质谱法检测

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

—家德国实验室在2009年3月21日表示，其已开发出新的基因兴奋剂检测方法，该方法将从2012年伦敦奥运会开始使用。该检测方法由德国领先反兴奋剂机构之一科隆体育学院开发，正式使用仍需世界反兴奋剂机构的同意。 　　研究员马里奥• 特维斯说：“该检测方法的证据是确凿的，程序是可靠的。由于我们拥有一种与人体完全不相关的药物，该检测的可靠性更强。” 　　通过该方法检测出的禁药包括GW1516，一种已被世界反兴奋剂机构列入2009年禁药名单的可以提高耐力的药物。科隆体育学院在一项声明中说：“GW1516能提高所谓耐力肌和酶的含量以从脂肪中获取能量。在体育运动中，运动员会滥用该药物来增强他们的耐力。这是我们第一次通过质谱法来检测基因兴奋剂药物。” 　　使用基因兴奋剂指利用基因工程人工提高运动成绩的行为，它被许多人认为是下一个反兴奋剂的前沿阵地。

电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而算得离子质量m的单粒子统计方法，在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来，因此形成质谱。所以，目前的质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。经过一个多世纪的发展，质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子，逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离（ESI）进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时，溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端，强电场促使样品溶液喷雾，喷雾中的液滴通过蒸发，库仑爆炸等过程，形成带有多个电荷的蛋白质离子，被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少，取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象（折叠或打开）以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小（分子量在5万以下）、较简单纯净的蛋白样品，退卷积还是很有效的。然而，在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析，特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化（heterogeneity），很宽的质量m分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。图1中，用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定，由于各种价态的质谱峰群连城一片，根本无法辨别谱峰，得到样品分子的质量。同时，实际样品也可能因处理不善或自然裂解，使谱图混杂着不同大小的分子离子，它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b）晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。（摘自：Kafader, J. O.， Nature methods, 17(4), 391-394）糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物，其糖修饰对其功能非常关键，准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中，看到的好像是一堆杂草，无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测，是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代，美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比，从而算出离子的质量m。随后，美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱，并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比，进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量，就可以把总离子事件统计出来，形成按质量分布的直方图，而这就是一张电荷检测质谱。图2，Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中，离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换，得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比，而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比，它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关，而这些参量都存在不定性；并且由于镜像电荷信号强度极弱，回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响，因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现，CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进，特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后，实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差，测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体（protein complex）和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下，通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值，从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶（PKn）多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时，ToF质谱完全无法辨别其质量分布，而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱（左）和用CDMS测量的丙酮酸激酶（PK）多聚体，使用相同样品和相同电喷雾条件。（摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前，虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度，但该方法每次只能测一个离子，否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中，每次引入的离子数是随机分布的，需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件，也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件，并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s，得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新，能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析，避免了离子之间的空间电荷作用，可以在一个测量周期内测量10-20个离子，进而有望提高了检测效率。与此同时，其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统，通过更新数据处理软件，对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外，轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动，导致电荷分布在中心电极周围，因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称，基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过，在电荷测量精度上，Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右，较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距，但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT，一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器，如图4，而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进，实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法，能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题，同时实验验证了该方法的有效性，还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判，为深入研究CDMS技术，消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4，用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 （A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前，电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段，还没有现成的商品仪器出售，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS（含Orbitrap）软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术（CDMS）及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立，他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室，并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内，CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求，但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的，但国内目前对FT类型的质谱仪器研究，除了少量理论分析与离子光学仿真工作外，还没有实质性的进展，也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求，笔者打算在前期研究工作的基础上，研究开发静电离子阱分析器，并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件，建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制，解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述，目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时，由于其分子量的差异性（heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题，导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪，无需对电荷态退卷积，可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此，该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究，抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间，具体可以列举以下几个方面：（1）新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析，可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构，密度分布等。（2）可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图，为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系，从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。（3）通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布，以及质量与电荷的关联，可以推断这些大分子的结构，比如它的聚合程度、纤维股数等。（4）在病毒研究中，可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程，这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。（5）在基因疗法研究和产品质控中，本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率，检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展；（6）电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数，推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇，除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外，也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者：宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系，以色列魏兹曼科学研究所，英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员，研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发，是国际上数字离子阱质谱技术的创始人，在离子源，四极场离子阱，静电离子阱，飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇，有三十余项发明专利。领域：QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap，FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队，继续静电离子阱的设计和优化工作，已提出了静电“和谐阱”的设计概念，充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺，为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备，也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

