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脂肪酶定仪

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  • 减肥新思路!便携式原子力显微镜nGauge助力破解枸杞叶多糖抑制脂肪消化机制
    期刊:Food Hydrocolloids IF 11.504文章DOI:https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2022.108303 【引言】 目前,全球肥胖和高血脂症形势严峻,摄入脂质的消化和吸收一直备受关注。现在常用的抑制脂肪消化吸收的药物副作用明显,亟需寻找绿色、安全的治疗肥胖和高血脂的策略。众所周知,摄入的脂质首先需要由脂肪酶水解成游离脂肪酸,才能进一步被吸收,胆酸盐稳定的脂质乳液是脂肪酶发挥水解作用的关键平台和前提条件。对于生物活性物质对脂肪消化吸收的抑制,目前大多数研究只从生化角度关注活性物质对脂肪酶的直接抑制作用,而忽略了脂肪酶赖以发挥作用的胆酸盐稳定的脂质乳液平台这个关键前提。 【成果简介】 近日,北京林业大学生物科学与技术学院食品学科范俊峰教授团队在国际食品高水平期刊《Food Hydrocolloids》发表了题为“The interfacial destabilization of bile salt-emulsified oil droplets, essential for lipase function, is mediated by Lycium barbarum L. leaf polysaccharides”的研究论文,以胆酸盐稳定的脂质乳液平台为研究对象,创新性地从界面化学的视角揭示了多糖与肠道分泌的脂质消化剂之间的相互作用,为生物活性物质抑制脂肪消化的研究奠定了新的理论基础。 值得注意的是,本文使用便携式原子力显微镜nGauge对枸杞叶中提取的多糖进行了形貌表征。便携式芯片原子力显微镜nGauge具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,一个针尖可以进行上千次扫描,无需维护、无需减震、超级稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。 【图文导读】 图2. 使用nGauge便携式原子力显微镜对从枸杞叶中提取的多糖进行形貌表征。(LP:多糖,LD:脱钙多糖,SP:多糖分解产物,SD:脱钙多糖分解产物)图3. 对获得多糖颗粒进行(A)粒径统计,(B)Zeta电位,(C)XRD,(D)FTIR 光谱表征。图4. 胆盐,多糖,胆盐-多糖的(A)三相接触角,(B)表面张力,(C)FTIR光谱。图5. 胆酸盐和多糖(A)以及胆酸盐和除矿物质多糖(B)之间的相互作用。 【结论】这些发现从界面化学的角度为植物源多糖对脂肪消化的影响提供了新的见解,也进一步加深了我们对多糖与肠道分泌的脂质消化物相互作用的理解。便携式芯片原子力显微镜nGauge也将继续助力食品科学、半导体工业、材料工业、纳米技术、生命科技、涂料,聚合物和复合材料等行业的发展。
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 全自动脂肪酸值测定仪-恒美仪器-新品
    点击购买→全自动脂肪酸值测定仪仪器简介: 全自动脂肪酸值测定仪是针对脂肪酸值作为判断储粮品质劣变的重要仪器设备,是一种以电极电位突跃作为指示终点为控制依据的自动滴定设备。主要用于测定稻谷、糙米、大米等粮食作物的脂肪酸值,是一种专用检测设备。本仪器实现了滴定终点判定、计量、数据处理、测定结果显示及打印功能自动化,提高了检测结果的客观性及准确性,具有操作简单、使用方便的特点。 全自动脂肪酸值测定仪是一种用于测定粮食中脂肪酸含量的仪器。脂肪酸是组成脂肪的基本单位,对人体健康有重要影响。粮食脂肪酸值测定仪的出现为粮食质量监测和营养评估提供了有效的工具。 全自动脂肪酸值测定仪可以快速准确地测定粮食中的脂肪酸含量。传统的脂肪酸测定方法需要繁琐的实验操作和长时间的等待结果,而粮食脂肪酸值测定仪采用先进的技术,可以在短时间内得出准确的结果。这样,粮食加工企业和食品生产商可以及时掌握到粮食中脂肪酸的含量,调整生产工艺和配方,提高产品的质量和营养价值。
  • 新品首发|脂肪酸值测定仪专业的防尘盖设计【恒美】
    脂肪酸值测定仪是一种用于检测粮食中脂肪酸含量的仪器。它通过化学反应和仪器测量,快速、准确地测定粮食中的脂肪酸值,对于评估粮食质量和保障食品安全具有重要意义。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C526956.htm 在粮食储存过程中,脂肪酸值是衡量粮食质量和新鲜度的重要指标之一。脂肪酸值过高会导致粮食变质,产生不良气味和口感,甚至引发食品中毒等问题。因此,对粮食进行脂肪酸值检测是非常必要的。 脂肪酸值测定仪通常采用滴定法或比色法等化学方法来测定粮食中的脂肪酸含量。通过将粮食样品与特定的化学试剂进行反应,测量反应液的颜色变化或电导率变化,从而计算出脂肪酸值。这些方法具有高精度、高重复性和高可靠性等特点,可以准确地反映粮食中的脂肪酸含量。 使用脂肪酸值测定仪可以快速、准确地检测大量粮食样品的脂肪酸值,对于指导粮食储存、流通和加工具有重要意义。它可以有效地防止不良商家将低质量粮食冒充高质量粮食,保障消费者的健康和利益。同时,脂肪酸值测定仪还可以为粮食科学研究提供数据支持,有助于提高粮食生产的质量和效益。
  • 反式脂肪“保卫战”
    反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难,那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却,同时低调行事,寻找支持……   南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道   【反式脂肪】   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时,必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   “现在不是谈论这个话题的合适时机,”在接到南都周刊记者的采访电话时,以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示,会把采访一事上报领导,但提醒记者“别抱什么希望”。事后,记者确实也没收到答复。   让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。   2010年5月,美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明,反式脂肪榜上有名,被称为21世纪人类健康的灾难。   两个月前,央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品,而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来,氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。   但在对油脂进行氢化时,反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后,就会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   舆论的热炒,让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度,也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流,但食品企业行业却紧张寻找对策,保卫“反式脂肪”。   偷偷进行的检测   SGS食品测试技术经理赵海凉,最近惊喜地发现,上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”,而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。   “开展这项业务6年来,从没这么忙过,接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密,赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测,记者所接触到的企业,都大多三缄其口。   SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构,为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后,企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告,里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。   