质谱儿分析

求助文献：普洱市普洱茶中铅含量的检测分析作者：李海珍、张丽芳

采集云南省5 个地区13 个普洱茶主产地的150 个茶叶样本，对普洱茶中砷和汞的含量进行分析。样品中砷的含量为0.026～0.37mg/kg(md)；汞的含量为0.0014～0.020mg/kg(md)，并有85.9% 的样品未检出汞，砷和汞的检测结果符合农业部质量标准。结果表明，云南西双版纳、思茅、临沧、保山、大理普洱茶中砷、汞富集存在地区性差异，生茶和熟茶这两种不同加工工艺可以影响产品砷和汞的终含量，但均未影响普洱茶的质量安全，以云南五地区为代表的中国普洱茶目前砷、汞质量安全状况良好。

[font=宋体][size=3][color=#d40a00]维权声明：本文为[b]19870901[/b]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][b] 普洱生茶与熟茶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析及模式识别[/b][/size][/font][align=center][size=3][font=Times New Roman]Pattern recognition applied to [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS profiles of polyphenols and caffeine in Pu-Er raw tea and Pu-Er ripe tea[/font][/size][/align][size=3][b]摘要：[/b][/size][size=3][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术及高效液相色谱法对普洱生熟茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种主要成分，分别为没食子酸（[/font][font=Times New Roman]GA[/font][font=宋体]）、没食子酸儿茶素（[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]）、表没食子酸儿茶素（[/font][font=Times New Roman]EGC[/font][font=宋体]），儿茶素（[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]），[/font][font=宋体]表儿茶素（[/font][font=Times New Roman]EC[/font][font=宋体]），表没食子酸儿茶素没食子酸酯（[/font][font=Times New Roman]EGCG[/font][font=宋体]），表儿茶素没食子酸酯（[/font][font=Times New Roman]ECG[/font][font=宋体]）和咖啡因（[/font][font=Times New Roman]CAF[/font][font=宋体]）。建立这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]含量测定方法，方法学考察结果良好。以这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分的含量为指标，对普洱生茶和熟茶各[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]批进行主成分分析、聚类分析和判别分析，能准确的区分普洱生茶与熟茶，可信度高。为普洱生熟茶的鉴定及品质研究提供了科学依据。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]普洱生茶；普洱熟茶；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]；聚类分析；主成分分析；判别分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具，我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析，现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中，发现在阀切换时，总有系统峰出现，虽然不影响分析，但有点难看，如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下，看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告，244页，内容丰富，与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

旭晟古树普洱茶，只选用临沧大雪山百年古茶树头春鲜芽叶，一年一采，经由世家茶人亲自把控，富含活性茶多酚，有益保健养生，日常饮用、收藏均是上佳之选。古树普洱熟茶红润透亮、温和醇厚；古树普洱生茶入口鲜爽、回甘悠长。

1 二次离子质谱学发展简史... 42 SIMS的原理和仪器结构... 52.1 原理... 52.2 质谱分析器(质谱计) 62.2.1 磁质谱计... 72.2.2 四极质谱计... 72.2.3 飞行时间质谱计... 82.2.4 其他质量分析器... 102.3 SIMS仪器类型... 103 SIMS与其它表面分析技术的比较... 113.1 SIMS的主要优缺点... 113.2 与其它微分析技术比较... 134 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 26[url=http://bbs.in

