萃取分离器

一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点，以下列出：　　作用一：分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油　　高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器，压缩机的排气带有冷冻机油，因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油，使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。　　作用二：制冷系统回油　　冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中，特别是进入冷凝器、蒸发器以后，将在传热表面形成油膜，从而影响换热设备的换热效果，并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵，如果制冷系统回油不好，极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此，是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。　　由此可知，可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html 　　固相萃取装置主要特征: 　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。 　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。 　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。 　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便 　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 　　固相萃取装置技术参数: 　　样品处理数：12 　　气体控制方式：独立控制每个孔 　　压力显示：有 　　真空度：0.098Mpa 　　流量控制阀：12个 　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取! 　　电话TEL：021-52965776 　　传真FAX：021-52965990 　　邮箱Email：info@bilon.cn 　　商城Mall：www.bilon.cc 　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质，并且维生素含量也很丰富，其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物，对氧、热及光不稳定，易降解或异构化，这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法，对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定，包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析，可有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取；▶ 低死体积和低脉动背压控制单元（BPR）提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取（SFE） 选取17种辣椒品种样品，仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相：A、CO2；B、甲醇流速：2mL/min时间程序：静态模式(0~3min，10%B)- 动态模式(3.01~4min，0%B)萃取单元温度：80℃BPR压力：15 MPa • SFC色谱条件色谱柱：Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相：A、CO2；B、甲醇流速：0.5mL/min梯度程序：4~6min 0%B，6~21min，0~80%B补偿剂：甲醇（1mL/min）BPR压力：15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法，共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯，（如表1）。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中，所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到，且在17个品种中有12个品种均有检测到；而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为：1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中，类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal；Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯，而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量（如表2）。 表2 辣椒样品定量结果（mg/100g） 结论 研究表明，在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯，可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强，有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询：021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明：主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标：1、应用范围：可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品；2、每批提取样品数：2个；3、提取瓶容积：500ml/个；4、提取样品量：0.5-20g/个；5、抽提时间可调，到时报警；6、提取溶剂可自动回收；7、控温范围：室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压：220V+10V 频率50Hz；9、 电加热功率：300W；10、外型尺寸(mm)：750×360×550；11、重量：16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰 化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前 广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计，整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作，耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸（mm）压力显示真空度流量控制阀价格（元）QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ，我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案，希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次，我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩，领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步，同时也决定了最终能获取的化合物总量，可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性，选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪，可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大，多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大，尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置，可进行平行萃取，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高度可重现的萃取过程，分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用：食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂（沸点 推荐配件：LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯，可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品，能有效防止喷溅推荐配件：转换组件通过转换不同的玻璃组件（SOX,HE,ECE）即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装，便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏，采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm，5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时，经 3 h 索氏抽提后，石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此，选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱，耗时长，效率低，溶剂消耗大，且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取，方法简便、快速，重现性好，并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析，取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。应用：环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件：在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）下萃取萃取方法：加压溶剂萃取推荐配件：萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量，萃取池的配件少，装样操作更加简单。（E-916/ 10,20,40 mL）（E-914/ 60,80和120mL）浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂，因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者，在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验，深知浓缩时，萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此，我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪，还有多位平行浓缩仪，可以满足大量萃取液的浓缩，或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案：SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积， SyncorePlus Polyvap可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积：0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量：4-96 个转速：60 – 400 rpm温度范围：20 – 100 ℃推荐配件：冷凝回流模块高效冷凝区域，形成回流，提高样品蒸发的回收率尺寸范围：6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液，那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶，单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率：12-19L 乙醇/小时热浴温度：室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸：1-50 L加热功率：3600-6600W推荐配件：泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况，避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守，自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道，植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程，上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤，而且为了充分得到植物样品中的活性成分，这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解，推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时，额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案，可以有效避免萃取液饱和，专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率：10L乙醇/小时热浴温度：室温- 180 °C加热功率：3600W蒸发瓶尺寸：20 L萃取池尺寸：4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落，相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案，如果想了解更多，请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中，我们会带大家进入分离纯化之旅，展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。

