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注浆封孔器

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  • 【原创大赛】【微观看世界】+ 竹原纤维、竹浆黏胶纤维与普通粘胶纤维的鉴别

    【原创大赛】【微观看世界】+ 竹原纤维、竹浆黏胶纤维与普通粘胶纤维的鉴别

    近几年,以“竹纤维”为原料制作的各种纺织产品玲琅满目,厂家的宣传力度很大,把“竹纤维”吹的天花乱坠。其实他们所说的“竹纤维”不是真正的竹纤维,而是以竹子为原料制成浆柏,再以粘胶的生产工艺制成的粘胶纤维,一般称之为竹浆黏胶纤维。而真正的竹纤维指的是竹原纤维,是直接从竹子中截取的纤维,其质地硬而粗,不适合纺高支纱,因此竹原纤维目前使用的领域/范围较窄,常见的是用在汽车坐垫或者凉席一类,比较粗犷型的纺织产品上。那么竹原纤维、竹浆黏胶纤维和普通的粘胶纤维好区别吗?下面简单介绍一下。一、竹原纤维与竹浆黏胶纤维、普通粘胶纤维的区别很明显,通过显微镜放大1000倍左右,观察其纤维的纵向形态就能很清晰、很直观的鉴别出来。竹原纤维:(这是一束纤维),单根纤维纵向呈粗糙树皮状。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081617_513182_2223901_3.jpg竹浆黏胶纤维:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081558_513178_2223901_3.bmp普通粘胶纤维:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081559_513179_2223901_3.bmp通过图片我们能很容易的将竹原纤维与竹浆黏胶纤维、普通粘胶纤维鉴别、区分开。二、 难点在于如何将竹浆黏胶纤维与普通粘胶纤维区分开来。作纺织品检测的朋友都知道,在纺织纤维的鉴别领域,竹浆黏胶纤维的鉴别一直是一个难题难题。绝大多数的纺织检验机构不开展这项业务。那如何将两者分开呢,按照纤维鉴别的一般程序我们进行了燃烧法,溶解法,密度梯度法,显微镜法、红外光谱法、重金属含量差异法等方面的试验。这么多方法中显微镜法是目前比较有效的方法。下面我们我们通过图片看一下二者之间的不同普通粘胶纤维横截面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081636_513183_2223901_3.bmp普通粘胶纤维纵向形态:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081559_513179_2223901_3.bmp竹浆黏胶纤维横截面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081643_513184_2223901_3.bmp竹浆黏胶纤维纵向形态:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081558_513178_2223901_3.bmp单从光学显微镜拍摄图片上看二者没有明显的区别。以上照片是用德国莱卡DM1000显微镜拍摄。下面看一下我们去专业院校用扫描电镜拍摄的竹浆黏胶纤维和普通黏胶纤维的图片普通粘胶纤维横截面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081658_513185_2223901_3.gif普通粘胶纵向形态:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081700_513186_2223901_3.gif竹浆黏胶纤维横截面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081701_513187_2223901_3.gif 竹浆黏胶纤维纵向形态:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409081703_513188_2223901_3.jpg 从电镜扫描的纤维图片来看,纵向形态二者基本无差别,从横截面来看,普通粘胶纤维的质地紧密,而竹浆粘胶纤维的质地松散,截面上有类似气孔的裂缝存在,目前来看这是二者的主要区别。但这需要大量的试验来验证,这样的结构特征是否具有普遍性。如果这个普遍性存在,纤维横截面的不同可称为两种纤维兼备的有力手段;如果不存在普遍性,那就需要探索其他的方法进行二者的鉴别和区分。总结1.竹原纤维的鉴别方法比较成熟,可方便的与竹浆黏胶纤维、普通粘胶纤维区分。2.通过扫描电镜能看到竹浆黏胶纤维和普通粘胶纤维横截面有所不同,但还需要大量的试验验证,证实后,才能真正的应用到二者的鉴别中,否则也只能作为参考。3.竹浆黏胶纤维和普通粘胶纤维的鉴别还在探索阶段,目前还没有成熟的方法,需要广大从事纺织纤维鉴别工作的同仁继续努力。4.近期,拉曼光谱被用到纤维鉴别领域,希望能从这个方向上有所突破(单位近期也有购进拉曼光谱的考虑,希望能有所突破)。

  • 【建设新闻】实验室鉴别竹浆纤维有“利器”

    [size=4][color=#ff57ac][size=5]实验室鉴别竹浆纤维有“利器”[/size][/color]日前,在国家质检总局科技司组织召开的《竹浆纤维混纺产品快速化学定量分析方法的研究》(2008IK105)课题鉴定会上,由宁波检验检疫局纺织品检测中心负责研究的竹浆纤维的定性定量检测课题获得了鉴定专家组的高度评价。该课题圆满完成了预定目标,率先解决了对纯竹浆纤维产品的定性以及与常规纤维混纺产品定量的检测问题。   传统的纤维素纤维大多数是使用棉、木浆为原料制成浆粕后加工而成的,在地球资源日渐衰竭的今天,“低碳”已经成为了一个主流概念,竹浆纤维制品便应运而生。随着竹浆纤维应用日益广泛,区别其与其他纤维的定性定量分析方法成为目前的一个热点研究课题。 [/size]

