滴定量热仪

请问哪位有关于等温滴定量热仪的操作使用说明？有视频最好了。在下不胜感激！

各位大侠，按中国药典2005年版：使用电位滴定仪对卡波姆定量试验，为何找不到EQP？溶解时间需要多长？用梅特勒DL50，使用拿个电极较好？liuliupinger@126.com

实验室移液整体解决方案−分析实验室分析实验因为涉及定量，因此对数据的准确性要求尤为高，为此，实验操作要求严格规范化，如洗瓶子，如何洗，洗几遍，是否需要润洗，用什么溶液润洗；再比如读数据，如何读准，如何估读等，每一个细小的操作都是有严格规定，不可忽视，否则就会造成实验误差。因此，很多人对分析实验的印象就是繁琐、复杂，一不小心就要重新来一遍，费时费力。滴定反应是典型的分析实验，传统的滴定反应都要经过以下几个步骤：1、滴定管的选择：酸式滴定管、玻璃旋塞式，二者不可混用。2、洗涤，一般酸缸内浸泡过夜，去离子水清洗3遍，晾干备用。3、灌液：用滴定液润洗一遍，然后把滴定管固定到铁架台上，用玻璃棒引流灌液4、 调零点，排气泡5、滴定http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176845.png上述1-4步骤都是在进行滴定的准备工作，这些工作虽然没有技术含量，但是步骤多浪费时间，而且不可忽视和蒙混过关，因为每个步骤都是引入误差的可能原因。新型电子滴定器http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176846.png操作简便，小巧紧凑德国Brand电子滴定器Titrette，不存在酸式和碱式之分，各种酸碱溶液均可滴定。无需铁架台固定，只需拧到试剂瓶上即可，小巧紧凑，节省空间；无需玻璃棒引流灌液，只需轻轻旋动双轮，即可快速吸取溶液。内回流排气泡气泡是产生滴定误差的一方面，滴定管排气泡大多靠敲击管壁，使气泡自动浮出，但是效果并不好。Brand为滴定器安装安全阀，在反复吸排液排气泡时，安全阀可以实现溶液内回流，从而将排气泡的溶液回流回试剂瓶，这样既排除了气泡引起的误差，又避免了由此产生的浪费和污染问题，一举两得。