赵海凉说,这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺,还有些企业决定将检测数据印到产品标签上,让消费者获得知情权。   不过迄今为止,超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。   在记者走访的广州几家好又多超市,所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量,其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE,绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油),以及反式脂肪、饱和脂肪含量。   当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织,有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。   “最多时一天会接到十几家企业的电话,都是来咨询求助的”,朱念琳说。   除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外,还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说,企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。   看不见的危机公关   在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后,没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者,食品企业们却噤若寒蝉。   一位公关人员道出了企业的顾虑,“现在的舆论环境对食品企业有误会,我们解释不清”。这几年,苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻,已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。   2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导,它的会员们无一现身。   朱念琳说,公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题,而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面,认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。   朱念琳的一个主要理由是:按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议,正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克,“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克,远低于西方发达国家”。   这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍,从2003年开始,食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后,当反式脂肪酸引发恐慌时,它才公布了这一“初步的监测结果”。   张坚认为,由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别,所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是,国内不少研究者认为,中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。   2007年,国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后,长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查,但结果一直没有公布。   “我们的课题是保密的,结果是不能透露的。但可以说的是,我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右,受危害程度比较低。”邓泽元表示,那些经常吃饼干、洋快餐,喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。   久等不来的标准   中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中,就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时,该建议并未引起公众警惕。   4年之后,2010年11月9日,卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称,卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估,并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是,时隔3个月,卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果,也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士,截至发稿时仍未得到任何明确答复。   事实上,在新闻发布会上,邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中,除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外,其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施,但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙:生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量,也可以不标示。   邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现,“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%,最高的达到了46%”。而且,含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”,要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。   北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例,说出了食品企业的困境:   如果采用天然奶油来制作蛋糕,需要在20摄氏度以下制作,并且必须在30分钟内完成,否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性,只能做出简单造型 保鲜期短,做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前,都不复存在。更重要的是,人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。   这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说,天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高,难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。   据央视报道,在反式脂肪酸问题引发关注后,北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿,对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。   成本是那些食品小企业难以承受的负担,邓泽元大致估算一番后举了个例子:9000元一吨的大豆油经过氢化处理后,氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸,就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程,很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说,就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。
  • CEM发布脂肪测试仪新品,有望颠覆业内现有标准
