植氮磷定仪

[font=&][size=18px]一、植物全氮测定[/size][/font] [font=&][size=18px]（一）H2SO4-H2O2消煮法[/size][/font] [font=&][size=18px]1、适用范围[/size][/font] [font=&][size=18px]本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]2、方法提要[/size][/font] [font=&][size=18px]植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。[/size][/font] [font=&][size=18px]3、试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）硫酸(化学纯,比重1.84) [/size][/font] [font=&][size=18px]（2）30% H2O2(分析纯)。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。[/size][/font] [font=&][size=18px]5、操作步骤[/size][/font] [font=&][size=18px]称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。[/size][/font] [font=&][size=18px]6、注释[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。[/size][/font] [font=&][size=18px]（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。[/size][/font] [font=&][size=18px]（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。[/size][/font] [font=&][size=18px]（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法[/size][/font] [font=&][size=18px]1、适用范围[/size][/font] [font=&][size=18px]包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]2、方法原理[/size][/font] [font=&][size=18px]样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。[/size][/font] [font=&][size=18px]3、试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）固体Na2S2O3 [/size][/font] [font=&][size=18px]（2）还原锌粉(AR) [/size][/font] [font=&][size=18px]（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、仪器设备。同上。[/size][/font] [font=&][size=18px]5、操作步骤[/size][/font] [font=&][size=18px]称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。[/size][/font] [font=&][size=18px]（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)[/size][/font] [font=&][size=18px]1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。[/size][/font] [font=&][size=18px]2、方法原理[/size][/font] [font=&][size=18px]植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。[/size][/font] [font=&][size=18px]3、试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）400g/L NaOH溶液。[/size][/font] [font=&][size=18px]（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。[/size][/font] [font=&][size=18px]（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。[/size][/font] [font=&][size=18px]5、蒸馏[/size][/font] [font=&][size=18px]检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。[/size][/font] [font=&][size=18px]6、结果计算[/size][/font] [font=&][size=18px]ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m [/size][/font] [font=&][size=18px]式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,% [/size][/font] [font=&][size=18px]c——酸标准溶液的浓度,mol/L [/size][/font] [font=&][size=18px]V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml [/size][/font] [font=&][size=18px]V0——滴定空白所用的酸标准液, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]0.014——N的摩尔质量,kg/mol [/size][/font] [font=&][size=18px]D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。[/size][/font] [font=&][size=18px]二、植物全磷的测定[/size][/font] [font=&][size=18px]（一） 钒钼黄吸光光度法[/size][/font] [font=&][size=18px]1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。[/size][/font] [font=&][size=18px]2、方法原理[/size][/font] [font=&][size=18px]植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。[/size][/font] [font=&][size=18px]此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]3、试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。[/size][/font] [font=&][size=18px]（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。[/size][/font] [font=&][size=18px]（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。[/size][/font] [font=&][size=18px]（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、主要仪器设备。分光光度计。[/size][/font] [font=&][size=18px]5、分析步骤[/size][/font] [font=&][size=18px]准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。[/size][/font] [font=&][size=18px]校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。[/size][/font] [font=&][size=18px]6、结果计算[/size][/font] [font=&][size=18px]ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4[/size][/font] [font=&][size=18px]ω(P)=[/size][/font] [font=&][size=18px]m[/size][/font] [font=&][size=18px]式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,% [/size][/font] [font=&][size=18px]ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L [/size][/font] [font=&][size=18px]V1——消煮液定容体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]V2——吸取测定的消煮液体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]V3——显色液体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]m——称样量,g [/size][/font] [font=&][size=18px]10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。[/size][/font] [font=&][size=18px]7、注释[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm 5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。[/size][/font] [font=&][size=18px]（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。[/size][/font] [font=&][size=18px]（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制 试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色 低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～2.2×10-3 mol/L。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。[/size][/font] [font=&][size=18px]（二）钼锑抗吸光光度法[/size][/font] [font=&][size=18px]1、适用范围[/size][/font] [font=&][size=18px]适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。[/size][/font] [font=&][size=18px]2、方法提要[/size][/font] [font=&][size=18px]植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]3、试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（1）6mol/L NaOH溶液[/size][/font] [font=&][size=18px]（2）0.2%二硝基酚指示剂[/size][/font] [font=&][size=18px]（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。[/size][/font] [font=&][size=18px]（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O61/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L[/size][/font] [font=&][size=18px]（5）钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。[/size][/font] [font=&][size=18px]（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。[/size][/font] [font=&][size=18px]4、主要仪器设备。同上[/size][/font] [font=&][size=18px]5、分析步骤[/size][/font] [font=&][size=18px]吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。[/size][/font] [font=&][size=18px]校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。[/size][/font] [font=&][size=18px]6、结果计算:同1。[/size][/font] [font=&][size=18px]7、注释[/size][/font] [font=&][size=18px]根据分光光度计性能,可选用650～890nm波长处测定,880～890nm处灵敏度高[/size][/font] [font=&][size=18px]三、植物全钾的测定—火焰光度法[/size][/font] [font=&][size=18px]（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]（二）方法提要[/size][/font] [font=&][size=18px]植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。[/size][/font] [font=&][size=18px]（三）试剂[/size][/font] [font=&][size=18px]K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。[/size][/font] [font=&][size=18px]（四）主要仪器设备。火焰光度计。[/size][/font] [font=&][size=18px]（五）分析步骤[/size][/font] [font=&][size=18px]吸取定容后的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。[/size][/font] [font=&][size=18px]校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。[/size][/font] [font=&][size=18px]（六）结果计算[/size][/font] [font=&][size=18px]ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4[/size][/font] [font=&][size=18px]ω(K)=[/size][/font] [font=&][size=18px]m[/size][/font] [font=&][size=18px]式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,% [/size][/font] [font=&][size=18px]ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L [/size][/font] [font=&][size=18px]V1——消煮液定容体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]V2——吸取体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]V3——测读液定容体积, ml [/size][/font] [font=&][size=18px]m——干样质量,g [/size][/font] [font=&][size=18px]10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数[/size][/font]

