低电压检测

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 低电压扫描电镜技术在材料研究中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 曾毅照片.jpg" style=" HEIGHT: 267px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9ce6406d-a081-4594-9325-2a9b39ad3e16.jpg" width=" 200" height=" 267" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 曾 毅 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国科学院上海硅酸盐研究所 /strong /p p strong 报告摘要： /strong /p p 　　基于曾毅老师长期的扫描电镜工作经验，本次报告将从理论和实际操作两方面探讨低电压扫描电镜在材料领域的应用，主要涉及以下几个方面的内容： /p p 　　1、 低电压扫描电镜的特点是什么?为什么要采用低电压进行扫描电镜观察? /p p 　　2、 为什么现有场发射扫描电镜都具有较好的低电压分辨率(通常优于1.5nm)，但是很多扫描电镜工作者却不愿意或者不敢使用低电压进行观察? /p p 　　3、 如何在低电压下获得高清晰度图像?采用低加速电压进行扫描电镜观察时需要注意什么?影响低电压扫描电镜图像质量的主要因素有哪些? /p p 　　4、 如何利用低加速电压进行介孔材料观察和分析? /p p 　　5、 如何利用低加速电压获得材料真实的显微结构信息? /p p 　　6、 低电压STEM在材料分析中的应用 /p p 　　...... /p p strong 报告人简介： /strong /p p 　　曾毅，中国科学院上海硅酸盐所分析测试中心副主任，研究员，博士生导师。主要从事材料显微结构-性能-工艺关系研究，实验室拥有FEI Magellan400, Hitachi SU8220, Hitachi SU4800, JEOL 8100以及JEOL 6700等多台扫描电镜。 /p p 　　近年来作为项目负责人承担了863、科技部国际合作专项、中科院重点部署项目、上海市民口科技支撑项目等多项材料表征技术相关研究项目，在国内外学术刊物发表显微结构表征技术论文近90篇。出版《低电压扫描电镜应用技术研究》和《扫描电镜和电子探针的基础及应用》学术专著两部，起草扫描电镜相关国家标准5个。 /p p strong 报告时间： /strong 2016年10月25日上午 /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" span style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(255,0,0)" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /span /a span style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(255,0,0)" /span /p

随着纳米材料在各个工业领域的应用，推动了超高分辨率的扫描电镜的发展，但这些材料导电性不佳，因此，对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察，同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低，信号量会显著下降，同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展，这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器（T1）（图1）。YAG（Y3Al5O12:Ce3+）是一种具有高发光效率的闪烁体材料，用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器，发光效率更高，亮度更高，更耐离子和电子的轰击，因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部，这样不仅可以获取大量的信号，而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子，因此，可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式（图2），以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念，即实际到达样品表面的电压，其计算非常简单，入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如，电子束初始加速电压5kV，在样品台上加4kV的减速电压，在样品表面的着陆电压为1kV，采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV，在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致，但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此，采用减速模式，一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比，以及高分辨率，同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下，还有一个优点，使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速，这些信号电子在被探测器探测到时能量更高，从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率，增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中，我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用，以获取高分辨图像。比如，锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜，其导电性极差，常规的电镜无法解决荷电问题，而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题，而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像（图3）。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料，综合导电性较差，高加速电压容易使表面积累荷电，而且会掩盖颗粒表面细节，因此，我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像（图4）。 图3 锂电池隔膜（加速电压：500V，放大倍数：30000，探测器：T1，减速电压：1kV） 图4 Y2O3粉末颗粒（加速电压：500V，放大倍数：100000，探测器：T1）

低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

在透射电子显微镜成像实验中，生物样品的成像操作为复杂，成像难度大。这主要是因为传统透射电子显微镜过高的加速电压引起的。上图为各种元素在传统透射电子显微镜的不同照射电压的反冲能量统计图。可以发现电子束加速电压在20kv就已经到达了碳碳单键的临界反冲能量，超过就很有可能使碳碳单键发生断裂，即使强的碳碳三键的临界反冲能量也仅仅在80 kV，这也是为何大多数生物样品在电镜观察的时候使用了透射电子显微镜的低电压80 kV。因此，传统透射电子显微镜在对由C/H/O/N等元素组成的生物样品进行成像时就需要使用重金属盐离子进行负染。负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，负染的处理手段会带来诸多的问题。负染会导致生物样品制样复杂，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变，重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，且负染液在电镜观察时容易产生“假象”。负染的操作对于制样者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度、染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在负染制样条件的摸索中了。Delong公司推出的LVEM5生物型透射电子显微镜，地解决了以上的问题。LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对生物样品成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现生物样品的结构特征。 上图分布为传统电镜和LVEM5生物型透射电镜对未染色的小鼠心肌切片（上）和有机纳米颗粒（下）的成像实例。可以看到，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，未染色的生物样品和大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。LVEM5生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像，所得的图像衬度更高。如下图所示。 LVEM5技术特点：高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。

癌症的治疗一直是医学科学家研究的前沿方向，靶向治疗作为一种定向杀灭癌/肿瘤细胞的治疗方法，俨然成为癌症治疗的研究热点。简单来说，靶向治疗就是在细胞分子水平上，针对已明确的致癌位点来设计相应的治疗药物，药物进入体内会特定选择致癌位点相结合，杀死特定的肿瘤细胞，但不会波及肿瘤周围的正常组织细胞，因此又被称为“生物导弹”。 在这种“生物导弹”研究中，生物可降解聚合物纳米粒子经常作为药物的载体应用于靶向治疗。纳米颗粒的一个优势是，他们利用肿瘤发生过程中，肿瘤区域的血管和淋巴具有增强的渗透和截留(EPR)特性，允许纳米的颗粒通过血管壁。进入肿瘤区后，通过溢出，这些粒子可以实现封装药物释放，并杀灭肿瘤细胞。安德烈斯贝罗大学（Santiago, 智利），Luis A.Velasquez教授在《Biomaterials》杂志上发表文章，结合物理化学特性和生物分析对可生物降解的聚羟基丁酸戊酯（PHBV）-紫杉醇（paclitaxel）复合物纳米颗粒癌症细胞株的吸收、释放和细胞毒性进行了详细研究。分子模拟显示复合物纳米颗粒具有高水亲和力的界面和多孔纳米结构，具有48小时窗口期的毒性保护，228~264nm颗粒尺寸范围让它们具有适当的EPR被动靶向的效果，其-6~8.9 mV的负电性也适合生物环境允许的颗粒细胞的内吞作用，并完成癌症细胞内的药物释放，对IIIc浆液性卵巢癌细胞有很好的治疗效果。Time-dependence of the NP-Taxel size and surface-polymer structuresduring Taxel liberation processes observed using LVEM. 0 (A), 1 (B), 2 (C), 3(D), 4 (E) and 5 (F) days 该研究过程中，低电压透射电子显微镜LVEM 5起到了非常关键的作用。Velasquez教授应用的纳米颗粒为有机聚合物，组成为C，H，O，N等轻质原子的分子，这些分子对电子的散射能力较弱。常规透射电子显微镜的加速电压通常为80~300kV，有机分子在不通过重金属染色的情况下，电子束大部分透过了样品到达荧光屏，无法呈现高对比度的形貌图像。然而，重金属染色后的样品由于和重金属的络合作用造成有机分子的畸变，以至于观察到的形貌不是天然状态，影响研究结果的后续分析和结论的准确判断。Velasquez教授借助低电压显微镜LVEM 5对样品进行观察，由于加速电压小（约5kV），未经染色的样品可以得到高对比度清晰的TEM图像，实现生物有机分子纳米结构的天然状态下的检测。低电压显微镜LVEM 5呈现的图像有效帮助Velasquez教授完成聚羟基丁酸戊酯（PHBV）-紫杉醇（paclitaxel）复合物纳米颗粒针对卵巢癌细胞治疗过程的机理及动力学问题的分析和研究。 相关产品：LVEM5 超小型透射电子显微镜: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htmLVEM25小型低电压透射电子显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C234215.htm

在近期的新冠疫情中，各类mRNA疫苗纷纷采用了LNP作为递送载体，有效避免了核酸被降解，提高了mRNA进入细胞的效率。在LNP的应用研究中，质量控制往往为重要也为困难的一环。LNP的质量（如其包封率、载药量与稳定性）很大程度上取决于其囊泡的结构是否均匀、稳定，这就需要研究人员对LNP进行透射电镜成像，来直接观测LNP的囊泡结构、粒径等形态信息。 随着科研的进步，人们对成像仪器的要求与日俱增。但是即便在高分辨成像设备多如牛毛的今天，生物样品的透射电镜成像却一直是一个难题。所谓“电镜易得，样品难求”，如何制得一个无损的电镜样品从而拍摄到清晰、高反差的生物样品图片，一直是生物样品透射电镜成像中的大的难题。这个难题很大程度上是由透射电镜的高电压与制样中的染色/负染步骤导致的。 负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，但是负染的处理手段也会带来显著的问题： 、就是生物样品制样复杂，在制样染色过程中，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变； 二、重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，这种损害在传统制样过程很难避免； 三、负染所得的“负像”并不能真实地反映生物样品的形貌特征，尤其对于LNP等囊泡结构，囊泡表面局部凹陷，可能会有少量染液遗留在凹陷处，或者载网表面有负染液残留的痕迹等，这些负染液在电镜观察时就会产生“假象”； 四、对于制样操作者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度，染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在染色制样条件的摸索中了； 五、传统透射电镜操作复杂，维护困难，而实验平台的透射电镜往往一“时”难求，生物样品的佳观测时间往往较短，经常会出现获得好的生物样品，却发现电镜早要在一周后才能预约的尴尬局面； 后，即便已经采用了负染等手段，LNP类的囊泡生物样品还是非常脆弱的，在成像过程中经常会出现囊泡被长时间电子流照射给“轰碎”的状况，这就迫使操作者加快操作速度，更加手忙脚乱。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜 Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜（LVEM5&25）采用了5kV与25kV的低加速电压设计，一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题，为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。生物样品友好 LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对于LNP等囊泡结构成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对囊泡结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现囊泡的结构特征。 生物样品细节损失少 如下图所示，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。小型化设计，操作更加方便 传统透射电子显微镜体积庞大，对放置环境有严格的要求，并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM电镜从根本上区别于传统电镜，尺寸较传统电镜缩小了90%，对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。操作界面智能化，更加方便。 LVEM生物型电镜案例 LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好，除了LNP之外，对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常，可以满足研究人员多样化的成像需求，且其操作简便，制样简单，是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。 部分用户单位：

低电压台式透射电子显微镜-LVEM25是由Delong Instrument公司研发推出的新一代生物友好型透射电子显微镜，设备采用25kV的加速电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，摆脱了染液与负染过程本身可能对生物样品结构造成的损害，可以高效、高衬度地对生物样品进行透射电镜成像。 近日，Quantum Design中国顺利将低电压台式透射电子显微镜-LVEM25安装于上海大学附属南通医院老年医学研究院，并为用户进行详细的仪器介绍和操作培训，其优越的生物样品、纳米材料表征特点将协助上海大学附属南通医院在老年病研究、外泌体等研究方向取得进一步发展。 上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25培训现场上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25培训现场 Delong Instrument公司推出的LVEM低电压台式透射电子显微镜（LVEM5&25）采用了5kV与25kV的低加速电压设计，为生物样品的电镜成像提供便捷高效的解决方案。 高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.0nm的图像分辨率。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。部分高分文献：[1] Babaei-Ghazvini A , Cudmore B , Dunlop M J , et al. Effect of magnetic field alignment of cellulose nanocrystals in starch nanocomposites: Physicochemical and mechanical properties[J]. Carbohydrate Polymers, 2020, 247:116688.[2]Process Pathway Controlled Evolution of Phase and Van‐der‐Waals Epitaxy in In/In2O3 on Graphene Heterostructures[J]. Advanced Functional Materials, 2020.[3] Sun C , Ma Q , Yin J , et al. WISP-1 induced by mechanical stress contributes to fibrosis and hypertrophy of the ligamentum flavum through Hedgehog-Gli1 signaling[J]. Experimental & Molecular Medicine.[4] Wang H , Maimaitiaili R , Yao J , et al. Percutaneous Intracoronary Delivery of Plasma Extracellular Vesicles Protects the Myocardium Against Ischemia-Reperfusion Injury in Canis[J]. Hypertension, 2021.[5] Weiss M , Fan J , Claudel M , et al. Density of surface charge is a more predictive factor of the toxicity of cationic carbon nanoparticles than zeta potential[J]. Journal of Nanobiotechnology, 2021, 19(1).[6] Su, Yu, et al. "Steam disinfection releases micro (nano) plastics from siliconerubber baby teats as examined by optical photothermal infrared microspectroscopy." Nature nanotechnology 17.1 (2022): 76-85. 部分用户单位：

[报告简介]受限于传统透射电子显微镜过高的加速电压，传统电子显微镜成像时需要对C/H/O/N等元素组成的生物样品进行重金属盐离子负染。而负染过程本身会对生物样品带来不可避免的损害，且容易产生“假象”。而且负染操作需要对重金属盐溶液的种类、浓度，染色的时间长短等诸多实验条件进行摸索的试错，这也提升了生物样品制样的难度。在成像过程中，传统透射电镜80kV以上的加速电压也非常容易击碎生物样品，对生物样品产生不可逆地破坏。综上所述，对生物样品的成像一直以来就是传统透射电子显微镜的短板。 由Delong公司推出的LVEM系列生物型透射电子显微镜，地解决了以上的问题。其采用的5kV和25kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对生物样品成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现生物样品的结构特征。LVEM生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像，所得的图像衬度更高。 本次讲座，我们将具体介绍LVEM生物型透射电镜的技术特点，对生物样品的制样步骤，并分享多种生物样品的成像实例。[直播入口]请扫描下方二维码进入生物型透射电子显微镜技术交流群，届时会在微信群中实时更新直播入口，无需注册！扫码进群，即刻获取直播链接，无需注册！[报告时间]开始 2022年06月15日 10:00结束 2022年06月15日 10:30[主讲人介绍]曹宇棽 工程师曹宇棽，北京交通大学生物工程与分子生物学硕士。2020年加入Quantum Design中国子公司，担任产品经理，负责多功能低电压台式透射电子显微镜。 熟悉低电压透射电镜的成像技术，在生物样品的电镜成像领域有丰富的经验。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜（LVEM5&25）采用了5kV与25kV的低加速电压设计，一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题，为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。LVEM生物型电镜案例LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好，除了LNP之外，对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常，可以满足研究人员多样化的成像需求，且其操作简便，制样简单，是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。 部分用户单位：技术线上论坛：https://qd-china.com/zh/n/2004111065734