    仪器信息网讯 2016年12月7日,培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会,现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟  刘伟谈到,美国CEM公司成立于1971年,是家历史悠久的微波化学仪器制造商,被称为微波技术的创始者和领导者。近年来,在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下,不断的进取,不断的创新,不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止,CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖,CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术,专利技术发明多达300余项。  1879年,德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器,它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如:干燥、粉粹、酸碱水解,而且不同的样品需要不同的化学方法,需要使用各种不同的化学试剂,如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今,操作繁琐、耗时长、环境差,动辄需要数小时或者一天的时间,且测试结果不理想,只能测试游离态脂肪,使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins  Michael Collins介绍到,此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法,改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术,把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离,通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量,从而得到脂肪的含量,摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。  ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术,直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来,实现了只用单一的氢核测试方法,即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪,无需数据库,无需建立方法、无需标定、无需试剂,30秒钟得到精准分析的结果,适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测,ORACLE的出现,五年内将改变脂肪测试行业的前景,并将在全球范围内对整个行业产生影响,可能成为整个行业的新标准方法。 ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪  ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术,克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端,无需方法制定,无需参考其他化学方法的结果,30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。  在发布会之后,Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选:1、用户:有机物中除了脂肪中含氢核,其他化合物中也含氢核,ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?  刘伟:这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年,但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破,能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来,这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户:作为一个新技术,ORACLE的测试方法要形成一个标准,这样才有法律效力,那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做,以及大概什么时间可以应用?  刘伟:这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品,所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外,CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定,CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。
  • CEM ORACLE通用型脂肪测试仪新品发布会等你来
    2016年12月7日,培安公司将在培安中国技术中心隆重举行CEM新品发布会,现场将介绍和展示CEM革命性脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。ORACLE通用型脂肪测试仪采用全新的核磁检测技术,克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端,无需方法制定,无需参考其他化学方法的结果,只需一键即可30秒内直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。CEM总裁Michael Collins预测,ORACLE的出现,五年内将改变脂肪测试行业的前景,并将在全球范围内对整个行业产生影响,可能成为整个行业的新标准方法。培安公司感谢大家长期以来的关心和支持,诚挚邀请各界朋友现场参与此次活动,共同见证和分享这一精彩时刻。新品发布会现场,CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Cad、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚将和您一起分享这项重大成果。活动安排:时间:2016年12月7日地点:培安中国技术中心(北京市朝阳区吉庆里14号佳汇国际中心A座10层)参会单位:CEM公司、培安公司、培安用户、媒体等详细日程:9:00-9:30 会议签到9:30-9:40 培安公司总裁刘伟致辞9:40-10:00 CEM公司总裁Michael Collins介绍Oracle通用型脂肪测试仪(现场同传翻译)10:00-10:30 媒体现场提问 10:30-10:40 茶歇 10:40-12:00 用户现场交流 & 媒体采访12:00-13:30 午餐(苏浙汇)具体路线:地铁2号线或6号线朝阳门地铁站A口出 报名方式:请致电培安公司
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 诺维信生物医药亮相第十三届世界制药原料中国展
    仪器信息网讯 2013年6月25日,丹麦诺维信公司旗下的诺维信(中国)生物医药有限公司首次亮相于在上海举行的第十三届世界制药原料中国展(CPhI China 2013),并展出包括Hyasis&trade 、Recombumin® 和生物催化产品在内的多种生物基制药原料与技术。   展会期间,诺维信(中国)生物医药有限公司举行了媒体见面会,分享了公司的最新产品、公司动态及行业趋势等相关信息。 媒体见面会现场   诺维信(中国)生物医药有限公司区域营销经理邓岳介绍了公司的发展历程,以及公司积极开展在华业务的情况。 邓岳   诺维信(中国)生物医药有限公司亚太区业务开发总监Hemant Pachnanda表示:&ldquo 不论是在中国市场还是世界其他国家,透明质酸和白蛋白都将在未来的药物开发中发挥重要的作用。作为全球第一家也是唯一一家提供非动物源性重组白蛋白(如Recombumin® Prime和Recombumin® Alpha)的供应商,我们与合作伙伴紧密合作,为市场提供安全、稳定的配方。Recombumin® 系列产品在液体药物和疫苗配方两大用途的赋形剂市场占主导地位,可确保用户得到合乎cGMP (动态药品生产管理规范) 标准的优越的质量、规范支持和长期供应。&rdquo Hemant Pachnanda   Hyasis® 是新一代的高品质透明质酸,它基于安全的枯草芽孢杆菌,热稳定性出色,溶解迅速,产品具有出色的批次稳定性。Hyasis® 扩大了透明质酸在医疗设备和医药产品领域的应用。此外,诺维信的Hyasis® 还能通过公司的专利交联技术进行进一步的定制,以达到一种特定的粘度。这一突破使产品能够广泛应用于一系列药物输送和医疗装置用途,包括眼科、皮下填充物、骨关节炎、防粘连、涂层和伤口愈合等。   生物催化技术可以帮助药品及中间体生产商增强产品的可持续性能、节省能源成本并降低原材料成本。商业用脂肪酶和蛋白酶具有一系列独特的优势,可用于活性药物成份(API)的化学转化和中间体的生产。上述独特优势包括在化学反应中具有高度的区域选择性和立体选择性,因而可缩短工艺流程,并减少昂贵毒性原料的使用。诺维信有一系列具备上述优点的脂肪酶产品可供选择,包括:南极假丝酵母脂肪酶B (Lipozyme® CALB L)、南极假丝酵母脂肪酶A (NovoCor® AD L)、 固定化脂肪酶Novozym® 435以及蛋白酶Alcalase® 和Savinase® 等。 撰稿:刘丰秋
