萃取玻璃仪

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

用ｍｔｂｅ做萃取，但是没有合适的离心机来离心现有的玻璃瓶，我可以就用聚丙烯试管作萃取吗？　还是可以用玻璃瓶萃取，然后等它自然沉淀，不离心了？　谢谢了

何处购买质量很好的穿孔萃取仪等玻璃器皿？我们在做GB17657-1999标准的甲醛测试，我们现用的萃取仪萃取效果不佳，玻璃质量比较薄，密封性不好。 同时希望购买到天玻或者北玻的玻璃器皿。

请教一下各位老师：在气质上做固相微萃取，气相的衬管要不要装玻璃棉？不装的话会怎样？谢谢

各位大侠，我是做水质监测的新手，想问下水质监测中，采用固相萃取的前处理方式检测水中的有机物，吸附柱需要自行填充制备，上下都要填充一层玻璃纤维，请问有了解这个的大侠吗，一般都用的那种啊，什么规格，哪里出的啊？望回复！谢谢

有用过做塑化剂的那个玻璃固相萃取柱的吗？有没有牌子或者供应商推荐

[color=#DC143C][B]紧急求购大量3mL玻璃固相萃取柱！！！[/B][/color]

ASE的玻璃纤维过滤膜采用水性溶剂萃取，水性溶剂指什么？如果用玻璃纤维过滤膜，而使用了非水性溶剂，那么会污染到样品吗？这种玻璃纤维材质是不是孔径比较大啊？萃出液里居然有白色小颗粒，怀疑是孔径太大，让氧化铝和硅藻土渗下去了。（说明：氧化铝和硅藻土是做在线净化用的。萃完的池子打开后发现膜还是完好的，没有破损）请教各位上边这三个问题，谢谢啦~

【钻石币大冒险任务9.21】迪马科技ProElut 玻璃固相萃取柱

索氏萃取装置接口要摸凡士林吗，凡士林摸了会融到试剂中吗，有什么可以替代的，聚四氟乙烯的圈？这样的东西哪里可以买到

加工生产12位，24位固相萃取缸

研究问题是测定4种林地内空气成分和相对含量。查阅资料：大气采样仪-------吸附管（tenax-ta吸附剂）------热脱附（tct）-----gc/ms分析但是现在无法进行热脱附设想：大气采样仪--------吸附管（玻璃管内放入萃取头，萃取头需要横放，不是吸附剂）--------固相微萃取（gc/ms）分析细节问题：（1）吸附管的话，采样后可以在干燥器内存放，集中测定；萃取头吸附后，立即测定，在校园内可行，但野外好像不行；再者取样多的话，萃取头太贵了。（2）萃取头在做树叶或果实测定时，萃取后一般脱附3min；如果做林地空气的话，需要脱附时间长点吗？（3）萃取头取样时，可否横放，现在室内萃取都是垂直放；我的想法萃取头横放在玻璃管内，大气采样器抽取的空气不停的从玻璃管中通过，然后萃取头吸附了，这样代替吸附剂的功能。===============以上是我的突然只想，希望做过热脱附的朋友能帮忙。山东济南的朋友，有做过此方面实验的，请提供信息。谢谢！

穿孔萃取仪用于人造板甲醛含量测定,要求质量好一些的,现有的玻璃太容易碎.

固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？

固相萃取（SPE）被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如，不完全的相分离，较低 的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取，快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取（SPE）通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取，但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取，浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质，吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质，选择适当的产品是非常重要的。

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品，微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80，萃取20min,萃取液为二氯甲烷：丙酮2：1(V/V）.仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢！

