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之前科室里的微量注射器损耗得差不多了,现在想买一些微量注射器,不知道哪个牌子好点,仪器科室的同事是买的上海飞鸽的,感觉不怎么样,不知道大家都买什么牌子的微量注射器?
在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
微量注射器在使用前要先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理(一般常用下述溶液依次清洗:质量浓度微50g/L的NaOH水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干),以免芯子被样品中高沸点物质玷污而阻塞;高沸点样品在注射器内部冷凝时,不得强行多次来回抽动拉杆,以免因卡住或磨损而造成损坏;如发现注射器内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可;注射器的针尖不宜在高温下工作,更不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。 [em09510]