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 脂肪肝怎么治?新靶点来了
    非酒精性脂肪性肝病(NALFD)是目前最常见的慢性肝病,影响着全球至少1/4的成年人群。它与肥胖和糖尿病有关,并可能导致更严重的肝脏损害,如非酒精性脂肪性肝炎(NASH)、肝硬化和肝癌。为了解脂肪肝疾病进展的复杂性,美国南加州大学的一个科研团队探索了实验性NAFLD/NASH的分子机制,发现了一种治疗靶向基因SH3BP5,也被称为SAB。这项研究最近发表在美国肝病研究协会期刊《肝病学》上。 南加州大学凯克医学中心胃肠/肝部研究医学助理教授、医学博士桑达温说,SAB是线粒体的一种外膜蛋白,被称为细胞的动力源。在乙酰氨基酚(又名“扑热息痛”)诱导的肝损伤模型和肿瘤坏死因子(TNF)诱导的急性肝衰竭模型中,SAB是一种关键蛋白,其水平决定了肝损伤的严重程度。SAB是应激激活激酶(JNK)的靶标,它会导致线粒体功能受损和有毒活性氧的增加。SAB基因激活和蛋白水平增加,与小鼠实验中的肝脏疾病进展和人类脂肪肝相关。 已知长期食用高脂肪、高糖饮食会导致肥胖、糖尿病和脂肪肝。此次实验中,成年小鼠被喂食了大量添加蔗糖和果糖的高脂肪食物。但凯克医学中心医学教授尼尔卡普罗维茨说,即使已经喂食高脂肪、高糖饮食一年,小鼠肝脏已出现炎症和纤维化的疾病,如果我们引入这种针对肝细胞的反义基因,就可以逆转整个过程,使胰岛素抵抗正常化,显著减少肝脏中的脂肪堆积以及肝脏的炎症和纤维化。 卡普罗维茨说:“我们不需要完全敲除SAB蛋白。服用能够维持SAB的正常水平的药物就可以防止或逆转疾病的发展。”加利福尼亚州卡尔斯巴德的Ionis制药公司的合作者设计并合成了反义寡核苷酸(ASO),该团队对SAB靶向DNA疗法持乐观态度。 这项研究表明,在前6个月给老鼠进行反义治疗实际上帮助了它们“减肥”。通过适度改变就可避免饮食选择对肝脏造成的损害。 不过,研究人员警告说,涉及小鼠的研究不一定都适用于人类。但此次研究数据表明,SAB蛋白是治疗脂肪肝的一个非常强大的潜在靶点。
  • 雷迪美特为医药行业提供恒pH滴定解决方案
    上海中医药大学位于浦东张江高科技园区科研教育区内,是新中国诞生后国家首批建立的四所中医高等院校之一。目前中药学院教研室对酶的活性进行深入研究,通过恒pH滴定进行开展相关实验。   恒pH 滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH 值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药的缓冲能力。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。   该大学的中药学院药剂教研室在研究酶的活性过程中,实验中应用恒pH 滴定,采用手动滴定并人工控制pH的恒定,操作困难且得到实验结果并不理想。鉴于该情况,我司技术部推荐中医药大学老师采用TIM854恒pH自动电位滴定仪,可以达到自动控制滴定终点并保持恒pH滴定。   目前,中医药大学采购自雷迪美特公司的TIM854恒pH自动电位滴定仪已顺利完成安装调试,并取得良好的实验结果。   更详细的信息,请咨询雷迪美特中国有限公司: cherryradiometer@126.com 020-87683635。
  • 反式脂肪酸或成下一个被禁添加剂
    卫生部近日表示,正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施,引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标,食物中使用非法添加物,有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。   “我国在食品添加剂问题上,存在盲目的拿来主义思想,缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说,“我们通常都是照搬外国的标准,不管人家是否一直允许用、允许用多少,我们就直接拿来,自己没有判断和评价。”   “反式脂肪酸在我国的大量使用,也是非常盲目的。”李里特介绍说,反式脂肪酸即氢化油,是一种代替猪油的混合油,用于西式面包的加工。当时,这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大,所以西方马上就禁止了,很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识,经营企业的人也知道,”李里特建议,媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度,呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。
  • 发布spinchem旋转床酶反应器新品
    基本信息:品牌:SpinChem产地:瑞典特点:实验室机械旋转床酶反应器 Mag RBR主要用于实验室酶催化反应条件优化及筛选,反应体积5-100 mL。产品介绍:MagRBR体系包括MagRBR筛选试剂盒、反应管、磁力搅拌器、搅拌控制单元和管架。MagRBR筛选试剂盒是预先将酶或酶载体固定化,并封装到带磁性的密封盒内,酶或其他生物催化剂条件优化或筛选时,将MagRBR筛选试剂盒直接投入反应容器中即可,通过调节磁力搅拌器,控制MagRBR旋转速度,可同时筛选1-6个甚至更多反应条件。反应过程中可快速取样监测,反应结束后,无需过滤,可快速直接分离反应产物。 MagRBR筛选试剂盒包括:CalB immo筛选试剂盒、MagRBR脂肪酶immo筛选试剂盒、MagRBR ECR筛选试剂盒和MagRBR单树脂筛选试剂盒,也可以定制试剂盒。工作原理:SpinChem MagRBR旋转床反应器将酶或酶载体固相封装在旋转盒中作为填充床,当RBR旋转时,快速从旋转盒底部吸入反应溶液,使其渗透到固相中,与固相接触过的溶液因离心作用再次返回到容器中,连续循环此过程,直到反应结束。应用领域:主要应用领域:酶固定化树脂的筛选,酶反应条件优化。常用的酶固定化树脂,性质如下:酶固定树脂类型官能团固定化作用环氧丙烯酸甲酯环氧基共价键(亲水)环氧/丁基丙烯酸甲酯环氧基共价键(疏水)氨基C2丙烯酸甲酯NH2短链共价键(疏水)或离子作用十八烷基丙烯酸甲酯十八烷基吸附大孔苯乙烯无吸附DVB/丙烯酸甲酯无吸附详细应用资料及应用视频请浏览我司官网-新闻资讯-应用研发模块。规格参数: 磁力搅拌器技术参数:材质:不锈钢高度:26 mm长度:140 mm宽度:102 mm温度:-20 – +50℃搅拌控制单元技术参数:材质:不锈钢(外壳)高度:38 mm长度:200 mm宽度:15 mm温度:0 – +40℃电源:100 – 240 V频率:50/60 HZ转速:100 – 2000 rpm试管架技术参数:材质:不锈钢高度:67 mm长度:143 mm宽度:109 mm孔数:6试剂盒技术参数:材质:聚酰胺高度:7.3 mm直径:18 mm孔径:44 μm体积:0.5 mL创新点:酶催化,通过反应容器的智能设计,使轴向混合和对流运动最大化,传质高效化,反应时间最小化,产品收率大大提高 spinchem旋转床酶反应器
  • 业界呼吁立即出台反式脂肪酸摄入标准
