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单效浓缩器

仪器信息网单效浓缩器专题为您提供2024年最新单效浓缩器价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括单效浓缩器参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的单效浓缩器您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合单效浓缩器相关的耗材配件、试剂标物，还有单效浓缩器相关的最新资讯、资料，以及单效浓缩器相关的解决方案。

单效浓缩器相关的论坛

  • KD浓缩器专版!!

    实验需要,我新进了一套玻璃制KD浓缩器,但不知如何操作,主要问题是加热装置的选择,用哪种水浴加热比较好?谢谢

  • KD浓缩器

    KD浓缩器 哪位那边有比较好用的型号和商家啊？

  • 真菌毒素浓缩器的优点！

    真菌毒素浓缩器是一套操作简捷，用途广泛的有机溶剂快速蒸发浓缩系统，应用于不同真菌毒素检测方法（TLC,HPL,GC,LC-MS)的前处理样品浓缩干燥。通过强力的真空系统和独立干浴加热装置完成对萃取溶液的浓缩，为实验室提供快速的, 专业的真菌毒素溶剂蒸发/浓缩方案。Pribolad真菌毒素浓缩器安全，高效的对样品进行蒸发和浓缩；避免多个样品之间的交叉污染，确保整个浓缩系统的安全性和高效性；根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度；通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩。

  • 关于KD浓缩器B型

    B型K-D浓缩器的浓缩瓶中为什么要插一根中空的玻璃管呢？这个作用是什么？加热溶剂时溶剂不会从这个管中跑掉吗？在线等大神回复~~~~~

  • 真菌毒素浓缩器

    真菌毒素浓缩器

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211722_562088_3032276_3.png真菌毒素浓缩器是一套用途广泛且操作简单的有机溶剂快速, 高效,经济蒸发系统, 由不锈钢的外壳以及抗有机溶剂的导管系统组成,适用于不同霉菌毒素分析方法(HPLC LC-MSGC)前处理样品的浓缩蒸发,目前已广泛应用于食品,卫检等各个分析行业. 该系统可在短时间内实现溶液的小体积浓缩，尤其是在气流密闭状态下实现浓缩, 避免了不同样品间的交叉污染, 确保整个浓缩系统的安全性和高效性。可根据需要利用真空泵实现不间断调节蒸发浓缩速度, 有效帮助分析者提高工作效率。该浓缩系统具有以下优点：1、安全,高效的对样品进行蒸发和浓缩;2、 24位浓缩避免多个样品之间交叉污染;3、根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度;4、通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩.

  • KD浓缩器问题使用问题，分馏问题？

    KD浓缩器问题使用问题，分馏问题？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041039_475218_1675656_3.jpg这前也问过但没有得到答案又问一次。四氯化碳回流问题用KD浓缩器对四氯化碳进行蒸馏时一直不能正常蒸馏，我操作如下：不知到那个地方错了，希望各位老师给予帮忙解决。1、装置安装说明： 在三角瓶1处装入四氯化，并用电炉对三角瓶1进行蒸，冷凝管2处接入回流冷却水，在接收瓶5处接好接收瓶。2、操作过程说明：用电炉对三角瓶1加热，当达到一定温度时，四氯化碳开始氟腾，并有四氯化碳蒸气不断上升，但在上升到回流冷凝管2地方又全部冷凝后又回到三角瓶1中。3、问题： 四氯化碳一直在1-2之间循环，四氯化碳达不到提纯或分馏的目的，再怎么加热也达不到四氯化碳从1-2-3-4-5这样顺分馏出来。请问是我什么地方操作错误还是装置不对还望各位耐心看给给予解答。毕业多年一直没有用过KD浓缩器,也没有具体的规程,如果谁有或者自己在用能说说KD浓缩器的规程吗?谢谢

  • 【讨论】前处理浓缩去除溶剂是用氮吹仪、旋转蒸发仪，还是KD样品浓缩器？

    【讨论】前处理浓缩去除溶剂是用氮吹仪、旋转蒸发仪，还是KD样品浓缩器？

    [color=#DC143C][size=4]1、现在在前处理中都是用什么来浓缩去除溶剂的？2、您用的浓缩仪器好用不好用？能说说它们的优缺点吗？3、能说说你使用它们的心得吗？[/size][/color]旋转蒸发仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902282111_135989_1623180_3.jpg[/img]氮吹仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902282112_135990_1623180_3.jpg[/img]KD浓缩器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902282113_135991_1623180_3.jpg[/img]