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氮磷检测器是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行农残检测的一种重要手段，而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的，所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧： 1、电离源维护 （1）老化 电离源老化时，切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封，同氢、空气老化。 （2）开电加热 开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流加热电离源。 （3）氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求，应尽量用低氢气流速，以延长电离源寿命。 （4）关电加热 关电加热前，务必先将加热旋钮退回至不加热状态，然后关电源。以防下次开电源时，加热电流过大。 （5）休息 如果较长时间不工作，应关加热电流，以延长电离源寿命。 2、避免大量具电负性化合物进入检测器 （1）溶剂 应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降，虽然之后灵敏度会逐渐恢复，但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时，为避免溶剂峰后基线不能恢复，可在分析方法中设一时间程序：从进样至出溶剂峰期间，关闭氢气，当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。 （2）固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液，还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。 （3）水 如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中，检测器内可能积水，造成基流升高。这时，可在通气的情况下，将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min，再升至150℃约10min，基流即可降至1pA以下。平时正常使用时，检测器温度应保持在150℃以上。 3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响 （1）防漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱，以防爆炸。 （2）氢载气 不要用氢气作载气，它将极大影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气，流量必须小于3mL/min。 4、其他 （1）柱流失和气路泄漏 氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感，因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此，实际操作中还是应该避免这些异常。 （2）清洗 在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴均必须清洗。 （3）电子线路与故障 通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障，则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题，那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。

植物用作肥料使用，测试氮磷钾等营养成分，该参考什么国标方法？叶子与根茎不同，样品的均匀性怎么保证？

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法，不知道靠不靠谱,麻烦给点意见，准备这样做比较省时间，但是没有微波消解炉，但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1．1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司)；聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL)；岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪；10mm石英比色皿；722型分光度计；30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管；25mL具塞比色管。0．5mgL 磷标准贮备液；0．01mgL 磷标准使用液；100mgL 氮标准贮备液；10mgL 氮标准使用液；氮磷混合液：取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中，定容，摇匀；30％(m／v)H202溶液；1moLI NaOH溶液；6moLL NaOH溶液；1+9 HC1溶液；10gL 酚酞溶液；1moLL H2S04溶液；1+1 H2SO4溶液；100gmL一抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液：13g钼酸铵、0．35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL；去离子水1．2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0．0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL氮磷混合液、25．0mL梅江河水、3．0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水)，依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25．0mL，再分别加入0．05mL}{’02和0．5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min，冷却至室温，转移至50mL比色管，定容至标线，摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中，分别加入0．05mL(1+9)HC1，注入10mm石英比色皿中，在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂，滴加H2so4溶液使微红刚好褪去，混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min，最后注入30mm玻璃比色皿，用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷，

请问谁知道一般耕地土壤的有机质值，全氮，全磷及ph值？还有一般耕地的碳氮比为多少最适宜？

海水中总磷总氮在我知道的都是分开测定的，这段时间要做几个海水样品，拿到了一个海水中总磷总氮的同时测定的文章，虽然写的不是很明白，不过自己琢磨琢磨居然也能运作起来，大概是这样的：1、配制氧化剂：将5g过硫酸钾和3g硼酸溶于35ml1mol/L的氢氧化钠溶液中，定容至100ml，贮于棕色瓶比光保存。2.消解：取10ml待测样品于25ml巨塞比色管中，加入1.5ml氧化剂，旋紧杯盖，于120℃下在高压蒸汽灭菌锅中消解60min，冷却至室温后定容至25ml。3、按总但和总磷的方法（消解除外）接着进行分光光度测定。4、校准曲线：用乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸二氢钾作为总氮和总磷标液的基准物质，分别配制浓度为100mg/L(以N计）的总氮标液和50ug/ml的总磷标液，分别依据水质总氮总磷国标测定方法稀释配成标准系列，按样品测定步骤进行测定。