p 　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取技术现状 /strong /span /p p 　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 /p p 　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取仪市场及相关应用 /strong /span /p p 　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。 /p p 　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。 /p p 　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。 /p p 　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见： /span /strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong ） /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调研用户单位性质及应用领域分布 /strong /span /p p 　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。 /p p 　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title=" QQ图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网抽样调研) /p p 　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title=" QQ图片2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台) /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　 strong 　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。 /strong /p p 　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 具体变化规律及相关政策解读详见： /span /strong span style=" text-decoration: none " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /span /a /strong /span strong ） /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title=" QQ图片20171025143337.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。 /p p 　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。 strong （ /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见： /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a strong ） /strong 。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》 /strong /span /p p 　　 strong 目录 /strong /p p 　　 strong 第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9 /strong /p p 　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9 /p p 　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11 /p p 　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12 /p p 　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13 /p p 　 strong 　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15 /strong /p p 　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15 /p p 　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17 /p p 　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20 /p p 　　 strong 第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22 /strong /p p 　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22 /p p 　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22 /p p 　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23 /p p 　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24 /p p 　　 strong 第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28 /strong /p p 　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28 /p p 　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28 /p p 　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29 /p p 　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31 /p p 　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33 /p p 　　 strong 第5章、 总结. 35 /strong /p p 　　 strong 附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 更多报告内容请阅读： /strong /p p class=" f18" style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, & #39 Arial Narrow& #39 text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a /p p style=" text-align: center " strong & nbsp & nbsp 【咨询热线】：010-51654077-8042 /strong /p p 更多相关报告内容： /p p 　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告 /p p 　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告 /p p 　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告 /p p 　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告 /p p 　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告 /p p 　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版) /p

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作，传统的箱式混合澄清槽密封性能差，有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日，中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置，并实现稳定连续运行1个月，运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月，有机相挥发损失大大减少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 新装置的成功应用，降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险，同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈，提高了生产能力，具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用，对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学制药过程（如农药）中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂，如有机相溶剂性、挥发性强；水相酸性强且常含氯离子；待萃物浓度高，萃取前后两相物性差变化大；两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难，原有生产过程只能采用釜式间歇操作，产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重，带来溶剂损失的同时，恶化了工人操作环境，存在严重的火灾隐患。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性，采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据，结合CFD（计算流体力学）与PBM（群体平衡）模型计算，揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律，进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍，该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量；密闭性好、不易泄漏，便于VOC（挥发性有机物）的集中收集处理；适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系；特殊的轻相、重相界面调节系统，实现了两相界面的稳定控制；界面污物可在线连续采出、分离，提高了系统连续运行能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项装备技术获得科技部重点研发计划（2019YFC1907700）支持，并已申请国家发明专利。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title=" 管式混合萃取器应用现场.png" alt=" 管式混合萃取器应用现场.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式混合萃取器应用现场 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title=" 管式萃取器流体力学计算.png" alt=" 管式萃取器流体力学计算.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式萃取器流体力学计算 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title=" 管式萃取器模型.png" alt=" 管式萃取器模型.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 管式萃取器模型 /p

2023年11月21日，宁夏化学分析测试协会批准发布了高盐食品中镉、镍、铅的测定，均采用离子印迹固相萃取前处理，之后用石墨炉原子吸收光谱进行含量测定。 何为离子印迹固相萃取？标准中采用离子印迹固相萃取柱进行前处理。离子印迹固相萃取柱利用离子印迹技术对目标离子进行分离纯化，类似于针对目标离子的“锁和钥匙”，其主要的填充材料为离子印迹聚合物（IIPs）。离子印迹技术来源于分子印迹技术，采用金属离子作为模板，利用模板与功能单体之间的静电或配位作用，然后加入引发剂及交联剂，通过进一步聚合反应，得到所需金属离子的印迹材料。洗脱模板金属离子后，在聚合物内部留下与目标离子相同的三维孔洞结构，对模板金属离子具有较强的专一识别特性。因为IIPs优异的选择性、较高吸附容量和强大的环境稳定性，在分离纯化、污染物去除等方面应用广泛。目前，离子印迹技术相关的研究越来越多，以后会更广泛的应用在标准化检验过程中。

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括： ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少（90%～100%） ■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下： SFE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 压力： 450巴 SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级） 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50 ˚ C 共溶剂： 0.5 mL 乙醇 萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50℃ 压力： 250 巴 萃取温度： 50℃ PSE溶剂： 100%己烷 PSE净化溶剂： CO2 萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统： Method Station 流速： 3 毫升／分钟 进样量： 40 &mu L 检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿 色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm 柱温： 40℃ 共溶剂： 甲醇 梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压： 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞

【点击咨询】→全自动固相萃取仪：单人操作可同时进行1～6个样品的处理，全自动固相萃取仪对实验具有显著帮助。这种仪器可以自动化地进行固相萃取，提高了工作效率，同时降低了人为操作错误。它利用固相萃取的原理，通过涂有特定吸附剂的萃取柱对样品进行分离和纯化，能有效地去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。 全自动固相萃取仪还具有更高的精密度和重复性，它可以均一地分配样品，确保每个样品都得到相同的处理。此外，由于其自动化的特性，可以同时处理多个样品，大大提高了实验室的效率。 此外，全自动固相萃取仪还可以降低实验成本，减少溶剂和样品的使用量，同时也降低了实验室废弃物的产生。对于那些需要大量处理样品或要求高度准确的分析工作来说，全自动固相萃取仪无疑是一种强大的工具。 总的来说，全自动固相萃取仪的引入对实验室工作产生了积极的影响，提高了实验的效率、准确性和精密度，降低了实验成本，同时也为实验人员提供了更好的安全保障。