近日，岛津的小伙伴们参观了日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，采访了该实验室主任Makoto Ueki博士，了解到有关兴奋剂检测的现状以及近年来采用多级质谱分析法进行兴奋剂检测的新理念。我们希望第一时刻和奋斗在实验室前线的小伙伴分享这些信息。欲知详细采访内容，请您点击“阅读原文”，获得岛津用户专访“多级质谱法检测兴奋剂的新理念”。http://www.instrument.com.cn/news/20120808/081200.shtml 兴奋剂原指运动员为提高成绩而服用的刺激类或致兴奋类药物。随着抑制剂等药物加入世界反兴奋剂组织禁用物质名单，现在我们提及的兴奋剂一词已成为所有禁用药物的统称。兴奋剂检测是维护公平公正体育精神的必要手段，且检测结果是影响运动员职业生涯的重要因素，因此其准确性极为重要，我们必须慎重对待。随着信息化技术普及，各种各样的新型兴奋剂药物和方法层出不穷，每年都会有新的药物添加进世界反兴奋剂组织禁用物质和禁用方法的清单中。我们迫切需要开发新的兴奋剂检测方法。兴奋剂检测难度大，主要源于：（1）不同药物代谢途径不同，找到合适的检测方法费时费力；（2）代谢物在人体内浓度极低（十亿分之一克）；（3）禁用药物种类数百种，而体育赛事样品量巨大。要完成兴奋剂检测，我们首先要有靠谱的高灵敏度、高通量检测设备。岛津高端质谱产品：GCMS-QP2020、LC-MS/MS系列、LCMS-IT-TOF正具备灵敏度高、通量高的特点，能出色完成多种禁用药物的检测。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

据加拿大滑铁卢大学于Sample Preparation / Base Peak，Feb 9, 2018报道，现在，发现服用兴奋剂的运动员会更容易、更快、更便宜。　　加拿大滑铁卢大学研究人员开发的一种新的血液和尿液检测方法，将样品分析时间从30分钟缩短到仅55秒。研究人员正在努力通过使用全自动化工作流程将其进一步缩短至每个样品10秒。“足够快的速度可以每天筛选每一位奥运选手，”滑铁卢波利西恩(Pawliszyn)研究小组的博士后德国的Augusto Gómez-Ríos说。在涉及大规模药物筛查时，成本也是一个因素。该组织正在与业界合作，将每个样品的平均成本从20至100美元，降至仅为几美元。　　该检测方法是一种新开发的称为“涂布刀片式喷雾质谱法”的快速现场筛选技术，可以在十亿分之一部分的血液样本条上检测超过100种药物，只需一滴血液或几微升尿液。这就像将一粒方糖溶于奥运会的游泳池后，对水中的的糖进行检测。　　该技术利用固相微萃取(SPME)探针从血液或尿样中提取药物。经过简单的清洗步骤后，将该探头直接放在质谱仪前面进行分析。根据Gómez-Ríos的说法，涂层刀片式喷雾质谱法可以将繁琐的样品制备过程减少到一个步骤，并且在不久的将来，它将与简化的质谱仪接口，缩小到PC桌面的大小，可以放置在任何地方。　　“涂层刀片式喷涂已被证明可以为世界反兴奋剂机构(WADA)所要求的浓度范围内的不同化合物提供可靠的结果，然后可以对显示阳性结果的样品进行全面的验证分析。”　　符斌供稿

