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地磁检测器

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地磁检测器相关的论坛

  • 仕富梅4100检修加装顺磁检测器

    近期需要一台顺磁氧分析仪用于空分机组的液空分析,手头没有多余的仪器,而有一个1158顺磁氧的检测器,决定在仕富梅4100顺磁氧分析仪(purity)安装该检测器,用于液空分析。

  • 二次电子检测器

    Leo 1530VP场发射扫描电镜,2001年安装投入使用,现二次电子检测器SE1不能使用了,据说是闪烁体时间长了,现在只能使用In Lens检测器,有时候感觉会不大方便,大家有碰到这种问题吗?能否修复二次电子检测器呀。

  • 【已应助】专业地磁论文两篇(请配合转换成悬赏帖)

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  • 氩气保护cid检测器问题

    做icp时,要通氩气保护cid检测器。我们现在的操作是点火之前的半个小时开氩气然后开冷却循环水机,熄火后关冷却循环水机半个小时关氩气。那么我想问cid是什么时候开始降温呢?是点火之后才开始降温吗?如果是这样的话,那么只开主机而不需点火做样的时候就不用开氩气了,这样对吗?

  • FPD检测器需要多久标定一次

    FPD检测器的稳定性比FID差一些,那FPD检测器的标准曲线标定后多久重新标定?我问过岛津的技术人员,那边说一般几个月吧,我这边感觉标定后,几天就会漂了啊,标定的就不准了,需要重新标定,问下经常使用FPD检测器的大神们,你们一般是多久标定一次?谢谢。

  • CID检测器与CCD检测器的原理区别学习!