天津市中新药业集团第六中药厂承担的“超临界萃取技术在现代中药生产中的应用产业示范项目”，在被列为国家重点扶持的医药类高新技术产业化项目并获得国家专项资金资助基础上，通过产业化生产研发深加工，日前该项目又顺利通过本市有关部门的技术认定，认为此项目对中药现代化发展有较强的示范和带动作用，并参照国家相关办法，对该项目授予“天津市重大高新技术产业化项目”牌匾。 　　超临界萃取技术是近年来发展起来的绿色化工技术，它是一种高效洁净的提取工艺，被广泛应用于食品保健、化工煤炭、植物提取和分离工艺中。超临界萃取技术的研究已被许多国家列为21世纪的重点发展项目。专家介绍，目前，我国采用的超临界技术对中药进行提取分离的研究多数仍停留在实验室阶段，将实验室成果引进到产业化生产中并生产出天然植物药品，对推动中药现代化进程具有重大意义。

2019年5月20-22日，超临界流体色谱/萃取国际会议（SFC/SFE2019）在上海淳大万丽酒店隆重召开，此次会议由美国绿色化学协会（GCG）和世易科技（eChinaChem）联合主办，来自世界各地的学者专家，共聚一堂，围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向，进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出，作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业，也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，大力发展超临界流体相关技术，并在此次国际会议上，向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术（UC），以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术，受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上，岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》（《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》）的报告，详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中，岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》（《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》），重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术，超临界流体色谱方法开发系统，超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午，来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术：新一代制备超临界流体色谱法》的报告，特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程，以及主要特点。 5月22日下午，来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱（UC）系统的应用和拓展》，重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后，表现出对超临界流体技术的极大兴趣，纷纷光临展台和墙报展区，询问相关技术细节，进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」

酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术，在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂，因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此，我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文，供实验室人员参考，并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