导读在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，而大多数宫颈癌是由人乳头瘤病毒(HPV)感染所致。目前已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。东西分析基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案，为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。人乳头瘤病毒(HPV)，是一种乳头瘤空泡病毒，女性患病率通常高于男性。部分类型的HPV感染是宫颈癌的高危因素。感染后主要累及人体的皮肤和黏膜，可分为低危型和高危型。高危致癌型HPV分布于α属第5,6,7,9,11五个种。高危型HPV感染是宫颈癌、口腔癌、直肠癌、食道癌等恶性疾病的危险因素之一。而在在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，大多数宫颈癌是由HPV感染所致。已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。HPV基因分型检测的意义HPV的感染在治疗前后，可能存在型别的差异，这可以作为医生治疗效果的评估指标；连续两次HPV分型检测显示单一型别的高危亚型的感染，显示宫颈癌发生的可能性增大；HPV的感染在不同的地区，占主要地位的型别有所不同，分型检测有利对于各地研究、使用疫苗进行HPV感染的预防控制。因此，HPV基因分型检测能够：确认感染危险程度 极高危型HPV16型感染会在几年内发展为宫颈上皮内瘤变三级（CIN3）+至浸润性癌，而非致癌型HPV61的感染，持续很长时间也不会发展为癌。确认是否持续感染高危型持续感染是导致宫颈癌的最主要因素。大多数HPV感染在1-2年内可清除，当间隔一年以上、连续两次以上检测出同一种或组HPV基因型时，被认为是持续性感染。若第一次HPV检测结果阳性，很难确定感染的时间。从感染HPV到发生宫颈癌最少需要8-10年的潜伏时间，连续检测可以有效避免错过治疗纠正的机会。识别传染源人所感染的HPV与感染源的基因型相同。可以使用安全措施及共同治疗和检测进行，有助于持续性感染纠正。疫苗接种指导 只要没有感染疫苗覆盖的类型，接种都是有益的。目前HPV 技术检测面临的问题L1靶标基因整合后脱落漏检现有的技术平台，几乎所有的HPV检测产品均以L1为靶点。无法避免病毒进入细胞后从游离态变为整合态，L1基因脱落，导致恶变样本漏检。动态范围窄，高危低载量出现漏检以目测法和荧光法定性的检测，动态范围窄。当多基因型混合感染时，无法检出高危低载量HPV病毒，导致高危致癌型漏检。致癌高中危型未全覆盖，造成漏检目前试剂盒无法同时检测IARC在2012年提出的2B类以上27个致癌HPV基因型，从而导致中危致癌型漏检。应用核酸质谱技术进行人乳头瘤病毒(HPV)分型检测的优势对高危型采用致癌基因E6，极高危HPV 16/18型采用E6/L1双基因，从而避免病毒基因整合造成的假阴性，能够最大限度避免出现漏检；高灵敏度：可扫描超过40种HPV基因型。特异性PCR扩增+探针单碱基标记，以分子量分型，灵敏度达个位拷贝，超宽动态范围超过9个数量级。能够防交叉反应以及防扩增污染，从而有效避免假阳性。高通量：每天可检测上千个样本。东西分析经过多年的开发，基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案---能够同时快速检测出超过20种高危和低危致癌及常见致疣HPV型以及超过20种可能致癌和低危致疣HPV型。能够有效避免恶变样本漏检和假阳性，从而为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器；飞行管随环境温度、湿度的变化小，保证检测的稳定 ；高效网筛离子源，提高仪器的灵敏度 ；PIE高压脉冲电源控制，实现离子的延迟推斥，提高整体仪器的分辨能力。软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件；拥有强大数据库，实现对菌种的实时鉴定；具备聚类分析功能，可进行T-test等数据分析；具有自建库功能，可根据用户实际情况建立自有菌种库 ；可根据用户具体需求，进行相应升级，用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。应用范围广广泛用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。往期回顾BREAK AWAY核酸质谱之漫话一：什么是核酸质谱核酸质谱之漫话二： 核酸质谱法鉴定结核病及其耐药性

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

各有关单位及专家：由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。有关意见反馈，请填写《团体标准征求意见反馈表》， 并于 2024年2月15 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱，逾期未回复意见的按无异议处理。联系人：彭建新/13326997196 ；文子瑞/17608991213邮箱：sztic2019@163.com；地址：深圳市宝安区新安街道兴东社区群辉路3号优创空间2号楼428 附件：《团体标准征求意见反馈表》深圳市检验检测认证协会2024年01月15日关于对《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准征求意见反馈表(果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法）.docx水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.pdf

