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重盐法检测

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重盐法检测相关的论坛

  • 银盐法检测砷

    我用GB/T 5009.11-2003的银盐法检测砷，空白值的吸光值比样品的还高，另外标准曲线的吸光值不稳定，请教指点！

  • 【原创大赛】银盐法检测饲料中总砷之实验总结

    【原创大赛】银盐法检测饲料中总砷之实验总结

    R-AS-X。虽然有机砷毒性较无机砷小，但仍有一定的毒性。故在新的饲料卫生标准（预审稿）中，就已经剔除了关于有机砷含量限制的说明，直接以总砷判定。这也预示着，国家将促使饲料企业逐步减少并最终停止有机砷在饲料中的添加。 借着国家和省上饲料监管部门加强控制总砷之机，我也做了几次银盐法检测饲料中总砷的“勾当”，有点小心得，给分享一下，如有不妥的地方，请各位老师指导指导。当然，这其中还有不少不足之处，比如未做加标回收，未使用标准物质等质控样验证检测结果准确定。2 仪器与试剂 按照国家标准准备相关化学试剂。仪器为722N可见光分光光度计，xxx生产，砷化氢发生及吸收装置见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060907_456173_2347397_3.jpg 上图为我实验室使用的砷化氢发生器和接收装置，下图为国标中给出的砷化氢发生及接收装置。可以看到，我使用的是无侧管的磨口锥形瓶，在加入锌粒时必须相当地快速。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060908_456174_2347397_3.png 由于时间仓促，实验场所非日常工作实验室，没带着砷的标准溶液，最后在就近的分公司化验室找到了一瓶三氧化二砷分析纯试剂，纯度99.5%，按照文献4中给出的方法，配制了1.0ug/mL砷标准溶液。3 操作过程3.1 （制样过程省略）本次实验采用干灰化法。称取试样2～3g（精确到0.0001g）于30mL坩埚中，加入5mL硝酸镁溶液，混匀，于微热电炉上蒸干，低温碳化至无烟后，然后转入高温炉于550℃恒温灰化3.5h～4h。取出冷却，缓慢加入10mL 3mol/L盐酸溶液，待激烈反应过后，直接转移到砷化氢发生器中，补加8mL浓盐酸，加水至40mL左右，加入1g抗坏血酸溶解。 如果所称试样含砷不小于10ug时，需定容后分取试液进行操作。一般配合饲料后低于10ug，故可以直接煮沸的试液转移到发生器中。同时于相同条件下，做试剂空白实验。3.2 标准溶液绘制、还原反应与比色测定见文献4中5.4.2-5.4.3。其中，需要注意的是，向发生器中加入锌粒时，一定要迅速而且防止砷化氢损失。由于我用的发生器没有侧管，只能从三角瓶磨口加入，所以很烦躁。一般加了锌粒后，会向瓶口与导气管连接处加点水使其水封。4 结果分析总砷计算公式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308060908_456175_2347397_3.png4.1 第一次检测标准曲线及数据[/siz

  • 银盐法测砷

    银盐法测砷

    银盐法测食品中的砷，硝酸-高氯酸-盐酸处理样品时，请教大神各阶段产生白烟的原因，谢谢！

  • 德国研发出食品中组胺的快速检测方法

    一杯红葡萄酒、一块发酵成熟的奶酪或几片火腿对大多数人没有问题，但组胺不耐受者食用后却可能会引发心律失常（心动过速）、偏头痛、焦虑、眼睑肿胀、胃肠道不适（胃痛）或皮疹等类似过敏的不适症状。组胺含量过高还会导致食物中毒。几乎所有的食物都含有组胺，含量依品种不同或储存时间长短差异较大。葡萄酒、奶酪、鱼肉、泡菜等经过长时间成熟或发酵的食物中含量更高。如能提前获知食物中是否含有组胺以及含量，无疑是消费者的福音。德国现有二百多万人遭受组胺不耐。为此，德国图宾根大学自然科学和医学研究所的科研人员新近开发了一种可快速检测食物中组胺含量的方法。组胺作为信使参与人体不同生理过程的调控，如睡眠-觉醒昼夜节律、过敏反应或炎症。它不仅通过人体自身产生，还来自食物，通常被肠道中的酶分解掉。在不耐受的情况下，这种降解受到干扰，从而蓄积在体内。不耐症状通常在食后2小时出现，大多持续半天。只有严格控制饮食才能确保安全，但生活质量大受影响，甚或出现营养不良。 现行的组胺检测只能在实验室里进行，而新研发的快检方法因简便、快速，可在食品销售现场使用。如消费者可现场获知鱼肉及其制品是否安全；还可用于葡萄酒生产过程中，剔除组胺含量高的劣质酒。检测仪只有圆珠笔大小，借助其尖端的冲压装置只需取少量样品，经专用溶液将组胺从中提取后，将提取液加到制备好的试纸条上，5分钟内即可显示结果：不含、少量或很多。原理类似妊娠检测。需要指出的是，检测结果仅供参考，不能用于饮食建议。因为对组胺的耐受程度因人而异，要基于个人经验来估测。