二次离子质谱(SIMS)是一种用于分析固体材料表面组分和杂质的分析手段。通过一次离子溅射，SIMS可以对样品进行质谱分析、深度剖析或成二次离子像。SIMS具有很高的元素检测灵敏度以及在表面和纵深两个方向上的高空间分辨本领，所以其应用范围也相当广泛。涉及化学、生物学和物理学等基础研究领域及微电子、催化、新材料开发等各个领域。 二次离子质谱法对于大部分元素都有很高的探测灵敏度，其检测下限可达百亿分之几的数量级。对痕量组分能进行深度剖析，可在微观(µ m级)上观察表面的特征，也可以对同位索进行分析和对低原子序数的元素(如氢、锂、铍等)进行分析。 ①痕量分析二次离子质谱法有极高的分辨率，可以达到十亿分之几的数量级。因此，可以对痕量的物质做出定性分析以确定其在表面的存在。当然进行这种分析要求排除所有可能影响结果的干扰。防止表面吸附物污染被测试表面，测试要在高真空和高纯度的离子束条件下进行。 ②定量分析定量分析采用的是以标样为基础的分析方法。一次离子的种类、能量和电流密度、样品环境、探测器效率以及二次离子分析器的能带通道确定之后，就能使用元素的相对灵敏度系数对样品进行确切的分析。只要二次离子质谱仪的灵敏度足以探测到基体的所有主要成分，所得结果就是这种基体材料成分的原子百分比。 ③深度分析深度分析的一般方法是监控样品中某元素的二次离子信号随溅射时间的变化。对于均匀基体材料，通过适当的标定试验(已知镀层厚度、陷口深度等)就能把时间转换为深度。元素的定量可以由二次离子强度的变化及二次离子强度定量分析方法得到。

4 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 266.1 NANO SIMS 50型二次离子质谱仪... 286.1.1 小束斑离子枪和短工作距离的二次离子接收透镜的新设计... 286.1.2 二次离子接受器由单种离子接收改为多种离子同时接收... 29

PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS　　2012年5月20-24日，第60届美国质谱会(ASMS 2012) 在加拿大温哥华召开，专注于提高人类及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer在此次会议上展示创新性的质谱解决方案，该方案是通过减少样品前处理步骤实现了分析时间从25分钟减少到25秒。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112147864.jpg　　AxION® 直接样品分析系统(DAS)　　AxION® 直接样品分析系统(DAS)是为实现与AxION® 2飞行时间质谱仪进行无缝链接而设计制造的。该技术的突破性在于可以消除对前端气相和液相分离的需求，使科学家可以在几秒内获得质谱分析结果。使用这套系统，样品分析时间可以减少近99%，并可显著节约成本，由于无需色谱分析过程，在快速获得结果的同时加快了实验室工作流程。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112355933.jpg　　AxION eDoor™ 开放式读取软件　　为了进一步精简实验室操作，PerkinElmer还发布易用的、基于网络的AxION eDoor™ 开放式读取软件。AxION eDoor™ 兼容所有类型LC/MS实验室的工作流程，为样品的引入提供一个“(访问路径)Walk up access”，可以管理和控制包含多家质谱仪器厂商和用户的整个网络。该系统的特点是：有一个现代化和直观的界面，支持通过网页、email和任一PDA快速、便捷的得到访问结果。　　“虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质，但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题，而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作。”PerkinElmer质谱副总裁Silverio (Sal) Iacono说到，“除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外，我们的新质谱解决方案还易于使用，操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上，我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制，并且同时确保好的质谱数据和结果。”　　加入PerkinElmer，你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。5月21日~23日，上午8:00至下午11:00(PDT)，PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外，PerkinElmer还将展出以下产品及服务：　　AxION® 2飞行时间质谱硬件和软件平台、Flexar™ FX-15 UHPLC超高压液相色谱系统、Clarus® SQ 8 GC/MS气相色谱/质谱仪、NexION® 300 ICP-MS、OneSource实验室服务。

file:///D:/QQ/418993720/Image/4UI8$)IJ9)F1PCY7HFGKLUI.jpg14日，北京朝阳区食药监局开展了假劣食药集中销毁活动。其中有一款仿古普洱茶，相关负责人称，嫌疑人购进茶砖、茶饼等半成品后，用猪肠衣、膀胱包裹晾干，再用胶及黑色鞋油染色，人为做旧成仿古普洱茶！

看上去样子古朴的普洱茶，据说是把茶砖由猪肠衣、膀胱包裹，再用胶及黑色鞋油人为做旧的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

