锥入度检测

在规定的负荷、时间和温度条件下,标准园锥体以垂直方向在5秒钟内刺入润滑脂样品的深度,称为润滑脂的锥入度,单位以1/10mm表示。　　润滑脂是由一种(或几种)稠化剂和一种(或几种)润滑液体所组成的具有可塑性的润滑剂。锥入度是各种润滑脂常用的控制稠度的指标,是选用润滑脂的依据之一。各国润滑脂一般用锥入度对润滑脂进行分号，润滑脂的号数越小,其锥入度数值就越大,表示它的稠度越小。我国将润滑脂的稠度按锥入度范围分为9个等级。

自动锥入度测定仪根据标准GB／T269 《润滑脂和石油脂锥入度测定法》的要求设计制造的。主要适用于润滑脂（或石油脂）锥入度的测试。突出特点：1、自动检测锥入度值，采用德国进口激光传感器，使用激光做无接触检测，大大减轻了人为干扰。2、6寸彩色液晶触摸显示屏，自动检测，存储试验结果。3、电动升降系统，可电子调节升降速度。4、底座调解机构：底盘上设有微调地脚螺丝，面上镶有调平圆水泡。通过调节地脚螺丝可以方便的调节底座台面的水平。5、采用直流低压锁紧装置，安全可靠。得利特的锥入度测定仪性能稳定，其涉及产品[font=&]液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪、浊点测定仪、四球机、PQ铁量仪、分析式铁谱仪、红外光谱仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

ＩＣＰ水平的冷锥和垂直的吹扫接口是起到什么作用的？为什么ＩＣＰ在点火之前检测器要降到30几度？

SH269润滑脂剪切试验机按照GB/T269-91《润滑脂和石油脂锥入度测定法》试验标准的要求在规定的试验条件下，经机械剪切工作后的稠度变化来判断润滑脂的机械安定性，以延长工作锥入度或剪切安定性表示，单位为0.1mm。[b]性能特点：[/b]1 采用电动机带动减速器达到60次/分的剪切速率2 延长锥入度测试和剪切安定性可选择试验3 显示器可自行显示剪切次数4 计数器可自行计数5 整台仪器结构紧凑、完整6 电机后面带有专用散热风扇，可以确保整台仪器连续工作[b]技术参数：[/b] 1) 电动机：卧式单相电容起动电动机 转速：1400转/分2) 联轴器：梅花形弹性联轴器3) 蜗轮减速器：采用双出轴减速器，传动比25:1，在减速器两侧的蜗轮轴上安装一对偏心机构4) 剪切速率：60次/分5) 最大计数容量：999996) 温度计：采用双金属温度计，范围0～50℃，分度为0.5℃7) 润滑脂工作器 工作行程：67-71mm，孔板上各孔直径：Ф6.35[sup]＋0.13[/sup]8) 电源：AC220、50Hz

