正庚烷分析

2012年6月26-27日，第十二届世界制药原料中国展(CPHI 2012)在上海新国际展览中心举行，来自全国各地上千家原料药/植物提取物的厂家、经销商、专家学者以及业内人士参加了此次盛会。北京正元化学科技有限公司(北京正元分析实验室-简称BZAL)作为国内先进的第三方分析研究和分析服务公司，我们可以提供下列服务，动物/植物提取物、本草提取物、膳食营养品、化妆品及食品安全检测。在如今的经济环境下，许多实验室面临技术和资金双重压力，但是更需要优质的实验结果。BZAL利用在业内领先的检测技术，致力于帮助客户解决分析结果及成本控制，我们的目标是建立和完善我们的服务，来满足客户需求，同时以准确的实验结果与国际标准接轨。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的优势： 　　一、强大的科研能力 　　1、BZAL完全遵照国际GMP/GLP标准，开发了五百余种植物活性成分的具有自主知识产权的分析方法 　　2、BZAL专长于提供上千个新、特、难活性成分的分析方法开发、验证及检测服务 　　3、BZAL拥有一千平米的分析实验室，配备了一台500MHz核磁共振仪，三台HPLC，两台GC，一台LC/MS/MS，一台GC/MS，两台ICP/MS和傅里叶红外光谱仪、紫外-可见光光谱仪等其他常用光谱测试仪器及常用分析设备仪器。 　　二、严格的质量控制体系 　　1、质量控制体系严格依照AACL质控体系 　　2、严格执行美国FDA的GLP/GMP管理规范 　　3、建立了国际标准的SOP及QA/QC体系以确保实验数据的科学性和准确性 　　4、采用世界最先进的LIMS及Oracle数据库以保证数据的安全性和质量可控 　　三、专业定制化的产品品质解决方案 　　BZAL充分认识到原料来源、生产地域、制备工艺的不同以及因与国际检测方法、标准的细微差异，将可能造成客户产品的国际市场竞争优势降低，甚至限制了产品的国际市场准入。对此，BZAL专门为客户提供针对独特产品的专业定制化质控服务，以帮助客户确定产品独具优势的差异化品质特性，增强国际竞争能力。 　　北京正元分析实验室(BZAL)的特色检测项目： 　　一、从天然产物中提取出的活性成分有五百多种，针对其中的许多物质，BZAL能提供更健全的检测服务 　　1、天然产物提取物活性物质、有效成分、化工产品含量/纯度检测 　　2、植物提取物 功能性食品 保健品 制药产品 化工产品 食品添加剂 防腐剂 抗氧化剂 饮用水 　　3、药物活性成分(CP2010、USP、EP、GB、JP、AOAC、AOCS) 　　4、食品转基因成分(大豆 玉米 水稻 植物及其加工产品转基因成分)，转基因产品核酸成分检测 　　5、化妆品活性成分及重金属检测 临床前及临床生物制品检测 　　二、有毒有害成分检测 　　1、多种农药残留检测 (OECD, USP, JP, GB,EP) 　　2、重金属残留检测 (铅 砷 汞 镉 铜 锌 锡 铁 镁 锰 硒 锑 镍 铬) 　　3、毒素检测(苯并芘 苏丹红 二噁英 玉米赤霉醇 三聚氰胺 三聚氰酸 克伦特罗 伏马毒素B1 阿维菌素类药物 六六六和滴滴涕 磺胺类药物残留 庆大霉素 链霉素 四环素 氯毒素 塑化剂18项等) 　　4、微生物检测(菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌 蜡样芽孢杆菌 单核细胞增生李斯特氏菌 黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2等) 　　5、溶剂残留检测(甲醇 乙醇 正己烷 环己烷 正戊烷 正庚烷 乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸异丁酯 正丁醇 异丙醇 丙酮 三氯甲烷 二氯甲烷 苯 甲苯 甲醛等有机溶剂残留) 　　三、咨询服务 　　1、多个领域内活性成分的质量标准建立/质量比对研究，天然产物标准品 　　2、产品稳定性研究和方法开发 　　3、第三方HACCP/ISO/GMP工厂审计、质控咨询 　　4、国际GLP/GMP实验室管理/认证咨询 　　5、有机产品及绿色食品定点检测机构 　　6、天然产物提取物/保健食品膳食补充剂美国市场咨询国际注册咨询 　　7、保健品临床前/临床 DMPK、TK研究(USFDA GLP/GCP) 　　关于北京正元分析实验室(BZAL) 　　北京正元分析实验室(BZAL),原为美国分析化学实验室集团(AACL)的全资子公司，是一个第三方分析研究与分析服务公司。该实验室于2005年在中国北京成立，2011年成为独立的第三方检测实验室。目前，其拥有1000平方米的现代化实验室。该实验室由AACL创始人出资组建与管理，自成立起就一直依据公司早期建立的QA/QC大纲与操作标准程序来运营(SOPs)。自2005年成立以来，BZAL逐年显著成长。由于出口至北美，欧洲的原料药，维生素，草本提取物和膳食营养品的数量迅速增长，BZAL为生产厂家和出口商提供独特的定位服务。为了保证实验结果的高质量，我们实验室严格依照FDA,USDA,EPA与AOAC,和原母公司(AACL)开发的多种标准方法来运营。