    近日,一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈,中国食品安全再次遭遇信任危机,面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品,消费者不禁发出疑问,我们到底还能吃什么?   此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制,部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸,于是谈之色变,加上部分专家的“灾难说”,烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查,出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准,以保障消费者权益,促进食品工业健康发展。   什么是反式脂肪酸?   反式脂肪酸,又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸,是一种不饱和脂肪酸。上世纪初,由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康,植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题,科学家利用氢化过程,将液态植物油改变为固态,由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感,并且易于长期保存等特点,反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐,被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。   根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定,87%的样品含有反式脂肪酸,包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐,蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中,均含有反式脂肪酸。实际上,反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中,如牛肉、羊肉等肉类,动物奶油、黄油、芝士等。   过量摄入有害健康   著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出,过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。   从本质上讲,反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药,与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同,它不是添加剂,而是是食品工业发展的必然产物,普遍存在于各种食品之中,既无法避免也没必要完全避免。   各国立法限制反式脂肪酸   丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年,丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年,丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。   美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见,于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。   欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法,对反式脂肪食品进行限售或禁售,通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别,而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进,而是各国饮食结构的差异。   植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸   近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示,目前,在加工植物奶油过程中,许多生产线对降低反式脂肪酸的含量,专门采用了相应的新工艺,如低温高压法,改用新的催化剂等,可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量,而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的,是食品中反式脂肪酸的含量,而不是植物奶油的含量。也就是说,并非所有的植物奶油都是“健康杀手”,而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。   国家标准呼之欲出   有别于西方膳食结构,今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克,占摄取总能量的0.61%,而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是,中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起,这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说,现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的,控制脂肪的摄入总量更为重要。   中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示,我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题,即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外,食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。   业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机,立即出台反式脂肪酸国家标准,帮助消费者正确认识反式脂肪酸,增进对健康饮食的认识,培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时,还能促使生产企业严把质量关,改进工艺技术,在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场   此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,   朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。   最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:   1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。   2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。   3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。   4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。   5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。   6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。   7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。   《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。   据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。   协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。   民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。   此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。   附件1:沟通会要点.doc   附件2:沟通会资料.doc
  • 医药行业指南|全自动电位滴定仪选型攻略来啦~