各有关单位：根据《团体标准管理规定》和《厦门市检验检测认证协会团体标准管理办法》等文件规定，结合行业发展需要，经专家审核,厦门市检验检测认证协会批准《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项，现予以公示。项目见附录。为使立项标准的制定具有广泛性和科学性，欢迎有参与该团体标准编制工作意向的单位或个人与协会秘书处联系。联系人：杨美玲；电话：13950070210；邮箱：649909177@qq.com 附录：立项的团体标准目录序号项目名称项目承担单位1根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司2花类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司3叶皮类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司厦门市检验检测认证协会二○二三年十二月二十九日关于《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项的公告.pdf

为支撑我国《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测工作，规范大气中消耗臭氧层物质（ODS）和氢氟碳化物（HFCs）自动监测，中国环境监测总站（以下简称总站）及时开展《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范》（试行）的编制研究工作。在前期大量扎实工作的基础上，经公开征求意见后形成了《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范（送审稿）》（试行）。2022年2月15日，受生态环境部生态环境监测司委托，总站召开送审稿专家论证会，来自北京大学、复旦大学、国家环境分析测试中心、天津市生态环境监测中心、上海市环境监测中心的专家，以及生态环境部生态环境监测司、大气环境司的相关负责同志参会。与会领导和专家充分肯定了总站编制组开展的大量细致的研究工作，并建议修改完善文本材料后，尽快发布试行。以便早日将该项技术规范用于指导实际监测工作中，使背景大气中受控卤代化合物监测有据可依。下一步，总站将持续做好大气中受控卤代化合物监测相关工作，为有效支持履约管理决策及成效评估做好技术支持。来源：“中国环境监测总站”公众号

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《中国检验检测学会团体标准管理办法》及相关规定，《茶叶中香气物质的测定气相色谱质谱法》、《茶叶中茅草枯、氯酞酸、草芽畏残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准经多次修改后，已形成征求意见稿，现面向社会公开征求意见。请各有关单位及专家学者对本标准提出宝贵意见，填写《中国检验检测学会团体标准征求意见表》（详见附件）并加盖公章，于2024年4月19日前，通过电子邮件或邮寄等方式反馈至中国检验检测学会，以确保本项目正常进行。如您希望进一步了解上述标准，请将需求发送至邮箱，我们会根据您的需求，为您提供相应资料。联系人：汪贤峰电 话：13901299951邮 箱：gmc_office@163.com地 址:北京市石景山区杨庄路华信大厦1003室附 件：中国检验检测学会团体标准征求意见表中国检验检测学会2024年3月19日

