中脂肪定仪

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

2010年1月18日，新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知，在充分考虑了行业成员的反馈意见后，开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成：第一阶段(2010年6月1日前)，要求油脂产品的进口商和生产者，确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前)，要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求，同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉，从2009年9月开始，新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士，告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知，同时收集对执行新要求的反馈意见。

膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法，方法过程为先将样品均质后，依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取，索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN)，均质样品 1-2 秒，马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT)，使刀头离开样品杯，必要时取出样品杯，轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯，重复均质样品 3 次将样品降温，待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯，将烧杯放到烘箱中，在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后，进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒，使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好，调节光学传感器的高度，使刻度线略高于样品的位置。见下图：萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中，放到对应的加热位置后，关闭安全防护门，降低萃取架，激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机，根据表 1 设置参数后开始进行萃取：表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry（on）溶剂体积120 mL萃取样品干燥，将萃取结束后的烧杯放入烘箱中，在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重，再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h，准确记录烧杯质量。5计算%Fat = （m总质量 - m烧杯质量）/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取，食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围，同时脂肪含量高和低的样品，均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2：部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1（香蕉味酥）1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2（脆锅巴）1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3（油炸点心）2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4（洋葱圈）2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5（仙贝）2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6（薯条）2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取，六个萃取位可以同时萃取实验方案，分析物保护功能，高效智能，准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。

大豆是中国的重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提，但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂沸点升高，同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高，使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟，溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL，提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此，本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》，采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩，避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份，测得其平均含油量为19.0%，RSD值为1.21%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平：感量0.001g1.4、可调温烘箱：60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷（农残级）2.2、硅藻土：用前需经过450℃、4h灼烧处理（货号:3009-006S-80/3009-006S-129）2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中，在60℃烘箱中干燥至恒重（两次称量值偏差小于0.5g），一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温，或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶，编号，用无尘纸擦拭干净，放入103℃烘箱中烘干2小时，冷却后称量空瓶重并记录，称量质量需精确到0.001g；之后再次放入烘箱中烘干45分钟，冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g，停止烘干，并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份，每份10克左右（精确至0.001克），小心转移到萃取池中，根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀，萃取溶剂为正己烷。萃取条件：提取温度100℃，压力10 MPa，静态萃取5 min，2次循环，吹扫60秒，冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后，放入103℃烘箱中，烘干2小时，取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶，称量一次；再次烘干45分钟，冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量：脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi：脂肪含量（%）m2：收集瓶+脂肪的重量（g）m1：收集瓶空瓶重量（g）m0：样品重量（g）计算7份样品的Wi，统计平均值和相对标准偏差，具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%，相对标准偏差为1.21%，满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果（n=7）4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，一次可同时进行6个样品的萃取，循环萃取两次时间大约为30min，极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩，无需消耗氮气，浓缩速度快，平行性好，真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》（海关总署令第140号公布，根据海关总署令第235号修改），海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准（标准目录见附件）。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接：海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下：海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

