脂肪萃取仪

通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪脂肪含量检测作为食品检测里经常出现的项目之一，需要结合许多不同的设备来完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取仪是检测流程中萃取步骤的得力助手，也获得了很多客户的认可。▲E-500/E-800萃取仪作为一家发明旋转蒸发仪的设备制造商，我们也一直致力于把旋转蒸发仪的功能多样化，这样可以通过新增的配件来完成更多的应用，提升空间利用率和设备的附加值。今天给大家带来的脂肪萃取应用就是通过添加索氏提取附件的 R-300 实验室旋转蒸发仪，以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工业级旋转蒸发仪来进行高效的萃取和浓缩。▲R-300 旋转蒸发仪（索氏提取版） 1设备Rotavapor® R-300 索氏提取套装（包含真空泵 V-300 和冷却循环水机 F-314）Rotavapor® R-220 Pro Extraction 系统（包含真空泵 V-600 和冷却循环水机 F-325）实验室电子天平1（最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g）实验室电子天平2（最大重量 7000g, 精度 ± 1 g）实验室研钵和研杵滤纸筒 48X200mm（R-300 专用）大号滤袋 2试剂和样品正庚烷 10L（工业级）超市购买的饼干1000g（外包装标注 10g脂肪/100g 产品）3实验过程一、准备工作将样品小批量放入研钵中，然后用研杵捣碎，直至得到均匀的颗粒，然后转移到同一个容器内。称取蒸发瓶的重量。二、提取脂肪100g 左右的样品转移至滤纸筒内放入 R-300 索氏萃取器内，800g 左右的样品转移到大号滤袋内放入 R-220 Pro Extraction 萃取池内。设定旋转蒸发仪参数如下：上样方式R-300 SystemR-220 Pro System转速 [rpm]280150加热温度 [°C] 6060冷却温度 [°C] 1010真空度 [mbar] 170170萃取过程的持续时间取决于馏出物中的黄色物质(脂肪)。一旦蒸馏液通过萃取室是完全透明的，则该过程终止。在 R-300 上，实验在 9 个循环(每次 4 分钟)后终止，总时长为 45 分钟，包含初期的浸泡时间。▲图1:在 R-300 上的提取过程，第 1,2,3 次循环在 R-220 Pro Extraction 上，实验在 1 小时 30 分钟后终止，这包括了样品被溶剂完全浸泡的时间（15分钟）。我们在第 30 分钟和第 60 分钟手动切换至浓缩模式，这样可以把萃取池的液体完全抽入蒸发瓶，从而提高萃取效率。▲图2:在 R-220 Pro Extraction上的提取过程，分别是第 15 分钟和第 21 分钟三、移除溶剂实验结束后，按照下述步骤，移除蒸发瓶内的溶剂。R-300 系统：在最后一次萃取后，拆下索氏附件，打开回流阀，使溶剂按设定的参数蒸发。溶剂去除后，再次关闭回流阀，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。R-220 Pro Extraction 系统：将系统切换至浓缩模式，排空萃取池的溶剂，打开接收瓶阀门，使溶剂能够被除去。溶剂去除后，再次切换至萃取模式，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。四、称重提取物将含有提取物的蒸发瓶放在实验室天平上称重。将结果减去空瓶重量从而得到萃取物的重量。▲图3:蒸发瓶内萃取的脂肪4实验结果_R-300 系统R-220 Pro Extraction 系统初始样品量[g]100.64873.86萃取的脂肪量 [g]9.6980.1萃取率 [%]9.639.17平均蒸馏速度 [mL/min]58.3141总时长[min]4590 5结论实验表明，使用步琦的实验室或工业级旋转蒸发仪提取系统可以从初始样品中提取接近所有的脂肪。结果的小偏差可能来自提取时间过短、仪器偏差和蒸馏过程中的样品损失。相比传统的索氏提取仪，R-220 Pro Extraction 系统可以一次萃取大量的样品，这得益于其独有的 4L 萃取池与循环萃取系统。而 R-300 配合索氏萃取配件，可以在原有基础上以较低的成本实现额外萃取功能。

肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂：石英砂，粒度 0.3-0.9mm硅藻土® 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS。样品：熟肠，申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠，申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤：样品均质用 4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次，持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压实添加约 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品，并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管，启动真空泵当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时，向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时)，烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥，因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器。▲图1：调整索氏提取的液位传感器表1：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 （1）% Fat：样品中的脂肪含量mTotal：烧杯+提取物重量 [g]mBeaker：空的烧杯重量[g] m样品：样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取，20 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500

北京来亨科贸有限责任公司经过精心设计和长时间的试验论证，将于2011年推出具有我公司独立知识产权的新产品，L-806全自动固液萃取仪、L-807半自动粗纤维测定仪，这两台仪器自动化程度高，将繁琐的试验过程变得简单快捷，全部采用触摸按键控制，是同类产品中的精品。 　　1、L-806全自动固液萃取仪主要应用于： 　　⑴食品和饲料中粗脂肪测定也称为脂肪测定仪； 　　⑵水果和鲜花中提取精油； 　　⑶土壤中提取农残残留； 　　⑷纺织品和皮革中提取有害添加剂； 　　⑸塑料和橡胶中提取添加剂； 　　⑹电子元器件中提取有害成分。 　　L-806全自动固液萃取仪采用热抽提方式，最高加热温度可达280℃。本仪器人机对话界面清晰明了，可编制并储存99段应用程序，并特设有手动操作方式：样品蓝升降、冷凝液积排及萃取温度的控制，完全可以随意操作，能最大限度满足试验的要求。　　 　　2、L-807半自动粗纤维测定仪主要应用于：食品、饲料、谷物、蔬菜、水果中膳食纤维的测定，也可用于同种方法其它残留物的萃取测定。 　　L-807半自动粗纤维测定仪设计高端，将繁琐的操作完全按试验方法的过程准确控制，所有泵阀和元件均采用惰性材料安全可靠。仪器控制全部采用触摸按键，操作方便准确。仪器设有高温预加热功能加热温度可调，使试验过程更加高效方便。　　 　　详情请咨询： 　　北京来亨科贸有限责任公司 　　公司地址： 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 　　电话： 010-63815585，63843373，63847795 　　传真： 010-63815565 　　网站：http://www.laiheng.com