  • 【转帖】广东3800平方公里海域严重污染 珠江口成排污口

    [size=4]看不到尽头的水浮莲顺着水流漂向出海口。南方日报记者吴伟洪摄  [b]生活废水直排、工业废水超标排放,广东近海成为一个巨大的接纳污水和污染物的垃圾场  南海海域污染数广东,广东污染数珠三角,广东沿海各大城市近岸海域都遭到不同程度的污染  一些工厂偷排偷放时有发生,因跨界污染责任难以厘清,导致多方扯皮、推诿,污染治理难上加难[/b]  编者按  珠江口生态监控区生态系统处于不健康状态,大亚湾生态监控区生态系统处于亚健康状态!2009年广东海域发生赤潮11次,累计面积近750平方公里!  广东海洋环境公报指出,多年的监测结果表明,我省近岸海域海洋生态环境质量持续恶化的趋势未得到根本扭转,存在的主要问题包括:一是近岸海域污染程度不断加重;二是珠江口等河口海域生态环境问题日益突出;三是陆源入海排污尚未得到有效控制;四是海洋灾害和污染事故对海洋环境的威胁依然存在。  海洋污染不是新问题,如何建设好海洋强省才是问题。作为沿海发达地区,广东的改革开放受益于海洋颇多,海洋大省名头颇响;珠三角土地吃紧,向海洋借力、发展海洋经济,海洋强省已开始规划,广东正致力于建设国家海洋综合开发试验区、全国海洋经济科学发展示范区。  从即日起,本报推出“广东海洋污染调查”专题报道,初衷不局限于重复描绘广东的海洋污染,而重在阐明海洋污染对经济、产业的影响,由此为广东建设国家海洋综合开发试验区、全国海洋经济科学发展示范区提出“隆中对”,提出海洋污染的新变化,以及对养殖业、旅游业、海洋生态等海洋产业的影响及对策。  8月1日南海开渔节,数以千万计的广东渔民在咸水歌和海螺号角声中随着数千艘大小渔船扬帆出海,开始了新一轮的耕海牧渔。  然而,渔民面对茫茫大海更多的是茫然无措,由海洋污染造成的渔业资源衰退是压在渔民们心头最沉重的石头。  “珠江口水浊了,我们要去更远的地方捕鱼,但要到哪里,看运气吧。”骄阳似火的7月底,在东莞虎门镇珠江入海口的渔船上,发黑的咸淡水交汇处在高温下散发出阵阵恶臭,51岁的渔民老梁无奈地向记者倾诉。  “广东渔业资源已持续多年衰退,几十年前丰产的珠江口附近渔场快要枯竭了,国家一级保护动物中华白海豚死亡增多,珊瑚等海洋生物退化,海洋生态环境遭到严重破坏。”广东一位水产研究人士语气沉重地说。  所有这些现象的背后,折射出广东近海海洋环境污染的严重性。  [b]源头  东莞母亲河变身污染源[/b]  沿着珠江入海口“洄游”,经过狮子洋,进入东莞境内的太平河,在这里或许可以寻觅到珠江口被污染的源头之一。  7月26日中午,东莞太平河的码头上,一阵阵燥热的风吹来,夹杂着腥臭味。上百艘来自新湾渔村的小渔船静静地停靠在这里,几个渔民围坐着打发闲懒的时光。  太平河是东莞东引运河虎门段的一部分,位于运河的最下游,连接狮子洋。  说起眼前这条太平河,土生土长的村民吴有发再熟悉不过,“上世纪80年代中后期,大家都可以在河里游泳,但现在有谁还敢在这样发黑的河水里洗洗脚?”  过去三十年,以东莞为代表的珠三角成了“世界工厂”的代名词,但令人头痛的污染问题也接踵而来。由于市政建设的缺失、排污管道建设的滞后,东莞23镇街的污水直接排入了东引运河,河水慢慢地变臭,淤泥慢慢地沉淀下来。  “一退潮,河岸边会露出发黑的淤泥,臭气熏天。有好事的村民专门拿竹竿量了一下淤泥的深度,最深处约1米。”吴有发说。  东莞环保局虎门分局局长王泰林介绍,今天东莞的人口已从上世纪60年代的不到100万人急遽膨胀到近1000万人,整个东莞大小企业多达5万家,虎门、长安、沙田、麻涌、厚街等工业名镇全是在东引运河的流域之内,污水排放量远超运河能接受的水平。  岁月令太平河不堪摧残,几十年后的东引运河变得令人唾弃。这条东莞的人工母亲河变成臭不堪闻的经历,佐证了珠三角近岸被大肆污染的严峻事实。[/size]

  • 竹浆黏胶纤维的定性分析

    实验室研究竹浆黏胶纤维的定性分析已经有1年多的时间了,从很多角度进行了分析,比如纵截面、横截面、燃烧特征、红外光谱、溶解法、重金属含量等方面进行了研究。几乎没什么进展,大家有研究这方面的吗?可以一块来讨论一下。