肥胖是指脂肪层的堆积，减肥不仅是为了更美，也是为了更健康，肥胖已被证明会增加多种疾病的发生风险，如心血管疾病、癌症、脂肪肝等，但对于大多数人来说，控制体重却非常困难。减肥则主要通过刺激脂肪组织产热增加全身的能量消耗，运动和节食是我们最常见的方式，但运动和节食太累和痛苦，难以坚持；因此有很多人选择使用药物来进行体重的控制。现有刺激脂肪产热药物大多以β3-肾上腺素能受体（β3-AR）为靶点，通过激活β3-AR及其下游信号通路，活化解偶联蛋白（UCP1），从而引起脂肪组织产热。但是β-AR激动剂会导致血压增加，可能诱发心血管疾病。因此需要一种更低风险和安全的药物靶点。美国加州大学旧金山分校糖尿病中心的研究人员对之前报道的一个与UCP无关的产热机制进行了进一步探索，研究者们将该机制的验证以《Wireless optogenetics protects against obesity via stimulation of non-canonical fat thermogenesis》为题发表在《Nature Communications》上。这个与UCP无关的产热机制涉及依赖于ATP的Ca2+通过肌/内质网Ca2+-ATPase2b (SERCA2b)和Ryanodine受体2 (RyR2)的无效循环（无效循环指两物质自由能始终存在差异，自由能一高一低，即该循环发生必须从循环外注入能量）。之前研究发现作用于RyR2-Calstabin复合体的化学稳定剂S107可以增强Ca2+无效循环，刺激非UCP1依赖的产热，并保护UCP1缺失的小鼠在寒冷暴露后不会降低体温。但是S107是全身性给予小鼠的，无法排除脂肪组织以外的其他组织，如骨骼肌，可能有助于UCP1非依赖性产热的可能性，因此本文采用了独特的光遗传学方法，对脂肪细胞进行特异性操作，以严格测试非典型脂肪产热治疗肥胖的可能。光遗传学是对体内神经元或细胞活动进行时间和空间操作的强大工具。传统的光遗传学研究需要光纤系绳和/或大型头戴式接收器，使其在一般代谢研究中应用受限。而无线供电的光遗传学设备使光能够高效、稳定地传递到行为自由的动物的外周神经，因此本文开发了一种可植入小鼠皮下脂肪组织的无线光遗传学装置，同时该装置刺激的细胞也与之前不同，刺激脂肪细胞而非常见的神经细胞。无线光遗传学装置可以通过光激活转入channelrhodopsin2 （ChR2，光门控的、向内整流的阳离子通道，传输质子和单价Na+，K+和二价阳离子Ca2+，Mg2+）的神经细胞，并可以驱动神经元去极化。而该研究更进一步，将ChR2转入小鼠和脂肪细胞，通过光诱导脂肪细胞激活Ca2+循环的脂肪产热，增加全身能量消耗。首先对细胞层面的可行性进行分析，确定转入ChR2的米色脂肪细胞可以被光激活膜去极化触发细胞内Ca2+内流，通过Echo Revolve正倒置一体显微镜对转入ChR2脂肪细胞在光激活下的Ca2+含量，如视频显示的，光激活后，细胞内Ca2+含量明显升高。且对耗氧量分析发现，光激活的脂肪细胞耗氧量明显增加。进一步对体内脂肪是否会被激活进行检测，通过对温度，耗氧量等的检测确定，光激活后小鼠激活部位温度升高，整体耗氧量增加，表明非UCP1依赖的产热途径在体内脂肪细胞中可以被激活并发挥作用。通过对高脂肪饮食（HFD）的分析发现，光激活小鼠其体重增加明显少于对照组，表明非UCP1依赖的产热途径足以保护小鼠免受饮食诱导的体重增加。此项研究也首次证明了脂肪特异性冷刺激模拟可以通过激活非典型产热来预防肥胖。Echo Revolve正倒置一体显微镜Echo Revolve展现了其非凡的灵活性，可以轻松地实现正置和倒置显微镜转换，创新性地把正倒置显微镜合二为一，开启了显微镜Hybrid时代。▲ Echo Revolve正倒置一体显微镜☑ 视网膜屏显示技术：比拟目镜人眼观察效果。☑ 全视野观察： 更清晰，更方便。☑ 多通道荧光：多达4个EPI荧光通道，无须暗室，就可以轻松快速地完成多色荧光显微分析。☑ 自动化操作：通过iPad Pro点触操控相机及荧光通道之间的切换，实现了完全自动化操作。☑ App应用软件：基于IOS的Echo App是与Apple团队合作研发的专业显微镜软件。☑ 精湛的工艺尽显高端品质：实现非凡的性能。｜申请试用｜我们的仪器可以申请试用哦！扫描下方二维码关注“深蓝云生物科技”公众号，点击“云活动”→“试用中心”即可。

30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到：我们开发的模型，应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法（根据IDF/ISO标准）进行比较，发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法，这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量，更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品，一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率，世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力，例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶，按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域，仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源，通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传，都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的，比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析，检测白奶只需30秒，对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力，例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明，牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系，可以估算出奶牛的甲烷排放量，这正是许多国家关注的问题，也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性，也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

据印度食品安全标准局(fssai)消息，2013年7月9日印度食品安全标准局发布了2013年食品安全与标准法规(包装及标签)第二次修正案通知，将于官方公报发布之日起60天后生效。 　　最新修正案规定： 　　(a)对于可食用植物油、脂肪包括氢化植物油、加工类包装食品，需在标签上加注总反式脂肪含量以及总饱和脂肪含量，标注方式为“总反式脂肪酸含量不超过…%(按重量计算)”以及“总饱和脂肪含量不超过……%(按重量计算)” 　　(b)在“可食用植物油、脂肪标识规定”中，新增反式脂肪含量以及饱和脂肪含量规定，标注方式为“反式脂肪酸含量不超过…%(按重量计算)”以及“饱和脂肪含量不超过……%(按重量计算)” 　　原文链接： 　　http://fssai.gov.in/Portals/0/Pdf/GazetteEnglish(09-07-2013).pdf

