晶体衍射仪

项目编号：0705-2240 02028108项目名称：复旦大学高分辨率晶体衍射仪采购预算金额：240.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：235.2000000 万元（人民币）采购需求：包件号名称数量简要技术规格备注1高分辨率晶体衍射仪1套最大输出功率：3kW或更优；最大管流达到或优于：60mA，1mA/步,机柜同步数字显示。预算金额：人民币240万元。最高限价：人民币235.2万元。合同履行期限：签订合同后8个月内。 合同履行期限：合同履行期限：签订合同后8个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。

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现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时 监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑 点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中 监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。 　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以 及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。 特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转 ◆带有安全闭锁装置 ◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩 ◆拥有高亮度衍射斑点 ◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率 ◆经久耐用，稳定可靠 ◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技 术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。 特长 ◆大幅度减少电子束对样品的损伤 （相当于普通RHEED的1/500-1/2800） ◆带有安全闭锁装置 ◆搭载高亮度微通道板荧光屏 ◆可搭载差动抽气系统 ◆kSA400 RHEED分析系统兼容 ◆符合欧盟RoHS指令

2018年，《Science》评选出“年度十大科学突破”，MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束，可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养，只需要微小尺度（~100 nm）的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析，大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求，可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法，原则上说，有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系，以及金属-有机框架材料（Metal-Organic Framework， MOF）、共价有机框架材料（Covalent-Organic Framework， COF）、多肽，甚至蛋白质等复杂晶体体系，都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然，样品需要是晶体，这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构，现在依靠MicroED技术，可快速得到解析结果，大大加速了新药研发进程。MicroED，是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养，仅需要少量（mg）粉末样品，最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定，至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品）● 无需单晶培养● 案例分享● 案例 1：盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中，常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用，例如在盐型/共晶筛选时，研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐，还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢？传统方法：传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点，同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱，较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法：由于氢原子对电子有较强的散射能力，因此相比于传统方法，MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子，从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶，如果成盐还可确定API分子的成盐位点，方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化，从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 ：手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法：通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型，这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶，而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法：晶泰科技利用MicroED技术，其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析，很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修，不需要更改现有MicroED实验流程，不需要任何额外的实验步骤，也对样品数据没有任何额外需求，只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程

安捷伦科技发运第300套X射线单晶衍射系统 ——接收方为牛津大学化学晶体学实验室 2010 年 9 月 2 日，北京－安捷伦科技公司（纽约证交所：A）宣布已经发出第 300 套 X 射线单晶衍射系统－ SuperNova 系统。该系统由瓦里安的子公司牛津衍射有限公司制造。瓦里安公司于2010 年 5 月被安捷伦科技公司收购。 第300 套系统（和第 301 套）SuperNova发往了牛津大学化学系化学晶体学实验室。这两套系统将广泛应用于尖端科研项目，以及向大学生和研究生讲授现代 X 射线衍射技术。 牛津大学化学晶体学实验室主任 David J. Watkin 博士表示，“我们的 X 射线衍射系统全年不停运转，即使在圣诞节和元旦节也不例外。我们与众多研究团队进行合作，因此能否进行高通量、高质量的测试工作对我们而言十分重要。与现有的仪器相比，这些新系统将使我们可以在相同的时间内完成更多实验，因而可以应对更富挑战性的工作。” 安捷伦 X 射线衍射部门总经理 Leigh Rees 博士说，“当然，对于世界一流的高分辨率 X 射线晶体学实验室选择了这些具有里程碑意义的系统，我们深感荣幸。这也是我们长期与该团队紧密合作，不断推动工艺、技术和软件发展的典范。” 牛津大学化学晶体学实验室历史悠久，致力于晶体学技术和软件的开发，尤其是其开发的 CRYSTALS 软件，已被广泛应用于X 射线单晶结构精修和分析。 发往牛津大学化学晶体学实验室的两台 SuperNova 系统是牛津衍射公司全球首创的双光源单晶衍射系统的最新一代产品。 更多信息，请访问 www.oxford-diffraction.com 。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测试测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪技术交流——东方汽轮机站2018年7月23日，德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪中国独家代理-锘海半导体仪器董事长殷明、工程师成海丽、夏瑞一行在东方汽轮机有限公司举行技术交流会议。工程师夏瑞就Omega/Theta单晶X射线衍射仪的原理、配件、功能、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解，交流了Omega/Theta单晶X射线衍射仪独特的Omega扫描快速测量方法，讨论了该设备可做整块涡轮叶片取向映射的独特技术，为今后合作打下了良好的基础。 德国Freiburg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪介绍德国Freiberg公司 Omega/Theta XRD采用先进的Omega扫描方法测定晶体结构并检测单晶取向，该仪器具有扫描速度快（约是传统200倍）、测量精度高（0.003°）、可靠性强（＞99%）等特点，可同时扫描多个晶体方向，也可做整块晶体取向映射，适用生产研发型企业，可集成在自动生产线中。 除此之外，Freiberg公司还有针对小型试样测试的桌上型DDCOM XRD和SDCOM XRD可供选择。 Omega/Theta XRD转移技术：可高效率锯割多个铸锭的方向同时测定所有晶体取向用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置自动晶片分类和处理摇摆曲线测量最高精度：0.003°DDCOM设计用来测量8~225mm的晶片和铸锭参考平面与测量平面相同标记所有晶体取向无需水冷最高精度：0.01° SDCOM可测量小至1mm大到铸块的晶体用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置标记所有晶体取向无需水冷最高精度：0.01°Omega/Theta单晶X射线衍射仪在单晶高温合金领域的应用 Omega/Theta单晶X射线衍射仪可快速、精准测试整块涡轮叶片单晶取向，操作简便，制样方便。整块涡轮叶片只需30分钟快速映射单晶取向3D成像。α方向：参考方向与晶格的[100]方向之间的夹角β方向：[100]矢量在参考平面上投影的旋转角γ方向：[001]矢量在参考平面上投影的旋转角Omega/Theta单晶X射线衍射仪在其他领域的应用 Si、SiC、AlN、GaAs、Quartz、LiNbO3、BBO等 100多种半导体、光学晶体等材料分析研究 晶圆生产自动分析分类 单晶镍基高温涡轮叶片晶体取向分析 航空航天领域单晶材料研发及质量控制

X射线晶体学技术是人们了解原子世界的利器，人们通过这一技术获得了许多重要的生物学结构。在晶体学技术百年诞辰之际，Cell杂志发表了清华大学施一公教授的前沿文章。这篇综述性文章全面介绍了X射线晶体学技术和结构生物学的历史和现状，读者现在可以在Cell网站免费获取全文。 　　1914年，德国科学家Max von Laue因为发现晶体中的X射线衍射现象，获得了诺贝尔物理学奖，这一发现直接催生了X射线晶体学。从那以后，研究者们用这一衍射技术解析了大量复杂分子的晶体结构，从简单的矿物、高科技材料(如石墨烯)到病毒等生物学结构。 　　自1957年确定了肌红蛋白的结构以来，X射线晶体学技术就成为了结构生物学的重要工具，为人们不断揭示生命的奥秘。这一技术不仅增进了我们对细胞的认识，还大大推动了现代医学的发展。 　　这篇文章首先从结构生物学的角度，回顾了X射线晶体学技术的发展简史。随后，施一公教授以蛋白激酶和膜整合蛋白为例，阐述了结构生物学的发展和现状，探讨了技术发展带来的影响并对未来进行了展望。 　　作者简介： 　　施一公，世界着名的结构生物学家，美国双院外籍院士，中国科学院院士。曾是美国普林斯顿大学分子生物学系建系以来最年轻的终身教授和讲席教授。 　　2008年2月至今，受聘清华大学教授 2009年9月28日起，任清华大学生命科学学院院长。获2010年赛克勒国际生物物理学奖。2013年4月当选美国艺术与科学院外籍院士、美国科学院外籍院士。2013年12月19日，施一公当选中国科学院院士。2014年4月2日，施一公获爱明诺夫奖，成为获此奖项的第一位中国人。该奖为国际知名奖项，由瑞典国王亲自颁发。 　　主要科研领域与方向：主要运用结构生物学和生物化学的手段研究肿瘤发生和细胞凋亡的分子机制，集中于肿瘤抑制因子和细胞凋亡调节蛋白的结构和功能研究与重大疾病相关膜蛋白的结构与功能的研究 　　推荐阅读 　　英文全文下载：A Glimpse of Structural Biology throughX-Ray Crystallography