  • COD重铬酸盐法定量限

    国标3838-2002版的cod检测方法是重铬酸盐法，现在已经被HJ828-2017替代，测定下限是16mg/L，但是3838的一类和二类水指标是不大于15mg/L，这不是自相矛盾吗，有老师有什么好的建议或者解决办法吗？

  • 【求助】请教 怎样做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的检出限？

    [em09511]请教 怎样做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的检出限？我们实验室申请cnas的认可，现在要做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的方法验证，我们不知道怎样做方法检出限？也查不到相关的资料，有做检出限的都是用COD测定仪做的。国标上说测定范围是30mg/L--700mg/L，我们是否要验证这个范围呢？

  • 新加坡研发出病毒检测芯片

    新华社新加坡4月13日电（记者陈济朋）据新加坡媒体日前报道，新加坡研究人员研发出一种病毒检测芯片，可一次性快速检验上万种病原体。 据介绍，这种病毒检测芯片由新加坡基因组研究所的研究团队研制，通过快速分析病患DNA样本，可在24小时内详细检测出患者感染何种病毒或细菌。 研究人员表示，这种检测芯片可以一次性检测高达7万种病毒和细菌等病原体，其中包括最新出现的H7N9禽流感病毒。 相比之下，传统的病毒或细菌测试方法，一般针对某一种特定的病原体进行测试，难以同时检测多种病原体。 研究人员说，这种新的检测手段可以尽快明确病因，减少确诊时间，并且成本也不高。目前这种病毒检测芯片还只用于实验用途，研究人员希望该芯片通过相关部门批准后尽快投入市场。

