美国加州立法限制糕点使用反式脂肪来源：新华网 Ponytest 时间：2011-1-6为进一步降低含反式脂肪食品给人们身体造成的危害，一项限制在糕点中使用反式脂肪的法律1 日在美国加利福尼亚州正式生效。根据新法律，任何食品店在制作使用油脂的糕点时，必须严格限制使用含反式脂肪的烹调油或人造黄油，即每份蛋糕或炸面团的反式脂肪烹调油或人造黄油的使用量不能超过0.5 克，违反规定者将被处以最高1000 美元的罚款。负责制定这项法律的加州议员托尼·门多萨说，这是加州采取的又一项限制含反式脂肪食品的举措，它将进一步限制食品制作中滥用反式脂肪的现象，以确保加州食品更健康。美国零售面包师协会共同主席里克·比特纳对新法的实施表示支持。他说，加州多数糕点店将认真执行这一规定，暂时有困难的少数糕点店也将在一年内进行整改后实施。反式脂肪又名反式脂肪酸，一般是植物油等经过氢化技术处理后产生的。有研究显示，反式脂肪会增加人患心血管疾病的风险。另据报道，一项要求连锁餐馆在菜单上标注食物热量数值的新规定1 日在美国加利福尼亚州正式生效，从而使加州成为美国第一个采取这一规定的州。根据加州2008 年签署的一项法案，加州餐馆已从2010年1 月1 日开始禁止使用含反式脂肪的烹调油和人造黄油等，从而使加州成为美国首个对反式脂肪说“不”的州。
化验室的FOSS ST310索氏抽提系统，这个仪器还用检定吗？技术参数：ST310技术数据浸提筒体积 大约25毫升（26X60mm） 溶剂体积 40ml浸提速度 一般40—60分钟，以样品类型而定 批工作量 6个样品平均日工作量 30—36个样品 测量范围 0.1—100%脂肪 重复性 相对误差±1%或更好加热时间 由20℃升至280℃可在7—9分钟内完成
[color=#454545]脂肪酸测定是否一定需要甲酯化？用什么试剂甲酯化比较好？[/color]
实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法（经典方法）的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。实验步骤1. 滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。2. 称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。3. 索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。4. 抽提将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。5. 回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。6. 计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。注意事项1. 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。2. 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。3. 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。4. 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。5 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。6. 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量（g）7. 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。8. 如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。9. 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。10 如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。11. 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。12. 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。13. 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击，对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻，该媒体的文章，一方面攻击说：内地婴儿奶粉含反式脂肪酸，另一方面也不得不承认：内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗？反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。
脂肪酸测定是否一定需要甲酯化？用什么试剂甲酯化比较好？
[em09501]脂肪测定仪 名称:脂肪测定仪 型号:SZF-06C [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912032128_187820_1644675_3.jpg[/img]简介 设计合理、性能稳定、准确度高、操作省力、省时，测定结果符合国家（GB5512-85）标准 详细介绍 SZF-06C脂肪测定仪是引进脂肪测定新技术，结合我国国情研制而成。设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时，测定结果符合国家（GB5512-85）标准，各项指标及性能都达进口同类产品的要求。该仪器是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备。 SZF-06C脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量、计算出脂肪含量。 SZF-06C脂肪测定仪主要有加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速测定目的。 技术参数 1、测定范围：含油量在0.5%-60%范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品。 2、测定样品：6个； 3、电源电压：220V+10V 频率50Hz； 4、电加热功率：300W； 5、控温范围：室温+5℃-200℃ 6、外型尺寸：550×320×626； 7、重量：23kg。 vsSZC-C脂肪测定仪介绍 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912032128_187819_1644675_3.jpg[/img]SZC-C脂肪测定仪介绍： SZC-C脂肪测定仪是以索氏抽提、重量测定为基本原理，集浸泡、抽提、加温、冷凝及溶剂回收于一体。采用了自动控温全封密电加热形式，使仪器加温更为均匀，安全可靠，并具有良好的密封设施，同时可测试1~6个样品，没有三废外泄，操作时可以根据试剂沸点和自然温度的不同而选择最佳温度，从而达到快速的目的；试剂还可以回收利用，减少化验成本，并能做到浸泡、抽提、溶剂回收一次完成。所以本仪器具有设计合理、性能稳定、重现性好、精确度高、操作方便、省力、省时等优点。 SZC-C脂肪测定仪特点： ★采用全封闭电加热，在室温～200℃任意调节； ★自动数显控温, 自动溶剂回收； ★安全性：电路控制系统无触点，全封闭； SZC-C脂肪测定仪技术参数: 测定范围：粗脂肪含量在≥0.5%范围内的粮食、食品、饲料、油料及各种油脂制品； 同时测试1～6个试样，溶剂回收率≥80%； 精度：相对差≤3%，平行差≤0.3%； 回收率：≥99%（回流速度120滴/分钟，冷却水温度≤30℃）； 加热方式：全封闭铝合金电加热板； 密封方式：聚四氟乙烯密封； 电源：220（V)±10%，50～60HZ； 功率：500W； 控温范围：室温～200℃（任意调节）； 控温精度：±0.3℃； 外形尺寸：590×390×625(mm)； 重量：25kg； Copyright 2005-2006 上海纤检仪器有限公司 版权所有 沪ICP备05007371号