  • 急。。。请问各位大侠如何使用KD浓缩器。。

    急。。。请问各位大侠如何使用KD浓缩器。。

    急。。。请问各位大侠如何使用KD浓缩器。http://image.baidu.com/i?ct=503316480&z=&tn=baiduimagedetail&word=kd%C5%A8%CB%F5%C6%F7&in=25241&cl=2&lm=-1&st=&pn=0&rn=1&di=135830742870&ln=1999&fr=&fm=&fmq=1330587050782_R&ic=&s=&se=&sme=0&tab=&width=&height=&face=&is=&istype=#pn0&-1&di135830742870&objURLhttp%3A%2F%2Fimg10.gkzhan.com%2F2%2F20100507%2F634088474698906250.jpg&fromURLhttp%3A%2F%2Fwww.gkzhan.com%2Fst34448%2Fproduct_825804.html&W320&H320&T7261&S8&TPjpg。点击打开链接

  • 浓缩方法的选择

    做烟草挥发性成分分析，采用同时蒸馏萃取提取时，采用什么浓缩方法会比较好呢？旋转蒸发仪，k-d浓缩器，水浴浓缩，哪种方法会比较好呢？

  • 气相色谱 样品浓缩用什么设备？

    气相色谱分析有机物，主要做水上的项目，请问样品浓缩一般用什么设备？GB上是用KD浓缩器和氮吹仪看到网站上有的专家说用旋转蒸发仪请问到底用什么啊？各位都用的是什么品牌的？

  • 想问一下kd浓缩器A型和B型的区别

    想问一下kd浓缩器A型和B型的区别

    如题，主要想用在sde后的浓缩，但发现有两种，不知道要选哪型，所以想请教一下大家～http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668886_3057006_3.jpg

  • 环境检测水质、土壤有机前处理之KD浓缩

    [align=center][size=13px]环境检测水质[/size][size=13px]/[/size][size=13px]土壤有机前处理之[/size][size=13px]KD[/size][size=13px]浓缩[/size][/align][size=16px]在环境检测有机样品前处理过程中，浓缩是一个关键性步骤，浓缩过程的好坏关系到回收率是否满足要求。目前常见的浓缩方式有氮吹浓缩，旋转蒸发以及KD浓缩，而氮吹与旋转蒸发使用的最为普遍的。KD浓缩的受众相对要少一些，但由于其回收率高的优点慢慢出现在大家的视野中。[/size][size=16px]KD浓缩器其实就是一套经过组装的玻璃器皿，它的设备成本要比氮吹和旋蒸要便宜不少，一套传统的KD浓缩的价格也就几百块钱。传统的KD浓缩装置需要搭架子安装，连接各个部分，通上水浴进行冷凝并且带有溶剂回收。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734079130_4693_6117704_3.jpeg[/img][/align][size=16px]传统的KD浓缩缺点就是不适合大批量样品分析，一个样品搭一套装置，如果同时处理几十个样品，得需要几十套装置，搭架子占地面积太大，不好实现。[/size][size=16px]而如今为了满足客户的需求，玻璃生产厂家出了一款改良过的KD浓缩器，这种浓缩器很早就推出市场了，但是因为用的人很少，所以也就很有限的几家大型第三方环境检测机构在使用。如今随着人员的流动，这种技术也被慢慢推广开来，越来越多的环境实验室，特别是做土壤有机物分析的实验室成为这种设备的用户。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734082054_7877_6117704_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]这种KD浓缩仪结构简单，总共就四个部分，分别为接收瓶、三球柱、浓缩管以及标口夹，各结构之间用标口夹夹紧。其价格也是非常人性化，一套目前的售价在一百来块钱，量越大，价格越便宜。KD浓缩器采用空气冷凝，使用这种浓缩器回收率高的关键在于上面这根三球施耐德空气冷凝柱，在浓缩的过程中溶剂不会一下子跑走，而是通过有机蒸气顶起小球，从缝隙中流走，同时冷凝的气体变成液体不断回流冲刷，所以才会最大限度的减少目标物损失。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734086317_8868_6117704_3.jpeg[/img][/align][size=16px]所以该改良过的KD装置可以有效提高回收率，除此之外它还适合大体积浓缩小体积定容，底部接收管可以精确至0.5ml刻度，保证定容体积准确。[/size][size=16px]对于大批量样品，它也可以发挥优势，比如一台8孔水浴锅，可以同时插入十六根KD管，然后准备2～3台水浴锅就可以同时浓缩四五十个样品，而且浓缩效率比较高，一般水质样品二十分钟一批，土壤样品时间稍长，三十分钟一批，浓缩效率取决于有机溶剂沸点及温度。[/size][size=16px]目前主流的环境土壤检测室都是采用流水线方式，拿出一批，放入一批，同时用过的管子给洗瓶阿姨进行清洗，只要保证设备能跟的上，一天做完二百个土壤样品不是问题。而且其回收率稳定，例如土壤有机磷有机氯，只要不KD干或者喷洒出，回收率都能保证在70～130%，甚至更高。[/size][size=16px]还有对于一些回收率本身比较低的项目，比如半挥发性有机物，采用此种浓缩方式也同样可以满足质控回收率要求。相信随着技术的进步，此种KD浓缩器还会继续有所改良，来满足客户的需求。[/size]