  • 【讨论】关于原竹纤维和竹浆纤维以及其他人造纤维

    由于有越来越多的纺织品声称采用“竹原纤维”或含有“竹浆纤维”,加拿大竞争管理局最近重申,采用以竹子为原料的人造纤维制成的产品,必须按照加拿大《纺织品标签和广告法》(TLAR)的要求,在其标签成份中首先注明“粘纤”或相应的化学加工方法,如果粘纤是来自竹子,还可附“以竹子为原料”的字样。 以竹子为原料的的产品有两类,一是真正的“竹原纤维”,另一种是以竹子为原料制成的“粘纤”(即竹浆纤维)。 天然的竹纤维直接取自竹子的茎(植物的茎干),这种纤维的标签中可以直接使用“竹原纤维”。 以竹子为原料制成的“粘纤”是用传统的粘纤法生产的人造纤维,这种纤维素是从竹子中提取的,所以其织物标签中不能使用“竹原纤维”的字样,而应该使用“粘纤”。 加拿大《纺织品标签和广告法》第26 (2)(c)部分规定:采用再生纤维素制成的纺织纤维为“粘纤”,但是: 采用铜铵加工的纤维,其名称可以使用“cupro”、“cupro rayon”、“cuprammonium”或“cuprammonium rayon”;采用粘胶加工的纤维,其名称可以使用:“粘胶”或“粘胶丝”;采用改良粘胶加工,湿模量较高的纤维,其名称可以使用“modal”或“modal rayon”;采用溶液提取处理,不含化学中间体的纤维,其名称可以使用“lyocell”或“lyocell rayon”。 具体的纤维名称可根据采用的纤维加工方式而定。如果是用以竹子为原料的粘纤制成的产品,则必须依据《纺织品标签和广告法》的规定,在名称中首先注明“粘纤”或相应的加工方式,并附以"以竹子为原料"的字样,例如“粘纤”、“粘胶”、“以竹子为原料的粘纤”和“以竹子为原料的粘胶”。 2009年8月31日前,纺织品经营者可以在加拿大销售2009年3月11日前生产、加贴标签或包装的,原料成份非正确地标注为“竹原纤维”的现有库存纺织品;但2009年8月31日后,加拿大竞争管理局将展开市场监查,以确保纺织品符合《纺织品标签和广告法》的要求。 采用以竹子为原料的粘纤制成的产品经常宣称“天然抗菌”或“抗紫外线”,此类功效声明必须有充分的测试加以证明。 同样,含有以竹子为原料的粘纤制成的产品,其标签上经常声称“环保”、“有机培植”或“生物可降解”,最迟从2009年6月起,纺织品的此类环保声明必须符合加拿大竞争管理局环保声明指导文件《工业和广告商指南》的相关要求。

  • 【求助】色谱柱封尾问题

    看了卢工讨论色谱柱粒径问题的文章,里面z版主讲到柱封尾、碳载量问题,这个在怎么理解,能详细解释一下吗?有哪些注意事项呢?原文如下:中药成份的化合物通常分子量不会太大,120A孔径的柱子应该足够了。我们选柱子的时候很少问孔径,因为分析大分子的机会并不是很多,这个时候60A、80A、100A、120A对分离都不会有太大的影响,倒是色谱柱封尾不封尾、载碳量大不大这些考虑得更多一些,因此没有特殊说明通常我们都会默认为是、80A、100A、120A这种。现在做多肽的越来越多,考虑到多肽通常分子量比较大的原因,他们选柱子的时候通常首先就考虑孔径的问题。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100609/2601563/index_2.shtml

  • 有没有更具体的显微镜下的照片?清晰 竹浆纤维和人造丝的很像。

    有没有更具体的显微镜下的照片?清晰 竹浆纤维和人造丝的很像。

    竹浆纤维和竹纤维(原竹纤维)不是一种纤维!竹纤维(原竹纤维)是自然纤维。竹浆纤维:是合成的纤维。有没有更具体的显微镜下的照片?清晰 竹浆纤维和人造丝(RAYON)的很像。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021638_01_3133668_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021648_01_3133668_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021639_01_3133668_3.jpg人造丝(RAYON)很顺,很光滑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021640_01_3133668_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021640_02_3133668_3.jpg竹浆纤维,比较自然弯曲。

  • 开奖啦!伍丰仪器“加关注,得好礼”活动获奖名单

    开奖啦,伍丰仪器“加关注,得好礼”活动开奖啦!恭喜所有获奖者,获奖名单如下:一等奖(6名)正品LOCK不锈钢保温杯荆棘鸟、 吕梁山、 如日中天 、 布馬 、吴为人、 崔坚荣二等奖 (30名) 不锈钢旋转U盘(16G)岁月静好 、糖葫芦、 唱歌的石头 、 天外飞仙、 范四国 、吴林 、兜风 、 老苗、 一棵菜大人 、 栀子花开 、 小鱼、 樱花 、李军 、 Nancy 、李子 、 wen 、 昆虫 、朱宝清 、 黄煜平、 ZYZ 、 天涯尽头、 柱子 、 刺猬 、 勿忘初心、 梧桐 、 花开自在、 透明 、 崔庆华 、李一 、 严贺章三等奖 (50名)中国风名片盒套装Crystal、 尼利 、 王霞、 笑对人生 、 知足常乐 、 半路从戎 、 家海、 王震、 再见范特西、 罗涛、 涛哥 、 大力螺旋丸 、 李明 、李宁 、 张景然 、 李玉峰 、 陈凤明、 紫菜 、王晶晶 、 杨华 、 快乐心情 、 但家伟 、 哈哈镜、 鑫 、 简单、 靳小昌、 符号、 天狼 、 张春艳 、 宁静致远 、 EP 、 飞儿 、鹦鹉欧巴 、 孙丹丹 、霞霞lisa 、 独享你的爱 、 口袋咖啡 、古董 、天涯 、唯美、 海比天蓝 、 莹莹 、 秀姐、 四维国度 、人来人往 、 朱伟 、 甲骨文、 light 、 王文瑞 、 麦芒请以上获奖的朋友在12月11号前将您的姓名,邮寄地址和联系方式发给我,我们将寄送奖品给您哦!注:如有疑问,请电话咨询021-52695700-122