5 kV低电压设计，聚合物/高分子材料无需染色操作简单换样快捷，换样仅需3 min成本低廉 无需冷却水无需专业实验室维护成本低新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM 5 聚合物/高分子是一类重要的材料，且随着应用领域越来越广泛，全也在投入更多的精力对其进行研究。透射电子显微镜集形貌观察以及电子衍射技术于一体，能直观展示样品的细微结构与形态，并准确关联晶态结构和晶体取向，是聚合物/高分子材料微观结构表征不可或缺的仪器设备。但是，由于聚合物/高分子材料因高压电子束轰击下不稳定和非常低的结构反差给电镜研究带来很大困难。为此，美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能低电压台式透射电镜，以实现这一功能。LVEM5采用5 kV低电压设计，能有效降低聚合物/高分子材料样品因高能电子束辐射产生的损伤，防止高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等。 同时，由于聚合物/高分子材料大多由C、H、O等轻元素组成，传统的制样过程一般会采用类似于生物样品的重金属染色方法。利用电子散射能力较强的金属制剂对样品进行染色来提高的图像的衬度。然而，使用这种方法需要人为的加入样品以外的成分，这样做往往会破坏样品原始的特性。现在，使用LVEM5台式透射电镜，即使在不使用染色剂的情况下，利用低电压新型成像技术，也可以有效地提升图像衬度，展现样品的本征形貌。 除此之外，LVEM5超小型多功能台式透射电镜还能满足科研工作者繁重的样品筛选工作，其更多的优点如下：操作简单，换样快捷，成本低廉 LVEM5直观的用户界面、简便的控制台设计，用户仅需少的培训，即可轻松操作，让用户在使用时感觉更加舒适。不同于传统透射电镜每次更换样品后需要长时间抽真空，LVEM5更换样品仅需3分钟，可节省大量时间。LVEM5次购置费用远低于传统透射电镜。LVEM5特的设计优势，在使用中无需冷却水等外设，无需安装在特殊实验室，维持成本低。台式设计：体积小巧，灵活性高 传统透射电子显微镜体积庞大，对放置环境有严格的要求，并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM5从根本上区别于传统电镜，尺寸较传统电镜缩小了90%，对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式 LVEM5是新一代电子显微镜，不仅具有传统透射电镜功能，同时集成了扫描电镜功能，在一台电镜上即可实现TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式。通过控制软件，LVEM5可以在四种模式间快速切换。研究人员可以获取同一样品、同一区域的不同模式图像，更加方便多方位深入的研究样品。电子光学-光学两图像放大 LVEM5电子光学系统采用倒置设计，场发射电子枪位于显微镜底端。电子枪发射出的高亮度电子束，经过加速、聚焦以及样品作用后，照射在高分辨率 YAG荧光屏上。荧光屏上的图像，包含了纳米的样品信息。YAG荧光屏将电子光学信号，转化成光学信号。采用光学显微镜对图像进一步进行放大。TEM模式下，放大倍数～20万倍（TEM Boost升版 ～50万倍）。而整个电镜体积，仅与光学显微镜相仿。5 kV低加速电压，有效提高轻元素样品成像质量，样品无需染色 LVEM5采用5 kV低电压设计。相比高电压，低压电子束同样品的作用更强，对密度和原子序数有很高的灵敏度，对于0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。例如，对20 nm碳膜样品，5 kV电压下比100 kV电压下对比度提高10倍以上。而LVEM5的空间分辨率在低电压下仍能达到2 nm。 聚合物/高分子及生物样品的主要元素为C、H、O等轻元素，使用传统透射电镜观测时，需要使用重金属元素对样品进行染色，以增强对比度。 LVEM5观测样品时无需染色，避免了染色造成的样品污染和扭曲，展现样品的本征形貌。超小型多功能台式透射电镜LVEM5与传统透射电镜的对比：传统透射电镜LVEM放大倍数高，分辨率0.2 nm左右分辨率：1.5nm（LVEM5）1nm (LVEM25)进样速度慢，约15-30分钟进样速度快，约3分钟操作复杂：操作人员需经过长期的严格培训为保证设备正常运行，好是专门做电镜的研究生操作，人工成本高操作简单：半天培训即可立操作无需专人操作放置于一层或地下室，需要特殊处理的实验室，需防震处理，环境要求高可放置于任何位置，厂房、办公室、实验室需要动力电（不能断电）、需要水冷机、液氮等维护成本高无需特殊电源，无需水冷、液氮维护成本低超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例聚合物/高分子材料TEM模式SEM模式和STEM模式其他材料TEM模式SEM模式STEM模式和ED模式 用户评价LVEM5 User Profile: Dr. Betty Galarreta “While we were looking for an electron microscope, we knew we wanted to get one that did not require complicated and expensive maintenance. We also wanted equipment that was able to resolve details within the 1-2 nm range and that we could use to analyze not only metallic nanoparticles but also some biopolymers. The LVEM5 not only met our requirements but also made it possible to have sort of a 3 in 1 electron microscope, being able to characterize the same area in TEM, SEM and STEM mode.” "当我们在调研射电子显微镜时，我们想要一台不需要复杂和昂贵维护的设备。同时，我们还希望这台透射电子显微镜能够观察到1-2纳米尺度内的细节，而且这台电镜不仅可以用来分析金属纳米颗粒，还可以分析一些生物聚合物材料。LVEM5不仅满足了我们的要求，而且这台透射电子显微镜同时拥有三种功能，能够在TEM、SEM和STEM模式下对同一区域进行表征。" LVEM5 User Profile: Dr. Francesca Baldelli Bombelli “We are very satisfied with the instrument as it allows us to screen a high number of samples in a short time with a limited cost. It’s easy to use, without the need of a specific technician to run it, and with a low cost of maintenance. It allows the screening of a high number of samples in a quite short time. It is also quite good in the imaging of organic nanomaterials thanks to its low voltage which does not degrade them.” "我们非常满意这台透射电子显微镜，因为它允许我们在短时间内以有限的成本筛选大量的样品。这台设备很容易使用，不需要专门的技术人员来运行它，而且维护成本低。它可以在相当短的时间内筛选大量的样品。同时，归功于低电压操作模式，LVEM5非常擅长于有机纳米材料的成像，不会使它们发生降解。" LVEM5 User Profile: Dr. Fabrice Piazza “The most exciting moment was to find diffraction patterns of single bilayer graphene domain with AB stacking with LVEM5. The single bilayer graphene domain with AB stacking discriminates from AA counterpart by the three-fold symmetry of the spot intensity distribution on the inner ring of the diffraction patterns. This cannot be observed at 60–100 keV. Those observations confirmed the calculations of one of our collaborator at CEMES, Dr. Pascal Puech. Definitively, one of the greatest moments in my 22-year-long career. We have found that the advantages of using a LVEM go beyond cost issues. Indeed, by using LVEM to analyze 2D materials, in many cases, one can quickly obtain the number of layers and stacking sequence. Also, as we demonstrated the methodology is useful for materials other than graphene, such as transition metal dichalcogenides (TMD) which are nowadays very popular worldwide. Analyzing these materials in these ways is not possible using a conventional TEM operating at 60–100 keV.” "激动人心的时刻是用LVEM5衍射模式证明了单双层石墨烯域是以AB方式堆积的。具有AB堆积的单双层石墨烯域在衍射图像上与AA堆积的单双层石墨烯域的区别为，内环上的光斑强度分布的三倍对称性不同。这在60-100 KeV电压下是无法观察到的。这些观察结果证实了我们一位合作者的计算结果，来自CEMES的Pascal Puech博士。这肯定是我22年职业生涯中伟大的时刻之一。 我们已经发现，使用LVEM5已经远超出了其成本优势。事实上，通过使用LVEM5来分析二维材料，在许多情况下，人们可以快速获得层数和堆叠顺序。另外，正如我们所展示的，该方法对石墨烯以外的材料也是有用的，例如当今非常流行的过渡金属二氯化物（TMD）材料。对于使用60-100 keV电压操作的传统透射电子显微镜,这些材料是不能用这种方法分析的。"用户单位

操作简单换样快捷，换样仅需3 min成本低廉 无需冷却水无需专业实验室维护成本低新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM 5 随着科研技术的进步，人们对科研设备的要求也越来越高。在保证高精度、高灵敏度等条件的前提下，便捷操作的台式小型化设备越来越受科研人员的青睐。尤其是科研工作者在前期科研探索过程中，面对繁重的样品筛选工作，迫切需要操作便捷、换样快速的表征仪器，特别是透射电镜领域，满足这样需求的仪器少之又少。为此，美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能台式透射电镜，以实现这一功能。操作简单，换样快捷，成本低廉 LVEM5直观的用户界面、简便的控制台设计，用户仅需少的培训，即可轻松操作，让用户在使用时感觉更加舒适。不同于传统透射电镜每次更换样品后需要长时间抽真空，LVEM5更换样品仅需3分钟，可节省大量时间。LVEM5次购置费用远低于传统透射电镜。LVEM5特的设计优势，在使用中无需冷却水等外设，无需安装在特殊实验室，维持成本低。 台式设计：体积小巧，灵活性高 传统透射电子显微镜体积庞大，对放置环境有严格的要求，并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM5从根本上区别于传统电镜，尺寸较传统电镜缩小了90%，对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式 LVEM5是新一代电子显微镜，不仅具有传统透射电镜功能，同时集成了扫描电镜功能，在一台电镜上即可实现TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式。通过控制软件，LVEM5可以在四种模式间快速切换。研究人员可以获取同一样品、同一区域的不同模式图像，更加方便多方位深入的研究样品。电子光学-光学两图像放大 LVEM5电子光学系统采用倒置设计，场发射电子枪位于显微镜底端。电子枪发射出的高亮度电子束，经过加速、聚焦以及样品作用后，照射在高分辨率 YAG荧光屏上。荧光屏上的图像，包含了纳米的样品信息。YAG荧光屏将电子光学信号，转化成光学信号。采用光学显微镜对图像进一步进行放大。TEM模式下，放大倍数～20万倍（TEM Boost升版 ～50万倍）。而整个电镜体积，仅与光学显微镜相仿。5 kV低加速电压，有效提高轻元素样品成像质量生物样品无需染色 LVEM5采用5 kV低电压设计。相比高电压，低压电子束同样品的作用更强，对密度和原子序数有很高的灵敏度，对于0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。例如，对20 nm碳膜样品，5 kV电压下比100 kV电压下对比度提高10倍以上。而LVEM5的空间分辨率在低电压下仍能达到1.5 nm。 生物样品的主要元素为C、H、O等轻元素，使用传统透射电镜观测时，需要使用重金属元素对样品进行染色，以增强对比度。 LVEM5观测生物样品时无需喷金，避免了染色造成的样品污染和扭曲，展现样品的本征形貌。超小型多功能台式透射电镜LVEM5与传统透射电镜的对比：传统透射电镜LVEM放大倍数高，分辨率0.2 nm左右分辨率：1.5nm（LVEM5）1nm (LVEM25)进样速度慢，约15-30分钟进样速度快，约3分钟操作复杂：操作人员需经过长期的严格培训为保证设备正常运行，好是专门做电镜的研究生操作，人工成本高操作简单：半天培训即可立操作无需专人操作放置于一层或地下室，需要特殊处理的实验室，需防震处理，环境要求高可放置于任何位置，厂房、办公室、实验室需要动力电（不能断电）、需要水冷机、液氮等维护成本高无需特殊电源，无需水冷、液氮维护成本低超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例TEM模式SEM模式STEM和ED模式用户评价LVEM5 User Profile: Dr. Betty Galarreta “While we were looking for an electron microscope, we knew we wanted to get one that did not require complicated and expensive maintenance. We also wanted equipment that was able to resolve details withinthe 1-2 nm range and that we could use to analyze not only metallic nanoparticles but also some biopolymers. The LVEM5 not only met our requirements but also made it possible to have sort of a 3 in 1 electron microscope, being able to characterize the same area in TEM, SEM and STEM mode.” "当我们在调研射电子显微镜时，我们想要一台不需要复杂和昂贵维护的设备。同时，我们还希望这台透射电子显微镜能够观察到1-2纳米尺度内的细节，而且这台电镜不仅可以用来分析金属纳米颗粒，还可以分析一些生物聚合物材料。LVEM5不仅满足了我们的要求，而且这台透射电子显微镜同时拥有三种功能，能够在TEM、SEM和STEM模式下对同一区域进行表征。" LVEM5 User Profile: Dr. Francesca Baldelli Bombelli “We are very satisfied with the instrument as it allows us to screen a high number of samples in a short time with a limited cost. It’s easy to use, without the need of a specific technician to run it, and with a low cost of maintenance. It allows the screening of a high number of samples in a quite short time. It is also quite good in the imaging of organic nanomaterials thanks to its low voltage which does not degrade them.” "我们非常满意这台透射电子显微镜，因为它允许我们在短时间内以有限的成本筛选大量的样品。这台设备很容易使用，不需要专门的技术人员来运行它，而且维护成本低。它可以在相当短的时间内筛选大量的样品。同时，归功于低电压操作模式，LVEM5非常擅长于有机纳米材料的成像，不会使它们发生降解。" LVEM5 User Profile: Dr. Fabrice Piazza “The most exciting moment was to find diffraction patterns of single bilayer graphene domain with AB stacking with LVEM5. The single bilayer graphene domain with AB stacking discriminates from AA counterpart by the three-fold symmetry of the spot intensity distribution on the inner ring of the diffraction patterns. This cannot be observed at 60–100 keV. Those observations confirmed the calculations of one of our collaborator at CEMES, Dr. Pascal Puech. Definitively, one of the greatest moments in my 22-year-long career.We have found that the advantages of using a LVEM go beyond cost issues. Indeed, by using LVEM to analyze 2D materials, inmany cases, one can quickly obtain the number of layers and stacking sequence. Also, as we demonstrated the methodology is useful for materials other than graphene, such as transition metal dichalcogenides (TMD) which are nowadays very popular worldwide. Analyzing these materials in these ways is not possible using a conventional TEM operating at 60–100 keV.” "激动人心的时刻是用LVEM5衍射模式证明了单双层石墨烯域是以AB方式堆积的。具有AB堆积的单双层石墨烯域在衍射图像上与AA堆积的单双层石墨烯域的区别为，内环上的光斑强度分布的三倍对称性不同。这在60-100 KeV电压下是无法观察到的。这些观察结果证实了我们一位合作者的计算结果，来自CEMES的Pascal Puech博士。这肯定是我22年职业生涯中伟大的时刻之一。我们已经发现，使用LVEM5已经远超出了其成本优势。事实上，通过使用LVEM5来分析二维材料，在许多情况下，人们可以快速获得层数和堆叠顺序。另外，正如我们所展示的，该方法对石墨烯以外的材料也是有用的，例如当今非常流行的过渡金属二氯化物（TMD）材料。对于使用60-100 keV电压操作的传统透射电子显微镜,这些材料是不能用这种方法分析的。"用户单位