听用户真实评价，晓新品技术进展！【评新而论】第4期，主角是丹东通达TD-5000 X射线单晶衍射仪，曾获“3i奖-2022年度科学仪器行业优秀新品”。 仪器新品区 丹东通达TD-5000 X射线单晶衍射仪|查看报价参数D-5000 X射线单晶衍射仪主要用于测定无机物、有机物和金属配合物等结晶物质的三维空间结构和电子云密度，分析孪晶、无公度晶体、准晶等特殊材料结构。测定新化合物(晶态)分子的准确三维空间(包括键长、键角、构型、构象乃至成键电子密度)及分子在晶格中的实际排列状况 可以提供晶体的晶胞参数、所属空间群、晶体分子结构、分子间氢键和弱作用的信息以及分子的构型及构象等结构信息。它广泛用于化学晶体学、分子生物学、药物学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。X射线单晶衍射仪是以丹东通达科技有限公司为牵头单位，承担的国家科技部-【国家重大科学仪器设备开发专项】立项的高新技术产品，填补国内没有单晶衍射仪研制和生产的空白。“创新100”访谈，仪器信息网就走进丹东通达科技有限公司，带大家了解这家X射线分析仪器及无损检测仪器专业生产企业。详情点击：行走在填补国产衍射仪空白的道路上——“创新100”访丹东通达科技有限公司https://www.instrument.com.cn/news/20230105/647265.shtml“3i奖-2023年度科学仪器行业优秀新品”评选火热进行中！获奖结果将于ACCSI2024中国科学仪器发展年会现场揭晓并颁发证书。时间：4月17-19日地点：苏州狮山国际会议中心详情点击：https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/index 日常新品申报入口 ↓↓↓https://www.instrument.com.cn/Members/NewProduct/NewProduct 关于：“3i奖—科学仪器行业优秀新品”（点击查看）仪器及检测3i奖，又名3i奖（创新innovative、互动interactive、整合integrative），是由信立方旗下网站：仪器信息网和我要测网联合举办的科学仪器及检验检测行业类奖项，是随着行业的发展需求，应运而生。从旗下第一个奖项优秀新品奖于2006年创办，3i奖为记录行业发展路上的熠熠星光，截至目前，已设置有12个常设奖项。“科学仪器行业优秀新品”作为3i奖中非常重要的一项，旨在将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户，同时，鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品。“科学仪器行业优秀新品”评选活动已经成功举办了十七届。评选出的年度优秀新品受到越来越多仪器用户、国内外仪器厂商以及相关媒体的关注和重视。经过10余年的打造，该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一，获奖名单被多个政府部门采信，仪器信息网新品首发栏目也成为了国内外科学仪器厂商发布新品的首选平台。

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

X射线衍射是获取材料晶体类型、应力状况、择优取向等结构信息的一种重要检测方法。近年来，X射线衍射仪更是凭借着无损、便捷、测量精度高等特点被应用于诸多领域。随着科技的不断进步和市场竞争的加剧，X射线衍射仪生产企业也不断地研发新产品以提升自身竞争力，满足用户的多样化需求。值此年末之际，回顾2023，仪器信息网特对两款让人印象深刻的X射线衍射仪新品进行盘点，以飨读者。布鲁克D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克（Bruker）作为全球领先的分析仪器企业之一，在过去的几十年里，创造了一系列革新的产品，为科学和工业界用户提供支持。2023年6月，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，这款产品不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。D6 PHASER可用于X射线粉末衍射反射与透射几何、掠入射衍射与反射法薄膜分析以及块体样品应力和织构分析。其X光管功率为600W和1200W，最小步进角度0.002°，测角仪精准度0.01°，分辨率0.03°。功能强大的同时，D6 PHASER还兼具着可操作性与灵活性。基于布鲁克简单易用的软件及其对XRD分析方法的广泛了解，D6 PHASER能够以直观的方式对用户进行指导，让用户无需经过培训即可上手。奥龙 组合多功能X射线衍射仪AL-Y3500丹东奥龙传承了中国射线仪器五十余年发展史，是一家射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的高科技企业。2022年4月，丹东奥龙通过“揭榜挂帅”的形式揭榜了国家发改委高端仪器设备关键核心技术攻关项目，以研制国产高精度X射线衍射仪为目标，重点解决关键核心部件“卡脖子”问题，攻克关键部件的产业化，实现X射线衍射仪生产自主安全可控。在此背景下，X射线衍射仪AL-Y3500于今年重磅亮相。AL-Y3500采用固态X射线发生器，极大提高了衍射仪测量结果的稳定性；金属陶瓷X射线管，具有散热性好、运行功率高（40kV×40mA、50kV×40mA）、使用寿命长等特点；衍射角驱动采用步进电机驱动+光学编码控制技术，测角仪内藏式设计；在衍射角度测量范围内，衍射角度线性度小于0.02°。作为一款高性能、高精度的国产X射线衍射仪，AL-Y3500可对金属和非金属的样品进行定性、定量、晶体结构分析，配置相应附件后还可进一步用来研究高温、低温对材料结构的影响，以及薄膜样品结构分析，金属材料织构、应力测量等。众所周知，仪器创新对于科技进步具有重要的推动作用。希望X射线衍射仪生产企业能积极研发、持续创新，推出更多具有特色和核心竞争力的产品，助推相关产业高质量、快速发展。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中，粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势，即其是非破坏性的，药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title=" 摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" alt=" 摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应，即使对于含有多成分的固体制剂而言，其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化，可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面，除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外，多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛，其优势在于只需要提供药物结构信息，无需标样，操作过程简单，测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面：①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定，PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定；对于固体制剂而言，则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title=" 摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" alt=" 摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1 原料药 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱，与实测图谱比对，能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分，通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PXRD鉴定结构相似的多晶型物，所得到的粉末衍射图谱差异较小，难以判定，需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用，克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶，DSC只能对其进行单向测定，不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化，需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化，PXRD表征此变化中观察到的晶型，最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外，人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择，已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据，通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title=" 摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" alt=" 摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2 固体制剂 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变，如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 多变量拟合法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合，改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近，得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息，分析更加完整，故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.1 图谱模式拟合法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式，通过最小二乘法进行优化， 从而确定体系中每个组分的质量分数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.2 化学计量法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法，结合布拉格衍射和漫散射分析，从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较，发现多变量校准增强了线性关系，降低了预测误差，而传统的单变量校准受到峰值失真，变量选择等的影响，其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.3 Rietveld法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法，与计算机软件技术相结合， 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量，在其内容上越来越丰富，应用也越来越广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2 标准曲线法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物，建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线，可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 小结 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点，本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比，这种方法简单、快速，但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小，难以区分，需联合其他方法来解决这类问题，并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以，联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响，PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来，作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息，与计算机软件的结合，使处理数据更加简单化，分析更加完整，逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 文章摘自：夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43. /i /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 【近期会议推荐】 /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title=" 1125-480.jpg" alt=" 1125-480.jpg" / /p p br/ /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border-collapse:collapse" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 595" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" p span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong “X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会（07月23日） /strong /span /p /td /tr tr td width=" 90" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 13:30-14:00 /p /td td width=" 195" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 原位X射线衍射技术在材料研究中的应用 /p /td td width=" 65" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 程国峰 /p /td td width=" 178" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p 中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 /p /td /tr tr td width=" 95" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 14:00-14:30 /p /td td width=" 198" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 赛默飞实时XRD系统及其特色应用 /p /td td width=" 65" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 居威材 /p /td td width=" 178" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师 /p /td /tr tr td width=" 95" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 14:30-15:00 /p /td td width=" 198" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 高分子材料的X射线衍射表征 /p /td td width=" 65" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 张吉东 /p /td td width=" 178" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 中国科学院长春应用化学研究所研究员 /p /td /tr tr td width=" 95" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 15:00-15:30 /p /td td width=" 198" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用 /p /td td width=" 65" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 钟家亮 /p /td td width=" 178" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 中国医药工业研究总院副研究员 /p /td /tr tr td width=" 95" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 15:30-16:00 /p /td td width=" 198" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用 /p /td td width=" 65" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 周丽娜 /p /td td width=" 178" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p 天津大学工程师 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 点击链接或扫描下方二维码，即可进入报名页面，获得与专家及时交流的机会！ /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、报名链接： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/ /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、参会报名二维码 /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width=" 250" height=" 250" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " / /p p br/ /p

由中国物理学会 X 射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的全国 X-射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心(ICDD)研讨会是X-射线衍射技术最专业、最全面的学术会议。该系列学术会议每三年举办一次。本次为第13届该研讨会，于7月28日至8月1日在兰州组工大厦顺利召开，共吸引到约400多位国内外X射线专家从业者及仪器厂商与会，堪称业内一次盛会。 此次会议共安排学术报告129个，分大会和分会报告进行分享和交流。其中根据涉及前沿领域，设立了4个分会场，包括：衍射理论和方法、新材料和衍射应用、薄膜和低维材料、工业应用及其它。另外，为满足广大X射线衍射从业者的需求，特别安排了4个专题报告的培训班，涉及残余应力分析、织构测量、小角X射线散射等，得到了与会代表的一致好评。大会现场 作为有着100多年历史，从事X射线设备研发、生产、销售一体的仪器厂商，岛津企业管理(中国)有限公司受邀参加了此次会议。并带来了X射线全线产品展示，包括X荧光光谱技术、电子探针显微镜、X射线衍射技术、X射线光电子能谱技术，受到了与会代表的广泛关注。岛津展位关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

