自动卷管器

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

AMDIS自动化质谱图解卷积和鉴定软件在GC/MS数据处理的初步应用(7)- 手动解卷积（2）（ 本文只是一种探讨交流，可能有不足不妥之处，欢迎批评指正。未经同意，请勿转载。多谢合作！） 先回顾一下AMDIS的基本概念对于AMDIS有的网友可能比较熟悉，特别是农残，环境，有害物，香精香料等领域的朋友可能属于高级使用者。本人以初学者的身份初步介绍一下AMDIS。如有不妥，请批评指正。未经许可，不得转载，请谅解。一般来说，目标化合物的分析要求检测目标离子和确认离子的比例。然而，对于高基体背景的样品，大峰后面的痕量组分或流出时间很接近的成分，离子比例会受到基体的影响很难符合要求。为了确保分析结果可靠，一般采用背景扣除及手动积分。因此，对于复杂基体的样品数据处理，需要耗费大量的时间。为了提高分析效率，谱图可以利用一种称为“解卷积”的数学计算来将目标化合物从背景中分离出来。美国国家标准和技术院(NIST)开发了功能强大的解卷积软件，即自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)。下面简单介绍一下AMDIS：AMDIS 软件由美国国家标准技术研究院（NIST）（National Institute of Standards and Technology）提供。The Automatic Mass Spectral Deconvolutionand Identification System (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)让您从GC/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对GC/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。如果以上的用户设定值，然后报告出目标图谱和解卷了组分的图谱的匹配因子。什么是解卷积（Deconvolution）?NIST AMDIS的定义:“这里所用的术语在广义上是指从一个复杂的混合物中提取信号。 解卷积的过程包括处理噪音、校正漂移、从紧密相邻的共洗脱峰中提取出单个峰等。” (简单讲就是去复杂化)用下面的简图可以解释解卷积过程:在GC/MS 中，Deconvolution是一种数学技术，它可以将重叠的质谱图“分开”成为“清晰”的单个组分的谱图。图1 是这个过程的简单示意图。这里分别是总离子流色谱图(TIC)和质谱图。与常见的情况一样，这个色谱峰包含了多个重叠在一起的组分，而最高点质谱图实际上也是这些组分的组合图。质谱谱库检索只可能给出一个较差的匹配，而且不能识别所有构成这种组合谱图的单个化合物组分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612301125_01_1615838_3.jpg图1 解卷积过程的简单示意图其它相关内容请参考我以前的帖子。

AMDIS自动化质谱图解卷积和鉴定软件在GC/MS数据处理的初步应用(5)-数据处理的一些问题探讨 先回顾一下AMDIS的基本概念对于AMDIS有的网友可能比较熟悉，特别是农残，环境，有害物，香精香料等领域的朋友可能属于高级使用者。本人以初学者的身份初步介绍一下AMDIS。如有不妥，请批评指正。未经许可，不得转载，请谅解。一般来说，目标化合物的分析要求检测目标离子和确认离子的比例。然而，对于高基体背景的样品，大峰后面的痕量组分或流出时间很接近的成分，离子比例会受到基体的影响很难符合要求。为了确保分析结果可靠，一般采用背景扣除及手动积分。因此，对于复杂基体的样品数据处理，需要耗费大量的时间。为了提高分析效率，谱图可以利用一种称为“解卷积”的数学计算来将目标化合物从背景中分离出来。美国国家标准和技术院(NIST)开发了功能强大的解卷积软件，即自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)。下面简单介绍一下AMDIS：AMDIS软件由美国国家标准技术研究院（NIST）（National Institute of Standards andTechnology）提供。The Automatic MassSpectral Deconvolution and Identification System (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)让您从GC/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对GC/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。如果以上的用户设定值，然后报告出目标图谱和解卷了组分的图谱的匹配因子。什么是解卷积（Deconvolution）?NIST AMDIS的定义:“这里所用的术语在广义上是指从一个复杂的混合物中提取信号。解卷积的过程包括处理噪音、校正漂移、从紧密相邻的共洗脱峰中提取出单个峰等。” (简单讲就是去复杂化)用下面的简图可以解释解卷积过程:在GC/MS 中，Deconvolution是一种数学技术，它可以将重叠的质谱图“分开”成为“清晰”的单个组分的谱图。图1 是这个过程的简单示意图。这里分别是总离子流色谱图(TIC)和质谱图。与常见的情况一样，这个色谱峰包含了多个重叠在一起的组分，而最高点质谱图实际上也是这些组分的组合图。质谱谱库检索只可能给出一个较差的匹配，而且不能识别所有构成这种组合谱图的单个化合物组分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611302155_01_1615838_3.jpg图1 解卷积过程示意图左边是TIC上某一峰的质谱图。右边是经过解卷积处理后，让目标化合物从基质和干扰物分离出来。得到3张质谱图。很明显，这样干净而纯的质谱图非常有利于PBM质谱谱库检索或其它谱图检索解析工具。这样对共流出的度组分，大峰中小成分，基质掩盖的痕量组分分析度很有利。下面是Amdis的主界面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611302155_02_1615838_3.jpg图2 Amdis主界面具体的使用运行请参考我以前的帖子。

AMDIS自动化质谱图解卷积和鉴定软件在GC/MS数据处理的初步应用(6)- 手动背景扣除 先回顾一下AMDIS的基本概念对于AMDIS有的网友可能比较熟悉，特别是农残，环境，有害物，香精香料等领域的朋友可能属于高级使用者。本人以初学者的身份初步介绍一下AMDIS。如有不妥，请批评指正。未经许可，不得转载，请谅解。一般来说，目标化合物的分析要求检测目标离子和确认离子的比例。然而，对于高基体背景的样品，大峰后面的痕量组分或流出时间很接近的成分，离子比例会受到基体的影响很难符合要求。为了确保分析结果可靠，一般采用背景扣除及手动积分。因此，对于复杂基体的样品数据处理，需要耗费大量的时间。为了提高分析效率，谱图可以利用一种称为“解卷积”的数学计算来将目标化合物从背景中分离出来。美国国家标准和技术院(NIST)开发了功能强大的解卷积软件，即自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)。下面简单介绍一下AMDIS：AMDIS软件由美国国家标准技术研究院（NIST）（National Institute ofStandards and Technology）提供。The Automatic Mass Spectral Deconvolutionand Identification System (AMDIS)自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)让您从GC/MS数据文件自动找到目标化合物。软件先对GC/MS数据文件解卷积寻找所有分离组分。每一组分与目标化合物的谱库进行对比。如果以上的用户设定值，然后报告出目标图谱和解卷了组分的图谱的匹配因子。什么是解卷积（Deconvolution）?NIST AMDIS的定义:“这里所用的术语在广义上是指从一个复杂的混合物中提取信号。 解卷积的过程包括处理噪音、校正漂移、从紧密相邻的共洗脱峰中提取出单个峰等。” (简单讲就是去复杂化)用下面的简图可以解释解卷积过程:在GC/MS 中，Deconvolution是一种数学技术，它可以将重叠的质谱图“分开”成为“清晰”的单个组分的谱图。图1 是这个过程的简单示意图。这里分别是总离子流色谱图(TIC)和质谱图。与常见的情况一样，这个色谱峰包含了多个重叠在一起的组分，而最高点质谱图实际上也是这些组分的组合图。质谱谱库检索只可能给出一个较差的匹配，而且不能识别所有构成这种组合谱图的单个化合物组分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612152312_01_1615838_3.jpg图1 解卷积过程的简单示意图其它相关内容请参考我以前的帖子。