制氧空分仪

空分制氧过程中氧气纯度的测定方法..原来我们使用的是汉式吸收仪,但是不准确,领导叫我找一个准确度高的方法,或是仪器.不知道有没有用GC测氧气的方法.谢谢.

如何利用简单的装置设置一个可控氧分压测试环境。请大家出出主意。或者谈谈你们所用过的氧分压控制系统，有图的附图。[em09505]

求助“变压吸附空分制氮选型手册”中国气体分离设备商务网 → 行业论文 → 空分制氧

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

[align=center][size=18px]空分产品分析及空分安全色谱配置[/size][/align][size=16px]1，[/size][size=16px]空分产品目前国内有以下几种：[/size][size=16px]氮气，对应的国标有：[/size][size=16px]GB/T 8979-2008 [/size][size=16px]《[/size][size=16px]纯氮、高纯氮和超纯氮[/size][size=16px]》[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]GB/T16944-2009 [/size][size=16px]《[/size][size=16px]电子工业用气体[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]氮》[/size][size=16px]氩气，对应的国标有 [/size][size=16px] [/size][size=16px]GB/T4842-2017[/size][size=16px] [/size][size=16px]《[/size][size=16px]氩[/size][size=16px]》[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]GB/T 16945-2009[/size][size=16px]《[/size][size=16px]电子工业用气体[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]氩[/size][size=16px]》[/size][size=16px]氧气，对应的国标有 [/size][size=16px] [/size][size=16px]GBT 14599-2008 [/size][size=16px]《[/size][size=16px]纯氧、高纯氧和超纯氧[/size][size=16px]》[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]GB/T14604-2009 [/size][size=16px]《[/size][size=16px]电子工业用气体 氧[/size][size=16px]》[/size][size=16px]氪气，对应的国标有 [/size][size=16px] GB/T5829—2006 [/size][size=16px]《氪气》[/size][size=16px]氙气，对应的国标有 [/size][size=16px]GB/T5828—2006 [/size][size=16px] [/size][size=16px]《氙气》[/size][size=16px]空分安全：所依据的标准有[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]GB 50030-2013 [/size][size=16px]《氧气站设计规范》[/size][size=16px] [/size][size=16px] GB28125.1-2011[/size][size=16px]《空分工艺中危险物质的测定 第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]部分碳氢化合物的测定》[/size][size=16px] GB16912-2008[/size][size=16px]《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规范》[/size][size=16px]2，色谱配置[/size][size=16px]氮气，氩气和[/size][size=16px]氧气配置一台色谱系统[/size][size=16px]氪气和氙气配置一台色谱系统[/size][size=16px]空分安全指标分析配置一台在线仪器分析[/size][align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][/align]

各位高手一定要帮帮我的忙:我要做液相画两条标准曲线,一条是苯酚的,一条是苯醌的,但是这两者会发生氧化还原反应,会变化,我在配溶液时和流动相时,要加什么才可以控制它们之间的氧化还原?[em06] [em06]

煤气中氧气的主要来源有以下几方面，一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气；二是气化用气化剂过剩或短路；三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。但这一界限比较保守，实际生产过程中的操作难度较大。对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。建议：实际生产过程中，控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤ 1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用于一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。

实验需要在不同的氧分压下做。氧分压最小要到0.001atm。采用氧泵的方法太复杂。有没有更简单的方法。

请问哪位仁兄做过奶粉中脂肪酸质控样啊我用了两个方法都做不出里面的反式脂肪酸、反亚油酸（我用的是GB5413.27-2010、GB 5413.36-2010 第一法）请大神指导下

