中压反谱仪

关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

用2N的氢氧化钠冲洗离子色谱的泵时，不能接色谱柱和检测器，但是仪器出现了低压不能运行，需要做一个反压管，请问这反压管怎么做？

这个问题，为什么要提出来？因为我觉得，了解仪器的反压形成，有利于我们分段排除仪器故障，仪器压力出现异常，我们就可以把几个可能的地方分段，进行一一排除液相色谱有哪些地方会形成反压？你知道几个？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

离子色谱定量环，不同颜色不同规格，每种颜色代表的是多大容积的呢？即多少毫升/厘米呢？不用的反压管作用是不是都一样的？

大家好，我想请问一下：关于液相色谱中检测器的范围的选择中怎么确定呀？我的一共有6档，我应该选择哪能一档呀？谢谢！

液相色谱反压阀的作用？

大家好这是我第一个帖子，很高兴来到贵论坛。现在有个棘手的问题想问问老师们，我有台西南化工研究院产的ECD型检测氩中氮含量的检测器GC-100，柱子是2米的13X分子筛。此设备配备了纯化器，现在突然氮出现反峰，监测以前的气瓶也是出现反峰。

菲罗门月神系列的色谱柱在使用保护柱时柱压4.5Mpa，出峰时间22min,去掉保护柱柱压3.5Mpa，出峰时间14min。柱压多少范围是正常的

我单位需要购买中压液相色谱仪，请问有谁了解该产品牌和价格方面的情况？谢谢！

[b][color=#333333]请教大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的柱前压和顶空仪器中的载气压力[/color][color=#333333]有什么联系。谢谢！！！[/color][/b]

大家的光谱室中的光谱仪与稳压器的距离大概有多远，我们这边的老外也是老大经常过来说是距离太近怕损害仪器大冬天也让空调24度制冷，

测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈，用什么色谱柱？DB-1可以吗？亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成除草剂草甘膦。

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

采用强极性HP-Wax(30m × 0.25mm，0.5μm)色谱柱，以外标法测定核桃等干果中α - 亚麻酸含量。正己烷抽提其中的α - 亚麻酸，经过氢氧化钾- 甲醇皂化甲酯化后形成α - 亚麻酸甲酯，通过检测α - 亚麻酸甲酯的含量直接得出α - 亚麻酸的含量。α - 亚麻酸甲酯的线性检测范围为0.02～10.00mg/ml，r=0.99924，方法的回收率为95.4%～102.3%。

