萃取气质仪

气质联用前处理采用液液萃取，分析时发现部分物质先酸性条件萃取后碱性条件萃取在质谱上可以检出，但先碱性条件萃取后酸性条件萃取就不见了，还有一部分物质相反是先碱性条件萃取后酸性条件萃取可以检出，先酸性条件萃取后碱性条件萃取不见了，已经做过重复试验了。求助可能原因！

本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新人，最近在测榨菜中的挥发性成分，要用癸酸乙酯作为内标定量，上网查发现癸酸乙酯溶于乙醇、乙醚，我打算用乙醇作为溶剂配制一定浓度的内标液，请教各位前辈:1.乙醇适合作为内标溶剂进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析吗？2.我是用固相微萃取来提取样品成分的（样品不加任何溶剂），内标液是直接打进顶空瓶里和样品一块萃取，乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析时会出峰影响样品成分的出峰情况吗？

[color=#444444]我准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测含硫风味物质，前处理方法是选择固相微萃取还是顶空直接进样啊，各有什么优缺点呢？没有条件每个都试一下，二者对样品浓度有什么要求？[/color]

本人用固相微萃取和气质联用仪检测香气物质，重复性一直不好，RSD有的可以达到40%，太高了，请问各位同仁有没有做这方面的，如何做才能减小RSD呢？大家的一般范围都是多少啊

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]固相微萃取的顶空瓶在萃取之后如何清洗瓶子

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

本人用固相微萃取和气质联用仪检测香气物质，重复性一直不好，RSD有的可以达到40%，太高了，请问各位同仁有没有做这方面的，如何做才能减小RSD呢？大家的一般范围都是多少啊，我看文献上有的说不到10%，效果太好了，不知道怎么做到的

[color=#444444]采用顶空萃取挥发性成分，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定，现在买了一个烷烃混标，浓度40mg/L，溶于正己烷的，不知道该怎样测标品了呀，直接进样还是像顶空萃取一样呢，直接进样的浓度该怎样稀释呢？下面是我的一张样品图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0108/w149h1993526_1452238691_283.png[/img][/color]

微波萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃摘要：[size=13px]本文通过微波萃取的方法提取土壤中的16中多环芳烃组分，萃取液经硅酸镁小柱净化，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定分析。并进行样品加标实验，16中多环芳烃的加标回收率加标回收率为62.7%~111.4%， RSD为1.6%~6.9%。微波萃取的批处理量远远优于其它的萃取方法，萃取结果回收率高，完全可以满足土壤和沉积物中有机污染物的提取[/size]关键词：[size=13px]微波萃取 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱 土壤和沉积物[/size]前言：多环芳烃化合物是一类全球性的环境污染物，广泛存在于环境及生物体当中。土壤是多环芳烃的常见载体，因此目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。微波萃取是近年来发展起来的一种新型的萃取方法，在微波的作用下，实现待测物的分离提取。与常用的索氏提取、超声提取、快速溶剂萃取等方法相比，具有节省溶剂、快速、批处理量大、回收率高、健康环保、可自动控制条件等明显优势。微波萃取也被誉为“绿色分析化学”。本实验参考方法HJ 805-2016和 《全国土壤污染详查》，简要介绍了使用Milestone ETHOS X微波萃取提取土壤中的16种多环芳烃，固相萃取净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂ETHOS X微波萃取仪；MultiVap-10平行定量浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；丙酮-正己烷混合试剂：1+1；二氯甲烷-正己烷混合试剂：1+9硅酸镁净化小柱（LabTech 1000mg/6mL）；无水硫酸钠；1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取与过滤取研细过筛后的环境土样10g，装填至100mL的微波萃取罐中。同样方法装填好所有萃取罐后，置于微波萃取仪中（可同时萃取24个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，微波萃取条件见表1。[align=center]表1微波萃取条件[/align][table][tr][td][align=center]样品量[/align][/td][td][align=center]10g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂种类[/align][/td][td][align=center]正己烷、丙酮（1+1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂体积[/align][/td][td][align=center]30mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取温度[/align][/td][td][align=center]100°C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取时间[/align][/td][td][align=center]15min[/align][/td][/tr][/table]萃取完成后，待萃取液降至室温，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤脱水，滤液收集至浓缩管中；用少量正己烷-丙酮混合溶剂，对萃取容器和过滤后试样残留物进行不少于3次洗涤，洗涤液转入上述玻璃漏斗，合并萃取液。1.3.2 浓缩将收集管置于MV10中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，氮气压力3psi。直接浓缩至2ml左右，待净化。1.3.3 净化净化过程采用硅酸镁净化小柱。具体方法如下：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷待柱充满后关闭流速控制阀5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液。将进化后的试液再次按照浓缩步骤进行浓缩，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至100mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，样品空白2个，样品加标6个，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][font=times new roman]图1多环芳烃标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[align=center]图2样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2硅酸镁小柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]62.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center][color=black]65.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center][color=black]64.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.2[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]96.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.9[/color][/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[k]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚苯[1,2,3-cd]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]111.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]120.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]112.5[/color][/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并[a, h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[ghi]苝[/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.1[/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，微波-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为64.9%~112.5%， RSD为1.5%~6.7%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。综上所述，微博萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，Milestone的ETHOS X微波萃取仪、莱伯泰科固相萃取系统和MV10多通道平行定量浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。微波萃取特别适合于土壤及沉积物等固体环境样品中有机污染物的提取，因其批处理量大，回收率好，萃取结果不受物质含水量影响、无需干燥前处理，不破坏目标分析物分子结构等优点，问世不久便收到美国、加拿大、法国、英国等国家环保部门的高度重视，并开展了卓有成效的工作。由于微博萃取技术极大的优点和发展潜力，它的应用前景将是十分诱人的。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、《全国土壤污染详查》