最近开始学着做农残，在进行前处理到了萃取这步，我觉得有几个问题：我们买的是小柱容量一般都是6或3毫升的，这样我们得一直添加样品，常常几个样品忙得手忙脚乱。在萃取之前我们还有用无水硫酸钠除水这步，我在想如果把这几个除杂质的步骤统一在一起会方便很多，而且现在我们用的固相萃取柱一只都要几十块，而且还常常是石墨碳和丙氨基串联的，一份样品在萃取这步成本就要将近一百，本来想小柱能不能再利用，但据说要用二氯甲烷洗，觉得太毒了，还是丢了吧。如果我们的萃取管是玻璃的，这样清理掉填充料后，超超，就可以直接放到马弗炉中去烧就可以再利用了，不知道我这种想法实际不实际，请各位前辈指点一下

实验室一直在自制固相萃取材料，最近也开始做固相微萃取，准备买一个固相微萃取手柄来装上自己的针头。但是听说还要买一个固相微萃取装置的衬管，请问是个什么样的东西？装在什么位置？取代GC的玻璃衬管的吗？如果如此影响进样方式吗？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述：[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中，液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么？[/font]解答：[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质，最根本的原则是相似相溶原理，此外也需要满足以下几点：[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂（水相）互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液（水相）中的溶解度不同，一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性，应对待测物溶解度大，对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低，为萃取后方便蒸发溶剂，浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高，以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好，萃取剂不易水解，加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意：原溶液通常为水相时，那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂，但不易作为萃取剂，因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂，和水互溶不能分层，达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析，我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤：[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁：使用分液漏斗前，要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况，会造成样品损失，严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为：关闭活塞，向漏斗中加入少量的农残级丙酮，看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞（如果漏液则立即更换旋塞直至不漏），右手握住漏斗上口的颈部，手心压紧玻璃塞，左手紧握活塞，将漏斗倒转过来，看上口处是否漏液，如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液（如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏），清洗瓶壁，清洗完后，左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体]，再倒转漏斗检查是否漏液，如果不漏液，则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂：转移样品前一定要先关闭活塞，将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中，并加入相匹配的替代物及萃取剂，盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡：先手动振摇两次，并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定，振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层：振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层，可在此时打开顶部玻璃塞，一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液：待液体分层后，从下端放出下层液体，上端倒出上层液体，收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

超声波萃取仪一次可以萃取几个样品，知道的麻烦告诉我一下，谢谢啦

想用超声波萃取仪对分散染料，增塑剂，多环芳烃，多溴二苯醚等进行前处理，因为比索氏快速多了，但是定量不一定好，各位有什么好介绍，现在用什么品牌的超声波萃取仪？效果好不好？我想如果超声波的效果是索氏的八成，我就很满意了。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机，大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体仪萃取样品时，需要对样品进行干燥除水处理，一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积，提高萃取效率，另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害，延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种：[/font]a)[font=宋体]如果自然干燥不影响分析结果时，比如一些不挥发性有机物（二噁英等），可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛，均化成细小颗粒备用。特别注意的是，风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。[/font]b)[font=宋体]如果自然风干对分析结果有影响时，则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻（可在冻干机内，也可在冰箱中），随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛，均化处理成细小颗粒方可萃取。注意，冷冻干燥时，需用铝箔将器皿口覆盖，并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒，充分拌匀直至呈现散粒状。[/font][font=宋体]如果待测样品的水分含量较高（大于[/font]30%[font=宋体]）时，应先进行离心，分离出水相，然后再进行上述干燥处理。[/font][font=宋体]如果萃取液中依旧存在少量水分时，则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种：[/font]a)[font=宋体]在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗漏斗，全部洗液收集至浓缩器皿。[/font]b)[font=宋体]在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水，脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗干燥柱，合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