01 摘要原油及其相关沥青是全球蕞复杂的混合物之一。原油是石化工业的原料，用于生产燃料、溶剂、润滑剂、化肥和塑料。沥青作为原油的一个组成部分，常用于道路建设，因此对基础设施至关重要。对饱和烃、芳香烃、树脂和沥青质（SARA）的分析结果对于理解沥青的老化过程具有重要价值，并且与道路风化和衰败的机制有关。对原油进行 SARA 分析可以提供处理原料的信息。研究发现，结合蒸发光散射检测（ELSD）的快速色谱法是一种高效分离和定量 SARA 组分的方法。此外，运行过程中自动切换溶剂使得 SARA 组分得以解析。02 背景本文描述的快速色谱法可以作为一种与传统的薄层色谱-氢火焰离子化检测（TLC-FID）工序正交的方法，后者耗时且成本高。快速色谱法不仅能提供相似的数据，同时还允许大规模分离和收集各种 SARA 组分以供进一步表征。类似本文中所敘述的快速色谱法还已被用于解析原油中的 SARA 组分，那些分析方法可能采用不同的冲洗溶挤。03 实验、结果与讨论沥青在沥青老化研究中，大约 0.2 克的沥青粘合剂被溶解在氯仿中，并加载到一个 5 克的固体负载柱上。使用一个 12 克的 RediSep Gold® 硅胶柱进行分离。通过溶剂更换形成一系列梯度，以洗脱不同的组分。CombiFlash® NextGen 300+ 系统（PN 685250001）配备ELSD（PN 605257001），以柱体积（CV）运行，因为以 CV 称重可以轻松放大到更大的柱子而不改变方法——在大小不同的柱子上，洗脱同一化学物质所需的CV数值是相同的。表1. 沥青研究梯度Gradientsegmentlength (CV)A solventB solvent% B solventStartn-HeptaneToluene05n-HeptaneToluene00n-HeptaneToluene207n-HeptaneToluene200n-HeptaneToluene1005n-HeptaneToluene1000TolueneTetrahydrofuran00TolueneTetrahydrofuran1006TolueneTetrahydrofuran1000n-HeptaneToluene02n-HeptaneToluene0该柱子以 30 毫升/分钟的速度运行，梯度之前在正庚烷中进行 6 分钟的平衡。溶剂被分配到流动溶剂入口管线：表2. 溶剂分配Solvent InletSolvent1n-Heptane2Toluene3Tetrahydrofuran4[unused]我们根据蒸发光散射检测器（ELSD）讯号作为分析物侦测与峰收集。其中喷雾室设为 20°C，漂移管设为 60°C。将紫外-可见光检测器在 254 纳米以及 200-800 纳米范围内设置为“监控”模式，因此不会由紫外-可见光检测器触发峰收集。紫外追踪证实了溶剂更换正在进行。我们使用了纯正庚烷以及不含稳定剂的四氢呋喃。如同薄层色谱法（TLC板）使用的硅胶，因此很容易将TLC的冲洗方法转移到柱子上。梯度法是根据实验结果推定的，旨在为所有样品创造适当冲洗条件。该梯度旨在最小化时间、锐化峰并从彼此中解析峰。与传统的 Iatroscan 程序相比（从样品制备和 TLC 展开到分析的总时间约为 3 小时），快速 SARA 在 30 分钟内提供结果；也就是说，是原来时间的六分之一。04 常压渣油AR maltenes 是从原油的常压蒸馏装置底部获得的油。另一组研究人员使用快速色谱法将 AR maltenes 分解成单独的样本以进行进一步分析。他们将 0.1 到 0.3 克的渣油装在一个带有 ELSD 的 80 克 RediSep 银色柱子上。该柱子以 25 毫升/分钟的流速运行，冲洗梯度如下。表3. Maltenes 研究梯度Gradientsegmentlength (CV)A solventB solvent% B solventStartHexanesToluene07HexanesToluene00HexanesToluene57HexanesToluene50HexanesToluene307HexanesToluene300HexanesToluene1007HexanesToluene1007HexanesEthyl acetate1007Ethyl acetateMethanol1002HexanesToluene0此程序产生了在己烷中洗脱的饱和化合物，随后是两组芳香族化合物，极性化合物则在乙酸乙酯和甲醇中洗脱。需要注意的是，最好通过甲苯或乙酸乙酯中间体返回到己烷，因为甲醇和己烷不相溶。05 结论快速色谱法是一种高效、简便且可靠的 SARA 分析方法。纯化后的组分也可用于特定类别化合物的进一步分析。RediSep 柱提供了良好的分辨率和稳定的负载容量，而 NextGen 300+ 系统在运行过程中能够更换溶剂，从而实现半自动化操作和数据收集。蒸发光散射检测技术能够在不受溶剂（吸收紫外光）的影响下准确侦测沥青组成分子。引用1. Masson, J-F Price, P. Collins, P. Dynamics of Bi-tumen Fractions by Thin-Layer Chromatography/Flame Ionization Detection. Energy & Fuels 2001,15, 955-9602. Kim, E. EunJi E. Serah S. Park,J-I Kim, S. Char-acterization of Petroleum Heavy Oil Fractions Prepared by Preparatory Liquid Chromatography with Thin-Layer Chromatography, High-Resolution Mass Spectrometry, and Gas Chromatography with an Atomic Emission Detector. Energy Fuels 2016, 30,2932&minus 2940

LUM集团在法国建立沥青和石油分析战略伙伴关系 柏林, 2021年11月9日: 2021年10月，LUM GmbH与法国VIALAB SARL建立长期战略合作伙伴关系，以便为法国客户提供更多沥青、石油和相关乳液领域的专业知识以及解决方案。在LUM法国分公司的协助下，VIALAB SARL将利用其在这一市场领域的专业知识以及渠道，大力推广LUM分析仪器的优势。 VIALAB SARL公司致力于生产和销售用于乳液参数检测的实验室设备，符合欧洲NF EN 13808标准和ASTM标准。Vialab还同时也运营自己的直属实验室，有针对性的对客户的乳化液试验系统进行相对应的技术培训。 LUM GmbH成立于1994年，总部位于柏林。LUM分别再在法国、美国、中国和日本设有分公司。LUM GmbH在以下领域拥有数十年的科学和计量专业知识： • 颗粒表征 • 悬浊液和乳液分析 • 检测粘结强度和剪切强度 • 质量控制和过程优化。 在石油和沥青乳液领域，LUMiReader PSA被广泛客户使用进行对沥青质表征，其检测方法基于ASTM D7827（通过光学装置检测重燃料油中正庚烷诱导的沥青质相分离作为可分离数的标准试验方法）。此外，根据ISO 13318，LUMiFuge和LUMiSizer能够快速直接进行稳定性分析和粒径分布测定。 LUM GmbH首席运营官Susanne Lerche Merchant陈述：“通过这一新的合作伙伴关系，我们将能更有效更针对性的接触石油和沥青领域的用户。我们正有计划的战略布局，将LUM各地的子公司发展成当地的运营中心。同时，由LUM 法国和VIALAB之间的这次密切合作，我们也看到了巨大的潜力。我们可以结合国际沥青乳液联合会成员VIALAB的专业知识和有效的渠道，开拓LUM仪器新的分析领域。”VIALAB首席执行官Vincent HESRY陈述：“向我们的客户提供由LUM GmbH开发的新技术，其前景看来令人很期待。我们致力于生产专门用于沥青粘合剂的实验室设备。我们相信，这种合作关系将使我们能够为客户带来更加有效的解决方案，为实践的发展做出更大的贡献。法国在这一领域是世界知名的参与者，而Vialab也希望参与新检测方法的研究和探讨，以改进基于纯粘合剂乳液（改性或甚至创新）的路面。” 附上的图片人物为: 左一：LUM法国 - Sylvain Gressier右一：VIALAB首席执行官 - Vincent Hesry

2017年6月初，“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演-贵阳站”在贵阳世纪金源大酒店顺利举办!“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司经典系列活动，旨在将哈希的绿色解决方案带到全国各地、带到用户身边。此次活动吸引了来自高校、自来水、环保、卫生疾控等行业的80余人参加。活动现场气氛热烈，观众与哈希积极互动，样机试用体验也取得了很好的效果。 活动现场哈希以“世界水质守护者” 为自己的使命，不仅关注水的生产、使用和排放过程，还关注不同水体的分析和检测。本次活动，哈希的应用工程师郝敦玲，赵延广分别为大家分享了哈希实验室仪表与哈希公司在线分析仪器的知识。其中，郝敦玲介绍了光度计系列，电化学分析仪系列，浊度仪系列，BOD trakⅡ分析仪，微生物实验室系列，流动注射、总氮、总磷、生物毒性等仪器的原理结构、使用方法、应用范围等。赵延广介绍了哈希在线仪器相关产品及自来水行业解决方案。在郝敦玲工程师的介绍中提到了水中一项重要的分析指标：水中油。水中油是近年来水质监测的新热点，水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。郝敦玲介绍到，传统的实验室红外分光光度法，使用的是有毒萃取剂四氯化碳。然而环保部《关于严格限制四氯化碳生产、购买和使用 部公告 2009年第68号》中，对四氯化碳的采购和使用都有很大的限制，采购流程繁琐，因此实验室红外分光光度法存在很大的弊端。哈希工程师开发的新方法采用毒性小的正庚烷作为萃取溶剂，使用紫外法对水样进行测定。不仅仅避免了使用四氯化碳萃取剂的一系列麻烦，而且还提高了红外法的平行性。而且新方法应对较为干净的水体，分析毒性小，检出限低，方便可行、符合国标。 样机体验现场为了让用户更好的了解哈希的产品，此次活动现场还有多台试用样机，包括： 2100Q便携式浊度仪、DR3900台式可见分光光度计、DR1900便携分光光度计、HQd便携式多参数数字化分析仪、DRB200消解器、DR6000紫外可见分光光度计等。2100Q便携式浊度仪DR3900台式可见分光光度计DR1900便携分光光度计HQd便携式多参数数字化分析仪DRB200消解器DR6000紫外可见分光光度计“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司的中国系列活动，随着环保问题日益受到重视，“绿色能源”、“绿色出行”、“绿色产业”、“绿色建筑”等一系列概念深入人心。对于致力于水质分析领域的哈希来说，也正以实际行动实践着自己的理念，“绿动中国”系列活动也将在更多地方继续下去！