脂肪酸测定是否一定需要甲酯化？用什么试剂甲酯化比较好？
蔗糖脂肪酸酯一般是用薄层色谱做，俺有个老师想做点有新意的东西，咨询一下能电色谱做脂肪酸酯吗，文献中紫外做的不怎么好，ELSD还可以，不过好像现在电色谱和ELSD与MS都联用不了是不是？大家讨论讨论啊
脂肪酸值测定滴定终点怎么看滴定终点怎么看颜色变化啊，怎么看不出来变化 ？谁知道好的方法，帮帮忙，谢了
用最老土的办法，解决测试问题。虽然计算量好大，但是，这种办法，叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量（确定计量点） 脂肪酸甲酯磺酸钠，是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐（脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠）是生产该原料中副产物。其含量高低，衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差，洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠，所以，控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量，标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点，那么我就去选择合适的指示剂。但是，其中有一钠和二钠，则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定，这可为难我了。怎么办？硬着头皮来吧。还好，实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以，还不算糟，通过滴定一定体积的量，和电极电势做曲线，那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法，称取0.5961g样品，到烧杯中，加入10ml乙醇，90ml纯水，60℃搅拌30min，冷却到室温。插入pH计，调节pH 到2.6，随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V（ml）E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[
file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b508cbb6bdd8635e5dde6116efd.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221602_532939_1610895_3.jpg 脂肪酸 （Fatty Acid）是一类羧酸化合物，由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。脂肪，就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。顺式（cis）键看起来象U型，反式（trans）键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 反式脂肪酸（Trans fatty acids，TFA）有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%，人乳约占2—6%。 反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸（改性后的油称为氢化油）。这种加工可防止油脂变质，改变风味， 反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸，即C=C结合的氢在两侧， 而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。存在情况 在外用餐时,多数饮食业者和小贩等用来煎炸食物的油是经氢化的固体油脂,尤其是一用再用的回锅油，因煎炸过程使脂肪结构一再改变,反式脂肪有增无减。 在烘焙蛋糕时，也多采用反式脂肪。 零食是反式脂肪的另一大来源，如饼干、炸薯片等可保存一两年的零食，为增加食品味道的稳定性，多采用反式脂肪来制造化学性质 反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧，其空间构象呈线性，与之相对应的是顺式脂肪酸，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧，其空间构象呈弯曲状。由于它们的立体结构不同，首先，二者的物理性质也有所不同，例如顺式脂肪酸多为液态，熔点较低；而TFA多为固态或半固态，熔点较高。其次，二者的生物学作用也相差甚远，主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。应用食品添加 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ～5 %反刍动物体脂 4% ～1 1 %氢化植物油 14.2%～34.3%起酥油 7.3%～31.7%硬质黄油 1.6%～23.1%面包和丹麦糕 37%炸鸡和法式油炸土豆 36%炸薯条 35%糖果类脂肪 27% 另外，.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定，食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时，可标示为0。这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油，但是标签中标注反式脂肪为0的原因。今后买食品时应仔细，因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。 日常生活中，含有反式脂肪酸的食品很多，诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。蛋黄派……凡是松软香甜，口味独特 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品，都含有反式脂肪酸。原因是，用植物油催化加氢制取脂肪时，反式脂肪酸也同时生成了。 一般来说，口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油，富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。如饼干、巧克力派、蛋黄派、布丁蛋糕、糖果、冰淇淋等等。还有速食店和西式快餐店的食物也常常使用氢化油脂。现制现售的奶茶尤其要注意，因为它“乳化”“滑润”的状态特性需要氢化植物油。检测脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)色谱柱 DM-2560 100 m x 0.25 mm x 0.20 μm货号 8858应用索引 CFR00652样品 10 mg/mL 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷进样方式 分流, 20:1, 1 μL, 225 oC柱温 100 oC ( 4 min ) - 240 oC ( 10 min ), 3 oC/min载气 H2, 1.2 mL/min检测器 FID, 250 oChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221603_532941_1610895_3.jpg自我保护常见食品 反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中，但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分，如果一种食品标示使用转化脂肪，氢化棕榈油，人造植物黄油等等，那么这种产品含反式脂肪酸。 