蛋容分析仪

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

总有机碳TOC一般理论所有TOC分析仪都具备两种功能：将水中有机碳氧化成二氧化碳CO2，并测量所产生的CO2。TOC可用于对未正确清洁的设备中的杂质和残留物进行定量，以及检测所有含碳化合物：药物活性成分 （Active Pharmaceutical Ingredients， API）、清洁剂、蛋白质和中间产物。用来测量TOC的分析技术有着相同的目标：把有机分子完全氧化成CO2，检测所生成的CO2，并以碳浓度表示。所有方法都必须区分无机碳和有机碳，无机碳可能来自水中溶解的CO2和重碳酸盐，而有机碳则是由样品中有机分子氧化而成的。总碳（TC）是有机碳与无机碳之和，因此测得的总碳（TC）减去测得的无机碳（IC）的值就是TOC：TOC=TC–IC。各种TOC测定仪的不同之处在于氧化样品水中有机物的方法，以及检测样品中所生成CO2浓度的方法。不同的检测方法对样品分析的准确度有很大影响，进而影响清洁验证检测程序。TOC氧化技术市面上所有TOC测定仪都使用以下两种方法之一来氧化有机化合物并将之转换为CO2气体：燃烧法，或紫外（UV）+过硫酸盐法。燃烧技术使用氮气、氧气或空气流，温度在600°C以上。燃烧方法在氧化步骤中也使用催化剂。该类方法中常用的催化剂有氧化铜、氧化钻或铂。UV过硫酸盐氧化方法利用UV光使有机物完全氧化为CO2。将样品暴露在设备内汞蒸汽灯的UV光之下，将样品内的有机物转化为CO2气体。对于浓度大于1 ppm的样品或化合物 ，则在样品流中加入过硫酸盐并混合均匀，从而利用接受照射的样品生成的负价氢氧（HO-）基来确保氧化过程顺利进行。过硫酸盐是一种强氧化剂，在UV辐射下生成硫酸盐和氢氧基，可将有机化合物完全氧化为CO2。TOC检测方法为检测CO2浓度，分析仪器需要使用检测方法以区分样品中的CO2和其他分子。现有两种检测方法：非色散红外（Non-Dispersive Infrared， NDIR）或电导检测。用于气体测量的NDIR技术依靠各种气体在红外光谱范围内的能量吸收特征来判别分子类型。运用NDIR技术的TOC测定仪使红外线穿过两根完全相同的导管射入检测器。第一个导管作为参比池，充满无红外吸收的气体，如氮气。第二个导管（池）用于气体样品的测量。电导检测方法使用电导传感器，通过计算电导率确定CO2的浓度。为计算TOC，水溶液通过两个电导传感器，其中一个检测总碳（TC）浓度而另一个检测无机碳（IC）浓度。根据检测结果，计算出样品的TOC浓度。NDIR方法可对含碳范围在0.004–50,000 ppm的样品进行定量，而电导率法可以进行十亿分之一（part per billion, ppb）级的定量。总体而言，NDIR和电导率检测器对于低浓度的TOC有足够的灵敏度，但会受到离子干扰。使用只允许CO2选择性透过的半透膜可减轻此因素的影响。Sievers® TOC技术与众不同的特点结合使用UV过硫酸盐氧化与独特的选择性CO2膜技术，是Sievers系列TOC分析仪优于常规TOC技术（如燃烧 NDIR技术）的众多要素之一。Sievers技术能持续为用户提供更为精确的TOC读数。在Sievers基于选择性膜的电导方法中，CO2传送模块中的选择性CO2膜可阻止离子进入，在使CO2无阻通过的同时，排除了干扰化合物和氧化副产物。选择性CO2膜消除了背景干扰，并防止非碳基化合物和副产物聚集。清洁验证是一项充满挑战的工作，因为各种样品的TOC浓度有时是未知的，因此很难达到最佳分析条件。以下几个优点确保了UV过硫酸盐+膜电导技术在清洁验证应用中无可比拟的分析结果。试剂自适应功能保证完全氧化为使清洁验证样品完全氧化，Sievers M系列TOC分析仪具有试剂自适应功能，可优化酸和过硫酸盐氧化剂的流量。非催化燃烧方法非催化燃烧方法消除了向燃烧反应器中添加催化剂的定量（根据样品中碳浓度而定）时的人为误差。燃烧氧化方法会产生毒性气体。若清洁验证样品中含氯化物，燃烧可能生成对人体有潜在危害的气体，某些TOC分析仪不吸收这类气体。无需NDIR检测器NDIR检测器需要一定的时间来预热 （30到45分钟），因此造成更多的停工时间和样品积压。NDIR技术需要经常进行校正（每小时或每天），具体时间由清洁验证样品的碳浓度决定。这类检测器经常出现校正漂移现象。校正时间占NDIR仪器运行时间的6%到10%。不用载气NDIR检测器的载气价格不菲，并且泄漏和不稳定的校正经常会引起高TOC背景。载气污染也可能造成检测困难和引起碳的高背景。出色的灵敏度和高回收率Sievers TOC分析仪的电导池由高纯度石英制成，提供更佳的稳定性和0.03 ppb级别的检测。图1和表1从灵敏度和TOC回收率两个方面，就牛血清蛋白（Bovine Serum Albumin, BSA）对Sievers TOC技术与传统燃烧-NDIR TOC技术进行比较。图1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究表1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究****该对比研究使用完全校准后的仪器。分析之前，先进行并通过系统适应性测试。对两种仪器，制备并使用同一BSA储各溶液。研究在可控的环境中进行；分析期间，仪器未出现偏差。为什么说现在正是改用Sievers TOC分析仪进行清洁验证的时候？HPLC分析很漫长，增加了实验室清洁验证分析所需时间。使用HPLC将导致数小时或数天的停工，造成高额成本并减少提供给患者的产品数量。有例子表明，某些制药企业单日停工损失超过100万美元。表2将Sievers TOC分析仪与燃烧/催化-NDIR和燃烧-NDIR TOC分析仪进行了详细比较，其中包括估算的月运行成本。TOC是一种用于低浓度级别有机化合物检测的、简单快速的分析方法，并且可用于检测无法使用HPLC检测的污染物。与常规方法相比，TOC已被证明可减少75%以上的停工时间和方法验证时间。FDA出台的指导方针——21世纪现行药物生产质量管理规范 （cGMP' s for the 21st Century），旨在加强和更新药物制造规则，使用TOC分析进行清洁验证，与专属性分析方法相比 （如HPLC）在质量和效率上的优势已引发越来越多的关注。表2. TOC方法比较联系我们，了解更多！

