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进质色谱仪

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进质色谱仪相关的论坛

  • 【求助】气相色谱仪进样口压强设置?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压强设置?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,THERMO,用的是Xcalibur软件,装载方法是用来测试PBDE(多溴联苯醚)的方法,待机状态的时候,进样口的压强为27KP,正常的不,,,,因为没人教,所以自己在摸索,我研究色谱仪面板的时候,不知道按了哪个键之后,回不到OVEN的界面了,瞎按了一通,突然发现进样口压强从90多迅速回落至27,,,,,,,,,但是我试着进了一针溶剂,似乎可以正常运行~~~~~~~我想知道这个压强怎么设的,,,,实验室的教学视频里头没有关于设置这个的知识,,,,只是有讲到一点,如果选择恒定流量进样的话,毛细管柱压强会随着温度的上升而升高~~~但是现在我极其担心那个进样口压强的回落会造成什么不良后果~~~~~~~~~~哪位达人可以帮我解答一下

  • 进样口内置吸附热解析的气相色谱仪

    各位版友,我实验室是做VOC和SVOC检测的,准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置,有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪,这样可以节省一台热脱附装置的费用,因为以前没接触过这类仪器,所以问问各位版友,这样产品怎样?有在使用的版友吗?先谢谢各位了。

  • 【求助】配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪

    怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎,然后一克产品五毫升水,密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量,药液过滤器太大,弄碎也不现实,这个怎么测其含量?还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术?谢谢了

  • 气相色谱仪进样口如何进行参数设置?

    在日常使用[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_221_1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]时,除去样品的前处理部分,仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法,而设置的第一步是进样口的参数设置。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故下面以最为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:1、进样量进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。2、进样速度进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量。3、进样针的清洗进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍。1、进样量与进样时间色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm,柱长2m,固定液用量为15-20%的填充柱,液体进样量为0.1-10μL;采用氢火焰离子化检测器(FID)时,进样量一般小于1μL。进样时,要求速度快,这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。2、进样器的“记忆效应”为了减小或消除样品记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户,也应注意保证进样器的清洁。3、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样等),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求

  • 岛津气相色谱仪进样口压力远远大于设定值?

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压力远远大于设定值?考虑到系统中是否有堵塞情况出现,从以下几个方面逐个排除故障。(1)更换了进样垫,排查了O形圈,对色谱柱安装进行了检查。(2)将进样口部分进行拆卸,发现分流衬管中石英棉已经部分碳化和有固体杂质吸附,马上对石英棉进行更换经过以上维护后发现问题未改善。(3)我们将分流比设置在10:1时,仪器状态可以恢复到就绪状态,但是一旦将分流比调节至大于10,载气压力就大于设定值,且无法稳定。或将分流模式该为不分流或直接进样模式,压力会达到设定值。所以分析分流流路可能都塞。(4)我们将分流流路的捕集阱和分子筛干燥管拆卸检查是否有堵塞现象,使用空气吹扫无堵塞。(5)判断控制分流流路的电磁阀故障,由于该部位不易出现故障,库存没有备件,无法判断。所以,我们现将其他仪器的电磁阀进行拆卸,安装在故障仪器上,进样口载气压力恢复正常。

  • 如何配置气相色谱仪的进样器,

    最近要开展工作场所空气中有毒物质如醇类、脂肪烃类等的检测,国家标准中均使用的含FFAP固定液的填充柱,但配比及担体种类不同。一般用的是标准工作曲线法,有些方法进样量为1μL,而有些方法样品进样量多达1mL,有些方法样品甚至是气态的。现想在一台气相色谱仪开展多个方法,除配置常规的填充柱进样器外,还需配进气体样品用的六通阀吗,另常规的微量注射器好像没有1mL容积的吧,那进样量为1mL的液体样品用什么进样啊,能用普通的医用注射器吗? 请做过类似检测的大虾们指教,谢谢了!!!