X射线衍射成像技术（XRD）是一种重要的材料分析技术，它通过测量材料内原子平面对X射线的衍射来研究和量化材料的结晶性质。以下是X射线衍射成像技术的相关应用：1. 材料科学晶体结构分析：XRD是分析材料晶体结构的主要手段之一，能够确定晶体的晶格常数、晶胞参数、晶体缺陷等。相鉴定与定量分析：可以识别材料中存在的不同相（如固溶体、化合物等），并对各相进行定量分析。应力与应变测量：通过测量材料在特定条件下的XRD图谱变化，可以评估材料内部的应力和应变状态。2. 制药业药物分析：XRD是固态药物分析的关键技术，可用于确定药物的晶体结构、晶型转变、纯度等，对药物开发、测试和生产的各个阶段都大有裨益。药物专利保护：在分离出活性药物后，索引X射线粉末衍射图样可用于确定晶体结构，从而帮助获得专利和保护公司投资。3. 法医学接触者追踪分析：XRD在法医学中主要用于接触者追踪分析，如通过油漆薄片、头发、玻璃碎片等材料的XRD图谱，帮助鉴定和比较物证，有助于对涉嫌犯罪的人定罪或开脱罪责。4. 地质应用矿物勘探：XRD是矿物勘探的关键工具，能够快速识别矿物样本中的矿物种类，并量化不同矿物的存在比例。岩石学研究：通过XRD分析，可以了解岩石的矿物组成、晶体结构等信息，对岩石成因、地质构造等研究具有重要意义。5. 工业领域无损检测：X射线成像技术可用于无损检测材料和产品的缺陷，如金属零件中的裂纹、焊接接口质量等，确保质量控制。质量控制：在制造过程中，XRD可用于检查产品的尺寸、形状和结构特征，及时发现偏差和不符合要求的情况，从而进行调整和改进。6. 半导体行业晶体结构表征：X射线衍射技术可用于分析和表征半导体材料的晶体结构，对研究半导体材料的质量和性能至关重要。缺陷检测：结合X射线显微成像技术，可以检测半导体器件中的缺陷，如晶体管、集成电路和微芯片中的金属连接问题、曝露问题和局部结构缺陷等。7. 玻璃工业缺陷识别：虽然玻璃是X射线无定形物，但XRD可用于识别造成块状玻璃微小缺陷的结晶颗粒。涂层分析：测量结晶涂层的质地、晶粒尺寸和结晶度，以优化涂层性能。综上所述，X射线衍射成像技术在多个领域具有广泛的应用价值，是材料分析、质量控制、法医学、地质勘探等领域不可或缺的重要工具。

为期四天的第十二届北京分析测试学术报告会及展览会已圆满结束，普析通用公司的XD-3型多晶X射线衍射仪荣获第十二届BCEIA金奖。 X射线衍射仪是应用面最广的X射线衍射分析仪器。主要用于固态物质的物相分析，晶体结构分析，材料的织构分析，晶粒大小、结晶度、应力等的测定。 XD-2型X射线衍射仪是北京普析通用仪器有限责任公司最新推出的、具有自主知识产权的国产新型衍射仪，填补了国内在立式X射线衍射仪产品上的空白，结束了国内衍射仪产品近十几年来无重大改进的局面。 国家教育部科技成果鉴定中心于2002年12月27日对此成果组织了鉴定，鉴定委员会由中科院院士梁敬魁先生等9位专家、教授组成。鉴定会专家对此产品的研发成功十分称赞。鉴定会的主要鉴定结论如下：“XD2的关键技术指标已达到国外同类设备水平，性能稳定，工作可靠。此外，开发了多个专用软件，使工作效率明显优于装配通用软件的进口设备。鉴定委员会专家认为该产品在常规粉末X射线分析工作中完全可以替代进口产品，建议在国内推广应用。鉴定委员会一致同意通过鉴定。 技术参数 1.测角仪扫描半径：180mm, 扫描方式：θ/2θ或θ/θ, 扫描轴：水平 2.测角仪角度重现性：0.0006度 3.X射线发生器kV、mA稳定度：优于0.0１% 4.X射线发生器额定功率：3kW screen.width-300)this.width=screen.width-300"

安捷伦科技推出用于结构生物学应用的新一代 X 射线衍射仪 2012 年 7 月 30日，北京&mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）在波士顿召开的美国晶体学协会年会上发布了 GV1000 X 射线单晶衍射仪。 这一革命性的新一代仪器将用于收集生物大分子晶体样品的高质量衍射数据。 GV1000 配备了体积紧凑且高亮度的 X 射线源，采用创新的梯度真空技术，使得该款仪器不仅稳定可靠，而且使用简单。 GV1000 结合了安捷伦高精度四圆测角仪以及高性能 CCD 检测器，是满足现代大分子晶体学实验室极具挑战性需求的理想解决方案。 大分子晶体学是研究蛋白质和核酸分子（这两种物质是生物体的重要成分）原子级别结构的学科。 在制药行业的新药研发中，这门学科也扮演着重要的角色。 安捷伦 X 射线衍射产品线总经理 Leigh Rees 博士说：&ldquo 有了 GV1000，我们可以将产品系列扩展到高端的蛋白质晶体学中。 相比于竞争产品－旋转阳极系统，梯度真空系统GV1000具有许多显著优势，终将成为应用于蛋白质晶体学和其它晶体学研究的尖端实验室系统。&rdquo GV1000 是安捷伦正在扩展的 X 射线晶体学产品系列中性能最高的单波长系统。 GV1000的研发得益于安捷伦为所有X 射线单晶衍射应用提供创新性解决方案的专业技术。 安捷伦所有用于 X 射线晶体测量仪器的主要部件的设计和制造都有 20 年以上的历史。 要了解更多信息，请访问 www.agilent.com/lifesciences/GV1000 。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

“全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。第十四届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会将于2022年7月27日-7月31日在河南省开封市中州国际饭店召开。会议主办单位：中国物理学会X射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会国家自然科学基金委员会工程与材料科学部北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA会议承办单位：河南大学物理与电子学院河南大学光伏材料省重点实验室河南大学特种功能材料教育部重点实验室/材料学院大会组委会：大会名誉主席：林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、 费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、苗伟、潘峰、潘世烈、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴 东、吴小山、吴忠华、武莉、杨智、叶文海、袁文霞、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡大会地方组委会:主席：白莹、张伟风、杜祖亮秘书长：邓浩委员：白莹、邓浩、杜祖亮、贾小永、李国强、李胜军、李新营、连瑞娜、任凤竹、王书杰、魏高明、张伟风、赵高峰、周正基本届会议日程： 大会邀请报告（持续更新中）：Prof. Stanley Whittingham，2019年诺贝尔奖获得者，纽约州立大学、宾汉姆顿大学陈立泉 研究员，中国工程院院士，中科院物理所陈鸣 研究员，中科院广州地球化学所鲍威 教授，香港城市大学Prof. Hideo Hosono，日本东京工业大学Prof. Robert Dinnebier，德国马普固体所Dr. Thomas Blanton，ICDD, USA Dr. Timothy Fawcett，ICDD, USA Dr. Justin Blanton，ICDD, USA Prof. Cam Hubbard，Oak Ridge National Lab 。。。。。。分会场设置：1. 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（北京科技大学）、王颖霞（北京大学）、董成（中科院物 理研究所）、张志华（大连交通大学）、贺蒙（国家纳米科学中心）2. 超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中科院物理研究所）、吴小山（南京大学）、赵彦明（华 南理工大学）、鲍威（香港城市大学）、郭建刚（中科院物理研究所）3. 能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学）、谷林（中科院物理研究所）、骆军（上海大 学）、李晓龙（上海光源）、赵怀周（中科院物理研究所）4. 催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学）、李镇江（青岛科技大学）、刘岗（中 科院金属研究所）、袁文霞（北京科技大学）、郑遗凡（浙江工业大学）5. 发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学）、蔡格梅（中南大学）、王育华（兰州大学）、 刘泉林（北京科技大学）6. 多铁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学）、蔡宏灵（南京大学）、何维（广西 大学）、赵景泰（桂林电子科技大学）、石磊（中国科技大学）7. 薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学）、唐为华（北京邮电大学）、姬洪（电子科技 大学）、宋小平（季华实验室）、张吉东（中科院长春应用化学研究所）8. 工业应用及其他（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学）、王沿东（北京科技大学）、程国峰 （中科院上海硅酸盐研究所）、叶文海（重庆大学）征稿范围及格式1. 征稿内容: 1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应 力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD 粉末衍射 数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、 教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求：论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过1页A4纸；全文篇幅不超过4页A4纸，采用MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件1模板。3. 投稿方式：通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4. 奖励：会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖 金，以鼓励从事X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2022年7月10日）讲习班：培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：中州国际饭店中华厅主讲老师：Dr. Rongsheng Zhou, ICDD （线上），徐春华 博士，ICDD（线下），金士锋 副研究员，中科院物理研究所（线下）《Jade软件与ICDD数据库应用》兰司 教授 南京理工大学《径向分布函数原理、方法及其在先进材料研究中的应用》陶琨 教授，清华大学《全文自编中文版X射线多晶衍射分析软件应用》冯振杰 副教授 上海大学《相变前后晶体结构分析初步及Rietveld精修自动化软件使用》（讲习班限定人数100人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。）会议注册费：提前注册：正式代表2000元，学生代表1800元。现场缴费：正式代表2200元，学生代表2000元。请将注册费汇至如下账户：开户名称：中国晶体学会开户银行：工行北京海淀西区支行银行账号：0200004509014447141注：汇款时请在附言中注明个人信息，汇款后请发邮件至xray2021@163.com告知汇款金额、开发票信息。企业参展：会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）。（参展报名截止日期：2022年7月10日）会议住宿：中州国际饭店：酒店地址：河南省开封市鼓楼区大梁路121号；联系电话：0371-22219999；标准间/单间大床房：380元/间（含早）中州国际邻近酒店：汴京国贸商务酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路201号；联系电话：0371-23426999；单间/标间：220元左右（含早）航天大酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路99号；联系电话：0371-23879888；单间/标间：240元左右（含早）注：会务组不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。会务组联系方式:中国物理学会X 射线衍射专业委会中国晶体学会粉末衍射专业委员会2022年06月15日附件：06.15 第十四届全国X-射线衍射学术大会第三轮通知.pdf

