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萃取专用仪

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萃取专用仪相关的论坛

  • 你知道迪马有哪些固相萃取专用柱吗?

    SPE专用柱水果蔬菜中多农残分析专用方法包ProElut QuEChERS 产品套装禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO三聚氰胺分析专用萃取柱ProElut PXC 60mg/3mL植物油中苯并芘专用萃取柱ProElut Bap 22g/60mL黄曲霉毒素检测专用萃取柱ProElut AFT 1.5g/12mL茶叶中农残分析专用萃取柱ProElut TPC 12mL塑化剂检测专用萃取柱ProElut PSA 1g/6mL双酚A检测专用萃取柱ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL氯霉素检测专用萃取柱ProElut DPC 3g/12mL维生素D2、D3检测专用萃取柱ProElut VDC 2 g/12 mL,20/pk双氰胺专用SPE小柱ProElut DCD 1 g/12 mL,20/pk苏丹红检测专用固相萃取柱ProElut SDH 6ml 30/pkg 顺丁烯二酸检测专用柱ProElut PWA 500mg / 6mL 30/pkg中药农残检测专用萃取柱ProElut GPR 1.5g/12mL

  • 有没有老化spme萃取头的专用设备

    平时老化手动spme针萃取头是在一台老旧的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上,现在该仪器报废了,想问有没有对spme萃取头进行老化的专用设备

  • 【求助】气质专用的WAX毛细管柱及固相微萃取(带顶空)厂家及价钱?

    我想买个WAX毛细管柱及,固相微萃取(主要用于除水,带顶空),但是安捷伦好象没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱,同时安捷伦也没有固相微萃取。听说瓦里安有这两个东西,求教大家谁有买过相同的东西,能否给个厂家及参考价格?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱及固相微萃取(带顶空)厂家及价钱?

  • 有人用过萃取仪吗??

    准备买测油仪,经销经推荐买一台萃取仪,说是专用于萃取的~~ 这东西是和分液漏斗一样的工作吗??? 除了石油外,其它水质分析中有萃取过程的阴离子 挥发酚、农残指标也可以用吗??? 与我们准备买的分液漏斗振荡器冲突吗????

  • 有奖问答3.5:迪马科技黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱的名称是?——已完结

    如题:迪马科技黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱的名称是?正确答案:ProElut AFT ProElut AFT 1.5g/12mL(黄曲霉毒素检测专用萃取柱)适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素的检测 ProElutTM AFT 黄曲霉毒素专用固相萃取柱可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM AFT 固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM AFT 固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。恭喜获奖获得3钻石币的是:dahua1981(注册ID:dahua1981)获得2钻石币的是:shudawang(注册ID:v2893540)获得1钻石币的是:吕梁山(注册ID:shih20j07)

  • 萃取仪是做什么的?怎么工作的??

    准备买测油仪,经销经推荐买一台萃取仪,说是专用于萃取的~~ 这东西是和分液漏斗一样的工作吗??? 除了石油外,其它有萃取过程的阴离子 挥发酚、农残指标也可以用吗??? 与我们准备买的分液漏斗振荡器冲突吗????

  • 【我们不一YOUNG】固相微萃取(SPME)操作注意事项,箭形固相微萃取(SPME-Arrow)

    [align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项,箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[/align][font=DengXian]①使用萃取头前必须充分予以老化处理,老化后尽量立即使用。萃取头易碎,操作应格外小心,严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]②使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管,例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管,不使用[/font]2mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]③柱箱温度从较低温度,例如[/font]40[font=DengXian]度开始,并适当保持一段时间后再升温,这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集,以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]④对于高浓度的极性溶剂适当用盐水稀释,例如白酒(含大量乙醇)样品稀释[/font]5-10[font=DengXian]倍。[/font][font=DengXian]对于粘度高的样品,例如丙二醇为溶剂的香精也要稀释。[/font][font=DengXian]箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[font=DengXian]原理,使用方法和普通的[/font]SPME[font=DengXian]是一样的。但箭形固相微萃取的针粗,涂布固定相吸附剂的容量大,使用的衬管为[/font]1.7mm[font=DengXian]或[/font]2mm[font=DengXian],进样口上部孔稍微宽一些。[/font]

  • 两相液液萃取问题求助

    [b] 我目前在做一个二氯甲烷/水两相的萃取方法。由于二氯甲烷萃取结束后,水相还需要经过处理再进行一次萃取。这就需要在第一次萃取结束后,将水相和有机相完全分离取出。但由于样品量较大,又无法用分液漏斗来实现。目前只能通过移取的方式将两者分离,对准确度有一定的影响。 请教各位同志,是否有更好的方法,或者说专用的设备。可以做到将液液萃取的两相良好的分离,并分别取出呢? 谢谢各位,请不吝赐教。[/b]

  • 【钻石币大冒险任务7.13】迪马ProElut 专用固相萃取柱 虽然流产了,但是答案不能空着啊——7月加3钻石币(感谢回答)

    虽然流产了,但是答案不能空着啊我来试着答一下: 1Diatomaceous Earth Cartridges for AZO (禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱)2ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱)3ProElut BaP 22g/60mL (植物油中苯并芘专用萃取柱)4ProElut GPR 1.5g/12ml 20/pkg(中药农残检测专用萃取柱)5ProElut DPC 3g/12ml 20/pkg(氯霉素检测专用萃取柱)6ProElut TPC 12ml 20/pkg (茶叶中农残分析专用萃取柱)7ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk (三聚氰胺分析专用萃取柱)8维生素D2、D3检测专用柱9ProElut DCD(双氰胺专用SPE小柱)10ProElut AFT 1.5g/12mL(黄曲霉毒素检测专用萃取柱)11ProElut SDH (苏丹红检测专用固相萃取柱)12ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)

  • 我们不一YOUNG】固相微萃取(SPME)操作注意事项

    [align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项[/font][/align][font=DengXian]使用萃取头前必须充分予以老化处理,老化后尽量立即使用。萃取头易碎,操作应格外小心,严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管,例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管,不使用[/font]4mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]柱箱温度从较低温度,例如[/font]40[font=DengXian]度开始,并适当保持一段时间后再升温,这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集,以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]适当用水或盐水稀释[/font][font=DengXian]排除固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]干扰物[/font]

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 得过BCEIA金奖的《自动萃取器》看看对各位是否有帮助!