脂质体—高效的载药颗粒-----以无厚入有间，游刃有余 脂质体是一类由双层脂质分子结构的封闭囊泡型人工膜。由于其和细胞膜的脂质双分子层有高度相似的特性，脂质体可以与细胞膜相融合，从而将其囊泡内包裹的载物释放到细胞内。利用这一特性，研究者们克服了传统药物递送中的诸多障碍，得以将药物分子/颗粒包裹在脂质体中，直接将药物递送到细胞内部，使之成为了一类高效的药物载体。尤其在近期的新冠疫情中，各类mRNA疫苗纷纷采用了脂质体作为递送载体，有效地避免了核酸被降解，提高了mRNA进入细胞的效率。脂质体的应用使得mRNA疫苗真正成为了一种稳定、高效可以广泛使用的疫苗，也促进了脂质体研究的广泛开展。 在脂质体的应用研究中，质量控制往往为重要也为困难的一环。脂质体的质量（如其包封率、载药率与稳定性）很大程度上取决于其囊泡的结构是否均匀、稳定，这就需要研究人员对脂质体进行透射电镜成像，来直接观测脂质体的囊泡结构、粒径等形态信息。传统生物样品透射成像的桎梏------刚者易折，过犹不及 随着科研的进步，人们对成像仪器的要求与日俱增。但是即便在高分辨成像设备多如牛毛的今天，生物样品的透射电镜成像却一直是一个难题。所谓“电镜易得，样品难求”，如何制得一个无损的电镜样品从而拍摄到清晰、高反差的生物样品图片，一直是生物样品透射电镜成像中的大的难题，也是脂质体等脆弱的囊泡类生物样品在电镜成像中亟待解决的难题。 这个难题很大程度上是由透射电镜的高电压与制样中的染色/负染步骤导致的。 生物样品一般由C、H、O、N等原子序数较低的“轻质”元素组成，在传统透射电子显微镜高达120kV的高能电子束轰击下，很快就会被击穿甚至灰飞烟灭，不能留下任何图像。也就是说生物样品在传统的透射电镜成像中太过于“脆弱”，需要给这些样品穿上一层“盔”，这层盔就是用一些电子密度高的物质(如重金属盐等)对生物样品进行染色。而在本文中所说的脂质体等囊泡状的生物样品制样过程中，这个染色步骤就叫做“负染”。 负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，但是负染的处理手段也会带来显著的问题： 、就是生物样品制样复杂，在制样染色过程中，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变； 二、重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，这种损害在传统制样过程很难避免； 三、负染所得的“负像”并不能真实地反映生物样品的形貌特征，尤其对于脂质体等囊泡结构，囊泡表面局部凹陷，可能会有少量染液遗留在凹陷处，或者载网表面有负染液残留的痕迹等，这些负染液在电镜观察时就会产生“假象”； 四、对于制样操作者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度，染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在染色制样条件的摸索中了； 五、传统透射电镜操作复杂，维护困难，而实验平台的透射电镜往往一“时”难求，生物样品的佳观测时间往往较短，经常会出现获得好的生物样品，却发现电镜早要在一周后才能预约的尴尬局面； 后，即便已经采用了负染等手段，脂质体类的囊泡生物样品还是非常脆弱的，在成像过程中经常会出现囊泡被长时间电子流照射给“轰碎”的状况，这就迫使操作者加快操作速度，更加手忙脚乱。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜------柔者易存，易低为高 Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜（LVEM5&25）采用了5kV与25kV的低加速电压设计，一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题，为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度；无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性；高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率；多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换；高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低；易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。 生物样品友好 -------柔者以利万物 LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对于脂质体等囊泡结构成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对囊泡结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现囊泡的结构特征。 生物样品细节损失少------见微知著明察秋毫 如下图所示，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。小型化设计，操作更加方便------芥子须弥内藏乾坤 传统透射电子显微镜体积庞大，对放置环境有严格的要求，并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM电镜从根本上区别于传统电镜，尺寸较传统电镜缩小了90%，对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。操作界面智能化，更加方便。LVEM生物型电镜案例 LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好，除了脂质体之外，对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常，可以满足研究人员多样化的成像需求，且其操作简便，制样简单，是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。部分用户单位：

“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压？ 这里是TESCAN电镜学堂第9期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高，但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑，而各个因素之间也有矛盾相悖的，这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电，否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生，需要将电压降至到V2以下，这点在前面电荷效应中已经详细阐述，这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样，可以用较高的电压进行观察，如10kV及以上；对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样，可以中等加速电压，如5kV左右；对一些容易损伤的样品，比如高分子材料、生物材料等，可能需要较低的电压，如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说，因为成分没有差别，我们选择电子产额最大的区间V1～V2即可，但是对于混合物相材料来说，我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度，这样的图片显得衬度更好，信息量也最大，往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13，左图是碳和金的二次电子产额，中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像，右图是200V下的二次电子图像。显然，在200V下碳和金的产额一样，所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别，而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下，碳和金的电子产额差异达到最大，所以除了形貌衬度外，还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额（左）及1kV（中）、200V（右）电压下的SE图像 对于一些金属材料来说，往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异，而对于一些低原子序数试样，较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14，试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度，还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 如图5-15，试样为铜包铝导线截面，左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相，如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压，也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线，需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16，试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜，其电子产额差异在1kV达到最大，对应1kV的图像能将两层膜就行区分，而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大，但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度，使用二次电子来进行观察，还是用背散射电子进行观察，或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样，也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片，后期在电镜软件中通过图像叠加的方式，将不同的照片（位置需要完全一样）按照一定的比例进行混合，形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率，其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片，特别是高倍照片，需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则，视为图像出现了虚放大。虚放大后，图像虽然也在放大，但是并没有出现更多的信息，而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大，可以提高加速电压，以增加有效放大率；如果电压不能改变，可以考虑增加图像的采集像素，来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高，能量越大，电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中，从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率，但是却忽略了试样很多的表面细节；而低电压虽然水平方向分辨率相对较差，但是却对深度方向有着更好的灵敏度，可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17，试样为表面修饰的二氧化硅球，5kV电压看不出任何表面细节，而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18，纳米颗粒粉末在不同电压下的表现，因为颗粒团聚严重，所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分，显得粒径更大，而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后，电子束的作用区域变得很小，常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除，如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号

led行业对于LED照明统一标准的呼吁，是行业一直以来讨论的话题。尽管各地已经在制订和试用自己的地方标准，但是标准混乱也缺乏权威的检测平台，整个行业乱成一锅粥。政府左右为难、企业摇头兴叹、百姓雾里看花，不知道谁是谁非，谁对谁错，谁好谁坏。 　　由于缺少统一的标准规范和检测方法，导致目前市场上种类繁多的LED应用产品性能各异、质量参差不齐，给整个行业发展带来了严峻的挑战。从目前的LED产品结构及技术发展的角度看，照明用LED产品质量的评判标准主要考虑光学性能、电性能、热性能、辐射安全和寿命等几个方面的参数，其中LED的光学性能主要涉及光通量、辐射通量、发光效率、色品坐标、相关色温、显色指数等。目前，光电检测、配光检测、光能量检测、衰减测试以及耐冲突测试等是LED灯具的常规检测项目。 　　抽检结果不容乐观 　　近日，广东省质监局发布了广东省自镇流LED灯产品质量省级专项监督抽查结果。抽检结果显示，在抽查的23批次自镇流LED中，检验不合格17批次，不合格率高达73.9%。据了解，不合格项目涉及到意外接触带电部件的防护、潮湿处理后的绝缘电阻和介电强度、机械强度、故障状态、色品容差、一般显色指数、骚扰电压、灯功率、耐热性、互换性、功率因数、初始光效/光通量、防火与防燃等项目。 　　关于LED照明产品检测不合格的消息，近期已经是多次出现。LED为何频出质量问题?追根溯源，LED照明标准缺失、检测体系建设尚未完善是关键。从电源到成品，LED照明都尚未有一套国家或者行业标准体系，更没有强制检测认证的要求。 　　“尽管灯具在出厂前都会进行例行的性能检测，然而并不是所有的企业都会严格按照规定来做。这既有企业不具备完整的检测设备条件的因素，也有降低成本的考虑。”东莞勤上光电股份有限公司相关负责人指出，目前大型企业在灯具检测方面都有国家认可的实验室，检测设备相对较为完善。而中小企业往往只简单地测试几个小时就算过关，检测设备也比较缺乏。这就造成了之前部分政府机构在对LED灯具进行抽检的时候，出现大量质量不合格的问题，对LED产品的市场普及造成了极大的负面影响。 　　通常在LED灯具的检测结果中，光通量和显指不达标、色温和功率有偏差等等问题是比较常见的。励测检测运营总监李胜指出，质检不过关的原因主要集中在以下四个方面：一、电气绝缘要求不能满足，主要表现在产品内部电气间隙和爬电距离不够，人体可触碰到的导体不是安全隔离低电压。特别是一些小体积的灯具，由于结构紧凑，往往忽视电气绝缘距离的要求。二、采用的驱动器不满足相应的LED驱动器安全要求，或者使用简单的降压电路来驱动LED。三、产品电磁骚扰电压超标，大多数LED采用廉价的驱动电路，在电路中未采取任何电磁骚扰抑制措施，导致传导电压和辐射超标。四、不能满足灯具的光色性能要求，LED灯的发光原理和传统的光源有比较大的区别，设计者只关心灯具是否发光，忽视了光度和色度质量的要求，造成灯具色温偏差较大、显色指数偏低。 　　“显色指数按规定要求不能低于80，否则初始光效就不能满足能效的要求，达不到节能的效果。”一位检测业内人士表示，当前有些产品片面追求高光效，忽视了流明维持寿命，导致灯具的实际使用寿命偏低，造成产品不符合节能指标。 　　检测结果存在误差 　　在灯具检测过程中，往往会出现企业的同一款灯具前后两次检测参数结果不一致的问题。对此，浙大三色仪器有限公司技术支持经理朱俊高表示，造成上述误差的原因主要在以下三个方面：第一是系统的误差，这种误差是在允许范围之内的，每套检测系统可能是不一致的，存在一定的误差。传统灯具的误差在1.5%以内就算是合格产品，但是LED灯具的标准还没有规范化，行业内对LED灯具的允许误差范围也比较模糊，一般在3%-5%之间就算合格。 　　第二是环境的误差，灯具所处的环境以及表面的污染会对测试结果造成很大的影响，误差量级可达到7%-8%，尤其是有一些出光面兼做二次光学透镜表面的产品。由于这些产品具有凹凸结构，容易藏污纳垢且不便于清理，从而严重影响光通量并进一步影响光型分布。 　　第三是设备和标准的误差，常规的灯具检测需要用到的设备主要为积分球，分布光度计和光辐射检测设备，这些设备分别用来测量灯具的光通量，配光性能和光生物安全。其中，光辐射检测是针对出口欧盟的紫外含量检测以及美国能源之星要求的蓝光、红外的能量检测。由于国家层面的标准与检测规范的缺失，使得各地检测中心使用的测试方法、检测设备和推出的检测标准各不相同，从而造成企业的同一种产品在不同的检测机构检测时出现不同的测试结果。 　　具体到积分球测试光通量，尽管方法比较简单，只需要光强计或者光谱仪配合积分球就可以完成测试，不需要去测量其他参数。但李胜强调，由于积分球的球内挡屏、接缝、球壁开孔、喷涂效果等因素都会影响积分球的测试准确性，所以对于积分球制造厂商也提出了很高的技术要求。 　　“积分球是一套精密测量设备，需购买有质量保证的大厂品牌，否则看起来积分球好像一样，但是测量时的结果会与真实值产生很大的偏差，而且稳定性较差。”李胜表示。同时，积分球测试对环境也有一定要求，通常要求环境温度在25±1℃。而积分球的大小则没有太严格的规定，只与被测灯具的大小有关。一般来说，被测产品的总表面面积必须小于球体内壁总面积的2%，线性产品的最长物理尺寸必须小于球体直径的2/3。例如，对于LED灯管，一个积分球能测试的最长尺寸不超过球直径的2/3。上述这些都是厂家在进行检测时需要注意的问题。

12月30日,“抑制部门行业产能过剩和重复建设，引导产业健康发展”第四次部门联合信息发布会在中国科技会堂举行。新能源司副司长史立山表示,将加快风电设备标准检测认证和公共技术体系建设。 　　史立山称,部分现行国家和行业标准亟需修订、完善。国外引进的机型基本是依据国际标准和欧洲的气候、风况条件设计的,我国的标准体系要根据我国国情进行补充修订。部分标准内容老化,需要加快更新,如风电场接入电网的技术标准有效期已过,运行、检修、安全规程都是2001年前制订,其中许多内容已不能满足风电大规模开发的需要。 　　史立山同时认为,风电机组制造、检测和调试方面的标准尚未形成完整的体系,多数关键零部件的相关标准尚未发布。检测和认证工作尚处于起步阶段,缺乏完善的检测设施和充足的专业人才,风电设备检测认证还没有全面实施,如大部分风电机组的功率曲线、电能质量、动态无功补偿、低电压穿越能力没有经过权威机构检测。 　　因此史立山表示,我国将加快风电设备标准检测认证和公共技术体系建设。成立风电行业标准领导小组,加快推进风电行业标准建设,建设一批检测、认证机构和基础设施,培养人才队伍,建立检测和认证体系。支持海上风电机组和叶片等关键部件的研发和检测实验中心建设,依托科研院所和重点企业,建设国家风电研发、试验中心,针对我国特定的气候条件和复杂地形,研究风能资源评估,风电设备设计、制造、检测和风电预测等技术。

松下与比利时IMEC在“IEDM 2010”上公开了两公司正在共同开发的SNP(single nucleotide polymorphism)检测芯片开发成果。SNP检测芯片能够以数μl(微升)的血液为检测对象，对SNP等遗传基因信息进行全自动检测。 　　此次开发出了“聚合物致动器泵(Polymer Actuator Pump)”和“DNA过滤器”等关键器件。前者起到输送微量血液和DNA溶液的作用。后者的作用则在于从含有被检SNP的DNA溶液中高精度筛选出目标SNP。“向实现硅基板上SNP检测的全自动化迈进了一大步”(松下)。 　　有助于定制医疗服务的普及 　　据松下介绍，由于此前的全自动SNP检测装置过于庞大且价格昂贵，因此只能应用在专门检查机构等DNA解析用途，未能在临床一线得到真正普及。检测结果的信息反馈也较慢。临床一线对于能够使用简单装置在短时间内进行SNP检测的需求非常大。 　　如果此次正在开发的SNP检测芯片能够应用于医疗一线，将有助于推动在普通医院等的临床一线普及根据每个人(患者)的体质选择药品处方等治疗方法的“定制(Tailor-Made)医疗服务”。由于利用数微升血液即可在短时间内检测出SNP，因此有望帮助临床医生在短时间内判断出药物对患者是否有效和疾病有多大的发病风险。 　　1.5V电压工作，可利用电池驱动 　　实现此次的微型泵时，通过在硅基板上层积聚合物薄膜，开发出可沿层积方向大幅伸缩的聚合物致动器。由此又开发出通过该致动器移动隔膜(Diaphragm)实现液体输送的聚合物致动器泵。这种微型泵可以产生超过30个大气压的压力。 　　可以轻松实现包括需要高压的DNA过滤器等的分子筛在内的微流路中的溶液移动。同时由于是在1.5V的低电压下工作，因此能够利用电池驱动。另外由于即使切断驱动电压也可保持加压状态，因此能够把耗电量控制在最小。 　　另一方面，在实现DNA过滤器时还有效利用了IMEC的最尖端硅微细加工技术。在直径为1μm、高度超过20μm的高纵横比硅圆柱体上实现了以1μm间距规律配置的筛孔结构。当溶液通过这些硅圆柱体群的筛孔时，能够以50对碱基的高精度分离长度不同的SNP检体。 　　与此次开发相关的专利(包括正在申请之中的专利)在日本有36项，日本以外有23项。

