捕集在吹扫过程中，如测水样，水蒸气会被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。[/font]

在氮吹仪使用过程中，有的说水浴加热会更稳定一些？水散热慢。我感觉金属模块加热也挺稳定的，现在的仪表控制的这么精确。

用NY761-2008对蔬菜进行前处理，作蔬菜中有机磷与有机氯的检测，最后一步是氮吹，氮吹近干加入丙酮定容，过滤膜倒入2mL样品瓶中上气相测定，那么当一批样品都氮吹结束时，是每一个都加入丙酮，等待混匀过滤膜，还是加一个丙酮就混匀过滤膜进2mL样品瓶，然后做下一个，是加入溶剂农药挥发的快，还是不加溶剂农药挥发快。欢迎讨论。

三聚氰胺液相色谱仪检测时，氮吹后定容至1ml，这个怎么定容啊，氮吹用的是10ml离心管，氮吹后会留下一点液体，如果直接加1ml流动相，稀释因子就不为1了吧

最近实习在做合成着色剂，想问一下，很多标准都有氮吹近干后定容，比如定容至2ml，是吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取2ml还是在15ml离心管中按照刻度定容啊。因为氮吹后，其实很多时候还有一点粘稠的液体，所以不知道哪个准确点。目前做的是离心管定容，请教一下。

请问氮吹到近干的时候，用什么仪器定容啊，溶剂又是什么呢！我用的是K-D管氮吹，带刻度，我能用它直接定容么？

[b][color=#ff0000]吹扫捕集法的原理[/color]：[/b]用惰性气体（常用氦气）通入液体样品（或者固体表面）把需要分析的组分吹扫出来，通过装有吸附剂的捕集管进行富集，吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管，之后加热吸附管。使吸附的组分脱附，用载气带入气象色谱柱中进行分析，即：动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的工作流程：[/color][/b] 样品瓶中采满样品/加入实验室纯水，自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中，由于吹扫气吹扫，水样中的目标物被吹出，经载气带至捕集阱中，吹扫一定时间后，此时捕集阱被加热，有两路气体工作：一路是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气，经捕集阱将目标物引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口；另一路为吹扫气体，将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干，捕集阱加热解析完样品后，继续升温烘烤，去除可能残留在上面的高沸点组分。[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的注意事项：[/color][/b] 1、样品复测时候使用未开封的备用样品。 2、捕集管属于消耗品，必要时需进行更换。 3、吹出去的水分去除很重要，否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。 4、标准溶液以甲醇为介质，校准曲线也是经吹扫捕集后测定。 5、对于组分灵敏度较低，建议选配高体积的吹扫管。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法：[/color][/b][table][tr][td] [align=center][b]空白干扰可能来源[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]空白降低、消除手段[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室环境[/align] [/td][td]样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间[/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室用水[/align] [/td][td]用前通高纯惰性气体长时间吹扫，纯水机使用VOCs专用过滤芯[/td][/tr][tr][td] [align=center]捕集管长时间不用[/align] [/td][td]分析前烘烤捕集管、多分析几次空白[/td][/tr][tr][td] [align=center]曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响[/align] [/td][td]样品分析后及时连续分析几次空白；先分析较清洁样品，再分析较脏样品[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准溶液、内标、替代物溶液受到污染[/align] [/td][td]将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中[/td][/tr][/table][b] [color=#ff0000]顶空法分析水样的原理[/color][/b] 将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，恒温加热，水中挥发性有机物会向容器的也上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相中挥发性有机物的分配达到热力学动态平衡（组分分压服从拉乌尔定律），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成和样品原来的组成成正比关系，加压定量抽取部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组分，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离后检测。顶空不是直接测定水中的目标物，而是测定挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的化合物，是一种间接测定方法。[b] [color=#ff0000] 顶空测定的注意事项：[/color][/b] 1、顶空压力要比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的柱头压高5-7psi。 2、传输线温度高于水的沸点。 3、配制校准曲线或者基体加标时，甲醇的加入体积不易过大，否则对测定结果有影响。 4、每个样品瓶只能进一次样。 5、校准曲线建议平行配制两份。 6、样品复测时候使用未开封的备用样品。 7、样品瓶隔垫一次性使用。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法和顶空法的比较：[/color][/b] [table][tr][td] [align=center][b]吹扫捕集法[/b][/align][b] [/b][/td][td][b] [/b][align=center][b]顶空法[/b][/align][b] [/b][/td][/tr][tr][td] [align=center]用气体吹扫液相或者固相[/align] [/td][td] [align=center]不需要使用气体吹扫[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]没有两相建存在的平衡问题[/align] [/td][td] [align=center]两相间存在平衡的问题[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]用吸附剂吸附浓缩样品的绝大部分[/align] [/td][td] [align=center]测定的是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的部分样品[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]灵敏度高[/align] [/td][td] [align=center]与吹扫捕集法比，检出限高出1-2个数量级[/align] [/td][/tr][tr][td]分析高浓度样品、污染严重的样品时，吹扫管、吸附管受到污染概率大，需反复清洗或者烘烤[/td][td] [align=center]记忆效应不明显，抗污染能力强[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]适合分析清洁、痕量的样品[/align] [/td][td] [align=center]比吹扫捕集更适合分析基体复杂的废水[/align] [/td][/tr][/table]