近日，浙大城市学院预算150万元申请采购一台进口X射线衍射仪，用于先进材料增材制造创新研究中心材料表征的科研活动。该设备的采购已由5名校外专家（含1名法律专家）进行了论证，并予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct2022061998776336三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线衍射仪设备四、 申请理由：在听取了采购单位的设备调研论证报告后，技术评审专家一致认为进口设备在X射线强度（进口设备：光管焦斑为0.4×12mm，1000万cps vs 国产设备：光管焦斑为1×10mm，70万cps）、探测器类型（进口设备：采用二维能量色散阵列探测器 vs 国产设备：采用闪烁晶体计数探测器）、分析软件功能性（进口设备：具备标样定量分析以及结构精修功能 vs 国产设备：无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。如采用国产设备，无法满足先进材料增材制造创新研究中心对于材料表征的科研需求，实验结果产出慢，严重限制了科研论文的发表速度。法律评审专家认为该设备的采购符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形，且该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》。因此该设备的采购符合国家相关进口产品的法律规定。五、 论证专业人员信息及意见：姓名职称工作单位刘彬教授中南大学刘金龙研究员浙江大学唐谊平教授浙江工业大学刘世锋教授西安建筑科技大学吴启才法学副教授浙江泰杭律师事务所刘彬：浙江大学城市学院拟采购的X射线衍射仪主要用于测定金属及非金属材料的晶体结构，织构及应力，是材料分析必备检测设备。目前国际市场上，X射线衍射仪占有率较大的品牌有德国布鲁克、日本理学，国产设备主要有北京普析、丹东通达。国产X射线衍射仪在X射线强度、灵敏度及分析软件等方面较进口设备存在较大差距，具体体现在：1. 进口设备的X射线光管焦斑为0.4×12mm，而国产设备只能做到1×10mm的X射线光管焦斑，精细焦斑的X射线光斑可以获得更高的X射线强度。2. 进口设备采用二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器.阵列探测器是现在衍射仪的核心，使用该探测器可以导致衍射强度提高100以上，灵敏度提高10倍以上，是科研工作必不可少的。3. 进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修功能，是XRD数据分析不可或缺的工具。国产设备的软件无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析，实验结果产出慢，且容易出现错误，限制了科研论文的发表速度。综上，进口设备更能满足采购单位对于材料分析的检测要求，因此建议采购进口设备。刘金龙：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的建设，用于材料成型及机械制造类的科研工作。设备应具备分析材料的物相、结构、残余应力等信息的功能。采购单位在日常科研工作中的一部分样品无法研磨成粉末，因此需要用到微区分析的方法，而微区分析要求设备需配备点光源、XYZ样品台以及定位装置。目前只有进口设备同时具备以上装置，并能够实现自动进样。配备大面积二维探测器的衍射仪能够通过延长曝光时间来累计衍射信号强度，从而得到可以用于分析的数据结果。目前也只有进口衍射仪才配有二维的阵列探测器，能够将衍射强度以及灵敏度分别提高100倍和10倍以上。此外，进口XRD设备测试数据的角度精度能够达到0.0001°，而国产设备目前能够实现的最小步进精度只有0.001°，精度相差一个数量级。显然，国产仪器部分性能指标达不到要求，不满足采购单位需要，建议该项目采购进口设备。唐谊平：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的科研工作，此设备应具备材料结构及成分分析的功能，具有精细焦斑的X射线光斑有助于获得更高的X射线强度（进口设备焦斑尺寸0.4×12mm，国产设备焦斑尺寸1×10mm）；探测器是X射线衍射仪的核心部件，进口设备探测器为二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器，二者相比计数强度相差甚远（进口设备1000万cps，国产设备70万cps）；进口设备的最小步长及角度重现性均优于国产的（进口0.0001度，国产0.001度）。因此，进口品牌在X射线光管焦斑尺寸、计数强度及精度等方面较国产设备存在巨大优势，国产设备计数强度低，不能进行微量成分信息的获取及精细结构的分析，建议采购进口设备。刘世锋：X射线衍射仪（XRD）是用于测定金属及非金属材料的晶体结构、织构及应力的重要设备，是增材制造中心用于金属3D打印材料物相鉴别、内应力检测的必需设备。目前，国产设备的X射线光管焦斑只能做到1×10mm，焦斑强度很低，并采用闪烁晶体计数探测器；相比之下，进口设备的焦斑可达0.4×12mm，并采用二维能量色散阵列探测器，衍射强度是国产设备的100倍，灵敏度是国产设备的10倍。此外，进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修软件，可以提高识别的精度，是研究痕量组分的必备手段，而目前国产设备不具备此功能。因此，建议采购进口设备。吴启才：（一）浙大城市学院拟采购的进口产品符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形；（二） 该商品未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》；（三） 通过市场调查，国产设备目前在X射线衍射强度、灵敏度以及分析软件性能指标达不到要求，不满足采购单位需要。该设备属于国家非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。【相关会议推荐】为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日组织召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内资深技术专家聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。参会方式（手机电脑均可听会）：1、官网免费报名（报名链接）；2、通过审核后您将收到短信通知；3、会议当天点击短信链接，输入报名手机号，即可听会。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 作者简介： /strong /span /p p img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title=" 图片1_副本.png" alt=" 图片1_副本.png" width=" 96" height=" 125" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat.& nbsp Mater.,J. Appl. Phys.，Mater.& nbsp Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者邮箱： /strong gfcheng@mail.sic.ac.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " br/ /p

2024年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布2025版PDF-5+标准衍射数据库，为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过110万条，其中超过45万+张卡片为无机物，超过65万+张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。 应用领域 PDF-5+ 2025版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 PDF-5+数据库不仅仅包含标准的衍射数据，同时收录了单晶的结构数据，整合了世界上著名的单晶结构数据库，收录的单晶结构数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology, （美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库 PDF-5+2025收录概况 —— 1104,100+套特色衍射数据条目；—— 626,140+PDF卡片内含有原子坐标；—— 457,800+ 套无机物数据；—— 650,200+ 套有机物数据；—— 997,300+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；—— 内含PDF卡片检索界面和软件；—— 世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；—— 世界上唯一ISO认证的晶体学数据库；—— 免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。 PDF-5+2025 XRD物相鉴定 —— 1104,100+套特色衍射数据条目；—— 2025版新增 42,239张卡片；—— 200,800张卡片含有纯相的原始衍射数据，支持鉴定半结晶、黏土矿物、聚合物及纳米材料物相鉴定。 PDF-5+2025 XRD定量分析 —— 997,300+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行参比强度法（RIR）定量分析；—— 626,140+PDF卡片内含有原子坐标；结合JADE Pro/JADE Standard软件或衍射仪自带软件进行全图拟合法（WPF）或 Rietveld精修法定量分析。 PDF-5+卡片检索方法 —— 85种检索条件；—— 136种应用领域。 PDF-5+ 子相库 —— 32个子相库；—— 精选子相库：金属&合金 – 179,390张PDF卡片矿物&矿物相关 – 53,439张PDF卡片陶瓷 – 25,777张PDF卡片常见物相 – 24,037张PDF卡片PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。 检索方式 PDF-5+ 2025数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索 PDF-5+标准衍射卡片 常规物相信息 PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。—— PDF-4 卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；—— 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：—— PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种：Primary，通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate，某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted，该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。—— PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。—— 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。—— 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications） 主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。10. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。 PDF-5+/4系列标准衍射卡 特色物相信息 PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例：7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202 铁基超导体 KFe2Se2 为例： PDF-5+ 2025数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供助力。