检测样品后锥被样品污染的特脏该怎么办?能清洗吗？怎么才能做到最好？

诺如病毒怎么检测

1、重量法：重量法测量颗粒物浓度普遍采用大流量采样器，原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空气动力学直径小于等于10μm的颗粒物切割分离，PM10颗粒随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。根据采样前后滤膜的质量差及采样体积，计算出PM10的浓度。2、β射线吸收法β射线吸收法基于β粒子穿透物质时强度随吸收层厚度增加而减弱的原理实现的。原子核在发生β衰变时,放出β粒子。β粒子实际上是一种快速带电粒子，它的穿透能力较强，当它穿过一定厚度的吸收物质时，其强度随吸收层厚度增加而逐渐减弱的现象叫做β吸收。利用β射线吸收原理测定滤纸采样前后的质量差，并根据相应时间段的采样体积，即可得出该时间段的颗粒物浓度。3、振荡天平法是基于锥形元件振荡微量天平原理。此锥形元件于其自然频率下振荡，振荡频率由振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量和沉积在滤膜上的颗粒物质量决定(由于振荡器件的物理特性、参加振荡的滤膜质量是固定不变的，所以振荡器件的振荡频率实际上取决于滤膜上的颗粒物质量)。当充满微粒的空气流人空锥形管时，微粒则聚集在滤膜上，通过测定系统频率的变化，可测得对应时间内滤膜质量的差异，通过计算可得出该段时间内的颗粒质量浓度(相当于间接称重)。方法比较：重量法大流量采样器测量PM10的缺点是要求人的工作量大，滤膜采样前后需实验室烘干称重，人工换纸和取样，手工计算PM10的浓度，自动化程度低，不适合进行远距离检测，且取日均值时需连续采样12小时以上，不能反映PM10浓度的短时间变化情况，不能对沙尘暴等恶劣天气的变化进行实时反映。其优点是成本较低。β射线吸收原理自动监测仪适用范围较广，在24小时空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量连续自动监测中应用广泛。在污染较重或地理位置重要的地方，β射线吸收原理自动监测仪可有效的反映出空气中PM10污染浓度的变化情况，为环保部门进行空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评估和政府决策提供准确、可靠的数据依据。因此，β射线吸收原理是颗粒物检测仪器的首选方法，目前，美国赛默飞世尔、API、Dasibi、法国ESA等都采用本方法，我国也把该方法列为空气中颗粒物检测的标准方法。振荡天平原理的优点是实时性好，准确度高，检出限低。缺点是测量系统在50℃恒温下工作，样气中部分挥发性有机物容易蒸发，从而测出的数据偏低，此外，在湿度较大的雨天容易出负值。

[size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39042.html[/url]服务背景[/color][/size]乳粉是用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后而成粉末，可以保存营养素，抑制微生物生长，延长贮藏期。用水稀释后，能自动分散成乳状悬浮液的粉粒状固体成型。乳粉检测范围全脂乳粉、脱脂乳粉、速溶乳粉、配方乳粉、加糖乳粉、婴幼儿乳粉、冰淇淋粉、奶油粉、麦精乳粉、乳清粉、酪乳粉等。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]乳粉检测项目成分检测、含量检测、质量检测、杂质度检测、水分检测、冲调性检测、重金属检测、微生物检测、脂肪检测、不溶性指数检测、酸度检测、抗生素检测、黄曲霉毒素检测、膳食纤维检测等。[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]食品安全国家标准 乳粉[/td][td]GB 19644-2010[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉卫生操作规范[/td][td]GB/T 21692-2008[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉(奶粉)[/td][td]GB/T 5410-2008[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉卫生标准[/td][td]GB 19644-2005[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size]乳粉检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；

请教大家个问题。我们的实验室里是怎么检测合成用试剂，如二氯甲烷，乙酸乙酯等的纯度的？用于选择供应商。 没头绪，希望做过的人赐教啊。

很多情况下，光有检测结果还不够。还要有专业人士的解读和剖析才更好。工程塑料的出现，被认为是20世纪重大科技成果之一。由于具有高强度、易加工性和优异的化学稳定性等，塑料及其复合材料已经逐步取代金属等传统材料而应用于社会生产和人民生活的方方面面。其中应用最广的工程塑料有五种，分别是聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚酯（主要为PBT）及聚苯醚。工程塑料的检测主要分为物理性能（密度、吸水性、透光率及雾度、模塑收缩率、玻纤含量等）、力学性能（拉伸、弯曲、冲击、压缩、硬度、摩擦等）、热性能（热变形温度、维卡软化点、熔体流动速率、熔点、玻璃化转变温度、线性膨胀系数、线性收缩率、热失重等）、电学性能（电阻率、介电常数、介电强度、耐电弧等）、耐老化性能（温湿交变、紫外、氙灯、盐雾等）、阻燃性能（燃烧、氧指数、灰分等）及材质分析等。有些在使用过程中涉及环境保护或卫生安全的塑料，还需对其有毒有害物质和重金属元素作定量分析。工程塑料检测的常用仪器一般有万能材料试验机、冲击试验机、摩擦试验机、差示扫描量热仪（DSC）、热机械分析仪（TMA）、热失重仪（TGA）、介电强度测试仪、紫外老化试验箱、温湿交变试验箱、气相色谱－质谱联用仪（GC－MS）、电感耦合等离子光谱仪 （ICP）、锥形量热仪、红外光谱仪（FTIR）等。