  • 福立9790II气相色谱仪进样后无反应

    我们用的是福立9790II色谱仪,进样后,进样标志一直是灰色的,一直不显示进样结束,也不出现基线,问下各位,可能是什么原因造成的,如果要维修的话费用大致是多少。

  • 气相色谱仪进样口压力不正常

    气相色谱仪进样口压力设定值为10,显示值为48,而且不随设定值变化;进样口隔垫吹扫设定值为3,显示值为45不变!请教高手帮忙分析分析,不胜感谢!

  • 【分享】GC色谱仪的进样技术

    GC色谱仪的进样技术  1、分流/不分流进样口  是最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。  2、冷柱上进样口  样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好。尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品,也常用于痕量分析。  3、填充柱进样口  是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入GC色谱仪,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。  4、程序升温汽化进样口  将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多,适用范围广,是较为理想的GC色谱仪进样口。  5、大体积进样  采用程序升温汽化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境分析中应用广泛,但操作较为复杂。  6、顶空进样  只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)之分,适合于环境分析(如水中有机污染物)、食品分析(如气味分析)及固体材料中的可挥发物分析等。  7、裂解进样  在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物,进而用GC色谱仪分析,适合于聚合物样品或地矿样品等  8、阀进样  常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自动化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以及化工工艺过程中物料流的监测。

  • 气相色谱仪进样口清洗方案

    我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。  玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭

  • 气相色谱仪进样口清洗方案

    我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板的清洗:分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  • 气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫,简称进样垫,是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。  进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。但是,如果在高于所的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。  进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象。  进样垫受损的影响如下:  1.漏气,在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;  2.分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;  3.样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;  4.色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;  5.出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢?  除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。  进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10,000小时;在350度下亦可使用一段时间。因此,选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;2.尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;3.使用针尖锋利的注射器,减少受力面积

  • 气象色谱仪检测关于气体进样方式

    各位,使用气象色谱仪对气体进行检测时,不知道你们是手动进样还是自动进样,我们使用针筒进行取样,大约100ml,使用的是Agilent7890,针筒与色谱仪使用橡胶管连接,然后手动进样全部注入,色谱旁有个排气管,出口在一个30ml水面下的小烧杯(50ml)里,样品变注入,边有气从排气口出来说明下:那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的,只检测混合气体中几种固定的气体,其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问:1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有,影响大约多少,是不是偏小?2、这样的进样方式,进样速度不能每次都一样,那么是否对检测结果又影响?如果有,不同的速度有什么样的影响?3、检测气体时,有没有自动进样?另外:请教不同厂家的气相色谱仪,用同样的标气进行标定,对同样的气体检测结果会相差多少。

  • 气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施[/size][/b][/align] 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。  气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。  三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1.检查色谱柱是否存在折断现象。  2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1.注射器不正常。  2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。  以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施,大家可以根据以上这些内容来做一些参考,希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述,用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作,造成经济的巨大损失。

  • 【转帖】第四课 气相色谱仪-进样系统

    第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样,也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同,汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常,汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷,进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  [b]微量液体进样针维护:[/b]  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  [b]隔垫维护:[/b]  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  [b]玻璃衬管维护:[/b]  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 气相色谱仪进样口的清洗

    进样口的清洗在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭

  • 气相色谱仪进样口及选择进样方式(一)

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]  概述[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外,与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID),该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应,而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性),且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。  ※一般来讲,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。[b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但是,对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但是,进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示,分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]  从外观上看,Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]  1.GC进样口组成  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成 后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]  Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同,如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3~5mm左右,距离下端底座1~2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度最高,往两侧方向温度递减,如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]  而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管(如下图7A),鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B),两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]  此外,衬管在使用的时候,一般在其内部填充一段5~10mm长的去活石英棉(分流进样时8~10mm左右,不分流进样时5mm左右为宜),起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用,而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候,底部的楔形结构对于分流进样来说,具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]  选择衬管的时候,除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外,还需要考虑另外两个特性,外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置以及色谱柱的内径有关,一般地,色谱柱的内径越大,进样量越大,衬管的体积也越大,如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候,需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。  Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到最低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。分别如下图9所示:[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]  一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  微量液体进样针维护:  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  隔垫维护:  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  玻璃衬管维护:  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 液相色谱仪进样系统常见故障及清洗