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

p 　　近日，由中科院大连物理化学研究所1808组许国旺研究员领导的团队研发的《血清甘胆酸检测试剂盒-液相色谱/串联质谱法》试剂盒通过了浙江省食品药品监督管理局的审核，获批临床医疗器械证（编号：浙械注准20172401284）。 /p p 　　精准检测是精准医学的核心和精髓，质谱技术是实现临床精准检测的重要平台之一。自2014年我国批准质谱仪进入临床应用以来，除了用于新生儿遗传代谢病筛查的试剂盒之外，国家食品药品管理局（CFDA）及其分支机构仅批准了三个用于临床辅助诊断的质谱检测试剂盒，严重制约了质谱技术在我国临床的推广应用。 /p p 　　中科院大连物理化学研究所1808组先后承担了国家传染病重大专项“病毒性肝炎相关肝癌发生发展的代谢特征和个体化用药研究”、国家重点研发计划“精准医学研究”专项等项目，一直致力于肝癌、糖尿病等重大疾病标志物的发现和质谱诊断试剂盒的研发。通过长期的研究，发现并证实血清甘胆酸在肝癌、肝损伤、妊娠期胆汁郁积等疾病的诊断中有重要的价值，研究结果先后发表于Cancer Res.，Hepatology等杂志，并于2013年与试剂盒生产企业杭州康拓生物科技有限公司签订了联合申报协议，共同开展试剂盒的生产、中试及多中心临床试验，历时4年多最终获批。 /p p 　　《血清甘胆酸检测试剂盒-液相色谱/串联质谱法》试剂盒是首个与肝胆疾病辅助诊断相关的质谱检测试剂盒，也是中科院大连物理化学研究所首个获得医疗器械临床批件的产品，它的批准扫除了此项检测技术在临床应用的门槛，不仅对质谱技术的临床应用有重要的示范意义，而且具有很好的经济及社会效益。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d5e7d819-a04d-4bbd-8623-b665fd1c50be.jpg" title=" 1.JPG" style=" width: 600px height: 678px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 678" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 许国旺研究员 /strong /span /p p strong 简历介绍： & nbsp /strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p 　　许国旺: 男，1963年出生。1984年毕业于浙江工业大学化工系分析化学专业，1991年在中国科学院大连化物所获理学博士学位，并留所在国家色谱研究分析中心工作。1995.10-1997.9获得马普(Max-Planck-Institut)研究基金在德国Tuebingen大学医学院工作。1997年9月底回国在大连化物所继续担任题目组长，97年11月提升为研究员。99年5月被聘为博士生导师。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助。在国内外杂志上发表论文300余篇，出版专著四部，申报国家发明专利34件（其中20项已授权）。 /p p 　　许国旺研究员一直从事色谱及其联用技术的基础理论及应用研究。在复杂样品分离分析、代谢组学技术平台、疾病分型和潜在标志物的研究及中药代谢组学的研究等方面取得突出成绩。 /p p 　　复杂样品分离分析方法的创新性研究；代谢组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。 /p p 　　2005年起担任代谢组学研究中心主任，2008年起担任中国科学院分离分析化学重点实验室副主任。 /p p 　　现为中国化学会色谱专业委员会副主任、中国质谱学会常务理事。是J. Chromatogr. B 的editor及Metabolomics、Chromatographia、J. Pharmaceut. Biomed. Anal.、J. Sep. Sci.等10多个国内外杂志编委。国际高效液相色谱会议科学委员会常委，第30届国际毛细管色谱会议和第33、37届国际高效液相色谱会议副主席。 /p

各相关单位：根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年8月2日-8月9日，广东省农业标准化协会对《番茄中7种真菌毒素的检测 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准进行了立项审查，经协会技术专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人：钱波 电 话：020-85161829 电子邮箱：gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年8月9日粤农标协字〔2023〕31号广东省农业标准化协会关于《番茄中7种真菌毒素的检测 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准立项的公告.pdf

古德伦威廉（Gudrun Wilhelm） 乌特戈拉-辛德勒（Golla-Schindler）蒂莫伯恩塔勒（Timo Bernthaler） 格哈德施耐德（Gerhard Schneider）二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素，尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合，过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物，获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加，而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时，需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化，阳极表面会发生锂富集，这与功能性工作锂的损失成正比，将会降低电池的容量。然而，确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计，将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合，将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器，它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测，这些系统具有降低的容量 ( 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率（图 1a、b、c）：阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳（几纳米厚），（b）纳米颗粒（约 10-100 nm），（c）大的沉淀物，如球形颗粒（约 100-500 nm），以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布，表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法（EDS，图 1d）进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外，检测到的最高量是氧和氟。很明显，EDS场光谱和点光谱是不同的：场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域，氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图：1：具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌；石墨板覆盖有（a）结壳，（b）小颗粒，（c）由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物；(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面；所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异；氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号（m/z 6 或 7），这允许锂映射与二次电子图像相关（图 2a、b）。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分：结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测，因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴，导致不同的表面结构。示例性地，显示了质荷比 33 和 55（图 2c，d）。M/z 33 是大纤维结构的一部分，而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料（Mn、Co、Ni）的分解和负极集流体（Cu）的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。 图 2：与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a)；(b) 锂覆盖整个表面，是所有表面结构的一部分；(c) m/z 33 和 (d) m/z 55（锰）偏好不同的表面结构，表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧，与传统 SIMS 相比，它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸，因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高（图 3）。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧)，球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3：循环隔膜的表面形貌（阳极侧）；与 SIMS 元素映射相关；沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气；纳米粒子含有锂、氟、硅和氧；二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素，分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较，可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成，并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱（正离子）。可以找到几个峰：m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li（6 和 7）和 Li2（14）的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱（正离子）进行比较（图 4b）。主峰显示出良好的相关性，而由于循环阳极上的低 LiF 含量，强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4：(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较；m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关；m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化，并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明，所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂，例如纳米颗粒中的氧、氟和硅，球形颗粒中的锂、氟和氧，以及小纤维结构中的锰。标准样品（例如 LiF）的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论，我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量，我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器，我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦（Aalen），阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献：[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.：显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI：10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学，重点是矿物学。2019 年，她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所（IMFAA）。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry，Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿：符 斌