p 　　近年来，水体污染事件频发，水体富营养化已经成为备受世界关注的问题。水体中氨氮的含量与水体富营养化有着密不可分的关系，氨氮含量的变化可以客观地反映水体受污染的程度。 /p p 　　为了解中国水质氨氮在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场前景等内容，仪器信息网特组织了“氨氮在线分析仪市场”调研活动。此次调研，面对的调研对象包括氨氮在线分析仪用户、氨氮在线分析仪制造/应用领域专家以及部分氨氮在线分析仪生产厂商等。 /p p 　　《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上氨氮在线分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析，内容包括氨氮在线分析仪的不同原理、国内氨氮在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及主流品牌的产品价格及市场份额等。报告中对用户以及业内专家对于氨氮在线分析仪产品、品牌的评价进行了汇总分析，报告的最后为广大仪器厂商指出了氨氮在线分析仪市场增长潜力所在。 /p p 　　本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持，共有近四百位来自水中氨氮监测/检测相关行业的专家和实验室用户参与了此次调研，其中将近200家相关用户单位接受了我们的电话访谈。 /p p 　　 span style=" font-size: 18px " strong 节选 /strong /span /p p 　　第一章 氨氮在线分析仪概述 /p p 　　1.2氨氮在线分析仪 /p p 　　据了解，目前可用于氨氮在线分析仪的方法原理主要有6种，分别是纳氏试剂分光光度法仪器、水杨酸分光光度法仪器、氨气敏电极法仪器、电导法仪器、滴定法仪器以及铵离子选择法仪器。据本次调研结果显示，目前国内市场上最常见的氨氮在线分析仪方法原理为......本小结就这几种方法原理进行一个简要概述。 /p p 　　...... /p p 　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析 /p p 　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e6d374b8-6adf-4f98-b116-c2327bef4bde.jpg" title=" 用户行业分布.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图2.2 单位行业分布 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：抽样调研) /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/435a47e7-3e1c-459e-b68c-30453c2cb4a4.jpg" title=" 单位性质分布_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图2.3 单位性质分布 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：抽样调研) /p p 　　在对本次调研结果进行统计分析后发现，氨氮在线分析仪的用户单位所属行业分布较为广泛，主要集中在...... /p p 　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析 /p p 　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a3224644-b3d4-4d0e-a30d-e8ea28609699.jpg" title=" 厂商分析_副本.png" / /p p style=" text-align: center " 　　图3.1不同品牌氨氮在线分析仪2017年销量占比 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网) /p p 　　据本次调研结果显示，2017年氨氮在线分析仪的市场总量估计在C套左右。据了解，目前我国国内氨氮在线分析仪的生产企业为60多家，其中90%左右为国产厂商，部分外企在国内建有生产基地。 /p p 　　...... /p p 　　报告目录： /p p 　　第一章 氨氮在线分析仪概述...... 1 /p p 　　1.1水中的氨氮...... 1 /p p 　　1.2氨氮在线分析仪...... 1 /p p 　　1.2.1纳氏试剂分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p 　　1.2.2水杨酸分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p 　　1.2.3氨气敏电极法氨氮在线分析仪...... 3 /p p 　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析...... 5 /p p 　　2.1氨氮在线分析仪使用单位地域分布...... 5 /p p 　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布...... 7 /p p 　　2.3氨氮在线分析仪使用单位性质分布 ......9 /p p 　　2.4 2017年氨氮在线分析仪中标信息统计 ......10 /p p 　　2.4.1中标公告中招标单位性质分析 ......10 /p p 　　2.4.2中标公告中招标单位地区分布 ......11 /p p 　　2.5氨氮在线分析仪需求趋势分析 ......12 /p p 　　2.6氨氮在线分析仪网上询盘量 ......13 /p p 　　2.7相关分析 ......14 /p p 　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析...... 16 /p p 　　3.1氨氮在线分析仪主流品牌产品及价格分析...... 16 /p p 　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况...... 19 /p p 　　3.3国内市场主流类型氨氮在线分析仪占比分析...... 20 /p p 　　3.4氨氮在线分析仪使用与维护 ......21 /p p 　　3.4.1纳氏试剂分光光度法仪器 ......21 /p p 　　3.4.2水杨酸分光光度法仪器 ......21 /p p 　　3.4.3氨气敏电极法仪器...... 22 /p p 　　第四章 氨氮在线分析仪用户反馈分析...... 23 /p p 　　4.1产品评价及未来发展趋势 ......23 /p p 　　4.2用户采购行为分析...... 24 /p p 　　第五章 结论...... 26 /p p 　　报告链接： span style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=150" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " 《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》 /a /span /p p 　　 strong 欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部 /strong /p