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质谱法检测

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质谱法检测相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要：对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究，建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取，考察超声萃取的温度和时间，着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下，样品加标回收率为92.3%～102.3%，相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点，适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词：方便面； 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；快速测定；气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯(di-2-ethylhexyl phthalate，简称DEHP)，是一种有毒的工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代，加入到“起云剂”中，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，会造成免疫力下降，以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，食用后果可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ，本文用超声波辅助甲醇萃取，气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验，并重点考察了试验过程中干扰情况，建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；低速台式大容量离心机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品（纯度≥99.0 %，Dr Ehrenstorfer），正己烷（[font=Times New Roman

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

  • 液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D的含量

    液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量 如何用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测食品中的维生素D含量。这项技术可是现代食品分析中的佼佼者，能够帮助我们精准地掌握食品中的营养信息。 样品前处理 提取：首先，我们需要从食品样品中提取维生素D。这一步很关键，因为提取效率直接影响最终的检测结果。通常，我们会使用有机溶剂，比如乙腈或甲醇，来提取维生素D。 净化：提取后的样品往往含有很多杂质，这些杂质会影响检测结果。因此，我们需要对提取液进行净化处理。常用的净化方法有固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。 浓缩：净化后的样品溶液需要进行浓缩，以提高维生素D的浓度。常用的浓缩方法有氮气吹干和旋转蒸发。 仪器操作 流动相选择：选择合适的流动相对分离效果至关重要。通常，我们会使用水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相，并根据需要添加少量酸或缓冲液。 色谱柱选择：选择适合的色谱柱也很关键。C18反相色谱柱是常用的选择，因为它对维生素D有很好的保留效果。 质谱条件：设置合适的质谱条件，包括离子源温度、喷雾电压、碰撞能量等。这些参数的优化可以大大提高检测灵敏度和特异性。 故障排除 峰形不好：如果发现峰形不好，可能是由于流动相比例不合适或色谱柱污染。尝试调整流动相比例或清洗色谱柱。 灵敏度低：如果灵敏度不够，可能是由于样品提取效率低或仪器参数设置不当。检查提取方法并优化仪器参数。 杂峰干扰：如果出现杂峰干扰，可能是由于样品净化不彻底或流动相选择不当。尝试改进净化方法或更换流动相。 仪器故障：遇到仪器故障时，首先要保持冷静，然后根据仪器的报错信息查找原因。必要时，可以联系仪器厂家进行维修。 总之，液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量是一项复杂但非常重要的技术。通过掌握这些操作要点和故障排除方法，我们可以更加准确、高效地完成检测任务。

  • 求标准：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【原创大赛】水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法

    【原创大赛】水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法

    水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法偶氮染料被广泛应用于服装印染行业，它是印染工艺中应用最广泛的一类人工合成染料。偶氮染料被用于布料纤维等产品的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。这类化合物在特殊条件下可以分解产生20多种致癌芳香胺，这些致癌芳香胺对人体有害，具有致癌作用。含有偶氮染料的废水正常情况下经处理合格后排放，但是也有些厂家偷排未经处理或处理不达标的废水至河流中，造成环境中的偶氮染料成分超标，污染环境并危及人类健康。偶氮染料目前是是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有薄层色谱法（TLC），气相色谱及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC），这里主要介绍目前比较常用的气相色谱质谱法。正文见附件

  • 【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    电感耦合等离子质谱法检测食品中多种元素的测定摘要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了食品中多种元素的检测方法，试验虾样品经过微波消解后，1.0 mg/L导入等离子体质谱，等离子体（ICP）作为高温离子源，能把引入的样品从分子状态变为等离子状态，形成的离子通过离子透镜最终到达四级杆质谱检测器，质谱检测器可以在一次进样分析过程中，分离和测定样品中质量范围在2~260aum的所有元素和同位素，与标准系列比较定量。本方法采用了3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，多元素的回收率在80%～120%，相对偏差在1～10%。关键词：电感耦合等离子质谱法；多元素检测；虾1引言环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。在生命必需的元素中，金属元素共有14种，其中钾、钠、钙、镁的含量占人体内金属元素总量的99％以上，其余10种元素的含量很少。习惯上把人体内所占比例高于0.01％的元素，称为宏量元素，低于此值的元素，称为微量元素。如铁、锌、铜、碘、铅等。人体若缺乏某种宏量元素，会引起人体机能失调，但这种情况很少发生，一般的饮食含有绰绰有余的宏量元素。微量元素分必需元素、非必需元素和有害元素三类。必需微量元素虽然在体内含量很少，但它们在生命过程中的作用不可低估。通常认可的元素分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。2实验部分2.1试剂与溶剂2.1.1硝酸，优级纯（购于merck公司Gemany）；2.1.2哇哈哈纯净水(杭州产)2.1.3标准物质和标准溶液2.2 标准品[fon