  • 刚出炉的新鲜全自动真菌毒素浓缩器，你了解不？

    原理：通过独有的真空加热装置完成对萃取溶液蒸发，为实验室提供专业的溶剂蒸发法案，改系统可在短时间里实现溶液的小体积浓缩，尤其是在气流密闭状态下实现浓缩的，避免不同样品间的交叉污染，确保整个浓缩系统的安全性和高效性。可根据需要利用真空泵实现不间断调节蒸发浓缩速度，有效帮助分析者提高工作效率。优点：安全，高效的对样品进行蒸发和浓缩 24位浓缩避免多个样品间交叉污染 根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度 通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩

  • 标准上要求用K-D浓缩的地方可否用氮吹仪代替？

    以下是GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第四部分。关于海水中的666、DDT的分析——气相色谱法中关于浓缩的步骤：将浓缩品装到K-D浓缩器或蒸发浓缩装置，在80-90℃的水浴中浓缩至3ml-5ml，取下浓缩瓶，在常温下用氮气吹拂使溶液体积小于0.5ml，最后用正己烷定容至0.5ml，。再用微量注射器取1-2ul进行色谱分析下边这是GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第五部分海洋底泥中的666、DDT的分析——气相色谱法中的相关步骤将盛有洗脱液的K-D浓缩器置于70℃水浴中，通入氮气，浓缩至0.5ml，加正己烷至1ml，取1ul-5ul进行色谱分析这些浓缩步骤可否只用一台12通道的氮吹仪来全部搞定？

  • 蛋白质浓缩、干燥及贮存

    一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵 压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品，为防止变质，易于保存，常需要干燥处理，最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温，易于氧化物质的干燥和保存，整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外，同时增加了温度因素。在相同压力下，水蒸汽压随温度下降而下降，故在低温低压下，冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体，然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点，适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定，在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化，贮藏要求简单，只要将干燥的样品置于干燥器内（内装有干燥剂）密封，保持0－4度冰箱即可，液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀，必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏，样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂，常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外，钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低，大多数在0度左右冰箱保存，有的则要求更低，应视不同物质而定。