  • 【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    [align=center][b]关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷[/b][/align] （老兵）[b][color=#333333]摘 要：[/color][/b][color=#333333]本文针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中的文字表述及实施以来收集的存在问题，提出个人的见解和修正建议，以引起的同行关注。[/color][align=left][b][color=#333333]关键词[/color][/b]：[color=#333333]化学需氧量；重铬酸盐法；标准；商榷[/color][/align][color=#333333] 化学需氧量是每个环境监测机构最重要的常规检测项目。新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017)改进了旧版（GB11914-89）标准的不足，将取样体积减半和将硫酸汞加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，从而减少样品测定过程对环境的污染；并明确给出了方法的检出限和测定下限，对计算结果有效数字保留作了更为明确的规定；增加了“干扰和消除”、“质量保证和质量控制”章节。但是新标准中仍存在部分部分文字表述不妥值得商榷之处。对此，笔者提出如下个人见解。[/color] [b]1 关于化学需氧量符号[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]将化学需氧量的符号表示为“COD[/color][sub]Cr[/sub][color=#333333]”欠妥，因为化学需氧量的英文名是：Chemical Oxygen Demand，词中并没有“Cr”的字母，可能是[/color]源于[color=#333333]“COD[/color][sub]Cr[/sub]”的历史表达习惯，过去为区别于高锰酸盐指数的符号是以COD[sub]Mn[/sub]来表示的，[color=#333333]其实在《水质 [/color][color=#333333]高锰酸盐指数的测定[/color][color=#333333]》(GB 11892-89)中已将[/color]高锰酸盐指数的符号表示为“I[sub]Mn[/sub]”，而且在《水质 词汇 第二部分》（HJ 596.2-2010）、《水污染物名称代码》（HJ 525-2009）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)、《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）、《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气矫正法》(HJ 70-2001)等标准中都将化学需氧量表示为“COD”。因此化学需氧量不论是从英文缩写还是与高锰酸盐指数的符号I[sub]Mn[/sub]来讲，都无需再将它表示为“COD[sub]Cr[/sub]”。[b] 2 关于化学需氧量的定义[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]关于化学需氧量的定义是“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”这样的表述有缺陷的，因为水样中的溶解性物质和悬浮物不见得都是消耗重铬酸钾的物质，比如硫酸钾、氯化钠和絮状的金属氢氧化物等，因此参考百度百科、《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》（JJG975-2002）和《COD快速测定仪技术要求和检测方法》（HJ标准征求意见稿）定义，建议将定义改为“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”[/color][b]3 关于方法的检出限[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]规定的方法检出限是4mg/L（原GB11914-89规定的是10mg/L），环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定是5mg/L，这让检测人员无所适从，是执行“4mg/L”还是“5mg/L”。且不说该检出限的合理性，个人认为容量法的检出限有其自身的特殊性，不宜千篇一律都按平行测定7个低浓度样品标准差的3.14倍来计算。HJ828-2017的方法验证表明按这个方法得到的检出限比正式发布的4mg/L还小，仅为0.99 mg/L。按这种方法并没有真实反映标液浓度大小对实耗的贡献、试验用水、试剂和滴定液消耗的多少，哪怕用水空白再高和滴定实耗再多，只要7个平行样的RSD很小，检出限就OK。较为合理的方法是“容量法的检出限应按在最大取样量、最低滴定标液浓度时滴定管的最小分度值来估算”。[/color][b]4 关于样品保存时间[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]规定的样品保存时间是“不超过5天”与原GB11914-89的规定相同，而水质采样《样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009 ）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004规定的是“不超过2d”，《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）规定的是“一般可保存7d”。同属现行有效的多个环境标准有“政出多门”之嫌，样品保存时间的三种不同规定，该以何为准？这在修订GB11914-89时本应安排水样不同保存时间的验证来统一。鉴于没有验证和不同实际水样基体影响的复杂性，建议从严要求，按“不超过2d”的规定执行。[/color][b]5 平行双样相对偏差不超过±10%的规定不合理[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]可能方法验证受主观因素影响，在HJ828-2017质量保证和质量控制12.2中，不分浓度高低将平行样的相对偏差统一规定为“不超过±10%”。这对于100mg/L以上浓度的样品来说可以实现，但在现实中对于浑浊地表水或污水处理厂出水等低浓度的平行双样检测来说，要实现平行样的相对偏差不得超10%是困难的，它将导致质控数据合格率低。建议按中国环境监测总站1994年规定的《水质监测实验室质量控制指标（平行双样测定值的精密度和准确度允许差）》和环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定执行，即按：50mg/L以下不超过±20%，50～100mg/L不超过15±%，100mg/L以上不超过±10%各浓度段来分别实施质量控制。[/color][b]6 方法内容有遗漏[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的6.6和6.13规定了邻苯二甲酸氢钾及标准溶液的配制方法，但在整个标准的文本中却只字未提邻苯二甲酸氢钾标准溶液的使用和判断。而在GB11914-89中却有相应的操作规定，作为建立在老标准基础上的新标准不应出现这种遗漏。建议参考GB11914-89的7.6规定实施操作，即：“校核试验按HJ828-2017样品测定(9.1.1)的方法分析10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(6.13)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。”[/color][b]7 重污染水样测定未考虑稀释用水的影响[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]对严重污染水样，“应确定待测水样的稀释倍数”，并在计算公式中引入了“f—样品稀释倍数）”来计算的规定是正确的，但是对于稀释用水的COD空白却未作要求。实践证明有的实验用水COD值远高于规定的检出限值，尤其是放置时间长的实验用水，如果采用含COD较高的稀释用水，将导致被稀释水样的检测结果偏高。因此有必要规定实验用水水质的检测方法，并视其COD含量，必要时采取制备不含有机物的蒸溜水或修正计算的方法。建议用10mL稀释用水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定，稀释用水中的COD含量按下式计算：[/color][color=black] 稀释用水中COD（O[sub]2[/sub] mg/L）= （D[sub]1[/sub]-D[sub]2[/sub]）× C × 8× 1000 / 10[/color][color=black] 式中：D[sub]1[/sub]—不加热回流滴定量(mL)， [/color][color=black] D[sub]2[/sub]—[/color][color=black]加热回流滴定量(mL)。[/color] [b]8 关于爆沸原因分析的说法欠妥[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的注意事项14.1中关于爆沸的原因“或是防爆沸玻璃珠的效果不好”说法欠妥，如果是效果不好，那应该用何种玻璃珠或何种方法的效果才好？其实爆沸的原因一般是水样粘稠度、比重大和未摇匀就高温极速加热所致，与玻璃珠的效果无关。[/color] [b]9 部分内容表述不准确[/b]9.1表A.1中的换算数字有问题[color=#333333] 在HJ828-2017五月前的发布稿中，氯离子的滴数换算表中20滴对应的2503有错，20滴对应数应该是2003（见原表A.1）。可喜的是这一错误在近期环保部官网发布的电子文本中得到了更正。[/color] [img=,552,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041424_01_1634717_3.jpg[/img]9.2关于回流装置的文字表述[color=#333333] 在5月前所发布的HJ828-2017标准中7.1关于“磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置”的表述欠佳，建议改为“带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置”。[/color]93“试剂水”的文字表述不够专业[color=#333333] 在5月前所发布的HJ 828-2017中关于9.2.2空白试验按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验的“试剂水”表述欠专业，建议参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的表述，称为“实验用水”或“分析用水”。[/color][color=#333333]可喜的是本文标题9中关于“部分内容表述不准确”的三个问题，在最近环保部官网下载的HJ828-2017电子文本中得到了更正，对此希望各检验检测机构重新下载经初步更正的电子文本。[/color][b]10 结 论[/b][color=#333333] 本文就新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中有关内容进行了相关探讨，在此基础上针对文字表述欠妥的问题，提出了修改建议，有的已被标准修订单位所采纳；针对新发现、未采纳或因《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）原因存在的其它问题，希望以上所述的个人见解和修改建议，能为同行在实施HJ 828-2017时作为参考，并能引起有关部门的重视进一步修改完善。[/color][color=#333333] [/color]