微波萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃摘要：[size=13px]本文通过微波萃取的方法提取土壤中的16中多环芳烃组分，萃取液经硅酸镁小柱净化，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定分析。并进行样品加标实验，16中多环芳烃的加标回收率加标回收率为62.7%~111.4%， RSD为1.6%~6.9%。微波萃取的批处理量远远优于其它的萃取方法，萃取结果回收率高，完全可以满足土壤和沉积物中有机污染物的提取[/size]关键词：[size=13px]微波萃取 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱 土壤和沉积物[/size]前言：多环芳烃化合物是一类全球性的环境污染物，广泛存在于环境及生物体当中。土壤是多环芳烃的常见载体，因此目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。微波萃取是近年来发展起来的一种新型的萃取方法，在微波的作用下，实现待测物的分离提取。与常用的索氏提取、超声提取、快速溶剂萃取等方法相比，具有节省溶剂、快速、批处理量大、回收率高、健康环保、可自动控制条件等明显优势。微波萃取也被誉为“绿色分析化学”。本实验参考方法HJ 805-2016和 《全国土壤污染详查》，简要介绍了使用Milestone ETHOS X微波萃取提取土壤中的16种多环芳烃，固相萃取净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂ETHOS X微波萃取仪；MultiVap-10平行定量浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；丙酮-正己烷混合试剂：1+1；二氯甲烷-正己烷混合试剂：1+9硅酸镁净化小柱（LabTech 1000mg/6mL）；无水硫酸钠；1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取与过滤取研细过筛后的环境土样10g，装填至100mL的微波萃取罐中。同样方法装填好所有萃取罐后，置于微波萃取仪中（可同时萃取24个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，微波萃取条件见表1。[align=center]表1微波萃取条件[/align][table][tr][td][align=center]样品量[/align][/td][td][align=center]10g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂种类[/align][/td][td][align=center]正己烷、丙酮（1+1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂体积[/align][/td][td][align=center]30mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取温度[/align][/td][td][align=center]100°C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取时间[/align][/td][td][align=center]15min[/align][/td][/tr][/table]萃取完成后，待萃取液降至室温，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤脱水，滤液收集至浓缩管中；用少量正己烷-丙酮混合溶剂，对萃取容器和过滤后试样残留物进行不少于3次洗涤，洗涤液转入上述玻璃漏斗，合并萃取液。1.3.2 浓缩将收集管置于MV10中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，氮气压力3psi。直接浓缩至2ml左右，待净化。1.3.3 净化净化过程采用硅酸镁净化小柱。具体方法如下：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷待柱充满后关闭流速控制阀5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液。将进化后的试液再次按照浓缩步骤进行浓缩，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至100mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，样品空白2个，样品加标6个，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][font=times new roman]图1多环芳烃标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[align=center]图2样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2硅酸镁小柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]62.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center][color=black]65.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center][color=black]64.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.2[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]96.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.9[/color][/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[k]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚苯[1,2,3-cd]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]111.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]120.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]112.5[/color][/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并[a, h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[ghi]苝[/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.1[/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，微波-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为64.9%~112.5%， RSD为1.5%~6.7%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。综上所述，微博萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，Milestone的ETHOS X微波萃取仪、莱伯泰科固相萃取系统和MV10多通道平行定量浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。微波萃取特别适合于土壤及沉积物等固体环境样品中有机污染物的提取，因其批处理量大，回收率好，萃取结果不受物质含水量影响、无需干燥前处理，不破坏目标分析物分子结构等优点，问世不久便收到美国、加拿大、法国、英国等国家环保部门的高度重视，并开展了卓有成效的工作。由于微博萃取技术极大的优点和发展潜力，它的应用前景将是十分诱人的。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、《全国土壤污染详查》

我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？ 对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。

1 C18固相萃取填料那家公司的比较好，在哪里能买到，大概需要多少克？2 用过的C18填料能重复使用吗？可以使用多少次？如果能的话，如何再生3 文献中都提到要用玻璃注射器，为什么必须用玻璃的？用普通的不可以吗？4 C18填料和试验中用到的玻璃仪器是不是要在450℃高温下灼烧？目的何在？5 洗脱的流速是如何控制的？依靠重力还是要抽真空或加压？我的邮箱是 celinedion16@hotmail.com打算用基质固相分散萃取方法做残留分析，但是细节问题都没有头绪，希望能得到大家的建议

实验室做很多土壤有机物固相萃取的实验，一般是取1-2g土样，样品数比较大，想用微波固相萃取的方法，这样可以省时间，请问哪种微波萃取仪比较好?谢谢！