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

9月6日分析测试行业盛会——第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)隆重开幕，北京橙达仪器有限公司和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院联合自主研发生产的SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪斩获了2023年BCEIA金奖。重油四组分分析对于原油评价与价值评估、重油加工原料优化、沥青产品使用性能等具有重要意义：（1）重油四组分是原油评价的必做项目，对原油中重组分的价值评估和加工路线选择具有重要的指导意义；（2）重油四组分的测定结果还是工艺优化和装置运行监控的必要指标。以催化裂化装置为例，可以通过四组分数据预测脱沥青油、常压渣油、回炼油等原料的结焦倾向，还能通过测定进料和出料的四组分来考察催化剂的效果和监控装置运行的情况；（3）重油四组分也是沥青产品的重要指标，四组分的比例不同对沥青的物理性质有很大的影响。 目前测定重油四组分采用的是NB/SH/T 0509-2010 《石油沥青四组分测定法》，该标准方法最初发布于1992年，目前在应用中主要存在以下问题：（1）分析步骤繁琐，分析时间过长，一个样品需要两天，消耗大量人工；（2）分析结果准确性和精密度差，不同人、不同实验室得到结果差异非常大，无法进行比对；（3）消耗大量正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂，对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此对简单、自动化程度高、速度快、溶剂用量少、重复性再现性好的重油四组分方法及相关仪器的需求十分迫切。SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪和配套方法是具有自主知识产权的专利技术（授权专利号：CN116371032A、CN306581932S、CN112730636B、CN212417980U），和原方法相比，该技术在以下几个方面具有明显优势（如下表1），能为炼厂实现精细化、现代化的管理提供技术支撑，还能起到节约人力成本，降低HSE风险的效果，具有显著的经济效益和社会效益。同时，SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪也拓展到了SY/T 7550-2012 原油中蜡胶质沥青质含量的测定应用中。SH/T 0509SARAlyzer Elite分析时间大于30小时分析时间：4通道1米左右长度带有通风罩的台面敞开式操作，人员直接接触溶剂；加热无防爆设计密封体系，配有防爆设计；可选配有机溶剂蒸汽处理系统关于2023BCEIA金奖今年的金奖申报通知在2023年3月22日发出，截止2023年5月20日。原有的BCEIA金奖评奖规定，只有国产的分析仪器整机才可以申报BCEIA金奖。但是，国家科学仪器专项支持的重点从 “十二五”开始，已经逐步从整机转向关键零部件，现行的评奖范围只限于分析测试仪器整机的规定，已经不适应当前分析测试仪器的研制和生产，国内一些分析仪器企业也希望他们研制生产的一些分析仪器的零部件能够参与BCEIA金奖的评审。故2023年度BCEIA金奖的申报将分析仪器的零部件列入申报范围，进行试点。今年共有42个单位申报了44个整机产品；18个单位申报了15个零部件产品。2023年5月26日将42个单位申报的44个整机产品和18个单位申报的15个零部件产品及其厂家信息在中国分析测试协会网站http://www.caia.org.cn和BCEIA网站http://www.bceia.cn上公示（公示期为2周），以了解这些产品的知识产权是否有争议，公示期间没有争议提出。中国分析测试协会于5月底成立了以王海舟院士为组长，10位专家参加的2023BCEIA金奖评审组，负责评审工作。我们按产品的创新性、产品的性能指标、产品的社会效益和产品的销售情况设计了打分表，并给出了打分的参考标准，由评审专家独立打分。在评审专家独立打分的基础上，于6月27日召开了2023BCEIA金奖评审专家组第一次会议，提出了需要进一步进行现场考察的产品名单。在7月13日—8月15日评审组组织了专家对这些产品的生产企业和产品进行了考察，考察了产品的生产线、实际样品的测试、了解了产品的销售情况及用户的反映。8月28 金奖评审组召开了最后一次会议，听取了考察汇报，进行了无记名投票，按照BCEIA金奖评选办法中的规定，得票数超过投票专家数三分之二的产品获得BCEIA金奖，今年共有13个整机产品和5个零部件产品获得2023BCEIA金奖（获得金奖产品的名单见后），我们对获得金奖产品单位表示祝贺。今年获得整机金奖产品的数量只有申报数量的29.5%；获得零部件金奖产品的数量只有申报数量的33.3%。从产品的外观、性能指标、可靠性、稳定性、耐用性、软件功能等方面来看，国产仪器的水平有了很大的提高，与国外同类产品的差距明显缩小；获得金奖的产品中有些达到了国外高档产品的水平，改变了国产分析仪器只有中、低档产品的局面；获得金奖的产品中有很多是根据国家的需要，开发研制的专用仪器，这是发展有中国特色分析仪器，并向国际市场进军的有效途径。这些都说明了我国分析仪器产业，实现了科技部提出的：“九五”起步，“十五”打基础，“十一五”全面发展的战略部署，在国家的大力支持和中国分析仪器研发人员和企业家的坚持不懈努力下，中国分析仪器产业开始了新的腾飞。

近期，媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象，涉及多家知名企业，引发大众关注，国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体，如液蜡、白油等，主要由碳和氢组成，但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险，长期食用可能导致中毒，其中多环芳香烃（PAHs）的毒性尤为强烈，具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品，在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来，福立仪器本着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，不断研发高性能科学仪器产品，建立更多行业解决方案，以满足人们在各领域的需求。因此，福立仪器在食品安全方面有丰富的应用，能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案，确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪，LC5190、LC5090液相色谱仪，以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器，能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并（a）芘的测定苯并（a）芘标准溶液谱图苯并（a）芘，是一种多环芳烃，作为一种已知的强致癌物质，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并（a）芘进行相关测定，该方法准确可靠，仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷，2—3-甲基戊烷，3—正己烷，4—甲基环戊烷，5—环己烷，6—2,3-二甲基戊烷，7—正庚烷（内标）化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择，化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取（六号溶剂），所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成，其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢，损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）标准，使用HS950顶空进样器＋F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法，对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容，通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析，该方法稳定可靠，具有很好的准确度、精密度和检出限，仪器配置也具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物，具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性，其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定（GB5009.22-2016），使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法，该方法采用光化学衍生，无需衍生试剂，无腐蚀性液体流经检测器，方案操作简单，成本低，设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物，能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测，为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑，同时仪器智能高效，具有精准的控制系统，给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案，筑起食品安全的坚固屏障，守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年6月13日，“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演-贵阳站”在贵阳世纪金源大酒店顺利举办!“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司经典系列活动，旨在将哈希的绿色解决方案带到全国各地、带到用户身边。此次活动吸引了来自高校、自来水、环保、卫生疾控等行业的80余人参加。活动现场气氛热烈，观众与哈希积极互动，样机试用体验也取得了很好的效果。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 活动现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/445b50fa-421d-4c2f-961f-60dd5edd1ad4.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　 span style=" COLOR: #0070c0" 　活动现场 /span /p p 　　哈希以“世界水质守护者” 为自己的使命，不仅关注水的生产、使用和排放过程，还关注不同水体的分析和检测。 /p p 　　本次活动，哈希的应用工程师郝敦玲，赵延广分别为大家分享了哈希实验室仪表与哈希公司在线分析仪器的知识介绍。其中，郝敦玲介绍了光度计系列，电化学分析仪系列，浊度仪系列，BOD trakⅡ分析仪，微生物实验室系列，流动注射、总氮、总磷、生物毒性等仪器的原理结构、使用方法、应用范围等。赵延广介绍了哈希在线仪器相关产品及自来水行业解决方案。 /p p 　　在郝敦玲工程师的介绍中提到了水中一项重要的分析指标：水中油。在线水中油是近年来水质监测的新热点，水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油也是重要的监测指标。 /p p 　　郝敦玲介绍到，传统的实验室红外分光光度法，使用的是有毒萃取剂四氯化碳。然而环保部《关于严格限制四氯化碳生产、购买和使用 部公告 2009年第68号》中，对四氯化碳的采购和使用都有很大的限制，采购流程繁琐，因此实验室红外分光光度法存在很大的弊端。哈希工程师开发的新方法采用毒性小的正庚烷作为萃取溶剂，使用紫外法对水样进行测定。不仅仅避免了使用四氯化碳萃取剂的一系列麻烦，而且还提高了红外法的平行性。而且新方法应对较为干净的水体，分析毒性小，检出限低，方便可行、符合国标。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 样机体验现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/11788eb7-15c9-4aec-b349-af740f2db009.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 span style=" COLOR: #0070c0" 样机体验现场 /span /p p 　　为了让用户更好的了解哈希的产品，此次活动现场还有多台试用样机，包括： 2100Q便携式浊度仪、DR3900台式可见分光光度计、DR1900便携分光光度计、HQd便携式多参数数字化分析仪、DRB200消解器、DR6000紫外可见分光光度计等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" DR6000.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/5f00606b-5124-43c4-9a91-5c5044706ef5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 span style=" COLOR: #0070c0" 哈希DR6000紫外可见光分光光度计 /span /p p 　　哈希DR6000紫外可见光分光光度计内置了250多种预先编程设置好的方法，包括TOC、重金属和营养盐等参数。直观的菜单导航系统以及7英寸的彩色触摸屏使用户通过几个简单的步骤输入和校准自己的方法，另有可选配应用包，包括对饮用水，啤酒等的分析。DR6000将速扫描与简单的LIMS(实验室信息管理系统)相结合，可以提高实验室的分析效率。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2100Q.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b3aa48e9-d0a5-4776-ab24-968b94a5d779.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 span style=" COLOR: #0070c0" 哈希2100Q便携式浊度仪 /span /p p 　　哈希公司新研发的2100Q便携式浊度仪在使用的简便性和测量的精度方面，具有全新突破。例如校准和验证中文提示、数据传输简便易操作、创新的RST测量功能应对特殊水样等等，这款仪器可广泛应用于自来水，污水，工业，卫生疾控等领域。 /p p 　　在现场体验环节，观众亲自上手操作，加深了对仪器的了解，现场反应热烈。 /p p 　　“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司的中国系列活动，随着环保问题日益受到重视，“绿色能源”、“绿色出行”、“绿色产业”、“绿色建筑”等一系列概念深入人心。对于致力于水质分析领域的哈希来说，也正以实际行动实践着自己的理念，“绿动中国”系列活动也将在更多地方继续下去! /p