    大家对ICP未来的发展方向大家一定很关心,那就先了解一下检测器吧!继续加深印象!本人只是转载如有不对之处还请大家提出批评意见!转帖神仙姐姐 光电倍增管,CCD,CID检测器的差异下面好像是一家之言,不过可以参考一下下。检测器:用几个厂家的仪器对比进行说明,如下: CID电荷注射器件,天生的抗溢出器件。真正全谱直读,可任意元素的任意谱线读取。无逸出和每个单元独立读取,高低含量可在一次测定中同时获得。5300的SCD分段电荷耦合器件,只6千多个检测单元只能提供235个测量段的信息,谱线信息量仅占6%,对于复杂样品谱线选择性受抑制。2100用小段CCD,只相当于覆盖0.0Xnm, 上端测量参比光, 下端测样品光, 目的是可不断做谱线校正Vista Pro 采用7万多个检测单元的改良的CCD电荷耦合器件, 放三排寄存器, 可较好地防止电子溢出。但高低含量无法同时获得稳定结果。Vista MPX采用通用型的数码相机用CCD,没有抗溢出设计,高含量测定极易溢出,无法获得稳定结果CID检测器特有“无逸出”,“非破坏性读取”,“随机读取”的特点,能自动控制各个测量单元的最佳测量时间,实现样品主量、微量、痕量元素的同时测定。SCD或CCD检测器往往需依靠外围电路来控制爆光时间,防止“逸出”。改良的SCD或CCD成本也不低,而民用型CCD则成本低廉,对高低含量的同时测定是不能为力的。所以,CID是真正的没有溢出,所以对于一次样品中的高、中、低含量都能很好的测定。光电倍增管外光电效应所释放的电子打在物体上能释放出更多的电子的现象称为二次电子倍增。光电倍增管就是根据二次电子倍增现象制造的。它由一个光阴极、多个打拿极和一个阳极所组成,见图,每一个电极保持比前一个电极高得多的电压(如100V)。当入射光照射到光阴极而释放出电子时,电子在高真空中被电场加速,打到第一打拿极上。一个入射电子的能量给予打拿极中的多个电子,从而每一个入射电子平均使打拿极表面发射几个电子。二次发射的电子又被加速打到第二打拿极上,电子数目再度被二次发射过程倍增,如此逐级进一步倍增,直到电子聚集到管子阳极为止。通常光电倍增管约有十二个打拿极,电子放大系数(或称增益)可达108,特别适合于对微弱光强的测量,普遍为光电直读光谱仪所采用。光电倍增管的窗口可分为侧窗式和端窗式两种光电倍增管的基本特性1) 灵敏度和工作光谱区光电倍增管的灵敏度和工作光谱区主要取决于光电倍增管阴极和打拿极的光电发射材料。当入射到阴极表面的光子能量足以使电子脱离该表面时才发生电子的光电发射,即1/2mv2=h(-ф,( h(为光子能量,ф为电子的表面功函数,1/2mv2为电子动能)。当h(ф时,不会有表面光电发射,而当h(=ф时,才有可能发生光电发射,这时所对应的光的波长λ=C/(称为这种材料表面的阈波长。随着入射光子波长的减小,产生光电子发射的效率将增大,但光电倍增管窗材料对光的吸收也随之增大。显然,光电倍增管的短波响应的极限主要取决于窗材料,而长波响应的极限主要取决于阴极和打拿极材料的性能。一般用于可见-红外光谱区的光电倍增管用玻璃窗,而用于紫外光谱区的用石英窗。光阴极一般选用表面功函数低的碱金属材料,如红外谱区选用银-氧-铯阴极,可见光谱区用锑-铯阴极或铋-银-氧-铯阴极,而紫外谱区则采用多碱光电阴极或梯-碲阴极。光电倍增管的灵敏度S是指在1lm的光通量照射下所输出的光电流强度,即S=i/F,单位为μA/lm。显然,灵敏度随入射光的波长而变化,这种灵敏度称为光谱灵敏度,而描述光谱灵敏度随波长而变化的曲线称为光谱响应曲线(见右图),由此可确定光电倍增管的工作光谱区和最灵敏波长。例如我们常用的R427光电倍增管,其曲线偏码为250S,光谱响应范围为160-320nm,峰值波长200nm,光阴极材料Cs-Te,窗口材料为熔炼石英,典型电流放大率3.3×106。2) 暗电流与线性响应范围光电倍增管在全暗条件下工作时,阳极所收集到的电流称为暗电流。对某种波长的入射光,光电倍增管输出的光电流为: i= KIi+i0 ,式中,Ii对应于产生光电流i的入射光强度,k为比例系数,i0为暗电流。由此可见,在一定的范围内,光电流与入射光强度呈线性关系,即为光电倍增管的线性响应范围。当入射光强度过大时,输出的光电流随光强的增大而趋向于饱和(见右图)。线性响应范围的大小与光阴极的材料有关。暗电流的来源主要是由于极间的欧姆漏阻、阴极或其他部件的热电子发射以及残余气体的离子发射、场致发射和玻璃闪烁等引起。