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晶体衍射仪

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晶体衍射仪相关的论坛

  • 未知晶体结构分析-TEM衍射分析

    未知晶体结构分析-TEM衍射分析

    各位,化学系合成了新晶体,并对晶体作了xrd分析。请我组作了电镜对照分析。分析衍射图得到,只是小女初学电镜,对手中的衍射图有困惑,诚请各位多多赐教!现将衍射图贴出。合成晶体是Eu,Mn,Cd,Sb由四种元素构成的合金。XRD的分析数据:猜测是Orthorombic: a= 4.79Å, b= 12.92Å, c= 45.58Å衍射分析我们按照XRD的Orthorombic作分析,计算的晶格常数和xrd结果少有出入。a= 8.06Å b= 15.98 Å c= 18.74Å2张衍射图:第一张图D1,我们推测是,《001》《100》两个轴向衍射图重叠后的结果,那么由此重叠的衍射图推测晶体存在长周期结构。或者order的固溶体结构?此结论有待各位赐教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206200617_373504_1495726_3.jpg另,请看图D2:得到另外一张存有superlattice的衍射。但卫星点和衍射主点不在同一条直线上。具体原因我无法解释。也请各位赐教!不胜感谢。说明:此次衍射不多,提供的信息有限。但对已有的这几张衍射,我有以上疑惑,提交出来。希望和大家讨论,诚请各位多多赐教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206200618_373505_1495726_3.jpg

  • 单晶电子衍射花样的标定——晶体结构已知

    对单晶电子衍射花样进行正确的标定,即确定电子衍射谱中各衍射斑点的指数,是透射电子显微分析中最重要的部分,也是利用电子衍射方法研究材料晶体学问题的重要起点。通过本次课程,旨在让大家熟悉了解电子衍射的基础

  • 【分享】晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)

    晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所,北京,100080 随着计算机技术的发展和应用,以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高,利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导,其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法,从粉末衍射数据测定晶体结构,测定了在不对称晶胞中含60个原子,178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多,目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ,Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍,或待测参数3-5倍,由于粉末衍射图衍射线的重叠,往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下,应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合,使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术,可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰,二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的,可以很容易判断其位置,其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|,根据晶体结构的特点,将|F|输入相应的单晶结构分析程序,例如在晶体结构含有重原子,通常可用三维Paiierson函数法,一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图,可以确定原子的位置,但由|F|有误差,且粉末衍射数据少,在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰,只有峰值较大的才比较可靠,可能对尖结构中的某些原子,对于那些较小的峰,并不一定该位置存在有原子,比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置,而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下,原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置,但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够,经多次循环后获得稳定的电子密度图,可能仍未能达到满意的结果,在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法,使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消,差值Fourier合成可发现失落的原原子,修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果,可将已确定的原子位置输入Rielveld程序,修正后可以得到一套新的|F|值,再进行差值Fourier变换,确定其它原子,可一直重复上述过程,直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪,收集粉末衍射数据,用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰,成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数,比较复杂的 的晶体结构。

  • TEM多晶体SAED衍射环的模拟

    TEM多晶体SAED衍射环的模拟

    求助高人TEM多晶体SAED衍射环的模拟因为多晶体的SAED呈如下图衍射环特征http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221229_488588_1815690_3.jpg而利用carine软件或jems软件可模拟单晶SAED衍射斑点如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221231_488589_1815690_3.jpg请教高人:如何对多晶体SAED衍射环的利用SAED或JEMS模拟,如下图中白色椭圆圈中的部份。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221233_488590_1815690_3.jpg请教高人不胜感谢

  • 这张衍射数据会是什么晶体呢?有哪几种晶体呢?

    首先要向电镜版的管理者们说声“对不起”。本来这个留言应该放到衍射仪版块上,但是鉴于衍射仪版块人气较冷,电镜版块人气很旺,而这个问题又急需解决,况且上次看到过一个类似的帖子,见shxie斑竹很热心,帮助分析了一下,所以就发到这个版块了。希望高手们或者shxie帮我分析一下这些数据说明衍射图有那些晶体以及各晶体的含量。谢谢!!! 该产品采用如下氧化物制备:PbO(70-80%),ZnO(大于10%),B2O3(小于10%),BaO,SiO2这五种。 共两个,同种产品,其中一个扫描区间20-40度,另一个扫描区间20-80度。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8878]衍射数据1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20051017185734.txt]衍射数据2[/url]

  • 【讨论】XDR晶体衍射峰相对强度不一样原因

    我在实验室制备了同一物质的几个样品,红外完全一致,纯度也完全一样,因结晶温度控制不完全一样,得到颗粒大小稍有不同,经XDR晶体衍射后,得到的峰值一样,但相对强度不能完全一致,想请教高人分析一下,引起相对强度不一样的原因可能是什么,这样晶型还是同一晶型么?