  • 【原创】流动相跑空 柱效下降

    请教各位大虾。本人昨晚液相连接器出现故障,后流动相(水相)跑空。今早发现后,处理如下:将排液阀逆时针转半圈,按PURGE使该管路充满水相(超纯水),然后按照冲柱子的程序冲洗,后将柱子近检测器一端拆开,以2ml/min的100%乙腈冲洗40min。但跑样后发现,柱子的柱效明显下降,且峰的保留时间和峰形都和之前的很不一样。以上处理过程是否有问题,还有什么补救方法没有?谢谢各位~

  • 96孔板封膜机应用

    96孔板封膜机应用 封膜机,又叫封板机、热封仪。板一般指微孔板。微孔板广泛应用于生命科学、化学分析行业中的高通量测试与培养,常见的微孔板包括PCR板,液相色谱仪高通量检测配套深孔板、样品储存深孔板、酶标板与细胞培养板。封板机的主要用途是通过热封各种专用热封膜来防止各种微孔板在检测反应过程中的蒸发、泄露。封板机的另一个作用就是保证样品在微孔板的储存和运输安全。 封板机一般分为手动和自动两种。自动封板机一般用于大型药厂药物筛选配套工作站,自动化强,但由于自动化的设备结构复杂,体积庞大,故价格较高;手动型封板机的价格相对较低且占用空间较小,实用范围比自动型封板机更为广泛:主要用于血液中心血样长期冻存与基因扩增实验样品防止蒸发;疾控中心分析仪器样品储存;公安法医鉴定系统与DNA工作站基因扩增实验样品防止蒸发;试剂盒生产厂家微孔板装试剂盒密封,更能辅助大量研究型科研单位、医院&学校实验室经行微孔板相关实验。 市面上主要产品 手动型封板机目前市面上最常见为DHS封板机,目前全国绝大部分血液中心与公安法医鉴定系统均选择采购该产品;自动封膜机最为常见为安捷伦公司生产的PlateLoc微孔板热封膜机,此产品多为大型药厂药品筛选部门采购。 手动封板机采用杠杆操作的独特设计,只需施加少量的压力就可达到满意的效果。同时,该仪器还具有温度和时间可调功能,加之不同的适配架就可以密封多种型号的PCR板和微孔板,从而满足不同需要。 DHS 96孔板封膜机可同时显示热封温度及时间(由内置计时器计时),操作简单,电子反馈设计保证了压力准确传导计时。人体工程学设计,减少重复使用引起的疲劳。操作简单,只需打开封膜机设定所需的热封温度和时间。当封膜机达到设定温度时,将样品板放在相应的适配器上,并将适合的热封膜置于样品板上,按下封膜机手柄,计时器开始计时。在计时结束前保持压力。当计时结束时封膜机会有蜂鸣提示音,松开手柄,热封完成。 总之,96孔板封膜机最大限度的解决了传统胶封膜密封不严,容易泄露的问题,而且从某种程度上还降低了封板的成本,适用的板型也大为拓展,可谓一举多得!

  • 总烃空柱不出峰

    普析GC1100,单检测器的,做非甲烷总烃实验,先接甲烷柱进样品出峰,然后把甲烷柱卸下,接上空柱,再次进同一个样品,空柱不出峰,怎么回事啊,仪器应该没问题。

  • ■■■■∞∞∞∞∞【线上讲座17期】分析质量控制探讨--本源与启示(活动时间:2009年8月12-26日)主讲人:calfstone 已经结束....∞∞∞∞∞■■■■