实验室移液整体解决方案−分析实验室分析实验因为涉及定量，因此对数据的准确性要求尤为高，为此，实验操作要求严格规范化，如洗瓶子，如何洗，洗几遍，是否需要润洗，用什么溶液润洗；再比如读数据，如何读准，如何估读等，每一个细小的操作都是有严格规定，不可忽视，否则就会造成实验误差。因此，很多人对分析实验的印象就是繁琐、复杂，一不小心就要重新来一遍，费时费力。滴定反应是典型的分析实验，传统的滴定反应都要经过以下几个步骤：1、滴定管的选择：酸式滴定管、玻璃旋塞式，二者不可混用。2、洗涤，一般酸缸内浸泡过夜，去离子水清洗3遍，晾干备用。3、灌液：用滴定液润洗一遍，然后把滴定管固定到铁架台上，用玻璃棒引流灌液4、 调零点，排气泡5、滴定http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176845.png上述1-4步骤都是在进行滴定的准备工作，这些工作虽然没有技术含量，但是步骤多浪费时间，而且不可忽视和蒙混过关，因为每个步骤都是引入误差的可能原因。新型电子滴定器http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176846.png操作简便，小巧紧凑德国Brand电子滴定器Titrette，不存在酸式和碱式之分，各种酸碱溶液均可滴定。无需铁架台固定，只需拧到试剂瓶上即可，小巧紧凑，节省空间；无需玻璃棒引流灌液，只需轻轻旋动双轮，即可快速吸取溶液。内回流排气泡气泡是产生滴定误差的一方面，滴定管排气泡大多靠敲击管壁，使气泡自动浮出，但是效果并不好。Brand为滴定器安装安全阀，在反复吸排液排气泡时，安全阀可以实现溶液内回流，从而将排气泡的溶液回流回试剂瓶，这样既排除了气泡引起的误差，又避免了由此产生的浪费和污染问题，一举两得。中途暂停、排气泡Brand滴定器具有暂停功能，当两个实验同时进行时，随时可以停止滴定暂时照顾另一实验，然后继续滴定。如果在滴定过程中发现有气泡，可以暂停滴定，进行排气泡，直到气泡排完，继续滴定，排气泡的溶液是不记入实验数据的。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176847.png数字显示，精度高Brand滴定器的精度比普通的滴定管要高得多。 我相信，很多人还是习惯用滴定管，觉得滴定管比较准，但是有多少人真正知道滴定管的规范操作呢？我们仅来看看读数这个小步骤。《常用玻璃量器国家计量检定规程》中是这样述说的：http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176848.png关于正确严格的读取透明玻璃容器凹液面的步骤：1、拿一张深蓝色的卡片做背景，放于量筒或移液管液面处2、 缓慢地向下移动蓝色卡片3、直到看到溶液的凹液面为止此外，读取数据时视线要和凹液面平齐，过高过低都会造成误差，最后还需要估读一位，一般滴定管的精度能到0.1ml，比如：5.76ml，6是估读的，非准确值，只有5.7是有效值。如果没有按照上述要求读取数据，那么有滴定管得到的结果远远大于量筒或移液管所标识的误差范围。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176849.pngBrand滴定器是数字显示，避免了人为读数的误差，而且能够显示小数点后三位，如12.796ml，最后一位6都是有效数据，精确到0.001ml，相比普通滴定管精度提高了100倍。此外，Brand滴定器Titrtte还具有上下前后可调的排液管、白色和棕色（感光溶剂）两套可视窗，可与电脑连接及时传输数据等优点。这一新型电子滴定器大大降低了滴定操作的复杂程度，节省了宝贵实验时间，必经会被越来越多的分析实验者所接受和喜爱。

各位朋友大家好：请问哪位有关于等温滴定微量热议的原理方面的资料，可否提供一些？？？？非常感谢

如题，在《GB/T 6532原油中盐含量的测定》中用硝酸银滴定氯盐时为什么要加一定量的硝酸钡呢？难道是为了掩蔽硫酸根吗？

谁有MicroCal ITC等温滴定微量热仪的中文手册？求一份，谢谢

梅特勒C30水分仪滴定池溶液发热，导致无法继续测定，是什么原因？

我在做污水的水质分析中，昨天取的一个水样出现了滴定硫酸亚铁铵的量污水比空白滴定的还多，请教各位高手这是在哪里出了毛病？新手求解！谢谢各位大虾！~

我用阳离子交换树脂去除水玻璃中的Na+，现在想定量分析一下离子交换的效果。请各位高手帮设计一种化学分析的方法。酸碱、络合、电位滴定法均可。

氯化物含量滴定量超过多少，可以稀释？有具体规定吗？望老师不吝赐教

教学目的：1、掌握沉淀滴定法对反应的要求。2、掌握银量法确定理论终点的方法原理。3、明确分级沉淀及沉淀转化的概念。4、理解测定氯化物的条件。教学重点与难点：莫尔法（铬酸钾作指示剂）作为教学重点。教学内容： 一、方法简介沉淀滴定法（precipitation titration）：也称容量分析法（volumetric precipitation method），以沉淀反应为基础的滴定分析方法。用作沉淀滴定的沉淀反应必须满足以下条件：（1）反应速度快，生成沉淀的溶解度小；（2）反应按一定的化学式定量进行；（3）有准确确定理论终点的方法。应用范围：含量在1%以上的卤素化合物和硫氰化物的测定。解释：沉淀反应很多，但能用于沉淀滴定的沉淀反应并不多，因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或形成过饱和溶液，或达到平衡速度慢，或共沉淀现象严重等。目前比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应。Ag+ + Cl- = AgCl↓Ag+ + SCN- =AgSCN↓以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。主要测定Cl-、Br-、I-、Ag+ 及SCN-等。如有一些沉淀HgS、PbSO4、BaSO4等也可用于沉淀滴定法，但重要性不及银量法。