当光电倍增管在很低电压下工作时,玻璃芯柱和管座绝缘不良引起的欧姆漏阻是暗电流的主要成分,暗电流随工作电压的升高成正比增加;当工作电压较高时,暗电流主要来源于热电子发射,由于光电阴极和倍增极材料的电子溢出功很低,甚至在室温也可能有热电子发射,这种热电子发射随电压升高暗电流成指数倍增;当工作电压较高时,光电倍增管内的残余气体可被光电离,产生带正电荷的分子离子,当与阴极或打拿极碰撞时可产生二次电子,引起很大的输出噪声脉冲,另外高压时在强电场作用下也可产生场致发射电子引起噪声,另外当电子偏离正常轨迹打到玻壳上会出现闪烁现象引起暗电流脉冲,这一些暗电流均随工作电压升高而急剧增加,使光电倍增管工作不稳定,因此为了减少暗电流,对光电倍增管的最高工作电压均加以限制。3) 噪声和信噪比在入射光强度不变的情况下,暗电流和信号电流两者的统计起伏叫做噪声。这是由光子和电子的量子性质而带来的统计起伏以及负载电阻在光电流经过时其电子的热骚动引起的。输出光电流强度与噪声电流强度之比值,称为信噪比。显然,降低噪声,提高信噪比,将能检测到更微弱的入射光强度,从而大大有利于降低相应元素的检出限。4) 工作电压和工作温度光电倍增管的工作电压对光电流的强度有很大的影响,尤其是光阴极与第一打拿极间的电压差对增益(放大倍数)、噪声的影响更大。因此,要求电压的波动不得超过0.05%,应采用高性能的稳压电源供电,但工作电压不许超过最大值(一般为-900v-1000v),否则会引起自发放电而损坏管子,工作环境要求恒温和低温,以减小噪声。5) 疲劳和老化在入射光强度过大或照射时间过长时,光电倍增管会出现光电流衰减、灵敏度骤降的疲劳现象,这是由于过大的光电流使电极升温而使光电发射材料蒸发过多所引起。在停歇一段时间后还可全部或部分得到恢复。光电倍增管由于疲劳效应而灵敏度逐步下降,称为老化,最后不能工作而损坏。过强的入射光会加速光电倍增管的老化损坏,因此,不能在工作状态下(光电倍增管加上高压时)打开光电直读光谱仪的外罩,在日光照射下,光电倍增管很快便损坏。光电测量原理光电检测的原理一般是通过光电接受元件将待测谱线的光强转换为光电流,而光电流由积分电容累积,其电压与入射光的光强成正比,测量积分电容器上的电压,便获得相应的谱线强度的信息。不同的仪器其检测装置具有不同的类型,但其测量原理是一样的。其光电检测系统主要有以下四个部分组成:1.光电转换装置,2.积分放大电路及其开关逻辑检测,3.A/D转换电路,4.计算机系统。此资料来源实验室社区 天人合一的个人见解!目前较成熟的主要是电荷注入器件Charge-Injection Detector(CID)、电荷耦合器件Charge-Coupled Detector (CCD)。  在这两种装置中,由光子产生的电荷被收集并储存在金属-氧化物-半导体(MOS)电容器中,从而可以准确地进行象素寻址而滞后极微。这两种装置具有随机或准随机象素寻址功能的二维检测器。可以将一个CCD看作是许多个光电检测模拟移位寄存器。在光子产生的电荷被贮存起来之后,它们近水平方向被一行一行地通过一个高速移位寄存器记录到一个前置放大器上。最后得到的信号被贮存在计算机里。  CCD器件的整个工作过程是一种电荷耦合过程,因此这类器件叫电荷耦合器件。对于CCD器件,当一个或多个检测器的象素被某一强光谱线饱和时,便会产生溢流现象。即光子引发的电荷充满该象素,并流入相邻的象素,损坏该过饱和象素及其相邻象素的分析正确性,并且需要较长时间才能便溢流的电荷消失。为了解决溢流问题,应用于原子光谱分析的CCD器件,在设计过程中必须进行改进,例如:进行分段构成分段式电荷耦合器件(SCD),或在象表上加装溢流门,并结合自动积分技术等。  CID是一种电荷注入器件(Charge-Injected Device),其基本结构与CCD相似,也是一种MOS结构,当栅极上加上电压时,表面形成少数载流子(电子)的势阱,入射光子在势阱邻近被吸收时,产生的电子被收集在势阱里,其积分过程与CCD一样。  CID与CCD的主要区别在于读出过程,在CCD中,信号电荷必须经过转移,才能读出,信号一经读取即刻消失。而在CID中,信号电荷不用转移,是直接注入体内形成电流来读出的。即每当积分结束时,去掉栅极上的电压,存贮在势阱中的电荷少数载流子(电子)被注入到体内,从而在外电路中引起信号电流,这种读出方式称为非破坏性读取(Non-Destructive Read Out),简称:NDRO.CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比(S/N)的功能。同时CID可寻址到任意一个或一组象