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势

各有关单位及专家： 　　根据安徽省市场监督管理局《关于下达〈区域性地震安全性评价技术规范〉等298项地方标准计划的通知》（皖市监函〔2021〕357 号）要求，安徽省兽药饲料监察所提出制定了《禽蛋中9种禁用药物的残留检测 高效液相色谱-串联质谱法》《鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法》《饲料中癸氧喹酯的测定 高效液相色谱法》等3项地方标准。上述标准均已形成征求意见稿。按照有关规定，现公开征求意见。如有修改意见或建议，请填写《安徽省地方标准征求意见表》，并于2022年5月1日前以信函、传真或E-mail的形式反馈给联系人。感谢对我们工作的支持。 　　联系人：宋亚伟，地址：合肥市滨湖新区洞庭湖路3355号2317室。 　　联系电话（传真）：0551-63519419，E-mail:294262858@qq.com。

各有关单位：依据《广东省环境监测协会团体标准制定程序》，广东省环境监测协会组织专家对生态环境部华南环境科学研究所牵头提出的《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》、《水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》两项团体标准立项申报材料进行审查，项目符合立项要求，现批准立项。请标准起草单位按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求，高质按期完成制定任务。同时欢迎关注新污染监测的高校、科研机构及相关企事业单位加入标准制定工作。有意参与标准制定工作的请与协会秘书处联系。联系人：高哲仪 何小燕联系电话：020-34476317 34476361电子邮箱：gdsaem@126.com 广东省环境监测协会2024年3月7日粤环监协〔2024〕2号—关于《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准立项的公告.pdf

1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来，时隔17年，2023新版标准于今年实施，本次涉及多方面的修改，该标准方法的变动背后由哪些因素推动？ 付景：总的来说，主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法，以人为本的制标理念，优化原有标准，给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求，使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法，删除了30+方法，首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法，吸纳先进样品处理技术，方法灵敏度显著提高，方法抗干扰能力增强，增加了高通量的分析方法，体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足，方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯，挥发酚、氰化物方法自动化不足，以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示，2015年的中国农药利用率仅仅36.6%，剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤，威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药，而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六，这些化合物性质十分稳定，它随着径流进入水体，污染水环境。另外，尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一，它主要通过抑制几丁质的合成，来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量，但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定，故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低，但检出限高，不能满足现在的卫生限值测定要求，而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标，说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网：系列标准检测方法涉及哪些主要的变化？为什么关注这部分内容的检测？ 付景：标准的变化主要涉及这几项：1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增：修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺，该法需对丙烯酰胺进行衍生，操作繁琐，而且衍生不完全，容易造成丙烯酰胺的损失，而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大，不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集，甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法，主要是为了简化实验流程和提高检出能力，这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2） 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增：修订了滴滴涕、林丹等12个新指标；还增加了9个检验方法；草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测，但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质，无需前处理直接用离子色谱仪测定，操作简便快捷，结果重现性好，准确度高。将灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做，免除了旧方法的衍生步骤，简化工作流程，提高工作效率。3） 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增：修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标；新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标；还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法；原本三氯乙醛的方法成本低，但是检出限高，不能满足卫生限值测定要求，而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下，因还有其他多种消毒副产物的影响，会出现假阳性的情况。4） 相比旧GB/T 5750.11指标的修订：增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高，对于农药、挥发酚等指标，2006版检验标准落后现在检测技术，2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能，提高工作效率，降低检测成本仪器信息网：我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？ 付景：1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准，2006版的是最全面，覆盖物质范围最广，使用范围最广的标准；2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状，综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率，高检出能力的一个标准。仪器信息网：在5750中目前贵公司重点关注哪些内容？公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？付景：谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中，质谱法因其具有灵敏度高，抗干扰能力强，多组分可同时检测等优点，在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案，涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外，谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品，EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品，适用于科研场景，可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时，谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析，降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中，涉及如下检测方法，1）有机物指标5750.8：丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸；2）农药指标5750.9：9种农残、11种苯甲酰脲3）消毒副产物指标5750.10：溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4）无机盐指标5750.5：高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测，采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS），也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出，完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的，攻克了多个质谱核心技术难点，打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测，且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素，比起原有ICP-OES方案大大提高了通量，降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理，超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外，谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备，能够实现样品的在线全自动分析，该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取，节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室，由中央控制系统统一控制，样品皮带传送，机械臂夹取，可定制化前处理设备和分析设备，进行多个指标的全自动全流程检测，自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，可减少人为误差，保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状？未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？付景：质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势，但当前在饮用水领域的应用还非常局限，地方水厂因资金或消息滞后原因，大部分还使用色谱或其他分析方法来检测，非常耗费时间、人力、物力，而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般，几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购，但为了保障人们的饮水安全，国产仪器厂商有普及质谱技术的义务，通过高性能低价格的质谱产品，打开中国饮用水检测市场，为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展，多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分，检测效果更好，除了常见的三重四级杆质谱仪之外，MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头；质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展，加入标准后，为保证全国人民的饮水安全，区县级也要保证水质的准确检测，各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱，简化质谱分析流程，让大家都可以实现准确分析；因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化，质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展，需要提高分辨率来识别未知化合物，同时，随着人们生活水平的提升，对饮用水健康安全的要求，使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展，要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景