2023年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布PDF-5+标准衍射数据库。PDF-5+标准衍射数据库为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过106万条，其中超过44万张卡片为无机物，超过62万张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。PDF-5+数据库中收录的所有数据都进行了审核，并给给出质量标记，超过95万张卡片中收录了参比强度RIR（I/Ic）值，可用于K值法定量分析。PDF-5+数据库结合JADE Pro或JADE Standard软件可实现结晶材料、半结晶材料的物相鉴定和定量分析，也可与主流的XRD设备配套的软件兼容。同时，不仅仅含有物相标准衍射数据，还收录了单晶的结构数据，结合JADE Pro/JADE Standard软件、或第三方软件，可实现三种定量分析方法：RIR法，Rietveld精修法和全图拟合法（Whole Pattern Fitting）。PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库PDF-5+数据库专门为正确鉴定粉末XRD数据的物相和定量分析而设计，收录的数据，除了ICDD收录的标准衍射数据和单晶结构数据之外，还加入了世界上知名的单晶结构数据库的数据，收录涵盖的数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology（美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。PDF-5+2024收录概况无机-有机综合数据库1061,800+套特色衍射数据条目；586,700+PDF卡片内含有原子坐标；442,600+ 套无机物数据623,000+ 套有机物数据956,600+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；内含数据检索软件；世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。应用领域PDF-5+2024版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 检索方式PDF-5+ 2024数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索PDF-5+标准衍射卡片常规物相信息PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。1) PDF-4卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；2) 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：1) PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种；Primary –通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate – 某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted – 该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。2) PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark 中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。3) 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。4) 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。1) 一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。2) 参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications）主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。11. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。PDF-5+/4系列标准衍射卡特色物相信息PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202铁基超导体 KFe2Se2 为例：PDF-5+ 2024数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供不可缺少的帮助。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！X射线晶体结构解析技术在高分子表征研究中的应用X-ray Diffraction Methodology for Crystal Structure Analysis in Characterization of Polymer作者：扈健，王梦梵，吴婧华作者机构：青岛科技大学 教育部/山东橡塑重点实验室,青岛,266042 北京化工大学 碳纤维及复合材料教育部重点实验室,北京,100029作者简介：扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究. 扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究.摘要高分子材料结构具有多尺度的复杂性，解析高分子材料各级微观结构并建立结构与性能之间的关系是高分子研究领域的重要目标和挑战. 对结晶性高分子而言，第一步工作就是对其晶体结构进行表征和解析，X射线衍射法是高分子晶体结构解析中最经典也是最常用的方法. 本文主要介绍X射线衍射等技术在高分子晶体解析中的基本原理和测试表征方法，总结概述近些年来晶体结构解析在高分子领域内的主要进展以及应用. 通过晶体结构解析的方法建立可靠的高分子晶体结构，不仅可以应用于新合成结晶高分子结构的解析，也可以进一步研究高分子各级结构在外场作用下的演变，探明微观结构与宏观性能之间的关系.AbstractBecause of complicated multi-scale structure for the polymer material, studying microscopic structure of polymer and clarifying the relationship between structure and physical property are the major goal and challengein the polymer science. For the crystalline polymer, crystal structure should be analyzed and established at first. X-ray diffraction is the most classical and conventional method for the crystal structure analysis in polymers, which gives the detailed information of molecular chain conformation, chain aggregation in the crystal lattice. This article reviews the main principles and experimental techniques of X-ray diffraction methodology, and also summarizes the progress and application in the polymer field over the past decade. By utilizing X-ray diffraction method, the crystal structure of newly synthesized crystalline polymers can be analyzed, which may help us recognize crystal phase transition and hierarchical structure evolution by the external force, and also study towards the microscopic clarification of structure-property relationship. By combining other techniques such as neutron scattering, electron diffraction, nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy and computer simulation, the crystal structure of polymers with higher reliability can be established, leading us to the highly quantitative discussion from the molecular level. For this purpose, the study of polymer crystal structure is still on the way, and the contents may be helpful for the beginners and researchers.关键词结晶性高分子  晶体结构  X射线衍射  结构与性能KeywordsCrystalline polymer  Crystal structure  X-ray diffraction method  Structure and property 目前已知的高分子中，大约70%的都是结晶性高分子，它们在日常生活和高端领域有着大量的应用. 结晶性高分子受分子链结构不规整、链缠结和链间相互作用等效应的影响，很难像小分子一样完全结晶，通常也被称作半结晶性高分子[1-3]. 高分子结构具有多尺度复杂性，其各级结构通常包括聚合物链结构、晶体(胞)结构、晶胞堆砌结构、晶区与非晶区堆砌结构以及球晶中片晶结构等，各级结构都有可能影响着高分子相态及形貌，进而影响高分子材料的性能. 而其中，晶体结构的确定是研究结晶性高分子的基础，所以建立高质量的结晶性高分子的晶体结构是非常必要的[4,5].近几十年来，随着各类表征技术和计算机模拟等领域的快速发展，大量的高分子晶体结构被建立或者修正. 确定结晶性高分子在单元晶胞基础上的晶体结构信息，最传统和经典的方法是广角X射线衍射法，并且结合红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱、中子散射以及高分辨电子衍射等技术能够得到更为准确的晶体结构. 这些技术的进步和运用不仅有助于分析聚合物的晶体结构，而且也提供了新方法去研究更为复杂的高分子材料. 基于晶体结构的建立，我们可以研究高分子的各级结构以及在外场作用下各种相态之间的演变规律，对阐明聚合物材料微观结构与物理性能之间的关系都具有重要意义[6,7].1高分子X射线晶体结构解析法X射线是一种波长为埃(1 Å = 10-10 m)级的电磁波，由于其波长的数量级与晶体点阵中原子间距一致，晶体点阵可以成为X射线发生衍射效应的光栅，而衍射图会随晶体点阵的变化而变化，因此X射线适用于晶体结构解析. 从20世纪30年代开始，X射线衍射法对聚合物科学领域的发展就起到了重要的作用，例如通过X射线衍射方法确定了各类合成或天然高分子的纤维周期均为几个Å到几十个Å，这也证明了一根聚合物分子链可以贯穿多个晶胞. 随着近几十年同步辐射技术的应用，拓宽了X射线的波长范围，更短的波长可以使我们获得更多倒易空间的坐标信息，灵敏度更高的探测器可以帮助我们更细致观测相变的动力学以及其他行为. 另外，通过分子模拟软件进行数据分析，建立模型以及能量最小化等已经普遍用于X射线衍射法解析或精修晶体结构. 1.1X射线衍射法基本原理解析晶体结构的衍射原理和方法学主要是20世纪初期建立的，包括布拉格定律、晶体学对称、群论以及从实空间到倒易空间的傅里叶变换等等. 很多书籍对这些方法都有着详尽的描述，这里对几个重要的概念和原理进行简要的概述[8~11].1.1.1Bragg和Polanyi公式Bragg公式：如图1所示，当一束单色X射线非垂直入射晶体后，从晶体中的原子散射出的X射线在一定条件下彼此会发生干涉, 满足下列方程：其中λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为入射光与晶面的夹角.Fig. 1Bragg' s condition.Polanyi公式: 如图2(a)所示，当一束波长为λ的X射线垂直入射在一维线性点阵时(例如单轴取向的纤维样品)，其等同周期为I, 当满足Polanyi方程公式时，散射出的X射线间会产生强烈的衍射：其中Φm为第m层衍射的仰角. 结晶高分子中分子链排列时以相同结构单元重复出现的周期长度被称为等同周期(identity period)或者纤维周期(fiber period)，图2(b)为全同聚丁烯-1的(3/1)螺旋构象，可以利用Polanyi公式从二维X射线纤维图中计算等同周期.Fig. 2(a) Polanyi' s condition (b) Identity period ofit-PB-1.1.1.2倒易空间倒易点阵是根据晶体结构的周期性抽象出来的三维空间坐标，是一种简单实用的数学工具来描述晶体衍射，X射线衍射的图样实际上是晶体倒易点阵的对应而不是正点阵的直接映像. 正点阵与倒易点阵是互易的，倒易晶格中越大的晶面指数(hkl)，在实晶格中就对应越小的晶面间距. 如图3(a)所示，假设晶体点阵中的单位矢量为a1，a2和a3，和它对应的倒易点阵的单位矢量为a1*，a2*和a3*，其关系如下式：其中晶胞体积V=a1 × ( a2 × a3)，a1*垂直于a2和a3，a2*垂直于a1和a3，a3*垂直于a1和a2，其长度是相应晶面间距的倒数的向量.Fig. 3(a) Relationship between real space and reciprocal space (b) Reciprocal lattice and vector.倒易晶格中的任一点称作倒易点，倒易点阵的阵点与晶体学平面的矢量相关，每一组晶面(hkl)都对应一个倒易点. 从倒易空间原点指向倒易点的矢量被称为倒易矢量Hhkl，如图3(b)所示，其关系如下：其中指标(h,k,l)就是实空间中的晶面指数，h,k,l均为整数. 倒易矢量Hhkl垂直于正点阵中的（hkl）晶面，并且矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数|Hhkl|=1/dhkl.1.1.3Ewald球Bragg方程指出，当散射矢量等于某倒易点阵矢量时就具备发生衍射的基础，如果把Bragg方程进行变形可得到公式(5)：以1/λ为半径画一个球面，C点为圆心，CP为散射X射线，球面与O点相切，只要倒易点阵与球面相交就可以满足Bragg方程而发生衍射现象，这个反射球就被称为Ewald球，如图4所示.Fig. 4Relationship between Ewald sphere of radius 1/λ and reciprocal lattice. 根据图中的几何关系OP = 1/d，假设O点为倒易空间原点，OP即为倒易散射矢量，P点与倒易空间点阵的交点即为(hkl)晶面指数. 转动晶体的同时倒易点阵亦发生转动，从而会使不同的倒易点与Ewald球的表面相交. Ewald球直径的大小与X射线波长成反比，衍射点数量取决于Ewald球与倒易空间的交点的数目，实验可探测衍射的最小d值取决于Ewald球的直径2/λ，在实际测试中，可以减小入射光波长以增加可观测的衍射点数量.如图5所示，对于单轴取向的样品，拉伸方向平行于c轴方向，而a轴和b轴仍然是随机取向，所以倒易空间的(hkl)点呈同心圆分布,这一系列同心圆与Ewald反射球的交点就构成了一系列的hk0，hk1,hk2… hkl的倒易格子的平面. 通常定义(hk0)层为赤道线方向，沿拉伸方向的(00l)为子午线方向.Fig. 5The relationship among Ewald sphere, circular distribution of reciprocal lattice points and a diffraction pattern on a flat photographic film.1.1.4X射线衍射强度X射线的衍射强度Intensity公式如下：其中K是比例因子，m是多重性因子，p为极化因子，L是Lorentz因子，A是吸光因子，F为结构因子. 其中需要强调的是结构因子F，它是由晶体结构决定的，和晶胞中原子的种类和位置相关.如图6所示，一束平行X射线经过电子A和B分别发生散射，假设A到B的距离为r，S0和S分别为入射和散射单位矢量，其光程差为：其中b即为散射矢量，与图4中OP矢量一致.Fig. 6Sketch of classic scattering experiment.一个原子中的核外电子云呈球形分布，对环绕中心的所有可能实空间矢量的干涉进行积分可以得到一个原子周围的电子产生的相干散射：这个公式就是ρ(r)的傅里叶变换，其中ρ(r)是原子的散射因子.晶体中原子的周期排列决定了晶体中的一切都是周期的，相当于一种周期函数，这种周期函数的实质就是晶胞中的电子密度分布函数，倒易晶格就是实晶格的傅里叶变换. 晶格对X射线的散射为晶格中每个原子散射的加和，每个原子的散射强度是其位置的函数，加和前必须考虑每个原子相对于原点的位相差.r为实空间中的原子位置矢量，设r = xna1 + yna2 + zna3，b为倒易空间的倒易矢量，b = Hhkl = ha1* + ka2* + la3*，根据倒易空间的性质可以得出公式：通过此公式可以看出结构因子和原子坐标位置相关，这也就决定了系统消光现象，也就是说在不同晶系中不是所有衍射点都会出现，可以通过计算结构因子来判断.另外由于衍射强度正比于|Funit cell|2，在晶体计算过程中，衍射峰的绝对强度意义不大，但是衍射峰的相对强度对最后晶体结构的确定影响很大.1.1.5分子链排列方式和空间群一根分子链一般包含内旋转相互作用、非键接原子间相互作用、静电作用、键长伸缩和键角变形作用以及氢键作用等. 在晶格中分子链排列大多遵循2个原则：最稳定的空间螺旋构象以及最密堆砌.晶体学中的空间群是三维周期性的晶体变换成它自身的对称操作(平移，点操作以及这两者的组合)的集合，一共有230种空间群. 空间群是点阵、平移群(滑移面和螺旋轴)和点群的组合. 230个空间群是由14个Bravais点阵与32个晶体点群系统组合而成[12].我们挑选比较简单的空间群操作进行比较直观的说明，如图7所示，若一个右旋向上的分子链(图7(a)中Ru)，通过以箭头方向为旋转轴做180°转动，可以得到右旋向下的分子链(图7(a)中Rd)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为P2；又若Ru分子链通过镜面对称操作可以得到左旋向上的分子链(图7(b)中Lu)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为Pm；若空间群中同时包含以上2种对称操作，且镜面法线方向与对称轴垂直，也就是说在此晶胞内就同时存在右旋向上Ru，右旋向下Rd，左旋向上Lu，左旋向下Ld 4种分子链构象，那么这种空间群为 P2/m，如图7(c)所示.Fig. 7Introduction of different operation in the space group.1.2其他方法简介1.2.1振动光谱法振动光谱法通常包括红外及拉曼光谱，其可以提供分子链构象，晶体对称性等信息[8]. 虽然通过X射线衍射法进行晶体结构解析时可以得到晶区高分子链的构象信息，但无法获知分子间作用力的信息，而有时分子间作用力在晶体结构的形成起到很重要的作用.1.2.2中子衍射法X射线衍射是X射线与电子相互作用，它在不同原子上的散射强度与原子序数成正比，对高分子而言通常都给出主链的信息，而中子衍射法是中子与原子核相互作用，其衍射强度随原子序数的增加不会有序的增大，主要与原子的种类有关，因此中子衍射法可以确定晶体结构中轻元素的位置. 很多力学性能的各向异性通常受侧链的氢原子影响很大，结合X射线衍射和中子衍射法能得到更为准确的晶体结构[13,14].1.2.3电子衍射法电子衍射法可以给出聚合物单晶的形貌信息并且可以得到相应电子衍射图进行结构分析[15]. 但是通常电子衍射法得到衍射点数量较少，而且容易产生次级衍射，样品容易被电子束破坏.1.2.4固体核磁共振谱法固体NMR适用于解析固态高聚物的本体结构、链构象、结晶、相容性以及分子动力学等[16,17]. 谱峰的化学位移(chemical shift)是固体核磁波谱的主要信息，它依赖于分子的局部电子云环境. 电子云结构对分子构象的变化非常灵敏，是研究多晶型的重要依据. 但固体核磁法很难给出晶体的直接结构，常作为X射线衍射法的补充.2X射线衍射测试方法及技巧对于聚合物而言很难培养出0.1 mm以上的单晶，所以测试大多数采用的都是多晶样品. 相较于小分子和低分子量的化合物而言，高分子结晶区的尺寸通常只有几百个Å，晶格内分子链排列不完善，衍射点的数量较少并且衍射点尺寸较宽，大角度范围衍射点强度衰减非常严重，要得到高质量的数据和非常可信的结构解析结果是比较困难的，从样品制备到测试以及后续分析的每一个环节都需要仔细的处理.图8为X射线衍射法解析高分子晶体结构的具体步骤.