[align=center][font=DengXian]还原糖的测定[/font]--[font=DengXian]高锰酸钾滴定法[/font][/align][font=DengXian]糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。[/font][font=DengXian]萨氏[/font](Somogyi)[font=DengXian]法[/font][font=DengXian]原理[/font][font=DengXian]将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜，生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，并能定量地消耗游离碘，碘被还原为碘化物，而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，根据硫代硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖含量。[/font][font=DengXian]各步反应式如下：[/font]Cu2+ + [font=DengXian]还原糖[/font] Cu+2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 I-I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaINa2S2O3[font=DengXian]浓度需标定[/font]

全自动电位滴定仪使用注意事项一、滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时，不会有扩散的现象。B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时，滴定液与被测液之间会产生扩散现象。C) 扩散的程度，滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是，若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时，该液体会抑制两者之间的扩散。D) 常规的酸碱滴定，或氧化还原滴定，其滴定液与被测液的浓度都很低，且滴定时间也短时，其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。二、自动电位滴定仪的测量精度？自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。A) 自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；(1) 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系；有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。(2) 另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。三、应该采取多少的样品才够呢？采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。四、何谓电位差？把导电性的固体浸在溶液内，则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。若此固体为电极时，我们将可取得单极电极的电位。另外，氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定，且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞，与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。

沉淀滴定法 ： 是 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法必须满足的条件： 1. S 小，且能定量完成； 2. 反应速度大； 3. 有适当指示剂指示终点； 4. 吸附现象不影响终点观察。 目前，应用较广泛的是： 生成难溶性银盐的沉淀滴定法 银量法 沉淀反应： Ag + +沉淀滴定法：是 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法必须满足的条件： 1. S 小，且能定量完成； 2. 反应速度大； 3. 有适当指示剂指示终点； 4. 吸附现象不影响终点观察。 目前，应用较广泛的是：生成难溶性银盐的沉淀滴定法——银量法 沉淀反应： Ag+ +X- ⇌ AgX↓ Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN ↓应用：Cl-、Br-、I-、Ag+、SCN-以及能定量地产生这些离子的有机化合物。

[size=16px][b][font=微软雅黑]1.直接滴定法：[/font][/b][/size][size=16px][font=微软雅黑]用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]2.返滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]3.置换滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]4.间接滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。[/font][/size]

甲醛溶液中NaAc的滴定，去一定量的样品，先用盐酸调节pH=4.0 然后用NaOH滴定到pH=7.2到达终点。这应该是一个破坏缓冲溶液缓冲容量的滴定反应，试验中的两个pH一个4.0另一个7.2，得到这两个pH值的依据什么呢？

将滴定操作与吸光度测量相结合的一种分析方法。将一定量的标准溶液滴定到待测溶液中，同时测定待测溶液体系在适当波长处的吸光度，通过吸光度对滴定剂用量作图(称光度滴定曲线)来确定反应终点的方法。它不仅能应用于配位、酸碱、氧化还原反应，有时还能用于沉淀反应。其特点是终点的确定较指示剂法更为灵敏和准确，还可以用于有色溶液的滴定。