  • 13种蛋白浓缩方法的应用过程需知

    http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1380442300png_small.jpg蛋白浓缩在 免疫学 中应用广泛，蛋白浓缩的方法数数还不少：聚乙二醇沉淀法、冷冻干燥浓缩法、超滤膜浓缩法、有机溶剂沉淀法……那么，这些方法用的时候该注意哪些问题呢？1、丙酮沉淀法：三氯醋酸沉淀法试验要求的仪器简单，但是常常导致蛋白质变性。2、免疫沉淀法：得有特异性抗体3、硫酸铵沉淀法：利用高浓度盐将蛋白质析出(盐析)， 选择硫酸按是因为：盐析有效性，pH范围广，溶解度高，溶液散热少，经济，大多数的蛋白都可以用资格方法4、聚乙二醇沉淀法：使用PEG时旨在个别情况下才会是蛋白质稍有变性!他溶解是散热低，形成沉淀的平衡时间短，通常达到30%时蛋白质就会达到最大量的沉淀!5、离子交换层析：可用阴离子交换树脂进行浓缩。6、透析袋浓缩法：利用透析袋浓缩蛋白质溶液是应用最广的一种。将要浓缩的蛋白溶液放入透析袋(无透析袋可用玻璃纸代替)，结扎，把高分子(6 000-12 000)聚合物如聚乙二醇(碳蜡)、聚乙烯吡咯、烷酮等或蔗糖撒在透析袋外即可。也可将吸水剂配成30%-40%浓度的溶液，将装有蛋白液的透析袋放入即可。吸水剂用过后，可放入温箱中烘干或自然干燥后，仍可再用。主要用于更换蛋白质的缓冲液，得有透析袋。不需要特殊的仪器 。一般用得是PEG20000进行实验，简单，快速，对蛋白没什么影响7、冷冻干燥浓缩法：这是浓缩蛋白质的一种较好的办法，它既使蛋白质不易变性，又保持蛋白质中固有的成分。它是在冰冻状态下直接升华去除水分。具体做法是将蛋白液在低温下冰冻，然后移置干燥器内(干燥器内装有干燥剂，如NaOH、CaCl2和硅胶等)。密闭，迅速抽空，并维持在抽空状态。数小时后即可获得含有蛋白的干燥粉末。干燥后的蛋白质保存方便，应用时可配成任意浓度使用。也可采用冻干机进行冷冻干燥。8、吹干浓缩法：将蛋白溶液装入透析袋内，放在电风扇下吹。此法简单，但速度慢，且温度不能过高，最好不要超过15 ℃。9、超滤膜浓缩法：此法是利用微孔纤维素膜通过高压将水分滤出，而蛋白质存留于膜上达到浓缩目的。有两种方法进行浓缩：一种是用醋酸纤维素膜装入高压过滤器内，在不断搅拌之下过滤;另一种是将蛋白液装入透析袋内置于真空干燥器的通风口上，负压抽气，而使袋内液体渗出。10、凝胶浓缩法：选用孔径较小的凝胶，如SephadexG25或G50，将凝胶直接加入蛋白溶液中。根据干胶的吸水量和蛋白液需浓缩的倍数而称取所需的干胶量。放入冰箱内，凝胶粒子吸水后，通过离心除去。11、浓缩胶浓缩法：浓缩胶是一种高分子网状结构的有机聚合物，具有很强的吸水性能。每克干胶可吸水120 ml～150 ml。它能吸收低分子量的物质，如水、葡萄糖、蔗糖、无机盐等，适宜浓缩10 000分子量以上的生物大分子物质。浓缩后，蛋白质的回收率可达80%～90%。比浓缩胶应用方便，直接加入被浓缩的溶液中即可。必须注意，浓缩溶液的pH值应大于被浓缩物质的等电点，否则在浓缩胶表面产生阳离子交换，影响浓缩物质的回收率。12、盐析法：多用于各种蛋白质和酶的分离纯化。一般来说，所有固体溶质都可以在溶液中加入中性盐而沉淀析出，这一过程叫盐析。如硫酸铵沉淀法。13、有机溶剂沉淀法：有机溶剂的沉淀机理是降低水的介电常数，导致具有表面水层的生物大分子脱水，相互聚集，最后析出。该法优点在于： （1）分辨能力比盐析法高，即蛋白质或其它溶剂只在一个比较窄的有机溶剂浓度下沉淀;（2）沉淀不用脱盐，过滤较为容易;（3）在生化制备中应用比盐析法广泛。其缺点是对具有生物活性的大分子容易引起变性失活，操作要求在低温下进行。总体来说，蛋白质和酶的有机溶剂沉淀法不如盐析法普遍。有机溶剂的选择首先是能和水混溶，使用较多的有机溶剂是乙醇、甲醇、丙酮，还有二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈和2-甲基-2,4戊二醇等。有多种因素影响有机溶剂的沉淀效果： （1）温度：低温可保持生物大分子活性，同时降低其溶解度，提高提取效率;