一、应用概述液相色谱柱具有一个理想的流速或流速范围，在这个范围内，色谱柱的效率蕞高。衡量色谱柱性能的这一指标通常被称为范迪姆特曲线，在该曲线中，将理论塔板高度（HETP）与流速作图。在这种情况下，对于给定的色谱柱，塔板数被绘制成与流速的关系图。峰越窄，理论塔板数就越多。通过色谱柱的流速优化以获得最大的理论塔板数。 低流速会因扩散而降低柱效率。扩散是由于样品在通过检测器之前,于管道和色谱柱中停留的时间过长而导致的。 在高于理想流速的情况下，效率会因湍流而损失。湍流的影响与扩散相同。结果峰在基部变宽并呈现圆顶形状。在某些情况下，色谱柱可能会在效率下降之前出现超压的情况。二、一般方法正相色谱柱安装在ISCO CombiFlash® Sq 16x上，该设备被编程以运行不同的流速。正相双峰标准是4-甲氧基苯乙酮和苯乙酮。流动相A是己烷，流动相B是乙酸乙酯。对标准品进行理论塔板数分析，并将塔板数与流速作图。每种色谱柱尺寸都有一个针对该尺寸优化的冲提流速。在任何单一运行中，流速是口隹一被改变的参数，以建立效率曲线。 通过使用氯仿作为流动相并注射庚烷作为未保留的标准品，可以确定正相色谱柱的有效柱体积。从注射到检测的时间间隔是仪器和色谱柱的空白体积。扣除仪器的空白体积后，剩余部分即为色谱柱的有效间隙空白体积。三、分析结果RediSep 4克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为4.8 mL。这些色谱柱的最佳流速约为18 mL/min。4克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（16-22 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（12-25 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图1）。图1：4克正相效率曲线 RediSep 12克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为16.8 mL。最佳流速约为30 mL/min。12克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（25-40 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（15-50 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图2）。图2：12克正相效率曲线 RediSep 40克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为48 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是40克正相双峰标准。40克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在35-40 mL/min，而更宽的可用范围是25-50 mL/min。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图3）。 图3：40克正相效率曲线RediSep 120克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为192 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是120克正相双峰标准。120克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在75-95 mL/min，而可用范围是60-120 mL/min。上限流速的决定因素显然是背压而不是色谱柱性能。这是通过使用一致的标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图4）。 图4: 120克正相效率曲线四、总结RediSep 4克正相色谱柱的柱体积为4.8 mL，最佳流速约为18 mL/min，范围为16-22 mL/min。 RediSep 12克正相色谱柱的柱体积为16.8 mL，最佳流速约为30 mL/min，范围为25-40 mL/min。 RediSep 40克正相色谱柱的柱体积为48 mL，最佳流速约为40 mL/min，可用范围为25-50 mL/min。 RediSep 120克正相色谱柱的柱体积为192 mL，最佳流速约为85 mL/min，范围为60-120 mL/min。 表1包含了有关在运行结束时清除色谱柱中溶剂所需的空气吹扫时间的附加参数。使用时，固体样品负载筒也必须进行吹扫。对于5克筒尺寸，空气吹扫时间需增加1分钟；对于25克尺寸，需增加2.5分钟。