  • 研发化油器用膜片材质及振动频率检测技术

    求助：研发化油器用膜片材质及振动频率检测技术化油器用膜片的材质及其工作时的振动频率，直接影响到化油器的工作性能，其检测及控制技术是行业的关键共性技术难题，研发一种膜片材质及其振动频率检测技术，使膜片处于最佳的工作状况，满足其可靠性、稳定性要求，求专家合作，方式灵活！有此专长和经验的技术人才或者团体，欢迎联系我，QQ2115562681，电话15003885078

  • 国内研发出智能型的断口检测设备

    国内研发出智能型的断口检测设备

    最进，国内研发出智能型的断口检测分析仪，它最主要的是能自动识别、判定脆性断口和塑性断口，并计算出所占比例。该设备主要用于冲击试样断口和WDTT断口的测量，也可用于失效分析中对宏观断口的分析。从最近检测技术的发展趋势来看，物理检测已开始向智能化、视觉化方面发展。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406041437_501220_2047931_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406041437_501221_2047931_3.png

  • 涂料研发及检测实验室建设

    目前本人正在负责筹建一个大型的涂料研发及检测实验室建设，需要实验室建设及产品研发工程师，特别是有高级工程师职称以上，待遇丰厚，可以私信联系我。

  • 我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法

    我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法

    我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法摘要：工作中检测水质COD，用的国标方法《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》看到第23期草根比对就报名参加了，不久水样来到，想像中应该比较顺利，可是还是发现一些问题。把这些问题写出来，希望高手指点。本文中比对水样的结果以X代替，防止因为自己的错误而误导了他人。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。1.3标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶液于水中，稀释至1000mL。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。1.4实验过程　元月21号接到草根比对的水样，先配制各种试剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101441_489791_1645480_3.jpg接到的水样，A样与B样，因为与同事都参加了这个比对，所以有两种不同的样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101444_489794_1645480_3.jpg1.4.1硫酸亚铁铵的滴定硫酸亚铁铵标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。滴定要做到两人八平行，我与同事做了八平行，数据相差较小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101444_489793_1645480_3.jpg1.4.2预试验这个方法中要取水样20.00mL进行检测，但比对水样不多，先取2.0mL进行试验，大约估算一些结果，再吸多些水样进行测定，测定同时做两个空白，两个校核样。取比对水样2.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。加入30mL硫酸银-硫酸试剂，加入时要缓慢加入。摇匀，自溶液开始沸腾起回流两个小时。空白与校核样分别吸20.00mL纯水与20.00mL邻苯二甲酸氢钾，其余试剂与比对水样相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101445_489795_1645480_3.jpg数据计算：当日滴定硫酸亚铁铵溶液的毫升数V为25.25mL，代入公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101453_489805_1645480_3.jpg计算得出：C＝0.09900 mol/L1、2号是空白，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：24.70mL、24.70mL。3、4号是校核样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：[/

