萃取气质仪

2015年11月18日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布基于加速溶剂萃取—气质联用法，检测PM2.5中的多环芳烃的解决方案。 PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025μg/m3。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，如ISO 12884：2000、ISO 11338-2：2003、EPA TO-13A 等[3,4,5]， 我国于2013年颁布了两项新的标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》和HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》。 HJ646-2013 标准中，前处理采用的是索氏提取，每个样品的萃取时间为 16 小时，非常的耗时、耗力。一种新颖的前处理方法——加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）能够很好的解决传统索氏提取方法的缺点。该技术在较高的温度（40 ℃ -200 ℃ ) 和高压（1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分，ASE 具有萃取效率高、速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法。 本方法参考HJ646-2013 标准，采用Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器，配合Thermo ScientificTM ISQTM 系列单四极杆 GC-MS 系统测定PM2.5中的多环芳烃，方法前处理简单快速，仪器检测灵敏度高。本文采用加速溶剂萃取-气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5中的正构烷烃，样品前处理只需要20min即可完成，具有时间消耗少、试剂消耗量少、并且操作简单、回收率高等优点。同时，ISQ单四极杆质谱为检测正构烷烃提供超高的灵敏度、检出限，能够满足PM2.5中痕量的正构烷烃的检测需求。更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.html Thermo ScientificTM ISQTM 系列单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年1月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1，2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。 1. 固相微萃取的由来 　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。 　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。 　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置 2.SPME 的理论研究 　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。 　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。 3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例 　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。 表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例 序号 分析对象 主要设备 文献 1 3种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB 甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-207 2 HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS 陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3 HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司） 卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-82 4 HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)， 梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-90 5HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究 HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶， 谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 879 6 SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分 Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。 卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-152 7 SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-126 8 SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。 降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-277 9 SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分 SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）； 1200 GC（美国瓦里安公司） 丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 134 10 SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物 Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS 赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094, 11 SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较 Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 107 12 SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。 张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-1249 13 薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析 100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪 赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-17 14 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的 应用及保留指数库的建立 SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 15 不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析 Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道 苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-229 16 顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司 王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-217 17 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司) 王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-173 18 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分 Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）： 19 顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司） 曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -1141 20 顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司) 施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,75 21 顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分 Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。 李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-122 22 发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析 ， SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头 董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-178 23 固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响 6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司） 牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-233 24 酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司) 赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-124 25 食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取 85 &mu mCAR/PDMS 陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-26 26 同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质 QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司) 张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-160 27 应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分 萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司） 李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828 HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB 尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-80 29 HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB 张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-101 30 SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司） 黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-109 31 SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶 董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-55 32 SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司) 王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-108 33 SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。 吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-1282 34 巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。 皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-68 35 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 36 不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司）， Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司） 王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-89 37 不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司） 陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-102 38 顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国 Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司 汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-157 39 顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚 CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司) 张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-150 40 多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司) 王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -1714 41 海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究 QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种 胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342 葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量 仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS 彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　 43 熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响 气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头 李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-97 44 GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司） 刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-267 45 HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头 熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-91 46 HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头物膜（聚二甲基硅氧烷） 　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。 　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。 　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

p 　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取技术现状 /strong /span /p p 　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 /p p 　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 固相萃取仪市场及相关应用 /strong /span /p p 　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。 /p p 　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。 /p p 　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。 /p p 　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见： /span /strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong ） /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调研用户单位性质及应用领域分布 /strong /span /p p 　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。 /p p 　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title=" QQ图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网抽样调研) /p p 　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title=" QQ图片2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台) /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　 strong 　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。 /strong /p p 　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势 strong （ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 具体变化规律及相关政策解读详见： /span /strong span style=" text-decoration: none " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " span style=" text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) " 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /span /a /strong /span strong ） /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title=" QQ图片20171025143337.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布 /strong /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：互联网) /p p 　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。 /p p 　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。 strong （ /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见： /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a strong ） /strong 。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》 /strong /span /p p 　　 strong 目录 /strong /p p 　　 strong 第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9 /strong /p p 　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9 /p p 　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11 /p p 　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12 /p p 　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13 /p p 　 strong 　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15 /strong /p p 　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15 /p p 　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17 /p p 　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20 /p p 　　 strong 第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22 /strong /p p 　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22 /p p 　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22 /p p 　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23 /p p 　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24 /p p 　　 strong 第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28 /strong /p p 　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28 /p p 　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28 /p p 　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29 /p p 　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31 /p p 　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33 /p p 　　 strong 第5章、 总结. 35 /strong /p p 　　 strong 附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 更多报告内容请阅读： /strong /p p class=" f18" style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, & #39 Arial Narrow& #39 text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国固相萃取仪市场研究报告（2017版） /strong /span /a /p p style=" text-align: center " strong & nbsp & nbsp 【咨询热线】：010-51654077-8042 /strong /p p 更多相关报告内容： /p p 　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告 /p p 　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告 /p p 　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告 /p p 　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告 /p p 　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版) /p p 　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告 /p p 　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版) /p