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与calfstone先生一起就质量分析控制一起探讨~!活动时间:2009年8月12日——8月26日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]【线上讲座17期】分析质量控制探讨--本源与启示[/center][/B][/size][B][center]主讲人:calfstone[/center][/B][color=#00008B][center]活动时间:2009年8月12日——8月26日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎calfstone老师光临仪器论坛数据处理版面进行讲座![/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625756_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B] 在去年第4期线上讲座中,我们邀请了calfstone老师就检出限问题展开了讨论,而今天我们又再次邀请calfstone老师就"分析质量控制"问题与大家一起讨论。[B]calfstone老师导言:[/B]分析质量控制的重要性不言而喻,从我们接受分析测试训练开始,质量意识的宣贯都经常占据教材,讲义和培训等诸多篇幅。但当质量控制被简单的弱化为质量控制图(QC Chart)这样的单纯表观时,质量控制本身所体现出哲学思路却不可避免的被忽视了。本次讲座以Piotr Konieczka所著《化学分析实验室质量控制和质量保证》为蓝本,力图还原分析质量控制本来的面目和思路,同时也希望就分析质量的话题与各位分析界同仁作一次较深层次的探讨。枯燥冗余之处,敬请海涵;鲁莽不当之处,恳请指正。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625756_1622715_3.gif[/img][/center]目录:一、分析质量二、分析质量的要素三、质量控制和质量保证(QC&QA)四、总结[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625756_1622715_3.gif[/img][/center][color=#DC143C][B]提问时间:2009年8月12日--8月26日答疑时间: 2009年8月17日--8月26日[/B][/color][B]特邀佳宾:[/B]数据处理版面的版主以及从事此行业的专家[B]参与人员:[/B]仪器论坛全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就[B]质量分析[/B]遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年8月26日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[U][B]3、提问格式:[/B][/U]为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :[color=#DC143C]calfstone您好!我有以下问题想请教,请问:……[/color] [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625756_1622715_3.gif[/img][/center][U][I][B]说明:[/B][/I][/U]本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归calfstone和仪器信息网所有。 本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625756_1622715_3.gif[/img][/center]

  • 安捷伦气相7890A非顶空进样无色谱峰

    7890A非顶空进样时无色谱峰,但是仪器没有报错。降温后拆卸色谱柱后发现色谱柱检测器端有几毫米的色谱柱填料流失了。现在找不出不出峰的原因,请各位大神帮忙啊!

  • 在线语音研讨会——微型拉曼光谱仪在快速现场检测中的应用(主讲:黄晓峰)

    微型拉曼光谱仪在快速现场检测中的应用 报名地址: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=317 http://bimg.instrument.com.cn/meeting/2011/317.jpg主讲人:黄晓峰 自1998起就读于同济大学,2005年获得分析化学硕士学位。毕业后一直致力于拉曼光谱仪系统在快速现场检测中的应用研究,在古文物、药品、毒品等快速现场拉曼检测方面具有丰富的经验。目前在海洋光学任华东区直销渠道销售经理。演讲主题:1、我们需要什么样的快速检测设备2、为什么拉曼光谱被用于快速检测3、便携式拉曼光谱仪在快检中的应用4、便携式拉曼光谱仪的构成5、海洋光学便携式拉曼光谱仪介绍参会报名 开课时间:2011-12-20 14:30 (教室于2011-12-20 14:00:00开放)会议时长:2小时报名条件:只要您是仪器信息网注册用户均可参加!环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。(需要进行音频交流的用户需准备麦克)人数限制:100 提问时间:您可在论坛的宣传贴中先行提问,截至时间为2011-12-19

  • 7697A顶空进样器乙醇峰平头

    接手一台气相色谱仪顶空故障,故障报进样乙醇水溶液时,无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。(手头上没有留图,大家自己脑补下。)楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因,主要原因及解决方法如下:进样品量过大 ——(解决方法)减少进样量;样品过浓 ——(解决方法)合理稀释样品;色谱工作站量程设定 ——(解决方法)增大色谱仪上衰减或灵敏度;色谱仪动态放大器线性范围小 ——(解决方法)修理色谱仪。(以上经验来自论坛版友)由于是标准操作规程上的方法,已经在不同仪器上用过好几年了,从来没有出现这类问题,故并未往方法方面去排除,赶脚还是应该在仪器上出问题,沿用液相逐步排除法动手排除。结合图谱,线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比,排除顶空进样针部分及仪器灵敏度;开启顶空进样器憋压测试,测试结果显示正常;怀疑气体管路漏气,整机检漏未发现泄漏口,测试分流比正常,更换色谱柱也未能解决故障;怀疑进样口漏气,更换隔垫及衬管后,重新测试,故障未排除;故障排除到这,只剩下传输线(留到最后其实是因为不好拆装,一不小心就会弄断http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif),拆卸毛细管传输线时,发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末,将传输线更换后,测试正常,至此故障排除结束。 至于原因吧,楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口,堵塞了气路,导致系统死体积增大,峰型产生异常。死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)——来自度娘。 顶空传输线应该也属于流路的一部分,样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大,最终影响了峰拓展因子,导致乙醇峰型出现异常~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~lumalone纯手打http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif,欢迎各位大大指教。

  • 顶空进样中出现降解峰的解决办法

    在残留溶剂的方法研究中,经常遇到有降解峰的产生,我一般的做法是降低顶空温度,缩短加热时间,看降解峰是否变小、消失,如果没有明显变化,就改变溶剂(水、DMF、DMA、DMSO、DMI等),特别是在降解产物为甲烷、甲醛等保留时间弱,气质都无法进行。 还有通过气质确定为某一种溶剂,比如说丙酸乙酯等,把它一起研究了,订到质量标准中还是把它放过了?大家是如何解决的,欢迎指导!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111211517_331974_2410846_3.gif

  • 气相顶空峰形差

    各位大神有没有遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空峰形差的问题。仪器用的是安捷伦顶空7697,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890,色谱柱是DB624,30m*0.32mm*1.8um。溶剂是1:4的乙醇 水,里面加甲苯。分流比是5:1。之前峰形是正常的,现在峰形特别差,图中第一个峰是乙醇,第二个是甲苯之前甲苯的半峰宽是0.03,现在是0.07。乙醇的峰形也变得特别差[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109041432223482_8111_3091184_3.png[/img]

