氮氧化定仪

[color=black]一氧化二氮成品分析系统原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器（FID）的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，一次进样过程中，在10min内可以完成高纯度一氧化二氮（N2O）气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道，分别为热导检测器通道（TCD1）——测定样品中微量氢气、氧气、氮气；氢火焰离子化检测器通道（FID1）——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳；氢火焰离子化检测器通道（FID2）——测定样品中的总烃类物质。[/color][color=black]系统采用外标法进行定量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]一氧化二氮（氧化亚氮或者称为笑气）是一种常见的氮氧化物，常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂；在医疗行业中可以用作麻醉剂；[/color][font=helvetica][color=black]在半导体产业中可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积氮化硅的氮源；此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等；还可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体，[/color][/font][color=black]是《[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%AC%E9%83%BD%E8%AE%AE%E5%AE%9A%E4%B9%A6%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]京都议定书[/color][/url][color=black]》规定的6种温室气体之一[/color][font=helvetica][color=black]。[/color][/font][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=#333333]一[/color][color=black]氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8E%A5%E8%A7%A6%E6%B0%A7%E5%8C%96%E6%B3%95/10809204%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]接触氧化法[/color][/url][color=black]予以制备，不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统，其结构原理如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191902124403_9648_1604036_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 分析系统原理图[/color][/align][color=black]系统的工作原理如下：[/color][color=black]1. 通道1 ——热导检测器（TCD1）[/color][color=black]气体样品，经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分，将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1（13X分子筛）色谱柱并被分离，送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。[/color][color=black]通道2 ——氢火焰离子化检测器（FID1）[/color][color=black]气体样品，经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后，将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2（13X分子筛）色谱柱柱中并被滞留在其中。[/color][color=black]其后在适当的时间，V3阀旋转进行色谱柱选择，使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后，V3阀复位，一氧化碳从C2柱中流出，被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道3 ——氢火焰离子化检测器（FID2）[/color][color=black]气体样品，经由六通阀直接进样，烃类杂质通过惰性化空柱，在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小，对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后，需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量要求较高，需要进行严格脱水脱硫。[/color]

在用过硫酸钾氧化法测总氮时，出现了几个问题：1.国标中说要用二次蒸馏水，二次蒸馏水是要加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏，实验室中我们纯水机出来的RO水和UP水是否可以当成二次蒸馏水用，还是一定要自己加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏？2.实验中哪个步骤比较关键，我们的过硫酸钾买的进口的，含氮量是满足要求的，氢氧化钠含氮量也达标，但是实验总是做不成功。3.每次空白值很高，而且做标曲不成线性，光看显色就很明显没有一个梯度的变化。下面的图片是刚才做的显色完还没比色时候的图片，做的是标准曲线，从左到右依次是从0浓度点开始总共6个浓度点，0点的颜色比第1个点还深，并且颜色一点都不呈梯度变化，大家帮忙看一下，谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161505_616598_0_3.jpg

看到有这两种方法测氧化亚氮，但找不到具体的方法，有没有人了解的？[img=,635,721]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311301137221525_4248_6251618_3.png!w635x721.jpg[/img]