[align=center][font=DengXian]分析化学[/font]--[font=DengXian]滴定分析法的原理与种类[/font][/align]1.[font=DengXian]原理[/font][font=DengXian]滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。[/font][font=DengXian]这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。[/font][font=DengXian]将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。[/font][font=DengXian]当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。[/font][font=DengXian]在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。[/font][font=DengXian]滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。[/font][font=DengXian]适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：[/font][font=DengXian]（[/font]1[font=DengXian]）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在[/font]99.9%[font=DengXian]以上，这是定量计算的基础。[/font][font=DengXian]（[/font]2[font=DengXian]）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。[/font][font=DengXian]（[/font]3[font=DengXian]）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。[/font][font=DengXian]（[/font]4[font=DengXian]）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。[/font] 2.[font=DengXian]滴定分析的种类[/font][font=DengXian]（[/font]1[font=DengXian]）直接滴定法[/font] [font=DengXian]用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。[/font][font=DengXian]（[/font]2[font=DengXian]）间接滴定法[/font] [font=DengXian]直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：[/font] a [font=DengXian]置换法[/font] [font=DengXian]利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。[/font][font=DengXian]铜盐测定：[/font]Cu2+[font=DengXian]＋[/font]2KI[font=DengXian]→[/font]Cu[font=DengXian]＋[/font]2K+[font=DengXian]＋[/font]I2[font=DengXian]用[/font]Na2S2O3[font=DengXian]滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点[/font] b [font=DengXian]回滴定法（剩余滴定法）[/font] [font=DengXian]用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。[/font]

教学目的：1、掌握酸碱滴定突跃范围和影响突越范围的因素。2、掌握一元酸碱和多元酸碱能被滴定的条件和判断能否被滴定的原则。3、熟悉选择指示剂（或混合指示剂）的原则。4、理解一元强酸滴定一元强碱，一元强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）滴定过程中pH的变化情况（酸碱滴定曲线）。5、了解多元酸和多元碱的滴定。教学重点与难点：一元酸碱能被滴定的条件。教学内容： 一、方法简介什么是酸碱滴定法？酸碱滴定法（acid-base titration）：利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法。例如：NaOH + HCl NaCl + H2O根据等物质的量的规则：Cb·Vb = C a·VaCHCl·VHCl = CNaOH·VNaOH1、作为滴定分析化学反应必须满足以下几点：①反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行，并且反应进行的完全；②反应要迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施；③主反应不受共存物干扰，或有消除的措施；④有确定理论终点的方法；2、进行滴定分析必须具备以下条件：①准确称量—天平，定容体积的器皿；②标准溶液；③确定理论终点的指示剂。

第一节滴定分析法概述教学目的：1、了解滴定分析的特点及分类。2、掌握基准试剂、标准溶液、指示剂、滴定终点和滴定误差的概念。3、理解酸碱指示剂的特点、变色原理、变色范围、影响变色范围的因素。4、了解混合指示剂。教学重点:基准试剂和标准溶液；酸碱指示剂。教学内容： 一、滴定分析法的特点及分类1、基本概念滴定分析法（titrimetric analysis）：将一种已知其准确浓度的试剂溶液（标准溶液-standard solution）通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到所加标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止，（这时加入标准溶液物质的量与待组分的物质的量符合反应式的化学计量关系），然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。 滴定：滴加溶液的操作过程。滴定剂：滴加的溶液化学计量点（stoichiometric point）：当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点。指示剂（indicator）：为判断理论终点的到达而加入的一种辅助试剂。滴定终点（end point of the titration）

滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦，很多人都有一个疑问，如果滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办？总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的，之后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。2. 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。3. 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。滴定分析法分类1.直接滴定法所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2.返滴定法当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法：第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl-的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl-沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现2+淡红色即为终点。3.置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。4.间接滴定法有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-，便可间接测定钙的含量。显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。滴定结果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。 另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。天平的精度该为多少才能保证获得准确及精

[align=center][font=DengXian]还原糖的测定[/font]--[font=DengXian]高锰酸钾滴定法[/font][/align][font=DengXian]糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。[/font][font=DengXian]高锰酸钾滴定法[/font]1[font=DengXian]．原理[/font][font=DengXian]将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。[/font]2[font=DengXian]．适用范围及特点[/font] [font=DengXian]本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制。方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。[/font]