我正在买一液相色谱仪，用于测试轧铝油中液压油的含量，那位高手有没有测试方法啊，能不能分享一下，非常感谢。

请教各位大神，质谱中的倍增压一般都设置多少啊， 设置的低了话除了灵敏度不高，对仪器有没有损害？还有怎样解决怎样解决前后两次做的谱图灵敏度不一致的问题

摘要 综述了近年来环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱法测定的研究进展，包括原理、测定参数及其适用范围等。并对各种光谱法的优缺点作了评述。 1 引言亚硝酸盐是潜在的致癌物质，人体摄入的硝酸盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加。在环境监测中，硝酸盐和亚硝酸盐是重要的分析项目。光谱法测定NO3--N、NO2--N 是最常用、最普通的方法，容易满足测定要求，且限制较少。本文通过对多种硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法（分光光度法、化学发光法、荧光法、催化动力学法、红外线法、电子顺磁共振法等）进行评价，指出了不同光谱法的优点及其适用范围的限定，并推荐了几种典型的、有代表性的硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法。 2 分光光度法2.1可见分光光度法光谱法中最常用的测定亚硝酸盐的方法是Griess法。NO2-在酸性条件下与偶氮反应生成红色的偶氮苯，偶氮在500～600nm有最大吸收光谱（若所选择的反应物不同，最大吸收光谱也有所不同）。目前，使用得最多的反应剂是磺胺和N-1-盐酸奈乙二胺，在540nm处比色测定。因所选择的反应剂不同，Griess 法的测定极限是0.02～2μmol/L。Griess法测定NO2-具有高灵敏性、高准确度和再现性的特点，且方法简单有效，但在复杂介质中测定会受到影响。用Griess法测定NO3-时，必须先将NO3-还原为NO2-，再用Griess法测定NO2-的含量。近年来，许多学者对Griess法进行了改进，使其操作更为简便，灵敏性更高。姚庆祯等[1]采用超声波振荡法，并对锌－镉法测定硝酸盐的试验条件进行了改进，方法的精密度和回收率都较好，可用于江河水、雨水、海水等天然水体中硝酸盐的测定。周本军等[2]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮，与液体试剂法相比效果相同，且固体格氏试剂法简化了操作手续，减轻了工作人员的工作强度，降低了分析成本，减少了试剂损耗，另外，配成的固体试剂可长期保存，随时可以适用，更适合大批水样的测定。王海鹰等[3]采用自行设计的低频振荡还原仪，可在8min还原100个样液，而且还原效率高，操作简便，大大提高了测定的速度，具有重要推广价值。张霞等[4]用H酸（1，8-氨基萘酚-3，6-二磺酸）代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐，亚硝酸盐在0.025～1.0μg /mL范围内呈线性关系。Xu 等[5]用改进的E.大肠杆菌膜－Griess反应微量滴定板法测定基质中微量硝酸盐。微量滴定板法和常规的可见分光光度法相比有其优势：样品量大、样品容积小、消耗的反应剂少、测定效率高；且其使用的还原剂具有专一性（专一还原硝酸盐）,试验材料没有健康的危险,废物没有损害、伤害等优点。E.大肠杆菌膜还原法已经成功地应用于植物、土壤和水中硝酸盐的测定。Wang等[6]探讨了用柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐。此方法灵敏性、选择性高，而且准确性高、简单，可同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。任志刚等[7]增大比色皿宽度，将原用3cm改为5cm比色皿，增大了低浓度样品与空白样的差值，提高了方法的灵敏度。与此同时，液相色谱和连续流动分析与Griess法相结合，拓宽了硝酸盐测定的样品多样性，使其能够测定一些更为复杂样品中的硝酸盐，例如生物液体、食品中的硝酸盐，这是分光光度法研究中的一个新的热点。Kazemzadeh等[8]使用连续流动分光光度法同时测定多种样品中的硝酸盐和亚硝酸盐，亚硝酸盐和硝酸盐测定的范围分别为0.003～2.00μg /mL、0.030～2.00μg /mL，每小时可测20±3个样品，其测定的极限分别为0.001μg /mL、0.010μg /mL，对水样中、食品样品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定取得了满意的结果，这个方法简单、快速、灵敏度高。Legnereová等[9]依靠连续注射分析法全自动同时测定表层水样的硝酸盐和亚硝酸盐，发现SIA法（Sequential Injection Analysis）与FIA法（Flow Injection Analysis）相比，前者能够测定的样品浓度范围大，并且是全自动分析，准确度和精密度高；与其他方法相比，消耗的反应液和样品量小；另还有一个优点是纤维光学探测器小，可用在便携式测定中。 Petsul等[10]用微流注射分析法(µ FIA)测定硝酸盐。NO3-的测定极限为0.026μg /mL，在0.5～20µ mol/L范围内，相关系数为0.985。流动分析还可与其他比色法相结合，测定硝酸盐与亚硝酸盐。Kazemzadeh等[11]依据亚硝酸盐与番红O反应形成重盐，重盐引起桔红色的溶液在酸性介质中变成蓝色，在520nm处有吸收光谱。亚硝酸盐和硝酸盐的测定范围分别是0.0001～3.00μg /mL和0.005～3.40μg /mL，测定的极限分别为0.5n g /mL和3n g /mL，用此种方法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐取得了满意的结果。Monser等[12]利用在加入亚硝酸盐条件下，磷钼蓝蓝色化合物衰减，并且减少的吸收光谱可在820nm处测定，引入了流动注射分析方法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。亚硝酸盐在0.05～1.15μg /mL范围内，硝酸盐在0.06～1.6μg /mL范围内呈线性关系，测定的极限分别为0.01μg /mL和0.025μg /mL。此方法快速、简单，并且不受pH值限制。Zatar等[13]提出了利用磷钼蓝络合物用分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐的一种新方法。这个方法依赖于通过硫化钠还原磷钼酸，形成的磷钼蓝化合物与加入的亚硝酸盐偶氮化，引起蓝色吸收光谱的减少，减少的程度与加入的亚硝酸盐的量成正比，然后在814nm处测定蓝色络合物的吸收光谱。这个方法可用来测定水、肉制品、蔬菜中的硝酸盐（先用Jones还原器还原）和亚硝酸盐，具有测定时间短、测定浓度低的特点。亚硝酸盐与原黄素在酸性条件下反应生成稳定的紫红色化合物，在328nm处有最大吸收光谱，最小的测定极限是2nmol/L。然而，当Fe3+超过1mg /L时会对颜色的稳定性有很大的影响，类似的问题也出现在酚醛塑料（苯酚、间苯二酚、间苯三酚）作为指示剂时[14、15]。丘星初[16]研究了在硫酸介质中，邻氨基苯甲酸与NO3-和NO2-离子显色体系的光度性质与形成条件，显色产物最大吸收波长为560～565nm，符合比耳定律的浓度范围NO2--N 为0.03～0.15μg /mL，NO3--N 为0.05~0.20μg /mL, 应用于地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的联合测定。关虹等[17]研究了NO2-藏红T显色体系及其光度特性，用来测定地面水和污水中的亚硝酸盐氮。该方法线性范围为0.0～3.5μg /mL，检出限为0.88μg /mL，含亚硝酸盐氮1.0μg /mL时相对标准偏差为4.2%。该方法选择性高、反应灵敏，准确度和精密度良好，试剂稳定且无毒性，操作简便，易于推广应用，是测定亚硝酸盐氮的一个较有实用价值的分光光度法。