  • 德研发动态心电图监测便携设备

    据新华社柏林电 （记者郭洋）心脏病患者随时可能发病，一些发病征兆可能已持续数月而未被察觉。如果能方便地进行动态心电监控，便可防患于未然。德国卡尔斯鲁厄理工学院最近研发了一款操作方便、携带舒适，又可长时间使用的动态心电图监测带。 所谓动态心电图监测，指在较长一段时间内持续测量心率、呼吸频率、电导率等参数并生成心电图，从而监测到常规心电图不易发现的心脏活动。医生可借助相关数据更好地分析患者病情。 卡尔斯鲁厄理工学院新闻发言人席纳拉基斯向记者介绍说，普通动态心电图监测器常用于记录24小时或7天的数据，一般需要导电膏，并由专业医疗人员将电极准确贴在胸部。导电膏不仅可能刺激皮肤，一两天后，还会逐渐变干，如需继续监测，还要专业人员重新粘贴。另外，需要长期监测的高危病人有时则需要向体内植入监测装置。 相比之下，最新研发的动态心电图监测带使用起来更便捷。监测带看似一条普通松紧带，配有4个干电极，无需导电膏，患者可自行将监测带套在胸部。带子上的测量设备大小和重量与小型手机相当，可获取相关数据。人们只需每周读取一次存储卡上的信息并更换电池即可。 为测试监测带使用时间，研究人员选取50名心脏病患者试用这款设备。根据个人需要，患者们分别携带监测带数日至数周。一名患者甚至连续使用监测带6个月之久。