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p 　　2017年03月24-26日，广州 /p p 　　固相微萃取(SPME)技术是一项集采样、萃取、浓缩和净化于一体的新型绿色样品前处理技术。该技术已被美国、德国和国际标准化组织(ISO)采纳，应用于多个环境污染物检测的标准方法中，包括美国环保部标准方法 EPA8272，德国标准方法 DIN 38407-34，国际标准方法ISO27108: 2010(E)和 ISO/DIS 17943和我国国家标准GB/T24572.4-2009等。为加快推进SPME技术基础理论研究，促进SPME技术的在各领域的发展，深入交流和研讨SPME技术的新理论和新应用，提升我国在SPME领域的研究发展水平，由广东省化学学会、中山大学化学学院微萃取与分离技术研究中心筹办的第七届固相微萃取技术研讨会将于2017年03月24-26号在广州中山大学化学学院丰盛堂举行。在此，诚邀全国各科研院所、检测机构和企事业单位相关人员的参与。 /p p 　　本次会议将采取特邀报告、口头报告和墙报展示等形式举行。届时，SPME技术的发明人、加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授将带领其团队亲自讲授SPME技术的理论基础和方法发展方面的知识。中山大学化学学院教授、国家杰出青年基金获得者、微萃取与分离技术研究中心主任欧阳钢锋教授及其团队也将与您现场交流关于SPME校正理论和最新发展应用方面的研究。在成功举办六届固相微萃取技术研讨会的基础上，本届研讨会将增加口头报告和墙报展示，以提供一个平台给参会者展示自己的研究和应用成果，同时加强与会者之间的交流。会议预计规模为150-200人。 /p p 　　1. 日程安排： /p p 　　2017年03月24号：研讨会报到，现场交费 /p p 　　2017年03月25号：大会特邀报告 /p p 　　2017年03月26号：会议口头报告及墙报展示 /p p 　　2. 会议注册及注册费： /p p 　　注册费包括租用会场和会务设施，资料费，茶点，第一天的晚餐和第二、三天的中晚餐。 /p p 　　网上转账：1000元/人(学生600元/人)(2017年3月10号前) /p p 　　现场注册(支持刷卡)：1200元/人(学生800元/人) /p p 　　账户名：广东省化学学会 /p p 　　开户行：中国工商银行广州怡乐支行 /p p 　　帐号：3602000309000507804 /p p 　　注：请您务必注明“SPME研讨会、参会人姓名及单位名称” /p p 　　3. 摘要及论文提交： /p p 　　摘要请按照附件所提供模板准备。于2017年03月15号前以邮件形式提交(不做口头报告和墙报可不用提供摘要，直接填写回执参会即可)。请在摘要中标明参加口头报告或者墙报展示，会议委员会将根据研究内容择优选取参加口头报告参会者，请被选中者准备好PPT电子稿，报告时间预计为15分钟(报告12分钟，提问交流3分钟，以最终安排为准)。墙报尺寸90× 120厘米，原则上参会者只要申请即可做墙报展示。 /p p 　　4. 联系方式： /p p 　　联系人：黄淑瑶，江瑞芬 /p p 　　电话：020-84110953 /p p 　　邮箱：extech2015@mail.sysu.edu.cn /p p 　　地址：广州市中山大学化学与化学工程学院 邮编：510275 /p p 　　广东省化学学会 /p p 　　中山大学化学学院 /p p 　　2015年12月8日 /p p style=" text-align: center " img title=" 21.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/fb48e68d-9816-48ad-bc11-259385c5f560.jpg" / /p p 　　Janusz Pawliszyn，加拿大Waterloo大学教授，国际著名分析化学家，加拿大皇家科学院院士，分析化学和环境化学方面的首席科学家，加拿大自然科学与工程技术研究理事会的首席科学家，固相微萃取(SPME)技术的发明人 在Nat. Protoc., Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Rev., Anal. Chem.等国际专业杂志发表超过550篇论文，H因子为85，其中在分析化学领域的顶级期刊Analytical Chemistry(在SCI收录分析化学学科期刊中排名第一)发表论文130多篇，为ISI论文被高度引用的化学家。他已获得了1995年的McBryde奖章，1996年的Tswett奖章，1996年的Hyphenated技术奖，1996年的Caledon奖，1998年英国色谱学会的Jubilee奖章，2000年的Maxxam奖，2001年的Humboldt研究奖，2002年的COLACRO奖章，2008的A.A. Benedetti-Pichler奖、Andrzej Waksmundzk奖和由Ernest C. Manning奖基金会颁发的加拿大国家发明大奖等多个荣誉。Trends Anal. Chem.杂志主编，Anal. Chim. Acta等多个杂志的编辑。 /p p style=" text-align: center " img width=" 422" height=" 495" title=" 26.jpg" style=" width: 283px height: 316px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/43553cbd-61d2-4511-9977-6847020841cc.jpg" / /p p 　　欧阳钢锋，中山大学化学与化学工程学院教授，博士生导师，国家杰出青年科学基金获得者，英国皇家化学会会士，国家“万人计划”创新领军人才，科技部中青年科技创新领军人才，广东省“珠江学者”特聘教授。本科毕业于四川大学，博士毕业于中山大学，曾赴加拿大Waterloo大学从事博士后研究。现任中山大学化学与化学工程学院化学系主任，环境化学研究所所长，微萃取与分离技术研究中心主任。主要从事环境分析化学、微萃取技术基础理论与应用等方面的研究。在Chem. Rev., Nat. Commun., Chem. Sci., Anal. Chem., Environ. Sci. Technol. Chem. Commun.等期刊发表SCI论文120余篇，论文被SCI他引2000多篇次，获得国家发明专利6项，主编英文专著《Solid Phase Microextraction: Recent Developments and Applications》和中文专著《固相微萃取-原理与应用》，参编英文专著4部。国际期刊Trends Anal. Chem. (IF = 7.48) 杂志副主编，Sci. Rep. (IF = 5.22)、Anal. Chim. Acta (IF = 4.71)、Microchem. J. (IF = 2.89)、《环境化学》、《环境科学》和《分析化学》等杂志编委，中国化学会环境化学专业委员会委员，中国环境科学学会环境化学分会委员，广东省化学会理事，广东省专业标准化技术委员会委员，广州市突发事件应急管理专家，广东省质谱协会理事。 /p p style=" text-align: center " img width=" 313" height=" 364" title=" 27.jpg" style=" width: 265px height: 301px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4b363c2f-ec0e-4620-ae4e-0c583c3746cc.jpg" / /p p 　　栾天罡，中山大学生命科学学院教授，博士生导师，国家青年杰出基金获得者，广东省“珠江学者”特聘教授，广东省高校“千百十工程”省级培养对象，教育部新世纪优秀人才。主要研究方向为环境有机污染物的分析和环境生态效应。主持和参加了多项国家自然科学基金、国家863基金，国际合作基金、省自然科学基金的项目。目前已发表SCI期刊论文100多篇，SCI它引1500多次。兼任中国分析测试学会理事、中国质谱学会理事，广东省质谱学会副理事长，广州市科学技术学会常委，兼任广东省食品行业协会专家委员会委员，广东发明学会理事，广州市知识产权局专利专家咨询委员会委员。 /p p 　　赞助商/Sponsors /p p style=" text-align: center " img width=" 633" height=" 399" title=" 24.jpg" style=" width: 421px height: 263px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd3019bc-287b-4b62-9fb4-efe9e3127d6b.jpg" / /p p 　　合作媒体/Media partner /p p style=" text-align: center " img width=" 322" height=" 173" title=" 111.jpg" style=" width: 152px height: 78px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/842c8c43-f5e3-4236-b5b3-426b84cff25b.jpg" / /p p 　　附件：会议回执 /p p & nbsp /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201702/ueattachment/8f303e58-1200-4bdc-8e18-079f645cec9b.docx" 第七届固相微萃取技术第二轮通知.docx /a /p p & nbsp /p p 　　注： /p p 　　住宿：会议酒店为中山大学学人馆，预订房间均单间(双人间)价格为395元/晚(不含早餐)。附近也有其他酒店，请自行预定。 /p p 　　如有兴趣参加，请及时填好登记表发回联系人，摘要可稍晚提交。 /p p & nbsp /p