此外，食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列，如果以上名称出现在产品前面，可推测反式脂肪含量高。 常见含反式脂肪酸的加工食品有：珍珠奶茶，薯条，薯片；蛋黄派或草莓派；大部分饼干；方便面；泡芙，薄脆饼，油酥饼，麻花；巧克力，沙拉酱；奶油蛋糕，奶油面包；冰淇淋；咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道：前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油，是一种反式脂肪酸。专家指出：每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限，饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知：1公斤奶精可调配100杯奶茶，平均每杯成本只有4至6角钱，而售价却高达3至6元不等。 当看到人造黄油时，最好使用最软的一种，通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后，记住多吃水果，蔬菜和全谷物，这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。预防 首先，应当适量控制烹调中植物油的用量。我国居民膳食指南（2007年）建议，每日植物油摄入量应控制在25克至30克，而我们实际平均每天吃了将近40克，还有很多人超过了40克，即使从合理膳食的角度考虑，这也是不健康的。其次，含氢化植物油的加工食品，如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高，不宜过多食用。食物多样化、平衡膳食、适量运动是保证健康的基础。 天津医科大学营养学副教授王宝亭认为，反式脂肪酸由于是非天然的成分，所以很难被人体适应，摄入后会出现各种不适反应。沙拉酱、起酥油、人造黄油等食品制造原料是主要用于西餐的配料，如果能够延续中国传统饮食习惯，基本上可以避免摄入过多的反式脂肪酸。再有，一些饭店出售的面食中，可能也含有反式脂肪酸，人们在外就餐点菜时要特别注意。另外，人们在超市选购食物时，应尽量避免购买含有植物氢化油、人造黄（奶）油、人造植物黄（奶）油、人造脂肪、氢化油、起酥油等成分的食物。由于烹饪加工也会使食用油产生反式脂肪酸，所以要减少油脂的反复使用，戒除一些不良的饮食习惯。
GB1534-2003和GB1535-2003中对脂肪酸含量有大体的规定范围，包括其他一些特征指标也有要求不知道大家在平时检测植物油脂肪酸组成的时候是否可以以此为判定依据，判定该植物油是否掺假呢？
药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下，用归一法测定各脂肪酸含量，结果判定中有一句，“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问：小于十四碳的饱和脂肪酸何解？是一个成分还是多个成分？有没有老师可以解释一下，怎么理解？补充：一大堆峰，哪些是小于十四碳的？怎么确定？(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计：会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列？在十四碳前面的所有峰？？
最近做鱼油中不饱和脂肪酸的测定，参考欧洲药典中的方法，其中要求神经酸甲酯（二十四碳单烯酸甲酯）和DHA甲酯有一定的分离度，我按照它上面的条件做的，两种物质完全重合，分开进样时出峰时间差不到0.1min。和欧洲药典的区别是我采用的氮气做载气，药典要求的是氦气，毛细管柱都是聚乙二醇柱。我又优化了温度，梯度都已经设到0.5℃/min，但是还是分不不开，请各位大侠指教下！
脂肪肝是因为肝细胞内脂肪堆积过多而引起的一种器官性病变，发展下去就会形成肝硬化，而肝脏是人体最重要的解毒器官，好在是脂肪肝是可以逆转的，下面五种中药对脂肪肝的治疗有重要作用枸杞子味甘，性平。中医学认为其能补肝阴、养肝血、益精明目。现代药理研究证明：枸杞子能降血糖，抑制脂肪在肝细胞内沉积，促进肝细胞新生，并有降压功效。每次10～15克，可用以煮粥、制作菜肴，亦可冲泡代茶常饮。制首乌即加工制熟的何首乌。制首乌性温，味甘苦。中医认为制首乌是一味补益强身、延年益寿的良药。现代实验证实，首乌具有降血脂、降血糖、软化血管和降血压的功效。用法：每次10~15克煎汤服，每日1～2次。决明子又名草决明，其性微寒，味甘苦。炒熟用，具有清肝明目、养阴清热、润肠通便的功效。现代药理研究证明，决明子水浸剂和乙醇浸剂有降血压、降血脂和通便的作用。用法：每次10克，泡水代茶饮。可常年饮用，尤以夏季为宜。山楂其性微温味酸甘。李时珍在《本草纲目》中说：其“化饮食，消肉积……消滞血胀痛。”现代药理研究证明，山楂能增强心肌收缩力，增加心输出量，减慢心率，扩张冠状血管，具有降血压、降血脂等作用。可食用山楂果、山楂糕，每次10克左右，每日2次，饭后服。大黄是一味泻下通便、清热解毒的良药，一般都用于急性热病之大便秘结。现代药理研究发现，其除有泻下通便作用外，还有降血压、降胆固醇作用。小量常服，对肥胖病、高血压、冠心病、高血脂患者均有良好的作用。选上好大黄，研成细末，装入胶囊。每次2粒，每日2次，饭后服。服后若见便稀量多时，应停服或减少用量。除了上面的中药疗法外，日常生活中要注意饮酒越多，脂肪肝越严重。营养过剩、营养不良都会造成脂肪肝，西药对肝脏的损伤也是不可忽视的，如果你的胆固醇偏高，就要小心脂肪肝了。
我们用第一法做脂肪的测定，测猪蹄的脂肪含量才一点几，然后测定冰激凌粉（原料里面显示有植物油，标签在七点几）的脂肪含量基本都是零点几，我们是用石油醚抽提回流13个小时，但是这个数据一看就感觉不太对，有老师可以指导一下吗？
分享：AOCS标准 近红外测油脂碘价和反式脂肪酸
(一)、脂肪的定量测定 原 理脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸 提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂乙醚（或石油醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸汽经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中脂肪类物质经虹吸管流入小烧瓶。小烧瓶的溶剂由于受热而汽化，气体至冷凝管而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，将样品中脂肪类物质提尽并带到小烧瓶中。最后将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶的增重 ，就是样品中所含脂肪的量。因本法提 取的物质，除中性脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质，固提出的物质只能称粗脂肪。 器材与试剂器材：天平，索氏脂肪提取管，恒温水浴锅，滤纸。 试剂：乙醚（ 不含有过氧化物，乙醇及水分）沸点36℃。 去过氧化物的处理：将乙醚装入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亚铁（100克硫酸亚铁溶于600ml 水中，再加30ml浓硫酸酸化，并稀释至1000ml），充分混合后，澄清分层，放出水液。过氧化物鉴定法：6ml乙醚于试管中，加 2ml10％碘化钾溶液，猛烈混合，放置1分钟，下层碘 化钾呈黄色，即表示有过氧化物存在。 去乙醇的处理：加乙醚量1/5的10％氢氧化钾溶液洗涤，洗后放出水溶液，重复2-3次。 去水分的处理：在乙醚瓶中加入适量细粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加摇荡，将上层清液移入蒸馏瓶蒸馏。
