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氮氧焚定仪

仪器信息网氮氧焚定仪专题为您提供2024年最新氮氧焚定仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氮氧焚定仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氮氧焚定仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氮氧焚定仪相关的耗材配件、试剂标物，还有氮氧焚定仪相关的最新资讯、资料，以及氮氧焚定仪相关的解决方案。

氮氧焚定仪相关的论坛

  • 定氮仪的非定氮作用你用了么？

    定氮仪故名思议是用来定氮的，目前我们的实验室定氮方面主要是蛋白质和氨基态氮。如果以这个名义买进口的全自动定氮仪或者半自动定氮仪。领导会觉得太奢侈，平时我们的样品量不多。主要是考虑要食品资质认证，以后考盲样轻松点。看了下瑞士步其定氮仪介绍，好像有提到非定氮的应用。比如二氧化硫、挥发酚、乙醇等。不知道各位前辈有没有这方面的应用经验？应该怎么配置仪器？

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 【讨论】气质自动调谐时氮峰、氧峰和水峰有一定的丰度，但均小于10%

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦的6890-5973，一直采用不分流进样.今年10月初换柱子之前，自动调谐报告基本看不到氮峰、氧峰和水峰。换柱子之后，氮峰、氧峰总是会有一点，氮峰约在4%-15%之间徘徊（为了让氮气峰消失，关机开机查漏了好几次），水峰有时会有。后来咨询工程师，试了之后得到这样的结果：在不分流（分流阀开启50ml/min,维持2min）的情况下进行自动调谐，会出现一定的氮峰、氧峰和水峰，采用分流比为50的分流进样情况下进行自动调谐，氮峰、氧峰和水峰基本消失。两者载气节省均为25ml/min。原因是：自动调谐是在不分流情况下进行时，因流量太小（不分流进样时总流量只显示2.2ml/min，分流时显示54ml/min），导致微量空气从隔垫吹扫出口或分流阀中被抽进了质谱腔。问题是解决了，但还是存在一点疑问：同样是在不分流进样的情况下，换柱子之前自动调谐为什么没有这种情况出现，请高人指点！

  • 请问分离苯酚氯化物用什么担体、固定液

    我们现在要用气谱分析一个样品,里面有苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚，请问各位高人，如果是填充柱的话，用什么担体和固定液？配比是多少？柱子口径和长度？如果是毛细管柱，又是用什么样的毛细管柱好？

  • 还是凯氏定氮的问题

    各位好，已经发了好多个关于蛋白质生物价测定的了，得到了一些解答，很感谢。目前实验差不多完成了，在处理数据，我现在有个问题，尿氮中蛋白质含量可以直接除以所取的体积么？就像粪氮中除以质量一样？还有就是有些尿样我是这样做的，一般是直接混合尿样，取5ml消化定氮，还有些呢我感觉不够就先加了若干蒸馏水再从中取5ml做，这样两组出来的数据都能直接除以5ml么？会不会有差别啊？