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

金属萃取剂在新能源行业中扮演着至关重要的角色，特别是在锂离子电池和其他类型电池的制造和回收过程中。随着电动汽车和储能系统的快速发展，对锂、钴、镍、锰、钒等金属的需求日益增加。这些金属是制造高性能电池的关键原材料，而金属萃取剂则是从矿石、废料或其他原料中提取这些金属的有效工具。金属萃取剂在新能源行业的应用主要有以下几个方面： 1.金属提取：在矿山中，使用金属萃取剂可以从矿石中提取锂、钴、镍等金属。萃取剂能够选择性地与目标金属形成配合物，从而与其他成分分离。2.金属回收：从废旧电池中回收金属是一个重要的环节，有助于减少对新矿产资源的依赖。金属萃取剂可以有效地从废旧电池中回收锂、钴、镍等金属。3.电池制造：在电池制造过程中，金属萃取剂可以帮助提纯和回收金属，以保证电池性能和一致性。某化学用户是一家专注于稀贵金属湿法冶炼技术的企业，其在新能源金属萃取剂领域取得了显著成就。该用户采用湿法冶金技术，特别是萃取法，包括磷酸类萃取剂和羟肟类萃取剂，这些技术具有成本低、污染小的优点。在金属萃取剂的制备、纯化和回收过程中，通过使用海道尔夫旋转蒸发仪，高效的完成了回收率提升实验探索以及整个实验流程。01金属萃取剂的制备金属萃取剂通常是通过化学合成制备而成的。在合成过程中，需要使用溶剂来溶解原料，并通过化学反应生成目标萃取剂。其中需要利用旋转蒸发仪去除这些溶剂，同时浓缩产物，从而提高产率。02金属萃取剂的纯化在萃取剂合成完成后，还需要进行纯化以去除副产物或未反应的原料。利用旋转蒸发仪通过减压蒸馏的方式除去不需要的溶剂或杂质，从而获得纯净的萃取剂。03金属萃取剂的回收在实际的金属萃取过程中，萃取剂会被多次使用，但随着时间的推移，萃取剂会逐渐降解或被污染物污染。这时需要通过旋转蒸发仪用来回收和再利用萃取剂，从而降低生产成本。使用Heidolph旋转蒸发仪的优势1.高效蒸发，提高溶剂回收率：海道尔夫旋转蒸发仪通过其高效的蒸发效率以及优异的真空密封性，可以快速蒸发溶剂，缩短蒸馏时间降低能耗，提高萃取剂的纯度和回收效率，减少溶剂的消耗，降低生产成本。2.温度控制：海道尔夫旋转蒸发仪能够通过控制旋钮，快速且精确的控制加热温度，对于处理热敏性萃取剂尤为重要，可以避免高温对其结构的破坏。3.自动化程度高：海道尔夫控制型旋转蒸发仪配备有自动化的功能，比如定时、内置溶剂数据库、收藏夹和程序设定等功能，可以减少操作人员的工作量并提高处理效率。Promax 1020 往复式摇床助力金属提取金属作为金属萃取剂合成过程中的重要部分。金属萃取剂的合成通常涉及有机化学反应，而金属或其化合物在这些反应中的角色包括：催化作用、原料或中间体以及助剂或调节剂。矿物资源常被用作金属的来源，例如，铜矿石、金矿石等被粉碎、磨细后，通过浮选、氰化浸出等方法提取金属。Promax 1020往复式摇床在浮选技术中被用作浮选前后的辅助处理手段来进行金属的提取。Promax 1020往复式摇床与浮选机的联合使用可以形成一个更完整的选矿流程。例如，在处理某些类型的矿石时，Promax 1020往复式摇床可用于初步富集，随后浮选用于进一步精选，或者相反，先浮选后用摇床进行精炼，在浮选技术中被用作浮选前后的辅助处理手段来进行金属的提取。01预处理在浮选前，Promax 1020可以用于预选，32mm振幅有助于初步分离出部分易于通过重力分离的矿物，这样可以减少后续浮选的负荷，提高浮选的效率和经济性。同时，有效去除大块的杂质，改善浮选原料的质量，减少不必要的浮选药剂消耗。Promax 1020摇床可设置定时范围1至999分钟，允许长时间无人值守操作，有效提高浮选前处理的效率。02精矿再处理对于浮选得到的粗精矿，通过Promax 1020进一步处理，通过重力分离提高精矿的纯度，去除未完全浮选的脉石矿物，从而提高最终产品的品质。特别是在处理细粒级矿物时，Promax 1020可以作为一种高效的选矿设备。03尾矿回收浮选尾矿的处理中，通过Promax 1020回收其中可能存在的有价值矿物。由于浮选尾矿中可能含有未完全回收的细粒级金属矿物，Promax 1020可以作为一种有效的补充回收手段。04工艺优化在实验室或小型测试中，浮选的预处理结果可以用来评估矿石的可选性，为浮选工艺的设计和优化提供数据支持。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。固相萃取法的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18 或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。为了提高方法开发的简易度并增加样品处理量，珀金埃尔默提供各种预先制备的柱备选套件和应用包以供您选择：使您可以同时处理多达24 份样品可对柱子进行无缝整合，以提高仪器系统的性能和重现性以聚丙烯或不锈钢针阀门和针尖为特点，可尽可能减小死体积坚固耐用的旋塞阀可重复使用并能独立控制流速珀金埃尔默的 Supra - d QuEChERS 基质分散 SPE 将您的样品制备过程转变为简单的两个步骤。QuEChERS(快速，方便，廉价，有效，耐用，安全分散 SPE)，基质分散 SPE 是第一个使用的农药残留分析中的样品制备方法。基质分散 SPE 消除了复杂的液体提取方法，并扩大了检测范围。QueEChERS 带来了快速和便捷，改善了实验室的效率并降低失误的发生。QUECHERS 简单的两步流程步骤 1：提取样品匀浆，取10g 样品到50mL 的管子加入10 mL乙腈 并混合均匀加入内标 (s)将制备好的样品 加入到提取管中摇匀离心步骤 2：净化吸取上层澄清液 到净化管中摇匀离心直 接 用 GC，GC/ MS，LC 和 LC/MS 测试上清液珀金埃尔默的更小、更均匀的球形介质可得出更尖锐、更窄的色谱峰，从而可以更快速、更准确地进行样品分析。扫描下方二维码，下载珀金埃尔默固相萃取(SPE)应用资料，了解更多参数及应用场景。