反式脂肪酸——食品安全的隐患http://img.antpedia.com/attachments/2010/11/33393_201011261223201.jpg 近日，央视一则关于植物奶油(又称氢化油)危害的报道，再次将反式脂肪酸推至风口浪尖。据了解，反式脂肪酸又称反式脂肪或逆态脂肪酸，是一种不饱和人造植物油脂，生活中常见的人造奶油、人造黄油都属于反式脂肪酸。制造反式脂肪酸的“氢化处理”过程可以防止分子被氧化，使液体油脂变成适合特殊用途的半固体油脂并延长保质期，因此受到许多糕点制造商的欢迎。 据报道，反式脂肪酸对人体有一系列副作用，更是造成糖尿病的元凶。清远消费者对它的了解又有多少呢？记者对此展开了调查。 市民对反式脂肪酸知之甚少 “氢化植物油？反式脂肪酸？没听说过。”市民小周由于工作较忙，经常错过正常吃饭时间，因此在他的办公桌抽屉里总是装满各种零食，如饼干、蛋黄派等，但是他从没有听说过植物奶油，每次“入货”时，也不怎么留意食物的配料表，顶多是看一下什么品牌或什么口味的。有时候加夜班，为了提神也会喝咖啡。“我经常喝咖啡，也不觉得有啥问题。” “小孩子喜欢吃饼干、薯条这些零食，一般都会储备一点这样的零食哄孩子。我不清楚什么是反式脂肪酸，只知道零食吃多了容易使人发胖，对牙齿也不好。”市民刘女士说， 记者发现，很多档次高低不一的蛋糕店大多有个相同之处：销售人员均宣称店里的蛋糕是真正的纯正奶油蛋糕。而这些蛋糕看起来确实细腻、美观，让人觉得胃口大开。 “大多数甜品店使用的奶油都是混合了植物奶油和动物奶油两种。动物奶油是由牛奶中的脂肪分离获得的，植物奶油是以大豆等植物油和水、盐、奶粉等加工而成的，也叫人造奶油。从口感上说，动物奶油口味更好一些，你到糕点店里闻到的那个香味多是来自这个东西。而植物奶油不含胆固醇，看起来好像比较健康。”一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者。不过他私下里表示，听过植物奶油中含有反式脂肪酸，好像对身体不太好，至于不好在哪里，他也说不清楚。 在记者的随机采访中，大多数市民表示一般只会看产品的品牌和保质期，至于配料当中的那些所谓的“植物奶油”、“植脂末”则完全看不懂，也不在意，更不知道它们有什么危害。 一些人则认为植物奶油更好，是动物奶油脂肪含量太高而出现的替代品。 “植物”不等同于“健康” 据了解，氢化油可以说是健康的头号杀手，因为自然界很少有氢化油的存在，人类自古以来的食物里也几乎没有这种东西。由于反式脂肪酸在我们身体里是完全不被接受的，所以会导致体内生理功能出现多重障碍。 “其实，‘植物’的不一定就是健康的。”广州中山大学孙逸仙纪念医院临床营养科主任陈超刚对媒体表示，植物油加氢可将不饱和脂肪酸转变成室温下更稳定的固态反式脂肪酸，这种反式脂肪酸对人体的危害比饱和脂肪酸更大。 人体每天所需的脂肪总量是固定的，除了不饱和脂肪酸，还有饱和脂肪酸，但是每天所需的总量有限，过多摄入不饱和脂肪酸，容易造成肥胖、心血管疾病的发生。 营养学专家指出，所谓的“植物黄油”和“人造奶油”、“人造黄油”、“人造脂肪”等，其实都是氢化植物油。“除了含一定量的反式脂肪酸，氢化植物油中还含有非常多的饱和脂肪酸，虽然还带着‘植物’两个字，但它比猪油所含的饱和脂肪酸还多！” 根据有关研究，反式脂肪酸对人体健康的影响一般有：降低记忆力；发胖；引发冠心病，形成血栓；影响男性生育能力；影响生长发育期的青少年对必需脂肪酸的吸收，会对青少年中枢神经系统的生长发育造成不良影响。 反式脂肪酸广泛存在 除了植脂末、氢化植物油之外，不少食品的成分表中标注含有“精炼植物油”、“植物奶油”等成分，其实这些油脂中都含有氢化油。换句话说，这些食品中都含有反式脂肪酸。 据了解，真正的奶油是以全脂鲜奶为原料的，但记者在一家蛋糕店看到，该店使用的人造奶油的外包装上显示，其配料主要为水、白砂糖、精炼玉米油、氢化棕榈油等，没有一点奶的成分。 一位有多年甜品制作经验的糕点师傅告诉记者，糕点行业内制作蛋糕用的“奶油”其实很少采用纯正奶油。因为纯奶油较难成型，放在冰箱里两个小时就会溶化，没法保存；而大家购买的奶油蛋糕大都质地松软，口感细腻，间隙小，有“卖相”，还可以冷藏两三天。“现在大多数甜品店里用的奶油都是混合了植物奶油的。” 植脂奶油”的主要成分是氢化植物油脂，再加上乳化剂、稳定剂、蛋白质、糖、食盐、色素、水、香精等辅料制成。这种“植物奶油”有着非常好的口感，高档植脂奶油可以做到入口即化，而且不容易变质。很多糕饼企业买来用在生日蛋糕、面包夹心等食品里。 夹心饼干、薯片、早餐麦片、方便面、方便汤、蛋黄派、多纳圈、巧克力、咖啡伴侣、沙拉酱、冰淇淋、速冻汤圆、糖果、色拉……在清远各大超市的食品货架上，到处可见含有“氢化植物油”、“植脂末”等成分的食品。 记者在超市看到，不少袋装甜点中，虽然没有写含有“植物奶油”或者“植脂末”，但是，却标注含类似“精炼植物油”或者“起酥油”。一位业内人士告诉记者，这些听起来好像食用油的物质其实多是由氢化棕榈油、氢化大豆油、氢化椰子油等物质组成，而这些均是“氢化油”的不同叫法，甚至不少被简单写成“奶油”的成分，也很有可能就是“氢化油”。 据广州媒体报道，在同一间超市里，95种饼干里有36种含人造脂肪，51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪，16种咖啡伴侣全部含人造脂肪，31种麦片里有22种含人造脂肪。 有关媒体报道，2005年至2009年，一项中国食品油脂含量、反式脂肪酸种类含量的调查显示，抽检食品中87%的样品含有反式脂肪酸。包括所有的奶酪制品；95%的“洋快餐”、蛋糕、面包、油炸薯条类小吃等；约90%的冰激凌以及80%的人造奶油、71%的饼干。 另外，有专业人士指出，自然界也存在反式脂肪酸，当不饱和脂肪酸被反刍动物(如牛)消化时，脂肪酸在动物瘤胃中被细菌部分氢化。牛奶、乳制品、牛肉和羊肉的脂肪中都能发现反式脂肪酸，占2%—9%。鸡和猪也通过饲料吸收反式脂肪酸，反式脂肪酸因此进入猪肉和家禽产品中。 “物美价廉”惹的祸 “很多人会有这样的感觉，脱脂牛奶比起全脂牛奶，口感、香味都差远了，这就是脂肪在起作用。”从事食品安全检测工作的赵明说，添加了脂肪之后，食物的香味更加扑鼻，口感也更好，这是面包、饼干、奶茶、冰激凌等中都会添加脂肪的原因，植物奶油就是一种反式脂肪。 植物奶油最初是用来代替价格比较昂贵的动物奶油的。和动物奶油不太一样的是，植物油脂是一种液体，所以要通过氢化处理改变植物油脂性质，使之成为固体或半固体，方便运输与加工。与植物奶油类似，咖啡伴侣中的“植脂末”也是因为有相同的加工需要。 而薯条、薯片中含有的氢化油则是从另外一种渠道产生的。“植物油脂中含有不饱和脂肪，这是一种不稳定的物质，在高温的环境下会产生变性，形成有害于人体健康的反式脂肪，所以薯条、薯片中的氢化油更多的是在加工过程中产生的。” 为什么众多的商家都选择使用这种含有大量反式脂肪酸的“植物奶油”呢？采访中，多位业内人士向记者透露，“植物奶油”的低成本是关键。“植物奶油比鲜奶油的成本低。”一位不愿意透露姓名的食品企业采购人员在回答记者的疑问时说，“一箱植物奶油只需要100多元，可以制作出十几个或几十个蛋糕，而同样的一箱淡牛奶就需要花几百元。如果将这个差价乘以几千几万再乘以年数，你想想看，那就是一个庞大的数字了。” 面包、蛋糕、饼干、奶茶、薯条、薯片、冰激凌、咖啡……不知不觉中，植物油脂偷偷“占领”了我们的胃。为什么“遍地”都是植物奶油？归纳起来主要有三个原因，一是口感好，二是加工的需要，三是价格低廉。
测定奶粉中的脂肪含量，最经典的应属 索氏提取法。上学时做的是最简单的用玻璃瓶做的。看下面的图，大家应该都有印象吧。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204081225_359965_2471340_3.jpg 像这样的全部都是手动的，做一个测定，不仅要做很长时间，得出的数据心里也没底。现在有家实验室想采购测定脂肪的仪器，委托我做一下市场调研。 现阶段测定脂肪的仪器都有型号，工作原理是怎样的？有没有替代索氏提取法开发新的方法？最好有图片显示？ 除了测定奶粉中的脂肪外，还能测定哪些物质中的脂肪？
糕点里面过氧化值样品是如何提取脂肪的?