  • 岛津GC-2014C(FID检测器/毛细柱)连接国产顶空,手动或顶空进样都不出峰,或者峰很小

    1.毛细柱进样端接头螺纹损坏,更换了,重装了毛细柱两端。进样口维护了。就绪后,老化时仪器报警CAR1AFC漏气和CAR1吹扫气漏气。重新维护进样口和毛细柱重接后,一样报警漏气,直到重启仪器,报警取消,请问是什么原因?2.如图显示,顶空进样POP不出峰或者峰很小(手动进异丙醇也是峰很小甚至没有),基线随着柱温的升高而波动,求解惑[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221045560124_5069_3492704_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221045581028_7793_3492704_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221046002088_5502_3492704_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221046019060_8994_3492704_3.jpeg[/img]

  • 【转帖】汽车无环保标签将禁入广州市区

    广州百万机动车环保排放达标量仅有两成,不达标车辆什么时候不再污染空气?在昨天广州团分组讨论中,市长张广宁认真听取了代表的意见并郑重表示,从2009年1月1日起,广州政府将限制不贴环保标签的汽车进入市区,拟以此逼退排放不达标车辆。   张广宁明确表示,至2009年1月1日,还没有环保标签的机动车将不许开入市区,希望车主能够从环保角度着眼,主动淘汰换车。对于不主动换车的市民,张广宁表示:“政府不能淘汰你的车,但可以不让你的车进市区,逼着你换车。”  广州团代表纷纷表示对珠江水质和灰霾天气的关注,认为省级财政对广州水质及空气治理的投入“过少”,建议省级财政加大治污投入,张广宁对此表示赞同。  “我想看到的也是蓝天。”张广宁深情到说,作为城市的市长,最重要的是把水和空气治理好,把环境治理好,这也是他最大的压力。“但我相信肯定是越来越好!”  由于广州水系复杂,河涌互相关联成为一个有机整体,治理好一段的效果可能不会很快体现出来,需要一步步去做,“长期的过程不可能一蹴而就。”张广宁说,像海珠区黄埔涌那样,因为没有其他河涌连通,一次治好的河涌在广州不多见。  “珠江不是每天都能游啊,这我是清楚的。游珠江主要是告诉大家,治理8年是有成效的,要呼吁大家支持整治。”张广宁说。  “从2003年的61.76%,到2004年的71.38%,再到2005年的71.64%以及2006年71.64%,去年达到了82.3%。”张广宁详细举出一组数据,说明广州的城市集中处理污水率从2003年开始逐年提升,“环境保护非常重要。大气、水,我认为是治理的重中之重”。  对于市民对灰霾133天与空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量优良333天的质疑,张广宁回应说,灰霾由气象部门发布,空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的检测数据则由环保部门给出,将来对空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的判断将力求做到更加全面。

  • 崩溃了,百思不得其解——顶空进样出异常峰的问题

    崩溃了,百思不得其解——顶空进样出异常峰的问题

    想了好几天还是没想明白怎么会这样!?仪器的配置是这样的:Agilent G1888A顶空进样器+6890N GC,GC配置为分分流不分流进样口+FID检测器。为了描述方便,将顶空的气路进行简化,并将气路不通过定量环的状态编为状态1(上图),通过定量环时为2(下图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404132105_496021_2344630_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404151007_496225_2344630_3.jpg现象如下:1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。4.5口和6口接入加压气与否对结果无任何影响。5.未观察出峰的大小与什么因素有关,采集了多针,但大小相关不大。措施:考虑到只有在阀从状态1切换至状态2才会出现异常峰,虽然无法解释,但推断问题由阀引起,于是更换阀体,更换后的现象(只注明与更换前不同的现象)为:1.阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。2.与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。在经此处理后仍未解决,就没办法了……思考:?难道FID出峰不一定需要有物质过来,说真的,我是一点点原因都想不出来了!真的想不出来什么原因,只觉得很神奇,可惜没那么多时间,这台GC也没配MS,不然真的要去看看那峰到底是个什么物质!希望大神能够指点迷津!搞色谱和顶空多年,第一次遇上想不通的问题……

  • 【原创大赛】色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响

    【原创大赛】色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响

    色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响 瓦里安气相GC450,PFPD检测器,DB1701色谱柱(30m*0.25mm*0.25um),走基线见图a;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281712_342048_1645480_3.jpg 图a DB1701色谱柱(30m*0.25mm*0.25um)的基线图 可判断有微漏现象,将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧,走基线见图b; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281713_342049_1645480_3.jpg图b,色谱柱与检测器的接口拧紧后,基线图。进溶剂丙酮,出现负峰,判断仍有微漏现象见图c; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281714_342050_1645480_3.jpg图c,色谱柱与检测器的接口拧紧后,进丙酮溶剂图谱。配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL,进样,出峰前出现负尖端见图d,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281715_342051_1645480_3.jpg图d,毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱。而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好,见图e, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281716_342052_1645480_3.jpg图e,毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱,分离度不好。(它是图d的局部图)将色谱柱与检测器的接口卸下,发现铜螺母底端的孔大,石墨密封压环从孔里出来,引起漏气,重换铜螺母,重换石墨密封压环,将色谱柱与检测器接口拧紧,进丙酮溶剂,见图f; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281717_342054_1645480_3.jpg图f,更换铜螺母和石墨密封压环后,进丙酮溶剂图谱。进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL,两种农药分离度较好,见图g.与图h。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281717_342055_1645480_3.jpg图g,毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱,分离度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281718_342056_1645480_3.jpg图h,毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱,分离度较好。(它是图g的局部图)。 变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281719_342058_1645480_3.jpg图i 变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。