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf

近日，暨南大学、广州禾信仪器股份有限公司、广东省麦思科学仪器创新研究院以及华南理工大学的合作研究团队在环境分析化学领域知名期刊Environmental Science & Technology上在线发表了题为 “Onsite identification and spatial distribution of air pollutants using drone-based solid-phase microextraction array coupled with portable gas chromatography-mass spectrometry via continuous-airflow sampling” 的研究论文。本工作基于前期工作提出的连续气流吸附微萃取的机理，设计了一种通过无人机产生的旋翼气流实现空气污染物的固相微萃取采样的方式，发展了遥控自动采样的无人机载固相微萃取采样阵列，并耦合便捷式气相色谱质谱(广州禾信)用于危化环境的现场分析。研究表明，无人机载固相微萃取装置可以遥控快速飞抵人员难以进入的危化环境，进行现场快速采样，并在一分钟内完成往返飞行和采样，耦合便携式气相色谱质谱在数分钟内对有毒有害挥发性有机物进行成分鉴定。　　　有毒有害空气污染通常涉及危化品的释放作业或突发事件，如危险化学品的泄漏、石油化工品的燃烧或爆炸、工业废气的排放、以及军用化学战剂的作业等场点。这些危险污染物可以从源头迅速地扩散到周围环境和大气，给人体生命健康和生态环境带来高危风险。然而，常规的实验室分析策略通常难以满足应急环境分析的需求，亟需发展现场环境分析方法。与实验室分析相比，现场环境分析具有原位现场及时采样分析的特点，时效性极强，为现场处置和应急管理提供精准科学依据。然而，在危化环境下，尤其人员不宜进入的具有不明毒害或易燃易爆危化品的场点，如何安全、快速、精准地检测空气中有毒有害污染物的分子组成及其空间分布是环境分析领域的难题。　　无人机载固相微萃取采样器耦合便携式气相色谱质谱分析装置　　本研究面向危化环境现场分析的需求，在前期发展的一系列微萃取吸附质谱技术基础上，采用无人机和遥控马达装置进一步发展了无人机载固相微萃取装置并组成采样器阵列(图1)。通过无人机携带遥控固相微萃取装置进入现场上空采样，采样时，通过遥控马达推出探针活化后的萃取相暴露于旋翼气流并亮蓝色采样指示灯，通过吸附萃取富集气流中的挥发性有机物，采样时间为30秒 当采样完毕时，遥控马达将探针萃取相收纳于针管内并密封管口，此时亮红色指示灯并返航(见本文支撑材料所附视频)。返航后，取出探针直接插入便携式气相色谱质谱进样口对采集的污染物进行热解吸与分离分析，在数分钟内完成复杂样品的分析鉴定，其中大部分有毒有害挥发性有机物的分离分析时间在3分钟内。本研究通过对20余种典型挥发性有机污染物的分析鉴定，获得了相应的标准质谱图(见本文支撑材料)。　　图1. 无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱分析装置示意图：(a)无人机采样器阵列，(b)无人机载固相微萃取装置，(c)空气气流连续吸附微萃取过程，(d) 便携式气相色谱质谱分析。　　图2. 部分无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱现场采样分析照片：(a)现场采样分析，(b)燃烧污染物采样，(c)废气排放采样，(d)无人机阵列采样。　　连续气流微萃取吸附机理与现场环境分析性能　　为阐明无人机载固相微萃取装置对空气污染物富集的性能，本研究设计了在同一密闭环境下的三种典型空气挥发性有机污染物的采样和检测，对比了直接进样(10 µL空气样品)、静态顶空固相微萃取(采样时间0.5 min)和无人机载固相微萃取(采样时间0.5 min)三种采样方式，结果表明无人机载固相微萃取获得了最高的信号响应，比空气直接进样信号提高了数百倍，比静态顶空采样也提高了数十倍(图3a)。结果显示了无人机旋翼产生的气流速度提高了富集效率。考虑到无人机载固相微萃取装置采样后飞回途中，富集在探针萃取相的分析物直接暴露在气流中而可能丢失。因此，研究设计了采样后遥控收纳探针回针管并密封的装置，结果显示收纳密封装置具有良好的样品存储性能(图3b)。研究还对比了无人机产生的不同气流速度下分析物的信号响应，结果表明，旋翼从静态到产生高速气流，分析物信号响应随着气流流速的提升而增强(图3c)，符合作者前期工作中提出的连续气流吸附微萃取的机制[2]。根据该机制总结的经验方程：n=kAtumdm-1C0，其中：n为萃取量，A为萃取相表面积，d为萃取相长度，t为萃取时间，u为气流速度，C0为初始浓度，d和m为常数)。