固定化酶的性质受酶自身性质和载体材料共同影响。这两者之间的相互作用决定了固定化酶的物理化学和动力学特性。因此，载体材料的选择在整个酶的固定化过程举足轻重。尽管大家都意识到载体的重要性，但是迄今为止，仍然没有一种载体材料是通用的。想成为酶的通用性载体材料，必须拥有一系列的优秀特性：对蛋白质具有高的亲和力，和酶分子有直接可进行反应的功能团，可以进行化学修饰，具有亲水性，化学稳定性，一定的机械强度，比较容易形成不同的几何结构以提供相应的渗透性，其表面对于生物转移合适等等。毋庸置疑的，在药学，医学，食品业以及农业应用中，载体材料还须是无毒的，并且具有生物相容性。考虑到对公共健康和环境的友好性，载体材料还应该可以生物降解，更经济。综合考虑到现在已经被人们用来做固定化的载体材料，包括无机材料和有机材料，天然的和人工合成的，几丁质是众多材料中性质非常优良的载体材料。几丁质是天然的聚多糖，几丁质是世界上数量最多的一类可再生有机资源。几丁质是甲壳类动物的壳以及昆虫的外骨骼的主要成分，在生物圈中，每年都有大量的几丁质被合成和降解。几丁质(chitin)是N-乙酰氨基葡萄糖以β-1,4糖苷键所连接而成的直链多糖，在许多溶剂中都是不溶解的。几丁质的结构与植物纤维素的结构非常相似，只是2号位碳原子上的羟基被乙酰氨基和氨基所取代，因此又称作动物纤维素。值得一提的是，几丁质不是简单的化学物质，在最初以及制造的过程中可呈现出多样化的结构。实验部分实验试剂和仪器实验试剂：猪胰脂肪酶Lipase from porcine pancreas，Type Ⅱ（sigma）；牛血清蛋白（BSA，成都飞克生物试剂有限公司，分析纯）；考马斯亮蓝G-250(沃宏化学品有限公司)；聚乙二醇1500（PEG1500，成都市科龙化工试剂厂，分析纯）；几丁质（sigma);25%戊二醛（成都市科龙化工试剂厂）； 三丁酸甘油酯； 考马斯亮蓝G-250（国产）；分析天平（万分之一级，Sartorius BS 124 S）。其他无机盐试剂均为分析纯。实验仪器：紫外分光光度计（Hitachi,U-1900);恒温振荡器（上海智城科学仪器有限公司 ZHWY-2102-C）；低温冷冻离心机（日立CF15RX）；涡旋混合仪（国产）； pH计（雷磁科学仪器有限公司）双水相纯化PPL 将猪胰脂肪酶400毫克溶解于10毫升1M pH=7.0的磷酸钠缓冲溶液中，4℃搅拌溶解4h，在低温离心机中以8000rpm离心10min
友友们，请问有人测贝类脂肪酸组学分析吗？提取和衍生脂肪酸用什么方法比较稳定呢？我现在还是先做的脂肪酸的标品去衍生（2%硫酸甲醇溶液 70℃衍生2h），但是不太稳定 全程操作都是在玻璃管中进行的吗，有没有推荐的玻璃管，我要涉及到10000r 离心
[b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]人们通常将从植物里制取的油称作植物油，植物油的最主要来源是一年生植物，例如大豆、玉米、花生等，这些油料生长在温带地区。也有来源于多年生的油料树种，例如橄榄、椰子等，这些油料生长在热带地区。植物油的种类繁多，习惯上是按照不同植物油料种类进行的分类。近年来，由于发展中国家的收入和人口增长及亚洲和其他地区快速扩张的食品加工业的刺激，使全球植物油消费和贸易的增长远远超过大多数其他农产品。在过去[/font]10[font=宋体]年中，世界范围的植物油消费以平均每年[/font]4.2%[font=宋体]的速度增长[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][/align][font=宋体]食用油脂中最主要的成分是脂肪酸，构成脂肪酸的有饱和、不饱和及特殊脂肪酸，还有几何及位置异构体等，其生理作用按种类不同而异[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。因此，油脂的营养价值主要取决于它的脂肪酸组成及其配比，脂肪酸决定油脂的品质，必需的脂肪酸对人类的健康作用日趋重要，油脂的成分分析也越来越得到人们的重视[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。必需脂肪酸是组织细胞的组成成分，在体内参与磷脂的合成，并以磷脂的形式存在于线粒体和细胞膜中，必需脂肪酸和胆固醇的关系极为密切，只有当胆固醇与必需的脂肪酸结合时，才能在体内转运正常代谢，起到预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症等。人们生活中离不开食用油，食用油品质的好坏，直接影响到人们的身体健康。由于食用油的植物来源不同，所含脂肪酸的种类及含量也各不相同。曾有人认为：只有富含多不饱和脂肪酸的植物油对人体有益，植物油中主要含有油酸和亚油酸，这是人体所必需的不饱和脂肪酸。但研究表明，人体对油脂中饱和类、单烯类、多烯类脂肪酸需保持合理的比例，单一的天然动、植物油都不可能满足人体需要[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]对食用油的分析与研究通过测定主要物理、化学参数包括折光率、熔点、碘值、皂化值和非皂化物含量报道较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析食用植物油中的脂肪酸的组成及相对含量，为合理利用食用油提供科学依据。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分：[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][align=center][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241336393030_6748_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配[/font]FID[font=宋体]检测器，填充柱注样器，填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]），[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站（北分瑞利），水浴锅。[/font][font=宋体]氢氧化钾，三氟化硼，甲醇，正己烷，氯化钠，无水硫酸钠，均为分析纯。[/font][font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：约[/font]0.5mol/L[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液：质量分数[/font]12%-15%[b]2.2 [font=宋体]甲酯化反应[/font][/b][font=宋体]用移液管吸取油样[/font]0.35mL[font=宋体]，置于[/font]50mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加入[/font]6mL[font=宋体]氢氧化钾[/font]-[font=宋体]甲醇溶液（[/font]0.5mol/L[font=宋体]），然后将冷凝管固定于烧瓶上，水浴锅加热到[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右时，将烧瓶置于水浴中，继续加热回流约[/font]30min[font=宋体]后，油滴消失，用移液管从冷凝管顶部加入[/font]6mL[font=宋体]三氟化硼[/font]-[font=宋体]甲醇溶液于沸腾溶液内，继续煮沸[/font]2min[font=宋体]，经冷凝管顶部加入[/font]4mL[font=宋体]正己烷，继续煮沸[/font]1min[font=宋体]，停止加热，冷却至室温后取下冷凝管，加入少量饱和氯化钠溶液并清摇烧瓶数次，继续加入氯化钠溶液至烧瓶顶部，静置分层后吸取上层溶液于小试管中，经无水硫酸钠去除痕量水，置于[/font]4[font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱冷藏待分析。[/font][b]2.3 [font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]柱温：[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]检测器温度：[/font]270[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，进样口温度：[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]载气流速：[/font]30mL/min[font=宋体]，进样量：[/font]1uL[font=宋体]。