透射电子显微镜（TEM）在物理、化学、结构生物学和材料科学等领域的微纳结构研究中发挥着重要作用。电子显微镜像差校正光学的进展极大地提高了成像系统的质量，将空间分辨率提高到了低于50pm的水平。然而，在实际样品中，只有在极端条件下才能达到这个分辨率极限，其中一个主要的障碍是，在比单层更厚的样品中，多电子散射是不可避免的（由于电子束与原子静电势之间的强库仑相互作用）。多次散射改变了样品内部的光束形状，并导致探测器平面上复杂的光强分布。当对厚度超过几十个原子的样品进行成像时，样品的对比度与厚度之间存在非线性甚至非单调的依赖关系，这阻碍了通过相位对比成像方式直接确定样品的结构。定量结构图像解释通常依赖于密集的图像模拟和建模。直接修正样品势需要解决多重散射的非线性反函数问题。尽管已经通过不同的方法对晶体样品的不同布拉格光束进行相位调整（其中大部分是基于布洛赫波理论），但对于具有大晶胞或非周期结构的一般样品来说，这些方法变得极其困难，因为需要确定大量未知的结构因子。Ptychography（叠层衍射成像）是另一种相位修正方法，可以追溯到20世纪60年代Hoppe的工作。现代成熟的装置使用多重强度测量——通常是通过小探针扫描广大的样品收集的一系列衍射图案。这种方法已广泛应用于可见光成像和X射线成像领域。直到最近，电子叠层衍射成像技术还受到样品厚度和电子显微镜中探测器性能的限制。二维（2D）材料和直接电子探测器的发展引起了更广泛的新兴趣。用于薄样品（如2D材料）的电子叠层衍射成像已达到透镜衍射极限的2.5倍的成像分辨率，降至39μm阿贝分辨率。然而，这种超分辨率方法只能可靠地应用于小于几纳米的样品，而较厚样品的分辨率与传统方法的分辨率没有实质性差异。对于许多大块材料来说，这样的薄样品实际上很难实现，这使得目前的应用局限于类2D系统（例如扭曲的双层）。对于比探针聚焦深度更厚的样品，多层叠层衍射成像方法提出了使用多个切片来表示样品的多层成像。所有切片的结构可以分别恢复。目前，利用可见光成像或X射线成像都成功地演示了多层叠层衍射成像。然而，由于实验上的挑战，只有少数的多层电子叠层衍射成像证据的报道，并且这些报道在分辨率或稳定性方面受到限制。透射电子显微镜使用波长为几皮米的电子，有可能以原子的固有尺寸最终确定的固体中的单个原子成像。然而，由于透镜像差和电子在样品中的多次散射，图像分辨率降低了3到10倍。康奈尔大学研究人员通过逆向解决多次散射问题，并利用电子叠层衍射成像技术克服电子探针像差，证明了厚样品中不到20皮米的仪器（图像）模糊以及线性相位响应；原子柱的测量宽度受到原子热涨落的限制，新的研究方法也能够在所有三维亚纳米尺度的精度从单一的投影测量定位嵌入原子的掺杂原子。相关研究工作以“Electron ptychography achieves atomic-resolution limits set by lattice vibrations”为题发表在《Science》上。图1 多层电子叠层衍射成像原理图2 PrScO3的多层电子叠层衍射重建图3 多层电子叠层衍射成像的空间分辨率和测量精度图4 多层电子叠层衍射的深度切片