  • [转帖]检测器介绍(CCD.CID)

    CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景

  • CID、CCD及SCD检测器的应用比较

    CID、CCD及SCD检测器的应用比较

    CID、CCD及SCD检测器的应用比较,这个已经有个帖子讨论CCD呢,不过不是很清晰,现在就三个检测器做个比较,截图上传供版友继续讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204072030_359821_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204072031_359822_2355529_3.jpg

  • 示差检测器 用不同批次的流动相会相差很大吗?

    液相用示差检测器 100%正己烷做流动相,今天换了新的批次的一瓶正己烷,用100%正己烷(前一批次的正己烷中倒出来的)进样,发现出来一个大峰,难道不同批次的正己烷在示差检测器中折射率会相差很大吗?个人感觉,正己烷应该是很稳定的一种物质。难道以后每换一个批次的流动相都要重新做标准曲线吗?

  • CID、CCD及SCD检测器的比较(转载)

    CID、CCD及SCD检测器的比较(转载)

    CID与CCD都是属于电荷转移检测器(Charge TransferDecices,CTD),均为Solid-state Integrating Multi-channelPhoton-detectors, 与光电倍增管不同的是, 光电倍增管读出的是电流信号, 而CTD则是一定强度的光照射到某个检测单元(Detector Element)上后, 产生一定量的电荷, 并且储存在检测单元内, 然后采用电荷转移的方式将其读出, 一种读出方法是将电荷在检测单元内部移动, 检测在移动过程中的电压变化(Moving charges within a detector element and sensing voltagechangesinduced by the movement), 即内部电荷转移(Intra-cellchargetransfer), 另一种方法是将电荷在检测单元之间逐渐转移, 移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出(Moving charges from the detector element where it had accumulatedtoa charge-sensing amplifier), 即相互电荷转移(Inter-cellchargetransfer), 两种读出方法得出两种不同的检测器, 即CID(采用Intra-cell transfer)和CCD(采用Inter-cell transfer).一. CID 检测器(The ChargeInjection Device) 一个单独的CID检测单元如图1 所示.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181857_471763_1827064_3.jpg 图1: (a).一个单独的CID检测单元 (b). 4个CID检测单元的示意图一个单独的CID检测单元包括两个导电性的电极和引线, 做在一个很薄的硅氧化物或氮化物绝缘层上, 即横向电极(row electrode)和纵向电极(column electrode),在横向电极(row electrode)上有一个读数放大器,两个电极之间加以偏压, 开始积分时, 首先在row上加以很小的正电压(Vintegrate), 而在column上加以很小的负电压(Vintegrate), 光照在检测器表面上时, 产生的正电荷向column电极上聚集, 当第一次读数时,将row上的负电压去掉, 同时将column上的电压转为小的正电压(Vtransfer),电荷从column上转移到row上(图2中B到C),即可读出在row上聚集的电荷所产生的电压,此为第一次读数。又经过一段积分后, 将column上加以负电压(Vintegrate),row上加以正电压(Vintegrate),此时电荷从row电极下转移到column电极下, 此时又可读出row电极上的电压变化, 即第二次读数(图2中C到A), 然后再在row上加以负电压,column上加以正电压, 使电荷再转移回到row电极下, 并重复第一次读数的过程,当全部积分结束, 进行最后一次读数时, 在两个电极上同时加以正电压, 使电荷注入CID基体, 此时都出row电极上电压的变化即为最后一次读数的结果, 此过程如图2所示.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181857_471764_1827064_3.jpg图2: CID读数过程从这个读数过程大家可以看出, 每个CID检测单元均包含有两种读出方式,一种方式为在积分过程中进行的循环读出方式, 如上图中的第一,第二次读数, 在这种读出方式中,电荷是在两个电极之间移动,而没有损失,即电荷本身没有受到读数过程的破坏, 因而这种读出方式叫做非破坏性读数(Nondestructive Readout), 即NDRO; 另一种读出方式是在积分过程结束时使用的, 如上图中的最后一次读数, 当这次读数完成后, 所有的电荷都不存在了, 因而这种读出方式叫做破坏性读数(Destructive Readout), 即DRO; 将其中1到n次读出的资料除以其相应的积分时间,并将n次的资料进行平均, 即得到这次曝光的积分资料.前一种读出方式, 也叫随机存取积分方式(Random Access Integration), 即RAI, 是CID的独特功能, 是其它任何固体检测器都没有的, 这一特性对于光谱分析仪器来讲, 具有非常重要的意义. 1. 有效提高信噪比(SignalNoise Ratio, SNR)将多次读数的结果进行平均, 可以有效的降低读出噪音, 却不减小信号, 因而可有效提高信噪比, N次读数的读出噪音为单次读数的1/√N. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181859_471766_1827064_3.jpg Averagingthe results of a number of NDROs introducesno photon noise . As a result, thisprocedure can be employed for improving theSNR of a photo-flux measurement. Bycomputer summation of a number ofnondestructive reads of the chargeinformation in a detector element, the readnoise, or the noise introduced bythe detector and associated electronics, canbe reduced. This is similar to,but not be same as, conventional signalaveraging. If the noise is a white orrandom noise source, then the noise is reducedin proportion to the squareroot of the number of NDROs performed. In apractice, read noise can bereduced by over a factor of 10 by the process ofaveraging multiple NDROs. 2. 防止检测器溢出(Blooming)溢出就是当某个检测单元上受到较强的光照射时, 产生的电荷数量超出了其本身的容量, 因而溢出到其相邻的检测单元上, 致使其相邻的数个甚至一片检测单元都无法读出正确信号的现象("Blooming"is the spillover of light from a pixel that can hold nomore electrons intoadjacent pixels). 由于CID能够随时检查每一个检查单元上的电荷数量, 当某个检测单元上的电荷数量达到其预先设定的值时, 即进行DRO读数, 将全部电荷注入基体, 因而有效的防止了溢出的发生.3. [siz