    也可直接到www.chinainvent.com 查看详情,或是直接致电:010-82896091/82896092咨询!应用领域 1) 测油仪专用萃取器:CCL4作为萃取液,萃取水中油类物质 2) 挥发酚作为萃取液 3) 石油醚作为萃取液 等 技术指标和有关参数 萃取水样体积: 1L(最大) 萃取液溶剂体积: 500ml-1L(最大) 萃取效率: 95%以上 重复性误差: 5%以内 萃取时间: 5min/个样品 功耗: 60VA 容器支架外型尺寸: 450mm(长)150mm(宽)350mm(高) 控制器外型尺寸: 250mm(长)160mm(宽)120mm(高) 重量: 容器支架5Kg,控制器5Kg 产品特点 按照“GB/T16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”来测定油类时,需要对水样进行萃取,以前都是采用手摇的办法,或者采用震荡器来进行萃取减少人工的劳动强度,本自动萃取器就是为了解决人工手摇萃取时存在劳动强度大、萃取效率低、重复性差等问题,同时避免采用震荡器萃取时四氯化碳蒸气无法释放的问题。 (1) 自动化程度高(2) 萃取效率高(3) 萃取速度快(4) 操作简单 (5) 萃取比例灵活可变

  • 【钻石币大冒险7.13】找出至少10种迪马ProElut 专用固相萃取柱?——很遗憾,本期活动因参与人数不满3人,取消啦

    【钻石币大冒险任务7.13】找出至少10种迪马ProElut 专用固相萃取柱?回复任务发原创帖标题:【钻石币大冒险任务7.13】迪马ProElut 专用固相萃取柱真心遗憾,这一期的题目很简单的,非常容易回答的,结果因为参与人数不足3人,不能进行,好可惜啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507011341_552665_1610895_3.jpg备注:1. 每人两次机会竞拍,如出让钻石币数量相同,最先发帖者获得任务2. 竞拍钻石币范围为0-20钻石币3. 三人以上参与此活动方可生效,否则本期活动取消4. 如任务未完成,将扣除竞拍钻石币的一半(更新啦~)

  • 【转帖】固相微萃取技术及其在分析中的应用

    固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,简写为SPME)是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕  固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一,具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的,保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆,上连有一根熔融石英纤维,其表面涂有色谱固定相,一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内,需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。  分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中,如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节,还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步,第一步是萃取,将针头插入试样容器中,推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取;第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器,推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种:一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取,适用于气体与液体中的分析组分;另一种是顶空萃取,适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。 。

  • L-806固液萃取仪萃取步聚

    L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提:加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品,冲洗时间,溶剂量及断续淋洗间隔,可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂,使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

  • 零顶空萃取器基本原理和用途

    JRY零顶空用途:用于样品中挥发性物质浸出的专用装置,高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理:通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相,一般是做固废或危废用到的预处理设备,与试剂反应,通过不断减压原理,将气体排出,目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液,再对浸出液进行萃取得出萃取液;而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的,做土壤或水样比较多,在达到相对温度平衡时取上层气体进样

  • 传统的玻璃索氏萃取装置与索氏萃取仪的优劣比较?

    众所周知,做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取,而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程,采用索氏萃取仪可以大大节省人力,物力,但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢?金钱方面的因素除外,如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂,顺便请您推荐一两个仪器的厂家,型号,以及使用心得!

  • SPME固相微萃取 萃取头上一直有样品峰

    各位做过SPME的大侠们,小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验,检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头,但是萃取头做空白一直有杂峰出现,我已经老化2个小时以上,全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好,响应高,但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高,是其他物质的5倍,解析完后做空白还是有样品A的峰,尝试过清洗萃取头和老化过夜,但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了,所以购买了该型号的新的萃取头,但是老化后做空白(在没有对样品萃取的情况),还是有样品A的峰,怎么会这样,难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间,对我需要检测的样品有吸附了吗?为什么清洗和老化后还是除不去?求支招

  • CTC萃取头弯折是因为衬管放置不当?

    CTC萃取头弯折是因为衬管放置不当?

    使用CTC固相微萃取进样,出现萃取头在进样口弯折的情况,如下第三张图。是否需要CTC重新定位?手动进样感觉有时候会碰到衬管外壁,所以可能会导致萃取头弯折。衬管是用的是Supelco专用spme衬管,内径0.75直通衬管,一段是喇叭口,一段是细细的管状,如下图一、图二。请问衬管应该如何放置?是喇叭口朝下还是朝上?现在是喇叭口向下。难道放置反了?请各位专家看看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161337_496345_2673887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161338_496347_2673887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161334_496344_2673887_3.jpg

  • 【求助】岛津GC2010 及固相微萃取问题

    1、岛津GC2010有SPL和WBI两个进样口,SPL将分就比设成0也可以做不分流进样,那么WBI进样口起什么作用2、用岛津的分流衬管,内径最少有5mm,用来做固相微萃取是否可行?3、还有上次买固相微萃取专用衬管时卖家说有相应的型号,岛津GC2010做固相微萃取的专业衬管是什么型号的?

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

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