静态顶空然而，实际应用中，动态顶空带来更大的灵敏度的同时，也复杂了整个前处理系统工作，什么事情一复杂就容易出问题，那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧！首先，是老熟人DANI，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T（以下简称DHS）用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品（也可以伸入液面下吹扫补集，原理一样，这里为解说方便不再重复）吹到吸附肼里面，然后快速加热吸附肼，把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内，每个样品对应一个进样瓶，避免了交叉污染，很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换，是方法开发选择的最佳仪器，非常适合于高校研究所使用。PS一下，动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说，系统复杂程度高了不少，新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久，补集端过载，需要的东西可能就跑掉了一部分，吹的少了，又会影响方法灵敏度，兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活，需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而，我们的很多已经成文的国标或其他标准，已经不需要我们进行这样的调试，而且国标规定了U型管吹扫补集，为什么是这样呢？我们介绍一位新朋友，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式，U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液，保证吹扫效率。上面有说了，为了保证峰型，解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统，这时候如果补集端有水分，会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计，在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来，只让待测物到补集端，效率明显提升。解吸阶段还有压力控制，对进样系统加压，使得进样端和色谱端压力平衡，不至于产生压力脉冲。这么好的东西，客官不来一台么？水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后，吹扫补集应用推荐，这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章，有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统（标准方法）2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物，尿液血液中的苯系物-疾控系统（标准方法）3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定，奶酪中挥发性成分测定，石榴汁和草莓香味成分变化分析，法国菜豆芳香化合物分析，肉类氧化后的挥发性成分分析，啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析，茶汤风味分析-与食品相关的政府单位，研究所。6.地下水，饮用水中含氧化合物的分析（来自汽油泄漏，输油管道泄漏）-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定，卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告，固相萃取应用技术

我想请教一下,Agilent6890的阳极吹扫气是怎么一回事? 谢谢！

隔垫吹扫流量为负是怎么回事？

隔垫吹扫流量为负是怎么回事？

[font=微软雅黑]通常实验，干式氮吹仪和湿式氮吹仪是可以互用的。有一些有机金属试剂不宜接触水分，[/font][font=微软雅黑]而水浴加热会产生大量的水蒸气，[/font][font=微软雅黑]因此要用干式加热。[/font]

隔垫吹扫流量为负是怎么回事？

在氮气吹扫下，需要将溶剂定容到20微升，大家有什么好的办法吗？我现在一般是把溶剂吹干，迅速拿出来（待分析物是PBDEs，蒸汽压较低）然后往试管里加入20微升溶剂，但是感觉这样做的话，溶剂不能完全把残留的PBDEs洗下来，如果拿着管子旋转洗涤瓶壁的话，溶剂（正己烷）很容易挥发，吸出来明显就没有20uL了，大家有什么好的办法吗？

实验室有泰克玛的吹扫捕集 现在拟扩项 HJ760 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 还需要额外购买顶空吗 有没有类似的案例 请指教 谢谢