油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源，在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸，对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程，生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高，同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量，增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁，联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%，由于很多食品中含有油脂，因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法，丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论，于2003年6月，制定了严格的规定，成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定：自2006年1月1日起，食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》，采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比，达到30,000:1 以上；配备了自动除湿装置，易于维护；外形小巧，占地面积小；标配杂质分析程序；多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，FOSS（福斯）宣布推出新产品DairyScanTM，DairyScanTM是一款测试奶酪中脂肪和水分含量的新分析仪器。这款体积小、操作方便、易于使用的分析仪器是特别为生产能力少于7000吨/年的小型奶酪制造商提供的。　　DairyScan的一次测试只需要45秒，让繁忙的生产者能够在影响产量和产品质量之前，及时发现不合格产品。测试过程中不需要化学物质或一次性用品，而且，对实验室技术人员的熟练程度不作要求。用户只是把样品放入、按开始按钮即可。　　易于安装和运行　　DairyScan提供能够快速安装和启动的、现成的校准模型，这与已经被广泛使用的、更复杂的分析仪FoodScan是一样的，FoodScan主要使用者是世界各地乳制品生产商。该强大稳定的校准模型是基于一个巨大的、超过40000个样本的数据库，适用于各种各样的样品，即使时间不断前进也能确保得到稳定的、高性能的分析结果。　　新品适用于液态奶和奶酪样品　　DairyScan和另一个小型、易于使用的仪器MilkoScanTM Mars完美配合，可以快速测试液态奶中的乳脂、蛋白质和其他参数。MilkoScanTM Mars适用于牛奶还没有被用于奶酪生产时的检测，而DairyScan适用于奶酪的生产过程和成品检测。　　两款仪器使用的都是红外技术，但是是以不同的形式，针对不同的样本类型给出 最佳的测试。FOSS的乳制品市场经理Dorthe Bisgaard Oldrup说：“我们这次推出的是两个简便的、用户负担得起的仪器，而不是一个多功能解决方案，因为它们是针对用户的工作所提供的最好的技术——通过更好的质量和更严格的控制，获得更高精度、更高利润。”编译：刘丰秋

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂：石英砂，粒度 0.3-0.9mm硅藻土® 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS。样品：熟肠，申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠，申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤：样品均质用 4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次，持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压实添加约 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品，并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管，启动真空泵当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时，向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时)，烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥，因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器。▲图1：调整索氏提取的液位传感器表1：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 （1）% Fat：样品中的脂肪含量mTotal：烧杯+提取物重量 [g]mBeaker：空的烧杯重量[g] m样品：样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取，20 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500

使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸，由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶，Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取，并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸（EPA+DHA 或仅 EPA）的剂量为 4 克（总EPA + DHA 超过 3 克），这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加，对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降，导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此，全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术，以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中，使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯，目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA，这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化，基于纯度和回收率，包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”，其物理化学性质，包括包装结构的均匀性（单相、多孔或非多孔）、几何形状（粒径、床面积和孔径及形状）以及所附接的配体类型，对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料，对多种键合相材料（CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18）在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估（见 图1 和 表1）▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意：tR2 表示 EPA 的保留时间；tR3 表示 DHA 的保留时间；RS1 表示 EPA 与其前杂质（组分A）的分离度；RS2 表示 DHA 与其后杂质（组分D）的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中，乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳，而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高，但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇，比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性，从而影响样品组分在固定相中的分配系数，并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间，使峰形变宽，并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度（见 图4 和 表3）。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时，ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降；同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时，EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%，这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论，增加样品体积可以提高色谱的处理能力，提高产品回收率，并提高生产效率。如 图5 所示，随着负载体积的增长，保留时间延迟，峰形变宽，分辨率降低，纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附，影响了主峰和杂质峰的分离，从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时，EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积，选择了 0.6mL 的样品负载量，相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中，增加样品的浓度可以增强色谱处理能力，而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程，从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线，并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加，EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降，而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反，使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子，实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子，纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加，达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率，选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036