Palo Alto, CA – Varian, Inc. (NasdaqGS 股票代码：VARI) 今天宣布收购牛津衍射有限公司。牛津衍射是一家私人公司，总部在英国Abingdon 。该公司是X 射线衍射晶体学技术的领军者。X射线衍射是药学和其他研究领域的科学家用于测定小分子和生物大分子如蛋白质结构的分析技术。 对于结晶态化合物，X射线衍射晶体学是现有最有力的结构分析技术。核磁共振技术(NMR)提供溶液中化合物的结构信息，为固态化合物提供互补的结构信息。 瓦里安公司总裁兼首席执行官 Garry W. Rogerson 指出，“对牛津衍射的收购是瓦里安为了实现拓展应用于生命科学研究的系列检测技术的关键一步。牛津衍射自2001 年成立后，发展快速，在X 射线衍射晶体学界，尤其是在欧洲，建立了很好的声誉。牛津衍射的产品从现在开始将通过瓦里安的全球销售渠道进行销售”。 牛津衍射公司首席执行官Paul Loeffen 指出，“除了得益于更加庞大的销售和技术支撑系统，瓦里安收购牛津衍射公司将带来一系列重要的好处。我们现在可以通过组合互补的技术包括X 射线衍射晶体学、核磁、液相色谱－质谱，有机会给我们的用户提供更加有效的解决问题方案。另外，作为瓦里安的一部分，我们期待着继续为我们的用户研制出创新技术产品”。 牛津衍射公司用户支持经理David Warner 指出，“现有的牛津衍射用户将继续得益于牛津衍射已经建立的专业和周到的技术和应用团队的支持，同时还将得到瓦里安在全球范围内技术支持机构的额外援助。我们的实力之一是具有为我们的用户提供特制的、根据具体情况设计服务的经验，这一点将不会改变，因为我们的用户将还是和一样的技术支持人员打交道。瓦里安网络只会加强这种支持”。 这次收购是瓦里安通过内部研发结合收购互补产品和技术、实现强化检测技术产品组合的策略行动的一部分。 更多产品信息请点击： img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/File/2008/5/2008052215472429595.pdf

第十届全国X-射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会于2009年10月12日在上海隆重召开。本届大会由中国物理学会、中国晶体学会、国家自然科学基金委员会工程与材料科学学部、International Centre for Diffraction Data, USA主办，上海交通大学、中科院上海硅酸盐研究所承办。中科院物理研究所梁敬魁院士、北京大学副校长林建华教授、上海交通大学副校长陈刚教授分别为大会致词。 X射线衍射技术在物理、化学、材料、地质等学科及石油、化工、矿产、冶金、建筑材料、信息工程、航空航天、环保、医药等产业部门及司法、商品鉴定等邻域都得到广泛的应用。X射线衍射技术的应用，不断向纵深拓展延伸，同时，又面临新需求的挑战，要求改进和发展，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多的信息，提高测试质量、效率和经济性。本届大会共收到学术交流论文120余篇，并邀请国内外专家特约大会报告14篇，分会场宣讲交流学术论文70余篇，着重介绍了近年来X射线衍射技术应用的国内外最新进展，以及不同行业邻域的应用成果。 北京大学 副校长 林建华教授 大会致词 岛津公司一直致力于X射线类分析检测仪器和分析方法的研究，追求技术领先；同时，努力为用户提供更安全、更便捷、更高效的仪器和方法。本届大会岛津公司设置了独立展台，对岛津多款X射线衍射仪产品进行了宣讲和展示，岛津国际贸易（上海）有限公司大型分析仪器事业部洪波博士进行了关于&ldquo 多毛细管光学元件在非常规样品X射线衍射分析中的应用&rdquo 的大会报告，介绍了多毛细管光学系统在非常规样品衍射物相分析中的特点和优势，该系统可以极大的改善数据质量、提高分析检测效率，得到了与会代表的广泛关注。 岛津XRD专家--洪波博士作大会报告 梁敬魁院士在岛津展台

2015年3月30日，日本理学(Rigaku)和安捷伦(Agilent)宣布了一项协议，总部位于东京、私人持有的科学仪器公司理学收购了安捷伦的x射线衍射仪器(XRD)业务。 　　安捷伦x射线衍射仪器业务的渊源：2008年，瓦里安公司收购了牛津衍射有限公司，牛津衍射是一家私人公司，总部在英国Abingdon。2010年，瓦里安被安捷伦收购，x射线衍射仪器业务成为了安捷伦的一部分。 　　&ldquo 收购该业务，代表我们扩张单晶x射线业务的一个非常重要的步骤，&rdquo 理学总裁兼首席执行官Hikaru Shimura说，&ldquo 安捷伦的XRD业务结合理学在蛋白质结晶学领域的专业知识，我们将能够为当前和未来的客户提供世界级的单晶分析的解决方案。&rdquo 　　&ldquo 这项协议对于XRD业务发展将起到积极的促进作用，&rdquo 安捷伦生命科学和应用市场集团总裁Patrick Kaltenbach说，&ldquo 我相信理学的互补技术和专业、才华横溢的团队，将为XRD业务增长提供出色支持。&rdquo 　　理学计划将该业务和其现有的晶体学业务整合，形成一个新的业务部门。XRD产品将在波兰和日本的工厂继续开发和生产。 　　根据当地法律和惯例成交条件，交易预计在2015年5月1日完成。目前双方没有披露财务条款。（编译：刘丰秋）