    上海禾工科学仪器,深耕精密分析仪器领域二十年,为满足医药行业多样化的检测需求,精心打造了CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪,尤其在颜色滴定、氧化还原滴定、络合滴定、酸碱滴定、非水酸碱滴定、沉淀滴定、恒pH滴定、永停滴定以及光度滴定等应用领域,展现出了稳定的性能和广泛适用性。以下是针对医药行业不同滴定需求的CT-1PLUS/MT-V6全自动电位滴定仪推荐选型指南: CT-1PLUS全自动电位滴定仪关于医药行业的选型推荐&bull 颜色滴定与氧化还原滴定应用&bull &bull 枸橼酸铋钾含量、聚维酮碘有效碘含量、碘伏手术薄膜有效碘、维生素C:CT-1Plus全自动电位滴定仪支持多样化滴定模式,对于需要特定指示剂或直接电位监测的滴定,如颜色滴定和氧化还原滴定,都能提供全面的解决方案。 &bull 络合滴定应用&bull &bull 原料药钙含量、碳酸钙含量:利用络合滴定法,CT-1Plus全自动电位滴定仪能够精确测定钙元素的含量,无论是原料药还是钙补充剂中的碳酸钙,都能得到准确的结果。 &bull 酸碱滴定应用&bull &bull 盐酸金刚烷胺片、半夏含量、磷酸氢二钠含量、柠檬酸含量、硝呋齐特含量、卡波姆、乙酰化壳聚糖:CT-1PLUS全自动电位滴定仪凭借其精确的pH控制和智能终点识别功能,能有效测定各类药物片剂、原料药、辅料中的酸碱组分含量,确保药物质量控制的精确性。 &bull 非水酸碱滴定应用&bull &bull 格列齐特含量、奥美拉唑含量、硝酸益康唑、巴氯芬、羧甲基纤维素钠、膏药酸值:CT-1PLUS全自动电位滴定仪支持非水介质中的酸碱滴定,适合测定对水敏感的药物成分,确保在特定条件下获得准确的分析结果。 &bull 沉淀滴定应用&bull &bull 氯化钠浓度、注射液氯离子、盐酸司维拉姆氯离子、氯化钾:CT-1PLUS全自动电位滴定仪具备高效自动化滴定和终点识别系统,适用于测定溶液中的特定离子含量,尤其在医药产品的纯度控制方面表现出色。 &bull MT-V6全自动电位滴定仪&bull 非水酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、颜色滴定、氧化还原滴定、光度滴定 &bull MT-V6全自动电位滴定仪在上述应用中同样表现出色,其高度自动化和智能化设计使得复杂滴定过程变得更加简单高效,特别适合需要精细控制和高精度测量的场合。 &bull 恒pH滴定应用&bull &bull 铝佐剂、脂肪酶、青霉素酶:MT-V6全自动电位滴定仪的恒pH滴定功能,适用于需要在特定pH环境下进行的滴定分析,如生物催化剂、疫苗辅料等,确保分析结果的可靠性和重复性。 &bull 永停滴定应用&bull &bull 磺胺类:MT-V6全自动电位滴定仪在永停滴定中的应用,能够精确捕捉到反应的停止点,对于监测含氮杂环药物如磺胺类药物的含量极为有效。 &bull 光度滴定应用&bull &bull 辅料和杂质测定、重金属离子检测、药物降解产物:MT-V6全自动电位滴定仪光度滴定法结合了可见光谱分析与电位滴定技术,通过监测滴定过程中溶液吸光度的变化来确定终点,适用于多种医药行业的样品分析。 上海禾工科学仪器的CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪,凭借其在医药行业广泛的应用范围、精准的测量能力、以及高度的自动化和智能化设计,成为医药研发、生产质控的理想选择。无论是基础的酸碱滴定,还是复杂药物成分的精确测定,CT-1PLUS和MT-V6都能提供高效、准确的解决方案,助力医药企业提升产品质量,确保患者用药安全。
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。   人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。   鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。   然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。   深海鱼油购买力不足   近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。   通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。   据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。   但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。   “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。   但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。   据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。   生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸   南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。   “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”   谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。   “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”   据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。   另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。   李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。   食用油科学摄取讲究多   中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。   “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。   据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。   不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。   邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。   “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”   专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 新华网:奶粉含反式脂肪酸报道系抹黑打击内地乳业
    近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉,近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉,被指已出手反击,而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测,声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分,并引述专家指“婴儿不宜饮用”。   不过,昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清,这一检测结果既符合国家相关标准,又符合国际标准,长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出,这是外资奶粉的反击手段。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”,系“抹黑打击内地乳业”。   食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标   据报道,检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”,但也有香港专家表示,香港家长应作出“明智选择”,不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。   新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人,他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%,因此奶粉质量完全合格,消费者完全可以安心食用。   昨日,贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称,贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸,但因奶牛等反刍动物的生理特点因素,其乳中本身就含有反式脂肪酸,婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产,由于含有乳脂,产品中会存在少量的反式脂肪酸,且符合国家和国际标准,消费者可以放心购买及食用。   圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑,称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?”   王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示,只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉,可以放心食用,在安全性上并不存在问题。   昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到,近几年来,国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品,共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品,其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。   监测结果表明,国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g,最高含量均不超过总脂肪酸的3%,符合国家和国际相关标准。同时,也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测,所有样品均含有反式脂肪酸,检测值为0.024g-0.367g/100g。   洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪?   香港某报的报道中还提到,检测结果显示,由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。   对于此事,圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出,“婴儿需要均衡的脂肪结构,动物脂肪和植物脂肪缺一不可,但是,动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线,一个是完全脱掉奶油使用植物油,优点是成本低廉不含反脂,但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡,缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸),生产成本高。”张亮称,奶油价格是植物油的5倍。   资深奶粉行业人士分析称,张亮所发微博的言下之意是,美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油,虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。   业内人士指出,此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查,而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中,也有相关负责人直接指出,“这是外资奶粉反击的手段”。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际,迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章,就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段,利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感,对反式脂肪不了解,制造非理性恐慌,其抹黑竞争对手,打击我国乳业的恶劣动机,是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性,一方面要高度重视食品安全,另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言,也要给予坚决批驳和回击。
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • CEM发布新品ORACLE通用快速脂肪分析仪 五年内或将成为行业新标准
    2016年12月7日,培安公司在北京亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会,来自食品检测和研究机构、食品企业等以及媒体的近40名代表出席了本次活动。CEM公司总裁Michael Collins、培安公司总裁刘伟现场向现场嘉宾介绍了CEM公司新推出的这款革命性产品——ORACLE通用快速脂肪分析仪。新品发布会现场培安公司总裁刘伟在致辞中表示,今天ORACLE脂肪分析仪的推出,具有划时代的历史意义,它的伟大意义在于:ORACLE使用物理学方法,彻底地改变了长达一百多年来传统的用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM专利的ORACLE脂肪氢核测试技术,把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离,通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量,从而得到脂肪的含量,彻底摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。今天ORACLE的推出,把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术,直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来,直接回归到测试脂肪氢核的本质上来。培安公司总裁刘伟随后,CEM总裁Michael Collins向在场嘉宾介绍了这款独特的ORACLE通用快速脂肪分析仪产生的历史背景及其产品优势。食品行业脂肪分析传统上依赖传统的索氏湿法化学方法作为主要标准方法。而且不同的样品需要不同的酸碱水解前处理,这些漫长、过时、危险的检测过程重复性很差,且需要好几个小时甚至一天才可以完成。这些原因催生出了根据湿法化学方法进行校准的快速脂肪分析仪的使用。虽然检测速度更快了,由于检测结果受到样品成分的影响,这些系统通常需要建立大量的方法。现有的NMR技术能直接检测整个样品而不受样品表面性质影响,这使得这项技术能在一定程度上减少方法的建立。但是,所有目前的技术仍需要某种形式的方法建立和与传统的化学方法的结果相关联的大量的数据标定的问题。CEM总裁Michael Collins近5-6年,CEM一直尝试开发一项通用的脂肪检测技术直接测量脂肪含量。为了实现这一目标,CEM已经为之努力奋斗了数年,近两年才取得了可观的突破型的进展。如今推出的ORACLE通用快速脂肪分析仪,就是基于这项取得突破型进展的脂肪氢核测试技术——它能完全分离出任何类型样品或基质中的脂肪氢核的信号。ORACLE通用快速脂肪分析仪完全无需根据不同的样品建立方法,无需参考传统化学方法的结果,即可30s内分析任何未知食品样品中的脂肪含量,兼具可以媲美化学方法的准确性和无与伦比的重复性。“在五年内,ORACLE可能成为整个行业的新标准,用脂肪氢核的直接本质来统一所有的不同的方法,这是十分了不起的。”CEM公司总裁Michael Collins说:“过去20年里,我一直梦想着有台仪器拥有这个能力。CEM能给市场带来这革命性的新技术,让我感到非常自豪和兴奋。”ORACLE直接测试脂肪分子中的氢核 完全分离出样品中的脂肪氢核信号新品发布会最后,CEM总裁Michael Collins回答了现场用户和媒体记者的提问,并接受了多家媒体的采访。用户现场提问ORACLE获得用户和媒体关注ORACLE通用快速脂肪分析仪
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
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  • 破解“化骨绵掌”幕后黑手——叛变的脂肪细胞
    一项对多发性骨髓瘤(multiple myeloma,MM)患者样本的研究已经证明了“重新编程”的脂肪细胞,即使在癌症已经得到缓解后,是如何导致长期的骨损伤的。一项对多发性骨髓瘤(multiple myeloma,MM)患者样本的研究已经证明了“重新编程”的脂肪细胞,即使在癌症已经得到缓解后,是如何导致长期的骨损伤的。以分子复合物作为靶标可减轻小鼠体内骨损害病变的严重程度,提示针对MM这种常见的且使人虚弱的并发症的可能治疗对策。当癌性浆细胞积聚在骨髓中并对其他血细胞的制造生产产生不利影响时,就会发生这种恶性肿瘤。超过80%的MM患者的骨骼也出现溶骨病变,这可能导致严重疼痛和骨折。即使成功治疗了癌症,这些损伤也无法愈合,从而导致骨愈合的长期缺陷和较低的生活质量。为了理解为什么溶骨病变不能愈合,Huan Liu和他的同事研究了活动期骨髓瘤患者、缓解期患者和健康对照组的骨髓样本。他们观察到,靠近溶骨病变的部位含有大量的骨髓脂肪细胞(脂肪细胞)。与骨髓瘤细胞一起培养的脂肪细胞“逆生长”为重新编程状态,释放抑制骨形成和促进骨分解的酶。进一步的分析显示,骨髓瘤细胞通过激活一种叫做PRC2的分子复合体来转化脂肪细胞,进而抑制一种叫做PPARγ的受体的活性。脂肪细胞中,PRC2复合体组分EZH2失活可阻止其重新编程,并降低MM缓解期小鼠模型中骨损伤的严重程度,这表明恢复PPARγ活性有助于治疗患者的骨损伤。
  • Nature子刊:延寿35%,这些脂肪对健康有益,还能延长寿命