请问做做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]液液萃取的乙醚您是怎样处理的呢？仅仅重蒸一下吗？

[table=100%][tr][td]固相萃取后用3mL二氯甲烷洗脱后，直接用无水硫酸钠脱水后，不氮吹直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，体积以3mL计可以否？若不行，主要原因在哪？[/td][/tr][/table]

[color=#444444]最近用正已烷同时蒸馏萃取了一个样品，拿[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测挥发物，结果有苯这些芳香烃出来，求教有哪几种原因造成的？柱污染了？样品还是什么？[/color]

我想买个WAX毛细管柱及，固相微萃取（主要用于除水，带顶空），但是安捷伦好象没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱，同时安捷伦也没有固相微萃取。听说瓦里安有这两个东西，求教大家谁有买过相同的东西，能否给个厂家及参考价格？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱及固相微萃取（带顶空）厂家及价钱？

请教一下各位老师：在气质上做固相微萃取，气相的衬管要不要装玻璃棉？不装的话会怎样？谢谢

前阵用SPME-GC-MS测试了鱼肉、鱼头、鱼皮三个部位的挥发性气体成分，实验方法如下：新鲜鱼肉、鱼皮、鱼头样品，切分后与饱和食盐水，按料液比（g/g）3:7，混合匀浆。SHS-SPME：取10g浆液，密封于装有微型搅拌子的15ml顶空瓶中，置于磁力搅拌台上，将PDMS/DVB-CAR萃取头安装在SPME手柄上，插入顶空瓶中，调整并固定萃取头在顶空体积中的位置，45℃下中速搅拌，固相微萃取（SPME）30min。气相色谱条件：Finnigan （Finnigan MAT Ltd， Hemel Hempstead， UK）TRACE GC-MS，HP-INNOWAX（30m×0.25mm），萃取头在250℃解吸3min进样。色谱柱起始温度50℃，保持3min，5℃/min升温到230℃，保持5min。进样口温度250℃，载气流量（He）1.0ml/min。质谱条件：电离方式EI，电离电压70eV，350V，扫描质量范围：35-335amu。实验结果：谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110150957_323834_1705924_3.gif鱼肉其他的两个图基本和这个差不多我想问下各位老师，我的前处理和气质条件应该怎样调整才能获得较好的分离效果我担心这种谱图放在文章中会不合适望各位指导~~