近日，暨南大学、广州禾信仪器股份有限公司、广东省麦思科学仪器创新研究院以及华南理工大学的合作研究团队在环境分析化学领域知名期刊Environmental Science & Technology上在线发表了题为 “Onsite identification and spatial distribution of air pollutants using drone-based solid-phase microextraction array coupled with portable gas chromatography-mass spectrometry via continuous-airflow sampling” 的研究论文。本工作基于前期工作提出的连续气流吸附微萃取的机理，设计了一种通过无人机产生的旋翼气流实现空气污染物的固相微萃取采样的方式，发展了遥控自动采样的无人机载固相微萃取采样阵列，并耦合便捷式气相色谱质谱(广州禾信)用于危化环境的现场分析。研究表明，无人机载固相微萃取装置可以遥控快速飞抵人员难以进入的危化环境，进行现场快速采样，并在一分钟内完成往返飞行和采样，耦合便携式气相色谱质谱在数分钟内对有毒有害挥发性有机物进行成分鉴定。　　　有毒有害空气污染通常涉及危化品的释放作业或突发事件，如危险化学品的泄漏、石油化工品的燃烧或爆炸、工业废气的排放、以及军用化学战剂的作业等场点。这些危险污染物可以从源头迅速地扩散到周围环境和大气，给人体生命健康和生态环境带来高危风险。然而，常规的实验室分析策略通常难以满足应急环境分析的需求，亟需发展现场环境分析方法。与实验室分析相比，现场环境分析具有原位现场及时采样分析的特点，时效性极强，为现场处置和应急管理提供精准科学依据。然而，在危化环境下，尤其人员不宜进入的具有不明毒害或易燃易爆危化品的场点，如何安全、快速、精准地检测空气中有毒有害污染物的分子组成及其空间分布是环境分析领域的难题。　　无人机载固相微萃取采样器耦合便携式气相色谱质谱分析装置　　本研究面向危化环境现场分析的需求，在前期发展的一系列微萃取吸附质谱技术基础上，采用无人机和遥控马达装置进一步发展了无人机载固相微萃取装置并组成采样器阵列(图1)。通过无人机携带遥控固相微萃取装置进入现场上空采样，采样时，通过遥控马达推出探针活化后的萃取相暴露于旋翼气流并亮蓝色采样指示灯，通过吸附萃取富集气流中的挥发性有机物，采样时间为30秒 当采样完毕时，遥控马达将探针萃取相收纳于针管内并密封管口，此时亮红色指示灯并返航(见本文支撑材料所附视频)。返航后，取出探针直接插入便携式气相色谱质谱进样口对采集的污染物进行热解吸与分离分析，在数分钟内完成复杂样品的分析鉴定，其中大部分有毒有害挥发性有机物的分离分析时间在3分钟内。本研究通过对20余种典型挥发性有机污染物的分析鉴定，获得了相应的标准质谱图(见本文支撑材料)。　　图1. 无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱分析装置示意图：(a)无人机采样器阵列，(b)无人机载固相微萃取装置，(c)空气气流连续吸附微萃取过程，(d) 便携式气相色谱质谱分析。　　图2. 部分无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱现场采样分析照片：(a)现场采样分析，(b)燃烧污染物采样，(c)废气排放采样，(d)无人机阵列采样。　　连续气流微萃取吸附机理与现场环境分析性能　　为阐明无人机载固相微萃取装置对空气污染物富集的性能，本研究设计了在同一密闭环境下的三种典型空气挥发性有机污染物的采样和检测，对比了直接进样(10 µL空气样品)、静态顶空固相微萃取(采样时间0.5 min)和无人机载固相微萃取(采样时间0.5 min)三种采样方式，结果表明无人机载固相微萃取获得了最高的信号响应，比空气直接进样信号提高了数百倍，比静态顶空采样也提高了数十倍(图3a)。结果显示了无人机旋翼产生的气流速度提高了富集效率。考虑到无人机载固相微萃取装置采样后飞回途中，富集在探针萃取相的分析物直接暴露在气流中而可能丢失。因此，研究设计了采样后遥控收纳探针回针管并密封的装置，结果显示收纳密封装置具有良好的样品存储性能(图3b)。研究还对比了无人机产生的不同气流速度下分析物的信号响应，结果表明，旋翼从静态到产生高速气流，分析物信号响应随着气流流速的提升而增强(图3c)，符合作者前期工作中提出的连续气流吸附微萃取的机制[2]。根据该机制总结的经验方程：n=kAtumdm-1C0，其中：n为萃取量，A为萃取相表面积，d为萃取相长度，t为萃取时间，u为气流速度，C0为初始浓度，d和m为常数)。