想做车间空气毒害物分析，用二硫化碳解析能进质谱分析吗？

[color=#333333]聚乙二醇-800的质谱图，大佬们帮忙分析一下，万分感激！！！[/color][color=#333333][img]https://imgsa.baidu.com/forum/w%3D580/sign=251e0be6a451f3dec3b2b96ca4eef0ec/3f8c64c2d56285355dd5110d9bef76c6a6ef63c6.jpg[/img][/color]

各位朋友,高手,提供一下分析化学手册（第二版）第九分册 质谱分析一书,谢谢!

质谱分析本是一种物理方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。出手不凡，阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的，这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中，供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布，不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现，质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素，不能通过密度测量来精确测定，所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间，石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦，但在有了高速计算机后，这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术，质量分析技术，与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展，质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面：新的解吸电离技术不断涌现，日趋成熟，可测分子量范围越来越高，并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析，例如海洋天然产物、微生物代谢产物，动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有：①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源，使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合，已成功地用于许多合成多肽的质谱分析，并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击，把样品分子放入低挥发性液体中，用高速中性原子来进行轰击，可使低挥发性的，热敏感的分子电离，得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用，因此得到广泛应用，分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用，可测分子量可达到10000amn以上，最高记录可达25000amn。③激光解吸，利用CO2激光（10.6μm），Nd/YAG激光（1.06μm）的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离，与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物，并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录（Jack Bean Urease Mr～27万）。④电喷雾（electro spray，electrostatic spray，ion spray）把分析样品通过常压电离源，使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比，因此一个分子量为数万的生物大分子，如果带上几十个，上百个质子，质荷比可降低到2000以下，可以用普通的四极杆质谱仪分析，其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰，通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化，进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低，溶于生物体液的样品分子或HPLC，CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。

讨论一下影响二级质谱的因素欢迎大家分享一下你们 做 质谱定性方面的 经验。在分析中用质谱做定性，首先已经知道化合物的结构，分子量，1. 直接进样，分析母离子的形式以及碎片离子。2.用LC-MS，测定SIM和SRM模式。影响SRM和SIM 的因素有哪些呢？？？

全国质谱大牛云集~全球质谱厂商悉数到场~17个大会报告和130余个分会场报告让您把握最新质谱技术 由中国化学会及国家自然科学基金委组织，中国化学会质谱分析专业委员会与浙江大学化学系承办的“中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会”将于2015年10月16日～10月19日在浙江大学紫金港校区召开。 如果您也参加会议，随时发来您眼中的大会吧~

仪器信息网讯 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。　　GC×GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg专家组对仪器进行现场测评http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg柴油样品一维TIC图(GC Q MS)　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg参会全体人员在东西分析楼前合影