  • 推荐一台国产最好的氧氮氢分析仪

    推荐一台国产最好的氧氮氢分析仪

    钢研纳克的ONH-3000，在国产当中应该是最好的测氧、氮、氢的仪器了，价格不贵，性价比高。该仪器可以快速、准确测定钢铁、有色金属、陶瓷及和其它无机材料中氧、氮、氢的含量，具有检测范围宽，检测下限低，测量过程简化，载气单一等技术优势。[b]1. 分析范围[/b]氧： 低氧：0.0001%～0.5％* 高氧：0.5％ ～20%*氮： 低氮：0.0001% ～2％* 高氮：0.5%～50%*氢: 0～0.1％*注：*改变称样量可改变测量范围[b]2. 分析精度[/b]氧、氮：1ppm或1% *氢： 0.2ppm或2% *注：* 以不大于试样标准偏差或不确定度为准。[b]3. 灵敏度：[/b] 0.01ppm[b]4. 分析时间：[/b] 一般为3分钟[b]5. 样品称重：[/b] 一般为1g，可根据样品含量改变称样量。[b]6. 脉冲炉：[/b] 电流0～1500A，功率：7.5KVA, 最高温度高于3000℃。[b]7. 载气：[/b] 氧氮分析：高纯氦气（高氮样品可更换为高纯氩气）氢分析：高纯氮气[b]8. 电源：[/b] 220VAC ±10%，50/60Hz，最大电流50A。[b]9. 仪器外形尺寸： [/b]W×H×D：45cm×68cm×55cm[b]10. 仪器净重：[/b] 180kg1. 可靠的样品提取单元脉冲炉功率控制加热（0—8KVA），最高温度可以达3000℃。多种程序升温方式：恒功率升温，斜率升温。多种选择的坩埚设计：对不同样品释放情况，除标准坩埚外，2. 氧分析采用非色散红外检测系统，氮和氢分析采用高精度热导检测系统3. 采用热抽取分析技术，通过在低于熔点的温度下加热样品，测定样品中的残留氢，用同一台仪器分析固体无机物中的氧、氮、氢。4. 模块化检测单元a) 热导检测单元：高灵敏度、惰气保护防氧化热敏元件组成检测器：采用抗氧化NTC热敏电阻元件；信号处理：采用小电流控制技术，防止热敏元件在不通载气条件下氧化；恒温控制：采用高精度恒温控制系统；参比气路：采用稳定性良好的微流量控制。b) 红外检测单元：标准配置氧氮氢分析仪配备两个独立的红外吸收池，根据用户需求可灵活配置吸收池长度和通道数量检测器：采用德国进口热释电固态红外CO2检测器电 机：采用瑞士进口同步电机，连续工作无故障光 源：采用美国进口红外光源，不易氧化，光学性能稳定恒 温：整个气室进行恒温控制，保证分析气温度恒定，确保测量精度；保护气：红外光源及检测器采用氮气保护、净化，隔绝周围环境气氛的影响，提高稳定性和测量精度。5. 稳定、灵敏的流量控制：压差控制、高精度电子流量控制技术6. 待机状态仪器节气设计7. 高、低氧，高、低氮，高、低氢通道自动切换8. 自检功能冷却循环水的温度实时检测并报警；电压、电流反馈实时检测；净化炉温实时检测并报警；气路各电磁阀动作检测；脉冲炉工作状态检测；热导、红外信号检测与调整；9. 自检功能冷却循环水的温度在线实时检测并报警；电压、电流反馈在线实时检测；净化炉和转化炉温在线实时检测并报警；气路各电磁阀动作检测；红外、热导信号检测与调整；脉冲炉工作状态检测。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151607_01_3071534_3.jpg[/img]

  • 【求助】（四丁基铵盐）请教：氮谱选什么标样好

    想做下15N，我的样品中的盐是0.1M 四丁基铵盐，溶剂是乙腈，听说氮谱较难测，自己没有经验，所以请教有经验的可以做液体核磁吗可以的话，推荐下该选什么氮标样，还有在测试参数上有什么建议，多万分感谢！