研究发现不同大小翼展的无人机对分析物的采集没有显著性差异(图3d)，可能是由于采样萃取相截面( 100 cm2)。研究还发现挥发性有机污染物的富集时间在30 sec时已趋近于平衡状态(图3e)，表明无人机采样具有很高的富集效率。本研究还设计了与大气环境同温同压条件的密闭容器，发现容器中不同浓度挥发性污染物与信号响应具有良好的线性关系(R2 = 0.9993)，为空气中挥发性污染物的现场分析提供了定量检测方法(图3f)。此外，研究还通过测定19种挥发性有机物(见本文支撑材料)展示了本方法具有良好的稳定性(RSD 　　研究考察了本方法应用于现场环境快速分析鉴定各种典型有毒有害空气污染物。例如，图4a展示了空气中泄露戊烷的现场分析鉴定谱图，色谱图中戊烷出峰时间仅为0.3 min，显示了高效快速的分离性能 质谱图显示了戊烷的分子离子及其特征碎片离子，并与标准谱图高度一致，显示了仪器精准鉴定的性能。研究还对复杂混合有机污染物进行了现场鉴定，如图4b所示为汽油挥发物的现场分析色谱图，显示了汽油中丰富的化学组分，如甲苯(1.13分钟)、对二甲苯(1.67分钟)、间二甲苯(1.71分钟)、邻二甲苯(1.86分钟)、3-乙基甲苯(2.28分钟)、三甲苯(2.49分钟)以及其他有机挥发物，显示了汽油挥发物中含有大量对人体有毒有害的组分。　　此外，采用本方法还对燃烧挥发物进行了分离分析鉴定。例如，在丙酮燃烧污染物中快速精准获得未燃烧蒸发的丙酮(图4c)。本方法还可以快速分离和鉴定混杂成分的燃烧污染物。如图4d所示汽油燃烧的气相色谱图，在1.13、1.67和1.71分钟的色谱峰鉴定出甲苯、对二甲苯和间二甲苯，这些挥发物与汽油的主要组分相同，为燃烧物的鉴定提供了参考依据。　　结果表明，本方法能用于易挥发有毒有害的危化环境和燃烧现场中有机污染物的快速分析与鉴定(更多应用案例见本文支持材料)，有望为涉及有毒、有害、爆燃等应急危化场点的环境分析与管理提供新方法。　　图4. 有毒有害空气污染物的现场分析示例：(a)戊烷挥发物，(b)汽油挥发物，(c)丙酮燃烧物，(d)汽油燃烧物。　　大气污染物的现场定量检测及其空间分布　　本研究进一步地采用无人机阵列对某废气排放口进行空间立体采样分析，采样点之间的水平距离和垂直距离均为5米，本研究监测了范围为30 × 40 × 20 m3 (L × W × H) 的空间分布。图5a显示了在排放口检测的多种挥发性有机污染物，例如，在排放口检测到具有健康危害的氯苯(图5b)，并利用建立的氯苯定量曲线(图3f)获得大气环境中氯苯浓度的空间分布，如图5c展示了氯苯在半个监测范围的水平分布和垂直分布。由于氯苯是从排气口扩散到周围空气，氯苯浓度分布随着采样点与排气口距离的增加而呈指数下降(图5d)。因此，氯苯在大气的扩散可以很好地应用Fick 扩散定律来描述梯度变化 (更多梯度变化见本文支撑材料)。这些结果表明，通过阵列采样可用于大气污染物空间分布的测定，为空气污染物的排放扩散与安全评估提供新思路。　　图5. 大气污染物的空间分布分析：(a)大气中挥发性污染物的色谱图，(b)氯苯的质谱图，(c)氯苯的水平和垂直分布，(d)氯苯的水平扩散定量分布。　　小结　　本研究展示了一种基于无人机和便携式质谱仪器的环境分析新策略，本方法结合了便携式气相色谱质谱仪器的外场便携性好、现场适用性好、灵敏度高、准确度好、稳定性好和分析速度快等优点，以及无人机载固相微萃取装置的小巧轻便、操作智能简便、富集效率高、能组成阵列自动采样等优点，适用于环境现场鉴定空气中有毒有害污染物的分子组成和浓度，以及组成阵列测定污染物在大气中的扩散和分布。此外，本研究结果还进一步验证了萃取连续气流吸附微萃取机制。本方法将有望应用在环境应急、危化管理、消防防化、军工国防等领域。　　本工作部分受国家自然科学基金、暨南大学双百英才计划、以及暨南大学启动基金资助。　　（胡斌教授将出席第十三届质谱网络会议并做报告，欢迎报名会议）作者简介　　通讯作者：胡斌，暨南大学质谱仪器与大气环境研究所，副研究员，入选暨南大学双百英才计划“暨南杰青”。主要从事环境与生命健康质谱分析研究，在复杂环境与生物样品的前处理与质谱分析方面取得创新成果。以第一或通讯作者在Environmental Science & Technology，Analytical Chemistry，Trends in Analytical Chemistry和Nature Protocols等期刊发表SCI论文50余篇 论文总被引2800余次，个人H指数28。担任Journal of Analysis Testing等期刊青年编委。主持结题国家自然科学基金-青年基金1项，参与其他科研项目若干项。