[/font][b]2.4 [font=宋体]色谱条件的选择[/font][/b][font=宋体]在色谱柱和检测器选定的情况下，柱温和载气流速对色谱分离和测定结果影响最大，因此，本方法对此两个条件进行了选择。[/font][b]2.4.1[font=宋体]温度的选择[/font][/b][font=宋体]温度的选择主要是柱温的选择，其它如载气流速、进样量大小等条件固定不变。只改变柱温的实验结果见表[/font]1[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体] 改变柱温的色谱分离结[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]柱 温[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 190 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 32. 98 [/td][td] 1.77 [/td][td] 217 [/td][/tr][tr][td] 200 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 224 [/td][/tr][tr][td] 210 [font=宋体]℃[/font] [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 76 [/td][td] 218 [/td][/tr][/table][font=宋体]从表[/font]1[font=宋体]中看出，选择不同的柱温所得结果有一定的差别，同时可以看出[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时，分离度与理论塔板数均达到最大。因此我们选择以[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]作为本实验的柱温。[/font][b]2.4.2[font=宋体]载气流速的选择[/font][/b][font=宋体]固定其他条件，柱温选择[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，只改变载气（[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]）的流速，得到实验结果如表[/font]2[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [b][font=宋体]载气流速[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]亚油酸含量[/font]/%[/b] [/td][td] [b][font=宋体]分离度[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]理论塔板数[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] 25 mL/min [/td][td] 33. 52 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 221 [/td][/tr][tr][td] 30 mL/min [/td][td] 33.57 [/td][td] 1. 78 [/td][td] 223 [/td][/tr][tr][td] 35 mL/min [/td][td] 33. 59 [/td][td] 1. 77 [/td][td] 221 [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]改变载气流速的色谱分离结果[/font][/align][font=宋体]从表[/font]2[font=宋体]中可看出[/font],[font=宋体]选择不同的载气流速所得实验结果也有所不同，同时可看出当载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]时，理论塔板数与分离度均达最大。因此，我们选择载气流速为[/font]30mL/min[font=宋体]。[/font][b]2.5 [font=宋体]数据处理[/font][/b][font=宋体]应用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸成分的相对百分含量[/font][font=宋体][/font][font=宋体][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font]3.1 [font=宋体]分离与定性[/font][/b][font=宋体]使用填充柱[/font]20%DEGS[font=宋体]（[/font]φ3*2m[font=宋体]）做分析柱，在实验过程中，除了亚麻酸与花生酸两个组分的分离情况不理想外，其他组分的分离度均合格，由于亚麻酸与花生酸不是我们要求的鉴定植物油品质的重要组分，所以忽略它们的分离效果，我们认为选用的填充柱分离效果可以满足要求。我们根据脂肪酸甲酯的出峰规律确定每种脂肪酸的相对保留时间，并根据保留时间对植物油各组分定性。各脂肪酸甲酯的保留时间见表[/font]3[font=宋体]和图[/font]1[font=宋体]。[/font][/font][align=left][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]各脂肪酸甲酯的保留时间[/font][/align][table][tr][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][td] [b][font=宋体]脂肪酸甲酯[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]保留时间[/font]/min[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 2.248 [/td][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 13.175 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 3.787 [/td][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 16.293 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 6.582 [/td][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 20.785 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 7.745 [/td][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] 23.911 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 9.518 [/td][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 37.143 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 12.502 [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][img=,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241339021229_7868_3299836_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]菜籽油中脂肪酸的色谱图[/font][/align][b]3.2 [font=宋体]样品的检测与重现性[/font][/b][font=宋体]我们对四种油样进行了分析之后发现，菜籽油中含有[/font]15%[font=宋体]左右的芥酸，这可以作为区别于其他植物油的特征酸。