我们采用离子注入N的方式来增强材料的强度，能否应用二次离子质谱来进行分析，分析的原理。

MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

[b]SRM 方法建立[/b]我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立，且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM 程序使用。AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤：1. 首先对标准品溶液进行全扫描分析（图1.）。从全扫中得到的信号最强的离子将被作为一级离子。2. 对上一步确定的一级离子（母离子）进行二级离子（子离子）谱图获取（可以根据分析需求设定一级离子的个数）。找出每个一级离子产生的信号最强的二级离子（可以手动选择最感兴趣的一级离子进行进一步优化）。[img=,1009,623]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800505412622.jpg[/img]表1. AutoSRM 生成的SRM 方法设置3. 对所有化合物的选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化，以获得最大化合物响应及最佳方法灵敏度（图2）。AutoSRM 程序能够根据需要从一个标准品样品瓶启动，完成所需的进样次数。表1 就是由AutoSRM 自动生成的SRM 离子对表格。该表同时还显示了TSQ8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在Timed-SRM 模式下、在化合物洗脱时间左右用一个60 秒的短采集窗口进行采集的SRM 采集方法。无需对扫描时段进行任何其他的设置，或者说如果需要在某化合物的洗脱时间之外对其进行监测，则需要手动添加该化合物。[b]样品测定[/b]在大量各种可能的亚硝胺化合物之中，本方法涵盖了那些被报道与发芽麦芽干燥的过程相关的亚硝胺化合物。被分析的样品包括未添加标样的麦芽啤酒样品，以及作为空白样的4％乙醇。如需对其他食物基质进行分析，其它化合物可以随时参照前述AutoSRM 方法建立的步骤添加至本方法中。[b]实验结果[/b]本方法中包含的亚硝胺类化合物的色谱呈现了较快的流出，从7.87 的NDMA 到12.47 分，能够实现较短的循环时间并提高样品通量。图3 显示了用校准曲线中的最低浓度--1 ppb 的样品得到的峰强度。从图中可见NDMA 检测的信噪比依然很好。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506229376.jpg[/img]图1. AutoSRM 对NDMA 从EI 全扫谱图中进行一级离子选择[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506329379.jpg[/img]图2. AutoSRM 对所有亚硝胺一级离子进行碰撞能优化[img=,611,468]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800507403482.jpg[/img]图 3. 浓度为1ppb 的标准品混合物的色谱图

[color=#444444]前几天做了个UPLC-Q-TOF质谱，之前没做过，出现的结果不会分析。[/color][color=#444444]Polarity ES+[/color][color=#444444]Collision Energy 6.0[/color][color=#444444]Ion Energy 1.0[/color][color=#444444]Collision Energy (eV) 4.0[/color][color=#444444]Capillary (kV) 3.0[/color][color=#444444]Sampling Cone 35.0[/color][color=#444444]我的化合物分两步合成，每次加一个小分子化合物上去。合成结束后的理论分子量为471。但是质谱结果显示有三个主要的峰（311,385,494)，是由于合成不完全还会碎片？[/color][color=#444444]另外，我的分子有苯环，为什么在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]时质谱对应时间下没有液相峰？[/color]