  • 【原创大赛】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828—2017)方法确认

    [align=center][b]水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法确认[/b][/align][b][b] [/b] 一、目的 [/b]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）2017年5月1日起实施，自实施之日起，由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB 11914-89）废止。通过本方法确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认实验室具备采用《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）检测的能力，且在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。[b][b][b] [/b][/b]二、方法简介 [/b]在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗的质量浓度。[b][b] [/b]三、仪器设备确认情况[b] [/b]（一）方法对设备配备的要求[/b] [table=580][tr][td=2,1] [align=center]方法对测试设备要求[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]COD加热器[/align] [/td][td] [align=center]配回流装置[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电子天平[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]滴定管[/align] [/td][td] [align=center]酸式滴定管[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一般实验室常用仪器和设备[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]（二）实验室现有设备配备及确认情况[/b][table=100%][tr][td] [align=center]设备名称[/align] [/td][td] [align=center]电子分析天平0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]设备型号[/align] [/td][td] [align=center]BS124S[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]设备编号[/align] [/td][td] [align=center]YQ00401[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]是否有操作、维护保养作业指导书[/align] [/td][td]有，编号为NJYA-YQ-04-2012、NJYA-WH-04-2012[/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准机构[/align] [/td][td] [align=center]鹤壁市质量技术监督检验测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准有效期[/align] [/td][td] [align=center]2018.12.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定证书编号[/align] [/td][td] [align=center]力字第20171205-0230[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准结果是否满足要求[/align] [/td][td] [align=center]是[/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]四、环境条件确认情况 [b] [/b]（一）方法对测试环境的要求 [/b]方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。[b] [/b]温度要求：[color=#333333]21[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]-25[/color][color=#333333]℃[/color]；湿度要求：45[color=#333333]%-55%。[/color][b][b] [/b]（二）目前对环境的设施和监控情况 [/b]环境控制设备配置：空调[b] [/b]环境监控设备配置：温湿度表[b][b] [/b]（三）环境验证情况[/b][table=596][tr][td=4,1] [align=center]环境验收报告[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]日期[/align] [/td][td] [align=center]地点[/align] [/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]湿度（%RH）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.18[/align] [/td][td=1,5] [align=center]天平室[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]44[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.20[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.21[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.22[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]44[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b][b][b] [/b][/b]验收结论：根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足21℃～25℃要求，湿度满足[/b][color=#333333]45%-55%[/color][b]要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求。[/b][/td][/tr][/table][b][b] [/b]五、人员能力确认情况[b] [/b]（一）该项目人员配备情况 [/b]该项目配备人员共2 人，人员均为本科以上学历，均持有上岗资格证。[b][b] [/b]（二）人员培训及考核情况[/b] [table=592][tr][td]培训内容[/td][td]考核方式[/td][td]考核结果[/td][td]仪器授权[/td][td]人员档案[/td][/tr][tr][td]HJ 828—2017[/td][td]实操[/td][td]合格[/td][td]具备[/td][td]建立[/td][/tr][/table][b][b] [/b]六、标准物质及试剂确认情况 [/b]方法所需标准（物质）溶液及试剂要求：试剂硫酸（优级纯）、重铬酸钾（基准级）、其他均为分析纯，水为新制备的超纯水、或同纯度的水。[b] [/b]2人8平行标定硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）：[table=585][tr][td] [/td][td] [align=center]标准物编号[/align] [/td][td] [align=center]消耗溶液体积（mL）[/align] [/td][td] [align=center]标定浓度（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]均值（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]复标后标出浓度（mol/L）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]初标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,8] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00497[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249[/align] [/td][td] [align=center]0.00502[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]250.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00501[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]七、方法确认情况 [/b]六个校核样品的COD值： [table=619][tr][td=1,2] [align=center]COD值[/align] [align=center]（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]第五次[/align] [/td][td] [align=center]第六次[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]505[/align] [/td][td] [align=center]504[/align] [/td][td] [align=center]508[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]502[/align] [/td][td] [align=center]506[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L，如果校核实验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适应的。从上表可以看出校核实验结果符合要求。[b] [/b]六个平行样品的COD值： [table=636][tr][td=1,2] [align=center]样品编号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]空白消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/align] [/td][td=1,2] 样品消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/td][td=1,2] [align=center]样品测定[/align] [align=center]结果（mg/L）[/align] [/td][td=1,2] 均值（mg/L）[/td][td=1,2] 相对标准偏差（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]12.20[/align] [/td][td] [align=center]12.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.40[/align] [/td][td] [align=center]15.1[/align] [/td][td=1,6] [align=center]14.9[/align] [/td][td=1,6] [align=center]4.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]15.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][td] [align=center]15.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.65[/align] [/td][td] [align=center]14.1[/align][/td][/tr][/table][b] [/b]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ828-2017 ）方法中六个平行样品、六个校核样测定值的均值、相对偏差，符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T27404-2008)标准要求。由此说明本实验室在精密度、准确度控制均能满足《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017 ）检测的要求。[b][b] [/b]八、结论 [/b]从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看，本实验室足够成熟，测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）方法实际样品的实验分析。

  • 多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中挥发性盐基氮

    多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中挥发性盐基氮

    [size=16px]　　多功能食品安全检测仪是一种用于检测食品中各种污染物和有害物质的仪器。在检测病害肉中的挥发性盐基氮时，通常会采取以下步骤：　　样品准备： 首先，从病害肉中取样，确保样品的代表性和可重复性。样品可能需要经过切割、研磨等处理，以确保样品均匀分布。　　提取： 将样品中的挥发性盐基氮提取出来。这可能涉及到溶解、蒸馏、萃取等步骤，以将目标物质从样品基质中分离出来。　　检测方法： 多功能食品安全检测仪可以使用各种检测方法来分析挥发性盐基氮。常用的方法包括色谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url])、光谱法(紫外-可见光谱、红外光谱等)以及电化学法等。这些方法根据分子的特性和相互作用原理来测定挥发性盐基氮的含量。　　校准和标准曲线： 在分析之前，仪器通常需要进行校准。这可以通过一系列已知浓度的标准溶液来完成。校准后，可以建立标准曲线，将测量结果与标准曲线进行比较，从而确定样品中挥发性盐基氮的含量。　　数据分析： 仪器会输出分析结果，显示样品中挥发性盐基氮的浓度。根据食品安全标准或相关法规，可以判断样品是否符合规定的限制。　　需要注意的是，具体的操作步骤和使用的仪器可能会因制造商、仪器型号以及分析要求而有所不同。在进行任何食品安全检测时，都应该遵循适当的实验室操作规范和安全程序，以确保检测结果的准确性和可靠性。如果您要进行实际的检测工作，云唐建议咨询专业人士或仪器厂家以获取详细指导。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281557314899_878_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 德研发快速检测水质的激光器

