振用型分析

日本电子株式会社（JEOL)近期发布了扫描电镜和电子探针用软X射线分析谱仪（SXES ：Soft X-Ray Emission Spectrometer），将扫描电镜和电子探针对材料分析水平、能力和精度大大扩宽。 电子光学仪器上发射的电子束与样品发生复杂的交互作用，产生各种信号，收集不同信号进行分析，可以获得样品的各种不同信息。软X射线分析谱仪就是通过采集样品上被激发出来的软X信号进行分析的仪器。它的能量分辨率为0.3eV，远高于能谱仪（EDS)和波谱仪（WDS）的分辨率；对轻元素的定量分析非常准确，比如B元素的检出极限可达20ppm；还可以进行元素价态分析。将扫描电镜从以侧重图像为主的仪器变身为图像、成分、价态均可清晰表达的超级分析仪器。也将电子探针的分析能力大幅度提升。 详情请咨询日本电子株式会社在中国的全资子公司捷欧路（北京）科贸有限公司及其各分支机构。上图：EDS-WDS-SXES谱峰分辨率比较上图：各种氮化物的谱图检测分析上图：各种碳化物的谱图分析上图：锂电池充电过程观察

简介制药清洁验证和确认成功与否，关键在于能否设计出强有力的清洁工艺。从前，制药清洁工艺的设计主要着眼于将药力或毒性最强的活性药物成分（API，Active Pharmaceutical Ingredients）的残留量降到允许限值（MAC，Maximum Allowable Carryover）以下。美国食品药物管理局（FDA）和医药界的专家们强调风险和工艺管控，以及对验证清洁工艺的充分了解。企业在设计验证清洁工艺时，越来越重视完全可清洁性和主污物识别等概念。1在传统的完全可清洁性（Cleanability）分析中，人们将各种潜在污物分开，在最差清洁条件（如浓度、温度等条件）下按照清洁所需时间对所有污物进行排序。然后用清洁所需时间来确定主污物，优化清洁工艺以减少主污物残留量。传统方法假定，在清除主污物的同时，所有其它污物都能被更彻底地清除掉。在传统的可清洁性分析中，人们把视觉清洁度当做定性度量，用目视来排序2。传统分析受限于时间和资源，无法提供足够的取样频率，排序依赖于视觉等主观因素。为了克服上述缺点，我们设计出了全新的可清洁性研究，用Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪来模拟清洁周期中的设备冲洗，对污物进行可清洁性定量排序。此方法能够更好地识别主污物，帮助企业进行定量分析，设计出行之有效的清洁工艺。对污物进行实时可清洁性分析在分析中，我们采用Sievers® M9 TOC分析仪的Turbo在线运行模式，用低流量取样模块来分析一系列具有代表性的制药污物。Sievers M9的Turbo模式可以进行近乎实时的数据采集，每4秒钟进行一次TOC测量。有了这一独创功能，Sievers M9分析仪能够在清洁设备的同时分析冲洗结果。当此功能同低流量取样模块一起使用时，分析仪能够在最终冲洗量或流量受限的情况下分析冲洗结果。Sievers M9分析仪的标准“集成在线取样系统（iOS，Integrated On-Line Sampling）”的最小流量为30 mL/分钟，低流量取样模块的最小流量为3 mL/分钟。在可清洁性分析中，我们采取以下全新的操作：1用Turbo模式实时测量TOC和电导率，以表征各种污物的冲洗情况。2根据拖尾因子（TF，Tailing Factor）而非简单的冲洗时间来对污物排序。在传统上，拖尾因子属于色谱参数，用于量化分析物同柱子固定相之间造成峰形干扰的相互作用。在可清洁性分析中，我们将拖尾因子用于TOC测量，来识别主污物、优化清洁工艺（见图1）。图1：样品色谱图中显示拖尾因子的排序点方法为了模拟对沾有污物的制药设备的冲洗，Sievers M9便携式TOC分析仪配置了一个6端口和2位阀，和预先沾有污物的2毫升不锈钢样品线圈（见图2a和2b）。将高效液相（HPLC，High Performance Liquid Chromatography）泵连接到阀，将超纯水（UPW，Ultra Pure Water）通过沾有污物的样品线圈泵入M9分析仪进行测量。先将阀旋转到旁路位置（见图2a），使超纯水不流经样品线圈，直接进入M9分析仪的取样模块，以获得超纯水的基线测量值。当超纯水的基线读数稳定后，将阀旋转到运行位置（见图2b），使超纯水流经样品线圈进入分析仪。然后用Turbo模式下的Sievers M9分析仪测量TOC和电导率，得出每种污物的可清洁性结果。图2a：阀的旁路位置 ｜ 图2b：阀的运行位置用此方法分析以下化合物：淀粉乳糖布洛芬牛血清白蛋白（BSA）血红蛋白乙醇（EtOH）结果图3和图4分别显示了测试的6种化合物的实时低流量可清洁性TOC和电导率值。图4中右上角的放大部分是低浓度电导率曲线。根据TOC拖尾因子，从最差到最好可清洁性的污物排序如表1所示。图3：Sievers M9分析仪在Turbo模式下测得的TOC图4：Sievers M9分析仪在Turbo模式下测得的电导率表1：根据拖尾因子排列污物分析结果显示，在测试的6种污物中，清洁性最差的主污物是血红蛋白（见表1）。如果采用传统的清洁工艺设计，会将布洛芬设别为毒性或药力最强的污物，会围绕着减少或清除布洛芬来设计清洁工艺，而忽略其它种污物的存在。分析表明，在测试的所有污物中，布洛芬最容易清除。如果采用传统的清洁工艺设计，就无法将其它污物降至最低水平，因而很难通过工艺验证。结论随着美国食品药品管理局和制药界专家越来越重视对工艺的充分控制和了解，将污物的可清洁性纳入清洁工艺设计的考虑之中就变成重中之重。通过可清洁性分析来识别主污物，决定了到能否设计出强有力的、行之有效的清洁工艺。