[b] 摘要：目的 [/b]初步了解市场上普洱茶中黄曲霉毒素的污染情况。[b]方法：[/b]随机从市场上购买23份普洱茶，样品经80%乙腈水溶液提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过免疫亲和柱净化，最后高效液相色谱法进行检测黄曲霉毒素B[sub]1[/sub]的含量。[b]结果：[/b]23份普洱茶中均未检出黄曲霉毒素B[sub]1[/sub][color=#000000]，本实验室方法检出限为0.1[/color][color=#000000]μg/kg[/color]。[b]关键词[/b]：普洱茶；黄曲霉毒素B[sub]1[/sub]；污染调查近期一则《方舟子爆料：普洱茶致癌》的文章中认为普洱茶中有各种霉菌，其中必定存在有对人体有害的黄曲霉毒素，引起社会各界人士的关注，为此各方检测机构以及知名专家也出面来为普洱茶辟谣，作为一直致力于真菌毒素检测的北京美正检测技术有限公司马上从市场上来购买了一批普洱茶，来检测其中的黄曲霉毒素毒素的污染情况，一探究竟。[b]1、材料与方法[/b]1.1 材料和试剂[table][tr][td=1,1,369][align=center][b][color=#000000]样本来源[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,184][align=center][b][color=#000000]数量[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]延庆康庄华联超市[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]云南[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]延庆恒生市场[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]8[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]京东商城[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]合计[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]23[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][/table]北京美正检测技术有限公司共从延庆、京东和云南各地买了23份普洱茶。黄曲霉毒素 B[sub]1[/sub] 标准品(20μg/mL, 美国 Sigma 公司)；黄曲霉毒素免疫亲和柱(北京华安麦科生物技术有限公司)；甲醇、乙腈(提取用): 分析纯, 国药集团化学试剂北京有限公司；甲醇(液相用): 色谱级, 美国 J.T.Baker 公司。1.2仪器设备高效液相色谱仪（岛津LC-20AT），光化学衍生器（北京华安麦科生物技术有限公司）。1.3 仪器条件[color=#231f20]色谱柱： [/color][color=#231f20]C18[/color][color=#231f20]， [/color][color=#231f20]5[/color][color=#231f20]μ[/color][color=#231f20]m[/color][color=#231f20]， [/color][color=#231f20]4.6[/color][color=#231f20]×[/color][color=#231f20]250mm[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]流动相： 甲醇 [/color][color=#231f20]: [/color][color=#231f20]水（[/color][color=#231f20]55:45[/color][color=#231f20]）[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]流速： [/color][color=#231f20]0.8mL/min[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]柱温： [/color][color=#231f20]40[/color][color=#231f20]℃；进样量： [/color][color=#231f20]20µ L[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]荧光检测器：激发波长： [/color][color=#231f20]360nm[/color][color=#231f20]，[/color][color=#231f20]发射波长： [/color][color=#231f20]440nm[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]柱后光化学衍生法： 光化学衍生器。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4 方法对比[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4.1 提取[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]称取粉碎后的样品 5.0 g 于 50 mL具塞离心管中，分别加入25 mL 乙腈-水 ( 80[/color][color=#231f20]∶[/color][color=#231f20]20， V /V)，25mL 甲醇-水（70:30，V/V）和25mL 纯甲醇，2500rpm/min，涡旋震荡10min，4000rpm/min离心5min后，上清液备用。取10.0 mL滤液加入40.0 mL 0.1%吐温稀释，用玻璃纤维滤纸过滤 1 次 ～ 2 次，至滤液澄清，备用。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4.2 净化[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20] 将免疫亲和柱连接于10.0 mL注射器下。准确移取25.0 mL样品提取液注入注射器中，将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约 3-4mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱， 直至 2 mL ～ 3 mL 空气通过柱体。用10mL水洗涤两次后，准确加入1.0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL /min ～ 2 mL /min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，经 0.22 μm滤膜过滤，供 HPLC 分析用。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.5 标准溶液的配制 [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]将黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#231f20]1[/color][/sub][color=#231f20]标准溶液依次稀释成 20.0 ng /mL，10.0 ng /mL，5.0 ng /mL，2.0 ng /mL，1.0 ng /mL，0.5 ng /mL，进样分析，以标准系列溶液的峰面积对浓度绘制黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#231f20]1[/color][/sub][color=#231f20]的标准曲线。[/color][color=#231f20][/color][b]2、结果与分析[/b]2.1[color=#231f20] [/color][color=#000000]标准曲线及检出限[/color][color=#000000]在 1.3 所示的条件下对黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000] 标准系列进行测定，以标准系列的浓度对应峰面积制作标准曲线，在配制的浓度范围内，黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000] 具有良好的线性关系，线性方程为y=41252.5x-1282.07，相关系数 R[/color][sup][color=#000000]2[/color][/sup][color=#000000] 为 1.0，方法检出限为 0.1 μg/kg。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]2.2 准确度[/color][color=#000000][/color][table][tr][td=1,1,140][align=center][b][color=#000000]样本名称[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,136][align=center][b][color=#000000]加标点（ng/g）[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,140][align=center][b][color=#000000]提取方式[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,136][align=center][b][color=#000000]回收率/%[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]24.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]84.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]70.2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]36.6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]85.6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]66.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶3[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]41.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]86.7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]71.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]本次随机选取三种普洱茶进行前处理方法的对比，数据显示，80%乙腈的提取效果最好，随后我司利用80%乙腈的方法将收集到的所有的普洱茶进行了黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]的检测。