    据新华社柏林10月23日电 德国科研人员利用激光技术，推出了一种饮用水快速检测法，仅需几分钟就可得出检验结果。 德国弗劳恩霍夫应用固体物理研究所日前发表研究公报称，一种特殊的红外线激光器可以对自来水厂的饮用水样本进行自动分析。这种激光器的体积仅为鞋盒大小，其工作原理是，每种化合物分子都有特定的吸收光谱，用红外线激光照射水样本并分析其吸收光谱就可以确认化合物的种类。 这套红外线激光器已在德国黑森林地区的金齐希河自来水厂进行试用。在六周的时间里，这套仪器每隔三分钟就会对饮用水样品进行自动检测，共进行了约2.1万次检测，结果非常精确。 除对饮用水进行日常检验分析外，这套仪器还能快速检验出水中的危险物质，这将有助于政府部门对水污染事件作出快速反应。

  • 【讨论】银盐法测无机砷

    请问，我最近用银盐法做藻类物质的无机砷，发现最后做出来的溶液在520nm处没有吸收峰，不知道为什么，所有试剂均为新配制。标准溶液也没有吸收峰，只在380nm有吸收峰。请教银盐法做无机砷的技巧。感谢。[em09509]

  • 银盐法测砷标准曲线不成线性

    用银盐法测砷 做了好几次 标准曲线不成线性 基本上都是同一个数值 标准曲线浓度扩大也是这样 使用试剂也都是按国标要求的优级纯 分析纯 不知道问题出在哪里 求指教啊

  • 科学家研发激光检测腕表：可预测死亡时间

    新浪科技讯 据国外媒体13日报道，英国兰卡斯特大学的科学家研发出一种非侵入式激光检测手段，可预测一个人的死亡时间。这种检测设备将采用腕表形设计，利用激光束分析毛细血管衬里细胞，旨在鼓励用户选择和保持健康的生活方式。http://i1.sinaimg.cn/IT/2013/0814/U2550P2DT20130814102920.jpg英国兰卡斯特大学的科学家研发出一种非侵入式激光检测手段，可预测一个人的死亡时间　　发明人表示血管衬里细胞是一种内皮细胞，同时也是一个人健康状况的关键指示器。通过对这些细胞进行监测，便可以确定哪些人的衰老速度超过正常水平。检测之后，用户便可了解自己还有多长寿命。例如，这种检测设备会告诉用户，如果不改变当前的生活方式，他们将在20年内死亡。此外，这种内皮检测还能判断用户是否存在癌症或者痴呆症风险。内皮是毛细血管内的内皮细胞层。　　兰卡斯特大学的物理学家希望这项技术能够帮助人们增进健康。对于这项技术的效用，一些人也提出质疑。一些用户可能因此改变他们的生活方式，进而让自己的身体处于最佳状况，其他一些用户则可能相信宿命，不会做出改变。此外，保险公司与退休基金也可能利用这些信息调整保险金和退休金。　　目前，兰卡斯特大学的物理学家已经研制出一个笨重的实验用原型。他们正利用这个原型进行小型化设计，最终让激光检测设备可以像手表一样戴在手腕上。他们表示如果能够获得充足的资金，他们能够在一年内将迷你版推向市场。http://i1.sinaimg.cn/IT/2013/0814/U2550P2DT20130814102951.jpg英国科学家研制的激光检测手段能够对血管内皮细胞的血量进行测量，进而判断一个人健康状况　　这种激光检测装置的造价为几百英镑，用户可以在家中使用，监测他们的健康，此外也可以应用于全科医生诊所和医院。医生可以借助这种装置比较患者的生物学年龄和实际年龄，以了解他们的衰老速度。在对220名身体健康的参与者进行的测试中，一些参与者的衰老速度明显超过或者低于预计。　　项目负责人安奈塔-斯特凡维斯卡教授表示：“在不久的将来，一款售价200英镑到300英镑(约合300美元到460美元)的检测设备便可走进千家万户。我希望我们研发的技术能够鼓励人们更加关注自身的健康。”激光检测装置由斯特凡维斯卡与同事彼得-麦克克林托克教授共同研制，目前已经申请专利。　　斯特凡维斯卡指出：“我们希望这种装置能够应用于所有全科医生诊所。它们能够成为全科医生的一件价值不可估量的医疗设备。借助于这款装置，医生可以了解患者的心血管系统，判断他们是否存在中风或者心脏病风险，同时了解内皮是否出问题。内皮会分泌各种能够影响组织的化学物质。它也是一个重要器官，但并没有得到人们的重视。”　　麦克克林托克教授承认并非所有人都会因为这种检测装置提供的信息改变自己的生活方式。他说：“你可能认为自己的衰老速度太快，应该采取措施加以遏制。你可能因此改变自己的生活方式，少吃油炸火星棒和经常跑步。当然，你也可能对这些信息置之不理。”(孝文)