[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者：小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的，比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的，比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术，都是为了更好的为乳品厂等客户服务，能更准确，更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中，一般会采用质控样（control sample，也有翻译成控制样）来对检测过程进行质量控制。质控样，说白了，就是有标准值的样品，我们每天在正式测定样品之前，先进行质控样的测定，质控样在容许的误差范围内，说明仪器稳定，就可以进行样品的测定。否则，要先对进行调整，调整完毕后再进行质控样的测定，符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了，如何对质控样进行定值？[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值，严重依赖湿化学方法（俗称手工）的准确性。一般乳成分分析仪，对四个组分进行定值，脂肪（fat,F），蛋白质(protein,P)，乳糖(lactose,L)，全乳固体(Total Milk Solids,TS)（俗称干物质Dry matter,DM）。还有一个很重要的概念，非脂乳固体（Solids not fat，SNF）顾名思义，就是全乳固体减去脂肪。 所以，一般有如下三个公式： [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下，灰分一般代表矿物质的含量，在牛奶中这个值比较固定，一般都在0.68-0.70%之前，一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法（原来叫罗兹-戈特里法），还有盖勃法，在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控，一般采用硫酸铵，不需要前处理，直接测定回收率。尿素，前处理后，测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法，当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后，就可以使用了。有的客户容许误差比较低，一般为±0.03，有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了，就可以开始样品的测定了，如果不在范围内，就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大，那很遗憾，可能你的仪器故障了，这也是质控样的另一个作用，用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前，样品测定后都进行质控样的测定，质控样都合格了，说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定，这要根据样品量的多少和实际情况来决定。

“大头娃娃事件”、“三聚氢胺事件”、“激素事件”，几年内，婴幼儿奶粉事故频发，让消费者对国产奶粉渐渐失去了信心，为了宝宝的健康，不得不选择质量更高，价格更贵的“洋奶粉”。 而近期，国家质检总局公布了今年3月份至8月份不合格产品中，670多吨进口乳品被检出不合格。其中近7成为婴幼儿配方奶粉。消费者的恐慌情绪再次爆发，为什么婴幼儿奶粉总是出问题。国产奶粉经常出问题，高价购买洋奶粉也一样出问题。 一时间，媒体争相报道，部分媒体甚至将“不合格进口乳品中近七成为婴幼儿奶粉”简单的描述成“不合格的进口婴幼儿奶粉约占7成”。有理解分歧的措辞让消费者进一步加大了对婴幼儿奶粉的恐慌心理。 首先，从不合格进口乳品列表中可以看到，法国和澳大利亚是此次检验检疫出现问题的重灾区。这主要是因为法国、澳大利亚都是乳制品的生产出口大国，约占全球乳制品出口贸易的1/5。我国乳制品进口需求多，出现问题的可能性就更大。虽然近期查处的进口不合格乳品达到670余吨，但这仅占到我国同期乳品进口量的0.2%。 其次，不合格乳品的婴幼儿奶粉全部由湖南的一家贸易公司从法国Nutribio和澳洲Tatura两家公司进口引进,而在目前国内乳企遍地开花，质量控制愈加严格的情况下，仅仅一家贸易公司进口未通过检验检疫的行为不能代表整个行业的安全问题。 最后，我国进出口有严格的检验检疫标准和流程，只要是出问题的产品，即被销毁或者退货。而在我国市场上销售的，都是经过检验合格，有质量保障的。 婴幼儿奶粉作为安全等级最高的食品，随着国家的各项标准不断出台，对这个行业会有更加规范的要求。 所以，对于这次洋奶粉质检事件，消费者不必过分恐慌，法国和澳大利亚仍然是值得信赖的全球优质奶源地。

岛津多道荧光光谱仪控样的控制范围是怎么来的呀？定值可以从化学法得到，控制范围软件说明书没有提到呀！控样的校正系数应该是分析控样后自动得到的吧？高手指点下吧？

最近用顶空做溶残，同一份溶液等体积放到几个瓶里扎样，总是有随机不出峰的，换了新的顶空进样针也没用，并且新针进了6针拆下来发现针前端有点弯了（之前旧针取下来发现也会变弯），还可能是顶空进样器哪有问题吗？已用直接进样方式排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的问题。顶空型号：hp7694

