蒸馏色谱仪

我想了解一些色谱模拟蒸馏的仪器配置，工作站配置，及国内比较好的生产厂家是那些？我主要分析汽油，柴油，原油，用模拟蒸馏一个样品需要多少时间，是否和传统的石油产品的蒸馏结果比较接近呢？另外还想请教国内有没有色谱仪器厂家可以做出控制5890ii的自动进样器的工作站？我了解到国内能够做色谱模拟蒸馏的有南京仁华和上海计算所，仁华只能做到530馏分的蒸馏，正在和上海计算所联系，不知他们能做到多少度？毛细管的好呢还是填充柱做模拟蒸馏好？希望各位帮帮忙！

请问大家大约分析多少个样品后更换模拟蒸馏色谱柱

高温模拟蒸馏在待机时基线稳定，空走时（程序升温）出现很多连续的峰（如图），柱子通过程序升温老化过了，这是什么原因呢？

做农药前处理用那一级别的试剂提取最好？重蒸馏的分析纯的试剂和色谱纯的试剂有什么区别？

我要做色谱分析，样品的处理用的容积：丙酮，乙腈，甲醇，环己烷等需要重蒸馏，请问：怎么蒸馏呀？

[b]友情链接：同时蒸馏萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用提取分析芥末籽挥发性组分[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241841_1[/url]

按国标 hj637-2018测实验室空白，以实验室用蒸馏水做样品，四氯乙烯萃取后，经铺无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗后，用红外测油仪测出浓度在3到4之间。这是什么原因呢？四氯乙烯用的是色谱纯，按照国标书上的要求，以空气池为参比，测出的吸光度符合要求。实验用的分液漏斗也是新的，也用别的蒸馏水测试过，浓度也是在3-4mg/L。请问各位前辈，到底是什么原因造成的呢？我在社区里找到相似的问题，有说是无水硫酸钠的纯度不够造成的，有哪位大师也遇到过同样的问题，给我一点指导，万分感谢。（为了找出问题，一瓶色谱纯的四氯乙烯已经快被我造完了??）

专家：你好 我现在有一套AC公司的模拟蒸馏仪，配置如下：HP5890色谱，3396A积分仪，7673自动进样器，9122C双通道的数据存储器。现在9122C双通道的数据存储器，有问题。在现有的基础上，请问怎么办。听说可以不用9122C双通道的数据存储器，直接用3396C型积分仪可以解决，谁有能用于3396C积分仪的AC公司的模拟蒸馏软件，我们可以购买。请和我联系。谢谢。

进行很微量色谱之类的分析时，新买的试剂是不是一定要蒸馏提纯？

刚在看GB 23200.8里面对丙酮、正己烷均是分析纯的，要求重蒸馏。重蒸馏试剂是不是因为试剂的纯度不够，才需要呢，那我直接买色谱级的试剂，是不是就可以了呢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]，求教各位老师们

普通的二次蒸馏和一次蒸馏水在水质上到底有哪些差别？

我在做COD时,测不准数,问题出在哪里呢?做空白时的水必须是重蒸馏水吗?重蒸馏水和普通蒸馏水做出的结果差别大吗?如果蒸馏水中再加入高锰酸钾后再蒸馏的水会更好些吗?为什么我得出的结果不一样,而且差别很大呢?是我的二次蒸馏水出问题了吗?不可能二次蒸馏水后的空白值低于普通蒸馏水啊,这个空白值是不是有一个大致范围?应该是多少呢?

高效液相色谱仪对实验室的要求1、环境：干燥、清洁、防潮、防尘，建议配置空调；2、电源：电压稳定，配有地线，至少5个插孔以上的多功能插座需2个，建议配置UPS电源(1000W以上)；3、实验台：按一般实验室要求；4、试剂：甲醇、乙腈等为色谱纯或HPLC级，其他试剂为分析纯，水为蒸馏水或双蒸水，最好为超纯水；5、人员：掌握基本化学分析知识，熟悉电脑操作；6、药品：至少拥有一个2000版药典要求的用高效液相色谱仪测定的供试品或对照品，并能按照药典要求配置出相应的溶液及流动相。

GB 5009.225-2023 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定啤酒酒精度，必须要蒸馏吗？、感觉好麻烦啊

[color=#444444]各位前辈，请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏，其中间液可以作为流动相进液相吗？[/color][color=#444444]晚辈愚见：分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低（分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低），而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯，所以想用其蒸馏之后的中间液，请问这样可以吗？[/color][color=#444444]请前辈们指教，灰常感谢。[/color]