前几天发了两个帖子，一个是关于洗锥的，见这里：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5454819/另一个是关于灵敏度下降的问题：http://bbs.instrument.com.cn/detail_2014_562_5460133.htm首先感谢各位的回复和讨论。经过几天的观察和验证，我发现这两个问题是相互联系的。我们在用超声清洗的路上走了太远，已经无法回来了。悲剧的结局就是，虽然肉眼没有发现锥孔有损伤，但是，有一天突然各种灵敏度下降了。而且下降非常多。一开始，我并没有发现是锥造成的，因为在用肉眼观察的时候并没有发现问题。我一直怀疑的问题的He的吹扫，因为我们测试一直用He模式。但是，在几天的吹扫验证后，灵敏度并没有回升。当时试过吹扫1小时，吹扫过夜。这个情况排除以后，我发现当时并没有做EM调整，于是又做了一下EM调整，有轻微上升，但效果不明显。这个时候，我已经怀疑到锥上了。但是苦于没有备用的新锥，只好用之前用过的旧的锥试一下。我们用另外的锥装上验证了一下，发现确实是因为锥的损伤导致的灵敏度下降。因为装上这个锥以后，灵敏度明显上升了，虽然不能达到最佳状态，但是已经可以确定是原来的锥有问题了。因此，总结了一下今后对锥清洗方法的改进。1. 一般用棉签蘸2%稀硝酸擦拭锥表面。用水冲洗后，超声2-3分钟。绝对不能超过5分钟，否则后果不堪设想。2.如果非常脏，则用2%稀硝酸再超声2-3分钟。然后冲洗后，水超声。3.用水冲洗，吹干或晾干。希望对各位朋友有借鉴意义吧。尤其是和我一样超声的朋友们，一定注意超声的时间不能超过5分钟。另外就是如果灵敏度骤然降低，还要想到换个锥验证一下。

[align=center][font='calibri'][size=13px]生乳中黄曲霉毒素M1的检测[/size][/font][/align]1、 [size=18px]黄曲霉毒素M1的产生来源[/size][size=18px]黄曲霉毒素在奶牛体内转化黄曲霉毒素进入奶牛体内之后，奶牛肝脏会发挥解毒作用，对其进行生物转化，主要的转化是黄曲霉毒素 B1 会转化为黄曲霉毒素 M1。这些代谢产物主要排泄途径有 2 条，即乳汁和尿液。这些转化产物，特别是 M1 仍然具有很强毒性，且常规的加工方法，如巴氏消毒法对其几乎不造成任何损害。所以黄曲霉毒素可以进入人类消费的各种终端乳制品中，人类长期食用这种含毒素的乳制品，会引起慢性中毒，长时间会诱发肝癌。[/size][size=18px]所以，我们在经营奶牛厂时，不仅要注意检测黄曲霉毒素B1也会着重检测黄曲霉毒素M1。[/size]2、 [size=18px]黄曲霉毒素M1检测操作步骤[/size][size=18px]检测生乳中的黄曲霉毒素M1就比检测饲料中的黄曲霉毒素B1简单多了。[/size][size=18px]1.取所需数量的微孔和试纸条，并做好标记，将微孔置于[/size][size=18px]40℃[/size][size=18px]干式加热器上。 [/size][size=18px]2. [/size][size=18px]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]取 [/size][size=18px]200μL [/size][size=18px]奶样加入微孔并反复吸打直至红色固体充分混匀在室温下进行孵育，计时[/size][size=18px]3[/size][size=18px]分钟。 [/size][size=18px]3. [/size][size=18px]将试纸条立即插入微孔中进行反应，计时[/size][size=18px]7[/size][size=18px]分钟。 [/size][size=18px]4. [/size][size=18px]取出试纸条去除下端样品垫并在[/size][size=18px]1[/size][size=18px]分钟内进行判读。[/size][size=18px]三、结果判读[/size][size=18px]C[/size][size=18px]、[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线显色对比：[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线[/size][size=18px]C[/size][size=18px]线为阴性，说明样本不含待检物或含量低 于检测限 ；[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线[/size][size=18px]≤C[/size][size=18px]线，或[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线不显示为阳性，说明样本所含待检物等于或高于检测限；[/size][size=18px]无C线为无效，说明操作不当或试纸条无效；[/size]