点击购买→全自动脂肪酸值测定仪仪器简介： 全自动脂肪酸值测定仪是针对脂肪酸值作为判断储粮品质劣变的重要仪器设备，是一种以电极电位突跃作为指示终点为控制依据的自动滴定设备。主要用于测定稻谷、糙米、大米等粮食作物的脂肪酸值，是一种专用检测设备。本仪器实现了滴定终点判定、计量、数据处理、测定结果显示及打印功能自动化，提高了检测结果的客观性及准确性，具有操作简单、使用方便的特点。 全自动脂肪酸值测定仪是一种用于测定粮食中脂肪酸含量的仪器。脂肪酸是组成脂肪的基本单位，对人体健康有重要影响。粮食脂肪酸值测定仪的出现为粮食质量监测和营养评估提供了有效的工具。 全自动脂肪酸值测定仪可以快速准确地测定粮食中的脂肪酸含量。传统的脂肪酸测定方法需要繁琐的实验操作和长时间的等待结果，而粮食脂肪酸值测定仪采用先进的技术，可以在短时间内得出准确的结果。这样，粮食加工企业和食品生产商可以及时掌握到粮食中脂肪酸的含量，调整生产工艺和配方，提高产品的质量和营养价值。

近日有媒体报道，在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上，反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，分为两类：一类是天然的，动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸，但含量较低 一类是人工制造的，在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸，如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中，都含有反式脂肪酸。 　　反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在，有文献表明：牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%，母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。 　　根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定，反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定，反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来，国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查，反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看，婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。 　　反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分，尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。 　　卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ，终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时，《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中，明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来，婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)

中国检科院成功举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班 　　近年来，“食品安全”越来越为大众所重视，反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部规定婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂，并要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。 　　仪器信息网讯 为了增强我国质检系统检测技术能力，提高食品生产经营企业检测人员技术水平，中国检科院综合检测中心于2011年4月9举办了“食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班”。40余名来自全国各地的学员参加了此次培训。 培训会现场 　　此次培训围绕“脂肪酸与反式脂肪酸检测技术”，将理论学习与实验操作相结合。中国检科院综合中心食品检测部品质实验室主管张凤霞女士首先以报告的形式对学员进行了“脂肪酸与反式脂肪酸”的检测技术培训，介绍了几种现用的脂肪酸与反式脂肪酸检测的标准方法，并比较了各种方法的优缺点。最后，她详细介绍了本次培训所采用的试验方法——气相色谱法，并对不同样品采用该方法所得出的结果进行了比较分析。 张凤霞女士 　　安捷伦科技有限公司应用工程师那顺先生为学员们介绍了“应用安捷伦仪器，婴幼儿乳品与食品分析方法与解决方案”，并介绍了在检测过程中使用安捷伦仪器所注意的问题。 那顺先生 　　报告结束后，学员们按照张凤霞女士所介绍的方法与试验要求，分组进行了试验。 学员现场进行试验操作

仪器信息网讯 2016年12月7日，培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会，现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟　　刘伟谈到，美国CEM公司成立于1971年，是家历史悠久的微波化学仪器制造商，被称为微波技术的创始者和领导者。近年来，在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下，不断的进取，不断的创新，不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止，CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖，CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术，专利技术发明多达300余项。　　1879年，德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器，它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如：干燥、粉粹、酸碱水解，而且不同的样品需要不同的化学方法，需要使用各种不同的化学试剂，如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今，操作繁琐、耗时长、环境差，动辄需要数小时或者一天的时间，且测试结果不理想，只能测试游离态脂肪，使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins　　Michael Collins介绍到，此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法，改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术，把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离，通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量，从而得到脂肪的含量，摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。　　ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术，直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来，实现了只用单一的氢核测试方法，即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪，无需数据库，无需建立方法、无需标定、无需试剂，30秒钟得到精准分析的结果，适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测，ORACLE的出现，五年内将改变脂肪测试行业的前景，并将在全球范围内对整个行业产生影响，可能成为整个行业的新标准方法。　ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪　　ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术，克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端，无需方法制定，无需参考其他化学方法的结果，30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。　　在发布会之后，Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选：1、用户：有机物中除了脂肪中含氢核，其他化合物中也含氢核，ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?　 刘伟：这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年，但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破，能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来，这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户：作为一个新技术，ORACLE的测试方法要形成一个标准，这样才有法律效力，那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做，以及大概什么时间可以应用?　 刘伟：这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品，所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外，CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定，CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。