煤气中氧气的主要来源有以下几方面，一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气；二是气化用气化剂过剩或短路；三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。但这一界限比较保守，实际生产过程中的操作难度较大。3 煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同，各种人工煤气的爆炸极限见表1。 表1 各种人工煤气的爆炸极限（％体积）煤气种类空气中煤气的爆炸极限煤气中空气的爆炸极限煤气含氧量上限下限上限下限上限下限焦炉煤气35.84.564.295.513.520.1直立炉煤气40.94.959.195.112.420.0发生炉煤气67.521.532.578.56.816.5水煤气70.46.229.693.86.219.7油制气42.94.757.195.312.020.0 从表1可见，对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围zui宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。

A;空分停车时,为了: 1；保护传感器，如微量氧的，要保护电池； 2；使开车时很快投入运行。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ B;空分开车时，为了： 使微量分析仪表很快投入运行，并迅速反映当前工艺参数值。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ 如果有，请大家说出自己的措施。最好包括仪表型号。

有没有做奶粉中cd质控的啊？质控样编号T07138. 大家知道标准值浓度吗？呵呵，交流一下，昨天做了没做好。哎

积分球经典的制样方法是压片，片的大小要足以遮住孔的大小，不过这种制样方法需要大量的粉，而且压样会对粉造成影响。故发此贴，希望大家发扬风格，能介绍一下自己的经验和心得，共同交流，共同进步！

我是从事空分生产在线分析仪器维护管理的，近期正在编制操作规程，先发一个碳氢化物的操作规程，希望多提建议。FID－50是比利时奥特仃公司的在线色谱仪，用于检测液氧中碳氢化物，与西门子和ABB的在线色谱仪相比，结构简单，维护方便，操作容易。主要针对于空分生产，还有AR50用于氩气中6组分杂质检测，还有HE50，用于氦气中杂质检测。

直读光谱氩气气氛控制的应用 在光谱分析时，气氛的存在很大程度上影响光谱的放电特性，从而影响分析结果的准确度和检测限。在冶金工业对钢铁和合金的光谱分析中，惰性气体控制气氛的使用会取得较好的效果。 当样品在氩气中激发时，由于取代了空气中的氧和氮，防止了样品在激发过程中选择性氧化，使放电状态稳定，有利于提高光谱分析的精密度。同时减小了CN、CO、NO等分子的带状光谱，降低了背景，增加了谱线的强度；另外，由于氧对140-195nm波长的光谱区域有强烈的吸收，当使用氩控制气氛时，由于排除了氧的存在，使得这一波段的C、P、S和B、As、Se、Sn、N等的灵敏线可被利用，扩大了光谱分析的领域。

中华人民共和国生态环境部：《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18485-2014）规定了焚烧炉排放烟气中颗粒物、氮氧化物、二氧化硫、氯化氢、一氧化碳24小时均值的排放限值。24小时均值为连续24个1小时均值的算术平均值。以上5项因子的24小时均值测定要求监测人员在高空连续作业24个小时以上，长时间夜间作业，危险性较大，此外，根据《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18485-2014）的要求，生活垃圾焚烧炉均应安装烟气在线监测装置对颗粒物、氮氧化物、二氧化硫、氯化氢、一氧化碳的排放浓度进行在线监测。若生活垃圾焚烧炉的烟气在线监测装置已取得自动监控联网证明并完成了连续监测设备的验收，则可读取烟气在线监测装置记录的颗粒物、氮氧化物、二氧化硫、氯化氢、一氧化碳连续24个1小时均值浓度，并确定24小时均值浓度。在对生活垃圾焚烧发电项目进行竣工环境保护验收过程中能否采用烟气在线监测装置监测数据作为判断生活垃圾焚烧炉烟气中颗粒物、氮氧化物、二氧化硫、氯化氢、一氧化碳排放浓度是否满足24小时均值限值要求的依据。回复：《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18485-2014）中规定，排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T16157、HJ/T397或HJ/T75的规定进行（目前HJ/T75标准已修订）。因此生活垃圾焚烧企业按照标准规范安装废气自动监测设备，其符合《固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范》（HJ75-2017）规定的有效小时均值，即为《生活垃圾焚烧污染控制标准》中规定的1小时均值种类之一，可用于24小时均值的计算。符合相关监测标准、规范和质控要求的自动监测数据可用于竣工环境保护验收。