    寿命受饮食影响很大。尽管大多数高脂肪饮食对寿命有害,但一些特定的脂肪不仅对健康有益,还能延长寿命。例如,富含单不饱和脂肪酸(MUFA)的饮食,如地中海饮食中的橄榄油,与人类的长寿相关,并能促进啮齿动物的长寿。但目前尚不清楚MUFA延长寿命的机制。近日,美国斯坦福大学的研究人员在" Nature Cell Biology "期刊上发表了一篇题为" Lipid droplets and peroxisomes are co-regulated to drive lifespan extension in response to mono-unsaturated fatty acids "的研究论文。该研究显示,富含油酸的饮食,能使线虫的寿命延长35%。通过线虫发现,单不饱和脂肪酸能上调脂滴的数量,改变脂膜和醚脂的比例,减少脂质氧化,从而减少细胞膜免受脂质氧化的损伤。不仅如此,单不饱和脂肪酸还能上调过氧化物酶体的数量。基于此,研究确定了参与脂滴和过氧化物酶体共同调节的基因,同时增加,对寿命的全面有益影响是最佳的。富含MUFA的饮食包括:茶籽油、橄榄油、棕榈油、菜籽油、亚麻籽油、核桃油等。在该研究中,研究人员首先分析了单不饱和脂肪酸对线虫脂滴的影响,通过受激拉曼散射光谱方法评估脂滴的数量,结果发现,当MUFA积累后,线虫肠道中脂滴数量增加,肠细胞是线虫的主要脂肪储存细胞。进一步,研究人员分析了分子结构相似的MUFA和反式-MUFA对线虫的影响,反式单不饱和脂肪酸是一种在人造黄油和油炸食品中发现的脂肪酸,已知对人类健康有害。结果发现,单不饱和脂肪酸可以上调线虫肠道脂滴数量并延长寿命,寿命延长35%左右,而反式-MUFA减少了脂滴的数量并且没有延长寿命。MUFA上调脂滴数量并延长寿命由于脂滴对细胞新陈代谢很重要,研究人员分析了增加脂滴数量对长寿的影响。当研究人员阻断线虫产生脂滴的基因时,减少了MUFA积累导致的脂滴增加,发现延长寿命的作用就消失了。这表明,脂滴数量的增加对于MUFA诱导的长寿是必要的,并且该细胞器对寿命具有有益影响。此外,MUFA的积累还能改变脂膜和醚脂的比例,减少脂质氧化,从而减少细胞膜免受脂质氧化的损伤,在衰老过程中,MUFA可以保持保持细胞和膜的完整性。当阻断线虫产生脂滴的基因时,发现线虫脂质氧化强烈增加,表明MUFA会减少脂质氧化,这可能是MUFA对长寿有益作用的重要部分。MUFA减少脂质氧化接下来,研究人员分析了MUFA是否会诱导其他可以与脂滴一起作用的保护机制。结果发现,MUFA还能上调过氧化物酶体的数量,而过氧化物酶体功能对于MUFA诱导的长寿也是必需的。MUFA上调过氧化物酶体数量最后,研究分析了脂滴和过氧化物酶体之间的关系,发现脂滴和过氧化物酶体通过转录因子和脂质合成酶共同调节,然而它们的作用机制可能是间接的。同时增加两种细胞器,可延长寿命。总之,研究确定了MUFA延长寿命的机制,并揭示了脂滴、过氧化物酶体细胞器在长寿中的重要性,脂滴和过氧化物酶体数量同时增加,对于MUFA对寿命的全面有益影响是最佳的,为延缓衰老的干预措施开辟了新的途径。论文链接:https://doi.org/10.1038/s41556-023-01136-6
  • 静脉注射脂肪乳粒尾部大颗粒研究专题
    摘要 脂肪乳作为肠道外给药营养药物应用于临床已超过50年,临床使用脂肪乳的主要目的在于为机体提供必要的脂肪酸和能量,促进脂溶性维生素的吸收,有效地改善氮平衡,维持细胞结构和人体脂肪组织的稳定。早期的脂肪乳存在多种临床问题,作为脂肪乳研究的先驱人物Geyer教授早在1960年就提出:“患者对一种品牌的脂肪乳产生不良反应,但对成分相同的另一种品牌脂肪乳反应良好,这种现象不应被忽视”。之后发现这种“不应被忽视”的现象与脂肪乳粒径大小有密切联系。1971年Fujita等通过动物实验,发现脂肪乳粒径与毒性之间的联系,自此,脂肪乳粒径分布及尾部大颗粒的测定逐渐为人们所重视。 关键词 大乳粒、大乳粒测定原理、大乳粒检测仪、大乳粒分析仪、大乳粒检测、大乳粒灭菌后超标是什么原因、PFAT5、PFAT5检测、PFAT5什么意思、大乳粒药典、静脉注射脂肪乳粒要求、脂肪乳大乳粒检测原理、大乳粒检测方法及各国药典的规定、乳剂中大乳粒PFAT5检测专题、大乳粒检测方法专题、大乳粒测定。 脂肪乳是水包油的分散体系,外观呈半透明或不透明的乳状液体,为热力学不稳定体系。脂肪乳制备工艺一般采用高压均质法或微射流法,无论采用哪种制备方法,脂肪乳的粒径都无法得到完全均一的值,存在一定粒径分布范围,显示静注用脂肪乳粒径的一般分布状态。从图1中可知, 乳剂的粒径范围一般在0.05~10μm,其中平均粒径为0.3μm的脂滴占大多数,极端值(极小值与极大值)脂滴含量很少。优化处方或工艺可能只会让图中的“峰”向左移动或峰宽变窄,不会改变脂滴粒径分布在一定范围内的事实。尾部大颗粒就是粒径分布图1中所显示的粒径大于5μm的部分。 尾部大颗粒的概念 通常,在脂肪乳中,当油脂的密度低于周围水媒介密度约10%时,乳析现象就会产生。乳析的乳剂只要轻轻搅拌,乳滴仍能重新分布。但当脂滴合并成直径超过1μm的大脂滴时,脂滴的合并便是不可逆的过程,脂滴会逐渐聚集,1μm脂滴可“生长”成5μm甚至更大的脂滴颗粒,直至自由脂滴从乳剂中析出,成为不稳定脂肪乳。可以认为,尾部大颗粒是包含在大脂滴概念中的。 形成尾部大颗粒的因素 如上所述,尾部大颗粒的形成是一种自发过程。因此,保证微小粒径脂滴在水相中的稳定分布,防止脂滴合并发生及大脂滴的生成,是尾部大颗粒控制的关键。研究表明,多种因素影响尾部大颗粒的形成:①油相:油相含量增大,乳剂粒径增大。②乳化剂:有文献报道,采用蛋黄卵磷脂E-80为单一乳化剂的脂肪乳,粒径分布容易出现双峰现象。在卵磷脂中加入泊洛沙姆,乳滴粒径分布更集中,粒径大小更均匀。③微射流均质机:均质机的选择对乳剂粒径有影响。在制备海豹油脂肪乳时,对比了3种均质机,认为意大利PSI微射流均质机均质后乳滴呈单峰分布,且分布范围较窄,粒径状态理想。④均质温度、压力与均质次数:在丙泊酚脂肪乳制备中,60℃均质温度下,不同压力均质所得的乳剂,产生油漂 而在25℃均质温度下,乳剂的粒径随着压力和循环次数的增加而降低,尾部大颗粒的数量会减少。⑤包装材料: 需慎重选择。2004年美国某品牌静注脂肪乳对包装材料进行重大改变,使用塑料容器替换传统玻璃容器。结果发现,包装材料替换后,脂肪乳的尾部大颗粒不符合美国药典的限度规定,而使用玻璃器皿的脂肪乳尾部大粒径都合格。对15种成人用脂肪乳的检测进一步发现,塑料包装的脂肪乳样品均无法满足尾部大颗粒限度要求,并且乳剂贮存的稳定性不如玻璃包装材料。然而在2010年,Ellborg等对50种采用多腔塑料包装袋包装的市售乳剂进行尾部大颗粒含量测定,发现所测产品未出现PFAT5大于0.05%。2013年Wei等将不同载药量的丙泊酚中/长链脂肪乳包装于不同材质的包装袋中进行研究,对尾部大颗粒的监测结果显示,软包装的高浓度丙泊酚载药乳放置24h后PFAT5超过0.05%,而玻璃材质包装的乳剂尾部大颗粒正常。因此建议丙泊酚乳剂应分装于玻璃瓶中,且不同载药量的乳剂应现用现配,乳剂经生理盐水稀释后应在6h内使用完毕以上研究显示,软包装材料可能会对脂肪乳的尾部大颗粒产生影响,导致产品质量不可控,它对乳剂粒径的影响还需要更多的研究与探讨。此外,还有很多因素包括pH值的变化、电解质的存在、乳化剂的用量和贮存条件的改变等因素,都会影响微小脂滴能否稳定分布在水相中。因此,能否制备稳定的脂肪乳,减少微小脂滴合并成大脂滴从而转变成尾部大颗粒的发生概率,将尾部大颗粒控制在规定限度内,也是评价脂肪乳处方组成及制备是否合理的重要指标之一。 控制尾部大颗粒的重要性 脂肪乳的不稳定体系表现为水油两相的分离,成为不稳定脂肪乳。因此,尾部大颗粒超出一定限度,影响脂肪乳的稳定性,临床上产生有效性隐患和安全性风险。 尾部大颗粒的测定技术 根据测量原理不同, 尾部大颗粒的测定技术包括:光遮/单粒子光学传感(light obscuration/singleparticle optical sensing,LO/SPOS)技术、光散射技术、电敏感带技术(electrical-sensed zone, ESZ)及显微油浸技术等。目前成熟的测定技术为LO/SPOS技术。美国药典于2004年增加新章节USP,名为“静注用脂肪乳粒径分布”,首次对静注用脂肪乳的尾部大颗粒加以控制,明确了它的测定方法和限度。新章节中规定:必须测定脂肪乳的尾部大颗粒(PFAT5),推荐使用LO/SPOS技术, PFAT5限度为不得大于0.05%。 结语 脂肪乳作为一种较为稳定的乳剂类型,可供静脉注射,能完全被机体代谢和利用,是目前临床治疗中备受瞩目的胃肠外给药体系。尽管目前用于临床的载药脂肪乳不多,但作为新型乳剂,其具有的药物靶向性,减缓和控制药物释放速率以及提高药物在体内的生物利用度等特点,应用前景广泛。控制脂肪乳尾部大颗粒的含量不仅与脂肪乳的稳定性、安全性密切相关,也反映了脂肪乳制剂的研发与制备水平。我国应加强对脂肪乳尾部大颗粒测定的重视,完善尾部大颗粒测定技术,加强脂肪乳尾部大颗粒监测,将尾部大颗粒控制在合适的限度内。这项工作不仅是保证静注脂肪乳剂真正达到安全、有效、质量可控的重要手段之一,也将会对我国脂肪乳制造业起到鞭策与激励作用,推动我国脂肪乳制备稳步发展。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
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