关于举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班的函 各直属检验检疫局、质量技术监督局、相关企业： 　　近年来“食品安全”越来越为大众所重视，反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部在对反式脂肪酸风险进行监测评估的同时规定：婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂，并且要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。 　　为了增强质检系统检测技术能力，提高食品生产经营企业检测人员技术水平，我中心拟举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班。此次培训将理论学习与实验操作相结合，围绕脂肪酸与反式脂肪酸检测技术展开。现就有关事宜通知如下： 　　一、培训时间 　　2011年4月9 日(星期六) 　　二、培训地点 　　中国检科院(地址：北京市朝阳区高碑店北路甲三号) 　　三、培训日程和内容： 　　1. 报到：8:00-9:00，在中国检科院院内报到 　　2. 培训课程：9:00-11:00 　　1) 卫生部关于脂肪酸和反式脂肪酸相关知识与规定介绍 　　2) 各检测标准与方法介绍 　　3. 实验操作：11:00-19:00 　　1) GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法 　　2) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 　　3) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 　　四、培训费用：差旅、住宿自理，培训费800元/人(含实验耗材、培训资料、培训期间午餐等)。 　　五、参加人数：为了保证培训效果，每期实训限额30人。如报名人数超过此人数，则按照报名先后顺序将第31名-第60名顺延一周培训(4月16日)，以此类推。 　　六、请各单位按照名额分配表(见附件1)派员参加，为便于安排好食宿，请参加人员填好参会回执(见附件2)，于4月2日之前将回执信息以电邮或传真方式反馈。 　　会务组联系人及联系方式： 　　王楠、13520959894、wangnan@caiqtest.com 　　电话：010-85780558转617 　　传真：010-85780558转624 　　附件：1、名额分配表 　　2、参会回执 　　二〇一一年三月七日 附件1： 名额分配表 单　位 名额 单　位 名额 北京检验检疫局 2-4 北京市质量技术监督局 2-4 天津检验检疫局 2-4 天津市质量技术监督局 2-4 河北检验检疫局 2-4 河北省质量技术监督局 2-4 山西检验检疫局 2-4 山西省质量技术监督局 2-4 内蒙古检验检疫局 2-4 内蒙古自治区质量技术监督局 2-4 辽宁检验检疫局 2-4 辽宁省质量技术监督局 2-4 吉林检验检疫局 2-4 吉林省质量技术监督局 2-4 黑龙江检验检疫局 2-4 黑龙江省质量技术监督局 2-4 上海检验检疫局 2-4 上海市质量技术监督局 2-4 江苏检验检疫局 2-4 江苏省质量技术监督局 2-4 浙江检验检疫局 2-4 浙江省质量技术监督局 2-4宁波检验检疫局 2 安徽省质量技术监督局 2-4 安徽检验检疫局 2-4 福建省质量技术监督局 2-4 福建检验检疫局 2-4 江西省质量技术监督局 2-4 厦门检验检疫局 2 山东省质量技术监督局 2-4 江西检验检疫局 2-4 河南省质量技术监督局 2-4 山东检验检疫局 2-4 湖北省质量技术监督局 2-4 河南检验检疫局 2-4 湖南省质量技术监督局 2-4 湖北检验检疫局 2-4 广东省质量技术监督局 2-4 湖南检验检疫局 2-4 海南省质量技术监督局 2-4 广东检验检疫局 2-4 广西壮族自治区质量技术监督局 2-4 深圳检验检疫局 2-4 重庆市质量技术监督局 2-4 珠海检验检疫局 2 四川省质量技术监督局 2-4 海南检验检疫局 2-4 贵州省质量技术监督局 2-4 广西检验检疫局 2-4 云南省质量技术监督局 2-4 重庆检验检疫局 2-4 西藏自治区质量技术监督局 2-4 四川检验检疫局 2-4 陕西省质量技术监督局 2-4 贵州检验检疫局 2 甘肃省质量技术监督局 2-4 云南检验检疫局 2-4 青海省质量技术监督局 2 西藏检验检疫局 2 宁夏回族自治区质量技术监督局 2 陕西检验检疫局 2-4 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2 甘肃检验检疫局 2-4 各相关企业 2-4 青海检验检疫局 2 宁夏检验检疫局 2 新疆检验检疫局 2 附件2： 食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班 参会回执 单位名称 部门 通信地址 邮编 办公电话 传真报名人员列表 姓 名 职务/职称 手机 E-mail 如需预定酒店请填写下表 入住酒店 丽景湾国际酒店 住宿时间： 月 日至 日 □ 单人标间 368元/人/天 □ 双人标间 238元/人/天 备注 咨询电话：010-85780558转617。 会务组将在收到回执后，及时与参会代表联系。 参会代表可登录http://2011training.cqiie.com下载电子版参会回执。