松下与比利时微电子研究中心(IMEC)共同开发出了1小时即可完成检测的全自动小型基因检测芯片。该芯片可利用数&mu L血液来检测SNP(Single Nucleotide Polymorphism，单核苷酸多性态)等基因信息。SNP是指不同个体的基因组存在不同种类的碱基，通过检测SNP，可诊断有无遗传病及将来患遗传病的危险率，并可确定与疾病相关的基因。 　　以前的全自动基因检测装置大都是大型装置，大多采取将检体送到专门的检测机构进行分析的方法。因此，检测结果要等待数天到1周左右的时间才能得知。而此次开发的芯片则不同，包括前处理工序在内只需1个小时即可完成检测，因此在临床现场，医生可当场对患者用药及发病风险做出判断。 　　此次开发的芯片集成了从微量血液中提取并放大DNA，进行SNP判断的功能。具体而言，在约9cm2的芯片上集成了输送血液及药液的超小型泵、DNA提取及放大部分、高精度滤膜以及高灵敏度传感器等。 　　为实现该芯片而新开发的必要技术大致有以下三项。 　　(1)使用导电性聚合物致动器的超小型高压泵 　　通过在硅基板上层积聚合物薄膜，开发出了可在层积方向大幅伸缩的聚合物致动器，实现了通过移动隔膜来输送液体的隔膜泵。该聚合物致动器可产生最大超过300个大气压的压力，能够在微流路中轻松实现包括向筛选DNA的高精度滤膜注入液体在内的溶液移动。此外还实现了可用电池驱动的低电压(1.5V)工作。 　　(2)高速PCR技术 　　进行基因诊断时，需要从DNA上取出含SNP的区域，并使其增至一定数量，一般使用名为PCR(Polymerase Chain Reaction，聚合酶链式反应)的方法来放大DNA，但是，原来的PCR法放大DNA需要2个小时。因此，研究人员使用导热性好的硅基板，优化了隔离周围热量的手段，提高了升降温的温度追随性，同时还实现了通过小液量来引起PCR反应的构造。通过这些措施将放大DNA所需要的时间缩短到了15分钟以内。 　　(3)高精度、高灵敏度的电化学传感器 　　以电气方式识别SNP时，需要使用在电极上固定有识别用人造DNA的昂贵的特殊电极。此次凭借新开发的传感器，无需在电极上固定识别用人造DNA，能够以溶解在微量(约0.5&mu L)药液中的状态，电气性地识别SNP。

4月2日，国家电网公司第二批风电检测分中心授牌仪式在江苏南京举行，江苏、福建、吉林、黑龙江等四家省电科院检测能力经公司评定通过，获得风电检测分中心授牌。这是继今年1月24日国家电网公司首批授牌成立冀北、山东、辽宁、甘肃、宁夏五个风电检测分中心后，加快推进风电并网检测体系建设的重要举措。 　　为进一步提高风电并网检测能力，国家电网公司依托国家能源局唯一授权的国家风电技术与检测研究中心，在拥有百万千瓦风电装机的省级电力公司有序推进风电检测分中心建设。目前，风电检测中心及分中心共有30个固定检测机位和19套移动式风电场现场检测设备，可开展风电机组低电压穿越能力、电能质量、功率调节能力和并网性能等多项关键指标检测，已成为世界规模最大、功能最全、电压最高、检测手段最先进的风电检测机构。 　　根据国家电网公司制定的《国家电网公司风电并网检测管理办法(试行)》规定，国家电网公司风电并网检测工作将遵循“三化六统一”原则，即按照统一检测资质、统一费用标准、统一检测内容、统一检测方法、统一评定规则和统一信息发布的工作原则，形成“协同运作、上下贯通、分工负责”的风电并网检测体系，实现风电并网检测管理体系化、方法标准化、工作流程化。 　　按照国家电网公司党组关于支持和服务新能源发展的相关部署，国家电网公司科技部(智能电网部)会同相关部门加快风电并网检测体系建设、规范检测流程，加快推进检测进度。下一步，国家电网公司将细化风电并网检测工作规则，建立健全检测信息发布办法，统筹检测资源，研究制定跨省协作检测工作方案，完善工作协调机制。 　　开展风电并网检测，是国家电网公司积极贯彻落实国家能源战略部署，支撑和服务风电发展的重要举措。为风机制造企业和风电开发企业提供严格、标准、细致的检测服务，将有效促进风电技术进步，确保电力系统安全稳定运行，对实现风电与电网协调发展具有重要意义。

仪器信息网讯 2010年9月13-15日，由中国金属学会、中国机械工程学会主办，国际钢铁工业分析委员会支持，钢铁研究总院承办的“第十五届冶金及材料分析测试学术报告会及展览会(CCATM’2010)”在北京九华山庄隆重召开。 会议现场 　　大会同期举行了以“力学测试、物理检测”为主题的分会报告，来自冶金及材料分析测试领域的多位知名专家、企业代表及多家仪器厂商做了精彩的报告。现摘录部分精彩报告内容如下。 　　报告题目：钢铁企业力学性能试验方法与试验设备的发展 　　报告人：宝钢股份公司研究院 李陈先生 　　李陈先生介绍在钢铁企业中金属材料力学性能试验研究的任务主要是为企业的产品检验、产品认证、科研研发提供准确、可靠的试验结果，同时也为质量异议以及生产设备安全提供服务。力学性能试验方法和试验设备的开发主要包括：力学性能试验方法的开发、力学试验标准化方面的工作、制修订力学性能试验标准、开发和完善试验设备等。新产品的持续开发以及试验技术与试验设备性能的提高会对力学性能的测试研究不断提出新的研究内容，需要力学性能试验研究人员不断扩大研究领域，为我国冶金工业的由大变强发挥更大的作用。 　　报告题目：物理性能检测国内外发展动向和现状 　　报告人：钢铁研究总院 尤清照先生 　　物理性能检测内容有密度、杨氏模量、切变模量、泊松比、热电势、热扩散率、比热容、热导率、热辐射、热膨胀系数、电阻率、内耗等。尤清照先生介绍了国内外物理性能检测发展的历史，国内外目前有关物理性能检测的学术会议等内容，并指出目前我们的工作领域前景很广，过去我国在这一领域的工作人员忙于日常检测工作，与世界交流较少，没有真正把我们的能力和水平展示出来。此外，真正有水平的东西还是国外仪器测的，这是我们工作中需要改进的地方。此外，尤清照先生还介绍了激光热导仪国内外的发展现状及自己在这方面的一些的研究。 　　报告题目：MTS Criterion 万能测试系统 　　报告人：美特斯工业系统(中国)有限公司 王欢先生 　　王欢先生介绍说MTS Criterion万能测试系统具有高可靠性、高精度和高重复性的测试能力，从而对大批量产品的生产质量实现有力控制，执行高强度工业测试，建立可扩展的行业测试标准。MTS Criterion万能测试系统完整的通用负荷框架组合完全符合最新的全球安全指令，提供全功能、易操作的TestWork软件，全面的测试附件，集成了许多MTS测试创新技术，以最大限度提升测试的保真度、操作效率、易操作性、安全性和可维护性。 报告题目：蔡司电子显微镜 　　报告人：上海欧波同仪器有限公司 罗俊先生 　　罗俊先生简要介绍了上海欧波同仪器有限公司、蔡司电子显微镜的发展历史、蔡司EVO系列多功能扫描电镜。最后罗俊先生重点介绍了蔡司场发射扫描电镜具有卓越的低电压成像能力，其中全球独创的Gemini镜筒具有无交叉光路设计，采用了Inlens环形二次电子探测器、电磁/静电透镜组合、ESB背散射电子探测器等。 　　报告题目：XPS对耐磨涂层的印象评价 　　报告人：赛默飞世尔科技 Mr. Chris Riley 　　Mr. Chris Riley介绍了表面分析方法的工业应用、X射线光电子能谱(XPS)的原理、X射线光电子能谱对于金属材料的表面分析的适用性。X射线光电子能谱可用于聚合物包覆的钢结构表面缺陷、钢钝化的研究。在耐磨涂层分析中XPS可以提供样品表面的元素种类、元素形态分析、定量分析以及元素在样品表面的分布情况等。

一、技术应用背景1.行业痛点在半导体制造过程中，需要对半导体进行微观缺陷的观察。所需要查看的缺陷不仅来自半导体器件的表面，也来自半导体内部。例如存储器件芯片领域，即我们常说的内存，当二维尺度存储单元的尺寸被降低至无法继续缩小，但芯片的存储容量仍然不能满足需求时，三维存储器工艺3D NAND应运而生（图1）。简单来说，该技术机理为将二维存储器堆叠成多层三维结构，相同面积芯片上存储单元被成倍增加，从而达到在不增加存储器面积的前提下增加存储容量的效果。在其它器件领域，此类立体布线的芯片制作技术和工艺也被广泛应用。图1 二维存储器和三维存储器示意图但这类工艺也增加了缺陷检查的难度。在二维器件时代，技术人员只需要对平面上存在的缺陷进行检查，但是当工艺迭代至三维空间，对芯片内部数十层甚至数百层线路进行缺陷检查就变成了一件很有挑战性的工作。X射线具有一定的穿透能力，但是分辨能力无法达到检查要求；电子束的分辨能力强，但是又难以穿透到芯片内部检查线路缺陷。 常规的直接检测手段效果不佳，这时就产生了一些间接检查的手段。由于内部线路缺陷检测主要关注内部线路的通断，而电子束作为一种成像介质，不仅可以用于获取显微影像，也可以向材料内部充入电子，而电子本身就是判断导电线路通断的关键手段。电子束缺陷检查设备EBI（E-Beam Inspection）就是一类专门用于快速分析此类缺陷的专用设备。 EBI设备源自于SEM，其工作原理同样基于电子束与物质相互作用产生的二次电子（主要）/背散射电子效应，这些二次电子/背散射电子的数量和能量分布与材料表面的物理和化学性质密切相关，特别是与表面的缺陷情况有关。通过收集和分析这些二次电子/背散射电子，可以构建出待测元件表面的电压反差影像，从而实现对缺陷的检测。2. EBI设备的详细工作机理介绍由电子束激发的二次电子产额δ（发射的二次电子数与入射电子数之比）与入射电子束能量Ep的关系如图2所示。δ曲线随能量快速递增至最大值，再缓慢递减。这是因为当能量较低时，激发的二次电子数目较少，随着能量的增加，激发的二次电子数目越来越多，但能量越大，入射电子进入到固体内部越深的地方，虽然产生大量的二次电子，但这些二次电子很难从固体内部深处运动到固体表面逸出。对于大多数材料来说，二次电子产额δ都符合这条曲线的规律。图2 二次电子产额δ与入射电子束能量Ep的关系示意图如图3所示，当EⅠ1，此时试样表面呈正电荷分布。发射的二次电子大部分小于10 eV，由于受到试样表面正电荷的吸引作用，二次电子的发射会受到阻碍。当Ep=EⅠ或Ep=EⅡ时，δ=1，此时试样表面呈电中性。当EpEⅡ时，δ图3试样表面电荷累计示意图以上就是电子束检测中的正电位模式（Positive model）和负电位模式（Negative model）。正电位模式常用于检测由于电子累积而导致的电性缺陷，如短路或漏电。在检测过程中，在特定试样下，亮点可能表示待测元件存在短路或漏电问题，因为这些区域会吸引并累积更多的电子，形成较高的电位，而暗点则表示断路。负电位模式则与正电位模式相反。 以6T SRAM中的接触孔缺陷成像分析为例，在正电荷模式下的接触孔影像和接触孔断路缺陷影像如图4所示。正电荷分布模式下接触孔断路缺陷的影像会受到表面正电荷异常增加，而导致的电子束缚能力增强，接收器接收到的电子数量变少，接触孔影像变暗而出现缺陷信号，如图4中右图所示。而在负电荷分布模式下的接触孔断路缺陷影像如图5所示，接触孔断路缺陷表面负电荷无法从基底流走，排斥更多的负电荷，使接触孔影像变亮而出现缺陷信号。图4 正电荷模式下的接触孔影像（左图）和接触孔断路缺陷影像（右图）图5 负电荷模式下的接触孔断路缺陷影像二、EBI设备的技术特点1. EBI设备电子枪技术策略芯片内部线路通断信号的判定通常不需要在较高的加速电压下进行，电子束的着陆能量调节范围也无需过大，通常0.2kV-5kV的着陆能量即可覆盖芯片样品的电荷积累极性，从而达到判断内部线路通断的目的。因此EBI设备通常采取额定电压的电子枪技术，这样一方面节省成本，另一方面降低了电子枪的制作和装调难度。 从应用角度举例，仍以6T SRAM接触孔缺陷检测为例（图6），当着陆能量为300 eV和500 eV时，试样表面呈正电荷分布；当着陆能量为1800 eV时，试样表面呈电中性；当着陆能量为2000 eV和3000 eV时，试样表面呈负电荷分布。对于这种特定试样来说，在电子束着陆能量较低时，产生的二次电子信号量太少，图像的衬度较差，接触孔缺陷较难判断；电子束着陆能量为2000 eV时，接触孔断路处由于负电荷迅速积累而变亮，此时接触孔缺陷清晰可见。图6 入射电子束不同着陆能量下接触孔缺陷检测图2. EBI设备着陆电压控制策略常规SEM通常使用在镜筒内部设置减速电极、减速套管等方式实现对着陆电压的精确控制，统称为镜筒内减速技术。该技术的核心思路是电子束在镜筒中一直维持着较高的能量，保持较低的像差，电子束在到达极靴出口之前恰好降低至目标电压，从而轰击样品。该技术的优势是在保证低电压高分辨能力的同时，不干扰各类仓室内探测器的使用。镜筒内减速技术综合考虑了各类材料的观测工况，适用性强，不存在明显的技术短板，代表了当代电子光学的较高水平，但其装配调试难度相对较高，故多搭载于成熟品牌SEM的高端机型。（镜筒内减速技术的发展和详解本篇文章不过多展开，请继续关注本公司后续技术文章）EBI设备则不同，由于该设备主要用于观测大尺寸平整晶圆，通常不需要考虑样品存在起伏的情况，在这种工况下为了精确控制电子束与晶圆发生碰撞瞬间的入射电压，EBI设备最常采用样品台减速的设计思路，即在样品台表面设置可调节的减速电位，这样晶圆表面也分布有处处均等的减速电势。当电子束下落至晶圆表面，电子的速度便恰好被降低到目标入射电压，以此达到精确控制晶圆表面电荷积累的极性的目的。例如：（图7）电子枪的发射电压为15 kV，电子束以15 keV的能量在镜筒内运动，在样品台上施加一个-14 kV的反向电场，这样电子束到达样品的瞬间着陆能量恰好被减速到1 keV。图7 样品台减速模式示意图样品台减速技术对样品的平整度要求很高，样品不平整会直接导致减速场分布的不均匀，从而直接影响成像质量和检测精准度。但是对于EBI设备，被检测对象单一且均匀，采用样品台减速的设计路线就极为合适。通常EBI厂商会采用固定电压的电子枪配合可调节电压的样品台减速，实现对着陆电压的精确控制，这种技术策略与常规SEM相比，一定程度上降低了设计和装配的难度，也节约了生产成本。3. EBI设备物镜的设计在常规的SEM中，物镜也被称为外镜物镜，如图8所示。它位于电子枪底部，用于汇聚初始电子束。常规SEM需要观测形状各异的样品，同时需要安插各类探测器来获取不同种类的信号以增加成像分析的维度，这种锥形物镜的设计允许样品在较大的范围内自由移动和倾斜旋转，也极大程度上便利了各类探测器的扩展性。图8 常规SEM物镜示意图然而在EBI设备的应用场景中，样品通常为平整的大尺寸完整晶圆，多数情况下仅做水平方向的移动观察，这就意味着样品与物镜发生碰撞的概率被大大减小。因此在设计EBI设备物镜时，就可以采用一些更小的工作距离的设计思路，从而突破使用传统物镜导致的分辨能力的极限。 半浸没物镜是EBI设备经常采用的一种类型，通过特殊设计的磁场分布（如图9所示），将强磁场“泄漏”到物镜空间下方的样品区域，这样相当于获得了无限短的工作距离，物镜对平整晶圆表面线路的分辨能力得到了大幅度提升。这种设计通常还会将电子探测器布置在物镜内部，以增加信号电子的收集效率。不过由于工作距离短，磁场外泄的设计，在此类型物镜基础上插入其它类型的信号探测器并不容易。例如，正光轴外置背散射电子探测器，通常无法在常规的使用工况中发挥作用，为了防止外露磁场的均一稳定，使用镜筒内二次电子检测器时，需要将该背散射检测器移出磁场；仓室内的二次电子探测器（ET）也会受到泄露磁场的影像导致无法收到信号。图9 半镜内物镜示意图三、EBI与SEM的区别和联系电子束检测设备EBI与扫描电子显微镜SEM在半导体检测领域各有侧重，但又相互关联、相互补充。EBI是针对单一应用场景特殊优化过的SEM设备，通常使用额定加速电压，样品台减速控制落点电压和半内透物镜技术策略，主要用于半导体晶圆的缺陷检查，特别是内部线路中的电性缺陷。其利用二次电子/背散射电子成像技术捕捉并分析缺陷，能够做到线上实时检测缺陷状况，无须借助接触式电极即可完成线路通断检查。SEM的适用领域则更广，不仅限于半导体领域，还广泛应用于材料科学、生命科学、能源化工、地址勘探等多种基础、前沿科学技术领域的微观研究。SEM具有更宽泛的电压调节能力，更灵活多变的工作高度，更大的成像景深，更多种探测器的部署方式，更灵活的采集模式，同时兼容各种类型的原位观察、原位加工附件。参考文献及专利[1] Scholtz, J. J., D. Dijkkamp, and R. W. A. Schmitz. "Secondary electron emission properties." Philips journal of research 50.3-4 (1996): 375-389.[2] Patterson, Oliver D., et al. "The merits of high landing energy for E-beam inspection." 2015 26th Annual SEMI Advanced Semiconductor Manufacturing Conference (ASMC). IEEE, 2015.[3]王恺.28纳米技术平台接触孔成型工艺的缺陷检测与优化研究.2019.上海交通大学,MA thesis.doi:10.27307/d.cnki.gsjtu.2019.004052.[4]常天海,and 郑俊荣."固体金属二次电子发射的Monte-Carlo模拟."物理学报 61.24(2012):149-156.[5]Xuedong Liu, et al."System and method to determine focus parameters during an electronbeam inspection."US7705298.2010-04-27.