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]2.3 样本测定[/color][color=#000000][/color][color=#000000]本实验对市售的 23份普洱茶样品进行检测，样品中均未检出黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][table][tr][td=1,1,94][align=center][b][color=#000000]序号[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,110][align=center][b][color=#000000]样本来源[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,154][align=center][b][color=#000000]样本名称[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,112][align=center][b][color=#000000]样本编号[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,118][align=center][b][color=#000000]AFB[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]-HPLC[/color][color=#000000]（[/color][/b][color=#000000]μg/kg[/color][b][color=#000000]）[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,2,110][align=center][color=#000000]延庆康庄[/color][color=#000000][/color][/align][align=center][color=#000000]华联超市[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶50[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911001[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶260[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911002[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]3[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,7,110][align=center][color=#000000]云南[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]中茶公司近20年[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911003[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]4[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]陈皮普洱5年以上[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911004[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]5[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱转十年以上[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911005[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911006[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]陈皮普洱年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911007[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]8[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]老普洱散茶年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911008[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]9[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]古树红茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911009[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,8,110][align=center][color=#000000]延庆恒生市场[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]顶级普洱[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911010[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]11[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]生茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911011[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]12[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911012[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]13[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-2小青柑[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911013[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]14[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-3小青柑[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911014[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]15[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶20[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911015[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]16[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶10-1香沱糯米[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911016[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]17[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶10-2普洱沱茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911017[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]18[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,6,110][align=center][color=#000000]京东商城[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-梓瑞[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911018[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]19[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-古树陈韵[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911019[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]糯香普洱[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911020[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]21[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-古树茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911021[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]22[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-砖茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911022[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]23[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]冰岛[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911023[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][/table][b][color=#000000]3、讨论[/color][color=#000000][/color][/b][color=#000000]本实验室通过方法对比以保证样本检测结果的准确性，然后采用回收率最好的前处理方法对23[/color][color=#000000]份[/color][color=#000000]从不同地方收集到的普洱茶进行检测，均未检出黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]（方法检出限为0.1[/color][color=#000000]μg/kg[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]，且所收集到的样本均从正常渠道购买，均未出现发霉现象，由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。本次普查的样本量还[/color][color=#000000]不够[/color][color=#000000]大，[/color][color=#000000]后期会继续增加样本的普查。[/color][b]本实验室还在继续筛查普洱茶中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素以及伏马毒素的污染情况，后续会持续更新，敬请关注。[/b]