将纯度≥98％的甲基三氯硅烷精馏后得到的无色液体（原液呈淡粉色）装入磨口锥瓶可加塞后放在干燥器中依然水解。 请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测它的检测条件及保留时间等相关参数和一种简便经济的保存方法。 谢谢！

年前，本网编辑新开了一个“乳品中的黄曲霉毒素检测”专题，http://www.instrument.com.cn/application/HotInfo.aspx?HAID=133 ，由于对这方面了解的不彻底，做的专题也欠缺，请大家看看从这个专题上大家还想看到那方面的内容，或是那方面还需要在深入的去做，请大家多提意见。专题页面我也抓个图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231631_350766_1906379_3.gif

乳制品（dairy products）以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工制成的各种食品。乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳）；乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）；其他乳制品（炼乳、奶油、干酪等）；婴幼儿配方乳粉包括婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉、幼儿配方乳粉。乳制品是在人体营养膳食中不可或缺，但是不安全事件频发……，从三聚氰胺事件到汞超标，再到肉毒杆菌事件，从国产产品到进口产品，乳制品风波不断，最终影响人体健康……亲：分享乳制品检测历程，撰写原创文章，获取实物奖励。-----------------------------------检测内容-------------------------------样 品：各类乳制品（包括鲜乳）检测项目：所有检测项目参考标准：食品安全相关标准或者行业标准，国际标准进行检测。检测仪器：快速检测仪、快速试剂盒、光谱、色谱、质谱以及色谱质谱联用仪等相关仪器。参与方式：如果您愿意分享检测过程，欢迎您将检测内容发至乳制品检测版面。（1）帖子内容需含有：检测详细过程及步骤、检测结果（2）提供实验过程质控信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）奖励方式：（1）原创数量达人奖：按照参赛作品数量排序分出达人奖1名，获得仪器信息网纪念相框。（2）原创作品质量奖：参赛作品最后投票，并经专家组评审，最终确定原创作品质量奖3名，分别获得纪念相框、8G优盘、强光手电筒等精美奖品。（3）原创参赛纪念奖：所有分享检测详细经过的原创作者均可得到仪器信息网精美礼品一份。活动时间：2014年4月23日至2014年5月31日

中规定的检测方法。将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g（精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量。。升华法在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。称取试样，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2小时升华结束；取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。电位滴定法袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示，通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-29250.html[/url]检测目的：产品质量检测 产品成分分析检测周期：7个工作日检测范围：全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉和调制乳粉乳粉指以生牛（羊）乳为原料，经加工制成的粉状产品。分为全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉和调制乳粉。[b]产品分类[/b]全脂乳粉指仅以牛乳或羊乳为原料，经浓缩、干燥制成的粉状产品。脱脂乳粉指仅以牛乳或羊乳为原料，经分离脂肪、浓缩、干燥制成的粉状产品。 部分脱脂乳粉指仅以牛乳或羊乳为原料，去除部分脂肪，经浓缩、干燥制成的粉状产品。调制乳粉指以生牛（羊）乳或其加工制品为主要原料，添加其他原料，添加或不添加食品添 加剂和营养强化剂，经加工制成的乳固体含量不低于70%的粉状产品。[b]检测项目[/b]蛋白质、脂肪、水分、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、铬（以Cr计）、亚硝酸盐（以NaNO2计）、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、三聚氰胺[b]检测标准[/b]GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量 GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定 GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 GB5009.6食品安全国家标准食品中脂肪的测定 GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB5009.24食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定 GB5009.33食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB5009.123食品安全国家标准食品中铬的测定 GB19644食品安全国家标准乳粉 GB/T22388原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

我这里的磁性线坠杭州计量科学研究院只出具一份检测报告，检测结果只说明线坠顶点与磁性测量面的距离54.5mm，检测依据显示是委托方技术要求，查不到设备的允许误差，也没有不确定度，不知怎么验收这个，请各位指教，谢谢。

急需检测氯气钢瓶中氯气的纯度. 问题: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否可以检测氯气? 需要什么配套或分离柱? 北京什么地方可以检测? 其他色谱或光谱法检测?

