导热胶检测

导热胶粘剂常用于各种电子封装器件中以提高器件的散热功能，为了深入了解导热胶粘剂在粘贴器件时的连接效果，采用微观分析手段对涂敷了导热胶粘剂的电子封装器件进行了观测，其中电子器件材料为Si，散热器件为铝，硅铝两个表面之间采用导热胶粘剂连接，导热胶粘剂为填充了银粉的环氧树脂材料，采用扫描电子显微镜进行微观分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015060709310665_01_3384_3.png图1. 硅芯片、散热器和导热胶粘剂三者构成的接触面整体横截面图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506070934_549032_3384_3.png图2. 硅芯片和TIM接触边界上的气孔从以上微观分析照片中可以看出，在导热胶与散热器铝表面之间存在空隙，在导热胶固化成固体后，空隙更加明显。

随着IT行业的发展，特别是这些年手机行业的飞速发展，出现了一些新型热界面材料，对热界面材料热性能的测试和可靠性考核提出了更高的要求。由于热界面材料的类型较多，热界面材料的热性能测试和考核方法确实比较杂乱，最近也一直有朋友和客户咨询这方面的问题。为了梳理清楚热界面材料热性能测试和可靠性考核方法，更便于提供有效的测试评价手段，我们在热界面材料热性能测试和可靠性考核方面做了一些工作，这里我们将逐步介绍这些研究工作的内容以供大家参考和讨论。1. 前言 热界面材料TIM（Thermal Interface Materials）作为一类用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数，容易形变，能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型： （1）导热脂：导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质，它是一种脂状物并具有一定的黏稠度，没有明显的颗粒感。 （2）导热胶：导热胶的特点是具有一定的黏合力，可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性，可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢，从而达到最好的导热及散热目的。 （3）相变导热材料：相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片，在一定温度区间内会发生固液相变，并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内，挤走空气，形成良好的导热界面。 （4）石墨（石墨烯）垫片：石墨（石墨烯）垫片采用特殊的制作工艺，具有极佳的导热导电和耐温性能，特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能，而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料，导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说，知道热界面材料的实际厚度后，只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个，就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多，再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素，使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量，由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状，本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析，这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。2. 导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料，莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的，尽管有些资料不是非常完整，但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司，这为我们进行统计和分析提供了便利。2.1. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料，根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料，可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法，如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051119574021_01_3384_3.jpg2.2. 测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果，可以获得以下信息： （1）莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热源法（HOTDISK法）。HOTDISK方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法，只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住HOTDISK探头就可以进行测量，通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指导工艺和生产，而且这种方法是一种绝对法，不需要其他方法进行校准。 （2）莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的ASTM D5470方法，这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻，毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 （3）在使用HOTDISK测试方法之前，莱尔德公司是采用ASTM D5470方法测量导热系数，即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值，然后再除以表 2‑1中对应的所测量得到的热阻值，就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见，对于导热脂这种脂类材料，莱尔德公司现在已经摒弃了ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法，没有给出原因，也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析，这主要是因为ASTM D5470这种方法是一种相对法，测量误差要比HOTDISK方法的测试误差大很多，造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 （4）莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度，有可能按照ASTM D5470中的规定温度进行热阻测量。3. 导热胶类热界面材料3.1. 莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料，而且导热胶的形式很多以满足不同需要，莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料（Thermal Gap Fillers）。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 3.1所示。表 3.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120034447_01_3384_3.jpg3.2. 测试方法分析 莱尔德公司的导热胶（热填隙料）类材料有脂状和片状两种形式，按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑，所有脂状导热胶的导热系数都应该采用HOTDISK方法进行测量。