  • 【分享】液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152834]液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量[/url]摘 要选用牛奶为研究对象．建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms／Ms)检测方法。样品经甲醇一0．1％甲酸体系提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化后，利用Lc—Ms／Ms进行定性和定量分析。结果表明，该方法4种多肽类抗生素检出限分剐为：多粘茵素B 25O g／kg，粘杆菌素25 g／kg，杆菌肽A 5O g／kg，维吉尼霉素2O g／kg。平均回收率分别为：多粘茵素B 92．16％—95．89％，粘杆菌素92．24％ 97．87％，杆菌肽94．54％—97．96％，维吉尼霉素 93．58％ 8．25％。变异系数为2-54^ ．55。

  • 【资料】质谱法 液相色谱柱知识

    质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

  • 【求助】动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法

    《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/

  • 环境监测大比武考核-便携式气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物疑问

    今年开展环境监测领域开展全国大比武，手工竞赛有一项为便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定空气中挥发性有机物，方法依据：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版 增补版），但是查找这本书没有找到，大家有看到吗？

  • 【第三届原创参赛】气相色谱-质谱法检测基围虾中的甲基汞

    【第三届原创参赛】气相色谱-质谱法检测基围虾中的甲基汞

    维权声明：本文为caufisher原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。气相色谱-质谱法检测基围虾中的甲基汞摘要：建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定基围虾中甲基汞的方法，样品经盐酸浸提，甲苯萃取后L-半胱氨酸反萃取，NaBPh4衍生化后用正己烷萃取得到的苯化甲基汞(MeHgPh)进样。苯化甲基汞在0.05～1 g/mL的范围内线性良好。添加的三个水平浓度分别是0.05ug/kg、0.1ug/kg、0.5 ug/kg,回收率分别是109%、89.9%、102%，相对标准偏差均小于20%，检出限为0.4 ng/kg。关键词：甲基汞；气相色谱-质谱；基围虾Determination of Methylmercury in Shrimps Using Gas Chromatography-Mass SpectrometryAbstract:To establish a gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） for determination of methylmercury in Shrimps. Methylmercury has been determined after Hydrochloride digestion,extracted by toluene,back-extracted by cysteine aqueous solution,and employs a novel NaBPh4 derivatization method.Good linear were obtained ranging 0.05～1 g/mL,The evaluation of the quality of measurements was carried out by analyzing samples fortified standard solution.The concentration fortified were 0.05ug/kg,0.1 ug/kg,0.5 ug/kg.Average recoveries of methylmercury at three fortified levels were 109%，89.9%，102% respectively.The limit of detection of methylmercury was 0.4 ug/kg.Key words: methylmercury;gas chromatography-mass spectrometry; Shrimps近期以基围虾为代表的海产品中甲基汞的高毒性引起人们的注意，因为甲基汞的毒性是其他形态汞化合物的几十至几百倍。环境中排放的无机汞在一定条件下发生甲基化生成毒性更大的甲基汞,并通过鱼贝类从水中浓缩并富集可至数万倍,进入人体后绝大部分也被富集。在日本和伊拉克发生

  • 【转帖】《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准公告 2008-05-14

    来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

  • 【分享】SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 气相色谱质谱法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152874]SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法.pdf[/url]本标准规定了食品中苯线磷残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。

  • （全文下载见18楼）大气压固体分析探头串联质谱法（ASAP）用于农药残留快速检测

    （全文下载见18楼）大气压固体分析探头串联质谱法（ASAP）用于农药残留快速检测

    将大气压固体分析探头离子源（Atmospheric Pressure Solids Analysis Probe， ASAP）与三重四级质谱仪耦合,在无需净化、浓缩等前处理、无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中多种类农药残留直接质谱分析方法，单个样品仅需0.5 min。比速测法都快速。针对常压直接分析质谱弊端，对ASAP电离源条件等进行了优化；采用多反应监测扫描，产物离子丰度比定性，内标标准曲线法定量；对三种基质进行了基质效应考察。方法在5.0 μg/L~500 μg/L范围相关系数高于0.995，检出限为0.04~ 0.89 μg/kg，精密度（RSD，n=7）为5.1 %~13.0 %。与超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果比较表明, ASAP-MS/MS检出结果与其一致。该方法分析速度快. 灵敏度高，且不需要有机溶剂，结果可靠，可应用于大批量农药残留筛查和应急监测.http://www.cjcu.jlu.edu.cn/CN/article/showArticleBySubjectScheme.do?code=O6http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305282018_442042_1751239_3.jpg

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