    液相色谱仪使用时间久了必须进行清洗,仪器在使用过程中会出现各种故障,以下是色谱仪的常见故障及清洗。 色谱仪器控制的冲洗要比手动冲洗更好,进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。 每进样10次,或20次最好冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体,从而防止空气进入样品管。 当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成: 1.注射针没有充分插入注射针导入口。2.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少5cm),注射针末端不能到达定子表面。3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针末端不能接触定子表面。

  • 气相色谱仪顶空进样溶剂峰峰面积一直变大的问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],FID检测器,测试起始物料中的苯,采用水:DMSO(9:1)为溶剂,连续进样,溶剂峰面积持续增大(进样5针峰面积从700增大至2000以上),而苯的峰却比较平行,这是什么原因呢,请高人指点

  • 对气相色谱仪进样口的清洗说明

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进行检验时,对进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  1.玻璃衬管和分流平板的清洗  从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。假如有条件,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。  分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗,可从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  2.分流管线的清洗  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。经长时间使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至*被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。  分流管线清洗一般选择甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难洗净,需采取一些其他辅助的机械方法来完成。可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的清洁,然后再用甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流情况作出正确判定,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检验过程尽量对仪器EPC部门进行检查,并用甲苯等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  因进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部门有机物凝聚,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  • 【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护 (六-九) 进样口的三流量

    【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护   (六-九) 进样口的三流量

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](六)[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器,实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下,进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体])与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是,该公式给出的柱流量([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]),为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值,是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候,就需要注意,色谱工作站进行硬件配置的时候,特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站(或者色谱仪内置固件)中配置了小口径、长度较大的色谱柱,实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱,那么开机后,可能会造成进样口压力难以达到设定值,甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外,如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂(有效色谱柱长度变化不大),或者色谱柱内部发生堵塞等问题,电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者,养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的,安装好色谱柱的进样口部分,然后开启色谱系统的流量控制,然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶,观察色谱柱出口的气泡是否正常,然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量,需要加以确认。[/font][font=宋体] [b](七) 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题,平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时,需要根据色谱柱和分析条件的不同,选择合适的柱流速,已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法,二者的区别可以参见: [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线,如图2所示:[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加,如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式,可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验,初始柱温下设定线速度为20cm/s,随着柱温不断升高,色谱柱线速度会逐渐降低,工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧,使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式,可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单,只要根据色谱柱的温度程序,进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下,因为进样口压力不断上升,需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析,建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b](八)隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用,控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染,或者污染来自进样隔垫的制造工艺,或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中,都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下,可能会释放出某些挥发性物质,从而干扰色谱图。比较典型的现象是,在程序升温色谱分析条件下,谱图中出现较多强度接近,保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方,供给较低流量的隔垫吹扫气(常见的流量范围1-6ml/min),有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似,实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后,那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制,这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下,进样口压力设定值一般可能会低于30kPa(或者5psi),此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值,从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警,可以采用比较简单的设定方法,将进样口压力值(kPa)除以10,设置为隔垫吹扫流量值的上限,例如进样口压力为20kPa,那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外,在使用PTV/OCI进样口时,如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时,可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体,设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b](九)分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限,毛细管柱(尤其是小内径毛细管柱)目前使用的场合日益增大,但是由于毛细管的较小内径,使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器,难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题,样品进入进样口受热气化之后被分成两部分,一般情况下小部分进入色谱柱,大部分释放到空气中,以适应色谱柱容量的要求。一般的,色谱柱内径越小,适合的分流比越大,反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个,其一是色谱柱容量的问题,色谱柱内径越小,柱容量就越小,那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因,如果小口径柱使用较低分流比,那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢,可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同,进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器,只是通过流量的调控,来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气,常规的分析条件下,可能无法察觉。此外,色谱工作者在使用某些外围设备的时候,需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器,某些型号的顶空进样器自带气流控制(外观上一般是传输线插入进样口方式),相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”,顶空进样器引入的气流,最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后,分流比变得不正确,调节分流比之后,色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量,需要引起注意。[/font]

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