在可清洁性分析中采用TOC测量等非专属方法，能够有效地定量识别清洁性最差的主污物。在用非专属方法进行清洁验证和确认时，还可以通过监测活性药物成分、清洁剂、降解物、赋形剂、以及其它污染物来控制和了解工艺。高效液相（HPLC）等特定方法只能提供单一活性药物成分或特定分析物的信息，无法提供清洁工艺的全面信息。此项分析展示了成功地使用Turbo模式下的Sievers M9 TOC分析仪以低流量和在线运行模式来实时测量TOC和电导率，实时分析污物的可清洁性。此项分析还将拖尾因子应用到污物排序，成功地设别出清洁性最差的主污物。Sievers分析仪系列产品为您的清洁应用需求，提供完整的TOC分析解决方案。参考文献“Guidance for Industry. Process Validation: General Principles and Practices.” U.S. FDA Pharmaceutical Quality/Manufacturing Standards (CGMP), fda.gov, www.fda.gov/downloads/drugs/guidances/ucm070336.pdf. Accessed 15 May 2018.Jordan, Kelly, et al. “Cleanability of Pharmaceutical Soils from Different Materials of Construction.” Pharmaceutical Technology, vol. 38, no. 7, 2 July 2014, www.pharmtech.com/cleanability-pharmaceutical-soils-different-materials-construction. Accessed 15 May 2018.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p style=" text-align: center " img title=" 11.png" style=" width: 400px height: 563px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9cf5d864-b5df-4b03-91ce-0a1fcddcb8e2.jpg" width=" 400" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 563" border=" 0" / /p p 　　随着经济的迅猛发展，恶性案件犹如毒瘤，危害人民生活，严重影响经济发展和社会稳定。毒品会使吸食者产生身体依赖性和精神依赖性，毒品问题往往诱发大量的违法犯罪活动。我国《刑法》第 357 条规定，毒品是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。从毒品的自然属性看，毒品可分为麻醉药品和精神药品。2005 年 11 月1 日起，国家施行《麻醉药品和精神药品管理条例》。《麻醉药品和精神药品品种目录(2007 年版)》中列明了 121 种麻醉药品和130 种精神药品。我国于 2015 年10 月一举将 116 种“新精神活性物质”列入严管对象。2015年 10 月正式生效的《非药品类麻醉药品和精神药品列管办法》规定，我们不仅要严管国内已经出现的滥用的麻醉和精神药品的物质，其他地区出现滥用的药品和物质也要严管。 /p p 　　在各种刑事案件的侦破中，毒物、毒品作为证据其鉴定结论的准确性是至关重要的，而吸毒、贩毒、投毒等各种刑事案件现场中提取到的毒物、毒品检材的共同特征是量少浓度低，如血液、尿液中的毒品，中毒者血液中的农药，水域中的毒物等等。毒品毒物分析由于分析目的不确定，涉案案件的复杂性以及样品的多样性、独特性及其检测结果需承担法律责任，因此分析方法的灵敏度和可靠性成为毒物、毒品分析的首要要求。目前用于痕量物质分析的技术主要有气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法、离子阱飞行时间质谱法、电感耦合等离子体质谱法和超临界流体色谱法等，这些技术可以对痕量物质进行快速定性、定量分析，为案件定性提供可靠依据。 /p p 　　岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，自 1875 年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近些年来不断增长的毒品犯罪鉴定、投毒案件鉴定、犯罪来源鉴定等分析检测问题，岛津公司特别感谢公安部物证鉴定中心、司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏省南京市公安刑侦局、江苏省连云港市公安局刑警支队、河南省公安厅刑科所、内蒙古自治区公安厅禁毒总队、广西公安厅物证鉴定中心、江西省公安厅刑科所、浙江省杭州市公安局刑警支队和浙江省东阳市公安局等单位给予的支持和帮助，结合岛津最新质谱产品开发了相关应用并按照毒物分析、毒品分析、酒驾和血醇检测和附录参考等四个章节，汇总整理了《公安刑侦领域最新质谱分析应用文集》，希望能对公安刑侦领域的案件侦破工作提供有益的帮助。 /p p strong 　　关于岛津 /strong /p p 　　岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 /p