但从表 3‑1中可以看出，莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱，采用HOTDISK方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样，采用D5470A方法也是如此，看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如，对于TputtyTM 504这种典型脂状热填隙料，导热系数测试采用的是D5470A方法，而对于相同脂状热填隙料TputtyTM 403则采用的是HOTDISK方法。 例如对于Tflex™ HR200这类片状热填隙料，导热系数测量采用的是HOTDISK方法，而对于具有类似硬度的片状热填隙料Tflex™ HR400则采用的是D5470A方法。 根据HOTDISK测试方法和测试能力，HOTDISK对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验，我们从具体测试的便利性方面分析，认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件，这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在HOTDISK导热系数测试中，HOTDISK薄膜探头要与被测热填隙料接触，如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏HOTDISK薄膜探头。但对于D5470A方法则不存在这种现象，在D5470A方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。4. 相变类热界面材料4.1. 莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 4.1所示。表 4.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120095158_01_0_3.jpg[align=cente

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题，本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围，列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例，重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施，最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料，气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用，其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看，气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题，这些问题主要归结为以下原因：（1）测试方法选择不合理。（2）测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。（3）测试条件与实际使用条件严重偏离，导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题，本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法，并对这些测试方法进行分析和特点介绍，并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例，最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数，一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK，在低温（液氮和液氦）和高真空环境下，有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试，目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类，如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言，特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料，其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下，这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热，低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式，它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化，如图1所示。由此可见，在不同的实际应用条件下，低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数，这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则：（1）测试方法要满足测量精度要求，导热系数越小所要求的测量精度越高。（2）测试方法具有较大温差的测试能力，大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。（3）测试方法具有较快的测试速度，以满足工程应用中的高通量测试要求。（4）测试设备要具备实现各种试验条件（如温度、温差、气压和气氛等）的能力，同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则，我们对表1中的常用测试方法进行分析，并得出如下结果：（1）气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷，所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出，瞬态法都无法实现大温差条件，因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。（2）尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试，但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2]，瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差，测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%，这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计，需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。（3）在表1所示的稳态法中，只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法，也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法，因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数（0.01W/mK）测试中，本文推荐采用准稳态法，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和更高的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（5）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法，一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高，可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是，蒸发量热法作为一种防护热板法的变形，同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热，否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料，实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。（1）根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法，测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。（2）对于超低导热系数绝热材料测试，要确认测试仪器的低导热系数测试能力，要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。（3）稳态法测试中的漏热问题技术难度大，现有技术基本已经达到了极限，无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题，因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]