研究发现不同大小翼展的无人机对分析物的采集没有显著性差异(图3d)，可能是由于采样萃取相截面( 100 cm2)。研究还发现挥发性有机污染物的富集时间在30 sec时已趋近于平衡状态(图3e)，表明无人机采样具有很高的富集效率。本研究还设计了与大气环境同温同压条件的密闭容器，发现容器中不同浓度挥发性污染物与信号响应具有良好的线性关系(R2 = 0.9993)，为空气中挥发性污染物的现场分析提供了定量检测方法(图3f)。此外，研究还通过测定19种挥发性有机物(见本文支撑材料)展示了本方法具有良好的稳定性(RSD 　　研究考察了本方法应用于现场环境快速分析鉴定各种典型有毒有害空气污染物。例如，图4a展示了空气中泄露戊烷的现场分析鉴定谱图，色谱图中戊烷出峰时间仅为0.3 min，显示了高效快速的分离性能 质谱图显示了戊烷的分子离子及其特征碎片离子，并与标准谱图高度一致，显示了仪器精准鉴定的性能。研究还对复杂混合有机污染物进行了现场鉴定，如图4b所示为汽油挥发物的现场分析色谱图，显示了汽油中丰富的化学组分，如甲苯(1.13分钟)、对二甲苯(1.67分钟)、间二甲苯(1.71分钟)、邻二甲苯(1.86分钟)、3-乙基甲苯(2.28分钟)、三甲苯(2.49分钟)以及其他有机挥发物，显示了汽油挥发物中含有大量对人体有毒有害的组分。　　此外，采用本方法还对燃烧挥发物进行了分离分析鉴定。例如，在丙酮燃烧污染物中快速精准获得未燃烧蒸发的丙酮(图4c)。本方法还可以快速分离和鉴定混杂成分的燃烧污染物。如图4d所示汽油燃烧的气相色谱图，在1.13、1.67和1.71分钟的色谱峰鉴定出甲苯、对二甲苯和间二甲苯，这些挥发物与汽油的主要组分相同，为燃烧物的鉴定提供了参考依据。　　结果表明，本方法能用于易挥发有毒有害的危化环境和燃烧现场中有机污染物的快速分析与鉴定(更多应用案例见本文支持材料)，有望为涉及有毒、有害、爆燃等应急危化场点的环境分析与管理提供新方法。　　图4. 有毒有害空气污染物的现场分析示例：(a)戊烷挥发物，(b)汽油挥发物，(c)丙酮燃烧物，(d)汽油燃烧物。　　大气污染物的现场定量检测及其空间分布　　本研究进一步地采用无人机阵列对某废气排放口进行空间立体采样分析，采样点之间的水平距离和垂直距离均为5米，本研究监测了范围为30 × 40 × 20 m3 (L × W × H) 的空间分布。图5a显示了在排放口检测的多种挥发性有机污染物，例如，在排放口检测到具有健康危害的氯苯(图5b)，并利用建立的氯苯定量曲线(图3f)获得大气环境中氯苯浓度的空间分布，如图5c展示了氯苯在半个监测范围的水平分布和垂直分布。由于氯苯是从排气口扩散到周围空气，氯苯浓度分布随着采样点与排气口距离的增加而呈指数下降(图5d)。因此，氯苯在大气的扩散可以很好地应用Fick 扩散定律来描述梯度变化 (更多梯度变化见本文支撑材料)。这些结果表明，通过阵列采样可用于大气污染物空间分布的测定，为空气污染物的排放扩散与安全评估提供新思路。　　图5. 大气污染物的空间分布分析：(a)大气中挥发性污染物的色谱图，(b)氯苯的质谱图，(c)氯苯的水平和垂直分布，(d)氯苯的水平扩散定量分布。　　小结　　本研究展示了一种基于无人机和便携式质谱仪器的环境分析新策略，本方法结合了便携式气相色谱质谱仪器的外场便携性好、现场适用性好、灵敏度高、准确度好、稳定性好和分析速度快等优点，以及无人机载固相微萃取装置的小巧轻便、操作智能简便、富集效率高、能组成阵列自动采样等优点，适用于环境现场鉴定空气中有毒有害污染物的分子组成和浓度，以及组成阵列测定污染物在大气中的扩散和分布。此外，本研究结果还进一步验证了萃取连续气流吸附微萃取机制。本方法将有望应用在环境应急、危化管理、消防防化、军工国防等领域。　　本工作部分受国家自然科学基金、暨南大学双百英才计划、以及暨南大学启动基金资助。　　（胡斌教授将出席第十三届质谱网络会议并做报告，欢迎报名会议）作者简介　　通讯作者：胡斌，暨南大学质谱仪器与大气环境研究所，副研究员，入选暨南大学双百英才计划“暨南杰青”。主要从事环境与生命健康质谱分析研究，在复杂环境与生物样品的前处理与质谱分析方面取得创新成果。以第一或通讯作者在Environmental Science & Technology，Analytical Chemistry，Trends in Analytical Chemistry和Nature Protocols等期刊发表SCI论文50余篇 论文总被引2800余次，个人H指数28。担任Journal of Analysis Testing等期刊青年编委。主持结题国家自然科学基金-青年基金1项，参与其他科研项目若干项。