各位老师，请教一个问题。用EDTA滴定水中的铁和铝，先用EDTA滴定铁，然后加入过量的EDTA，加热后用铜滴定过量的EDTA，再加氟化铵煮沸，再用铜进行滴定，记录此时滴定量。请问此时滴定量是与铝结合的EDTA量还是铁和铝结合的EDTA量之和。也就是说氟化铵能否置换出与EDTA结合的铁。谢谢。

一.实验原理及方法酸碱滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸，这种酸能够电离出氢离子，用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于30.92mg的H3BO3，计算，即得。参考《中国药典》2010年版二部第1082页（附录Ⅶ A）电位滴定法。一定物质的量的硼酸，定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献，0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。二.滴定使用仪器：ZDJ-5自动电位滴定仪电极：E201-C复合电极三.试剂配制（略）：四.实验步骤：1）仪器准备，参照ZDJ-5说明书2）参数设置最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定突跃量： 大。 用mV显示。3）经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。标定结果：取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。http://www.lei-ci.com/imageRepository/5f7002fb-a046-4dc7-a52b-67954bef8aa6.png经过3次标定，结果如下表：消耗体积终点电位浓度第一次标定10.116-101.40.0989第二次标定10.108-115.20.0989第三次标定10.128-113.60.0987根据三次标定结果，取平均值，得氢氧化钠浓度为（0.0989+0.0989+0.0987）/3=0.0988mol/LpH标定：在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”，打开pH标定界面，按“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中，待读数稳定后，按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中，待读数稳定都，按下“9.18”按钮完成两点标定。如图，按下“确定”按钮，完成E201-C复合电极标定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/1aa210e3-3ba1-4054-bc8e-4117ba960141.png硼酸滴定：取2000mg/L硼酸25ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/51597c1b-149b-4c69-9efc-78516b420b54.png取2000mg/L硼酸10ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。[font=黑体, tah

1.所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定；2.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；3.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精确至4～5位有效数字的精密称定，并置1000mL量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成；5.配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的条件贮存，经标定其浓度后方可使用。

[align=center][b][size=4][font=宋体]用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量[/font][/size][size=4][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.41-2003[/font][font=宋体]对食醋中游离矿酸的检测是采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测。用指示剂法对食醋中游离矿酸的检测会存在着出现假阳性即误判的现象，尤其是当食醋中颜色呈琥珀色等深颜色用甲基紫试纸和白醋用百里草酚蓝试纸检测时均会有不同程度的干扰。因此，有必要对其定性的方法进行改进，本文采用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量，并比较了两种方法对食醋的检测结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：食醋游离矿酸[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]假阳性[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]电位滴定法[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]准确定量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]前言；食醋中游离矿酸的测定[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]依[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸进行定性检测。用此法不易对食醋中游离矿酸进行准确的检测。本文介绍了用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量的原理及方法。该法简单可行，可与食醋中的总酸同时进行测定。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]一、电位滴定法测游离矿酸[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1.[/size] [/font][size=3][font=宋体]定义：游离矿酸：指硫酸，硝酸，盐酸等无机酸。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.[/size] [/font][size=3][font=宋体]原理：[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1）[/size] [/font][font=宋体][size=3]醋酸中存在游离矿酸时电离度的差异，滴定前：[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]故电离度[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2）[/size] [/font][size=3][font=宋体]滴定前溶液酸度计所指示的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][sub][font=宋体]初[/font][/sub][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman][H[/font][sub][font=宋体]总[/font][/sub][font=Times New Roman][sup]+[/sup]][/font][font=宋体]的负对数[/font][font=Times New 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Roman]200mL[/font][font=宋体]烧杯中，加[/font][font=Times New Roman]60.0mL[/font][font=宋体]蒸馏水，开动磁力搅拌器，读取被测溶液的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]初；然后，用氢氧化钠标准溶液滴定至[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]8.2[/font][font=宋体]；记录消耗氢氧化钠标准溶液的滴定数[/font][font=Times New Roman]V[sub]NaOH[/sub][/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.[/size] [/font][size=3][font=宋体]计算公式：[/font][/size][align=center][size=3][/size][/align][font=宋体][size=3]式中：[/size][/font][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]二、[/font][font=宋体]方法讨论：[/font][/size][size=3][font=宋体]当用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测食醋中的游离矿酸时，若试纸呈现出阳性，为了防止出现假阳性，还须对样品进行定量试验，才可判定是否有游离矿酸。本文选取几个典型的样品用国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]：百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸法与用本文电位滴定法检测数值比较见下表：[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]法与电位滴定法比较[/font][/size][/align][table=623][tr][td=1,1,79][size=3][font=宋体]食醋样品[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31[/font][font=宋体]检测结果[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]电位滴定法检测数值[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]样品真实情况[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]（即未检出）[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]未检出[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New 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[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]参考文献：[/font][/size][/align][size=3][font=宋体][1]GB/T5009.31-2003,[/font][font=宋体]《食品卫生检验方法 理化部分(一)》[S] [/font][/size][size=3][font=宋体][2][/font][font=宋体]食品理化检验方法指南, 叶世柏主编[M],北京大学出版社,2000,147-148 [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