2010年12月6日，由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为，该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。 　　该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法，实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离，并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱，建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式，实现了C12，C13，C18:1，C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析，为油酯质量检测提供了新方法，具有较好的应用前景。

“鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上，浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。 　　人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种，饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成，长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险，如糖尿病、高血脂等。 　　鉴于此，国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例，即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。 　　然而，数据显示，中国居民膳食脂肪酸意识薄弱，摄取严重失衡，摄取量平均值均未达到上述标准。 　　深海鱼油购买力不足 　　近日，卫生部发布数据显示，我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者，共有近3亿慢性病患者，慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。 　　通常认为，吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸，植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。 　　据介绍，深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼，因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍，鱼油有四大方面功能：降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。 　　但业内人士透露，目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口，而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵，并不是很好销售。 　　“在北京三环以内的药店销售量还可以，一个月能销售出10~20瓶，而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人，一般不作为礼品。”该业内人士表示。 　　但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用，在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好，而且在连续服用2年后，才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。 　　据专家介绍，不饱和脂肪酸的补充是有比例的，ω-6∶ω-3为4∶1较好，但也要取决于不同生理状况的人群，小孩、成年人与老人的补充是有差别的。 　　生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸 　　南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示，他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目，目前已申报了专利。 　　“虽然做药物胶囊的厂家很多，但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比，生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说，“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸，一般工厂和科研院所合作来开发，在工艺上主要看厂家，基本都能达到国家相关法律法规的要求。” 　　谈到国内不饱和脂肪酸的生产，邓泽元表示，嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家，沿海还有很多类似的厂家，有的生产质量会好一点。 　　“ω-3脂肪酸比较容易获得，除了深海鱼，目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说，“ω-3脂肪酸易氧化，生产时为了防止氧化，会添加抗氧化剂如维生素E，或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产，而国内沿海企业也在生产。” 　　据相关文献介绍，用微生物发酵生产不饱和脂肪酸，克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制，并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。 　　另外，美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名，他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。 　　李铎解释，如果转基因食品解禁的话，人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。 　　食用油科学摄取讲究多 　　中国居民每天都会摄入一定量的食用油，因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉，他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品，其中DHA是ω-3脂肪酸的一种，对人的大脑发育、成长至关重要。 　　“随着居民生活水平的提高，这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可，销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。 　　据介绍，中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队，都在从事不饱和脂肪酸的研究。 　　不过，有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此，西安油脂科学研究设计院相关研究显示，DHA含量相对较低时，在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低，在一般家庭烹调炒菜条件下，其损失率在5%以内，保留率超过95%，完全满足家庭营养需求，但不适宜反复煎炸。 　　邓泽元表示，这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知，如果价格低，其含量应该很少。深海鱼油比较贵，如果添加到大众食用的油中，一般量都不高。 　　“当然有些特殊要求的产品，量可能更合理，添加深海鱼油到食用油中应该是好办法，也是企业宣传的卖点。”邓泽元说，“当温度达到150度以上，ω-3脂肪酸容易被破坏，一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化，当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。” 　　专家还指出，多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。

