进微熔定仪

顶空进样，以有机溶剂为溶剂检测样品中杂质，有没有办法提高灵敏度，发现灵敏度不够加入硫酸钠和氯化钠好象没有什么效果，是不是只有以水为溶剂时加入盐才有增敏的效果，不知有没有类似的物质加入有机溶剂中也会象水溶液中加盐那样的效果，求各位指点。

需要测PLLA微球的溶剂残留，DMF、DMSO、丙酮等常用的溶剂都用过了，现在就发现二氯甲烷和氨水可以溶解至20mg/ml。所以现在就遇到了几个问题[list=1][*]氨水应该不能用，毕竟碱性太强对管路不好；直接进样的话只能用二氯甲烷做空白，但是PLLA微球制备会用到二氯甲烷，所以二氯甲烷也是待测的溶剂之一，终究还是需要用到其他溶剂做空白的[*]样品不溶解的话可以用顶空进样做样吗？现在暂时想试一下用DMF做空白，对照直接用DMF配制（供试品浓度按20mg/ml计算），那我供试品可以直接称100mg加到顶空瓶然后加入5ml的DMF作为供试品溶液吗？[*]因为氨水可以溶样品，所以我想试一下碱性溶液做空白，比如氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液可以作为顶空进样的空白吗？[/list]

顶空进样样品一定要全溶与溶剂中吗？如我的样品不溶与水，微溶于DMSO，我可以用DMSO：水=4:1做溶剂吗？溶解后溶液呈现浑浊状！

最近用顶空做溶残，同一份溶液等体积放到几个瓶里扎样，总是有随机不出峰的，换了新的顶空进样针也没用，并且新针进了6针拆下来发现针前端有点弯了（之前旧针取下来发现也会变弯），还可能是顶空进样器哪有问题吗？已用直接进样方式排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的问题。顶空型号：hp7694

请教：做农残分析时，有机氯及菊酯最后用正己烷定容进样分析，有机磷用丙酮或乙酸乙酯定容进样分析。为什么？？是与监测器ECD FPD的原因吗？

我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，现要测定丁酸，溶剂为乙醚，我设置的仪器参数如下：COL为100， SPL为180， FID为200。进样后发现只有乙醚的峰，丁酸不知道去那里了，不知道有哪位前辈做过，给我指点一下，谢谢！！

样品的处理方法为用一定pH的磷酸缓冲盐浸提，可以用石墨炉进样吗？担心盐的析出会堵塞管路，还有一个问题，样品溶液和校准溶液的基体不一致有做过金属迁移的前辈吗，请指点一下

最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟

我想问下各位大侠们，我采用固体样品顶空进样1000微升气体~那我的溶剂延迟应该设为多长时间比较合适~这个情况是不是溶剂就是空气？那样的话空气中的水分和氧气对我检测的样品有没有什么大的影响呢？

各位大佬，最近做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如下问题请教：1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样的溶剂如何选择？必须要可以溶解样品，但不溶解目标物吗？2.如果常见的高沸点溶剂都无法溶解样品，也不溶解目标物该如何选择进样溶剂？多谢!!所用为安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，测试样品为硅油，选择溶剂DMF和DMSO都无法溶解。

顶空进样检测溶剂残留很多年了，对溶液配制一直习以为常。今天碰到问题了：我配制样品一般直接将样品称入顶空瓶，然后用移液管移取溶剂把样品溶解，一些称量时挂在顶空瓶内壁上的样品我会在加溶剂时一并冲入顶空瓶瓶底使溶解。现在有不同意见是“直接接入溶剂就行，不应该把内壁上的样品冲下去”。想问下，这两种操作到底哪个才正确。

以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

微溶于乙酸的有机弱碱如何进行非水滴定

最近准备实验室认可，看到仪器检定、量值溯源这一段，发现一个问题。我们实验室的主要仪器都定期检定，而玻璃仪器每样只检定了1支，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的微量进样器没有检定过。不知道认可的时候对这些常用设备的检定有什么要求？是都检？还受抽检？微量进样器用不用检？

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

作仪器分析时，样品处理时有沉淀出现，需要用滤纸过滤后才能进样，因为是定量分析，涉及到定容问题，请问是先定容再过滤进样，还是先过滤再定容进样。

滴定剂为水溶液溶剂为非水用什么电极，DG113?看有一份资料上写要换电极电解液，有人这么做过吗？

大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！

新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液？而不用纯有机试剂作为定容液呢？对比了一下，纯有机试剂的响应值会比初始流动相高，故有疑问。

我测玉米籽粒微量元素（锌铁铜锰），微波消解后应该用超纯水定容还是用酸，若用酸应为多大浓度？这个有没有什么规定？

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

在氮气吹扫下，需要将溶剂定容到20微升，大家有什么好的办法吗？我现在一般是把溶剂吹干，迅速拿出来（待分析物是PBDEs，蒸汽压较低）然后往试管里加入20微升溶剂，但是感觉这样做的话，溶剂不能完全把残留的PBDEs洗下来，如果拿着管子旋转洗涤瓶壁的话，溶剂（正己烷）很容易挥发，吸出来明显就没有20uL了，大家有什么好的办法吗？

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

常用的固定液涂量为多少合适？　　由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为５％，一般用１５％－２５％。固定液比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；固定液比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。 由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的固定液比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。 对硅藻土担体固定液含量可大些１５－３０％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右。　　配柱时常用的固定液溶剂有哪些？选用溶剂的原则是什么？　　常用的溶剂有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。 选用的原则是：１、溶解性好，２、不与固定液起化学反应，３、沸点低，４、毒性小。

顶空进样时，进样瓶中的样品如果不易溶解，可不可以超声溶解啊

各位专家：我使用的是不锈钢填充柱，固定液为阿皮松L，在试验中使用DMF作为样品溶剂，进样1ul，发现峰托尾非常长，长达几十分钟，柱温100-180，氮气40-50ml/min，FID检测，不知道是柱子不适当还是仪器有问题？谢谢！

我的同事在做ICP的前处理时，她要求样品消解完成后将溶液从烧杯或者消解罐（微波消解）中先倒入容量瓶定容后，再去过滤，她这样考虑可能是为了让分析物尽可能多的溶解进溶液中，因为一般消解后的溶液量是很少的，定容后加入了大量的水，原本在沉淀中的目标分析物可能会再溶解一部分，会减少分析物的损失吧！但我原来做的都是消解后先过滤，然后多次冲洗滤纸，最后再定容的。到底哪一种更准确呢？或者说哪一种是正确的呢？我同事的做法有没有标准可以参考呢？大家给我一个结论吧！

最近购入一台安捷伦顶空＋GC联用，原计划是用于测定水性树脂中残留溶剂的含量。由于是第一次接触顶空，有几个问题没搞清楚。1，样品和目标组分标样是否需要使用同一种基质溶剂来溶解？2，如果多种溶剂均不能完全溶解树脂样品，能否不使用溶剂溶解，直接测定树脂样品？3，如果水性树脂只能使用水来溶解，而目标组分标样微溶于水，那基质溶剂应该如何选择？仪器分析小白一枚，希望能得到各位同行的帮助，不胜感激！

顶空进样器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。顶空进样器对比于其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。使用维护应注意：　　1、隔垫：　　隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。　　2、衬管：　　衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。　　1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。　　2）硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。　　3）玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。　　4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。