由于煤、石油、天然气等资源不可再生的特点使得开发可持续性能源成为当务之急。1991年日本索尼公司推出的锂离子电池让世界看到绿色能源电池新契机，其高比能量和高比功能密度已被广泛应用在电动汽车、国防工业、便携式电子设备等领域中。石墨因比容量高、结构稳定、成本低等特点已广泛用作商业负极材料，因此正极材料成为制约锂离子电池发展的重要因素。在众多的正极材料中，三元正极材料镍钴锰Li（Ni1-x-yCoxMny）O2由于其导电性能优良、成本低廉、环境友好等特点成为具有商业应用价值的电池材料。而正极材料能继承前驱体的形貌和结构特点，所以前驱体的结构、制备工艺对正极材料的性能有着至关重要的影响。因此对三元前驱体材料Ni1-x-yCoxMny(OH)2形貌及结构的研究显得尤为重要。为了更好的观察三元前驱体材料Ni1-x-yCoxMny(OH)2的内部结构，我们使用美国GATAN Ilion II 697精密刻蚀仪（图1）对材料进行刻蚀。Ilion II 配备两支无损、能量范围大的（100V-8KV）聚焦离子枪，样品制备时，高低电压的结合可极大提高抛光的速度和质量。同时聚焦离子枪的设计，可以保证低电压下，快速获得高质量的样品表面。 图1 GATAN Ilion II 697精密刻蚀镀膜仪 我们利用Ilion II 697精密刻蚀镀膜仪并配备蔡司Sigma 500场发射电子显微镜实现对三元前驱体材料的制备及观察。697所制备的粉末样品数量足够多，且表面平整度好，不仅可以看到其内部的孔隙大小、结构情况，还可以看到晶粒的大小和分布情况等。如图2(a)可看出材料整体制备平整、完好无损伤，2(b)可清晰观察到材料内部纳米级别孔隙；图2(c)(d)为另一种结构的前驱体材料，孔隙较小且可观察到晶粒。正所谓“工欲善其事，必先利其器”，选择合适的实验仪器和实验方法能让您的科研达到事半功倍的效果。图2 三元前驱体材料刨面结构

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 【作者按】 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 扫描电镜测试条件的选择主要包括以下四个方面：加速电压、束流与工作距离、探头。前两个主要影响样品信息的溢出，后两者影响着信息的接收。测试条件选择的是否合适，决定了您能获得怎样的测试结果。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本人在第一篇32载经验谈《扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系》一文中，就加速电压与图像分辨力的辨证关系进行了深入的探讨。充分分析了改变加速电压会给表面形貌像的分辨力带来怎样的变化；解答了为什么获取高分辨像，钨灯丝扫描电镜要选择较高的加速电压（10KV以上），而场发射扫描电镜需要选择较低的加速电压；阐述了场发射电镜为什么会比钨灯丝电镜有着更高的分辨能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 除了对图像分辨力的影响，加速电压的改变还会在样品的信息特性、荷电的产生及应对等方面对测试结果产生较大的影响。一直以来，许多专业人员对此，普遍存在一种单调的思维模式及处理方法，这将给最终的测试结果带来偏差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种认识上的偏差也存在于束流的选择上，对最终测试结果同样会形成很大的影响。错误的束流选择，你将无法获得完美的测试结果，还会给仪器的调整带来麻烦。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 本文将通过大量的实际测试事例，为大家充分展示，选择不同的加速电压及束流究竟能给测试结果带来怎样的影响。分析形成这种结果的原因，以及传统观念在加速电压和束流选择上存在怎样的认识偏离。为今后大家在进行扫描电镜测试时，合理的选择加速电压和束流提供一些参考。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px " strong 一、& nbsp 加速电压的选择 /strong /span & nbsp & nbsp /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压的选择除了对表面形貌像的细节分辨力存在极大影响，还在以下几个方面影响着测试结果：1. 获取的样品信息在样品中所处的位置，表层还是内层；2. 荷电场形成的位置及强度。而无论在那一方面，改变加速电压所带来的变化都充满了辨证法的规律。下面将以充分的事例来加以展示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1& nbsp 加速电压与图像分辨力的关系 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压与图像分辨力的辨证关系，前文有充分的探讨，在此将只做简单的描述。本节主要是以充分及清晰的事例来展示，改变加速电压将带来怎样的图像分辨力变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 提升加速电压对图像分辨力会产生两种相互对立的影响： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 从信息扩散来说，不利于获取高分辨形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 对电子束发射亮度的提升，有利于高分辨图像的获取。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这两方面的共同结果必然是存在一个最佳值或最佳范围。这个值与样品特性和其它测试条件的选择都有关联。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实际测试中，应先对图像所显示的样品信息特征作出正确研判，然后再做出正确的调整来找到这个最佳值。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fa2635bd-6b96-4bce-9171-265cc0bb3c82.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 想获取更好的介孔形态必须降低加速电压。改用小工作距离测试，可缩少电子束裙散和透镜球差形成的弥散并增加探头对信号的接收效果，使得对电子束发射亮度的要求降低。此时选择1KV加速电压即可获取更佳的图像效果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9d154d57-9819-4674-bf25-23c1d0da39ff.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 实例二、小工作距离、减速模式的加速电压选择（kit-6介孔） /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/23ccfeb0-85bf-47d4-b1ee-9189f64bb660.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2 加速电压与样品中的信息分布 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品中的信息分布：指样品信息所处位置，表层？内部？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压的提升，电子束在样品表层激发的信息将减少，内部信息的激发会增多。选取不同加速电压对样品进行分析，有助于获取更全面、更充分的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例一、二氧化钛与银的复合膜& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 该样品是将二氧化钛与银颗粒分层蒸镀在玻璃表面，银颗粒起先分布在极表层。高温烧结后观察薄膜表面形貌的变化及银颗粒存在的位置。先采用XRD与XPS检测银含量的变化，均未检测到银的存在。扫描电镜检测的结果如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/71cf90d7-a4fc-4797-bc79-d5f88a725f06.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上例我们可以看到，任何测试条件的选择都有其局限性，很难单独给出全面的样品信息。需要不停的改变测试条件，综合分析才能够获取更全面且充分的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例二，含有钴颗粒的核壳结构碳球 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 内部为结构紧密的碳球，包裹一个球形的碳壳层，中间有钴纳米量子点存在。以下组图将给我们提供完整信息： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b149b0cd-9014-4a7f-b45d-0f5e58750392.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这组照片，合在一起才能提供样品的完整信息：一个核壳结构的碳球，内部是高密度球体，中间为絮状夹层，钴颗粒镶嵌于絮状夹层中，极表层较为平实。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/87b50fb1-9fcb-41ae-9720-81e2eb095201.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例三、石墨烯的观察 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 单层石墨烯厚度仅不到一个纳米，个人观点：较难形成可被扫描电镜观察到的衬度。一般说，十来层左右的碳层被观察到的可能性更高，加速电压较低可观察到的碳层也较薄。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/652f21c2-13d1-45a3-ac00-f2be0b08c4c5.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对簿膜样品加速电压选择低一些，效果较好，但有个度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.3改变加速电压对样品荷电场强度与位置的影响 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品的荷电现象：高能电子束轰击足够厚的样品，如有电子驻留在样品中漏电性较差的部位，将形成静电场影响该部位及附近电信号的正常溢出。出现异常亮、异常暗或磨平的现象，这就是样品的荷电现象，该静电场也称“荷电场”。（关于样品的荷电现象，后期将有专文加以深入探讨）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响样品荷电场形成的因素有许多，加速电压正是其中最为重要的一个方面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压对样品荷电场的影响主要表现在以下几点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.加速电压的升高，发射亮度增加，使得注入样品的电子数增加，荷电场强度得以加强，将加重样品的荷电现象。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.加速电压的升高，电子击入样品的深度增加，形成荷电场的位置下移，达一定值时，对样品电信号溢出的影响将会减弱直至消除。但SE2的增加，会影响表面细节的分辨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.加速电压的升高，使得背散射电子能量增加，背散射电子能量越大，其溢出量受荷电场的影响也就越小。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例一、介孔材料KIT - 6不同加速电压下的荷电现象 & nbsp /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f1a4138c-34fa-47e0-9b73-51fa3f0e6e15.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e691f38e-c9b1-4ea9-9cd5-c67cf0df65d4.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例二、二氧化硅小球，减速模式的加速电压与荷电 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二氧化硅小球。形态松软，容易形成样品的荷电现象。主流观点：减速、低电压是解决样品荷电问题的最佳方案，且加速电压越低，荷电现象越弱。真实情况却未必如此。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用减速模式500V、1KV，观察得出的是如下结果： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/764fd804-f00b-4e93-bed6-03b652d70f53.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 实例三、钼化铬纳米颗粒 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f222ae41-0b71-45ac-9969-ca0e2806ff94.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上三例可见，无论采用何种模式，加速电压与样品的荷电现象之间都存在一个辩证的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压升高，会增加注入到样品中的电荷总量，提升样品中的荷电场强度，加重样品的荷电现象。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 提升加速电压，电子注入样品的深度增加，自由电子在样品中形成堆积的位置下移至更深处，荷电场位置也将下沉。荷电场的下沉会逐步减弱其对样品表面电子溢出量的干扰，荷电现象也将逐步减弱，但这是一个量变到质变的过程。当加速电压达到一定值，荷电场接地形成电荷通道，此时样品中多余的自由电子完全消失，样品中也就不存在荷电场。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压的提升，可以增加背散射电子的能量，达到一定值，背散射电子信息将克服荷电场对其正常溢出的影响，减弱并消除形貌像所显现出的样品荷电现象。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此不能简单的认为：低加速电压是不蒸金解决样品荷电的唯一有效途径。以辩证的思维方式来综合评估各方面的影响，合理选择加速电压才是应对样品荷电的有效方式。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px " strong 二、束流大小的选择 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前主流的观点认为：束流越大，电子束斑的直径越大，束斑直径越大，图像的分辨率越差。各电镜厂家的工程师在进行分辨率测试时，都会选用小束流，但观察的都是信号量充足的标准样品（金颗粒）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实际测试时，常发现小束流下样品的整体信息量较差& nbsp ，很难形成高质量表面形貌像。那么该怎样选择合适的束流？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 依辩证法的观点，降低束流强度将得到以下两个矛盾的结果： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 束斑直径降低，信号溢出区面积减小对图像清晰度有利且能降低荷电场强度，削弱样品荷电的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 减少注入样品的电子量，信号量将减弱，不利图像分辨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而现实的操作中，在主流观点的影响下，往往把眼光只放在第一点上，夸大束斑直径的影响，忽视束流强度不足所引起的信号量缺乏，故常常无法获得高质量的高分辨图像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 特别在面对氧化物、高分子等本身信号较弱的材料时，信号量常常是关键点，小束流的模式很难获得满意的结果。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px " strong style=" font-size: 14px text-align: center text-indent: 2em " 实例一、钴纳米颗粒和碳材料，不同束流下图像质量的比较 /strong strong style=" font-size: 14px text-align: center text-indent: 2em " /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/29ecf822-c796-4da0-a394-fa93a248c2d0.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/858092ec-e7c9-4e0e-a8e3-a1564d3b4800.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f8de383e-1046-4e7d-a4d1-540843a72d14.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / span style=" text-indent: 0em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/34a0c424-2f08-44fe-8f0c-cd31c149f9ab.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上四例说明：束流的选择同样也遵循辩证法的规律，束流改变带来的往往是正、反两方面影响。如何平衡这些影响获取最佳的结果，还与样品的特性有关，必须全面考虑。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品本身信号量充足且漏电能力较差，束流适当选择较低一些，可以减少荷电的影响，提升图像的清晰度，但图像信噪比就是牺牲的对象。反之，束流应当选择稍高一些，可以获得的样品信号量更为充分，图像的质量更佳。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 依据个人的测试经验，起始条件选择的束流大一些，综合效果会更好。选择小束流，常常会使得图像的信息量不足，分辨力减弱过多，很多细节反而分辨不清。欲对仪器做出适当的调整，看清信息是基础，信息太弱会失去调整的方向。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 任何测试条件的选择都应当坚持适度性原则。具体问题、具体分析，摒弃单调的思维模式，才能找到最佳的测试条件，获得满意的测试结果。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) " strong 三、结束语 /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 本文通过大量的实例给大家展示，不同加速电压及束流的选择，究竟能带给我们怎样的测试结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 辨证的观点要求我们能够做到具体问题、具体分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 摒弃单调的思维模式，有助于我们选择正确的测试条件，获得满意的测试结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同样的样品、不同的测试条件获取的样品信息不同。单一的测试条件往往很难带给我们完整且充分的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 要获取充分的样品信息，需要测试者能准确预判出测试条件的改变对测试结果会产生怎样的影响。做到这一点，测试者的经验积累十分重要。希望本文的各种实例，能对大家在加速电压和束流选择方面的经验累积提供一些帮助。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 华南理工出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 & nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 《自然辩证法》 & nbsp 恩格斯 & nbsp 于光远等译 1984年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 人民出版社 & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》 & nbsp 章效峰 2015年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 清华大学出版社 /p p style=" text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 80px height: 123px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6dc1a11e-8c90-4ad2-be79-65574928318f.jpg" title=" 741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" alt=" 741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" width=" 80" height=" 123" border=" 0" vspace=" 0" / 林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong 延伸阅读：& nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" http://二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" http://二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" http://电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /span /a /p