成果名称 亚临界水萃取仪 单位名称 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 联系人 宓捷波 联系邮箱 mijb@tjciq.gov.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。 　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。 　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。 应用前景： 　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。 　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。 　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

新京报讯 （记者金煜）昨日，北京市环保局，来自美国加州的环境专家作关于美国大气治理和重污染应急措施讲座，10位微博网友受邀参加。回答市民提问时，美国加州空气资源委员会前执行官凯瑟琳说，空气质量这事太大，民众和政府都要参与。市民微博申请受邀，北京市环保局官方微博几日前就发出信息，将邀请两位美国环保专家举办讲座，介绍加州自洛杉矶烟雾事件以来空气质量改善历程及美国空气质量应急预案。环保局邀请10位关心环保的市民到场交流。 摘自新京报网《环保局邀请市民 听美国专家讲环保》 http://www.bjnews.com.cn/news/2013/03/28/255449.html CEM公司是全球最大和历史最久的微波化学仪器制造商，在北卡建有全球最大的微波化学研发中心，已获得11次国际R&D100应用科学大奖，被称为微波技术创始者和领导者。CEM最早推动了EPA方法标准的制定，并且一直致力于提高和制定微波化学的应用标准，以及仪器电磁和高压安全标准；最先开发了几乎所有微波化学新应用如：微波消解、微波萃取、微波合成、微波多肽合成、超低温化学、微波灰化、微波水分/脂肪/蛋白质快速测试等技术。第六代微波多模反应器MARS6，集合了CEM公司多项最新设计理念和技术。采用了最新的One-Touch和PowerMax专利技术，是分析化学智能化过程控制和目标控制的最新突破。 第六代智能化微波消解产品MARS6 加州环保署是全美国最严格的官方环保机构，加州是世界率先通过严格环保标准治理的地区，其当时的证明文件对全球环保界都具权威性和指导性意义。后来的全球各国都直接采用或以此参照，EPA在其相关的微波消解和萃取标准方法中（如EPA 3015、3051、3546），对反应温度、时间、反应罐体积等参数是在CEM机型上进行研发从而制定的。此证书是美国加州环保署，当时为推广执行标准出具的可行性技术论证，由此证明CEM在萃取技术方面的领先地位和卓越性。这也是为什么，CEM公司的&ldquo EPA微波萃取证书&rdquo 在行业内具有最高权威性的原因。 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