第十五届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会第二轮通知 一、会议主办单位 中国物理学会 X 射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA 二、会议承办单位 中南大学粉末冶金国家重点实验室中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室中南大学材料科学与工程学院 三、会议时间和地点 2024年7月26 日- 7 月30 日，长沙，普瑞酒店Jul. 26- 30, 2024, Changsha, Preess Hotel & Resort 四、大会组委会 大会名誉主席：黄伯云、林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、贾爽、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、马杰、苗伟、潘峰、潘世烈、齐彦鹏、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴东、吴小山、吴忠华、武莉、杨韬、叶文海、袁文霞、张弛、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡 五、大会地方组委会 主席：周科朝、李周、杜勇副主席：蔡格梅、李志明、刘华山秘书长：冯艳、吴壮志、李劲风成员：王新平、王德志、彭春丽、徐国富、黄继武、刘立斌、刘军、彭洋、于楠、蔡圳阳、李艺婷、宋芳、张彦隆、王利容、章立钢、彭海龙、罗志伟、肖柱、龚深、贾延琳、邱文婷、刘新利、刘会群、傅乐、邓英、邓泽军、严定舜、朱书亚、周江、曾广 六、会议简介 “全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。 七、会议日程 时间内容7月26日讲习班老师和学员报到（普瑞酒店）7月27日讲习班上课/参会代表报到/展商布展/Poster张贴7月28日大会开幕、大会报告7月29日ICDD Workshop、大会报告7月30日分会报告、大会闭幕 八、分会场设置 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（海南大学），王颖霞（北京大学），董成（中国科学院物理研究所），张志华（大连交通大学），贺蒙（国家纳米科学中心），金士锋（中国科学院物理研究所）超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中国科学院物理研究所），郭建刚（中国科学院物理研究所），赵彦明（华南理工大学），吴小山（南京大学），鲍威（香港城市大学），齐彦鹏（上海科技大学）能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学），刘福生（深圳大学），骆军（同济大学），赵怀周（中国科学院物理研究所），刘昊（中国地质大学（北京）），李镇江（青岛科技大学）催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学），李晓龙（上海光源），刘岗（中国科学院金属研究所），袁文霞（北京科技大学），郑遗凡（浙江工业大学）发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学），蔡格梅（中南大学），王育华（兰州大学），刘泉林（北京科技大学）磁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学），蔡宏灵（南京大学），何维（广西大学），赵景泰（桂林电子科技大学），石磊（中国科技大学）薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学），高宇（吉林大学），唐为华（南京邮电大学），姬洪（电子科技大学），宋小平（中国科学院金属所），张吉东（中国科学院长春应用化学研究所）工业应用及教学（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学），程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所），叶文海（重庆大学），王沿东（北京科技大学）粉末冶金及结构材料（投稿邮箱：xray202409@163.com ）分会主席：张斗（中南大学），李志明（中南大学），宋旼（中南大学），张利军（中南大学） 九、征稿范围及格式 1. 征稿内容1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD粉末衍射数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过 1 页 A4 纸；全文篇幅不超过 4 页 A4 纸，采用 MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件 1模板。3. 投稿方式通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4.奖励会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖金，以鼓励从事 X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2024年 7 月 10 日） 十、讲习班 培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：普瑞酒店 广言厅主讲老师：✧ 董成 研究员，中国科学院物理研究所✧ 刘泉林 教授，北京科技大学✧ 骆军 教授，同济大学✧ 肖荫果 教授，北京大学深圳研究生院✧ 金士锋 副研究员，中国科学院物理研究所（讲习班限定人数 100 人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。） 十一、会议住宿 （一）普瑞酒店（会场）：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号联系电话：0731- 88388888；15243629698吴圣兰1. 豪华标准间/单间：协议价350 元/间（含早）；2. 行政标准间/单间房：协议价408 元/间（含早）；3. 三室一厅公寓双床房（可住6人）：协议价660元/套（含早）。（二）长沙医学院亚朵酒店（距离会场5分钟车程、走路15分钟）：湖南省长沙市望城区普瑞西路一段9号联系电话：18975182887 胡婷商务标准间/单间：协议价268 元/间（含早）。注：会务组统计用房需求让酒店预留房间数，但不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。 十二、会议注册费 提前缴费：正式代表 2000 元，学生代表 1800 元。现场缴费：正式代表 2200 元，学生代表 2000元。注：7月25日以后缴费的为现场缴费。对公转账请将注册费汇至如下账户：户名：中国晶体学会账号：645755580开户行：民生银行北京中关村分行营业部。开户行代码：305100004017注：汇款时请在附言中注明粉末+单位+姓名，汇款后请发邮件至XRD2024@126.com告知汇款金额、开发票信息。 十三、报名参会与预订住宿 十四、企业参展 会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展与展位事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）、蔡格梅（电话：15116205899）。（参展报名截止日期：2024 年 7 月 10 日） 十五、交通指引 会议酒店：普瑞酒店酒店地址：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号（1）乘坐出租车交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店61公里，全程约80分钟，费用约140元长沙南高铁站—普瑞酒店43公里，全程约60分钟，费用约100元（2）乘坐公共交通交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店1、 从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口)转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口) 转乘出租车约10元→酒店。长沙南高铁站—普瑞酒店1、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转乘出租车约10元→酒店。 十六、会务组联系方式 王文军电话：010-82649836E-mail：ncxray@sina.com蔡格梅电话：0731-88879341E-mail：XRD2024@126.com 十七、附件 https://www.123pan.com/s/tODzVv-F1RKA.html

蛋白质（protein）是组成人体一切细胞、组织的重要成分，是生命的物质基础，分子结构由α—氨基酸按一定顺序组合和排列形成氨基酸顺序不同的多肽链，这些多肽链进一步通过交联构成。蛋白质的复杂结构是其功能多样性的前提和基础，对其分子结构及发挥生物活性的机制进行研究具有重要意义。蛋白质空间结构（图片来源：网络）与其他有机或无机化合物晶体结构一样，蛋白质晶体结构是由相同的蛋白质分子或蛋白质分子复合物在空间中有序排列,从而构成的规则的3D阵列。根据蛋白质晶体结构排列的对称性，晶体中的所有分子相对于晶格具有有限数量的独特取向。蛋白分子通过在晶格中的有序排列，将单个分子的衍射值叠加，最终获得足以测量的衍射强度，其中晶格起到放大器的作用。结晶研究作为探究生物大分子结构及功能的重要手段，有力的推动了蛋白质分子结构的研究进程。 蛋白质晶体结构（图片来源：网络）时至今日，蛋白结晶还存在许多问题，制约着蛋白结构测定的速度。工欲善其事必先利其器，蛋白晶体成像仪作为高通量筛选蛋白质结晶的重要工具，可进行蛋白晶体研究的自动化成像和分析，为下一步进行蛋白质晶体衍射、确定结构奠定基础，最终应用于制药和生命科学领域的研究。蛋白晶体成像仪通过精确的温度控制提供稳定的蛋白质晶体培育环境，在甄别分析中，通过可见光、偏振光、紫外三种模式辨别晶体是否为蛋白晶体并观察晶体成长过程，可对晶体快速定位、自动化拍摄高质量影像。相比传统显微镜，它在蛋白晶体观察捕获的敏感度、成像质量、样本的自动定位等方面都有了很大提升，重要参数指标包括物镜倍数、附镜倍数、数值孔径、景深(mm)、视场(mm)、像素尺寸(μm)、光学分辨率(μm)等。目前市场的蛋白质晶体成像仪主流厂商有赛默飞、腾泉生物、安捷伦、Formulatrix等，不同品牌产品也各具特色。以Formulatrix的产品为例来介绍蛋白质晶体成像仪，蛋白晶体成像仪同时具备可见光和紫外荧光功能，可创造蛋白晶体的培养、成长环境，精确恒定温度和振动隔离。除此之外，仪器提供最多970个结晶板的存储和培养空间，能实现准确实验样本自动定位、智能影像捕捉拍摄等功能。在观察晶体成长过程的同时，可进行数据库数据对比和搜索，以确定蛋白晶体的存在和成长，对蛋白质晶体进行跟踪研究。蛋白液滴定局部成像（图片来源：Formulatrix）蛋白质晶体可见光及紫外成像（图片来源：Formulatrix）更多信息，点击进入仪器信息网相关仪器专场：https://www.instrument.com.cn/zc/2582.html

X射线衍射仪 (XRD) 能够帮助研究人员快速获得材料结构和物相信息，已在高校院所、研究机构以及一些工业用户中广泛应用。作为一种常用的科学仪器，XRD的更新换代对于材料分析效率和精度的提升具有重要意义，对于科学研究的突破和工业生产的优化也非常关键。在过去的一段时间里，赛默飞X射线衍射仪不断推陈出新，通过全球领先的科学技术平台，发布了多款革新性产品，帮助科研人员提升分析效率、工业用户把控产品质量。现在，赛默飞正式推出一款采用θ/θ Bragg-Brentano光学的立式X射线衍射仪——ARL EQUINOX Pro。它不仅具有先进的软、硬件配置，更是基于“整体最优”的设计原则实现了仪器系统运行的整体性优化，大大提升了分析工作的准确性、精确性、易用性和安全性，能够出色地完成各类粉末晶体的衍射分析。2024年5月17日，赛默飞将联合仪器信息网举办“极致探索，晶透未来——赛默飞X射线衍射仪新品发布会”，在线揭幕新品，并集中展示赛默飞在化学分析领域的最新成果，深入探讨其在主量元素分析、锂电行业应用等方面的解决方案。发布会期间，还将有精美礼品放送，期待广大专家、新老客户和行业同仁们的参与！

项目编号：BIECC-22ZB1249/清设招第20221214号项目名称：清华大学液氮温区X射线衍射仪购置项目预算金额：250.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：250.0000000 万元（人民币）采购需求：主要用于单晶或多晶样品（包括但不限于单晶薄膜、块状单晶、单晶粉末、多晶粉末、多晶陶瓷等）利用X射线对其晶格进行衍射分析，从而实现分析晶体结构同时鉴定样品质量的目的，在晶格分析表征领域具有十分重要的地位。具体要求详见第四章。包号名称数量01液氮温区X射线衍射仪1套合同履行期限：合同签订后240日内交付。本项目( 不接受 )联合体投标。1249招标公告.docx