  • 【原创】和一个版友PK凯氏定氮法

    [color=#00008B][color=#00FFFF][size=4]版友给我的短信，贴出来大家一起讨论下：[/size][/color][/color]凯氏定氮法本身没有问题； 不过我有二个疑点： 1：有人说“其实凯氏定氮法的缺陷并不难弥补，只要多一道步骤即可：先用三氯乙酸处理样品。三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀，过滤后，分别测定沉淀和滤液中的氮含量，就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。这是生物化学的常识，也早成为检测牛奶氮含量的国际标准（ISO 8968）。”请问搂主这样说有没有道理？ PK：您说的有道理，但我要反驳的事：1.奶里本身不含有三聚氰胺，如果不出现这档子事，根本就没人去关心，就像我我之前说的，泉水中没有鱼，没有捕到的必要，何必要浪费宝贵的资源去检测呢？2 看您也是专家，对凯氏定氮有研究，凯氏定氮本身用大量的硫酸和氢氧化钠，对环境的污染本身比较大，如果按照您说的方法去检测，将会使用双倍的试剂，污染环境，您说呢？3 这也是最关键和重要的一个环节，三聚氰胺如果含量比较低的话，是很难检测的，一般现在用0.1摩尔的酸，如果含量比较低，你就要换0.01摩尔的酸您也知道，现在一般用的比较多的是福斯的开始定氮仪，换酸很麻烦的，而且标准酸溶液浓度越低，准确度也越低，像现在液相检测三聚氰胺的检出限2毫克每公斤，凯氏定氮根本达不到这个检出限，只有像三鹿这样添加很多的才能检测出来。2：即便牛奶中不含三聚氰胺，是不是常规分析，也要应该检测一下牛奶中有机成分的分析，比如奶牛饲料中含有农残等等，挤出来的奶肯定要化验一下，这是理所应当的吧？就好比我们喝的自来水一样啊。而检测的手段最好用gc-ms，三聚氰胺是可以被检测出来的。 PK：现在一般的大型乳品厂都有福斯公司的乳成分分析仪，采用近红外技术，2分钟测定一个样品，检测出脂肪，蛋白，乳糖和体细胞数据，很先进，但是需要凯氏定氮校准仪器，很多厂家收奶都用这个检测。 常规分析不做牛奶中的有机成分，拿巴氏杀菌奶来说，做脂肪，蛋白，干物质，硝酸盐，亚硝酸盐，黄曲霉毒素，微生物方面有大肠菌群，菌落总数，致病菌等，元素检测铅和无机砷，就这么几项下来检测费都好几千。如果检测农药残留，那就更多了666，DDT，有机磷，有机氯，多了去了，您想法是好的，但实现起来比较困难，企业很难承担检测费，而且能检测的实验室也不是很多。 还有您说的gc-ms，很先进，很好，但是能买的起的实验室又有多少呢？不是每个实验室都那么有钱。有的做凯氏定氮还没有定氮仪，用凯氏烧瓶做呢条件层次不齐，实现起来很困难，还是从原料奶的源头抓起，是最好的办法，消灭在萌芽状态。

  • 28.5 HPLC法测定风湿定胶囊中丹皮酚的含量

    【作者】 袁武会； 王兴海； 杨文科；【机构】 陕西中医学院制药厂； 陕西中医学院附属医院 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712000；【摘要】 目的 :建立风湿定胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,检测波长2 74nm。结果 :通过方法学考察 ,丹皮酚进样量在 0 .0 5～ 0 .75ug与峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9998,回收率 99.1 % (RSD =1 .0 2 %n =6)。结论 :本法可用于风湿定胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 风湿定胶囊； 丹皮酚； 含量测定；

  • 【求助】急盼高手指教氧氮仪问题

    我们实验室的氧氮仪是今年新进的，原先使用的氦气。而实际中只测氧含量，所以在用完后，换成了高纯氩气，可是问题出现了——测试标样将测试值校正后再测同种标样后，结果相差很大；再次将测试值校正后仍与标样相差很大。原先没有此现象，使用氦气时很正常，测试结果也算稳定。 这是为什么？怎样解决？（用氦气一是太贵，一瓶气需三千多，并且不需测氮含量） 急盼高人指教！！