求助，请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验，将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱：618 二级质谱：568 三级质谱：536想知道从646到618 脱去的是什么基团，C8位有可能脱去羰基吗？还是脱去其他基团？以及三级质谱裂解的方式，求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

如何选择质谱分析方法？——是用于研究蛋白，核苷酸还是小分子，这里也许有理想的答案 正如其它先进的技术一样，质谱技术冲击带来了市场的膨胀，造成了多选择性的产品，专业性的术语，这也就无形中增加了研究人员选择合适于他们的系统的困难性。正如西雅图Fred Hutchinson癌症研究中心蛋白组主任Philip Gafken所说的那样，“无论大家相信与否，这种技术并没有如它们所被应用的那样被逐渐的了解，研究人员没有认识到利用这种技术的真正目的。”比如说三级四极质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrom）是一种相对便宜一点，但扫描速率（scan rate）也相对比较慢的质谱仪，而目前精良的傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（Fourier transform ion cyclotron resonance，FTICR）则在精确性和分辨率都是首屈一指的，当然价钱也会比较贵。Gafken说道，“人们总是倾向于购买一些顶级的产品，但是事实上，这些应用中很大一部分都能由一些相对便宜一点的仪器来完成”，所以我们需要购买适用于各自需要的正确仪器。1.Protein Chemist级分析对于protein chemist而言，需要得到的仅仅就是知道他在研究的是什么。通过分析一种蛋白的免疫共沉淀的成份，或者利用二维电泳识别特殊的蛋白斑点，protein chemist就可以了解这种蛋白质的生物学特性了。对于这种应用，快速而并不需要太精确的方法就可以满足需要了。推荐系统：MALDI+TOF理由：肽指纹图谱（PePtide Mass Fingerprinting，PMF）和基质辅助激光解析电离飞行时间(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight，MALDI-TOF)质谱是可以考虑的首选方法。TOF是一种简单的质谱分析系统，灵敏度高，能进行从10原子质量单位到上百上千单位的片段分析。另一个TOF的优点就是分析的速度，伊利诺斯大学的化学副教授Neil Kelleher就表示“这就是它为什么能与MALDI配合工作的原因，你可以以一种高重复率在激光上操作，每秒获得许多光谱。” 而MALDI则是一种首先就可以考虑的方法，但是并不适合如何人，来自华盛顿大学的化学教授，Journal of the American Society for Mass Spectrometry杂志的编辑Michael Gross就说，“如果你的免疫共沉淀中有20或30个蛋白，每一个有50条特殊带，那么你就有1000条带，利用MALDI并不能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中打到全部的”，为了得到更多的信息，必需要考虑一个可以提供序列详细信息的任意构造，比如MALDI-TOF-TOF，或者一个更加灵敏的仪器——离子捕获。