等规度怎么测步琦来帮你”聚丙烯（Polypropylene，PP）是一种重要的合成树脂材料，广泛应用于纺织、医疗、汽车制造及日常生活用品等领域。其物理性能在很大程度上取决于其分子链的立构规整性，即等规度。等规度是衡量聚丙烯分子规整性的一个指标，它直接关系到聚丙烯的结晶度与加工性能。什么是等规度？丙烯聚合成聚丙烯 PP，可以生成三种结构的 PP，分别是等 规PP、间规 PP 和无规 PP，如下图。顾名思义，PP 等规度是指同一聚丙烯中等规的 PP 占 PP 总含量的百分数。聚丙烯中平等规整结构的存在直接影响着材料的结晶性能，高结晶度的聚丙烯通常具有更好的物理和力学性能，包括较高的耐热性和耐化学腐蚀性，等规度的提升通常意味着材料结晶度的提高，这会显著改善聚丙烯的硬度和抗拉强度。高结晶度的聚丙烯制品更加坚韧，能承受更大的外力而不发生形变，这对于生产要求高强度的工程部件尤为重要。以下是几种常见的聚丙烯等规度分析方法及其特点：1正庚烷萃取法原理：利用等规聚丙烯和无规聚丙烯在正庚烷中的溶解性差异进行萃取，通过计算不溶部分的百分比来间接测定等规度。优点：操作相对简单，实验条件较易满足。缺点：无法直接读出等规度的具体数值，且对样品的预处理要求较高。* 步琦可提供解决方案2二甲苯可溶物分析原理：通过测定聚丙烯中可溶于二甲苯的非等规部分的质量百分比，间接反映等规度的大小。优点：能够较快地得到测试结果，适用于快速品质控制。缺点：同样不能直接提供等规度的绝对值，受溶剂质量和操作影响较大。* 步琦可提供解决方案3近红外漫反射光谱法原理：利用近红外光与样品的相互作用，通过分析反射光谱来定量等规度。优点：快速、无需复杂的样品预处理，适合在线或现场检测。缺点：校准过程较为复杂，需要大量的标准样品。* 步琦可提供解决方案4中红外光谱法原理：利用不同构型聚丙烯在中红外区域的不同吸收特性来分析等规度。等规聚丙烯的特征吸收带与其他构型的聚丙烯有所区别。优点：非破坏性测试，不需要特殊制备样品，检测速度快。缺点：解析可能复杂，需要专业人员操作和解析数据。5台式核磁共振波谱法原理：利用核磁共振技术分析聚丙烯的分子结构，从而间接测定等规度。不同立构结构的聚丙烯在核磁共振波谱上显示不同的信号。优点：提供精确的立构结构信息，国外应用成熟，准确度高。缺点：设备成本高，操作复杂，需要专业人员进行数据分析。其中萃取和可溶物分析最为常规且方便，等规度的测定主要有 GB/T2412 和 GB/T24282 两种方法，二者在等规度的测定结果上基本一致，但是测定方法有区别：等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数，而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。由标准方法原理可以看出，这两种方法测定的是互补的部分，正庚烷沸腾法使用标准索氏萃取装置进行提取，二甲苯可溶物为回流提取，使用步琦索氏萃取仪可随时更换索氏标准法及回流提取的方式，同时萃取腔拥有通氮气等惰性气体功能，可极大避免在分析过程中发生构型的改变等不确定因素。使用步琦全自动萃取仪，避免了预处理及实验操作中的人员误差，能够极大提高测定结果的准确性。除此之外还有以下显著的优点：1提高样品处理效率自动化操作：步琦索氏萃取仪能够自动完成复杂的萃取流程，减少人工操作的繁琐性和错误率。快速萃取：相比传统的萃取方法，步琦索氏萃取仪通过高效的加热效率，显著缩短了萃取时间。批量处理：该仪器支持多个样品同时处理，提高了实验室的整体工作效率。2增强测定精度精确的温度控制：步琦索氏萃取仪能够精确控制萃取过程中的温度，这对于保证等规度测定的重复性和准确性至关重要。均匀的样品处理：仪器确保每个样品都能在相同的条件下进行处理，减少了实验误差。避免交叉污染：自动封闭的萃取系统防止了样品之间的交叉污染，保证了测定结果的可靠性。参数可调：用户可以根据不同的实验需求，调整萃取时间、萃取循环和加热温度等关键参数。程序预设：步琦索氏萃取仪支持多种预设程序，方便用户快速选择最合适的萃取方法。实时监控：仪器的实时监控系统能够帮助用户及时了解萃取进度和状态，及时调整实验条件。步琦索氏萃取仪E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点，为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点，为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ 萃取腔可实现回流萃取和索氏萃取法等五种方法的任意切换▲ 萃取腔惰性气体保护功能可通入氮气▲ 多任务处理，六位同时萃取▲ 高效加热正庚烷、二甲苯等溶剂迅速沸腾近红外近红外光谱技术在聚丙烯等规度测定中的主要优势在于操作简单、快速、可重复性好，且不会对样品造成污染或破坏。在聚丙烯树脂的生产过程中，漫反射方式可以无需破坏原料即可快速测定其物性参数，如等规度、熔融指数和乙烯基含量等三个重要的工艺控制指标，极大提高了生产效率和质量控制的准确性。▲ 近红外 Proximate仪器配置：近红外光谱仪 ProxiMate高性能样品杯自动建模软件 AutoCal显著优势：为普遍大众人群设计触控面板一键获取结果自动建模功能磁力驱动装置更简易可以将 PP 等规度的检测时间缩短 90%可以更加密切的跟踪生产过程控制，节省操作时间，从而降低成本，优化工艺从而提高产量。

汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料，按标准条件，在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例，使标准燃料产生的爆震强度与试样相同，此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同，主要有以下几种辛烷值：①马达法辛烷值 测定条件较苛刻，发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和，转速为600r/min，进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油，其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0～15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值，用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数，它可以近似地表示道路辛烷值。

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果

为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日，国务院印发《大气污染防治行动计划》，并制定具体的十条政策实施方案，也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上，作出的一项重大战略部署，为全国大气污染防治工作指明了方向，成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战，国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括：丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间，目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准，尤其是没有地方标准的省份（如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行）都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而，通过走访及调查发现，实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期，泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查，参与本次调查的实验机构共计62家，调查结果统计如下表：结果发现，除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题，水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行，而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大，实验过程捕集肼的捕集难度加大，最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题：该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求，各组的绝对分残留值参见下表：序号组份名称：空白限度--方法检出限（单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量，则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果，TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外，专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果： 组份名称：组份名称：空白限度--方法检出限（单位ng)实测空白管残留量（单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题：丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明，此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系，以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果（10ng标样分析）：关于线性问题：HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验，排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果： 1.实验仪器：TDS-24RD（24位）全自动二次热解析仪（泰通科技（广州）有限公司），ATHH-12（12位）活化仪（泰通科技（广州）有限公司），气质联用仪EI源，色谱柱：624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件：热脱附条件：吸附管脱附温度：350℃，脱附时间：300s,聚焦冷阱温度：-10℃，聚焦冷阱脱附温度：300℃，冷阱脱附时间：60s,传输线温度：120℃，阀温度：100℃。气质联用仪条件：进样口温度：220℃，柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1，柱温条件：初始温度：40℃，保留5min,6℃/min上升至140℃，再15℃/min上升到200℃，保留5min,全扫描模式，扫描范围：33~270amu3.样品制备：吸附管（Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12（12位）活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制：配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附：将老化后的吸附管装到ATHH-12（12位）活化仪的标样加载平台上，分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液，吸扫完毕后（仪器默认3min)取下各个吸附管密封，得到含量为5.00，10.0，20.0，50.0，100ng的标准系列吸附管。备注：此次做样测试用外标法定量，证明仪器的可靠性及稳定性，并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据：1、丙酮（R=0.9993）2、异丙醇（R=0.9999）3、正己烷（R=0.9998） 4、乙酸乙酯（R=0.9993） 5、六甲基二硅氧烷（R=0.9998）6、苯（R=0.9999）7、正庚烷（（R=0.9999）8、甲苯（R=0.9998）9、乙酸丁酯（R=0.9995）10、环戊酮（R=0.9992）11、乳酸乙酯（R=0.9993）12、乙苯（R=0.9999）13、对间二甲苯（R=0.9998）14、丙二醇单甲醚乙酸脂（R=0.9938）15、邻二甲苯（R=0.9998）16、苯乙烯（R=0.9999）17、2-庚酮（R=0.9999）18、苯甲醚（R=0.9999）19、1-癸烯（R=0.9997）20、苯甲醛（R=0.9999）21、2-壬酮（R=0.9998）22、1-十二烯（R=0.9998）23、3-戊酮（R=0.9996） 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上，始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针，以技术为核心，不断开拓创新，力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

莱顿公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置，对此前推荐的配置进行优化与筛选，推出符合最新质检要求的三套检测配置，供广大行业用户参考。 一、仪器部份： 1 高压恒流输液泵（可选各型国产或进口品牌） 1台 2 紫外可变波长检测器（可选各型国产或进口品牌） 1台 3 Rheohyne7725i手动进样阀 1套 4 25/50ul微量注射器 1支 5 进样阀支架 1个 6 N2000色谱数据工作站 1套 7 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 8 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒 10 真空固相萃取装置（12位） 1套 11 针式过滤器D13mm*0.22&mu m200个/包 1包 12 三聚氰胺标准品(250mg,&ge 99.5%) 1瓶 13 三聚氰胺分析方法手册 1份 14 高速台式冷冻离心机 1套 15 超声波脱气机KQ-50 1台 16 真空泵HP-01 1台 17 溶剂过滤器M-50 (1000ml) 1套 18 有机过滤膜D50*0.45 1盒 19 水系过滤膜D50*0.45 1盒 20 有机针式过滤器D13*0.45 1包 21 水系针式过滤器D13*0.45 1包 22 色谱柱温箱AT330 1台 23 电脑 24 打印机 二、备品备件： 1 天平(精确到0.1g) 2 定量瓶(50ml,2ml) 3 移液管(2ml,5ml,10ml) 4 三氯乙酸 5 乙酸铅 6 氨化甲醇、高纯乙腈 7 柠檬酸 8 氮气 9 辛烷磺酸钠(FDA方法)或庚烷磺酸钠(农业部方法)