  • 凯氏定氮仪与化学发光定氮法的比较

    燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

  • 【原创】从虚无到淡定，也许要一生（下）

    [font=宋体]因为现实种种，梦想破灭了，这只需要十分钟；而破灭后，各人有各人的状态。虚无彷佛注定，淡定只有极少数人达到。有的麻木，有的放弃，有的奋起直追，有的想回头，软弱如我即是。[/font] [font=宋体]兄弟连里，斯比尔上尉，[/font]E[font=宋体]连后来的连长是个榜样，他是最早接受现实的人之一。布罗伊一到开枪的时候就心理性的失明，斯比尔告诉他：“我战胜恐惧的唯一办法，就是当自己已经是个死人。”这就是淡定看待事实的最佳典范，温斯特远没有斯比尔对这世界看的清楚，所以他会在法国后方的列车上出现幻觉。当然，淡定不意味着你会好运，只是让你从心里面感到坚强，所以不淡定的温斯特一路升官，学会淡定的布罗伊瘫痪几年后死掉。[/font] [font=宋体]令狐冲也是个不淡定的人，虽然金庸后来给她安排了天仙一样的任盈盈，他念念不忘的还是自己的小师妹，为她重伤，差点死掉，而且无丝毫埋怨。任盈盈是个可怜的女人，许多人都猜测新婚之夜，令狐冲喝醉了喊的梦话里提到的名字，一定是岳灵珊。[/font] [font=宋体]小王子从来就没想过要淡定的接受他的玫瑰一去不复还的事实，所以最后找到毒蛇，以告别这个世界的方式来寻求心灵的慰藉，也许这才是最好的方式。虽然验证起来很难。[/font] [font=宋体]回到我们的卡尔，他也不是坚强的人，他会对着已经不在的老伴儿说：“艾丽，空气越来越糟糕了。”[/font] [font=宋体]我要如何呢，我不是坚强的人，却被迫坚强。我无法淡定，却必须淡定，因为我不能让他人为我担心，因为我的可笑的尊严与脸面。只是我做不到，我真的真的做不到。所以，有时候我麻木，看起来好的不得了；有时候我焦虑，但尽量不在人前。我想我也许用一生的时间也无法从虚无走到淡定。[/font] [font=宋体]列车要开往下一站的幸福了，我只想跳车，往回走，真傻。我不一直这样么。[/font]

  • 【分享】对比双缩脲方法与凯氏定氮方法

    蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

  • 【求助】关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理问题？

    GBT22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定》中指示剂是：由两份中性甲基红冷饱和溶液和一份浓度为0.25 g/L的亚甲基蓝溶液混合而成，贮存于棕色瓶中。（1）我想问的是中性甲基红冷饱和溶液的中性是什么意思？是不是说配完甲基红冷饱和溶液后加酸或碱调溶液PH为7.0？用试纸大概显中性行吗？会对定氮结果的影响大吗？（2）关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理，我有不懂得地方，国标说用硼酸（20g/L），这样的硼酸的PH是多少呢？我觉得只有是5.2才能确保后面的滴定准确，因为指示剂变色范围是5.2到5.6，5.2的是紫红色，5.6的时候是绿色，滴定到溶液显紫红色时就停止滴定，说明要让硫酸或盐酸把氨气抢走的氢离子还回来，要还的正好是PH5.2！不知道我这么理解对不对？那么就有一个问题是：硼酸（20g/L）的PH是5.2吗？网上有说 0.1mol/L的硼酸ph为5.1，那推理是硼酸（20g/L）的PH是小于5.1的，那么氨气抢走硼酸的氢离子后，再滴定到显紫红色（ph5.2），我觉得是不准的。

  • 关于氧氮氢分析仪对镍箔耗材的要求

    国标GBT34520.8《连续碳化硅纤维测试方法第8部分:氧含量》要求6.2.2 载样囊:采用锦囊或镍片。镍囊纯度应符合 GB/T 26016 的要求 片尺寸为 15 mmX15 mm,纯度应符合 GB/T 26016 的要求，曲卷成口袋状放置于干燥器中备用。并且对氧氮仪仪器空白进行要求如下：8仪器空白测试8.1仪器开机后预热时间应不少于 2 h。8.2设置仪器工作参数。仪器空白测试、仪器校准、试样测试的仪器工作参数保持一致。8.3取载样囊不加试样用镊子压平、封口，得到空白试样。8.4 进入仪器的测试模式,手动输入 0.02 g~0.04 g 作为空白试样的质量,将石墨置于加热炉中，按仪器操作使用说明书进行测试,得到空白值。8.5 重复 8.3,8.4 直至得到稳定的空白值应不少于3个,空白值的氧含量应不大于 0.000 6%。实际测试中发现市面上的镍箔0.05g的氧就能达到0.001~0.003%，完全达不到标准要求，，，，仪器厂商给点说法是空白值按1g输入测试，请问大神们怎么处理，或者有更好的镍箔提供，谢谢。