反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难，那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却，同时低调行事，寻找支持…… 　　南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道 　　【反式脂肪】 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时，必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　“现在不是谈论这个话题的合适时机，”在接到南都周刊记者的采访电话时，以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示，会把采访一事上报领导，但提醒记者“别抱什么希望”。事后，记者确实也没收到答复。 　　让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。 　　2010年5月，美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明，反式脂肪榜上有名，被称为21世纪人类健康的灾难。 　　两个月前，央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品，而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来，氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。 　　但在对油脂进行氢化时，反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后，就会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　舆论的热炒，让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度，也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流，但食品企业行业却紧张寻找对策，保卫“反式脂肪”。 　　偷偷进行的检测 　　SGS食品测试技术经理赵海凉，最近惊喜地发现，上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”，而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。 　　“开展这项业务6年来，从没这么忙过，接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密，赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测，记者所接触到的企业，都大多三缄其口。 　　SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构，为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后，企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告，里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。 　　赵海凉说，这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺，还有些企业决定将检测数据印到产品标签上，让消费者获得知情权。 　　不过迄今为止，超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。 　　在记者走访的广州几家好又多超市，所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量，其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE，绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油)，以及反式脂肪、饱和脂肪含量。 　　当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织，有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。 　　“最多时一天会接到十几家企业的电话，都是来咨询求助的”，朱念琳说。 　　除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外，还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说，企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。 　　看不见的危机公关 　　在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后，没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者，食品企业们却噤若寒蝉。 　　一位公关人员道出了企业的顾虑，“现在的舆论环境对食品企业有误会，我们解释不清”。这几年，苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻，已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。 　　2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导，它的会员们无一现身。 　　朱念琳说，公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题，而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面，认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。 　　朱念琳的一个主要理由是：按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议，正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克，“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克，远低于西方发达国家”。 　　这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍，从2003年开始，食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后，当反式脂肪酸引发恐慌时，它才公布了这一“初步的监测结果”。 　　张坚认为，由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别，所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是，国内不少研究者认为，中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。 　　2007年，国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后，长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查，但结果一直没有公布。 　　“我们的课题是保密的，结果是不能透露的。但可以说的是，我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右，受危害程度比较低。”邓泽元表示，那些经常吃饼干、洋快餐，喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。 　　久等不来的标准 　　中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中，就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸，尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时，该建议并未引起公众警惕。 　　4年之后，2010年11月9日，卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称，卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估，并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是，时隔3个月，卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果，也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士，截至发稿时仍未得到任何明确答复。 　　事实上，在新闻发布会上，邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中，除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外，其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施，但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙：生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量，也可以不标示。 　　邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现，“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%，最高的达到了46%”。而且，含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”，要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。 　　北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例，说出了食品企业的困境： 　　如果采用天然奶油来制作蛋糕，需要在20摄氏度以下制作，并且必须在30分钟内完成，否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性，只能做出简单造型 保鲜期短，做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前，都不复存在。更重要的是，人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。 　　这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说，天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高，难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。 　　据央视报道，在反式脂肪酸问题引发关注后，北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿，对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。 　　成本是那些食品小企业难以承受的负担，邓泽元大致估算一番后举了个例子：9000元一吨的大豆油经过氢化处理后，氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸，就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程，很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说，就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。

客户访谈：ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本为什么时域核磁共振可以为食品制造商节省这么多的钱？来自ALS分析测试服务中心的Tim Lumb做了一个面对面的案例研究，对比传统“skool”酸水解法与时域核磁共振方法用于测定固体脂肪、总脂肪和水分的含量。 并从提高可持续性、节省劳动力成本、提高速度和准确性方面分析，确认最终的赢家！Q：时域核磁共振在食品检测方面的主要应用是什么？Tim Lumb：我们大多数人熟悉时域核磁共振的地方是用于总脂肪分析，这可能是食品检测实验室中时域核磁共振最常用的方法之一。我们看到大多数欧洲国家已经接受时域核磁共振为标准方法，同时该方法在亚洲、澳大利亚、拉丁美洲也越来越受欢迎，现在核磁分析在美国也被接受。Tim Lumb：除此之外，我们看到现在很多标准的方法都在提及时间域核磁共振方法，包括像肉类和奶制品这样的产品。很明显，时域核磁已经在非常短的时间内得到广泛的使用和普及。Q：ALS何时开始使用时域核磁共振技术？Tim Lumb：ALS从2008年开始使用牛津仪器的时域核磁共振。在这之前，我们使用传统的酸水解方法分析脂肪总量，此方法中有一些十分冗长的过程，非常浪费时间。Q：传统的酸水解方法需要经历那些步骤？Tim Lumb：酸水解方法需要经历很多的步骤和阶段。首先，我们需要取一大块样本并放入容器中称重，然后加入大量的浓盐酸，并将其煮沸几小时，使样品浓缩。然后我们清洗并烘干样品，以除去所有剩余的酸。接着我们加热石油醚，使石油醚的冷凝回流液从样品中提取脂肪。我想不出除了实验室以外的其他任何地方，我们谈论沸腾的汽油是一件好事，当然这并不是我们做的最有趣的事情。一旦我们完成了几个小时的煮沸和收集脂肪，我们还需要把所有的溶剂都蒸发掉，直接将它们加热到大气中或者使用收集系统收集废液。Q：请您简单介绍一下时域核磁共振技术？Tim Lumb：我们再把刚刚的样品拿出来，放进一个容器中称重，到这里两种方法是一样的，但接下来的步骤就有很大的不同。首先，由于水分子将会影响时域核磁共振结果，我们需要确保样品至少低于10%的含水量，所以我们需要想办法去除它们。有两种常用的方法，第一种是我们可以把所有的样品都放进烘箱中烘烤16个小时，这样就能去掉所有的水分。或者我们可以使用一些快速的方法，但是通常你一次只能处理一个样本，称重并把它烘干，然后下一个样品。但是当使用烘箱干燥样品时，我们只需同时将所有样品放入即可。一旦干燥完成，我们就完成了样品含量测试的大部分时间。大多数人都会想知道样品中的含水量，所以如果我们此时进行称重，我们就可以计算出样品含水量的结果。然后我们将样品放在NMR分析仪中大约20秒，具体时间取决于你如何设置核磁共振参数。你可以设置进行8~16次测量，然后你可以非常快速的得到样品脂肪总量的平均结果。Tim Lumb：通过上面对酸水解法和时域核磁共振法的直接对比，我想你就会明白为什么我们实验室喜欢时域核磁这项技术了。