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料：该物质在常温下为黑色粉末，不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂，具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能，并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、（1R,2R,3S,4S）-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 （1:1） 1.背景资料：该物质在常温下为白色粉末，极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯（PP）、聚乙烯（PE）塑料材料及制品。2.工艺必要性：加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料：该物质在常温下为白色颗粒，不溶于水， 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该树脂较易熔融，加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜，具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二（羟甲基）环己烷的聚合物 1.背景资料：该物质在常温下为固体，不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该物质为基础树脂，相较于其他聚酯材 料密度低，可以制造较轻便的产品；有较低的吸水性，能更 好的保持尺寸稳定性，可应用于透明板材、薄膜等产品生产。

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。 　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。 　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器、设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　分析天平； 　　恒温水浴锅； 　　针头过滤器。 1.2 试剂 　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 　　庚烷磺酸钠 　　冰乙酸 　　三乙胺 　　甲醇 　　维生素B2标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。 3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。 　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。 4　 维生素B2标准高效液相色谱图

由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多，科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来，供广大检测部门，厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　　　MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料，SPME 是当今绿色的样品处理方法，二者相配当属珠联璧合的联姻，良材铸利器的结合。上一讲我们知道：金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。　　SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品，用液相色谱进行分析)，这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。　　1. SPME 使用过的吸着剂　　SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯(PA)，碳吸附剂等。　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，这类吸着剂的研究和应用越来越多。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　2 MOFs 用作SPME 吸着剂　　在寻求SPME的研究中，人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。　　(1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层　　2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ，他们使用原位水热生长法，把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上，应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集，结果表明，MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽，其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ，相对标准偏差(RSD)2%～7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%，对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高，远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是，由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据，因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学，2013,41(9)：1297-130l)。　　(2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层　　2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合，用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。　　(a) MOFs萃取头的制备：取20cm 长一段不锈钢丝，3 cm浸在王水(HCl：HNO3 = 3:1，v/v)中20min，不锈钢丝表面慢慢变粗，在刻蚀过程中有小气泡冒出，之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上，在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次，分散在10mL DMF中，然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中，搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min，这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h，以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝　　(b)萃取方法　　石油基燃料样品用十四烷稀释500倍，取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中，超声5min，把萃取头插入样品瓶中，进行顶空萃取20 min，进行气相色谱分析。　　(c) MOF萃取头的选择性和性能　　为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性，他们对五个不同的孔隙，孔隙的孔径结构，研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199，ZIF-8，和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm，和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。　　制备出来的固相微萃取头，MOF的涂层不仅光滑均匀(图1)，而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性，同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较，PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性，萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头，其选择性也很差，这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃，也可以吸附支链烷烃和苯系物，结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量，这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性，ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性，这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸，所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g)，但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取，这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性　　石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250)：a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离，载气氦流速1m/min，MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min，然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min，然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7，丁基苯　　(d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应　　协同效应(Synergy Effects)，简单地说,就是“1+12”的效应，在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应，提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃，得到很好的效果，如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃　　(3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层　　MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报，2012,26(5)：858-863)　　2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层，萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体，在水中其空隙不会有明显的变化，MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。　　(a)MIL-53(M)的制备　　MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留，之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应，得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次，以除去对苯二甲酸残留。　　(b) MIL-53(M)萃取头的制备　　取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置，首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min，把不锈钢丝抛光，在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤，在空气中晾干，经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中，慢慢取出，垂直插入到制备好的MOFs中，把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min，这一操作重复3次，最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。　　(c)萃取操作步骤　　萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，用电磁搅拌器进行搅拌，把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后，在新的萃取前，把萃取头在300℃下老化5min。　　(d)萃取效果的比较　　MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较：PDMS适合于对非极性化合物的萃取，PA适合于极性化合物的萃取，这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs，PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为：MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al)，MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似，而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较　　(a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr)，　　PAHs浓度200 ng /L，搅拌速度600 rpm，脱附温度 300℃，脱附时间5 min.　　(4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层　　2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上，制备SPME萃取头，从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸)，是由Fe3O为中心的三聚体，对苯二甲酸为配体构成的MOFs，具有大的表面积，纳米级双锥型笼结构，有好的热稳定性和对溶剂的稳定性，是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。　　(a) MIL-88B SPME 萃取头的制备　　用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀，产生一段直径0.15mm的粗糙表面，用超纯水小心洗涤，在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜，在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中，把反应釜密封，置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上，用DMF和甲醇依次洗涤，然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。　　(b)萃取操作步骤　　所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。　　(c) 萃取效果比较　　MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较　　(5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层　　2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物，苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta，2015， 853 ：303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示：图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程　　MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性，且具有良好的热稳定性，纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析，可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测，获得的苯系物回收率为80–113%，多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率，见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较　　小结 ：MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例，说明MOFs萃取头具有很大的优势。

众所周知，柴油机属于压燃式发动机，没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合，再压缩行程气缸达到高温高压条件，气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压，将推动活塞下行做功，从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期（阶段），即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期，它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短，柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标，目前在我国仍用柴油的十六烷值（CN）表示。十六烷值高，表明该燃料在柴油机中发火性能好，滞燃期短，燃烧均匀且完全，发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”，在GB/T 386 柴油着火性质测定法（十六烷值法）中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料，将正十六烷的CN值设定为100，七甲基任烷的CN值设置为15，在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试，采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而，十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值（即约定参比值），只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关，与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术，也已在欧美等国家得到广泛认可和应用，并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法，采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态，根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理，精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期，再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式，导出该柴油燃料的衍生十六烷值（DCN）。也可以直接采用柴油着火延迟时间（ID），来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成，详细内容可观看以下视频：当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下，通过喷嘴被喷入燃烧室时，位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时，恒压燃烧室内的压力会骤然增大，位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此，计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID)，并导出该燃料的衍生十六烷值（DCN）。如下图所示：等容燃烧法（NB/SH/T 0883）与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机（以下简称IQT），最早由美国西南研究院进行技术研发，1994年投入商业化，2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今，IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验，历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为，最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度，下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出，等容燃烧法(ASTM D6890，NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法（ASTM D613，GB/T 386），从实测的重复性和再现性而言，IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内，再现性在1.5个单位之内。同时，IQT拥有更为宽泛的检测范围，十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出，IQT所采用的NB/SH/T 0883（ASTM D6890）等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前，全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如，加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高，尤其在美洲和欧洲，IQT部分允许被公开的用户名单，包括BP全球燃料技术，壳牌德国石油，雪佛龙，埃克森美孚，德国石油公司，巴西石油公司，沙特石油公司，美国普林斯顿大学，韦恩州立大学，代顿大学研究所，哥伦比亚石油学院，丰田汽车，意大利海关，美国监察局，日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注， 2010年，中国石化石油化工科学研究院采购了3台，燕山石化采购了1台，这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试，自2016年起，国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化，购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来，IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价：注：红色数据为IQT实测重复性最大偏差；平均值为0.37；绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差；平均值：0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱，源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 ， ASTM D6890GB/T 386 ，ASTM D613价格低廉昂贵体积台式；体积小；可自由移动固定；需制作混凝土底座；不可移动分析精度重复性（平均0.62）；再现性（2.1）；偏差小重复性（平均0.9）；再现性（平均3.8）；偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%；甲基环己烷99%；价格便宜易购的专用标样需进口，价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守，自动运行需人工值守操作手轮，存在人为误差检测范围经典值：31.5~75.1经典值：40~56噪音低噪音高噪音，工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂，人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养，大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面，运行状态图文显示，异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份，可保存10万条以上测试数据，便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较，不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高，油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值，已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外，CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手，研究的 IQT™ 辛烷值测试项目，已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”，减化了辛烷值检测的复杂性，降低了高昂的投入成本。作者： 广昌达新材料技术服务（深圳）股份有限公司技术中心 訾瑶