在污水处理过程中，有效控制氮、磷等营养盐的去除是确保水体质量的关键。以下是一些常用的方法和策略：1. 生物处理：利用微生物降解污水中的有机氮和有机磷。在生物处理过程中，可以通过好氧消化、厌氧消化等生物化学反应，将有机氮和有机磷转化为无机氮和无机磷，从而便于后续去除。2. 硝化和反硝化：在生物处理基础上，通过硝化反应将有机氮转化为硝酸盐氮，然后在反硝化反应中将硝酸盐氮转化为氮气，实现氮的去除。这一过程需要控制好溶解氧、pH值和温度等条件。3. 化学沉淀：通过向废水中加入化学沉淀剂，如铁盐、铝盐等，促使氮、磷等营养盐与沉淀剂发生反应生成不溶性沉淀物，通过沉淀、过滤等步骤去除。4. 离子交换：利用离子交换树脂去除污水中的氮、磷等营养盐。离子交换树脂可以吸附污水中的营养盐离子，然后通过再生过程将吸附的营养盐离子去除。5. 吸附法：通过活性炭、沸石等吸附材料去除污水中的氮、磷营养盐。吸附材料可以吸附污水中的营养盐离子，达到去除的效果。6. 膜分离技术：利用膜分离技术，如反渗透、纳滤等，通过半透膜分离污水中的氮、磷等营养盐。这种方法可以实现对营养盐的高效去除，但需要注意膜的清洁和更换。7. 优化工艺组合：根据废水的具体成分和处理要求，优化组合不同的处理工艺，如生物处理+化学沉淀、生物处理+离子交换等，以实现氮、磷等营养盐的有效去除。8. 运行管理：建立健全的运行管理制度，确保处理设施稳定运行，及时发现并处理运行中的问题。定期监测水质，根据监测数据调整处理工艺和参数，保证出水质量。9. 法规遵守：确保污水处理设施的建设和运行符合相关法规和标准要求，特别是氮、磷等营养盐的排放标准。通过上述方法和策略，可以有效控制污水处理过程中氮、磷等营养盐的去除，防止水体富营养化，保护环境和人类健康。

请问测水质监测的指标，我只测总磷不测总氮可以吗，理由是什么呀，谢谢解答

1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

拟用顶空进样器，以水为溶剂，平衡温度为95℃，，色谱柱为PEG20M，氮磷检测器，检测某一有机物中的含氮杂质（今天以正丁醇为溶剂，发现效果不怎么好）。有以下疑问：水蒸汽对柱子有无影响，水蒸汽对氮磷检测器有无影响？请高手指点

【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！

哪位用分光光度法做过植物样中氮磷含量的加标回收率测定？一般测得的回收率是多少？

请教大家：有没有同时测定COD、氨氮、总磷、总氮的仪器，或者是可以同时测定COD、氨氮、总磷的仪器，刚在仪器版面看到一个仪器COD、氨氮、总磷多元测定仪5B-6C型，产地北京，但发现氨氮和总磷可测量程偏小，请问有没有其他的仪器。我测得是散养养殖户的畜禽废水[em0808]

请问总氮总磷消解时的压力锅，是不是设置好温度时间就可以，压力在设置好温度后是自动就调整到需要的压力，不需要设置？

使用的是DKK的总磷总氮NPW160，总氮校准正常，但是总磷校准偏低（用的是0.5mg/L的校准液，也用过1mg/L的，但标准系数一般都在0.1-0.2）开始以为是试剂存在问题，于是更换试剂，但依然如故。总磷标液是用优纯级磷酸二氢钾配置的，钼酸铵、酒石酸锑钾均是分析纯。一直不知道问题出现在哪里。不知道使用过这台仪器的朋友有没有遇到过这类问题，希望能提供一些参考建议，十分感谢。

想问下这个总磷总氮混合标液怎么配制，像平时配置标液（单独的，例如总磷）一样再混合在一起吗？还是要加什么混合剂？求大佬指教

蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！

在GB/T14771上的微量凯氏定氮装置,有的地方说是半微量的,而且有的食品分析相关书本上说的微量凯氏定氮装置也和国标上不同,想请教一下大虾们,到底他们是否是一样的用,还是有什么区别?(图片我用附件发上去.)

蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！