在刑事化验工作中，经常会遇到安眠药筛选检验，因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验，普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质，在酸、碱条件下分别萃取净化，操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言，固相萃取法操作简便，所用溶剂少，回收率高，净化效果好，是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便，回收率高，完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中，加入pH=6缓冲液5 mL，超声5 min，1000 r/min离心15 min，将上清液置于样品瓶中，GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上，按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂（400 mg/3mL）淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液，水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液，2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶，吹干小柱10 min，最后以3 mL的无水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脱样品，氮吹浓缩至0.5 mL以下，定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件：进样口温度290 ℃，不分流进样，进样量1.0mL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，全扫描模式（Scan），电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升温至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升温至300℃，保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156，141安定Diazapam439-14-520.324256，283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图（2 μg/L）方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出，尿样基质非常复杂，采用全扫描干扰严重。采用SIM模式，样品基质对测定干扰较小（图-4），巴比妥156的检测几乎没有基质效应，但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用，导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量，以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图（黑色，标准品；蓝色，样品加标）图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子（156，左）安定选择离子（256，右）扫描叠加图扫描叠加图（黑色标品，蓝色为样品加标）样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之间，RSD=5.7%（n=3），完全满足公安系统检测对回收率的要求，回收率如表-3所示：表-3. 加标回收率（%）化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱，通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测，对尿样中巴比妥和安定的检测，可取得较好的结果，完全适用于公安系统实际办案中。

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

成果名称 智能化全自动固相萃取仪 单位名称 北京普立泰科仪器有限公司 联系人 初春 联系邮箱 Chun.chu@pltk.com.cn 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容： 在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。 本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机 工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。 ①接触式液面探测技术； 通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性； ②固相萃取设备的高可靠性和高重复性； 全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求； ③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。 样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。 创新点： ①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量； ②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化； ③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。 应用情况： 将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。 ①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持； ②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。 应用前景： 可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。 本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。 本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划： 1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用； 2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用； 3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。 知识产权及项目获奖情况： 已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。 撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

上海新拓研制的XT-SPE-Ⅰ 型多通道正压式固相萃取仪，一次可处理24个样品，通过每一个孔位的微调旋钮，可真正自由调节每个孔位的流速大小，从而确保每一个萃取柱的流量均匀 创新性的串联接口，可将两支萃取柱连接进行串联萃取。这些新型设计的应用，使得固相萃取的进行更为合理、高效。 　　 　　详细请浏览：http://www.sh-xintuo.com/cp.aspx?id=40

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

p 　　为了更好地了解目前市场上固相萃取仪的使用情况，仪器信息网特组织此次“参与固相萃取仪调研、赢取话费”活动，以便给更多的固相萃取仪用户在使用和选购仪器过程中做出指导。目前累计近400人参与此次调研活动。 /p p 　　迄今为止，参与电话调研，获得电话奖励的用户名单也已新鲜出炉!据统计，获得此次话费奖励的用户共计170人，现将获奖者名单公布如下，快看看是不是有你吧! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3b23ec20-17ad-4136-8a2c-6f85ef2f7cf0.jpg" title=" QQ图片20170718163056.jpg" width=" 607" height=" 695" style=" width: 607px height: 695px " / /p