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1090750问题描述：固相微萃取时萃取和解吸怎么处理的？解答：a)[font=宋体]萃取过程[/font]——[font=宋体]具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取。[/font]b)[font=宋体]解吸过程[/font]——[font=宋体]将以完成萃取过程的萃取器针头插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联分析仪。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我用固相为萃取做香气成分分析，有如下问题： 1 将萃取头插入进样口后立即点开始运行还是解析一段时间后再点开始运行？延迟点开始运行是不是为了溶剂延迟？ 2 在进完一个样品后接着进第二个样，这中间萃取要要不要老化？如果要老化是在气质运行过程中老化还是第一个样运行结束后再老化，老化解析下来的东西会不会进入色谱柱？ 3 如果某种物质解析速率过慢是不是容易造成拖尾？

用固相微萃取 气质联用方法分析葡萄酒的香气成分 为什么检测不到乙醇？？？我用的是100μmPDMS的萃取头

【序号】：【作者】：郭茂章 陈意光 吴钟玲 罗海英 陈树东 陈立坚 侯向昶【题名】：固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇【期刊】：现代食品科技【年、卷、期、起止页码】：2010年26 【全文链接】：http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

各位大虾，最近要开始做鱼肉中挥发性成分的固相微萃取-气质联用，之前有用HP-5的柱子做过，由于仪器故障，有更换了台气质联用仪，但它的色谱柱是VF-5，我想问下这两种柱子的区别大吗？程序参数能不能通用？对测试结果的影响会不会很大？

各位老师，近日阅读有关固相微萃取的外文文献，对萃取条件的优化部分有所疑惑，特列举出一二请大家解疑释惑：1.样品在顶空瓶中加热搅拌使顶空蒸汽迅速扩散出来，但并不插入萃取头，此段时间称为平衡时间，而插入萃取头进行吸附挥发性成分直至抽出萃取头的这段时间称为萃取时间；二者对萃取效果的影响孰轻孰重，当如何设置呢？是平衡时间短，萃取时间长，还是反之呢？2.固相微萃取头在气相进样口解吸进样时，大部分文献中采用的都是不分流进样，是否可以这样设置：在解吸时不分流，而启动仪器时则开始分流？我用的安捷伦的气质，应当如何设置比较妥当，使峰形较窄，不拖尾？

向各位专家紧急求助SPME我们实验中需要对粉末的风味进行分析，考虑用SPME来进行样品富集。现合作实验室有安捷伦7890A-5975C一台，但没有顶空或固相萃取的装置，我们打算增配固相微萃取的部分。跟sigma（supelco已经被其收购）联系，他们推荐的清单如下：24815-U 1 nut and 1 General Purpose (3-100 psi) septum (Supelco) Merlin Microseal™ System (fits Agilent)57356-U SPME inlet guide57330-U SPME Fiber Holder for use with manual sampling (Supelco)2637505 Inlet Liner, Direct (SPME) Type, Straight Design (unpacked)考虑到我们样品的性质，我想配置下面这种萃取头57328-U SPME fiber assembly Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS)求助的问题是：（1）他们推荐的东西是否合适？有没有必要全买？（2）我选的萃取头合适吗？是食品体系中通用的分析用萃取头吗？谢谢！

求助如上，手动进样萃取头的老化。是不是进样口250度，柱温270度，直接把萃取头插入进样口，保持1小时就是老化。如下图，图中柱温是250度，灰色萃取头老化改为270度。如果新萃取头老化失败的话，是不是不会样品（固体）释放的化合物？就会导致测不到任何物质？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004290233416701_4982_4165307_3.png[/img]

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

各位大神，目前公司有一台瓦力安cp3800 GS/ MS 300型号的气质设备，目前想用固相微萃取法来测香精，想咨询下各位需要配啥设备？以前的气相进样口可以用么？

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？