  • 法国IDEF SYSTEMES DMCR 3.0主油浮子降低密封变压器气体保护器

    法国IDEF SYSTEMES DMCR 3.0主油浮子降低密封变压器气体保护器是一款专为全密封充油配电变压器设计的先进保护设备。它集成了多种监测和保护功能,特别是通过主油浮子系统来监测变压器油箱内的气体情况,并在气体异常时提供及时的保护,确保变压器的安全稳定运行。以下是对该产品的详细介绍: [b]一、产品概述[/b] 品牌与型号:法国IDEF SYSTEMES DMCR 3.0 产品类型:主油浮子降低密封变压器气体保护器 主要应用:全密封充油配电变压器油箱内气体监测与保护 [b]二、主油浮子监测原理[/b] DMCR 3.0的主油浮子系统是其核心组成部分,用于实时监测变压器油箱内的气体情况。当油箱内因故障或其他原因产生气体(如氢气、甲烷等)时,这些气体会在油箱顶部积聚,导致油位相对下降。主油浮子随油位的下降而移动,触发内部的传感器或触点,从而发出报警信号。 [b]三、气体保护机制[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]实时监测[/font]:DMCR 3.0能够持续监测变压器油箱内的气体变化,确保及时发现潜在故障。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]报警与保护[/font]:当气体浓度或油位降低到预设的阈值时,继电器将立即触发报警信号,并通过预设的保护机制采取相应的保护措施,如切断电源或启动冷却系统等,以防止变压器进一步受损。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高精度监测[/font]:采用高精度传感器和先进的监测算法,确保气体监测的准确性和可靠性。[/list] [b]四、集成化设计与多功能性[/b] DMCR 3.0不仅具备气体监测功能,还集成了温度、压力和油位等多种监测功能。这些功能的集成使得继电器能够为变压器提供全方位、多层次的保护。同时,该继电器采用集成化设计,将多种功能整合在一个单一、紧凑和坚固的设备中,既节省了安装空间,又提高了设备的可靠性和稳定性。 [b]五、高防护等级与易维护性[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高防护等级[/font]:DMCR 3.0的设计和制造符合IEC标准,具有IK10和IP56的防护等级,能够在恶劣环境下正常工作。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]易维护性[/font]:提供完整的固定套件和便捷的维护接口,使得安装和维护过程更加方便快捷。用户可以通过顶部的油采样系统轻松进行气体和介质的取样及填充工作,从而简化了维护流程并提高了维护效率。[/list] [b]六、总结[/b] 法国IDEF SYSTEMES DMCR 3.0主油浮子降低密封变压器气体保护器是一款功能强大、性能优越的监测保护设备。它通过主油浮子系统实时监测变压器油箱内的气体情况,并在气体异常时提供及时的保护。同时,该设备还集成了多种其他监测和保护功能,并具有较高的防护等级和易维护性。这些特点使得DMCR 3.0成为电力系统中不可或缺的重要设备之一,为变压器的安全稳定运行提供了重要的保障。

  • 【分享】云温控器中央空调智能温控器采暖温控开关

    采暖季到了,中央空调也进入了高峰使用期,电量也在直线攀升,怎么才能节省电量而且可以手机远程遥控着空调的开关,成了每个用户的困扰。云温控器代替传统的温控开关,实现手机的远程,专注于中央空调智能温控,是采暖节不可缺少的空调伴侣。  云温控器透过WiFi通讯网将中央空调的房间温控器的数据结合,并传达到服务器上;再由服务器传达到用户的智能手机或桌上电脑等。提供家里的温度远程控制的云端服务;家里的温控操控不再复杂,难做,所有设置不会丢失,都在云端存储。  云温控器采用互联网云技术,以感温NTC元件,实时监测环境温度,手机远程遥控控制空调,随时随地关注空调的状态,实现节能省电的目的。  云温控器配有APP和云温控器遥控平台;用户只要下载APP或登录到平台上,就可以随时随地远程遥控;可在APP上调节温度,切换模式,多用户的管理,查看温度和开关状态。睡眠模式的开启,夜间温度自动提升2度,有利睡眠促进新陈代谢,可以通过温限设置、时段设置对室内的温度进行自动操控,提前远程调节你家里的供暖状态,就可以避免滞后供暖现象;根据需求随时随地调节达到舒适和节能的效果。  有了云温控器,随心所欲指尖掌控空调开关和温度设定,科学改变生活。