  • 【原创大赛】一次TCD检测器基线噪音异常的解决

    【原创大赛】一次TCD检测器基线噪音异常的解决

    摘要:本文从一次热导检测器基线噪音异常增大着手,探索可能出现的原因,并对检测器的清洗提出方案,对于气相色谱仪使用者有一定的参考价值。关键词:TCD;基线噪音;溶剂清洗 1 故障现象最近,用TCD检测器检测样品的时候发现基线噪音明显变大,导致样品中杂质无法检出。与以前的基线比较,差别明显,如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648554_2364332_3.jpg图1基线噪音的比较 2故障处理基线噪音异常变大是什么原因呢?我想到以下原因:1载气纯度低2进样玻璃衬管被污染3色谱柱被污染或柱流失严重4载气有泄漏5检测器被污染一步步排除解决。1我们使用的是高纯氦气,含量大于99.99%且有过滤装置,理论上载气有问题被排除2更换新的玻璃衬管,重新进样,基线如故3更换同样规格的色谱柱,重新进样,基线如故4检查密封部位,更换新的进样垫,石墨压环,O型圈,重新进样,基线如故基本确认为是检测器(热导池)被污染,那么检测器如何清洗呢?首先我想到用热清洗,即把检测器的温度升至350摄氏度(不要超过400摄氏度)老化一夜,第二天基线如故,其次使用溶剂清洗热导池,可是如何清洗呢?要解决这个问题,我们先来熟悉一下检测器。2.1热导检测器的检测原理参考臂与测量臂接入惠斯顿电桥,钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值:R测=R参;R1=R2,则R测R1=R参R2 无电压信号输出;记录仪走直线。进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻值的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R测≠R参[f

  • 【工作日志】磁力机械式氧分析仪检测器全拆解(收集)

    【工作日志】磁力机械式氧分析仪检测器全拆解(收集)

    本贴拆解了ROSEMOUNT755A磁力机械式氧分析仪检测器。本来的目的是检查仪器气路、电路和信号,完成任务后,干脆全拆给大家看看吧,配合着仕富梅检测器的拆解图,磁机式氧大致也就如此啦。发贴主旨就是与大家分享,有兴趣对检测器进行维护、更换的朋友,虽然没动过手,看过就如同动过啦。一贴一图!虽有重复,多看多动总会有好处的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003051436_203982_1605035_3.jpg[/img]

  • 盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究

    盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究

    盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究 危险废物中的氰化物毒性较大,比较经典的化学方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法等。但其过程繁琐,本次运用盛翰CIC300离子色谱加国内较少的盛翰自产的安培检测器进行氰化物的检测研究。1 材料与方法1.1仪器及试剂 CIC300型离子色谱仪,淋洗液:100mmol/L氢氧化钠+50mmol/L醋酸钠+0.5%(体积比)乙二胺,氰化物标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010814_615496_0_3.jpg1.2 色谱条件 分析柱为SI-52 4E日本柱,淋洗液流速0.7mL/min,安培检测器采用45度,直流安培,施加电位-0.07V。1.3 样品的前处理与分析 称取 5g(准确至 0.001g)过 180μm 筛且有代表性的固体废物于 250ml 烧杯中,加入 80ml 水,超声提取 30min。然后将其全部转移到 100ml 容量瓶中,用水定容。摇匀后,取部分溶液于3000rpm 速度离心 15min,取上清液。依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和C18柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去, 而后进样分析。 如果用于进样的溶液中氯离子含量超过 50mg/L, 则需要过C18柱将绝大部分氯离子去除。准确量取 50ml 浸出液,依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和 C18 柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去,而后进样分析。开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开色谱工作站,将去离子水脱气:真空泵脱气3-5min。通淋洗液,在电位控制软件上设置电位-0.07V,在HW软件中采集信号,等待基线走稳。进样分析,方法如下: ①用去离子水将进样器、针头清洗干净。(注意:进样过程中手不要触及针头) ②用洗瓶将进样口清洗2-3次。 ③将阀打到“进样”位置,用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。(注意:注射器中不能有气泡) ④注入1ml 样品。迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1S内完成),点击“进样”按钮开始采集样品谱图。 ⑤样品谱图采集完毕,点击“停止”按钮,更改谱图文件名,将谱图保存。2 结果与讨论2.1精密度的测定 运用同一样品浓度进行处理,重复测量6次,计算其相对标准偏差,结果如表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010815_615498_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010815_615497_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010816_615499_0_3.jpg2.2准确度的测定对空白样品加标回收率可达70%-85%。2.3 注意事项1. 安培池使用完毕后需将参比电极旋转下来泡到饱和氯化钾溶液中。2. 安培池使用一段时间后需要将银电极拆下来使用打磨纸打磨。方法是将打磨纸上撒上打磨粉,滴上几滴去离子水,将电极放在上面画八字打磨。 实验证明盛翰CIC300配制自家安培检测可以对氰化物进行检测,可以满足日常需求,但是经我们测试,检出限的下限有待进一步优化,是我们后续的工作。

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