光谱室中稳压器的安装基本要求由于我国的电网并未象国外电网那样稳定，所以一般光谱实验室都配有稳压器，当购买来稳压器进行安装时，为了确保仪器能稳定正常的工作，光谱室中稳压器的安装应保证以下几点：1，电源进线至稳压器输入及稳压器输出至仪器主机的连线线径（面积）不能过小，因为稳压器和仪器主机的功率较大，所以要保证仪器工作电流的富裕量。2，电源进线及稳压器与仪器连线不能过于绷得太紧悬空，连接线要有余量，以防人为拉扯发生意外，同时也有利于线路的调整。3，电源进线及稳压器和仪器主机电源的火线、零线、地线要保持一致，尤其是保护地线不能接错，如果接错地线或是把三相电（380VAC）和单相电（220VAC）接线搞错，就会烧坏稳压器或仪器。4，由于稳压器和仪器功率较大，连续工作时间较长时就会发热较大，所以稳压器安装离墙面要有一定距离（≥20cm），稳压器和仪器距离也要适当加大，根据经验稳压器与仪器的距离1-3米为佳，并保证通风良好以利于散热。5，稳压器的电源输入必须接停电保护装置（可安装在总电源箱或电气控制内），确保突然停电再次来电损坏稳压器或仪器。6，稳压器应安置在便于观察仪表数值，操作方便的之地，以便在发生意外时能及时切断电源保护仪器和杜绝事故的发生。7，电源至稳压器的连线可走明线，也可走暗线（或穿墙），可装插座也可装空气开关。稳压器至仪器主机的连线应尽量靠墙边或墙角布线。8，如果房间较小，稳压器也可安装在隔壁房间，线管穿墙连接仪器主机，这样可保持房间内仪器的布局较好安排，墙壁最好开观察窗孔，以便随时监测稳压器的输入和输出电压，但是启动和关闭稳压器操作有一定不便。9，如有空压机和循环水机等潮湿的辅助设备，稳压器安装应与之加大距离，防止油气及水气污染稳压器，使稳压器电气绝缘强度降低，造成电气安全隐患。10，制定相应的规章制度，责任细划，分工明确，操作人员要随时监测稳压器的输入/输出电压，以及报警指示灯。当发生意外安全事故时，应及时关掉总电源和稳压器及仪器主机开关，请专业维修人员进行检查维修，并及时汇报给上级领导，共同协调解决所发生的事件。