[align=left]我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE）是一种提取挥发性成分的方法，设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。溶剂使用量少，效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分，适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理（以轻质溶剂为例）如下：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取，是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间，分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候，我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪，冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2（色谱分析条件略）2.3 备注在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的？你们的冷凝系统怎么样？那个防倒吸装置什么原理？氨氮会不会从那逸出去？

做液相时配置衍生试剂需要用到色谱级的丙酮，但是实验室没有，只有分析纯，能用吗，或者简单的蒸馏一下可以吗（不是那种加入高锰酸钾啊那种很复杂的蒸馏丙酮，就是简单的水浴锅加热，蒸馏瓶里加丙酮，回流装置蒸馏

N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物，对其在食品中的检测和研究，以保障食品安全非常重要，本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺，样品通过水蒸气蒸馏装置，把分析物蒸馏出来，在通过和二氯甲烷液液萃取，减压浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内，线性相关系数大于0.995，在1倍、3倍和10倍定量限添加水平，添加回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。

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今天配流动相加超纯水的时候误加了些蒸馏水，导致我的流动相配置用水是超纯水和蒸馏水混合的，这对机子有影响吗，需不需要重新配

同事做水中挥发酚，与水中氰化物，需要蒸馏仪，有没有全自动的蒸馏仪。推荐几个品牌。

做印染废水的氨氮，使用普通蒸馏瓶，蒸馏时会有大量气泡，容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免？单加个氮球行吗？还是得连凯氏烧瓶一块儿购置？或者有其他窍门，求传授。

我想问一下那个厂家的六氟化硫气体色谱仪用在电网公司比较多？质量好的有那些厂家？

高速逆流色谱仪　　高速逆流色谱仪（HSCCC)　　逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术，其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动，当被分离的混合物通过分离单元时，由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。　　一般逆流色谱仪中，分离单元不仅围绕公转中心做公转运动，同时也做自转运动，呈行星式运动状态，分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变，无法调节分离柱容积和更换分离柱，分离量受到严格限制。　　北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪（EMC-500A）为张天佑教授的最新专利，该产品优于以往高速逆流色谱仪，无中间轴提高了贝塔值，提升了分离效率。　　以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪，该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联，溶剂需流经每一分离柱的流通管，实验时间过长，且分离柱的更换过于专业，易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴，无法使分离柱的β值达到最大值（分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R）因此不能实现高效率的分配分离。　　艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元，不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小，重量轻，多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。　　EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取，本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速，由此实现高效率的分配分离。　　EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上，每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成，分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管，引至仪器外部的接点，可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来，形成不同的柱容积和柱长度的连接，以实现一机多用

这个是我从石科院弄过来的资料，石科院正在起草油类产品的模拟蒸馏标准，希望对战斗在石油行业的工作人员有一定的帮助。[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/085832.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/085832.shtml[/URL]

白兰地是一种以水果为原料，经过发酵、蒸馏和贮藏陈酿而成的蒸馏酒。最初源自荷兰文"Brandewijn"，意为“烧制过的酒”，因为它是通过将葡萄酒或其他发酵果汁蒸馏成高度酒精的过程制成的。最常见的原料是葡萄，但也可以使用其他水果如苹果、樱桃等来制作，只是这些非葡萄原料的白兰地通常会在名称中加上相应的水果名称。白兰地的风味通常比威士忌更甜，带有明显的花香、水果、干果和甜香料的风味，酒体饱满，口感顺滑。它是一种洋酒，即西方酒，源自法国，属于烈酒的一种，酒精度通常在40%以上。

白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： （1）甲醇甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退（不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。（2）醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升（以乙醛计）。（3）塑化剂 白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg（超过国家规定的约8倍），最低0.495mg/kg（超过国家规定的约1.7倍）平均0.537mg/kg（超过国家规定的约2倍）。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点：2 彩色液晶显示触摸屏 采用大屏幕彩色液晶显示界面，全触摸控制，方法设置、状态监控方便快捷。2 高精度全电子气路控制采用高精度电子流量压力控制（EPC）代替手动阀的气路控制方式，提高了压力流量控制精度和设备自动化程度，可适应复杂苛刻的应用需求。2 人性化操作软件工作站软件采用模块化设计，针对用户使用习惯开发，轻松完成数据分析和处理。2 微流路控制技术采用无阀切换流量控制技术，实现柱后反吹、检测器切换、色谱检测器和质谱检测器并用等功能，提供更灵活的应用模式，充分扩展系统的各种应用能力。2 特色的色质并用分析模式色质并用技术将色谱分析技术、质谱检测技术和微流板柱后分流技术融为一体，实现色谱保留时间与质谱图的双重定性和色谱检测器与质谱检测器的互补定量欢迎更多行业朋友加我微信咨询交流色谱仪相关信息微信：18511589157