国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”增加了质谱技术在中药、化学药、生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。总述部分提到质谱法主要用于中药、化学药和生物药的研发、生产（QC）和上市后质量监测与评价。津津老师根据药典委网站0431通则公示稿附件、近两年发布的其他通则公示稿合并整理了以下应用领域。公示稿另提到质谱法在代谢物、内源性核酸和蛋白质等微量或复杂成分分析中应用广泛。质谱法还可用于细菌、真菌分类与鉴定、分子成像分析等。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

导读2023年以来，国内关于非洲猪瘟的消息就此起彼伏，从北到南覆盖众多省份，本篇将主要介绍核酸质谱技术在鉴定非洲猪瘟方面的内容……非洲猪瘟（Infection with African swine fever virus，简称：ASF）是由非洲猪瘟病毒（African Swine fever virus，简称：ASFV）感染家猪和各种野猪而引起的一种急性出血性的烈性传染病。世界动物卫生组织（OIE）将其列为法定报告动物疫病，该病也是我国重点防范的一类动物疫情。其特征是发病过程短，最急性和急性感染死亡率高达100%，临床表现为发热（达40～42℃），心跳加快，呼吸困难，部分咳嗽，眼、鼻有浆液性或粘液性脓性分泌物，皮肤发绀，淋巴结、肾、胃肠粘膜明显出血。非洲猪瘟疫情严重危害生猪养殖及相关产业的发展。其病程短、传播快，致死率高，控制难度极大。因保护性免疫反应的复杂性，目前尚无有效的疫苗进行预防，从而被称作养猪业的“天敌”。自1921年非洲猪瘟首次被确认起，在百年间的几次暴发，都可称为养殖业的灾难。2018年8月开始非洲猪瘟在我国广泛流行，席卷大半个中国，给我国养猪业带来的损失相当严重。而由于ASFV传播的隐蔽性和复杂性，该流行病仍未解决。尽管人类早就发现了ASF，但缺乏安全有效的疫苗。因此，寻找有效可靠的诊断方法对控制ASF疫情至关重要。非洲猪瘟病毒基因分型的意义ASFV是一种双链DNA病毒，具有24种已知基因型。该病毒由四层蛋白质外壳和一个内源性基因组组成，其结构比许多其他病毒复杂得多。此外，其多层结构对其复制和存活起着重要作用。目前非洲猪瘟病毒的主要检测方法及局限性目前针对非洲猪瘟的病原学诊断技术包括抗原检测、活病毒检测和核酸检测等。主要分为针对病毒抗原、抗体反应的免疫学技术和针对病毒DNA的核酸检测技术等。酶联免疫吸附试验（ELISA）：是当前最为常用的免疫学诊断技术，抗体必须要感染病毒达到一定程度才会出现，无法对ASFV的早期感染做出诊断。在猪感染非洲猪瘟病毒的早期，借助于聚合酶链式反应（PCR）等分子生物学技术可实现对病毒核酸的检测。具有较低的敏感性，仅属于最简单的分子生物学检测技术。病毒分离-红细胞吸附测定（HAD）：病毒分析是一种验证方法，其相应的分析（红细胞吸附分析）耗时，只能用于验证具有红细胞吸附特性的菌株。此外，它必须在生物安全三级实验室中进行，限制其应用。等温扩增技术适用于快速现场检测。然而，它的灵敏度略低于荧光PCR。