体质虚寒，喝红茶和普洱茶。与绿茶相比，红茶对肠胃刺激较小。从中医角度讲，红茶性温，能暖胃，虚寒体质者和老年人宜饮红茶。普洱茶茶性温和，也非常适合体质虚寒的人饮用。

[B][center]质谱分析的发展 [/center][/B] 质谱分析本是一种物理方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。出手不凡，阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的，这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中，供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布，不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现，质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素，不能通过密度测量来精确测定，所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间，石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦，但在有了高速计算机后，这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术，质量分析技术，与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展，质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面：新的解吸电离技术不断涌现，日趋成熟，可测分子量范围越来越高，并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析，例如海洋天然产物、微生物代谢产物，动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有：①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源，使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合，已成功地用于许多合成多肽的质谱分析，并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击，把样品分子放入低挥发性液体中，用高速中性原子来进行轰击，可使低挥发性的，热敏感的分子电离，得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用，因此得到广泛应用，分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用，可测分子量可达到10000amn以上，最高记录可达25000amn。③激光解吸，利用CO2激光（10.6μm），Nd/YAG激光（1.06μm）的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离，与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物，并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录（Jack Bean Urease Mr～27万）。④电喷雾（electro spray，electrostatic spray，ion spray）把分析样品通过常压电离源，使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比，因此一个分子量为数万的生物大分子，如果带上几十个，上百个质子，质荷比可降低到2000以下，可以用普通的四极杆质谱仪分析，其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰，通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化，进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低，溶于生物体液的样品分子或HPLC，CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。(2)各种联用技术。色谱、电泳等分离方法与质谱分析相结合为复杂混合物的在线分离分析提供了有力的手段，GC—MS联用技术的应用已得到充分的证明。近年来把液相色谱、毛细管电泳等高效分离手段与质谱连接已在分析强极性、低挥发性样品的混合物方面也取得了进步。主要的接口技术有：①粒子束（particle beam），它能把液相色谱与质谱连接起来，其优点是得到的质谱与普通的EIMS谱十分接近，因此可以用标准谱库的数据去检索。缺点是要耗用大量的氦气，并且只能分析中等极性和中等分子量（2000以下）的分子。②热喷雾（thermospray），是目前与HPLC连接最广泛使用的接口技术。它是一种软电离技术，可测的分子量上限大约为8000amn，缺点是流速需要0.12ml/min，对于质谱分析来说仍嫌太大。③连续流快原子轰击（CF—FAB），利用适当孔径的石英毛细管把液相色谱的流出液直接引入FAB电离源，进行连续的FAB—MS分析。由于它的流速小于5μl/min，与质谱仪更为匹配，因此具有更大的应用潜力。④电喷雾。由于采用常压电离源，因此很容易把微细径柱液相色谱，甚至普通液相色谱（只要有适当的分流装置）通过它与质谱连接起来。最近藉此把毛细管区带电泳与质谱连接起来也取得了成功，实现了高灵敏度（10-15mol），高分离效力（25万理论塔板数）的联用分析。这是一种极有希望，并很有发展前途的联用技术。(3)串联质谱等二维质谱分析方法。如果把二台质谱仪串联起来，把第一台用作分离装置，第二台用作分析装置，这样不仅能把混合物的分离和分析集积在一个系统中完成，而且由于把电离过程和断裂过程分离开来，从而提供多种多样的扫描方式发展二维质谱分析方法来得到特定的结构信息。本法使样品的预处理减少到最低限度，而且可以抑制干扰，特别化学噪音，从而大大提高检测极限。串联质谱技术对于利用上述各种解吸电离技术分析难挥发、热敏感的生物分子也具有重要的意义。首先解吸电离技术一般都使用底物，因此造成强的化学噪音，用串联质谱可以避免底物分子产生的干扰，大大降低背景噪音，其次解吸电离技术一般都是软电离技术，它们的质谱主要显示分子离子峰，缺少分子断裂产生的碎片信息。如果采用串联质谱技术，可使分子离子通过与反应气体的碰撞来产生断裂，因此能提供更多的结构信息。近年来把质谱分析过程中的电离和碰撞断裂过程分离开来的二维测定方法发展很快，主要的仪器方法有以下几种。①串联质谱法（tandem MS），常见的形式有串联（多级）四极杆质谱，四极杆和磁质谱混合式（hybride）串联质谱和采用多个扇形磁铁的串联磁质谱。②傅里叶变换质谱（FT—MS），又叫离子回旋共振谱，它利用电离生成的离子在磁场中回旋共振，通过傅里叶变换得到这些离子的质量谱，这种谱仪过去由于电离造成真空降低与回旋共振要求高真空条件相矛盾，性能不能过关。近年来由于分离电离源技术日趋成熟，这种分析方法得到较大发展，它的优点是很容易做到多级串联质谱分析，目前可分析质量范围已达5万左右，分辨力也可达1万。③整分子气化和多光子电离技术（LEIM—MUPI），它是在微激光解吸电离技术的发展中最近出现的一种新方法。它把解吸和电离二个环节在时间和空间上分离开来，分别用二个激光器进行解吸和电离。使用红外激光器来实现整分子气化，使用可调谐的紫外激光器对电离过程实行宽范围的能量控制，从而得到从电离（只显示分子离子）到各种程度不同的硬电离质谱，并成功地用于生物大分子的序列分析。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。　　从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。　　质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：有机质谱仪由于应用特点不同又分为：① 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、富立叶变换质谱仪（FT-MS）；无机质谱仪包括：① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。③ 二次离子质谱仪（SIMS）。同位素质谱仪。气体分析质谱仪。主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪等。　　以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。因此，本章主要介绍的是有机质谱分析方法。　　除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。APCI: Atmosphere Pressure Chemical Ionization　大气压化学电离API: Atmosphere Pressure Ionization　大气压电离CI: Chemical Ionization　化学电离EI: Electron Impact　电子轰击ESI: Electrospray Ionization ( Nano ESI )　电喷雾　（纳升喷雾）FAB: Fast Atom Bombardment　快原子轰击FD: Field Desorption　场解吸FI: Field Ionization　场电离LD: Laser Desorption　激光解吸LSIMS: Liquid Second Ion Mass Spectrometry　液体二次离子电离MALDI: Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization基质辅助激光解吸电离PD: Plasma Desorption　等离子体解吸TSI: Thermospray Ionization　热喷雾电离1.电轰击电离（EI）一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI）电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI）在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS）在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS）采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI）波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI）电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。8.ICP离子源（ICP-MS）辉光放电离子源（GD-MD、惰性气体质谱）另外，二次离子质谱和FAB是不同的离子化方式，LSIMS和SIMS不太一样。SIMS可以分析无机，有机样品，直接将样品放入真空腔体就可以进行分析。