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

2018年12月，我们公司ORACLE通用型脂肪测试仪通过了中国检验检疫科学研究院综合检测中心测试验证，包括其重复性、准确性、再现性以及与国标方法《GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》的对比，验证数据结果的平行性和准确度与国标方法完美匹配。 我们检测的样品包括了奶粉、液奶、咖啡、饼干、冰激凌、肉和面条等43个样品，每个样品都和传统方法做了比较并且样品都做了平行。国标方法和ORACLE通用脂肪以测定的结果的变异系数在0—8.36%之间，两种方法结果的偏差在0—1.80之间。通过上图可以看出，国标方法与ORACLE通用脂肪仪线性相关系数R2为0.9978。ORACLE通用脂肪仪与国标方法的一致性较好。“这项新的颠覆性脂肪检测技术，能在30秒内直接测量任何食品中的脂肪含量。”CEM公司总裁Michael Collins评论：“这项前所未有的技术，无需知道样品成份，它将改变脂肪测试行业的前景，并将对全球范围内的整个行业产生影响。”所以，无论是从准确性，重现性还是效率方面考虑，ORACLE通用型脂肪测试仪都会是一个划时代的研究成果。

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油，最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”，说它们富含危害健康的反式脂肪酸，“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停，但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。 　　果真如此吗?在回答这个问题之前，我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面，但其实是根据其分子结构命名的，很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条，是由一个个的碳原子串起来的，碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价，可以跟其他原子形成4个共价键，氢则是1价。在链条中间的碳原子，由于已与两个碳原子相连，最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合，我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态，称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。 　　在饱和状态下，链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的，这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合，处于不饱和状态，我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子，如果它们的氢原子位于同一侧，叫做顺式，这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧，就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯，性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链，比较稳定。 　　在从前，食用的脂肪主要是动物脂肪，例如黄油、奶油、猪油，它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜，但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸，它们很不稳定，是液体，而且容易变质，这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初，德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法，给植物油中的双键提供氢原子，让它们变饱和，这个过程称为氢化，这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了，顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和，由于工艺的原因，在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化，它们的氢原子由顺式变成了反式。这样，氢化油就含有大量的反式脂肪酸。 　　植物油氢化之后，变成了半固体，性质稳定、不容易变质，可以代替动物脂肪使用，而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的，是美国人干的“好事”)，氢化油很快地被大规模生产，在食品加工业中获得了广泛应用，被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代，人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险，植物油相对来说比较健康。这个时候，使用氢化植物油取代动物脂肪，被认为不仅经济上合算，而且对健康也更有利。 　　从上世纪80年代末开始，人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的，它增加的心血管疾病的风险，比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种，一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇)，如果它的含量过高，就会慢慢地在动脉管壁沉积下来，形成粥样小瘤，导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇)，能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量，相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量，同时还能降低“好”胆固醇的含量，相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题，有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。 　　即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%)，反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害，但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外，没有营养价值，反而有害，那么就应该尽量减少摄入它，越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%，大致相当于不要超过2克，吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话，是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。 　　在这种情况下，就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方，推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油，同样对健康有害。“植物奶油”固然不好，天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时，还要提倡使用顺式脂肪酸，才是健康之道。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)