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

求助各位大佬，我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时，山梨酸的值远低于质控样参考值，想请教一下各位大佬，会是因为什么原因导致的。

刚转行到空分分析这块，然后公司就要求我整个成立化验室方案。水，油这两个就不在这问了，就问下空分中的气，C2H2(0.01PPM),CO2(1PPM),总烃(100PPM)，液氩中O2(1.5PPM)与N2(3PPM),该如何测？都要用到什么样的色谱仪才能分析呢？是不是都得用到色谱才能分析？分析这些指标至少要几台仪器，几根柱子，几个检测器？另外，对于液氧氮氩成品，是否还需要测H2,CH4,CO，这些又要用什么测？H2,O2,N2,CH4,CO,CO2可以用一根MS-13X实现分离吗？请高手指点下。有没有从事空分分析工作的朋友，能不能传授些空分整个工艺的分析经验（包括装置用循环冷却水，润滑油分析工作）？

一、方案目的：制备内控标准样，并随机安插在化验员的日常化验中，用于监控化验员的化验结果是否出现偏移，以便及时做出调整，保证化验工作的工作质量。二、适用范围：内控标准样适用于原料、半成品、成品化验工作的监控。三、制备步骤：1．标准样的来源：在已知大致组分的原料、半成品、成品中选取成分尽可能均一的铸锭来制备标准样，可在外观不良品中挑选。计划制备的标准样总类及数量见下表：锌合金牌号3#4#5#L40锌锭数量633332．标准样的取样：在一块铸锭中钻取约500g—1000g的碎屑，然后剪成碎屑，搅拌均匀，作为一份标准样。3．标准样的选取原则：1）所选标准样的值范围应尽可能覆盖测量系统正常操作条件下被测量的范围。2）所选标准样的成分应尽可能接近于被测样品的成分。3）标准样品值应大致等距离分布在测量系统正常操作条件下的整个测量范围。4．标准样的定值：主要采用两种方法来定值，然后再从中选取一部分样品送外检验进行比对。综合所有数据，再系统地定值，确定标准样的各成分含量以及误差范围。1）按照质检部内现用的化验方法来比对定值：铝含量的测定使用EDTA滴定法；铅铁镉铜镁锡使用原子吸收光谱法。2）利用ICP光谱法进行化验来比对定值：使用ICP光谱法来进行定值，首先是为了进行同一实验室内不同化验方法之间的比对，进一步提高我们化验结果的准确性。其次是为了探索开发ICP光谱法，避免ICP光谱仪长期闲置所造成的资源浪费，同时也作为一种技术储备，以备不时之需。3）从中选取一部分样品送去我们客户的化验室进行化验：这样既可以减少化验的费用，又可以与客户化验室进行数据比对，考察我司与客户之间化验结果的差异。4）从中选取一部分样品送去第三方检验机构化验：以此作为标准样成分的权威认定。5．标准样的储存：标准样可以装在聚氯乙烯瓶中，需要避光、干燥、恒温存放。四、标准样的使用计划：1．日常检验过程的监控。

仪器：7694E，顶空进样，气流压力4.8，顶空瓶1.15 传送带5.0 70℃平衡时间45分钟，检测器完好，为什么对照不出峰，环氧乙烷浓度10ug/ml，还有乙醛0.001%，乙醛都不出峰，求大神指点