最近用电位滴定仪做实验，我用的是梅特勒DL5X系列，每天都是做第一个样品的时候没有终点，直接滴定一会就停了，而且结果显示0.000，后边再做就没有这种情况，这是怎么回事？是电极的问题还是……？

该方法专用标准冲击体，为流线形子弹头形状，包括依次固定相连接的导向体、配重块和冲击头。该发明实现了冲击试验机的直接检测，确定了冲击试验机的准确性，制造成本低，操作简单方便。摆锤挂摆机构包括主机、摆锤、脱挂钩装置、缓冲装置、举摆角调节装置，摆锤通过一摆锤转轴与主机相连；脱挂钩装置包括：电磁吸铁、用于支撑电磁吸铁的支承座，支承座的外侧设有拉杆，拉杆与一弹簧的一端相连，弹簧的另一端与一挂钩轴相连，挂钩轴上设有一挂钩，挂钩与一锤钩相连；缓冲装置包括一缓冲弹簧，缓冲弹簧与一缓冲头相连，缓冲头的外侧设有一限位开关；举摆角调节装置包括一带有圆弧滑槽的调节圆盘。将其应用在同一台示波冲击试验机同一只摆锤的情况下可精确、定量地改变冲击速度和冲击能量，为材料的冲击性能试验拓展了更大的空间。 利用精确的冲击试验机来确定标准冲击体的质量与其冲击功的对应关系；在需检定的冲击试验机的能量段内至少选择三个能量值，分别对该三个能量值，选用与该能量值对应质量的标准冲击体进行反复冲击；冲击试验机盘指针所指冲击功，与该质量标准冲击体对应的冲击功进行比较，若误差在１％之内，认为该冲击试验机计量合格，否则进行调试，若三个能量值均合格，即冲击试验机在该能量区段内为准确。 摆锤式冲击试验机用标样适用于摆锤式冲击试验机冲击能量检查和校验的标准试样。该标准冲击试样的组成形状为长条方形，标准冲击试样垂直中心轴线的截面为正方形，其特征在于沿标准冲击试样中心轴线的平行方向任意一端面中部，设有垂直于中心轴线方向的一圆弧端面，圆弧半径Ｒ＝５－１５０ｍｍ。该标准冲击试样的圆弧端面厚度Ｈ＝２－９ｍｍ，圆弧端面总长度Ｄ＝５－３５ｍｍ，Ｌ≤２９ｍｍ。具有形状结构简单、合理，制备容易和适用间接方法校验冲击试验机范围宽等特点。

我们实验室在摸黄曲霉毒素的方法，但是，从82% 88% 90% 118% 还有 百分之十几的！方法是称4g油，加标（甲醇溶解），加乙腈/水=84/16，漩涡，离心，然后取两毫升，加25mlPBS，过免疫亲和柱，再加10mlPBS洗，流速2-3秒一滴，最后吸干。之后加1ml甲醇浸1min，收集在刻度试管内，再加1ml甲醇洗，吸干，氮吹，甲醇定容至2ml。现在回收率很不稳定不知道什么原因，免疫亲和柱个别流速会越来越慢，方法里没有提到过滤，是不是影响到了柱子结合抗体的能力。求大侠回复指导。我们用的是romer的免疫亲和柱

仪器用久了难免有灰尘，有些介绍用吸尘器吸掉，有些介绍用吹风机吹走，仪器里的灰尘是吸好还是吹好？

群友提问: 毒死蜱、杀冥硫磷、对硫磷、马拉硫磷，这4种有做嘛？我想问这4种氮吹吹干，损失大嘛？做能力验证，样品很细会有渣在溶液里，怕影响最后的定容。试过旋蒸浓缩了，大米粉，底子会有样品渣，差不多0.1ml，我定容到1ml而已有人回复: 1. 我们是用氮吹，从回收率看还可以2. 平常会有渣吗，可以加上0.1再定容，也可以带质控样或加标样做大家都是怎么看的啊？

请教一下，在GCMS上配置了顶空进样器和吹扫捕集进样器，在评审时专家说需要检定，有没有什么检定标准类似JJG之类的或需要检定的参数呢？可以验证进样器的效率