2012-11-21 08:17:47?来源:?作者: 【大?中?小】 浏览:116次评论:0条　　摘要：POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，而控制POPs的公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。　　　　环保部环境保护对外合作中心与联合国工业发展组织共同组织实施的“中国履行斯德哥尔摩公约能力建设项目”在广州市召开技术协调会。记者从会上获悉，《公约》首批受控清单共包括12类持久性有机污染物（英文叫POPs），随着2010年和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。　　　　据悉，POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，目前广东大气监测背景站尚未在空气中对其进行采样监测，若设备能近期到位，有望将POPs纳入常规监测研究范围。　　　　二恶英长期残留会致癌　　　　二恶英不但是剧毒物质，而且致癌。环保部2010年发布的《关于加强二恶英污染防治的指导意见》提出，二恶英具有很强的生物毒性，难降解、可在生物体内蓄积，进入环境将长期残留，对人类健康和可持续发展构成威胁。　　　　有环境专家指出，焚烧秸秆、落叶；拾荒者焚烧废旧电线；焚烧医用垃圾和城市垃圾；造纸、燃煤乃至车辆超标排放的废气等，都会产生二恶英等物质，需得到政府更多重视。目前我国包括广东POPs涉及行业企业多，污染防治水平仍然较低，环境监管制度尚不完善，资金投入还不足。据悉，为了应对包括二恶英在内的持久性有机污染物对空气、土壤的环境风险，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》首批受控清单原先包括12类持久性有机污染物，随着2010和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。目前，公约修正案的审批正在积极推动中，修正案一旦对中国生效，就意味着中国更多省市将面临削减、淘汰和控制新增持久性有机污染物的严峻考验。　　　　空气监测研究有望纳入二恶英　　　　目前广东位于鹤山的唯一一个用于监测研究的大气背景监测站，暂未纳入二恶英等持久性有机污染物的常规监测研究，“主要是因为监测设备须由国家层面提供，目前设备仍未到位，安装会有一个时间表，不过根据预计，近期或有望到位，设备安装后，就可将持久污染物等纳入常规的监测研究。”一名相关工作人员表示，二恶英和重金属一样，在空气中残留较长，不易降解，非常稳定，因此监测布点不需太密，“POPs比起细颗粒物PM2.5是更新的标准，因此纳入空气监测和研究，有助于为未来制定政策，保护公众健康。”　　　　知多D　　　　POPs包括哪些　　　　《公约》原先纳入控制的12种POPs：灭蚁灵、滴滴涕、呋喃、二恶英、异狄氏剂、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、七氯、六氯化苯、多氯联苯、毒沙芬，这些主要是杀虫剂、工业化学品和工业副产品。新增列的10种受控POPs：全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟（PFOS/PFOSF）、硫丹、林丹、α-六六六、β-六六六、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、六溴联苯、十氯酮、五氯苯，包括杀虫剂和工业化学品。

[b]摘要：依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度!检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测器，评定，测量结果，数学模型，不确定度[/b][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29899][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定[/url]

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]采样锥、截取锥的维护[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王帅[/align][align=center][/align]