最近，工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产：药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg，即百万分之0.93，符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》，开发了微波消解石墨炉原子吸收法，用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高，完全满足胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。

1. 概述 随着保温隔热材料在各个领域内的广泛应用，体现保温隔热材料性能的导热系数指标也逐渐成为重要的测试和考核参数，使得测试保温隔热材料导热系数的防护热板法测试仪器得到了广泛的应用，众多机构和实验室采用多种型号的防护热板法导热系数测试仪器对保温隔热材料的导热系数进行测试评价。但在防护热板法导热系数测试设备的应用中，出现以下问题： （1）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用不同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。 （2）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用相同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。 （3）一台防护热板法设备测试同一材料在不同时期和不同温度区间出现不同测试结果。 由此可见，由于设备、人员、环境条件和操作方法等不同存在不同的测试误差。也就是说，不同实验室和不同防护热板法设备之间，甚至同一防护热板法测试设备，存在不同“测量不确定度”造成的测试数据差异。在实际工程应用中，这些差异严重影响了保温隔热材料产品的性能评定，很多时候甚至会误导材料研制、使用和设计部门对材料的客观准确认识以及正确使用。 由于目前国内外防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源，防护热板法测试设备仅能通过美国国家标准与技术研究院（NIST）提供的有限标准参考材料来进行室温附近的校准，无法实现较宽泛范围内的防护热板法测试设备的校准。鉴于此种特殊情况，国内外测试机构和实验室一般都采用一些性能稳定的材料来进行实验室比对测试。 按照GB/T 27043-2012“合格评定能力验证的通用要求”规定，所谓实验室比对，是指在规定条件下，对相同准确度等级或者指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间进行比较的过程。测试设备实验室间比对的目的是确定实验室能力，识别实验室间的差异和实验室存在的问题，而关键是要对最终比对结果进行评价。在实验室间比对过程中，应特别考虑各参加实验室所声明的测量不确定度。在国内的以往实验室间比对中，对各实验室测试设备测量不确定的认识严重不足，几乎只注重比对测试结果的一致性，而完全忽略了结果的测量不确定度。虽然多个实验室进行了测试给出了结果，但没有提供各实验室的测量结果不确定度分析报告，使得实验室间比对工作只有组织和实施而缺少正确合理的评价，不知道结果之间相差多大为合理，多大为不合理，甚至于一味地追求结果的一致性，忽视了比对实验的真正目的。 由此可见，要提高保温隔热材料导热系数测试的准确性和可靠性，就应统一测试结构和实验室的防护热板法测试设备的检定和校准工作，正确运用测量不确定度分析，在规定的范围内开展量值传递工作，做好计量标准考核和管理工作。 其实，针对目前国内防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源的现状，防护热板法测试设备的测量不确定评定，不仅仅适应于计量机构和国际量值比对，同时更适用于各级检测实验室、校准实验室和质检机构。 因此，为了规范检测机构测试标准的运行，提高测试管理水平，保证保温隔热材料测试数据的准确可靠，客观、公正和科学反映检测机构和实验室综合技术水平，应开展各实验室防护热板法测试设备的测量不确定度分析，开展各实验室之间防护热板法测试设备比对，制定相应的实施方案，以便各实验室在参加比对工作中共同遵守。 此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对只在国内少数几家具有防护热板法导热系数测试设备的重要机构和实验室内进行，通过实验室间比对，拟达到以下几方面的目的： （1）识别实验室防护热板法测试设备存在的问题，这些问题可能与诸如不适当的检测或测试程序、人员培训和监督的有效性、设备校准等因素有关； （2）建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性； （3）识别实验室间各防护热板法测试设备的差异； （4）确认各实验室声称的导热系数测量不确定度； （5）评估防护热板法的性能特征——通常被称为协作试验； （6）增强实验室客户的信心； （7）根据比对的结果，帮助参加实验室提高能力； （8）用于导热系数标准物质/标准样品的赋值，以及评定其用于导热系数检测或测量程序时的适用性。2. 基本原则2.1. 实验室间比对参与实验室的动机 此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对的主要目的是在国内有限范围内建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性。此次比对并不具有通常意义上的实验室合格评定和能力验证的作用，主要是通过实验室间比对识别实验室防护热板法测试设备存在的问题、识别实验室间各防护热板法测试设备的差异和明确各自实验室导热系数测量不确定度，为改进措施的实施提供明确的方向。因此，这就需要参与比对的机构和实验室具有不怕暴露自身问题的态度，能客观真实的进行比对实验和展示比对结果，更有利于发现问题和解决问题，促进这个技术领域的发展。 总之，此次防护热板法导热系数测试实验室间比对，以及今后的其他热物理性能测试方法和测试参数的比对，都属于自发组织、自愿参加，大家一起努力来提高整个材料热物理性能测试水平。2.2. 实验室比对的组织 在进行比对时要事先制定比对计划，针对比对目的和方法，包括采用的传递标准、仪器设备的要求、数据的处理及报告、比对结果的评价及利用等环节，策划好比对方案。特别要根据比对项目的目的，确定具有相当技术能力的主导实验室和一定数量符合条件的参比实验室。组织比对时应着重考虑以下三点： （1）比对方法首选国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的相关程序。在某些情况下也可以采用特定方法，但应通过适当途经（例如协作实验）确认。如果参比实验室的仪器设备和实验人员差异较大，或者对比对方法有歧义，则应事先对实验条件作更为详尽的说明，以便排除可能产生的干扰并识别真实差异。 （2）比对参考（指定）值通常由高等级的实验室（例如国家、大区或省市计量院）给出，也可由主导实验室和参比实验室共同协商提出。在实际工作中，有时是自行组织的人员比对、设备比对或者是两个或两个以上的实验室间比对。这时无法确定参考值，往往只能比较两个或两个以上测量结果之间的差异，而这种差异的可接受性往往可以用En值来判断。