2015年9月21日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）针对金属加工、材料可靠性鉴别和金属废料行业等领域，正式推出Thermo ScientificTM NitonTM XL5 分析仪，用以评估金属材料的化学组分。与当今市场上的任何一款 X 射线荧光（XRF）合金分析仪相比，此分析仪更为小巧轻便，无论是管理层还是操作员抑或是质控人员均可便捷使用。Thermo Scientific Niton XL5 分析仪Niton XL5 分析仪专为在短时间内提供高度准确的结果而量身打造。整个分析仪仅重1.3千克，结构紧凑，操作员可使用其接近难以触及的区域，实现检测范围最大化，减轻用户疲劳，提供极低检测限（LOD）。此分析仪还有其他特色之处，包括配有一台电子信息处理机，供实时结果显示；还提供热插拔电池和旅行充电器，用于提高操作员现场工作效率。赛默飞世尔科技便携式分析仪的副总裁/总经理 Howard Kopech 表示说道：“金属化学性质的精确质控测试正变得越来越重要，尤其是在快速发展的金属加工市场。为了在提供强有力的解决方案，帮助客户提高质保/质控水平和分析性能的同时，增强用户信心，提高用户生产力，我们设计出了 Niton XL5 分析仪。”Niton XL5 分析仪采用蓝牙和 GPS 连接技术，提高了通讯能力。当分析仪被安装在测试架上时，Thermo Scientific NitonConnect 个人电脑辅助软件可轻松实现数据传输并提供远程查看功能。Thermo Scientific Niton XL5 分析仪还具有以下优势：- 新款高效 5W X 射线管，提高轻元素检测能力；- 微观和宏观相机，提高数据采集效率；- 可为不同应用提前创建可定制模式；- 全新用户界面和显示屏，其中包括具有滑动功能的触摸屏；- 针对恶劣环境，提高防护等级。Niton XL5 分析仪是 Thermo Scientific 手持式 XRF 分析仪系列产品中的一员分析仪系列产品的组成部分，Thermo Scientific 手持式 XRF 分析仪系列产品还包括现有的 Niton XL2 和 Niton XL3 系列。此外，新型 Thermo Scientific Niton XL2 100G是此系列产品的补充，向客户实时提供可靠的鉴定结果。欲了解有关 Thermo Scientific Niton XL5 手持式分析仪的更多信息，请访问：www.thermoscientific.com/XL5 。-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

p 　　----突破系统限制，带来全新方法 br/ /p p 　　2018年10月11日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)日前推出一种新的化学成像方法，可为制药、生物医学、食品和材料科学领域带来更高的清晰度和更快的分析速度。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/743ebe64-e3fb-4813-a740-517636724f16.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8700 激光直接红外化学成像系统 /strong /p p 　　Agilent 8700 激光直接红外 (LDIR) 化学成像系统是化学成像和光谱分析领域的一项突破。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/b0bfd7ce-7c8e-4cb1-ab08-71e92a96e228.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8700 激光直接红外化学成像系统, 简单易用的Clarity 软件及标配切样器 /strong /p p 　　安捷伦副总裁兼光谱事业部总经理 Phil Binns 谈道：“这一‘无人值守’的解决方案可使高分辨率化学成像更快速、更准确，有助于分析片剂、层压材料、生物组织、聚合物和纤维中的成分。根据这些信息，科学家可以在几分钟之内更详细地分析更多样品，以往这个过程需要几个小时。” /p p 　　Binns 指出，新系统将对制药实验室产生重大影响，“科学家们可在更短时间内，在产品配方开发和故障排除方面做出更明智的决策”。 /p p 　　科学家利用 8700 LDIR，可获得有关活性药物成分、赋形剂、多晶型、盐类和缺陷的有用信息，使用户能够快速找出并解决药物开发过程中遇到的问题。简而言之，8700 有潜力帮助实验室加速药品上市并对配方更具信心。 /p p 　　8700 LDIR 将独特的量子级联激光器 (QCL) 技术与快速扫描光学元件和直观的 Agilent Clarity 软件相结合。重要的是，系统的成像无激光相干伪影，可提供大面积的高分辨率图像。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/77e0d826-b9cf-4805-8659-dc4505a1b1f2.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 系统操作极其简单 ，“上样即可测试” /strong /p p 　　8700 LDIR 系统结构紧凑、无需液氮、可自动化操作，使各种水平的操作人员均可轻松获得高分辨率的化学成像。现在，用户大大缩短样品分析和数据审查花费的时间，从而提高分析效率。加载即可用的简单方法还可节省时间，是商业和学术环境下无人值守应用的理想选择。 /p

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30） 在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂： B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