11、测定糊精掺假时加入冰乙酸的目的是（沉淀蛋白）12、用玫红酸检验掺碱时，玫红酸的PH范围为（6.9-8.0），遇到加碱的牛乳，其颜色由（棕色）变为（玫瑰红色），故可借此检出掺碱乳13、检测原奶亚硝酸盐时，样液与牛奶混合后，（2—3）分钟后观察14、原奶掺假判定时，根据反映后溶液颜色深浅的不同，掺假量可判为（微量）、（中量），（大量）。15、检测原料奶酒精试验的标准温度是（200C），配制80%的酒精500ml，需要95%的酒精（421ml）16、检测水解蛋白时加入苦味酸的时间约为（40）S，加入后（5）S内读数。17、定氮仪回收率检测频次（每星期检测一次）。18、检测蛋白质的称样方式（减量法--称量过程中天平不归零）；消化时称药品顺序为（先称量硫酸铜，再称量硫酸钾，分别加入消化管中）；消化完毕，从消化炉上取下消化管放冷，小心加入（20ml）水.将澄清的消化液放冷后，小心移入100ml容量瓶中，以水冲洗数次消化瓶，洗涤液一起并入上述容量瓶中，（自然冷却至室温）后用蒸馏水定容至刻度，摇匀。19、罗兹哥特法测脂肪：称样方式（减量法--称量过程中天平不归零），称样用的容器（小烧杯），称药品的顺序（氨水-95%酒精-刚果红-乙醚-石油醚）；所用三角瓶在烘箱中烘（1.5h），放在天平室冷却（1h(用报纸盖住)）；挥发醚层时水浴温度为（30℃-60℃），待三角瓶内呈现（粘稠油状）时在升温。20、手工干物质检测统一规定：样品摇匀方式（先在包材内摇匀，再将包材类样品倒入三角瓶内摇匀），称样方式（称量完毕铝皿的质量将天平归零，再称量试样的质量），称样完毕后，将样和铝皿放入（沸腾水浴）中，蒸至（无流动液体），放在烘箱中烘（3h），取出在干燥器中冷却（0.5h），再恒重（1h），直至两次质量差不超过（1mg）。21、原奶四大项为：（掺假）、（散收）、（不是一天一拉）、（收奶器具不统一）。22、原奶在公司间互调奶时，调入方采样员对样品进行采集同时在瓶子上编写一次编号，直接送往化验室进行（酒精）、（酸度）、（滋气味）的检验，化验室出具（手工化验单）。23、原料奶从进仓后开始计时存放时间不得超过（12小时），否则判定责任单位为严重不符合。24、对于在保质期内但存放超过三个月的原料在投入使用前需进行（复检），（复检）合格后方可投入使用，（未复检）仍投入使用的判定责任单位为严重不符合（技术副总裁、各本部技术第一负责人及上述人员授权人签字同意投入生产的除外）。二、简答题 1、热冲击实验的检测方法及判定标准。 （一）热冲击试验检测方法：1.取牛乳15ml注入18*180的试管中。2.将高压锅水沸腾后将装有牛奶并塞好塞子的试管放入高压锅内，密封好高压锅。3.待升至121℃并保温10分钟后，打开排气阀排汽。4.排汽完毕，将试管取出观察牛奶组织状态。（二）判定标准：1.首先观察试管内牛奶的变化，如有明显结块现象和水乳分离现象，则直接判定此牛奶热冲击实验阳性。2.如没有明显的组织状态表现，则将试管内的牛乳缓慢倾倒，同时观察牛乳是否有絮状物，（可倒入平皿中观察）。如有絮状物则判定此批牛奶为阳性。[c