  • 【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言 氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。 全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。 此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法 早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032157_264274_1641058_3.jpg 凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间，且操作过程较为危险，产生化学废物污染环境。相比之下，杜马斯法有很大的优势：它不需要对样品做复杂的前处理，只要适当的粉碎；单个样品分析只要3-5分钟，可用自动进样器连续进样，不需要人看守；它不用有害试剂，不产生污染物质，对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用，形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中，将NH4+ 转变成NH3，然后蒸馏出NH3，用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程（基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪）样品在高温下燃烧，燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜（作为催化剂）而被完全氧化。此外，化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量，以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正，被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人（2004）发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.（1995）和Etheridge et al.（1998）也证实，在分析植物样品时，杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032158_264275_1641058_3.jpg由表2可以看出，凯氏氮总是低于杜马斯氮，D/K的值均大于1。Sader等（2004）认为，凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关，通过校正因子对硝态氮进行校正后，两种结果差异不显著。对于草类样品，凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外，植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同，用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异，在本文中未曾涉及，有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮，某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上，所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且，杜马斯法不需要消煮，大大缩短了工作时间，减少了实验的危险性，对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。

  • 关于凯氏定氮装置的一点小问题

    在GB/T14771上的微量凯氏定氮装置,有的地方说是半微量的,而且有的食品分析相关书本上说的微量凯氏定氮装置也和国标上不同,想请教一下大虾们,到底他们是否是一样的用,还是有什么区别?(图片我用附件发上去.)

  • 凯氏定氮法测定样品蛋白质含量时误差的主要来源以及应注意的事项

    分析凯氏定氮法测定样品蛋白质含量时误差的主要来源以及应注意的事项。答： 凯氏定氮仪测定蛋白质含量的误差来源可能是样品、催化剂种类和用量、消化的时间、加碱液后的操作、蒸馏加热、清洗凯氏定氮仪的过程、凯氏定氮仪的气密性、氨气是否完全蒸馏出来；硼酸是否封住蒸馏管口、试剂的准确性、滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度准确性等。注意事项：1、 样品的取用量应适中，以免影响后续反应。2、 加入的催化剂硫酸钾和硫酸铜的配比适宜。3、 催化剂的添加量一定要准确，否则催化速度不一致，导致反应程度和挥发的氨不一样，误差大。4、 消化过程中，消化的时间应该充分，确保消化完全，消化至溶液呈现透明的浅蓝色。5、 消化后要将液体充分冷却，定容到容量瓶中备用。6、 消化之前检查凯氏定氮仪的气密性良好，后用蒸馏水清洗凯氏定氮仪，要充分清洗。7、 消化过程中，加碱液后要迅速关闭进样口，防止反应放出的氨气逸出。8、 消化过程中，火焰的温度要适当，太小加热过慢，太大容易导致溶液暴沸甚至从进气口溢出。9、 消化过程中，用硼酸封住蒸馏管口，防止氨气逸出。10、消化过程中，加热应保持均衡，冷凝水流速控制均衡，防止出现倒吸。11、收集完氨气后，应用蒸馏水将蒸馏管口清洗，以收集在管壁残余的氨气。12、滴定的时候，要控制滴定的速度由快到慢，准确判断滴定终点。13、三次平行，保证收集的氨气的量应该相差差不多。

  • 凯氏定氮法原理，方法步骤和计算方法（三少整理版）

    食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法， 作为一名分析人员，现在将凯氏定氮法原理，方法步骤和计算方法写出来，看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。何为凯氏定氮法？简单地说，凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物，食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后，产生的氨能够与硫酸结合，生成硫酸氨，再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸引，再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定，根据酸的消耗量再乘以换算系数，就可以推算出食品中的蛋白含量。一. 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。反应式如下：1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4 反应式为： H2SO4==SO2+H2O+ R. CH.COOH+==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中反应式为： 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。反应式为： H2BO3-+H+==H3BO3