2012年10月16-18日，2012慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重举行。德国Gerstel 在线式固相萃取仪以&ldquo in action&rdquo 动态演示的方式展现其强大的样品前处理功能，吸引了众多参观者的眼球。 GERSTEL MPS-SPE在线式固相萃取仪将固相萃取的各个过程有效地集成在一个平台，可实现从萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱的固相萃取过程的全自动操作，不仅能够离线使用，更能在浓缩定容后实现为气质、液质在线式自动进样，从而实现固相萃取过程与色谱分析过程同时进行，大大缩短了整个样品的测试时间，提高了分析效率。 德国GERSTEL是全球*的样品前处理分析设备公司，已有45年历史。德祥作为Gerstel的*代理商，已经在食品安全、农残检测、环境监测等众多领域积累了大量的*客户。我们不仅提供仪器，还提供全套的解决方案，更提供*的服务，欢迎广大的客户前来咨询。 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(终端用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

【点击咨询】→全自动固相萃取仪：单人操作可同时进行1～6个样品的处理，全自动固相萃取仪对实验具有显著帮助。这种仪器可以自动化地进行固相萃取，提高了工作效率，同时降低了人为操作错误。它利用固相萃取的原理，通过涂有特定吸附剂的萃取柱对样品进行分离和纯化，能有效地去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。 全自动固相萃取仪还具有更高的精密度和重复性，它可以均一地分配样品，确保每个样品都得到相同的处理。此外，由于其自动化的特性，可以同时处理多个样品，大大提高了实验室的效率。 此外，全自动固相萃取仪还可以降低实验成本，减少溶剂和样品的使用量，同时也降低了实验室废弃物的产生。对于那些需要大量处理样品或要求高度准确的分析工作来说，全自动固相萃取仪无疑是一种强大的工具。 总的来说，全自动固相萃取仪的引入对实验室工作产生了积极的影响，提高了实验的效率、准确性和精密度，降低了实验成本，同时也为实验人员提供了更好的安全保障。

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括： ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少（90%～100%） ■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下： SFE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 压力： 450巴 SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级） 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50 ˚ C 共溶剂： 0.5 mL 乙醇 萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50℃ 压力： 250 巴 萃取温度： 50℃ PSE溶剂： 100%己烷 PSE净化溶剂： CO2 萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统： Method Station 流速： 3 毫升／分钟 进样量： 40 &mu L 检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿 色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm 柱温： 40℃ 共溶剂： 甲醇 梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压： 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高 2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求 3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强 4.可视化人机界面，操作简便，直观 睿科高通量加压流体萃取仪

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年9月5日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。 /p p 　　作为世界微波消解生产供应商，美国CEM公司再次亮相JASIS 2018，并在展会期间带来其全自动加压流体萃取全新产品——EDGE。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/102b3e0e-83e4-405f-bc4f-329aecdb6b73.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 176, 240) " EDGE(全自动加压流体萃取) /span br/ & nbsp & nbsp & nbsp EDGE(全自动加压流体萃取)优点概要——有机样品处理领域的“iPhone”。 /p p 　　美国CEM公司发明了EDGE全自动加压流体萃取仪，完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好，符合 USEPA 3545 标准方法，而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间，速度提高了6-20倍。 /p p 　　EDGE的优势可以概括为：萃取速度超乎寻常的快(5分钟/整个流程：从样品装载、萃取、过滤、冷却、一直到系统冲洗以去除残留) 所需溶剂量 大幅缩减(30mL/样品) 高通量(12个样品/小时，运行完全自动化) 体积紧凑(大小与一架分析天平相当。这一点对于像环境实验室这样每天有成百上 千个样品需要分析的高通量实验室非常重要。用户可以一次性购买多台，分别处理样品，互不干扰) 成本低 样品收集的同时完成样品过滤。 /p

‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化，以及人口的老龄化，目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位，而其中，冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗？除了改变生活习惯、药物治疗之外，心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置，在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位，利用气囊扩张或自膨胀等方法展开，达到撑开狭窄的血管，恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术，涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量，支架还需要进行精细的表面处理，包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后，支架便具备了光亮且有光泽的表面，并且具有耐腐蚀性，生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架，在支架生产后的清洗步骤，需要用到有机溶剂在低温下进行清洗，温度最高 36℃（适应人体温度），清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案，通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗，保证了每次清洗使用干净的溶剂，能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发，支持LSV（large solvent vessels）萃取腔，每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗，6 个位置可同时进行。方法设置热萃取（萃取腔加热 Level=0） 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间，少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物的安全性和可复现性，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成，可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html 　　固相萃取装置主要特征: 　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。 　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。 　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。 　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便 　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 　　固相萃取装置技术参数: 　　样品处理数：12 　　气体控制方式：独立控制每个孔 　　压力显示：有 　　真空度：0.098Mpa 　　流量控制阀：12个 　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取! 　　电话TEL：021-52965776 　　传真FAX：021-52965990 　　邮箱Email：info@bilon.cn 　　商城Mall：www.bilon.cc 　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

加拿大博朗科技有限公司 (PromoChrom Technologies Ltd.)着重于样品前处理技术的开发。自2005年以来, 公司针对各种分析应用的特点, 先后开发出了SPE-01净化站, SPE-0６便携式固相萃取仪, SPE-03多通道固相萃取仪, 在线固相萃取仪, 和LC-04SP阀系统等一系列具有特色的样品前处理产品。其中LC-04SP阀系统和在线固相萃取仪是加拿大国家科技委员会(National Research Council)的高科技资助项目, 其目标是以此为基础, 开发出一套将样品制备和仪器分析联为一体的产品。SPE-01净化站以其特有的高性价比和可靠性,成为美国土壤中石油污染物分析的特选样品净化设备。 公司经过多年努力, 于近期成功开发了管路集成技术。该技术借鉴集成电路的思想和液体微芯片的制造技术, 将多个转换阀和流体开关的功能集成到一个模块, 从而显著简化仪器的构造和系统的死体积。使用该技术开发的仪器, 可靠性更高, 价格更低, 也更为小巧。以新的SPE-03多通道固相萃取仪为例, 其重量只有同类产品的一半, 一台8通道SPE-03的重量不到13公斤。通过采用管路集成技术, 管路的接头和液体开关部件都大幅度减少, 使仪器的维护更为方便。新的多通道固相萃取仪有4通道, 6通道, 和8通道 三种配置。用户可以根据样品量和预算选择仪器的通道配置。 利用管路集成技术, 公司将会推出更多经济实用的产品。

为了提高食品及农产品安全检测技术，2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。论坛吸引了来自各界的专家和代表600余位参会。作为样品前处理专业厂商，美华科技广州分公司美森自动化技术有限公司携MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪及MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置参加了论坛的仪器展，受到了与会代表的高度关注。包括《仪器信息网》在内的多家媒体到公司展台对公司CEO陈小华博士进行了采访。 MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置采用的是自动化固相萃取仪通用的正压作为液体载入SPE柱的动力，压力平稳，流速容易控制，因此受到许多曾经使用负压真空型固相萃取装置用户的靓采。而MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪则以通量大、智能化程度高和操作方便以及良好的技术支持等特点受到用户的好评。

2009年6月10日，瑞士步琪公司在上海举行了2009新品发布会，该次发布的新品以2009年主推的平行快速萃取仪为主，并同时发布了M-565熔点仪新品及即将上市的纳米级喷雾干燥仪。 　　会议由瑞士步琪中国区总经理邱世章先生主持。产品介绍环节，平行快速萃取仪全球产品经理贺曼(Rudi Hartmann)博士详细地演示了快速萃取仪的产品特点和安装使用过程，并就技术问题给予支持。 来自全国各地的40多位分销商参与了这次发布会。新品市场策略的讨论中，各位代表踊跃发言，气氛热烈，并就产品技术问题和贺曼博士进行了深层次的交流。

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