由于使用多种方法和实验来检测多个基因既耗时又费力，因此使用目前可用的qPCR方法只检测到少数基因。多重PCR+核酸质谱技术进行非洲猪瘟快速分型鉴定的优势时间短：无需培养分离。极高的特异性：达95–100%。更高的灵敏度：不受病原体活性的限制，允许DNA检测受损或死亡的病原体。早期筛查：感染早期甚至症状出现之前即可识别阳性病。高通量：每天可检测上千个样本。用于ASFV检测及基因分型鉴定：如B646L基因编码的ASFV的主要衣壳蛋白p72被用作诊断流行性ASFV及其分型的首选蛋白； ASFV毒力强弱分株：如基于CD2（EP402R）的SNP和MGF505部分缺失与否，可以区分I型强毒株和弱毒株；区分野生株和疫苗株：如在制造疫苗建立基因缺失菌株的人工构建过程中，通常靶向EP402R（CD2v）、MGF和A137R等基因。东西分析再升级多重PCR+核酸质谱技术东西分析经过多年的开发，运用多重PCR+核酸质谱技术，成功开发出“非洲猪瘟病毒基因分型、毒力强弱分株和基因缺失检测试剂”。此试剂集荧光PCR和PCR测序技术为一体，采用核酸质谱独特的高重数PCR质谱SNP精细测序优势，结合自身研发的《DNA二维码扫描》专利技术，在一个PCR反应中将以下三个功能合为一体：24个基因分型：根据国标检测P72（B646L）基因区的型特异SNP位点，通过单点或多点组合，区分24种基因型；毒力强弱分株：根据农业部相关指南的靶标基因分析，发现基于CD2（EP402R）的SNP和MGF505部分缺失与否，可用三靶标区分I型强毒株和弱毒株；基因缺失：根据疫苗基因（EP402R、MGF505-3R和A137R）缺失组合鉴定疫苗基因缺失株。此试剂适用于非洲猪瘟病毒分型、毒力强弱分株和区分野生株与疫苗株基因缺失的市场需求。有助于农业、海关等部门从分子水平追溯引发非洲猪瘟疫情的病毒来源、监测ASFV在我国的分布以及流行趋势、掌握和阻断病毒潜在的传播途径及可能的传播方式，对于ASFV的有效防控具有重要意义。仪器展示Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器；飞行管随环境温度、湿度的变化小，保证检测的稳定 ；高效网筛离子源，提高仪器的灵敏度 ；PIE高压脉冲电源控制，实现离子的延迟推斥，提高整体仪器的分辨能力。 软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件；拥有强大数据库，实现对菌种的实时鉴定；具备聚类分析功能，可进行T-test等数据分析；具有自建库功能，可根据用户实际情况建立自有菌种库 ；可根据用户具体需求，进行相应升级，用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。应用范围广广泛用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。往期推荐Historical articles核酸质谱之漫话一：什么是核酸质谱核酸质谱之漫话二：核酸质谱法鉴定结核病及其耐药性核酸质谱之漫话三：核酸质谱法在人乳头瘤病毒(HPV)分型检测中的应用核酸质谱之漫话四：核酸质谱法鉴定军团菌？关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。