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近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
材料为某种尼龙,在升温时出现Tg,冷结晶峰和熔融峰,降温无结晶峰。作为新手,我想问几个问题1.为什么会出现冷结晶峰?2.降温为什么无结晶峰?3.当升降温速率均降为5C/min时,出现两个冷结晶峰,降温曲线仍无结晶峰出现?
[b]引言[/b]聚四氟乙烯-因杜邦旗下的知名商标品牌Teflon广为人知,是一种半结晶的热塑性聚合物。相比于其他热塑性材料,其熔点较高,且其摩擦系数比任何固体都低。这两个特性使其在某些领域中得到了很好的应用,例如用于不粘锅的涂层。[b]实验条件[/b]测试使用Concavus坩埚,称取5.08mg样品量,在耐驰DSC 214 Polyma上以100 K/min 的升温速率升温至熔点以上,共计进行三次升温。 在各次升温之间,分别以100 K/min 和200 K/min的速率进行降温,并对冷却之后的升温也进行了研究。[b]测试结果[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437051779_1208_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][/b][color=#000000] 图[/color][color=#000000]1 [/color][color=#000000]降温速率为[/color][color=#000000]100 K/min [/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图1为样品的冷却曲线,100 K/min与200K/min的降温速率(虚线)都十分线性,因此能够有效分析结晶峰。结晶峰的起始点代表了结晶过程的开始,这一过程随着降温速率的提高而延后。200 K/min的降温结果与100K/min相比,其结晶起始点降低了10 ℃以上。降温速率不仅影响着结晶起始点,同样影响着结晶热焓。PTFE的降温速率越快,用于结晶的时间就越短。这就导致了更小的结晶热焓(100 K/min降温所得热焓为55.4 J/g,200 K/min为24.5 J/g)。[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437587900_8861_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000]2 [/color][color=#000000]在分别使用[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的降温速率之后以[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]升温的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图2为样品在以100 K/min和200 K/min的降温速率冷却之后,使用恒定的升温速率加热的谱图。在此,可以得到相似的结论。在经历更快的降温速率之后,样品在升温过程中的熔融峰面积更小。这是由于使用200 K/min的降温速率得到的结晶度比100 K/min的更低。利用耐驰Proteus分析软件能方便地计算得到结晶度。利用该软件可得,同样的样品,100K/min的降温速率能得到68%的结晶度,200K/min的降温速率只能得到30%的结晶度。