由于检测器的种类不同,清洗的方法也各有特点。现对常用的四种检测器的清洗过程介绍如下：1.热导检测器(TCD)的清洗将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20min)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2.氢火焰离子化检测器(FD)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1-2h检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器淸洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜 若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。在意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。3.电子捕获检测器(ECD)的清洗首先,电子捕获检测器中有放射源,通常为H[sup]3[/sup]或Ni[sup]63[/sup]，因此要特别小心。先拆开检测器,用镊子取下放射源箔片,然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分,当洗至清洗液已干净时,改用蒸馏水清洗,然后再用丙酮清洗,最后将清洗过的部分置于100℃左右的烘箱中烘干。对H[sup]3[/sup]源箔片,应先用己烷或戊烷淋洗(注意,绝不能用水洗!)。清洗的废液要用大量水稀释后弃去或收集后置放适当的地方。对Ni[sup]63[/sup]源箔片的清洗更应小心。首先,这种箔片绝不能与皮肤接触,只能用长镊子来操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸钠或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取岀烘干后装入检测器中。检测器装入仪器后要先通载气30min,再升温至操作温度,预热几小时后备用。清洗后的废液要用大量水稀释后才能弃去或收集后置放在适当的地方。4.火焰光度检测器(FPD)的清洗该检测器的清洗可分为火焰喷嘴部分与光路部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上面拆下 火焰喷嘴部分的清洗与FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度检测器具有高灵敏度响应的一种必要条件,是光路部分各光学部件的良好透光性。因此当发现检测器灵敏度下降时,可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前,必须先切断负高压电源并注意仪器所在处最好无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝旋下,轻轻拉出光电倍增管,待该管拉出后,立即用不透光的黑布把其包好。然后依次从散热片中取下石英窗及德光片,用无水乙醇对其进行冲洗,如发现表面太脏,也可用细纱布蘸上乙醇、乙醚轻轻擦洗,烘干后按回原位。安装时须注意各连接件与光路外壳的气密性,以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗入低温区而冷凝。安装后的另一个注意事项是整个光路不能漏光。(三)流量计及阀件的清洗转子流量计是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分中经常采用的流路监控部件之一。因载气中或多或少会带有水分(如干燥净化不够),会在玻璃管壁吸附一层水雾造成转子跳动。清洗时,要先拆下流量计,旋开螺帽,取下锥形管倒出两端的限位弹簧及转子。此时应注意锥形管的上下方向,大口径的在上侧而小口径的在下面。用乙醇或乙醚冲洗锥形玻璃管,然后用电热吹风机吹干。转子应注意不得接触有机溶剂,否则转子变形之后,整个流量计将报废。擦干净转子后依次将锥管装好,并注意锥形管的上下头位置,锥形管与流量计进出口间的橡胶密封垫圈必须装好,以防流量计漏气。气路中的控制阀件主要有稳压阀、稳流阀和针形阀。清洗这些阀件之前须预先熟悉各种阀件的结构。对于一种新型结构的流路控制阀件在拆卸时应按照操作指南,记下拆装顺序图,并将刚拆下的零件立即放到预先准备好的放置盒中,以免丢失与遗忘。阀件中各零件拆下后,可在无水乙醇中用小毛刷清洗,洗完后用无水乙醇对各部件冲洗,再晾干或用吹风机吹干 之后再按拆装顺序图使各零部件复原。装配时应注意橡胶膜片上通气孔的方向,阀杆与阀座间的配合以及密封垫片的安装。

针入度实验一、试样准备1、按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度 25℃、15℃、30℃或者其他指定温度，保持稳定。2、将试样注人盛样皿中，试样高度应超过预计针人度值 10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在 15℃-30℃室温中恒温1h-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大盛样皿) 2h-2.5h(特殊盛样皿)后移人保持规定试验温度±0.1 ℃的恒温水槽中 lh-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大试样皿)或 2h-2.5h(特殊盛样皿)。3、调整针入度仪使之水平。检查针连杆，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针或锥插入连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。二、试验步骤1、取出达到恒温的盛样皿，移入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中，试样表面以上的水层深度不小于10mm。2、将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。旋开升降架背后的紧定螺钉，上下移动升降架至合适位置，旋紧。再用两侧微调手轮，慢慢放下针连杆，利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触，松手，升降架自锁。3、按下显示面板上置零按钮，显示清零。4、置零5S后按下启动键，标准针下落贯入试样，读取位移指示器读数。5、同一试样平行试验至少3次，每个测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm每次试验应换一根干净标准针或锥，或将标准针或锥取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦干。6、需要重新提针连杆时，应使针连杆处于释放状态，而不应在针连杆锁紧状态下抽拔。每次试验完毕后，均应取下针或锥，上油保护并装入护套内。注意：测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。