  • 火焰法检测乳制品中的钙

    火焰法检测乳制品中的钙含量偏低怎么回事啊？我测的结果是110mg/100g左右，送检是140mg/100g左右，相差比较大

  • 做水质化学需氧量的测定重铬酸盐法遇到的问题求解答

    水质化学需氧量的测定重铬酸盐法最新标准中，低浓度的空白滴定数21.多和标定滴定液消耗的硫酸亚铁铵滴定液的数25.多，这俩相差大是怎么回事，高浓度就相差不大。做盲样时，总是做下来值比真实值偏低6-8是怎么回事哪位遇到过这样的问题，求解决

  • 网络讲堂：药物研发和实时荧光检测技术的应用（Molecular Devices）

    网络讲堂：药物研发和实时荧光检测技术的应用（Molecular Devices）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647598_2507958_3.gif药物研发和实时荧光检测技术的应用时间：2014年9月25日 14:30讲师：董文忠先生，Molecular Devices产品经理 毕业于军事医学科学院毒物药物研究所，曾先后就职于安泰医药生物、新医药北京市技术转移中心、药明康德等药物研发机构。长期从事不同靶点、不同技术平台的药物研发和高通量筛选，拥有丰富的药物开发和筛选经验。现担任Molecular Devices产品经理，负责实时高通量荧光检测分析系统和全自动膜片钳系统的应用技术工作。讲座内容： 药物研发是一个漫长且投资巨大的复杂过程，G蛋白偶联受体和离子通道等一直以来作为最主要的药物作用靶点而倍受青睐，所占市场份额超过一半以上。另外，药物的安全性评测的重要性日渐提升并且开始的阶段也越来越早。如何更好、更快、更有效地完成相应的工作？实时高通量荧光检测技术将是您最佳的选择。钙流、膜电位、pH、hERG通道、氯离子、早期心肌毒性检测、cAMP检测等多种应用定能满足您的需求。尊敬的客户，耽误您宝贵的3分钟时间来填写以下webinar注册信息，对于完成注册并当天全程听会的客户，我们会抽取8位听众送出精美小礼品。感谢大家的关注！-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年9月25日 14:004、报名参会：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647598_2507958_3.gif

  • 近来要建研发中心，需要采购一强力拉伸机和烟气酸碱度测试仪等纺织检测和袋式除尘器现场检测仪器。

    公司是专门从事生产研发袋式除尘器及其里面的滤袋滤料，目前要建立一个研发检测中心，需要一些纺织业用的纺织检测仪器检测滤袋的力学性能。同时需要一些便携式测量仪器，测试袋式除尘器的温度、高度以及出气口的烟气酸碱度以及粉尘浓度。需要采购的仪器清单如下：测厚仪、织物导电性能测试仪、强力拉伸机（强力测试仪、抗拉强度测试仪）、电子天平红外测温仪、测距仪、烟气酸碱度测试仪、粉尘浓度测试仪。如有相关厂商有此类仪器，烦请联系QQ 373217634，注明仪器信息网，谢谢！

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