一、项目一（一）项目基本情况：项目编号：NCYC-202409040项目名称：江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包1：高通量农残检测设备采购项目）采购方式：公开招标预算金额：1720000.00 元最高限价：1720000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024B001243993江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包1）1批1720000.00元详见公告附件合同履行期限：中标供应商在签订合同后，自接到采购人要求交货通知之日起60个日历日内完成所有货物的交货、安装、调试。本项目不接受联合体投标。2.项目编号：NCYC-202409041项目名称：江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包2：一批快检产品开展及验证设备采购项目）采购方式：公开招标预算金额：1161000.00 元最高限价：1161000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024B001243992江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包2）1批1161000.00元详见公告附件合同履行期限：中标供应商在签订合同后，自接到采购人要求交货通知之日起60个日历日内完成所有货物的交货、安装、调试；如遇特殊情况、不可抗力因素，无法按期交货的，中标供应商须书面告知采购人，经采购人同意后方可适当延长供货时间。（延长供货时间最长不超过1个月）本项目不接受联合体投标。3.项目编号：NCYC-202409042项目名称：江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包3：一批样品前处理设备采购项目）采购方式：公开招标预算金额：1979800.00 元最高限价：1979800.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2024B001243991江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2024年食品中微生物及样品前处理等仪器设备采购项目（包3）1批1979800.00元详见公告附件合同履行期限：中标供应商在签订合同后，自接到采购人要求交货通知之日起60个日历日内完成所有货物的交货、安装、调试；如遇特殊情况、不可抗力因素，无法按期交货的，中标供应商须书面告知采购人，经采购人同意后方可适当延长供货时间。（延长供货时间最长不超过1个月）本项目不接受联合体投标。（二）获取招标文件：时间：2024年09月21日 至 2024年09月28日，每天上午0:00至12:00，下午13:00至23:30（北京时间，法定节假日除外 ）地点：江西省公共资源交易平台（网址：https://www.jxsggzy.cn）方式：网上确认和下载招标文件。（详见其他补充事宜）售价：0.00元（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院地址：江西省南昌市南昌县金沙二路1899号联系方式：150709488342.采购代理机构信息名称：南昌誉驰招标咨询有限公司地址：南昌市红谷滩新区丰和北大道59号丰和时代大厦24层2405室联系方式：0791-866667193.项目联系方式项目联系人：熊芳 汪丹 邹婷婷 谭家裕电话：15083516164二、项目二（一）项目基本情况1.项目编号：OITC-G240531507项目名称：中国科学院长春应用化学研究所国家电化学与光谱研究分析中心之三重四极杆质谱仪采购项目预算金额：240.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：240.000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1三重四极杆质谱仪1套本设备主要配合高分辨质谱，进行代谢物鉴定和代谢组学研究。收到信用证后4个月内到货或签订合同后4个月内到货240万元中国科学院长春应用化学研究所是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分、分包、转包，评标、授标以包为单位。合同履行期限：收到信用证后4个月内到货或签订合同后4个月内到货本项目(不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G240531506项目名称：中国科学院长春应用化学研究所国家电化学与光谱研究分析中心之超高分辨场发射扫描电子显微镜采购项目预算金额：350.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：350.000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1超高分辨场发射扫描电子显微镜1套该仪器主要功能是在超低电压下直接观察各种材料超精细纳米形貌及结构，同时获得形貌微区内元素的定性、半定量及元素面分布线分布等信息，特别是在高分子材料、生物材料及新能源材料方面的表征具有不可或缺的独特优势。通过分析获得的信息，能够建立材料形貌、结构和微区内元素分布和含量与材料性质之间的关系，为材料设计制备和性能研究提供理论和实验支撑。出口许可批复后6个月内到货或合同签订后6个月内到货350万元中国科学院长春应用化学研究所是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分、分包、转包，评标、授标以包为单位。合同履行期限：出口许可批复后6个月内到货或合同签订后6个月内到货本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年09月19日 至 2024年09月26日，每天上午8:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登录东方招标平台www.oitccas.com注册并购买售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院长春应用化学研究所　　　　　地址：吉林省长春市人民大街5625号 　　　　　　　　联系方式：赫老师；0431-85262186　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：余睿、王军、郭宇涵、李雯； 010-68290563， 010-68290508　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：赫老师电　话：　　0431-85262186

IXRF X-BEAM X射线管结合SEM的自动样品台，实现微量元素的XRF面分布 扫描电镜能谱仪（EDS）则用电子束来激发材料的特征X射线，作为材料成分分析的重要手段， EDS具有定性，半定量以及快速分析的特点，并且结合扫描电镜，可以进行元素线扫描以及面分布分析， 以及颗粒物分析等高级功能， 已经成为扫描电镜的重要配件。但是SEM-EDS分析的检测限最优只能达到1000ppm，对于微量元素无法检测。 iXRF公司独家推出将X射线管装在SEM上面进行XRF分析，且能够实现微量元素的面分布，且能够达到10um的空间分辨率. X射线激发对样品没有损伤，对于容易受到电子束损伤的样品，可以采用低电压扫描样品得到图像的同时，利用X射线源来激发低电压无法激发的X射线信号，弥补普通能谱分析低电压无法实现激发高能量X射线信号的缺点。 实验示例: 铅材料中的EDS与XRF分析比较： 图1. 铅样品的EDS面分布（碳：蓝色；铅：红色；硅：黄色） 为了跟EDS的元素面分布比较，XRF的元素面分布图片列与图7中. 铁、铜、锆、锡与铝几种无法被EDS检测的金属元素，却很容易被XRF检测。 图2. 铅样品的XRF面分布 IXRF X-BEAM X射线管会在天美展台展出，欢迎您前来关注。 时间：2013.10-23-10.26 地址：北京展览馆 天美展台：2090-2093，2020-2027（2号馆主席台旁） 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(&ldquo 天美(中国)&rdquo )是天美(控股)有限公司(&ldquo 天美(控股)&rdquo )的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。 继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 　　更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

近日，由上海市计测院承担的上海市质量技术监督局科技计划项目《亚微米尺度颗粒/薄膜能谱成分定量分析方法研究》（项目编号：2014-02）顺利通过专家验收。扫描电子显微镜配备的能谱仪是快速、准确获得材料微区成分的主要手段。随着亚微米尺度材料的广泛研究，结合场发射电镜及能谱仪的最新发展技术，《亚微米尺度颗粒/薄膜能谱成分定量分析方法研究》项目组通过降低扫描电镜加速电压，减少电子束扩散范围，并以蒙特卡罗法模拟低电压下电子束的运动轨迹，从而确定合适的低加速电压。同时建立常见元素的低加速电压EDS标准谱图库，解决低加速电压EDS标准谱图数据库缺失的问题，并建立了亚微米尺度单颗粒、薄膜的吸收修正模型，优化低加速电压下的定量校准方法。项目组发表文章4篇，根据项目研究方向建立了相应检测方法，通过了新项目评审。该项目成果填补亚微米尺度能谱定性定量分析的空白，为亚微米尺度材料微区成分分析提供了技术支撑。将项目的研究成果应用于陶瓷固相反应烧结机理研究中，可以有效的进行反应机理研究，提高工作效率；将项目的研究成果应用于无损情况下确定镀层厚度研究中，可以快速、准确地确定镀层厚度，降低测试成本。内容来自仪器仪表商情网

又将填补一项国内空白：尖峰电压发生仪进行研发 近日，浙江省计量院与宁波三维电测设备有限公司、浙江迪元仪表有限公司就能量可调式尖峰电压发生仪研制技术进行探讨。据悉，此次研制的能量可调式尖峰电压发生仪为国内首台。 根据推荐性国家标准GB/T 18659-2002《封闭管道中导电液体流量的测量 电磁流量计的性能评定方法》要求，应把尖峰电压叠加在供电电源上，尖峰电压能量应为0.1J，尖峰幅值应为供电电源电压有效值的100%，200%和500%。目前国内尚无满足该试验要求的尖峰电压发生设备，浙江省计量院研制的该仪器填补这一空白。内容来自仪器仪表商情网