  • 【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    [align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利，刘　炜，环明玲[/align][align=center]（上海清宁环境规划设计有限公司，上海 松江[size=18px]201617[/size]）[/align]摘 要[size=21px]：[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展，工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动，产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应，进入土壤，严重污染环境，给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量，成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中，浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较，并获得了一定结果，望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]：[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤；萘；浓缩；方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract：[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words：[/color][color=#333333]Soil；Naphthalene；Concentrate；Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液，加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物，制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较，分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪：美国安捷伦7890B-5977B，具有电子轰击（EI）电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱：安捷伦HP-5MSUI， 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器：10mL+500mL，具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪：Reeko AutoEVA 20L，配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器：RE-52AA，具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮：农残级，4L。[/color][color=#333333] 正己烷：农残级，4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液：1000μg/mL 苯：二氯甲烷（1：1）中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液：取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶，用正己烷-丙酮（1：1）混合溶液定容至刻度，浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液：4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液（萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]）。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液：2000μg/mL 丙酮：正己烷（1：1）中2种替代物（2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333]）。[/color][color=#333333]提取液：配置60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液后，分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液，制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素：水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴高度在12cm（充分保证KD浓缩器受热面积）条件下，根据溶剂的沸点，实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑，水浴温度在75℃条件下，使用KD浓缩器浓缩时，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素：水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，氮气气流压力为1.5psi，氮吹高度为3cm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着温度的升高，浓缩时间变短，萘的回收率变大，但[/color][color=black]温度过高时，萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃，氮吹高度3cm条件下，实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，氮气气流压力过小时，浓缩时间长，萘回收率变低；氮气气流压力过大时，形成浓缩液气涡，萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响，在水浴温度为45℃，氮气气流压力为1.0psi，氮吹高度为3cm条件下，进行3次氮吹浓缩实验，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素：水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，旋转转速控制在80rpm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着温度升高，浓缩时间变短，在水浴为30～45℃时，萘有着相对较好的回收率。当温度过高时，萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃条件下，实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着转速的升高，浓缩时间变短，但当转速达到一定程度，浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响，选取水浴温度40℃，转速为80rpm，条件下，进行三次浓缩实验，萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点，60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发，浓缩约3mL后，完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃，氮气气流压力1.0psi，氮吹高度3cm条件下，进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮（1：1）混合提取液萘样品进行浓缩时，随着水浴温度升高，浓缩时间变短，萘的回收率变小。特别注意的是，保持合适的水浴高度，保证KD浓缩器足够受热面积，以便取较为低的水浴温度进行浓缩，减少损失。同时加入适量沸石，防止浓缩爆沸，浓缩液溅出，减少损失，以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点：可以获得较高的回收率，适应于大体积样品浓缩 缺点：不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时，样品氮吹浓缩时间变短，萘回收率变大，然而当温度过高时，萘回收率变小。当气流压力过小时，样品浓缩时间变长，萘回收率变小；气流压力过大，形成浓缩液旋涡时，萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，以减少损失。[/color][color=#333333]优点：操作便捷，适应大批量样品浓缩；缺点：单个样品浓缩时间长，不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下，水浴温度升高，样品浓缩变快，在水浴温度为30～45℃时，可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度，其随着旋转速度加快，浓缩时间变短，然而当旋转速度过高时，浓缩时间开始变长，且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是，当样品浓缩小于0.5mL时，萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点：单个样品浓缩时间快，适应于大体积样品预先浓缩；缺点：不适应于大批量样品浓缩，样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点，对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右，然后再用氮吹浓缩，可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点：适合大体积样品浓缩，单个浓缩时间短；缺点：操作繁琐，不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现，对于正己烷-丙酮（1：1）混合溶剂提取土壤中萘，进行浓缩，从回收率上考虑，KD浓缩＞氮吹浓缩＞旋转蒸发与氮吹合用浓缩＞旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑，采用氮吹浓缩为宜，可以大批量浓缩样品，节省时间；对于较大体积样品浓缩时，可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述，样品在浓缩前处理过程中，要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失，从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法，中国环境科学出版社，2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠，吴佳，顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展，2019，22（9）：72-73.[/color]

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