  • 【我们不一YOUNG】凯氏定氮法测定食品中蛋白质的操作要点及注意事项、常见问题解答汇总

    [size=18px][font=&] 蛋白质是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的唯一来源，具有不可替代的作用。含氮是蛋白质区别于其他有机化合物的重要标志。在检验食品中蛋白质时，通常是先检定出食品中的总氮量，然后乘以蛋白质换算系数，以此得到蛋白质含量。凯氏定氮法由Kieldahl于1883年首先提出，至今仍被作为标准检验方法。凯氏定氮法测定蛋白质分为样品消化、蒸馏、吸收和滴定过程。[/font][font=&]原理[/font][font=&]向样品中加入浓硫酸和催化剂，充分混匀，然后加热消化分解，样中碳和氢被氧化成二氧化碳和水，其中的有机氮转化为硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。[/font][font=&]样品消化[/font][font=&]浓硫酸具有脱水性和氧化性，可使有机物中的碳、氢被氧化为二氧化碳和水，蛋白质会分解为氨，然后氨与硫酸结合生成硫酸铵。通常加入硫酸钾和硫酸铜作为催化剂来加快蛋白质分解。硫酸钾可以提高溶液的沸点，一般情况下，纯硫酸的沸点在340℃左右，但是在添加硫酸钾后，可提高至400℃以上。提高温度使有机物加快分解。但是不能加入过多的硫酸钾，否则会因为温度过高，使生成的硫酸铵发生热分解成氨而造成损失。硫酸铜除作为催化剂外，还可以指示消化终点的到达，有机物全部消化完全后，溶液呈现清澈的蓝绿色，硫酸铜还可以做蒸馏时碱性反应的指示剂。[/font][font=&]蒸馏[/font][font=&]消化液中的硫酸铵在碱性环境下会转化成氨。为防止水中微量的氨气受热逸出，影响测定结果，所以水蒸气发生器中的水要保持酸性。硫酸铵是一种强酸弱碱盐，需要足够的碱液使结合态的氨完全反应并释放出来，这个过程中的氢氧化钠一定要过量，过量的氢氧化钠会与硫酸铜生成蓝色的氢氧化铜沉淀，氢氧化铜受热分解成黑色的氧化铜沉淀。检验蒸馏是否完成，可用奈氏试纸法，NH4+或NH3遇奈氏试剂会反应生成棕红色的碘化汞铵化合物。[/font][font=&]吸收[/font][font=&]加热蒸馏放出的氨可用硼酸溶液吸收，硼酸有吸收氨的作用，又因其呈微弱酸性，不影响下一步滴定时指示剂的变色反应。温度过高会使硼酸吸收液对氨的吸收作用减弱，从而造成损失，故一般不超过40 ℃。[/font][font=&]滴定[/font][font=&]待吸收完全后，用硫酸或者盐酸标准溶液进行酸碱滴定，滴定液的浓度直接影响结果的准确性，必须按照要求进行配制和标定。混合指示剂在中性溶液中呈灰色，滴定终点时液体呈灰色。[/font][font=&]注意事项[/font][font=&]①所用的试剂溶液应用无氨蒸馏水配制；[/font][font=&]②取样应具有代表性,取样前将样品充分混匀；[/font][font=&]③样品称量放入凯氏烧瓶时，切勿使样品粘附在瓶颈部，避免样品未消化完全而造成氮损失；[/font][font=&]④为了保证使烧瓶壁上的残渣消化完全，在消化过程中要不时地转动凯氏烧瓶；[/font][font=&]⑤消化脂肪或糖含量较高的样品时，易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出，消化时应先消化加热并不断摇动，或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂；[/font][font=&]⑥当样品消化液浑浊或未澄清透明时，可先将凯氏烧瓶放冷至室温后，再加入30%的过氧化氢，然后继续加热消化；[/font][font=&]⑦加碱后，漏斗要进行水封，避免因装置漏气造成氨的逸出影响结果的准确性；[/font][font=&]⑧要保证蒸馏装置不能漏气；[/font][font=&]⑨在蒸馏时反应室与外界存在的压力差，蒸汽可将氨带出。