  • 柱箱降温,后边排气孔小门不打开

    正常情况,样品检测完毕,机器降温。柱箱后边排气孔小门自动打开,温度降到规定温度,小门关上。最近发现检测完毕,温度降得很慢,发现后边排气孔小门不打开了,热度散发的慢导致温度降得慢。有老师知道从哪里可以看到有调节开关吗,从电脑程序上或机器控制面板上有调节按钮吗。还是只能拆开看,是不是电机问题或者别的原因?没有单独的控制界面。

  • 带顶空进样器的色谱不出峰

    RT,带顶空进样器的色谱不出峰怎么回事?详细症状,固体样品(泡沫,硫化塑胶)是不出峰,只进纯丙酮出峰,不出峰的泡沫样品加入纯丙酮也是出峰的,求教各位了,还急着做样出报告呢T_T且同样量的丙酮/正丁醇溶液,以前做的时候很多杂质峰,现在杂质峰没有了,基线很平,除了丙酮丁醇的峰,莫不成是灵敏度降低??

  • 【金秋计划】顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压

    [align=center][size=24px]顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压[/size][/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]日前,用户在为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](配置毛细柱进样口,使用机械阀控制进样口的压力/流量)连接顶空进样器后,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]无柱前压,如下:[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、毛细柱进样口的基本结构和流路 毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口,分流流路往往会安装分流捕集阱装置,用以捕集排出进样口的样品和污染物,避免其污染分析环境;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]毛细柱进样口压力/流量控制系统使用“稳流阀-背压阀”控制模式。对于使用“稳流阀-背压阀”控制模式的毛细柱进样口,其流路的主要内容指的是采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]2、进样口无柱压原因分析 柱前压由进样口的仪器压力/流量控制系统提供(如机械阀(如背压阀、稳压阀等)、EPC等,在“稳流阀-背压阀”控制模式中,由稳流阀提供,由背压阀调节),载气到达进样口形成一定的压力,并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此,如果没有柱前压,可能的原因如下: 1)气源未开启; 2)气源与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之间的连接管路、密封件漏气; 3)仪器流量控制系统故障,如机械阀、EPC故障; 4)进样口漏气,包括进样垫漏气、衬管O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等(参考下图); [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]本次为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接顶空进样器,是将顶空进样器串入进样口载气流路,因此,会多出额外的漏气位点。具体连接流路图(连接位置和流路位置)如下:[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]具体实施上,是将进样口载气管线截断,临近进样口一端使用死堵堵死,临近压力/流量控制装置一端(机械阀或者EPC)接入顶空进样器,再通过顶空进样器的传输线接入进样口(通过传输线尾端的进样针,以插针方式接入)[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]3 、进样口无柱前压故障排查[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]根据用户反馈,接入外部设备(顶空进样器)之前,单独使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],仪器正常,说明“2 进样口无柱前压原因分析”中所述1)、2)、3)、4)项均正常。因此主要考虑接入顶空进样器之后,新增加的连接点可能漏气。新增加的连接点为“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”,以及“临近进样口一端的死堵”。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]使用检漏液依次对“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”以及“临近进样口一端的死堵”检漏,发现死堵漏气[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]在螺帽内放入橡胶垫,重新密封后,仪器恢复柱前压正常[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]4、 小结[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接的方式多种多样,在对仪器进行改装连接后,一定要注意管路连接的密封和检漏,避免对仪器测试和分析造成影响。[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】Dani HS86.50 顶空进样器不出峰的维修案例一则

    【原创大赛】Dani HS86.50 顶空进样器不出峰的维修案例一则

    Dani HS86.50 顶空进样器不出峰的维修案例一则 概述:Dani HSS86.50 顶空不出峰的检查案例。用户有一台Dani HSS86.50的顶空进样器,分析水溶液中的甲酸。近期出现了进样不出峰的故障,用1%浓度的乙醇水溶液进样检查,也未见出峰。断开顶空和GC,直接在GC进样口进样乙醇可以出峰,因此确认故障发生在顶空部分。顶空进样器不出峰的常见问题,一般是顶空进样针或者阀流路堵塞、泄漏或者压力控制问题。首先对仪器原理结构的了解是非常重要的,可以参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/ 这一文章。按照一般的规则,首先检查确认最为常见的问题——堵塞,于是找了一根1mm内径的软管,连接到顶空进样器的Vent端,软管的另一端插入盛有水的烧杯中。(如下图所示,标号为3的端口就是顶空进样器的Vent出口。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558919_1604036_3.png顶空在进样的时候,进样针扎入加压的样品瓶,然后打开vent阀,样品气体就在压力的作用下灌注定量环,此时在顶空的vent端应该可以观察到样品气泡的逸出。另见原理图,蓝色部分表示样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558920_1604036_3.png启动进样操作后,发现在Vent On 的状态下,烧杯中未观察到气体逸出,证实顶空内部堵塞。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558921_1604036_3.jpg拆开顶空,顺着样品流路,将顶空各个部件依次拆开,用洗耳球吹扫检查确认,发现六通阀的定子堵塞。将定子和转子拆下,疏通定子中的污染物,用乙醇清洗和超声。然后将仪器回复原状,进样测试。系统出峰正常!此时再次观察Vent端的气流状态,如下图所示,可以看到连贯的气泡逸出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558922_1604036_3.jpg小结:在维修仪器之前,一定要对仪器结构和原理做出一定的理解。

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