1.温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂（浓度已知）和被滴定物（浓度未知）之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化，所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度，根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下，在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为：△H°＝△G° + T△S° （1）其中：△H° ——焓变；△G° ——自由能变；△S° ——熵变；T ——开氏温度，K。aA + bB + cC＝pP + bB＋Q （2）当反应（2）反应完，产生△H的系统焓变，就会表现为系统温度△T的变化，总热量Q与△H、△T的关系分别为：Q =－np×△H （3）Q = Cs×△T （4）其中：np——产物的摩尔数（物质的量）；Cs——系统的热容。结合（3）和（4），得到：△T=－△H×np / Cs （5）一般温度变化范围不大时，△H是不随温度变化的值。从方程式（5）可以看出，在绝热系统中，△T就不仅与总的摩尔反应热有关，而且与参加反应的物质的量有关。对式（2），将滴定剂C加入到被滴定物（A和B）中，只要生成产物P分子，就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C，只要系统中存在A分子，就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图，那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成，也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联：△G＝－RTlnK （6）其中：R——气体常数，8.3145J/（mol• K）；T——开氏温度，K；K——反应平衡常数，可以将式（2）定义为： 在温度滴定中，某反应的K值越大，其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高，也就是说终点变化就会越敏锐；如果K值越小，其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低，终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑，还是可以通过近似的数学处理确定终点。3.影响滴定曲线的其它参数在理想条件下，温度的升高或降低都应该有很好的线性关系，但是因为某些原因会偏离线性关系。1）系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加，使用高浓度的滴定剂（约是样品溶液中分析物浓度的20－100倍）可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质，就需要减缓滴定速率，以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低，相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2）滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点，但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3）稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4）混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时，就会发生这种情况。5）搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓，但是这不足以影响终点的确定。6）温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料，其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻，产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积，其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子，主要有两个标准：首先，在滴定下一组分之前，前一组分必须全部滴定完；第二，反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比（K1/K2）不小于103，也就是说（pK2－pK1）不小于3，但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质（Vaughan，1973）。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH－和碳酸盐可能会出现问题，其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐，1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质，但是温度滴定没有这个问题（H＋和OH－的反应热约为－56.2kJ/mol，H＋与碳酸盐的反应热为－14.8 kJ/mol）。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定，例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应，反应热约为－24kJ/mol，相反EDTA和镁是一个吸热反应（约为＋21 kJ/mol）。滴定分析钙的精度为0.003mL，分析镁的精度为0.005mL。