故蒸馏时，要保证蒸汽均匀、充足，中间不能停止加热，防止发生倒吸；[/font][font=&]⑩蒸馏前如果加碱后消化液呈蓝色而没有生成氢氧化铜沉淀，说明加入的碱量不足，需要适量补加碱；,蒸馏时为防止水蒸气发生器内液体爆沸，加入几片碎瓷片或大的玻璃珠，玻璃珠直径最好大于联通的玻璃管直径，以免玻璃珠进入玻璃管内影响蒸汽均匀、充足的输出；-冷凝管下端要插入硼酸吸收液液面以下，防止氨逸出，蒸馏完毕后先将冷凝管下端提离液面，再蒸1min后清洗管口，再移开吸收瓶，最后关掉热源，否则可能发生倒吸。[/font][font=&]常见问题解答[/font][font=&]一、消化过程中容易沾壁怎么办？消化后定氮瓶内有黑色残留物怎么办？[/font][font=&]解答：称样时需要注意切勿使样品粘附在定氮瓶颈部，避免因样品未消化完全而造成结果偏低。消化过程中如果发生沾壁在定氮瓶肚上或者定氮瓶肚上有黑色残留物，可以在消化较完全时摇动定氮瓶，把定氮瓶肚上的黑色物质摇洗下来。摇动的方法是取下小漏斗，戴上防烫手套，手掌紧握瓶颈，向前后侧甩，使瓶内液体呈半旋转半振荡状态，注意控制力度不要让液体溅离瓶口。[/font][font=&]二、硫酸钾的作用是催化剂吗？[/font][font=&]解答：硫酸钾的作用是提高溶液沸点，从而加快有机物分解。[/font][font=&]三、硫酸铜是否是消化终点以及加碱蒸馏时的指示剂？[/font][font=&]解答：硫酸铜的作用有三个，分别为：[/font][font=&]①催化作用：加速有机物的氧化分解。[/font][font=&]②消化完全的指示剂：使液体呈现蓝绿色澄清透明状态。[/font][font=&]③蒸馏时碱性反应的指示剂：产生褐色沉淀。[/font][font=&]四、混合指示剂必须临用时混合吗？[/font][font=&]解答：混合指示剂必须临用时混合。[/font][font=&]五、请问蒸馏的时取下锥形瓶，需要用洗瓶冲洗吗？不冲洗会有误差吗？[/font][font=&]解答：需要冲洗冷凝管下端以防止产生结果误差。蒸馏后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,然后取下蒸馏液接收瓶。[/font][font=&]六、蒸馏仪器的检漏如何操作？[/font][font=&]解答：可以将蒸馏装置连接好后，在接口以及瓶塞等可能漏气的地方滴加少量水，打开电炉加热，观察有无气泡产生。[/font][font=&]七、硼酸可以多加吗？[/font][font=&]解答：不可以。按国标的要求正确操作，10mL硼酸足够。[/font][font=&]八、滴定时消耗了很多盐酸溶液，能否换浓度高的盐酸溶液滴定？[/font][font=&]解答：不能更改国标给出的滴定液浓度。蛋白质含量较高的样品可以适当减少称样量，或合理范围内减少吸取消化液的体积V3。[/font][font=&]九、空白消耗标准滴定液的体积指的是什么？[/font][font=&]解答：试剂空白实验消耗的标准滴定溶液的体积就是空白体积。[/font][font=&]十、同时有两种蛋白怎么换算？[/font][font=&]解答：同时含有多种蛋白质，且折算系数不相同时可以按复合配方食品换算蛋白质系数。[/font][font=&]结语：凯氏定氮法经典、准确，适用于食品中蛋白质的测定。但是因样品中一般会含有一些非蛋白质的含氮化合物，所以凯氏定氮法测定结果为样品中粗蛋白质含量。然而，此法实际上测的不是蛋白质含量，而是通过测氮含量来推算出样品中蛋白质的含量。在凯氏定氮法中消化操作的条件是产生误差的主要原因，因此要格外注意。在实际的生产实验中，每一步应该严格按照标准的规定来进行操作。本文为笔者日常工作实验总结所得，望对实验者有些许帮助。[/font][/size]

  • 等温式量热仪的氧弹安全性检测应该如何做？

    单位量热仪是长沙开元的，氧弹寄到他们那边做水压试验，他们的测试报告只有水压合格不合格，还有一份报废建议，里面就写了螺纹松动度不符合。各位的量热仪氧弹是怎么做的？有权威部门能检定吗？另外开元说要更换吊杆，这个吊杆老化对发热量试验有影响吗？

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