分析所得各种油样中脂肪酸含量如表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]油样中脂肪酸含量表[/font]/%[/align][table=558][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]花生油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]芝麻油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]米糠油[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]菜籽油[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 0.01 [/td][td] 0.03 [/td][td] 0.35 [/td][td] 0.09 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 12.29 [/td][td] 9.53 [/td][td] 20.46 [/td][td] 4.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 3.01 [/td][td] 4.21 [/td][td] 1.28 [/td][td] 1.75 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 41.75 [/td][td] 39.58 [/td][td] 42.59 [/td][td] 37.58 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 37.83 [/td][td] 45.69 [/td][td] 33.57 [/td][td] 34.24 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 0.97 [/td][td] 0.18 [/td][td] 0.16 [/td][td] 0.93 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 0.64 [/td][td] 0.38 [/td][td] 0.81 [/td][td] 0.90 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 0.43 [/td][td] 0.02 [/td][td] 0.05 [/td][td] 3.92 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 3.07 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.22 [/td][td] 0.29 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]芥酸[/font] [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] — [/td][td] 15.28 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] — [/td][td] 0.11 [/td][td] 0.51 [/td][td] 0.16 [/td][/tr][/table][font=宋体]在分析植物油中脂肪酸含量时，我们对样品进行了[/font]5[font=宋体]次重复性实验，结果显示每种物质保留时间稳定；同时从精密度试验[/font]5[font=宋体]个平行样品检测结果来看，实验重现性很好，相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]都小于[/font]3%[font=宋体]，数据稳定。[/font]5[font=宋体]次重复性检测结果如表[/font]5[font=宋体]。样品结果以米糠油为例，以峰面积计算。[/font][font=宋体]表[/font]5[font=宋体]样品重复性检测结果（峰面积）[/font] [table=580][tr][td] [/td][td] [b][font=宋体]第一次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第二次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第三次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第四次[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]第五次[/font][/b] [/td][td] [b]RSD[/b] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]豆蔻酸[/font] [/td][td] 21133 [/td][td] 20873 [/td][td] 21585 [/td][td] 20917 [/td][td] 20675 [/td][td] 1.64% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]棕榈酸[/font] [/td][td] 1237737 [/td][td] 1204285 [/td][td] 1256353 [/td][td] 1290316 [/td][td] 1274722 [/td][td] 2.67% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]硬脂酸[/font] [/td][td] 77532 [/td][td] 76358 [/td][td] 80254 [/td][td] 79324 [/td][td] 77537 [/td][td] 1.99% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]油酸[/font] [/td][td] 2575974 [/td][td] 2531684 [/td][td] 2497351 [/td][td] 2603186 [/td][td] 2583451 [/td][td] 1.68% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚油酸[/font] [/td][td] 2030792 [/td][td] 2104584 [/td][td] 2086473 [/td][td] 1984532 [/td][td] 2005875 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]亚麻酸[/font] [/td][td] 9519 [/td][td] 9437 [/td][td] 9658 [/td][td] 9932 [/td][td] 9421 [/td][td] 2.20% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生酸[/font] [/td][td] 49264 [/td][td] 47358 [/td][td] 48506 [/td][td] 46872 [/td][td] 47691 [/td][td] 1.98% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生烯酸[/font] [/td][td] 3100 [/td][td] 3058 [/td][td] 3134 [/td][td] 3194 [/td][td] 3257 [/td][td] 2.46% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]山嵛酸[/font] [/td][td] 13568 [/td][td] 12985 [/td][td] 13790 [/td][td] 13652 [/td][td] 13831 [/td][td] 2.52% [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]花生四烯酸[/font] [/td][td] 30031 [/td][td] 31205 [/td][td] 30810 [/td][td] 29403 [/td][td] 31328 [/td][td] 2.68% [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b] [font=宋体]用本文提出的方法制备脂肪酸甲酯衍生物，衍生化反应速度较快，酯化效率高，方法简便，适于处理大批量使用植物油样品，实验得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图分离效果符合要求，易于定性，面积归一法定量方法可靠，对各种食用植物油检测有重要意义。