  • XRD图谱的衍射峰强度能看出涂层晶体生长完整性吗?

    8.0%),其(111)衍射峰的强度又逐步降低,表明少量氧的加入不但没有改变TiN涂层的晶体结构,而且还可以促进涂层晶体生长完整性的提高。” 我不太明天最后一句话,晶体生长完整性如何从XRD图谱中看出?看作者的意思 似乎是从衍射峰的强度判断的。。能推出这样的结论吗?

  • 【讨论】高聚物选区电子衍射与晶体生长方向如何关联

    TEM 测试中我们同时得到选区电子衍射图像和明场图像,信息如附图所示。由于我们的样品是取向调控的,具有周期性沟槽结构。样品为聚己内酯(PCL)薄膜。如图片所示,200晶面(图片分析时需逆时针旋转22度)与沟槽的取向接近垂直。我们想知道晶体的生长主轴,沟槽的取向与200晶面或其垂直面间的关系。望高手指点!

  • 【资料】x射线衍射中单晶衍射与多晶衍射的区别!

    [size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。  [b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。  [b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。  [b]周转晶体法[/b]:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。  [b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

  • 未知结构晶体衍射花样标定

    未知结构晶体衍射花样标定

    因为这个样品是同种材料的多晶组成的颗粒,有一定的晶面取向;但由于结构未知所以也比较难以判定,近期做了此类材料的同步辐射粉末衍射指标化后总感觉不大对,还请高手帮忙分析一下这张衍射谱(高阶劳埃带?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409162122_514109_2388469_3.jpg

  • 【求助】请问通过这样的高分辨照片和衍射照片能不能确定晶体取向

    【求助】请问通过这样的高分辨照片和衍射照片能不能确定晶体取向

    我的样品是四氧化三铁,PDF卡片为19-0629,高分辨照片量出的晶面间距为0.49nm,跟(111)面d值接近,但是我不太懂电子衍射,不知道这样的电子衍射照片与高分辨图像是否吻合,想请各位老师指点一下能不能通过这两幅图判断晶体的取向,另外想麻烦老师指教一下这样的照片如何标定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271707_110504_1731765_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271709_110505_1731765_3.jpg[/img]

  • 简单立方的晶体衍射花样

    以前一直木有接触过简单立方结构,这几天突然接触到了,还需要进行SAED之类的工作。立方晶系的衍射花样是类似的,只是消光规律有差别。但是很奇怪,为什么没有见过简单立方的衍射花样示意图呢?大家有相关资料吗?感激不尽呀!

  • 【求助】一个关于单晶X射线衍射的问题

    在单晶X射线衍射图像中,有的时候会出现在主衍射点的旁边紧挨着一个强度较小的衍射点,这是不是由于晶体本身样品的缺陷造成的?比如说孪晶的存在??这种情况会对最后的结构精修有什么影响呢?望有经验的前辈指教!谢谢!!

  • 【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中,X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

    【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中,X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

    各位朋友好! 目前制备纳米晶体,在X粉末衍射结果分析方面出了点小问题,肯定大家帮忙分析。本人药学专业,对于X射线衍射很少涉及,故求助大家,先谢谢各位看帖人了! 说明:1) 药物为半水合物。2) 制作了5个样品的X射线衍射图谱。 分别为: 1原料药固体粉末 2辅料固体粉末(两组分A、B) 3原料药高压均质冻干粉末 4处方高压均质冻干粉末 5处方物理混合固体粉末(含药处方组成和比例) 其中,2、3、4、5加有冻干保护剂甘露醇,甘露醇是在高压均质制备样品结束后才添加的, 未参与高压均质过程。 结果如图:详见附件PDFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266523_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266524_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266525_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266526_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121650_266527_1716832_3.jpg原料药经文献比对,和文献一致, 原料药高压均质和处方高压均质结果一致,却和原料药不一致, 辅料和

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