这里是TESCAN电镜学堂第五期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 探测器系统扫描电镜除了需要高质量的电子束，还需要高质量的探测器。上一章中已经详细讲述了各种信号和衬度的关系，所以电镜需要各种信号收集和处理系统，用于区分和采集二次电子和背散射电子，并将SE、BSE产额信号进行放大和调制，转变为直观的图像。不同厂商以及不同型号的电镜在收集SE、BSE的探测器上都有各自独特的技术，不过旁置式电子探测器和极靴下背散射电子检测器却较为普遍，获得了广泛的应用。§1. 旁置式电子探测器（ETD）① ETD的结构和原理旁置式电子探测器几乎是任意扫描电镜（部分台式电镜除外）都具备的探测器，不过其名称叫法很多，有的称为二次电子探测器（SE）、有的称为下位式探测器（SEL）等。虽然名称不同，但其工作原理几乎完全一致。这里我们将其统一称为Everhart Thornley电子探测器，简称为ETD。二次电子能量较小，很容易受到其它电场的影响而产生偏转，利用二次电子的这个特性可以对它进行区分和收集，如图3-25。在探测器的前端有一个金属网（称为法拉第笼），当它加上电压之前，SE向四周散射，只有朝向探测器方向的少部分SE会被接收到；当金属纱网加上+250V～350V的电压时，各个方向散射的二次电子都受到电场的吸引而改变原来的轨迹，这样大部分的二次电子都能被探测器所接收。图3-25 ETD的外貌旁置式电子探测器主要由闪烁体、光电管、光电倍增管和放大器组成，实物图如图3-26，结构图如图3-27。从试样出来的电子，受到电场的吸引而打到闪烁体上（表面通常有10kV的高压）产生光子，光子再通过光导管传送到光电倍增管上，光电倍增管再将信号送至放大器，放大成为有足够功率的输出信号，而后可直接调制阴极射线管的电位，这样便获得了一幅图像。图3-26 旁置式电子探测器的工作原理图3-27 Everhart-Thornley电子探测器的结构图一般电镜的ETD探测器的闪烁体部分都使用磷屏，成本相对较低，不过其缺点是在长时间使用后，磷材质会逐步老化，导致电镜ETD的图像信噪比越来越弱，对于操作者来说非常疲劳，所以发生了信噪比严重下降的时候需要更换闪烁体。而TESCAN全系所有电镜的ETD探测器的闪烁体都采用了钇铝石榴石（YAG）晶体作为基材，相比磷材质来说具有信噪比高、响应速度快、无限使用寿命、性能不衰减等特点。② 阴影效应ETD由于在极靴的一侧，而非全部环形对称，这样的几何位置也决定了其成像有一些特点，比如会产生较强的阴影效应。ETD通过加电场来改变SE的轨迹，而当样品表面凹凸较大，背向探测器的“阴面”所产生的二次电子的轨迹不足以绕过试样而最终被试样所吸收。在这些区域，探测器采集不到电子信号，而最终在图像上呈现更暗的灰度。而在朝向探测器的阳面，产生的信号没有任何遮挡，呈现出更亮灰度，这就是阴影效应。如图3-28，A和B区域倾斜度相同，按照倾斜角和产额的理论两者的二次电子产额相同。但是A区域的电子可被探测器无遮挡接收，而B区域则有一部分电子要被试样隆起的部分吸收掉，从而造成ETD实际收集到的电子产额不同，显示在图像上明暗不同。图3-28 ETD的阴影效应阴影效应既是优点也是缺点，阴影效应给图像形成了强烈的立体感，但有时也会使得我们对一些衬度和形貌难以做出准确的判断。如图3-29，左右两者图仅仅是图像旋转了180度，但试样表面究竟是球形凸起还是凹坑，一时难以判断，可能会给人视觉上的错觉。图3-29 球状突起物还是球状凹坑不过遇到这样的视觉错觉也并非无计可施，我们可以利用阴影效应对图像的形貌做出准确的判断。首先将图像旋转至特定的几何方向，将ETD作为图像的“北”方向，电子束从左往右进行扫描。如果形貌表面是凸起，电子束从上扫到下，先是经过阳面然后经过阴面，表现在图像上则应该是特征区域朝上的部分更亮。反之，如果表面是凹坑，则图像上朝上的部分显得更暗。由此，我们可以非常快速而准确的知道样品表面实际的起伏情况。（后面还将介绍其它判断起伏的方法）图3-30 利用阴影效应进行形貌的判断③ ETD的衬度在以前很多地方都把ETD称之为SE检测器，这种叫法其实不完全正确。ETD除了能使得SE偏转而接收二次电子，也能接收原来就向探测器方向散射的背散射电子。所以在加上正偏压的情况下，ETD接收到的是SE和BSE的混合电子。据一些报道称，其中BSE约占10-15%左右。如果将ETD的偏压调小，探测器吸引SE的能力变弱，而对BSE几乎没有什么影响。所以可以通过改变ETD的偏压来调节其接收到的SE和BSE的比例。如果将ETD的偏压改为较大的负电压，由于SE的能量小于50eV，受到电场的斥力，不能达到探测器位置，而朝向探测器方向散射的BSE因为能量较高不易受电场影响而被探测器接收，此时ETD接收到的完全是背散射电子信号。如图3-31，铜包铝导线截面试样在ETD偏压不同下的图像，左图主要为SE，呈现更多的形貌衬度；右图全部BSE，呈现更多的成分衬度。图3-31 ETD偏压对衬度的影响所以不能把使用ETD获得的图像等同于SE像，更不能等同于形貌衬度。这也是为什么作者更倾向于用ETD来称呼此探测器，而不把它叫做二次电子探测器。④ ETD的缺点ETD是一种主动式加电场吸引电子的工作方式，它不但能影响二次电子的轨迹，同时也会对入射电子产生影响。在入射电子能量较高时，这种影响较弱，但随着入射电子能量的降低，这种影响越来越大，所以ETD在低电压情况下，图像质量会显著下降。此外，ETD能接收到的信号相对比较杂乱，除了我们希望的SE1外，还接收了到了SE2、SE3和BSE，如图3-32。而后面三种相对来说分辨率都较SE1低很多，尤其SE3，更是无用的背底信号，这也使得ETD的分辨率相对其它镜筒内探测器来说要偏低。图3-32 ETD实际接收的信号§2. 极靴下固体背散射探测器背散射电子能量较高，接近原始电子的能量，所以受其它电场力的作用相对较小，难以像ETD探测器一样通过加电场的方式进行采集。极靴下固体背散射电子探测器是目前通用的、被各厂商广泛采纳的技术。极靴下固体背散射电子探测器一般采用半导体材料，位置放置在极靴下方，中间开一个圆孔，让入射电子束能入射到试样上，如图3-33。原始电子束产生的二次电子和背散射电子虽然都能达到探测器表面，不过由于探测器表面采用半导体材质，半导体具有一定的能隙，能量低的二次电子不足以让半导体的电子产生跃迁而形成电流，所以二次电子对探测器无法产生任何信号。而背散射电子能量高，能够激发半导体电子跃迁而产生电信号，经过放大器和调制器等获得最终的背散射电子图像，如图3-34。图3-33 极靴下背散射电子信号采集示意图图3-34 半导体式固体背散射电子探测器极靴下固体背散射电子探测器属于完全被动式收集，利用半导体的能带隙，将二次电子和背散射电子自然区分开。探测器本身无需加任何电场或磁场，对入射电子束也不会有什么影响，因此这种采集方式得到了广泛运用。有的固体背散射电子探测器被分割成多个象限，通过信号加减运算，可以实现形貌模式、成分模式和阴影模式等，有关这个技术和应用将在后面的章节中进行介绍。极靴下固体背散射电子探测器除了使用半导体材质外，还有使用闪烁体晶体的，比如YAG晶体。闪烁体型的工作原理和半导体式类似，如图3-36。能量低的二次电子达到背散射电子探测器后不会有任何反应，而能量高的背散射电子却能引起闪烁体的发光。产生的光经过光导管后，在经过光电倍增管，信号经过放大和调制后转变为BSE图像。闪烁体相比半导体式的固体背散射电子探测器来说，拥有更好的灵敏度、信噪比和更低的能带宽度，见图3-35。图3-35 不同材质BSE探测器的灵敏度图3-36 YAG晶体式固体背散射电子探测器一般常规半导体二极管材质的灵敏度约为4～6kV，也就说对于加速电压效应5kV时，BSE的能量也小于5kV。此时常规的半导体背散射电子探测器的成像质量就要受到很大的影响，甚至没有信号。后来半导体二极管材质表面进行了一定的处理，将灵敏度提高到1～2kV左右，对低电压的背散射电子成像质量有了很大的提升。而YAG晶体等闪烁体的灵敏度通常在500V～1kV左右。特别是在2015年03月，TESCAN推出了最新的闪烁体背散射电子探测器LE-BSE，更是将灵敏度推向到200V的新高度，可以在200V的超低电压下直接进行BSE成像。因为现在低电压成像越来越受到重视和应用，但是以往只是针对SE图像；而现在BSE图像也实现了超低电压下的高分辨成像，尤其对生命科学有极大的帮助，如图3-37。图3-37 LE-BSE探测器的超低电压成像：1.5kV（左上）、750V（右上）、400V（左下）、200V（右下）§3. 镜筒内探测器前面已经说到ETD因为接收到SE1、SE2、SE3和部分BSE信号，所以分辨率相对较低，为了进一步提高电镜的分辨率，各个厂商都开发了镜筒内电子探测器。由于特殊的几何关系，降低分辨率的SE2、SE3和低角BSE无法进入镜筒内部，只有分辨率高的SE1和高角BSE才能进入镜筒，因此镜筒内的电子探测器相对镜筒外探测器分辨率有了较大的提高。不过各个厂家或者不同型号的镜筒内探测器相对来说不像镜筒外的比较类似，技术差别较大，这里不再进行一一的介绍，这里主要针对TESCAN的电镜进行介绍。TESCAN的MIRA和MAIA场发射电镜都可以配备镜筒内的SE、BSE探测器，如图3-38。图3-38 TESCAN场发射电镜的镜筒内电子探测器值得注意的是InBeam SE和InBeam BSE是两个独立的硬件，这和部分电镜用一个镜筒内探测器来实现SE和BSE模式是截然不同的。InBeam SE探测器设计在物镜的上方斜侧，可以高效的捕捉SE1电子，InBeam BSE探测器设计在镜筒内位置较高的顶端，中心开口让电子束通过，形状为环形探测器，可以高效的捕捉高角BSE。镜筒内的两个探测器都采用了闪烁体材质，具有良好的信噪比和灵敏度，而且各自的位置都根据SE和BSE的能量大小和飞行轨迹，做了最好的优化。而且两个独立的硬件可以实现同时工作、互不干扰，所以TESCAN的场发射电镜可以实现镜筒内探测器SE和BSE的同时采集，而一个探测器两种模式的设计则不能实现SE和BSE的同时扫描，需要转换模式然后分别扫描。§4. 镜筒内探测器和物镜技术的配合镜筒内电子探测器分辨率比镜筒外探测器高不仅仅是由于其只采集SE1和高角BSE电子，往往是镜筒内探测器还配了各家特有的一些技术，尤其是物镜技术。TESCAN和FEI的半磁浸没模式、日立的磁浸没式物镜和E×B技术，蔡司的复合式物镜等，这里我们也不一一进行介绍，主要针对使用相对较多半磁浸没式透镜技术与探测器的配合做简单的介绍。常规无磁场透镜和ETD的配合前面已经做了详细介绍，如图3-39左。几乎所有扫描电镜都有这样的设计。而在半磁浸没式物镜下（如MAIA的Resolution模式），向各个方向散射的二次电子和角度偏高的背散射电子会在磁透镜的洛伦兹力作用下，全部飞向镜筒内。二次电子因为能量低所以焦距短，在物镜附近盘旋上升并快速聚焦，如图3-39中。因此只要在物镜附近上方的侧面放置一个类似ETD的探测器，只需要很小的偏压，就能将已经聚焦到一处的二次电子全部收集起来，同时又不会对原始电子束产生影响。所以镜筒内二次电子探测器与半浸没式物镜融为一体、相辅相成，提升了电镜的分辨率，尤其是低电压下的分辨率。背散射电子因为能量高，焦距较长，相对高角的背散射电子能够聚焦到镜筒内，在物镜附近聚焦后继续向上方发散飞行。此时在这部分背散射电子的必经之路上放置一个环形闪烁体，就可以将高角BSE全部采集，如图3-39右。图3-39 常规无磁场物镜和ETD（左）、半浸没式物镜和镜筒内探测器（中、右）§5. 扫描透射探测器（STEM）当样品很薄的时候，电子束可以穿透样品形成透射电子，因此只要在样品下方放置一个探测器就能接收到透射电子信号。一般STEM探测器有两种，一种是可伸缩式，一种是固定式，如图3-40。固定式的STEM探测器是将样品台与探测器融合在了一起，样品必须为标准的φ3铜网或者制成这样的形状（和TEM要求一样）。图3-40 可伸缩式STEM（左）与固定式STEM（右）STEM探测器和背散射电子探测器类似，一般也采用半导体材质，并分割为好几块，如图3-41。其中一块位于样品的正下方，主要用于接收正透过样品的透射电子，即所谓的明场模式；还有的位于明场探测器的周围，接收经过散射的透射电子，即所谓的暗场模式。有的STEM探测器在暗场外围还有一圈探测器，接收更大散射角的透射电子，即所谓的HAADF模式。不过即使没有HAADF也没关系，只要样品离可伸缩STEM的距离足够近，暗场探测器也能接收到足够大角度散射的透射电子，得到的图像也类似HAADF效果。图3-41 STEM探测器结构§6. 其它探测器除了电子信号探测器外，扫描电镜还可以配备很多其它信号的探测器，比如X射线探测器、荧光探测器、电流探测器等。不过电镜厂家相对来说只专注于电子探测器，而TESCAN相对来说比较全面，除了X射线外，其它信号均有自己的探测器。X射线探测器将在能谱部分中做详细的介绍。① 荧光探测器TESCAN的荧光探测器按照几何位置分为标准型和紧凑型两种，如图3-42。标准型荧光探测器类似极靴下背散射电子探测器，接收信号的立体角度较大，信号更强，不过和极靴下背散射电子探测器会有位置冲突；而紧凑型荧光探测器类似能谱仪，从极靴斜上方插入过来，和背散射探测器可以同时使用，不过接收信号的立体角相对较小。图3-42 标准型（左）和紧凑型（右）荧光探测器如果按照性能来分，荧光探测器又分为单色和彩色两类，如图3-43。单色荧光将接收到的荧光信号经过聚光系统进行放大，不分波长直接调制成图像；彩色荧光信号经过聚光系统后，再经过红绿蓝三原色滤镜后，分别进行放大处理，再利用色彩的三原色叠加原理产生彩色的荧光图像。黑白荧光和彩色荧光和黑白胶片及数码彩色CCD原理极其类似。一般单色型探测器由于不需要滤镜，所以有着比彩色型更好的灵敏度；而彩色型区分波长，有着更丰富的信息。为了结合两者的优势，TESCAN又开发了特有的Rainbow CL探测器。在普通彩色荧光探测器的基础上增加了一个无需滤镜的通道，具有四通道，将单色型和彩色型整合在了一起，兼顾了灵敏度和信息量。图3-43 黑白荧光和彩色荧光探测器阴极荧光因为其极好的检出限，对能谱仪/波谱仪等附件有着很好的补充作用，不过目前扫描电镜中配备了阴极荧光探测器的还不多。图3-44含CRY18（蓝）和YAG-Ce（黄）的阴极荧光（左）与二次电子（右）图像② EBIC探测器EBIC探测器结构很简单，主要由一个可以加载偏压的单元和一个精密的皮安计组成。甚至EBIC可以和纳米机械手进行配合，将纳米机械手像万用表的两极一样，对样品特定的区域进行伏安特性的测试，如图3-45。图3-45 EBIC探测器与纳米机械手配合检测伏安特性 第三节、真空系统和样品室内（台）电子束很容易被散射，所以SEM电镜必须保证从电子束产生到聚焦到入射到试样表面，再到产生的SE、BSE被接收检测，整个过程必须是在高真空下进行。真空系统就是要保证电子枪、聚光镜镜筒、样品室等各个部位有较高的真空度。高真空度能减少电子的能量损失，提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。钨灯丝扫描电镜的电子源真空度一般优于10-4Pa，通常使用机械泵—涡轮分子泵，不过一些较早型号的电镜还采用油扩散泵。场发射扫描电镜电子源要求的真空度更高，一般热场发射为10-7Pa，冷场发射为10-8Pa。场发射SEM的真空系统主要由两个离子泵（部分冷场有三个离子泵）、扩散泵或者涡轮分子泵、机械泵组成。而对于样品室的真空度，钨灯丝和欧美系热场的要求将对较低，一般优于2×10-2Pa即可开启电子枪，所以换样抽真空的时间比较短；而日系热场电镜或者冷场电镜则要达到更高的真空度，如9×10-4Pa才能开启电子枪。为了保证换样时间，日系电镜一般都需要额外的交换室，在换样的时候，利用交换室进行，不破坏样品室的真空。而欧美系电镜普遍采用抽屉式大开门的样品室设计。两种设计各有利弊，抽屉式设计一般样品室较大，可以放置更大更多的样品，效率高。或者对于有些特殊的原位观察要求，大开门设计才可能放进各种体积较大的功能样品台，如加热台、拉伸台；交换室相对来说更有利于保护样品室的洁净度，减少污染。不过大开门式设计也可以加装交换室，如图3-46，达到相同的效果，自由度更高。图3-46 大开门试样品室加装手动（左）和自动（右）交换室而且一些采用了低真空（LV-SEM）和环境扫描（ESEM）技术的扫描电镜的样品室真空可分别达到几百帕和接近三千帕。具备低真空技术的电镜相对来说真空系统更为复杂，一般也都会具备高低真空两个模式。在低真空模式下一般需要在极靴下插入压差光阑，以保证样品室处于低真空而镜筒处于高真空的状态下。不过加入了压差光阑后，会使得电镜的视场范围大幅度减小，这对看清样品全貌以及寻找样品起到了负面作用。样品室越大，电镜的接口数量也越多，电镜的可扩展性越强，不过抽放真空的时间会相对延长。TESCAN电镜的样品室都是采用一体化切割而成，没有任何焊缝，稳定性更好；而一般相对低廉的工艺则是采用模具铸造。电镜的样品台一般有机械式和压电式两种，一般有X、Y、Z三个方向的平移、绕Z的旋转R和倾斜t五个维度。当然不同型号的电镜由于定位或者其它原因，五个轴的行程范围有很大区别。一般来说机械马达的样品台稳定性好、承重能力强、但是精度和重复性相对较低；压电陶瓷样品台的精度和重复性都很好，但是承重能力比较弱。样品台一般又有真中央样品台和优中心样品台之分。样品台在进行倾转时都有一个倾转中心，样品台绕该中心进行倾转。如果样品观察的位置恰好处于倾转中心，那么倾转之后电镜的视场不变；但如果样品不在倾转中心，倾转后视场将会发生较大变化。特别是在做FIB切割或者EBSD时，样品需要经过五十几度和七十度左右的大角度倾转，电镜视场变化太大，往往会找不到原来的观察区域。在大角度倾转的情况下如果进行移动的话，此时样品会在高度方向上也发生移动，不注意容易碰撞到极靴或者其它探测器造成故障，这对操作者来说是危险之举。而优中心样品台则不一样，只要将电子束合焦好，电镜会准确的知道观察区域离极靴的距离，在倾转后观察区域偏离后，样品台能自动进行Y方向的平移进行补偿，保持观察的视野不变，如图3-47。图3-47 真中央样品台与优中心样品台【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】半导体材质的探测器和YAG晶体材质的探测器哪个更有利于在低加速电压下成像，为什么？（快关注微信回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深