填料为正相吸附剂和反相吸附剂主要用来分析哪些化合物呢？ 首先，我们先简要了解一下反相萃取与正相萃取的吸附机理。 反相作用机理：反相萃取分离主要是利用固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间的非极性作用力。通常，非极性的反相SPE柱较为适用于从极性基质中萃取分离非极性及中等极性的目标化合物。 对于通过非极性作用力吸附在非极性SPE柱上的目标化合物，可以用具有非极性性质的溶剂洗脱，如氯fang、环己烷、乙酸乙酯等。只要溶剂的洗脱强度足以破坏目标化合物与吸附剂非极性官能团之间的范德华力，就可以顺利地将目标化合物从SPE柱上洗脱下来。即便是极性较强的甲醇，对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。有时单一溶剂不能把疏水性强的目标化合物完全洗脱下来，则可考虑使用二氯甲烷：乙酸乙酯（1：1，体积比）。 反相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐降低，而它们的洗脱强度逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所选洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 正相作用机理：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间。常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力的强度小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。 非极性的基质环境有利于吸附剂和目标化合物之间的极性作用力，因为非极性溶剂没有能够与极性固定相材料形成氢键的官能团。因此，在极性作用力的固相萃取中，样品的基质多为非极性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等，而目标化合物多含有极性较大的官能团。 常见的极性固定相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的键合硅胶。 正相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高，它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 加上之前为大家介绍的离子交换固相萃取技术，现在又面对反相、正相固相萃取，如此之多的吸附机制，实际应用中我们该选哪一个呢？下面小编就为大家做一个具体的分析。 由于许多化合物同时具有多种官能团，在选择固相萃取机理时，应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。如：2-萘胺是一个弱碱性化合物（pKa=4.16），在一定的pH条件下还可以呈阳离子状态，同时该化合物具有疏水的非极性官能团及亲水的极性官能团。这时，就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。如果样品基质中同时含有大量的非极性干扰杂质，就应该避免采用非极性的萃取机理，而将样品的pH调节到低于其pKa两个pH单位，即pH=2.16，并采用阳离子交换机理。反之，如果样品中同时含有大量的阳离子干扰杂质，则应该调节样品的pH至6.16（高于pKa两个单位），采用非极性萃取机理较为有利。

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。