问：[size=15px]我当前正在尝试新柱。[/size][size=15px]这是一种新的[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料。[/size][size=15px]它比[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]填料具有更高的分辨率，因此分析速度更快。[/size][size=15px]然而，我看不出这怎么会更快，因为[/size][size=15px]3μm[/size][size=15px]填料的背压更高，而且我实际上无法以与我以前运行[/size][size=15px]5μm[/size][size=15px]柱相同的高流速运行它。[/size][size=15px]认为更小的颗粒大小的色谱柱更快是不是错了？[/size][size=15px]答：这完全取决于如何进行比较。我们需要一步一步地讨论这一点，看看在什么情况下每一种优势都能最好地实现。这其中很多可能看起来很违反直觉，我们需要更仔细地研究细节。[/size][size=15px]让我们从最简单的情况开始：相同的柱长填充不同的粒径。我相信这就是你所指的比较。[/size][size=15px]问：是的，的确如此。相同的柱长和柱径，不同的粒径。[/size][size=15px]答：在这些情况下，对于大多数情况下的3μm包装，您将获得更高的平板计数，即更高的分辨率。然而，你也会得到更高的背压。如果使用5μm的色谱柱使分析时间尽可能快，并且限制是色谱柱背压，那么使用相同长度的3μm色谱柱是毫无意义的。3μm柱的较高背压将减慢分析速度。[/size][size=15px]要获得较小颗粒尺寸的速度优势，您真正需要做的是使用3μm填料的较短柱。最好的办法是按相同的比例减小颗粒大小和柱长。如果使用5 cm长的柱和5μm填料，则需要使用3 cm长的柱和3μm填料。[/size][size=15px]如果现在在两个色谱柱上使用相同的流速，则3μm色谱柱上的背压仍会更高，但由于使用的色谱柱更短，因此运行时间也会更短。此外，如果将流速与柱长度的减少成比例降低，则5 cm 5μm柱和3 cm 3μm柱上的背压将大致相同。如果你这样做，那么你的分析时间也会差不多。[/size][size=15px]问：这有点复杂。我再说一遍！我已经开始使用一个5 cm的柱，填充5μm颗粒，流速为1 ml/min。您建议使用一个3 cm的柱，填充3μm颗粒，流速为之前流速的3/5，即流速为0.6 ml/min。然后，3μm柱和5μm柱的分析时间和背压相同。如果没有任何好处，我为什么要考虑使用3μm柱？[/size][size=15px]答：您尚未考虑的事实是，在这些条件下3 μm色谱柱会比5 μm色谱柱提供更好的性能。因此，如果您的分离速度受到色谱柱背压的限制，那么在3 μm色谱柱上，在相同的背压和分析时间的条件下，您仍将拥有出色的分离效果。[/size][size=15px]现在让我们假设您可以承受更高的背压，并且在3 μm色谱柱上可以以1 ml / min的速度运行。然后，如果分离速度受到一对峰的分离度的限制，则3 μm色谱柱将使您运行分离的速度快于5 μm色谱柱。较短的运行时间使您可以提高吞吐量。这是较小粒径的主要好处。在当今世界，每个人都有很大的压力要增加实验室的产量，而将分析时间增加50％左右是一个很大的进步。因此，越来越多的人正在使用填充有较小颗粒的色谱柱。[/size][size=15px]如果色谱图中有足够的分离度，那么首先要做的就是探索使用5 μm色谱柱的速度有多快，或者甚至更好的是，可以使用5 μm色谱柱进行分析的时间有多短。在许多简单的QC应用中，色谱柱的长度远远大于测定所需的长度。通常，所需要的只是将分析物与内标物充分分离，并且在这些峰之间存在巨大的缺口。在这种情况下，您应该简单地以较高的流速探索较短的5 μm色谱柱。[/size]

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。　　（2）色谱柱头的填料被样品污染；　　解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。　　（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；　　解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。 （4）生物样品分析导致的柱压升高 解决方法：0.1%三氟乙酸水溶液冲洗色谱柱。若10倍柱体积冲洗后压力不降，则无法恢复。 （5）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复。

做完能谱后，如果不关能谱偏压的话放完真空打开样品室时能谱计数很高，请问在放真空前是否应该关闭能谱偏压呢？我现在都会关，但是这样比较麻烦，第二次做时还得再开偏压，等稳定还得10分钟。如果不关会不会有什么影响？

要分析样品中的乙醇、乙醚、乙醛，用什么色谱柱呀？如果样品中还有乙烯、、环氧乙烷，能用一根柱子分开吗？该用什么柱子？谢谢！

光谱仪器采购，通常采用询价采购方式。就是我们通常所说的货比三家，这是一种相对简单而又快速的采购方式。但在实际操作中存在不少钻政策空子搞种种舞弊行为的现象。所以，必须要严格加以规范。 在光谱仪器采购中，如何来规范询价采购方式？你有何良方？

我们公司是做包材的，就是食品的外袋，会有蒸煮实验，现要买一台高温反压蒸煮锅，有没有在用的啊，推荐一个牌子

求教高手讲解岛津的反压装置这个装置究竟是安装在仪器的那一块?起到什么作用我用的是10AT.

我们公司准备购买一台高温反压蒸煮锅，做膜类产品的蒸煮实验，看到有个兄弟公司的是HUXLEY HL-340这个牌子的，问他们中文名字也说不知道，想问问坛子里有没有包材企业的同事可以提供一点关于这个公司的内容啊，现在不知道买哪种牌子的好

[b][font=宋体]问题描述[/font][font=宋体]：使用标准方法做阿莫西林等物质，色谱峰保留时间不断的往后漂移，柱压波动，逐渐变大，这是什么原因导致的？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]保留时间的漂移多数时候是由于固定相流失、色谱柱污染等原因导致的色谱柱柱效下降而引起的，具体总结如下：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]固定相流失：固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的[/font]pH[font=宋体]范围内使用，固定相也会慢慢水解，水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定，长链键合相比短链键合相稳定，烷基键合相比氰基键合相稳定。经常清洗色谱柱也会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中同样也发生水解，如氨基键合相等。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）色谱柱污染：色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，对于反相色谱柱，样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质，如食品及生物样品（如血清）中的蛋白脂肪等大分子物质。在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然，可以通过使用固相萃取等前处理方法来尽量去除样品基质的影响。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：