润滑油作为机械设备的润滑剂，其电气性能对设备的正常运行至关重要。击穿电压作为评价润滑油电气性能的重要指标之一，能够帮助工程师判断润滑油的电气性能是否达到设备要求。下面我们就来具体了解一下击穿电压在润滑油行业中的应用。1. 润滑油电气性能的表征润滑油的电气性能主要包括介电常数、介质损耗因数、电阻率等参数。其中，介电常数反映了润滑油在电场作用下的极化能力，介质损耗因数反映了电流通过润滑油时所消耗的能量，电阻率则反映了润滑油的导电性能。而击穿电压则可以进一步评价润滑油的电气绝缘性能，即当电压达到某一数值时，润滑油内部将产生放电现象，导致电流突然增加，这一电压值就是击穿电压。2. 击穿电压在润滑油选择中的应用在选择润滑油时，需要根据设备的运行工况和润滑油厂商提供的产品手册来选择合适的润滑油牌号在。产品手册中，通常会提供不同牌号润滑油的介电常数、介质损耗因数、电阻率和击穿电压等电气性能参数。在选择润滑油时，需要综合考虑这些参数，尤其是击穿电压，以确保设备在正常运转时，润滑油的电气性能能够满足设备要求。3. 击穿电压在润滑油品质控制中的应用在润滑油的生产过程中，由于原材料、生产工艺等因素的影响，润滑油的电气性能会发生一定的变化。为了确保生产出的润滑油符合产品要求，需要对润滑油的电气性能进行检测和监控。其中，击穿电压作为一项重要的检测指标之一，可以用于评估润滑油品质的稳定性。通过定期检测润滑油的击穿电压，可以对生产工艺和原材料进行及时调整，以确保生产的润滑油具有良好的电气性能。

近日，天津三英精密仪器股份有限公司参展了CHINAPLAS 2023国际橡塑展。展会现场，仪器信息网就参展产品、产品优势等话题采访了天津三英精密仪器股份有限公司项目经理牛顺平。以下是对天津三英精密仪器股份有限公司项目经理牛顺平的现场采访视频：

新能源汽车行业竞争迈入新阶段，市场呈现多元化趋势，产品不断升级与创新。在此竞争环境下，动力电池企业成为关键角色，致力于提高电池性能、安全性和降低成本，以满足市场需求。加强质量管控成为动力电池企业提升竞争力和行业可持续发展的关键举措。近日，蔡司正式发布《新能源汽车电池质量保证白皮书》，该报告通过趋势解读、技术解析和未来挑战等方面，解析了动力电池企业如何运用质量控制手段来实现技术创新和降本增效，并从"更高性能、更高安全、更优成本"三个角度出发，阐述了工业检测在动力电池研发和生产中扮演的重要角色。白皮书首先从电芯入手，分析多种检测维度，如何通过探索电池材料和结构，提高电池性能，推动新能源汽车电池基础研究取得更大突破。一、对新型电芯的探索，永无止境动力电池产品的高安全性、高能量密度、高倍率性能、经久耐用和更低成本，是决定其是否能取得市场成功的关键因素。竞争打法的全面升级，意味着在"性能"、"安全性"、"成本"这三 个方面的全面升级。电池企业都想在这些关键因素上表现优异，这就需要超过同行的质量控制手段。首先就要在研发环节，充分了解和控制电池相关材料的特性，选择良好的材料。材料从根本上决定着电池性能。通过改进材料提高电池性能、优化电池老化机制、应用新型材料、改变电芯结构是电芯研发的主要方向。例如，材料体系方面，采用新型材料体系（高镍正极、硅基负极、锂金属负极、固态电解质等），提高单体能量密度；或者研制出磷酸锰铁锂，探索钠离子电池的商业化应用，降低成本；或者加快固态电池的研发进程，使电池性能更高，更耐久。电芯形状方面，方形电池，尤其是LFP短刀兼顾性能、集成与制造，成为主流企业的优选方案之一；大圆柱电池也是热门方向，特斯拉和宝马均已提出具体的实施规划。快充技术方面，多家主机厂开始导入800V高电压平台，并联合电池企业推出2C~4C快充方案。材料的改性、新型材料的研制、电芯结构的设计，往往多策并举，促成电池的升级和创新。诸如，从2020年到现在，由特斯拉开局，国内电池企业共同推进的大圆柱电池拥有极其独特的杀手锏：1. 由于采用钢壳的圆柱外壳以及定向泄压技术，电芯本身的束缚力比较均匀，有效抑制膨胀，为电池包的整体安全提供第一层的有力保障。这也使大圆柱电池在材料上的探索更加大胆，当下高比能路线下的主流用材，高镍三元正极材料、硅基负极材料在大圆柱电池上的使用更为广泛。2. 全极耳设计，电池直接从正极/负极上的集流体引出电流，成倍增大电流传导面积，缩短电流传导距离，从而大幅降低电池内阻，提高充放电峰值功率。对于更低成本的锰铁锂电池体系，宁德时代的M3P电池将在第三季度搭载于特斯拉国产Model 3改款车型。网络不断有消息指出M3P电池就是LFMP磷酸锰铁锂电池。宁德时代则在调研中表示，准确说来，M3P不是磷酸锰铁锂，还包含其他金属元素——该公司将其称为"磷酸盐体系的三元"。容百科技在8月10日的全球化战略发布会上指出，其LFMP率先实现了73产品（锰铁比）大批量供货，并以此为基推进LFMP与三元的复合产品M6P以及下一代工艺产品。他们认为，到2030年，广义的三元材料和磷酸盐仍旧占据主体，三元里面的高镍材料、磷酸盐里面锰铁锂以及钠电都会迎来非常高速的增长。另一方面，行业也需要支持更高倍率的动力电池。这就需要电池企业在加强电池热管理的同时，还要从电池材料（尤其是负极材料的选择和微观结构的设计）、电极设计、电池形状等出发，降低内阻、加强散热，提高电池的倍率性能。目前已有多个企业推出快充电池方案。欣旺达在今年上海车展着重推出其闪充电池，在核心材料上部署了专有技术，自主设计闪充硅材料技术、高安全中镍正极和新型硅基体系电解液技术等关键技术，支持电动汽车10分钟可从20%充至80%SOC，让充电像加油一样快。二、工欲善其事，必先利其器在电池企业为大众剖析"高性能"、"高安全"、"低成本"电池新品之时，"自研"、"微观"、"纳米级包覆"、"掺杂"、"原位固态化技术"等关键词频频闪现，为主流电池材料进行改性之外，加速LFMP、固态电池等新类型电池的应用。以近年火热的LMFP为例，该类型电池原存在导电性能、倍率性能以及循环性能较差等问题，但随着碳包覆、纳米化、离子掺杂等改性技术的进步，其电化学性能得以改善。甚至，目前企业正在研究将LFMP或NCM组合使用，兼具低成本、高安全性及高能量密度的优势。蔚来使用的150kW半固态电池，由卫蓝新能源提供，采用了原位固态化技术。该技术是通过注液保持良好的电解质与电极材料的原子级接触，之后将液体电解质部分或全部转换为固体电解质，这样的好处是能够做到原子尺度的结合，而不是宏观的把电极材料和固态电解质压在一起。凡此种种，不一而足，充分展现出电池基础研发人的耐心值和创造力，犹如炉火纯青的雕刻家，对微观结构有着清晰的掌握，将每一个微小的纹路都打磨得精雕细琢。正所谓"工欲善其事，必先利其器"，更优秀的动力电池产品离不开更高效有力的检测工具。材料的微观结构表征是电芯研发的关键，目前多种材料表征方法被推出并得到广泛应用。在研发环节，工程师利用光学显微镜、X 射线显微镜、3D 检测来观察电极材料，检测电极缺陷并分析电池失效原理。还可观察材料的粒径尺寸、各种成分的配比及分布情况等，加深研发人员的认识和理解。这些都可以在提高研发效率的同时更好的改善电池性能，进而为材料、工艺的改进提供依据。三、电池材料的二维显微成像和表征光学显微镜利用光学原理对物体进行放大，最早成型于 17 世纪。光学显微镜的分辨率与可见光的波长（390~780nm）有关，其最大放大倍数可达 1000 多倍，实现微米级别分辨率，在生命科学、材料科学等领域被广泛应用。在动力电池研发中，光学显微镜可用来观察电极结构，检测电极缺陷并分析电池失效原理、观察锂枝晶的生长行为等，进而为材料、工艺的改进提供依据。不过，由于受制于可见光的波长，光学显微镜的放大倍数有限，无法实现对更微观结构的观测，而电子显微镜则很好的解决了这个问题。电子显微镜最早由英国物理学家卢卡斯于 1931 年发明，利用电子束代替光束，最大放大倍数可达 300 万倍，实现纳米级别分辨率。由于电子显微镜具备更高的分辨率，在电池研发中，搭配不同的探头，可以得到多维度的信息（成分、表征信息，粒度尺寸，配料占比等），实现对正负极材料、导电剂、粘结剂及隔膜等更微观结构的检测（观察材料的形貌、分布状态、粒径大小、存在的缺陷等）。常用的观察样品表面形貌的电子显微镜是扫描电子显微镜(SEM)。由于具备高分辨率，SEM 能清楚地反映和记录材料的表面形貌特征，因此成为表征材料形貌最为便捷的手段之一。配合氩离子抛光技术（又称 CP 截面抛光技术），SEM可以完成对样品内部结构微观特征的观察和分析。这也是目前最有效的制备锂电池材料极片解剖截面的制样方式。SEM还可以用来观测电池颗粒循环老化的情况。目前，经分析发现，颗粒碎裂表征成为学者改善正极材料性能的切入点。四、电池检测：从 2D 走向 3D传统的检测手段通常局限在 2D 平面，但 2D 图像会有局部偏差（比如，制备样品时刚好切到没有问题的部位），3D 图像可以更好的表征材料结构，使检测结果更为直观，有助于加深研发人员的认识和理解，提高研发效率的同时更好的改善电池性能。在不对电池进行拆解的情况下，通过 X 射线显微镜可以对电池内部特定区域进行高分辨率成像，实现样品的 3D 无损成像，分辨电极颗粒与孔隙、隔膜与空气等，可以大大简化流程，节省时间。高分辨率显微 CT 可以实现电池内部结构的三维可视化，解决因拆卸等原因造成的内部结构二次损伤等难题，清晰地展示出电池内部的真实情况。在此，X 射线显微镜技术得到应用。当前，CT 成像的精度进入亚微米阶段，可以对电池材料及孔隙进行分析检测。在 X 射线显微镜的基础上，蔡司推出了可以实现随时间（4D）变化的微观结构演化表征方法。利用空间分辨率可达 50nm、体素尺寸低至 16nm 的真正的纳米级三维 X 射线成像，可以获得更多信息，识别更微小的细节特征。目前，X 射线显微镜可达到最高 50nm 级别的分辨率，当需要研究更高分辨率的细节时，则需要用到新一代聚焦离子束（FIB）技术。FIB 利用高强度聚焦离子束（通常为镓离子）对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM），可同时实现对样品的加工和观察。目前，蔡司和赛默飞都推出了聚焦离子束显微镜。蔡司双束电镜 Crossbeam 系列结合了高分辨率场发射扫描电镜 (FESEM) 的出色成像和分析性能和 FIB 的优异加工能力，无论是用于多用户实验平台还是科研或工业实验室，利用 Crossbeam 系列模块化的平台设计理念，都可基于自身需求随时升级仪器系统（例如使用Laser+FIB 进行大规模材料加工）。在加工、成像或是实现三维重构分析时，Crossbeam 系列将大大提升 FIB 的应用效率。当需要分析各种成分的分布，需要模拟仿真，需要看到内部结构时，FIB 可以依托低电压成像，能扫描更多 3D 细节，可以做多种测试，令研发工作成效更高。五、电池的原位测试和多技术关联应用无论是光学显微镜，电子显微镜，还是 X 射线显微镜和工业 CT，不同的测试手段各具优势，适用于不同的场景。但一种检测手段常常无法完全表征材料属性。所以，行业将不同的测试设备协同应用，实现多手段的关联，则可以在测试中得到多维度的信息，使结果更为直观。早期，多手段关联的出发点，是以不同分辨率来观察被测对象的需求。例如，CT和X 射线显微镜可以无损探测，但分辨率相对较低，因此，初看材料时，就可以利用二者先观看形貌特征。扫描电镜具有更高分辨率，例如蔡司以扫描电镜为基础，推出 FIB-SEM 产品，可以实现高分辨率（3nm）的 3D 成像。如此，利用 CT→X 射线显微镜→ FIB-SEM，选定区域并逐级放大，就可以得到更为全面和精确的信息，同时可以实现快速定位，使检测更为高效。电子显微镜上设有多个拓展口，来添加不同的探头。但在电池研发中，配备的 SE、BSE 和 EDX 探测器，不足以完全表征材料的属性。尤其在样品尺寸大的情况下，不容易聚焦到同一特定颗粒。拉曼探头则可以帮助分析分子结构与组成，界面结构等。但一般情况下，拉曼电子显微镜是独立分开的。因此，如果能对同一被测对象使用BSE、EDS 和拉曼，拍摄三重图像的重叠信息，就能实现原位多角度分析。显微镜厂商在做如上努力。如德国 WITec、捷克 Tescan、蔡司等推出了 RISE 系统，可以实现拉曼成像与 SEM 等技术的联合应用，通过电池表面形貌（SEM）、元素分布（EDS）与电极材料分子组成信息（Raman 图谱）结合，实现材料的原位多角度分析，了解电池状态以及不同位置材料的形貌、元素和分子组成，进而评价电池性能。材料测试通常伴随制样过程，由于 FIB-SEM 需要对同一个样品进行多次制样测试来构建 3D 图像，采用常规制样方法需要消耗很长时间。为解决这个问题，蔡司提出了一组非常巧妙的联合方案。首先，可以用 Versa 大视野范围、无损情况下得到 3D 成像，发现可疑位置。然后，为了对可疑位置进行更深入的分析，需要剖切到指定位置。使用 Fs-laser 飞秒激光可以实现样品高速率切割（107μm3/sec），进行快速粗制样，迅速完成样品深处的分析，同时不影响 FIB-SEM的高性能和高分辨率。最后，再用 FIB 精细抛光，并拍照分析。通过 Versa、FIB-SEM 和 Fs-laser 的联合应用，实现对检测对象的快速定位和制样，使检测更为简单快捷，帮助研发人员提高工作效率。