如果差异显著，则很难确定出错在哪一方。 （3）鉴于测量结果及其不确定度均要参与最终比对结果的评判，所以在比对前应列出不确定度的主要分量、评定方法，并给出相应的置信水平和自由度。2.3. 实验室比对的路线 在传统的实验室间比对过程中，典型的比对路线如图 2‑1所示，A表示主导实验室，B、C、D、E、F、G表示参比实验室。在圆环式中，传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准，得出数据后传递给参比实验室B，经B校准后依次传递给其他实验室，最后由G返回到A进行复校，以验证传递标准的示值变化是否正常。该方式适用于传递标准稳定性好、便于搬运的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221657_556704_3384_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图2‑1 实验室比对传递线路图 在星形式中，传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准，得出数据后传递给参比实验室B，经B校准后直接返回A复校，以验证传递标准的示值变化是否正常。若变化在允许范围内则比对有效，可取A前后两次的平均值与B比较，计算出A、B两个实验室的差异。若差异在允许的范围内，表明符合要求；若差异显著，则应检查是否存在系统偏差。依此类推，逐次比对到G。该方式也适用于多台传递标准从A出发同时进行比对，即使某一台传递标准出问题，也只影响某一个实验室的比对结果。 花瓣式由三个小的圆环式组成, 在按圆环方式进行了两个实验室的比对后，将传递标准返回主导实验室A复校，以及时验证在此过程中传递标准示值的变化

[color=#990000]摘要：针对用户提供的阻燃泡棉样品，某第三方检测机构测试了样品在不同压缩率下的导热系数，测试结果呈现出随压缩率增加（密度增大）导热系数降低的反常现象。本文介绍了针对这一反常现象所开展的对比测试，证明了这是一起典型的测试事故，此第三方机构的检测结果除违反常识规律之外，未压缩状态下的导热系数测量结果也存在2倍以上的误差。此次案例分析说明某第三方检测机构缺乏测试质量品控的管理措施，需加强测试仪器测量准确性的考核和校准。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、案例背景[/color][/size] 某材料生产厂家给某材料使用机构提供阻燃泡棉产品，随产品附带了某第三方检测机构的检测报告，测试报告展示了阻燃泡沫送检样品在不同压缩率下的导热系数测试结果。测试结果显示出随着压缩率的增加（阻燃泡棉密度增加），导热系数呈线性上升趋势。 针对第三方检测机构测试结果呈现出的反常现象，材料使用机构对检测报告的准确性提出了质疑，由此提出更换检测机构对阻燃泡棉从新进行测试，以进行对比验证。[size=18px][color=#990000]二、某第三方检测机构测试结果[/color][/size] 针对阻燃泡棉送检材料，如图1所示，某第三方检测机构对取样样品进行了测试，测试参数如下： （1）样品尺寸：直径25mm，厚度8mm。 （2）材料密度：250±40kg/m3。 （3）测试温度：23±2℃，湿度50±5%RH。 （4）测试方法：ASTM D5470-17。[align=center][img=导热系数测试,550,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301717082642_9738_3384_3.png!w690x444.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 阻燃泡棉被测材料[/color][/align][color=#330033] 具体测试条件如图2所示，测试结果如图3所示。[/color][align=center][img=导热系数测试,550,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301718239403_914_3384_3.png!w690x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2 导热系数测试条件[/color][/align][align=center][img=导热系数测试,550,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301718379552_9327_3384_3.png!w690x331.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 不同压缩率时的导热系数测试结果[/color][/align] 从上述某第三方检测机构测量结果可以发现以下两方面的问题： （1）按照图2所示的测试条件，压缩率为20.9%时，计算得到的导热系数测试结果应为0.135W/mK，而不是报告中所示的0.127W/mK。 （2）按照图3所示的导热系数测试结果以及纠正后的数据，得到如图4所示的不同压缩率下导热系数的变化。由此可见，随着压缩率的增加，被测样品密度随之增加，但导热系数呈线性降低变化趋势，这显然严重违背一般低密度材料导热系数随密度增加而增加的规律。[align=center][img=导热系数测试,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301718539012_8230_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4 阻燃泡棉导热系数随压缩率变化测试结果[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、比对测试结果[/color][/size] 针对阻燃泡棉送检材料我们开展了比对测试，测试参数如下： （1）样品尺寸：50mm × 50mm × 40mm。 （2）测试温度：22±1℃，湿度30± 5%RH。 （3）压缩率 ： 0、5、10、20、30、40、50和60%。 （4）测试方法：ISO 22007-2。被测样品如图5所示，样品测试如图6所示，比对测试结果如图7所示。[align=center][color=#990000][img=导热系数测试,550,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301719202498_7446_3384_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 阻燃泡棉比对测试样品[/color][/align][align=center][color=#990000][img=导热系数测试,550,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301719319834_2567_3384_3.jpg!w690x571.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 不同压缩率下的导热系数测试[/color][/align][align=center][color=#990000][img=导热系数测试,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301719432405_1591_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 不同压缩率时的导热系数比对测试结果[/color][/align] 从图7结果可以看出，泡棉样品在无压缩情况下的导热系数测试结果与以往相近密度材料的测试结果近似，而且随着压缩率的增加，导热系数变化规律是呈线性增加趋势，这也符合低密度材料的规律。[size=18px][color=#990000]四、案例分析[/color][/size] 从上述对比测试结果可以看出，某第三方检测机构的测试结果明显存在严重误差，导热系数随压缩率变化的方向都完成相反，显然在测试过程中测试设备发生了严重问题。 某第三方检测机构所采用的方法是经典的D5470法，此方法适合低密度材料的导热系数测量，但在测量中执行严格的测试规程和校准，否则很容易出现错误。[align=center]=======================================================================[/align]