预制试剂，是一类预先在生产厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程的化学试剂产品，通常是指是指各种包装的即开即用型化学试剂包或化学试剂套装，使用时无需进行繁琐的称量稀释等化学试剂配制工作，因此使用上比之常规分析试剂更为便捷。 　　预制试剂在上个世纪就已经诞生，知名水质分析仪器制造商哈希公司也是在上世纪四十年代就开始推出预制试剂，但预制试剂在国内的应用时间较短，或许之前，很多化学分析人员是只闻其名。前一段时间，哈希公司进行了一系列活动如&ldquo 绿享工作，绿为未来&rdquo 、&ldquo 绿色初体验&rdquo 、&ldquo 绿动中国&rdquo 等来让国内用户试用预制试剂，据了解，先后有万余名试用用户参与。预制试剂是否好用？它能给水质分析工作带来怎样的变数？这些问题相信真正的用户会有更好的体会。近日，仪器信息网采访了两位从事水质分析工作的专业用户，了解了他们对预制试剂的看法，哈希公司亚洲区市场总监林毅燕及中国区高级总监程立也对用户提出的意见进行了现场反馈。 　　左一、左二、预制试剂用户 右一、哈希中国区高级总监程立 右二，哈希亚洲区市场总监林毅燕 　　现在的预制试剂：应急检测尤其好用，价格及客户认知对普及存在影响 　　李洮是北京城市排水集团的工程师， 5年前开始使用哈希预制试剂，最初使用到的是COD试剂，其后也接触使用了其他种类的预制试剂，感觉比起国标方法要简单、快捷，而且更加环保，装液量少，废液少，尤其在重金属检测中优势明显。在户外的应急检测中，因为无法携带离子色谱等仪器和设备，哈希的预制试剂对工作起到了很大的帮助，与哈希分光光度计配合使用能方便、快速的检测很多指标。 　　李洮认为哈希预制试剂面临的一个主要问题是在于标准：&ldquo 由于检测实验室出具报告时还是需要使用国标方法，客户很多时候也要求使用国标方法，所以我们并没有在实验室分析中大规模的采用预制试剂。&rdquo 　　对于检测标准的问题，程立进行了分析。目前预制试剂在国际标准中已普遍采用，美国环保署已经认可了150种采用预制试剂的水质分析方法，其分析数据和采用传统试剂分析方法的数据同样有效。哈希预制试剂作为便捷、安全、绿色、自动化的水质分析试剂带来了与国际先进标准接轨的先进测试方法。但标准是预制试剂在国内大面积推广需要面对的问题，哈希目前还在与环保部有关部门就相关标准进行研讨。而早在1996年，上海环境监测站就曾发布文件，在地区性标准中确认了哈希预制试剂的等效性。2006年发布的国家标准« 生活饮用水标准检验方法» 中,也已经有二氧化氯,臭氧等指标的检测方法直接采用了哈希的预制试剂。 　　袁峥来自北京万思科达公司，公司主要提供水质分析服务，使用哈希预制试剂已有9年，在水质监测工作过程中使用过COD、总磷、总氮、硫酸盐、硝酸盐、余氯、总氯等多种哈希预制试剂，对预制试剂的安全和方便印象深刻：&ldquo 常规方法测COD的话，回流过程需要两个小时，浓硫酸和高温也很危险，如果是在现场更是没有这样的条件，也跟不上应急检测的速度和效率要求，预制试剂就不需要这些了，在现场的快速定性定量很有用。预制试剂也比实验室自己配置的试剂可靠性更高，而且如果自己配置试剂，每次都要重新做标准曲线，试剂也不可能一次配置太多，一般用户可能每周配一次试剂，一次就要花大概一天时间来做这些工作，因此在人力成本上预制试剂的优势还是挺大的。&rdquo 　　两位客户都表示十分关注预制试剂的使用成本问题：&ldquo 一管COD试剂到用户手中时，价格接近20元，虽然知道里面有物流、比色池等很多隐性成本，但还是觉得价格比较高。&rdquo 　　针对用户反映的预制试剂成本，程立进行了分析：&ldquo 预制试剂的开发和使用，是基于精益生产的理念，将传统化学分析流程分为了实验准备(非分析部分工作)、分析操作以及数据分析三个阶段 将不产生价值的非分析部分工作依靠有规模化和标准化生产能力的第三方通过预制试剂的生产来完成，从而减少分析人员诸如配置试剂、清洗器皿等实验准备工作，让预制试剂使用者可以把有限的时间专注在分析工作上。而且预制试剂不使用蒸馏水，也替用户省略了烧制蒸馏水这样的高能耗过程，节约了能源和资源。一些使用预制试剂的企业也进行过成本分析，综合计算人工成本、试剂制备的能源和资源费用、废液处理费用等，结果发现成本差距不大，而预制试剂可以减少人为误差，效率更高。在国外企业注重的ESH(环境安全健康)方面，预制试剂的优点也非常明显，因此许多外资企业，如可口可乐，百威啤酒，德固赛，克虏伯等都广泛使用预制试剂，一些理念与国外接轨的国内企业如、中石油、中石化、农夫山泉、青岛啤酒等也在生产过程中采用了预制试剂。&rdquo 　　林毅燕也介绍道：&ldquo 在国外，环境应急检测需求已经比较少，日常检测中就大量使用了预制试剂。在国外，成本考量与国内有所不同，像安全成本、人工成本、员工的健康成本等都很高，分析检测的隐性成本不断增加，也是分析发展的一个趋势，中国在这方面会与国际接轨，相信预制试剂的市场成熟度在中国会不断增加，除了国际发达国家的广泛使用，国内的发达地区像华东、华南等沿海省份在使用预制试剂的企业和单位就非常多，因为预制试剂可以很好地控制上述提到的那些隐性成本的损失。而且生产过程注重实时性，预制试剂能够快速的以检测结果帮助管理者做出决策，控制质量，否则如出现废品，损失也会很大。&rdquo 　　预制试剂的未来：分析工作可以变得更简单方便 　　那么用户对预制试剂有什么意见和期望呢？让我们来听听用户的意见。 　　李洮：&ldquo 我希望价格可以更低，使用起来更加简单、准确、安全、环保。我们每年的检测工作量和数据量增长非常快，现在已经比两年前增长将近一倍，与此同时，要招聘乐意做化学分析工作的人员却越来越困难，我们检测工作的压力越来越大。哈希预制试剂可以让一个人完成更多检测工作，对降低人力需求的作用还是挺明显的，希望能有更大的作用。&rdquo 　　袁峥：&ldquo 我觉得(高)安全性、(高)可靠性、(低)成本这些是发展的大方向吧，希望预制试剂可以做得更好。&rdquo 　　预制试剂能帮用户节省工作环节和相应的时间与费用是显而易见的，那么能够通过在国内采购生产等方式降低价格吗?对此程立表示，哈希考虑过在中国生产试剂，未来也很可能付诸实施，但目前，考虑在国内生产的主要原因是可以把试剂更快的交到用户手上，对试剂成本控制还难以起到比较大的作用。现在中国的试剂原材料可靠性还不稳定，只有部分原材料可以在国内采购到高品质产品，但哈希预制试剂已经有一百多种，涉及的原料很多，在国内的采购难以保障，哈希也一直在寻找国内可靠的试剂原料供应商 如果各种原材料采购后还需要再次提纯，就很难降低成本。因此如果在国内生产预制试剂，只是减少了生产环节的成本，相比目前在美国、日本等地采购原材料，在美国工厂实行的规模化生产，成本不会明显降低。而一旦中国试剂产业成熟至可以支持预制试剂的全面生产，在国内投产就会十分有利。 　　对用户寄望的使用便利性，程立表示，越来越多的行业涉及到化学分析领域。这使得当今化学分析行业与其他行业交叉更加明显，如质量控制，农业生产，医药卫生，应急赈灾等等 ，而且涉及到的检测方法、检测项目都是多样化的，越来越多的非专业或非多元领域背景的工作者走向了形形色色的分析岗位。哈希的预制试剂可以让更多不具备化学分析背景的人员也可以做水质分析，并且同样获得准确的水质测试数据，这也是哈希研制预制试剂的初衷。在未来，预制试剂可以让工作更轻松，现在要进行一次检测，只需要消解完后放进比色计工作就完成了，以后或许还可以自动生成报告，让工作更方便。哈希也在同步进行其他各种开发，如免费的APP可以使iphone手机在连接探头后也能作为PH计使用，以后或许可以使很多人都能轻松的完成水质分析工作。 　　林毅燕也表示，在国外，在预制试剂的帮助下，一般人也能轻松胜任日常的水质参数分析, 不一定需要高学历的专门人才。化学分析师们则可以从繁琐的试剂称量配制等等不产生效率的基础工作中解放出来，集中精力，应用他们的创造力和专业能力去进行更多水质相关的研究工作，攻克水质难题，为社会做更大贡献。 　　后记： 　　在访谈过程中，哈希公司和用户对预制试剂在常规化、高效化、绿色化与安全化方面的优势表示赞同，而这些也正切合水质分析行业的发展趋势。由于预制试剂很好地满足了水质分析涉及的行业多元化，参与人员多样化，测试过程的快捷精确，实时分析与应急响应，分析过程的节能低碳与低环境负荷，对操作人员的安全保障等方面的需求，预计未来会获得更广泛的应用，对水质分析工作带来更多的改变。 　　采访编辑：魏昕 　　附录：哈希公司 　　http://www.hach.com.cn 　　http://hach.instrument.com.cn

日前，安徽时联特种溶剂股份有限公司正式获得“新三板”受理通知，年内将挂牌上市。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司位于安徽省安庆市，占地120亩，是安徽省高新技术企业。公司本着“科技发展、无限追求”的理念，采用自行研制开发的专有技术从事高纯特种溶剂及精细化工产品的研究、开发与生产。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始，一直致力于坚持以市场为导向大力发展高纯及HPLC级系列溶剂产品。安徽时联利用自主研发的“多级反应-精馏”技术生产的乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋南、二氯甲烷、氯仿等高纯系列产品，已具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC/MS级等8个系列的全系列产品。现已形成1000吨/年HPLC乙腈生产装置、500吨/年HPLC甲醇生产装置、160吨/年高纯系列产品生产装置。