常见的植物油脂肪酸组成和营养特色各不相同，花生油、芝麻油易于吸收，米糠油是一种新兴油种，营养价值较高，菜籽油虽然价格比较低廉，但含有芥酸等对身体有害的物质。[/font][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]回瑞华，侯冬岩，李铁纯，李学成，刘晓媛，雷磊，国艳秋[/font].[font=宋体]食用植物油中脂肪酸的分析[/font].[font=宋体]鞍山师范学院学报，[/font]2006-12[font=宋体]，[/font]8[font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）：[/font]19-21.[2][font=宋体]李永和[/font].[font=宋体]对食用油脂营养价值的新认识[/font][J].[font=宋体]中国油脂，[/font]1997[font=宋体]，[/font]22[font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）：[/font]13-15.[3][font=宋体]景淑华，付渝滨[/font].[font=宋体]羟肪酸快速测定食用油主要营养必需脂肪酸[/font][J]. [font=宋体]色谱，[/font]1998[font=宋体]，[/font]16[font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）：[/font]53-55.[4] [font=宋体]陈希中[/font].[font=宋体]食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的[/font]GC[font=宋体]内标法测定[/font][J].[font=宋体]食品发酵工业[/font],1997[font=宋体]，[/font]23[font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）：[/font]39-41.[5][font=宋体]李相仁[/font],[font=宋体]胡永明[/font].[font=宋体]海蒿子中脂肪酸组成的研究[/font][J].[font=宋体]青岛师范学院学报，[/font]1998[font=宋体]，[/font]15[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]43-44.[6][font=宋体]陈智斌，陈媛，张立伟[/font].[font=宋体]合理选择食用油对预防疾病的作用[/font][J].[font=宋体]粮油食品，[/font]2001[font=宋体]，（[/font]2[font=宋体]）：[/font]56-58.[7][font=宋体]金霞，余纲哲[/font].[font=宋体]食用油脂与人体健康[/font][J].[font=宋体]生物学通报，[/font]2000[font=宋体]，[/font]35[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）：[/font]13-15.[8][font=宋体]中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法理化部分[/font][M].[font=宋体]北京[/font].[font=宋体]中国标准出版社，[/font]1997[9][font=宋体]李文智[/font].[font=宋体]食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价[/font][J].[font=宋体]粮油食品科技，[/font]2002[font=宋体]，[/font]10[font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）：[/font]40-41.[font=宋体][/font]
[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。
有哪位大神做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？为什么我做出来俩结果不平行 两针对比下来有一针12羟基硬脂酸甲酯偏低 而硬脂酸甲酯偏高 难道二者之间存在转化关系么？还有实验过程中有什么需要注意的吗？
写在前面：该贴内容基于仪器微课堂第四期群友以及无心老师多年工作经验交流整理出来的关于乳制品中脂肪酸检测项目的分享，有不同见解的或者发现内容整理有误的欢迎跟帖交流指正，谢谢！1、液态奶建议用GB 5413.27 第二法做，需冷凝回流。且液态奶样品放置在4°C冷藏保存后拿出来做实验要注意样品回温（室温下放置1h以上或30°C环境下30min以上）。5413.27第一法比较适用于粉状样品，但是也有部分样品一法不能很好地打开包埋状态，导致脂肪酸提取率低。2、GB 5413.27一法不足之处：（1）一法虽是用于测乳粉中脂肪酸含量，却未具体说明检测多少种脂肪酸。单点外标定量，样品中各脂肪酸含量低高浓度可相差千倍，但是所购37种脂肪酸甲酯标准品最高浓度和最低浓度却只差2倍。由于单点外标定量要求样品和标品浓度在一数量级上，所以不管怎么稀释样品还是标准品都很难保证样品中脂肪酸和标准品脂肪酸浓度在一个水平线上。（2）标准上有两个计算公式，一个是计算出所有脂肪酸进行加和；一个是面积归一乘以换算因子，两者计算出结果不一样，特别是卡限值的检测结果。3、样品中脂肪酸实际存在形式是甘油三酯，GB 5413.27一法要求标准品和样品同步处理，所以标准品必须是甘油三酯，对于只测ARA DHA LA ALA这类个别脂肪酸的可采用相应的甘油三酯标准品随样品五点标曲前处理，但是测总脂肪酸，很难全部用甘油三酯单点外标法去定量，且样品浓度和标准品浓度不一致会影响定量的准确性，可考虑采用C11：0 甘油三酯内标法进行定量，方便折算回收率。C11：0 甘油三酯标准品有两个品牌，Sigma和Nu-chek，Nu-chek性价比会更好点。用内标法做的话，最好看下样品本底里C11是否存在，且ARA DHA由于与C11碳原子数相差较大，所以回收率不一定与其他脂肪酸保持一致，且高碳数的脂肪酸结果会偏高。37种脂肪酸甲酯混标（10mg/mL,1mL）溶剂是二氯甲烷，易挥发，用正己烷或正庚烷转溶也易挥发，建议开新标去定量，剩余用于定性。单点内标进37种脂肪酸甲酯混标，不更换柱子仪器衬管不用每天进标，保留时间有偏离的，可用开过的37种混标去定性。采用C11内标法，由于与GB5413.27不符，要做好审查时应对方法偏离的解释工作。4、营养米粉可采用5413.27一法做，但是结果一直不稳定，经常存在偏低的情况，特别是DHA。5、不建议使用超声水浴去分散样品，会导致反式脂肪酸含量的降低，可以每隔5min、10min、20min地去振摇一次。营养米粉一法前处理出现抱团现象是样品分散过程中没有很好地和溶剂打开造成的，这样也就容易导致结果忽高忽低，不稳定以及不平行。6、奶粉中Sn-2位脂肪酸：GB/T 23894 是测某个2位脂肪酸占所有2位总脂肪酸的比例，Sn-2位脂肪酸是2位棕榈酸占总的棕榈酸的结果，分子可采用GB/T 23894测2位棕榈酸占2位脂肪酸比值（层析法，需买胰脂肪酶），分母采用总棕榈酸占总脂肪酸（皂化甲酯化，面积归一）。7、GB 5415.36测反式脂肪酸积区域：C18：1T :区域是油酸前一个峰起点到油酸峰起点；C18：2T区域是亚油酸前一个的峰起点到亚油酸峰的起点。C18：1 T 区域容易有杂质存在，在定量超出限量时，可以尝试用质谱去验证。8、GB 5413.27 一法使用顶空进样瓶做反应瓶较好，螺纹的盖子个别也会有漏液情况，但喷的几率小，实验中难免会有瓶子破裂的情况发生，实验时做好相应的防护措施保护好自己。一法实验在水浴中进行容易出现抓底现象，实验前期可以拿出彻底涡旋几次。9、脂肪酸色谱柱：SP-2560 100m，时间长，分离37种脂肪酸甲酯效果好，但是不同批次的柱子，存在差异，个别批次稳定性还差。DB-23 60m，时间短，新柱分离效果好，峰形也很好，使用一段时间后，截过几次就影响分离效果。HP-88 100m，分离反式脂肪酸效果好，但是分离37种脂肪酸甲酯不是太好，会有个别两个峰分不开。
我们厂的产品是DHA乙脂，现在想要用内标方法做，对照品可以可以用DHA甲脂做吗，还有想把里面其他脂肪酸乙脂都标识出来用脂肪酸甲脂的混标准品可以吗？就是不知道乙脂跟甲脂出峰时间有没有差别，乙脂的混标准品找不到。
[color=#444444]脂肪测定仪一般是抽提脂肪（用石油醚或者乙醚）的，可不可以抽提其它成分（如用甲醇抽提大豆皂苷）？[/color]
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